JP2810770B2 - ポリウレタン裏付基材の製造方法 - Google Patents

ポリウレタン裏付基材の製造方法

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JP2810770B2 JP2160042A JP16004290A JP2810770B2 JP 2810770 B2 JP2810770 B2 JP 2810770B2 JP 2160042 A JP2160042 A JP 2160042A JP 16004290 A JP16004290 A JP 16004290A JP 2810770 B2 JP2810770 B2 JP 2810770B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリウレタン裏付基材、特に気泡質ポリウ
レタン裏打ちを有する生地に関する。
ポリウレタン裏付生地は公知であり、例えば米国特許
第3,821,130号;3,862,879号;3,269,159号;4,657,790
号；及び4,696,849号に記載されている。通常２種の一
般的タイプのポリウレタン裏打ちが用いられている。１
つのタイプは、表面の糸の個々のタフトを主スクリム又
はグリッドに結合されるタフテッド生地の裏にコートさ
れた実質的に非気泡質の裏打ちである。そのような裏打
ちはしばしば「単一」裏打ちと呼ばれる。他の重要なタ
イプは生地に接合され接合クッションを与える気泡質裏
打ちである。カーペットの分野において、このタイプの
裏打ちは別のクッション材を取り付ける必要性を排除す
る。
ポリウレタンの多くの層を貼ることがしばしば望まし
い。これは気泡質ポリウレタン裏打ちを有する生地の製
造において特にあてはまる。これらの生地の製造におい
て、生地の裏に実質的に非気泡質のポリウレタンを直接
貼り、次いでこの「プレコート」に気泡質ポリウレタン
層をオーバーコートすることが好ましい。このプレコー
ト層は生地への表面の基材の結合を助け、気泡質層を貼
る滑らかな表面を与える。これは均一な厚さの気泡質層
の形成を助け、このことは特に重要である。
生地が所望の特性を有するため、生地と種々の層の間
の結合が可能な限り強いことが必要である。不幸にも、
連続ポリウレタン層の間、特に非気泡質ポリウレタンと
気泡質ポリウレタンの層間の界面に泡の線がしばしば生
ずる。この泡の線は層が容易にはがれる点まで層の間の
結合を弱める。取り付ける場合、生地の暴露面に加えら
れる力はそのような泡の線が存在する場合層の分離を引
き起す。さらに、泡の線の存在は化粧品用には許容され
ない。
従って、連続ポリウレタン層の間の泡の線が最小であ
るか又は排除されたポリウレタン裏付生地を製造するこ
とが望ましい。
第１の態様において、本発明はポリウレタン裏付基材
の製造方法であり、ポリウレタン形成組成物の第１の層
が基材に貼られ、ポリウレタン形成組成物の第２の層が
前記第１の層に貼られ、前記層は硬化され、前記第１及
び第２の層の一方は非気泡質ポリウレタン組成物であ
り、他方は気泡質ポリウレタン層であり、前記非気泡質
ポリウレタン組成物がポリシロキサン−ポリエーテルブ
ロックコポリマーを0.03〜2.0重量パーセント含み、前
記ブロックコポリマーがジアルキルシロキサンユニット
を10〜30重量パーセント、オキシエチレンユニットを30
〜70重量パーセント及び他のオキシアルキレンユニット
を０〜55重量パーセント含むことを特徴とする。
他の態様において、本発明は連続ポリウレタン層を接
着した基材であり、その層の１つは非気泡質ポリウレタ
ン層に直接接合した気泡質ポリウレタンであり、非気泡
質ポリウレタン層がポリシロキサン−ポリエーテルブロ
ックコポリマーを0.03〜2.0重量パーセント含み、前記
ブロックコポリマーがジアルキルシロキサンユニットを
10〜30重量パーセント、オキシエチレンユニットを30〜
70重量パーセント、及び他のオキシエチレンユニットを
０〜55重量パーセント含むことを特徴とする。
非気泡質ポリウレタン形成組成物への前記のタイプの
ブロックコポリマーの混入により、ポリウレタン層の間
の泡の線がかなり低下するか又はしばしば排除される。
これにより層の間により強い永久的結合が得られる。
本発明において、基材は２つの隣接ポリウレタン層に
直接又は間接的に接着される。ポリウレタン層の１つは
非気泡質であり、これは層が少なくとも約0.8g/ccの嵩
密度を有することを意味する。他のポリウレタン層は気
泡質であり、これは層が0.8g/cc未満、好ましくは0.6g/
cc未満、より好ましくは0.5〜0.6g/cc、最も好ましくは
0.2〜0.6g/ccの嵩密度を有することを意味する。この２
つの層は有利にはポリウレタン形成組成物をあらかじめ
形成した第１のポリウレタン層に貼り、次いで前記組成
物を硬化することにより形成される。
非気泡質ポリウレタン層は、ポリシロキサンポリエー
テルブロックコポリマーを含むポリウレタン形成組成物
より製造される。この物質のあるものはポリウレタンフ
ォームの製造に有効な界面活性剤として公知である。ポ
リシロキサン部分はジアルキルシロキサン、好ましくは
ジメチルシロキサンであり、10〜30、好ましくは15〜25
重量パーセントのブロックコポリマーを構成する。ポリ
（アルキレンオキシド）部分はブロックコポリマーの30
〜70、好ましくは30〜50、より好ましくは30〜45重量パ
ーセントの量のオキシエチレンユニットを含む。さら
に、ポリ（アルキレンオキシド）部分は他のアルキレン
オキシドユニット、特にオキシプロピレンユニットをブ
ロックコポリマーの０〜55、好ましくは30〜55、より好
ましくは40〜55重量パーセントの量含んでよい。
このブロックコポリマーはしばしば末端ヒドロキシル
基を有する。ブロックコポリマーのポリ（アルキレンオ
キシド）部分からの末端ヒドロキシル基は、所望により
ブロックコポリマーがポリウレタン層の製造の間ポリイ
ソシアネート基と反応しないよう非イソシアネート反応
性末端基でキャップされる。通常、これはヒドロキシル
基と反応し非イソシアネート反応性末端基を形成する化
合物と末端ヒドロキシル基を反応させることにより達成
される。トリアルキルシラン、特にトリメチルシラン、
及びエステル、特にアセテート基は容易に導入され、こ
の理由のため好ましい。
さらに、ブロックコポリマーは多価開始剤の残基を含
んでよい。
ブロックコポリマーがポリウレタン形成組成物の他の
成分と完全に混合する限り、ブロックコポリマーの分子
量は問題ではないが、1000〜100,000、好ましくは3000
〜50,000、より好ましくは10,000〜50,000の分子量を有
するものが特に好適である。
ブロックコポリマーは加水分解性（Si−Ｏ−Ｃ結合を
含む）又は非加水分解性（Si−Ｃ結合を含む）タイプで
あってよい。
特に好適なブロックコポリマーは、15〜25重量パーセ
ントのジメチルシロキサン含量、30〜45重量パーセント
オキシエチレンユニット、40〜55重量パーセントオキシ
プロピレンユニット、及び10,000〜50,000の分子量を有
するものである。
ブロックコポリマーは、非気泡質及び気泡質ポリウレ
タン層の界面において泡の形成を低下させるに十分な量
で用いられる。これは、ポリウレタン形成組成物の重量
を基準として0.03〜２、好ましくは0.1〜0.5重量パーセ
ントのブロックコポリマーを用いた場合に達成される。
さらにブロックコポリマーにおいて、非気泡質ポリウ
レタン組成物は有利には少なくとも１種のイソシアネー
ト反応性物質及び少なくとも１種のポリイソシアネート
を含む。基材の裏打ちに有効な実質的に非気泡質のポリ
ウレタンの製造に好適な物質及び組成物は、例えば米国
特許第4,296,159号及び4,696,849号に記載されている。
イソシアネート反応性物質は有利には1.7〜３の平均
官能価及び1000〜5000の平均当量を有する比較的高当量
活性水素含有物質を含む。本明細書で用いるように、
「官能価」とは分子あたりの活性水素含有基の数（又は
ポリイソシアネートの場合、イソシアネート基の数）を
意味する。活性水素含有基は好ましくはヒドロキシル基
であるが、カルボン酸、チオール及び一級もしくは二級
アミン基も存在してよい。米国特許第4,696,849号に記
載されているように、約2.0に近い平均官能価を有する
物質を用いることが好ましい。
従って、比較的高当量物質が1.7〜2.2、より好ましく
は1.8〜2.1の平均実際官能価を有することが好ましい。
種々の物質、例えばポリエステルポリオール、ポリエー
テルポリオール及びポリアセタールが有効であるが、低
価格及び特に好適な特性のためポリエーテルポリオール
が最も好ましい。プロピレンオキシドのポリマー、特に
末端エチレンオキシドキャップを有し、1000〜2500の当
量及び1.8〜2.1の官能価を有するものが最も好ましい。
米国特許第4,296,159号及び4,696,849号に記載されて
いるように、非気泡質ポリウレタン組成物は有利にはポ
リイソシアネートも含む。芳香族及び脂肪酸ポリイソシ
アネートが有効であり、芳香族ポリイソシアネートが好
ましく、トルエンジイソシアネート（TDI）、ジフェニ
ルメタンジイソシアネート（MDI）、ポリマーMDI並びに
それぞれの誘導体及びプレポリマーが最も好ましい。0.
85〜1.3、好ましくは0.95〜1.2の活性水素含有基に対す
るイソシアネート基の比を与えるに十分なポリイソシア
ネートが用いられる。米国特許第4,696,849号に記載さ
れているように、ポリイソシアネートは実質的に二官能
価であり、好ましくは1.95〜2.2の官能価を有する。
さらに、ポリウレタン形成組成物中に比較的低当量連
鎖延長剤又は架橋剤を含むことが望ましい。連鎖延長剤
は分子あたり２個の活性水素含有基及び31〜1000、好ま
しくは53〜200の当量を有する化合物である。架橋剤は
同じ当量を有するが、分子あたり２個より多い活性水素
含有基を有する。これらのうち、その使用により組成物
が約２の官能基を有することを可能とするので連鎖延長
剤が好ましい。この物質は有利には、比較的高当量活性
水素含有物質と較べ比較的少量で用いられる。好ましく
は、比較的高当量活性水素含有物質100重量部あたり３
〜50、好ましくは３〜30、より好ましくは５〜20部の連
鎖延長剤及び／又は架橋剤が用いられる。
前記に加え、実質的非気泡質ポリウレタン形成組成物
において種々の補助成分を用いてよい。それは触媒、発
泡剤、充填剤、抗酸化剤、着色剤、帯電防止剤、難燃剤
及び防腐剤を含む。これらのうち、触媒及び充填剤が特
に重要である。
好適な触媒は、三級アミン化合物及び有機金属触媒を
含む。有機金属触媒のうち、有機錫、有機鉄及び有機ビ
スマス触媒が特に重要である。有機鉄及び有機ビスマス
触媒の使用は例えば米国特許第4,611,044号に記載され
ている。好適な有機錫触媒はジブチル錫ジラウレート、
ジメチル錫ジラウレート及びオクタン酸第一錫を含む。
この触媒は有利には0.001重量部以上、好ましくは0.1重
量部以上、三級アミン触媒は５重量部まで、有機金属触
媒は約0.5重量部までの量用いられる。
コストを下げるため及びある物理特性を高めるため通
常無機充填剤を用いることが望ましい。好適な充填剤は
三水和アルミニウム、炭酸カルシウム、カーボンブラッ
ク、二酸化チタン、カオリン及びウォラストナイトを含
む。これらの充填剤のあるものは充填剤の機能と同時に
難燃性（三水和アルミニウム）、もしくは着色（カーボ
ンブラック及び二酸化チタン）を与える。充填剤は用い
る場合、比較的高活性水素含有物質100重量部あたり30
部以上、好ましくは100部以上、300部まで、好ましくは
225部まで、より好ましくは205部までの量で用いられ
る。
実質的非気泡質層を与えるため発泡剤、例えば水、空
気、窒素及びハロゲン化炭化水素を用いてよいが、その
使用は有利には層の密度が少なくとも約0.8g/ccである
ような量である。最も好ましくは、不純物として存在す
るであろう少量の水以外は発泡剤を用いない。
実質的非気泡質ポリウレタン層は有利には基材もしく
は気泡質ポリウレタン上に相当するポリウレタン形成組
成物の層を形成し、それを硬化することにより形成され
る。基材上でのポリウレタン層の形成方法は公知であ
り、例えば米国特許第4,512,831号;4,595,436号;4,657,
790号及び4,696,849号に記載されている。非気泡質ポリ
ウレタン組成物を基材に貼った場合、その後の気泡質ポ
リウレタン形成組成物を貼る前に硬化させてもしなくて
もよい。しかし、気泡質層を貼る前に非気泡質層を少な
くとも一部硬化することが好ましく、少なくとも不粘着
状態まで硬化することが最も好ましい。硬化は、例えば
オーブン内でもしくは赤外ランプを用い加熱することに
より容易に行なわれる。
気泡質ポリウレタン層は、非気泡質層と直接接触す
る。気泡質層は有利には基材もしくは非気泡質ポリウレ
タン層に気泡質ポリウレタン組成物の層を塗布し、それ
を硬化することにより形成される。前記のように、２種
のポリウレタン層を貼る場合、第２の層を貼る前に最初
に貼った層を硬化する必要はないが、好ましい。
気泡質ポリウレタン形成組成物は有利には、比較的高
当量活性水素含有物質、ポリイソシアネート及び発泡剤
を含む。高当量活性水素含有物質及びポリイソシアネー
トは前記非気泡質ポリウレタン組成物に関するものと同
じである。好ましいポリイソシアネートはTDI,MDI及び
ポリマーMDI並びにそれらのプレポリマー及び誘導体で
ある。最も好ましい比較的高当量活性水素含有物質は10
00〜2500の当量を有し、特にオキシエチレンユニットで
末端キャップされたプロピレンオキシドのポリマーであ
る。TDI又はそのプレポリマーもしくは誘導体をポリイ
ソシアネートとして用いる場合好ましい官能価は２〜３
であり、MDI又はそのプレポリマーもしくは誘導体を用
いる場合1.7〜2.2である。用いるポリイソシアネートの
量は前記に示してある。
発泡剤は有利には、水、ハロゲン化炭化水素、空気、
又は気泡質ポリウレタン組成物の反応条件において気体
を発生する他の物質である。組成物に空気もしくは他の
不活性気体を放出するため好適な装置を用いて組成物を
泡立たせることが好ましい。そのような方法は米国特許
第3,821,130号及び3,862,879号に記載されている。その
ような方法において、密度をさらに低下させるため水を
含んでよい。前記密度を得るため十分な発泡剤が用いら
れる。
前記成分に加え、補助成分、例えば非気泡質ポリウレ
タン形成組成物に関して記載した充填剤、触媒及び架橋
剤を用いてよい。比較的高当量活性水素含有物質100部
あたり50〜150部の無機充填剤及び有機金属触媒を用い
ることが特に好ましい。さらに、その気泡質形状を保つ
よう硬化するまで反応混合物の気泡を安定化するため少
量のシリコーンブロックコポリマーを加えることが好ま
しい。
基材の選択は特に問題ではなく、金属、皮、プラスチ
ックフィルム、木材表面、紙、厚紙及び多種の他の物質
が基材として好適である。しかし、これらのうち織布及
び不織布が特に重要である。このうち、ジュータン及び
他の織物を含むフロアーカバーの製造に好適な生地が特
に重要である。実質的非気泡質ポリウレタン層の重量は
有利には８〜40、好ましくは12〜35オンス／平方ヤード
である。気泡質ポリウレタン層の重量は有利には10〜4
0、好ましくは15〜35オンス／平方ヤードである。
ポリウレタン形成組成物の層への形成及びその基材へ
の塗布は公知である。例えば、米国特許第4,512,831号;
4,515,646号及び4,657,790号に記載の方法は好適であ
る。通常、この方法はポリイソシアネート及び時には触
媒を除くすべての成分の混合物を形成し、次いでポリイ
ソシアネート（及び必要により触媒）に混合し、すぐに
基材に塗布することを含む。ポリウレタン組成物を基材
に結合させるためドクターバー又はローラーが好適であ
る。硬化は例えばオーブン内での又は赤外加熱ランプも
しくは他の好適な手段による加熱によって行なわれる。
本発明によるフロアーカバーの製造において、非気泡
質ポリウレタン層を生地の裏に貼り、次いでこの層を気
泡質ポリウレタンの層でオーバーコートすることが最も
好ましい。生地がタフテッド生地の場合最初の非気泡質
層がタフテッド繊維を裏打ち物質に結合するのでこれは
特にあてはまる。
以下の例は本発明を説明するものであってその範囲を
限定するものではない。特に示す以外、部及びパーセン
トはすべて重量基準である。
例１及び比較サンプルＡ〜Ｄ 表１に示す物質より非気泡質ポリウレタン組成物を製
造した。
表 １ 成 分 重量部 ポリオールＡ 85 ジプロピレングリコール 15 炭酸カルシウム 105 三水和アルミニウム 100 有機錫触媒 0.1 シリコーン界面活性剤 不定 TDIプレポリマー 110インデックス 2.0の公称官能価を有する1000当量ポリ（プロピレン
オキシド） タイプ及び量は表３に示す 約156.7の当量及び2.06の平均官能価を有するソフト
セグメントプレポリマー 以下の一般的方法でカーペットサンプルNo.1〜７及び
比較サンプルA,B及びＣを製造した。プレポリマー及び
触媒を除くすべての物質を室温において混合した。次い
でプレポリマーを他の成分と混合し、続いて触媒を混合
した。得られる混合物をタフテッドカマロン（Camalo
n）ヤーンレベルループカーペット上に注ぎ、広げ約32
オンス／平方ヤードのコーティング重量を有する層を形
成した。サンプルNo.1〜４並びにサンプルＡ及びＢの製
造において、このコートしたサンプルを60℃のアルミニ
ウムプレート上にのせ、気泡質をポリウレタン組成物の
1/8″の層を貼った。この気泡質ポリウレタン組成物は
表２に記載のものである。得られる複合体及び下のアル
ミニウムプレートを120℃のオーブンに入れ硬化させ
た。サンプルNo.5〜７及び比較サンプルＣの製造におい
て、フォーム形成組成物を塗布する前に非気泡質ポリウ
レタンを硬化させた。
表 ２ 成 分 重量部 ポリオールＢ 90 ジエチレングリコール 10 三水和アルミニウム 50 炭酸カルシウム 60 ブロックコポリマー 不定 有機錫触媒 0.08 TDIプレポリマー 110インデックス 3.0の公称官能価及び15重量パーセントエチレンオキ
シドキャッピングを有する1666当量ポリ（プロピレンオ
キシド） タイプ及び量は表３に示す 表１の注参照 それぞれのポリウレタン層のブロックコポリマーの量
及びタイプ並びにその評価の結果を表３に示す。
表３のデータより明らかなように、非気泡質層へのブ
ロックコポリマーの添加は２つのポリウレタン層の界面
での泡の量及び大きさを低下させる。気泡質層内へのブ
ロックコポリマーの混入は泡ラインにほとんど効果がな
い。カーペットの物理的結合性に対する泡ラインの効果
は複合体から気泡質ポリウレタン層を引きはがす試みに
より決定された。大きな泡ラインを有するサンプルにお
いて、気泡質層を非気泡質層の界面において容易に剥離
する。泡の大きさ及び数が減少するほど剥離は困難にな
る。サンプルNo.3〜７において、剥離は全く困難であ
り、気泡質ポリウレタン層自身の引裂がおこる。
比較サンプルＣに用いたカーペットをWellco Columbi
aタフテッドカーペットに換え、比較サンプルＣを繰り
返すことにより比較サンプルＤを製造した。多くの大き
な泡を含む泡ラインが存在した。非気泡質組成物（例
８）内のWellco Columbiaカーペット及び0.125部ブロッ
クコポリマーでこのサンプルを繰り返すと泡ラインはほ
とんど排除された。
気泡質ポリウレタン組成物中にブロックコポリマーを
含まず、非気泡質内に約21パーセントジメチルシロキサ
ンユニット、32パーセントオキシエチレンユニット及び
47パーセントオキシプロピレンユニットを含む6700分子
量ブロックコポリマー0.5部を用いてこの実験を繰り返
すと（例９）、泡ラインは排除された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 テリー エル．ラム アメリカ合衆国，ジョージア 30736, リングゴールド，カントリー レーン ４ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B32B 5/20 B32B 27/40 C08G 18/61 A47G 27/02

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリウレタン形成組成物の第１の層を基材
    に塗布し、ポリウレタン形成組成物の第２の層を前記第
    １の層に塗布し、これらの層を硬化させることを含む、
    ポリウレタン裏付基材の製造方法であって、前記第１の
    層及び第２の層の一方は非気泡質ポリウレタン組成物で
    あり、他方は気泡質ポリウレタン組成物であり、前記非
    気泡質ポリウレタン組成物がポリシロキサン−ポリエー
    テルブロックコポリマーを0.03〜2.0重量パーセント含
    み、前記ブロックコポリマーが10〜30重量パーセントの
    ジアルキルシロキサンユニット、30〜70重量パーセント
    のオキシエチレンユニット及び０〜55重量パーセントの
    他のオキシアルキレンユニットを含むことを特徴とする
    方法。
  2. 【請求項２】前記ポリシロキサン−ポリエーテルブロッ
    クコポリマーがジメチルシロキサン基及びオキシプロピ
    レン基を含み、15〜25パーセントのジメチルシロキサン
    含量、30〜50パーセントのオキシエチレン含量及び30〜
    55パーセントのオキシプロピレン含量を有する、請求項
    １記載の方法。
  3. 【請求項３】前記非気泡質ポリウレタン組成物が （ａ）1000〜2500の当量及び1.8〜2.2の平均官能価を有
    するプロピレンオキシドのポリマーもしくはコポリマ
    ー、 （ｂ）トルエンジイソシアネート（TDI）、ジフェニル
    メタンジイソシアネート（MDI）又はこれらのプレポリ
    マーもしくは誘導体、及び （ｃ）ポリエーテルポリオール100重量部に対し30〜225
    重量部の無機充填剤を含む、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】前記気泡質ポリウレタン組成物が （ａ）1.8〜2.1の平均官能価及び1000〜2500の平均当量
    を有するプロピレンオキシドのポリマーもしくはコポリ
    マー、 （ｂ）TDI、MDI又はこれらのプレポリマーもしくは誘導
    体及び0.2〜0.6ポンド/ft3（3.2〜9.6kg/m3）の密度を
    有する気泡質ポリウレタンを与えるに十分な量の発泡剤 を含む、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】前記非気泡質ポリウレタン組成物が比較的
    高当量の活性水素含有物質及びこの比較的高当量の活性
    水素含有物質100重量部に対し0.1〜0.5部の前記ブロッ
    クコポリマーを含む、請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】前記非気泡質ポリウレタン組成物が前記ポ
    リエーテルポリオール100重量部に対し0.1〜0.5部の前
    記ブロックコポリマーを含む、請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】前記基材が布地である、前記請求項１〜６
    のいずれか記載の方法。
  8. 【請求項８】接着した多層ポリウレタン層を有し、その
    層の１つは非気泡質ポリウレタン層に直接接着した気泡
    質ポリウレタンである基材であって、非気泡質ポリウレ
    タン層がポリシロキサン−ポリエーテルブロックコポリ
    マーを0.03〜2.0重量パーセントを含み、前記ブロック
    コポリマーが10〜30重量パーセントのジアルキルシロキ
    サンユニット、30〜70重量パーセントのオキシエチレン
    ユニット及び０〜55重量パーセントの他のオキシアルキ
    レンユニットを含むことを特徴とする基材。
  9. 【請求項９】前記ジアルキルシロキサンユニットがジメ
    チルシロキサンユニットであり、前記他のオキシアルキ
    レンユニットがオキシプロピレンユニットであり、前記
    ブロックコポリマーが15〜25重量パーセントのジメチル
    シロキサンユニット、30〜45重量パーセントのオキシエ
    チレンユニット及び40〜55重量パーセントのオキシプロ
    ピレンユニットを含み、そして前記ブロックコポリマー
    が10,000〜50,000の分子量を有する、請求項８記載の基
    材。
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