JP2808106B2 - Nylon resin composition - Google Patents
Nylon resin compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属腐蝕性がなく難燃性に優れたリフロー
炉ハンダ付けに用いられる成形品の成形材料用ナイロン
46樹脂組成物に関する。
電気、電子部品に用いられるスイッチ、コネクター、
ホビンの電気回路は通常プリント基盤上にハンダ付けし
て使用されるケースが多い。プリント基盤上に当該部品
を接続する場合、高密度に配列する為に、そのハンダ付
けが高温のリフロー炉にて実施されるケースが増加して
来た。高温のリフロー炉によるハンダ付けの場合、部品
全体が加熱され、従って従来は耐熱性の余り要求されな
かった当該部品全体が、炉の温度まで加熱されるように
なり、高温に耐える難燃性樹脂が要求されるようになっ
た。本発明による組成物は、上記ハンダ付け工程に耐
え、さらに成形加工時の金属に対する腐蝕劣化の改善さ
れた組成物に関する。
〔従来の技術〕
ナイロン６、ナイロン66を中心とするポリアミドは、
その優れた性質から広い範囲に使用されるに至ってい
る。電気、電子分野において使用される材料はアンダー
ライターズラボラトリー（Underwriters Labolatory、
以下ULと略）社のUL−94試験法によるＶ−０規格に合格
する材料が通常要求されるが、ナイロン６、66は該規格
のＶ−２ランクに止まる。難燃性レベルを上げるために
ハロゲン系難燃剤を添加したものとして特開昭51−4704
4（臭素化ポリスチレン添加）、特開昭54−118054（臭
素化ポリフェニレンエーテル添加）、特開昭58−84854
（臭素化ポリスチレン、酸化アンチモンの添加）が提案
されているが、いずれもリフロー炉ハンダ付けに耐え得
る耐熱性を得る材料が得られない。一方耐熱性の高いナ
イロン46の難燃化に関して特開昭61−188463（臭化ポリ
スチレン、臭化ポリフェニレンエーテルのナイロン46へ
の添加）が提案されているが、その難燃性の程度及び後
述する成形加工時の金属腐蝕性の問題から満足できる組
成物は得られていない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
リフロー炉ハンダ付けに用いられるスイッチ、コネク
ター、ホビン等の部品を得るために、従来技術から改善
せねばならぬ問題として
（１） 成形加工時に金属を腐蝕しないこと。
（２） UL−94による難燃性でＶ−０に達すること。
（３） リフロー炉ハンダによる260℃程度の雰囲気に
耐えること。
（４） 成形加工性に優れていること。
が実用上の技術的課題となる。
本発明者らは、ナイロン46樹脂と臭素化ポリスチレ
ン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化エポキシ樹
脂及び特定量の金属酸化物との組成物がすべての問題点
を解決することを見出し本発明に到達した。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は（ア）30℃、97％硫酸100ml中のポリマー1g
溶液で測定した相対粘度２〜4.5のナイロン46樹脂100重
量部に対して
（イ）臭素化ポリスチレン、臭素化ポリフェニレンオキ
シド、臭素化エポキシ樹脂から選ばれた１種以上の化合
物を20〜40重量部および（ウ）（イ）に示した化合物に
対して1/10〜1/2.5（重量比）の金属酸化物
（エ）無機充填材０〜150重量部からなるリフロー炉ハ
ンダ付けに用いられる成形品の成形材料用ナイロン46樹
脂組成物を提供するものである。
本発明に用いる（ア）の成分のナイロン46とは、
NH（CH2）4NHCO（CH2）4CO
の繰り返し構造単位によって構成されるポリアミドであ
る。このポリアミドの製造方法については、特開昭56−
14943、特開昭58−830号、および特開昭60−288号に述
べられている方法を挙げることができる。
また本発明による樹脂組成物を得るためには、2.0〜
4.5好ましくは2.5から4.0の相対粘度（30℃、97％硫酸1
00ml中のポリマー1gの溶液で測定）を有するナイロン46
樹脂を使用することが有利である。相対粘度が2.0未満
であるとUL−94による難燃性でＶ−０に達することが難
しく又、4.5を超えると成形加工性が低下し好ましくな
い。相対粘度2.0〜4.5の範囲に於いて難燃性、成形加工
性、その他の機械強度の物性バランスが高水準にある組
成物が得られる。
臭素化ポリスチレンとしては次の一般式を有するもの
が好適である。
臭素化ポリフェニレンエーテルとしては次の一般式を
有するものが好適である。
臭素化エポキシ樹脂としては次の一般式を有するもの
が好適である。
（ａ、ｂは１〜４の整数、ｎは５以上の整数、ｍは０〜
25又はそれ以上の数）
金属酸化物としては、周期律表第II、III、IV、Ｖ、V
I、VII、VIII族の金属が使用できる。
これらの中ではII、III、Ｖ、VIII族が好ましい。こ
れらの具体例としては、Ca、Cu、Al、Ti、Sb、Ｐ、Cr、
Mn、Fe、Coなどの化合物が代表的なものとしてあげら
れ、好ましいものとしてAl、Sb、Crの化合物、特に好ま
しいものとして酸化アンチモンがあげられる。
酸化アンチモンとしては三酸化アンチモン又は五酸化
アンチモンなどがあげられる。
臭素化ポリスチレン、臭素化ポリフェニレンエーテ
ル、臭素化エポキシ樹脂はナイロン46樹脂100重量部に
対いて、20〜40重量部、好ましくは25〜35重量部の添加
量である。
金属酸化物は臭素化化合物に対し重量比で1/10〜1/2.
5好ましくは1/9〜1/3の量の添加である。
臭素化化合物の添加量がナイロン46樹脂100重量部に
対して20重量部未満では、難燃性のレベルにおいて意図
する基準に到達し難く、40重量部を越えると樹脂がもろ
くなり実用に適さない。また金属酸化物の添加量が、臭
素化化合物に対して1/10未満では金属に対する腐蝕性が
大きく、1/2.5を越えると樹脂がもろくなり実用に適さ
ない。
本発明の組成物に、炭酸カルシウム、タルク、カオリ
ン、チタン酸カリウム、ウィスカー、ガラスファイバ
ー、マイカ、ウォラストナイト等の無機充填材などを添
加することにより、剛性を向上させたものを得ることが
できる。これらの中では繊維状のものが好ましく、特に
ガラスファイバーが好ましい。
また銅化合物、ヒンダードフェノール系化合物等の安
定剤、滑剤、着色剤等を添加し得る。難燃助剤として、
酸化亜鉛、酸化鉄等の金属酸化物を併用し得る。
本発明のリフロー炉ハンダ付けに用いられる成形品の
成形材料用ナイロン46樹脂組成物は優れた性能を有する
ことから、リフロー炉ハンダ付けに用いられる成形品以
外にも種々の用途に使用することができる。例えば自動
車の内装部品、外装部品、機構部品、電装品などに使用
でき、電気・電子分野ではスイッチ、コネクター、フリ
ント基板、コイルボビン、ハウジングケース、ヒューズ
ケースなどに使用でき、一般機構部品分野では、ベアリ
ング、ギヤー、軸受リベット、ナットなど、
また日用雑貨品、塗料、絶縁剤などに使用することが
できる。
本発明の組成物は、耐熱性、加工性、耐摩耗性、難燃
性などが優れているため、特に、リフロー炉でのハンダ
接着が行なわれるスイッチ、コネクター、コイルボビン
等の電気、電子部品の成形材料として好適である。
〔実施例〕
以下実施例、比較例を用いて本発明をさらに具体的に
説明する。実施例、比較例での樹脂の性能比較に用いた
試験方法を次に示す。
ａ）難燃性試験法
UL−94試験法に準じて、1/16インチ厚みの試験法を用
いて実施した。判定基準も本試験法の規準に従った。
ｂ）金属に対する腐蝕試験
二重にした恒温容器中にテストピースを入れ、テスト
ピース（SCM4銅）の腐蝕を試験し、15時間放置後の表面
の腐食度合を目視判定した。温度条件は樹脂の成形加工
に供される温度で測定した。
ｃ）耐熱性試験
1/2″×５″×1/16″のUL試験片の両端を支持し、260
℃雰囲気に１分間晒した時の変化を目視測定した。
ｄ）成形加工性の評価：日精樹脂工業（株）射出成形機
PS40Eにてａ）項の試験片の成形加工の可否で評価し
た。
実施例１〜10
ナイロン46 100重量部に、表−１に示す添加剤を混
合し二軸押出機（シリンダー温度290℃）にてペレット
化した。得られたペレットを射出成形機（シリンダー温
度290℃）にて所定の試験片を作成し試験に供した。評
価結果は表−１に示す。
比較例１〜５、７、８
ナインロン46に対する本発明外の各種添加剤組成にし
た以外は実施例と同様に実施した。評価結果は表−１に
示す。
比較例６
実施例２のナイロン46をナイロン66（東レ（KK）アミ
ランCM3001）を用いて実施した。二軸押出機及び射出成
形機の温度は265℃にて実施した。また、腐蝕性試験も
成形温度に合せて265℃にて測定した。評価結果は表−
１に示す。発明の効果
本発明の組成物は、UL−94規格Ｖ−０の難燃性を有
し、金属の腐蝕性が少なくかつ、耐熱性が優れており、
コネクター、スイッチ、ボビン等電気、電子分野で高温
下でハンダ付けを必要とする分野の樹脂材料として優れ
た特性を持つリフロー炉ハンダ付けに用いられる成形品
の成形材料用ナイロン46樹脂組成物である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a nylon for a molding material of a molded article used for reflow furnace soldering, which has no metal corrosion and excellent flame retardancy.
46 relates to a resin composition. Switches and connectors used for electrical and electronic components,
Hobbin electric circuits are often used by soldering them on a printed circuit board. In the case of connecting the components on a printed circuit board, in order to arrange them at a high density, the cases where the soldering is performed in a high-temperature reflow furnace have increased. In the case of soldering in a high-temperature reflow furnace, the entire part is heated, and therefore the whole part, which was conventionally not so much required for heat resistance, is heated to the furnace temperature, and a flame-retardant resin that can withstand high temperatures Came to be required. The composition according to the present invention relates to a composition which withstands the above-mentioned soldering step and has an improved corrosion deterioration to metal during molding. [Prior art] Nylon 6 and polyamide 66, mainly nylon 66,
Due to its excellent properties, it has been used in a wide range. Materials used in the electrical and electronic fields are Underwriters Labolatory,
Materials that pass the V-0 standard according to the UL-94 test method of UL) are usually required, but nylons 6 and 66 are rated at the V-2 rank of the standard. Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 51-4704 discloses a method in which a halogen-based flame retardant is added to increase the flame retardancy level.
4 (brominated polystyrene added), JP-A-54-118054 (brominated polyphenylene ether added), JP-A-58-84854
(Addition of brominated polystyrene and antimony oxide) have been proposed, but none of them can provide a material having heat resistance enough to withstand reflow oven soldering. On the other hand, JP-A-61-188463 (addition of brominated polystyrene and brominated polyphenylene ether to nylon 46) has been proposed for flame retardancy of nylon 46 having high heat resistance. A satisfactory composition has not been obtained due to the problem of metal corrosion during molding. [Problems to be Solved by the Invention] In order to obtain parts such as switches, connectors, and hobbins used for soldering in a reflow furnace, there is a problem that must be improved from the prior art. (1) The metal does not corrode during molding. thing. (2) Reach V-0 with flame retardancy according to UL-94. (3) Withstand 260 ° C atmosphere by reflow soldering. (4) Excellent moldability. Is a practical technical issue. The present inventors have found that a composition of nylon 46 resin and brominated polystyrene, brominated polyphenylene ether, brominated epoxy resin and a specific amount of metal oxide solves all problems, and reached the present invention. . [Means for Solving the Problems] The present invention relates to (a) 1 g of polymer in 100 ml of 97% sulfuric acid at 30 ° C.
(A) 20 to 40 parts by weight of one or more compounds selected from brominated polystyrene, brominated polyphenylene oxide, and brominated epoxy resin with respect to 100 parts by weight of nylon 46 resin having a relative viscosity of 2 to 4.5 measured in a solution. And (c) a metal oxide in an amount of 1/10 to 1 / 2.5 (weight ratio) with respect to the compound shown in (a). It is intended to provide a nylon 46 resin composition for molding materials of articles. The nylon 46 of the component (A) used in the present invention is a polyamide composed of repeating structural units of NH (CH 2 ) 4 NHCO (CH 2 ) 4 CO. The method for producing this polyamide is described in
14943, JP-A-58-830 and JP-A-60-288. In addition, in order to obtain the resin composition according to the present invention, 2.0 to
4.5 preferably a relative viscosity of 2.5 to 4.0 (30 ° C, 97% sulfuric acid 1
Nylon 46 with a solution of 1 g of polymer in 00 ml)
It is advantageous to use a resin. If the relative viscosity is less than 2.0, it is difficult to reach V-0 due to the flame retardancy according to UL-94, and if it exceeds 4.5, the molding processability is undesirably reduced. When the relative viscosity is in the range of 2.0 to 4.5, a composition having a high level of balance of flame retardancy, moldability, and other mechanical properties can be obtained. As the brominated polystyrene, those having the following general formula are preferred. As the brominated polyphenylene ether, those having the following general formula are preferred. As the brominated epoxy resin, those having the following general formula are preferred. (A and b are integers of 1 to 4, n is an integer of 5 or more, m is 0 to
25 or more) As metal oxides, Periodic Tables II, III, IV, V, V
Groups I, VII and VIII metals can be used. Of these, groups II, III, V and VIII are preferred. Examples of these, C a, C u, Al , T i, S b, P, C r,
M n, F e, compounds such as C o can be cited as a typical, Al as preferred, S b, compounds of C r, antimony oxide may be mentioned as particularly preferred. Examples of antimony oxide include antimony trioxide and antimony pentoxide. The amount of brominated polystyrene, brominated polyphenylene ether, or brominated epoxy resin is 20 to 40 parts by weight, preferably 25 to 35 parts by weight, based on 100 parts by weight of nylon 46 resin. The metal oxide is 1/10 to 1/2 in weight ratio to the brominated compound.
5 Preferably, the addition is in an amount of 1/9 to 1/3. If the amount of the brominated compound is less than 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the nylon 46 resin, it is difficult to reach the intended standard in the flame retardancy level, and if it exceeds 40 parts by weight, the resin becomes brittle and is not suitable for practical use. . If the amount of the metal oxide added is less than 1/10 of the brominated compound, the metal is highly corrosive, and if it exceeds 1 / 2.5, the resin becomes brittle and is not suitable for practical use. By adding an inorganic filler such as calcium carbonate, talc, kaolin, potassium titanate, whisker, glass fiber, mica, and wollastonite to the composition of the present invention, it is possible to obtain a composition having improved rigidity. it can. Of these, fibrous ones are preferred, and glass fibers are particularly preferred. Further, stabilizers such as copper compounds and hindered phenol compounds, lubricants, coloring agents and the like can be added. As a flame retardant aid,
Metal oxides such as zinc oxide and iron oxide can be used in combination. Since the nylon 46 resin composition for molding material of the molded article used for reflow oven soldering of the present invention has excellent performance, it can be used for various applications other than the molded article used for reflow oven soldering. it can. For example, it can be used for interior parts, exterior parts, mechanical parts, electrical parts, etc. of automobiles.It can be used for switches, connectors, flint boards, coil bobbins, housing cases, fuse cases, etc. in the electric and electronic fields, and bearings in general mechanical parts fields. , Gears, bearing rivets, nuts, etc., can also be used for daily necessities, paints, insulating materials, etc. The composition of the present invention is excellent in heat resistance, workability, abrasion resistance, flame retardancy, etc., and therefore, especially for switches and connectors to be soldered in a reflow furnace, connectors, electric and electronic parts such as coil bobbins, etc. It is suitable as a molding material. EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples. The test methods used for comparing the performance of the resins in Examples and Comparative Examples are shown below. a) Flame retardancy test method A test method having a 1/16 inch thickness was used in accordance with the UL-94 test method. Judgment criteria also followed the criteria of this test method. b) Corrosion test for metal A test piece was placed in a double-walled thermostat, the test piece (SCM4 copper) was tested for corrosion, and the surface corrosion after standing for 15 hours was visually determined. The temperature condition was measured at a temperature used for resin molding. c) Heat resistance test Support both ends of a 1/2 "x 5" x 1/16 "UL test piece,
The change when exposed to an atmosphere of 1 ° C. for 1 minute was visually measured. d) Evaluation of molding processability: Injection molding machine of Nissei Plastic Industry Co., Ltd.
Evaluation was made by PS40E based on whether or not the test piece in section a) could be formed. Examples 1 to 10 The additives shown in Table 1 were mixed with 100 parts by weight of nylon 46 and pelletized with a twin-screw extruder (cylinder temperature 290 ° C). A predetermined test piece was prepared from the obtained pellet by using an injection molding machine (cylinder temperature: 290 ° C.) and subjected to a test. The evaluation results are shown in Table 1. Comparative Examples 1 to 5, 7, and 8 The same procedures as in Examples were carried out except that various additive compositions for Ninelon 46 were used. The evaluation results are shown in Table 1. Comparative Example 6 Nylon 46 of Example 2 was carried out using nylon 66 (Toray (KK) Amilan CM3001). The temperature of the twin screw extruder and the injection molding machine was 265 ° C. The corrosion test was also performed at 265 ° C. in accordance with the molding temperature. The evaluation results are shown in Table-
It is shown in FIG. Effect of the Invention The composition of the present invention has a flame retardancy of UL-94 standard V-0, less corrosive metal, and excellent heat resistance,
Nylon 46 resin composition for molding materials used in reflow furnace soldering with excellent properties as a resin material in fields requiring soldering at high temperatures in the electrical and electronic fields such as connectors, switches, bobbins, etc. .
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 合議体 審判長 近藤 兼敏 審判官 池田 正人 審判官 船岡 嘉彦 (56)参考文献 特開 昭61−188463（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−31217（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−128073（ＪＰ，Ａ) 特公 平６−89251（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 77/00 C08K 3/00 C08K 7/00 C08G 69/26──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page Judge of the colleague Judge Kento Kondo Judge Masato Ikeda Judge Yoshihiko Funaoka (56) References JP-A-61-188463 (JP, A) JP-A-61-31217 (JP, A) 63-128073 (JP, A) JP 6-89251 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C08L 77/00 C08K 3/00 C08K 7/00 C08G 69 / 26
Claims (1)
測定した相対粘度２〜4.5のナイロン46樹脂100重量部に
対して、 （イ）臭素化ポリスチレン、臭素化ポリフェニレンオキ
シド、臭素化エポキシ樹脂から選ばれた１種以上の化合
物を20〜40重量部および （ウ）（イ）に示した化合物に対して1/10〜1/2.5（重
量比）の金属酸化物 （エ）無機充填材０〜150重量部からなることを特徴と
るリフロー炉ハンダ付けに用いられる成形品の成形材料
用ナイロン46樹脂組成物。 ２．無機充填材が無機繊維であり、配合量が10〜100重
量部である特許請求の範囲第（１）項記載の樹脂組成
物。 ３．金属酸化物が三酸化アンチモンおよび、五酸化アン
チモンから選ばれた１種以上である特許請求の範囲第
（１）項記載の樹脂組成物。(57) [Claims] (A) 100 parts by weight of nylon 46 resin having a relative viscosity of 2 to 4.5 measured with a 1 g solution of a polymer in 100 ml of 97% sulfuric acid at 30 ° C .: (a) brominated polystyrene, brominated polyphenylene oxide, brominated epoxy resin 20 to 40 parts by weight of at least one compound selected from the group consisting of (c) and 1/10 to 1 / 2.5 (weight ratio) with respect to the compound shown in (b) (d) an inorganic filler A nylon 46 resin composition for a molding material of a molded product used for reflow oven soldering, comprising 0 to 150 parts by weight. 2. The resin composition according to claim 1, wherein the inorganic filler is an inorganic fiber, and the compounding amount is 10 to 100 parts by weight. 3. The resin composition according to claim 1, wherein the metal oxide is at least one selected from antimony trioxide and antimony pentoxide.
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