JP2804163B2 - Manufacturing method of optical fiber material - Google Patents

Manufacturing method of optical fiber material

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、耐火・耐熱光ファイバとして用いると好適
である柔軟性を有する光ファイバ素材の製造方法に関す
る。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a flexible optical fiber material suitable for use as a fire-resistant / heat-resistant optical fiber.

(従来の技術) 石英系光ファイバは、その機械強度を維持するため
に、溶融状態のプリフォームを線引すると同時にプラス
チック樹脂を被覆したり、めっき又は蒸着による金属皮
膜でファイバ表面を保護しているが、最近ではアモルフ
ァスカーボンを被覆することも提案されている。一般
に、樹脂被覆した光ファイバは、高温の使用環境におい
て樹脂が再溶融したり変質するので、ファイバ温度が約
150℃以下である使用条件に限るか、又は特殊な冷却装
置によって約150℃以下に定めることを要する。これに
対し、電解めっき法によって金属被覆した光ファイバ
は、金属被覆層が厚ければ厚いほど耐火・耐熱用の光フ
ァイバとして好適であり、例えばこれを温度センサヘッ
ドとして使用したならば、特殊な冷却装置を設置するこ
となしに、高温の電気炉内での発光スペクトルを観察す
ることが可能になる。
(Conventional technology) In order to maintain the mechanical strength of a quartz optical fiber, a molten preform is drawn and simultaneously coated with a plastic resin, or the fiber surface is protected by a metal film formed by plating or vapor deposition. However, it has recently been proposed to coat amorphous carbon. In general, resin-coated optical fibers have a fiber temperature of about
It must be limited to operating conditions of 150 ° C or lower, or set to about 150 ° C or lower by a special cooling device. On the other hand, an optical fiber coated with a metal by the electrolytic plating method is more suitable as an optical fiber for fire resistance and heat resistance as the metal coating layer is thicker. For example, if this is used as a temperature sensor head, a special Without installing a cooling device, it becomes possible to observe the emission spectrum in a high-temperature electric furnace.

(発明が解決しようとする課題) 金属被覆した光ファイバは、金属被覆層が厚ければ厚
いほど耐火・耐熱用として好ましいけれども、十分な機
械強度を得るために金属被覆層を厚くすると、該ファイ
バの柔軟性が相対的に低下して敷設作業などがいっそう
煩雑になりやすい。つまり金属被覆層がある程度厚くな
れば、金属被覆層自体の剛性により、光ファイバケーブ
ルの柔軟性を維持するために、ケーブル設計について相
当に厳しい制約が生じてしまう。また、単なる金属被覆
ファイバを耐火・耐熱ケーブルの伝送線として用いる
と、使用環境における温度変化により、光ファイバに与
える金属被覆層の応力が変化し、これが原因となって光
ファイバの伝送損失が変動するという問題が発生する。
(Problems to be Solved by the Invention) Although a metal-coated optical fiber is preferable for fire resistance and heat resistance as the metal coating layer is thicker, if the metal coating layer is thickened to obtain sufficient mechanical strength, the fiber And the laying work tends to be more complicated. That is, if the metal coating layer becomes thick to a certain extent, the rigidity of the metal coating layer itself causes considerably severe restrictions on the cable design in order to maintain the flexibility of the optical fiber cable. Also, if a simple metal-coated fiber is used as the transmission line of a fire-resistant or heat-resistant cable, the stress in the metal coating layer applied to the optical fiber changes due to temperature changes in the operating environment, which causes the transmission loss of the optical fiber to change. Problem arises.

本発明は、金属被覆した光ファイバに関する前記の問
題を改善するために提案されたものであり、所定の機械
強度を維持しながら十分な柔軟性を有する光ファイバ素
材の製造方法を提供することを目的としている。
The present invention has been proposed in order to improve the above-mentioned problems relating to the metal-coated optical fiber, and it is an object of the present invention to provide a method for producing an optical fiber material having sufficient flexibility while maintaining a predetermined mechanical strength. The purpose is.

(課題を解決するための手段) 上記目的を達成するために、本発明に係る製造方法で
は、第1図に示すような光ファイバを用い、該ファイバ
はコア2とクラッド3からなり、該ファイバ上にカーボ
ン皮膜4を形成する。カーボン皮膜4は、一般に溶融状
態のプリフォームを線引すると同時に、反応炉において
アモルファスカーボンなどを被覆して形成し、その厚さ
は約300〜1500Å程度である。カーボン皮膜4は、緻密
な組織で水素,水分を通過させず、運搬時や保管時に光
ファイバの表面に傷が付くことを防止する。カーボン皮
膜4は、導電性が低くて直接電解めっきを施しにくいた
め、該カーボン皮膜上にまず下地金属層5を設ける。下
地金属層5は、カーボン被覆ファイバの周面に比較的薄
く均一に設け、該下地金属層は、無電解めっき法,真空
蒸着法,スパッタリング法,イオンめっき法のいずれで
形成してもよい。下地金属層5の厚さは数μm以下であ
ればよく、例えば銅,ニッケル,アルミニウム,銀,金
などである。比較的厚い金属表面層6は、どのようなめ
っき法で形成してもよいが、一般に電解めっき法によっ
て効率よく形成すると好ましく、その素材は下地金属層
5と同様に銅,ニッケル,アルミニウム,銀,金などで
ある。金属被覆した光ファイバは、高温で短時間加熱処
理することにより、光ファイバの伝送損失を殆ど劣化さ
せずに柔軟性だけを付与する。本発明方法における加熱
処理は、可能なかぎり高温が好ましいけれども、光ファ
イバの機械強度を十分に維持し且つその伝送損失を劣化
させない温度範囲に限定されるため、金属の単なる焼な
まし加工とは相違する。石英系光ファイバを劣化させな
い限界の加熱温度と時間は、空気中又は不活性ガス中に
おける耐熱試験によって、約900℃前後で数分間である
ことが判明している。
(Means for Solving the Problems) In order to achieve the above object, in the manufacturing method according to the present invention, an optical fiber as shown in FIG. 1 is used, and the fiber comprises a core 2 and a clad 3, A carbon film 4 is formed thereon. The carbon film 4 is generally formed by drawing a preform in a molten state and simultaneously coating amorphous carbon or the like in a reaction furnace, and has a thickness of about 300 to 1500 °. The carbon film 4 has a dense structure and does not allow passage of hydrogen and moisture, and prevents the surface of the optical fiber from being damaged during transportation or storage. Since the carbon film 4 has low conductivity and is difficult to be directly subjected to electrolytic plating, the base metal layer 5 is first provided on the carbon film. The base metal layer 5 is provided relatively thinly and uniformly on the peripheral surface of the carbon-coated fiber, and the base metal layer may be formed by any of an electroless plating method, a vacuum deposition method, a sputtering method, and an ion plating method. The thickness of the base metal layer 5 may be several μm or less, for example, copper, nickel, aluminum, silver, gold, or the like. Although the relatively thick metal surface layer 6 may be formed by any plating method, it is generally preferable to form the metal surface layer efficiently by electrolytic plating, and the material is copper, nickel, aluminum, silver, as in the case of the base metal layer 5. , Gold, etc. The metal-coated optical fiber is subjected to heat treatment at a high temperature for a short period of time, thereby imparting only flexibility without substantially deteriorating the transmission loss of the optical fiber. Although the heat treatment in the method of the present invention is preferably as high as possible, it is limited to a temperature range that sufficiently maintains the mechanical strength of the optical fiber and does not deteriorate its transmission loss. Different. The maximum heating temperature and time that do not degrade the silica-based optical fiber have been found to be several minutes at about 900 ° C. by a heat resistance test in air or an inert gas.

(作用) 本発明方法で用いる光ファイバは、緻密な組織で水
素,水分を通過させないカーボン皮膜4と、比較的厚い
金属表面層6とを有することにより、約900℃前後まで
加熱することが可能であり、この加熱処理によって金属
表面層6の結晶組織の調整と同時に、内部応力を除去し
て柔軟性を付与する。例えば、厚さ500Åのカーボン皮
膜と銅又はニッケルめっき層を形成した光ファイバは、
空気中の耐熱試験によってニッケルめっき層の厚みが約
10μm以上あれば、900℃で6分間加熱しても光ファイ
バは殆ど劣化せず、不活性ガス中では、ニッケルめっき
層が数μmでも光ファイバは劣化しない。
(Function) The optical fiber used in the method of the present invention can be heated to about 900 ° C. by having a carbon film 4 having a dense structure and not allowing hydrogen and moisture to pass therethrough and a relatively thick metal surface layer 6. By this heat treatment, the crystal structure of the metal surface layer 6 is adjusted and, at the same time, the internal stress is removed to provide flexibility. For example, an optical fiber formed with a 500-mm-thick carbon film and a copper or nickel plating layer,
The thickness of the nickel plating layer was reduced by the heat test in air.
If it is 10 μm or more, the optical fiber hardly deteriorates even when heated at 900 ° C. for 6 minutes. In an inert gas, the optical fiber does not deteriorate even if the nickel plating layer is several μm.

(実施例) 次に本発明方法を実施例に基づいて説明する。(Examples) Next, the method of the present invention will be described based on examples.

本発明で用いる全石英光ファイバは、プリフォームを
電気炉(図示しない)で約2000℃に加熱して溶融して一
気に線引きすると同時に、反応炉(図示しない)に導入
し、その表面にアモルファスカーボンを被覆する。得た
光ファイバは、コア径100μm,クラッド径150μmであ
り、その表面に厚さ約500Åのカーボン皮膜4を有す
る。このカーボン被覆ファイバは、洗浄槽への浸漬と水
洗、エッチング槽への浸漬と水洗、活性化剤槽への浸漬
と水洗を行う。
The all-silica optical fiber used in the present invention is prepared by heating a preform in an electric furnace (not shown) to about 2,000 ° C., melting and drawing at once, and simultaneously introducing the preform into a reaction furnace (not shown). Is coated. The obtained optical fiber has a core diameter of 100 μm and a cladding diameter of 150 μm, and has a carbon film 4 having a thickness of about 500 ° on its surface. This carbon-coated fiber is immersed in a washing tank and washed with water, immersed in an etching tank and washed with water, and immersed in an activator tank and washed with water.

無電解ニッケルめっきは、Ni−Bめっき・BEL801(上
村工業社製)であって、ジメチルアミンボラン(DMAB)
を還元剤とする浴中に、65℃で3〜5分間浸漬して、厚
さ0.5〜1μmの下地ニッケルめっき層5を設ける。得
ためっき被覆ファイバは、更に水洗と湯洗を経てから乾
燥する。
Electroless nickel plating is Ni-B plating / BEL801 (manufactured by Uemura Industry Co., Ltd.), and is dimethylamine borane (DMAB).
Is immersed in a bath containing a reducing agent at 65 ° C. for 3 to 5 minutes to provide a base nickel plating layer 5 having a thickness of 0.5 to 1 μm. The obtained plated coated fiber is further washed with water and hot water and then dried.

次に、電解めっき法によって、金属表面層6として所
定厚さのニッケル又は銅を被覆する。ニッケルの場合に
は、下記の浴組成である電解めっき浴において、浴温50
℃で1〜20分間処理すればよい。
Next, nickel or copper having a predetermined thickness is coated as the metal surface layer 6 by an electrolytic plating method. In the case of nickel, in an electroplating bath having the following bath composition, a bath temperature of 50
What is necessary is just to process at 20 degreeC for 1 to 20 minutes.

スルファミン酸ニッケル 300〜700g/ ホウ酸 30g/ 添加剤(光沢剤,ピット防止剤) 適 量 また、銅の場合には、下記の浴組成である電解めっき浴
において、室温の浴温で1〜60分間処理すればよい。
Nickel sulfamate 300-700 g / boric acid 30 g / additive (brightener, pit inhibitor) Suitable amount In the case of copper, in an electrolytic plating bath having the following bath composition, 1-60 at room temperature bath temperature. It may be processed for a minute.

硫酸銅 200〜250g/ 硫酸 30〜75g/ 添加剤(光沢剤) 適 量 第1表では、加熱処理として、金属被覆した光ファイ
バを、900℃に加熱した長さ1mの炉間を線速5m/分で走行
させる。
Copper sulfate 200-250g / Sulfuric acid 30-75g / Additive (brightening agent) Appropriate amount In Table 1, as a heat treatment, a metal-coated optical fiber was heated to 900 ° C and passed through a 1m long furnace at a linear speed of 5m. Run at / min.

次に第2表では、加熱処理として、金属被覆した光フ
ァイバを、空気中又は不活性ガス中において900℃に加
熱したポット炉中で30分間加熱する。
Next, in Table 2, as a heat treatment, the metal-coated optical fiber is heated for 30 minutes in a pot furnace heated to 900 ° C. in air or an inert gas.

本発明方法における加熱処理に関して、金属表面層6
がニッケルであると、銅の場合よりも一般的に加熱によ
る機械強度の低下は少ない。第1表から明らかなよう
に、加熱時間がきわめて短時間であると、ニッケル表面
層は厚さ5μm前後でも加熱処理が可能であるけれど
も、銅表面層では厚さ10μm前後以上が必要である。加
熱時間が短くても30分前後になると、第2表から明らか
なように、ニッケル表面層は厚さ50μm前後が必要であ
り、銅表面層では厚さ50μmでも処理不可能である。ま
た、窒素ガスのような不活性ガス中で加熱処理を行う
と、第2表から明らかなように、加熱時間が30分前後に
なっても、ニッケル表面層は厚さ1μmでも加熱処理が
可能であり、銅表面層では厚さ5μm前後以上ならば処
理可能である。
Regarding the heat treatment in the method of the present invention, the metal surface layer 6
Is generally less reduced in mechanical strength by heating than in the case of copper. As is clear from Table 1, if the heating time is extremely short, the nickel surface layer can be heat-treated even when the thickness is about 5 μm, but the copper surface layer needs to be about 10 μm or more. As is clear from Table 2, when the heating time is about 30 minutes even if the heating time is short, the nickel surface layer needs to have a thickness of about 50 μm, and the copper surface layer cannot be processed even with a thickness of 50 μm. In addition, when heat treatment is performed in an inert gas such as nitrogen gas, as is clear from Table 2, even if the heating time is about 30 minutes, the heat treatment can be performed even if the nickel surface layer is 1 μm thick. The copper surface layer can be processed if the thickness is about 5 μm or more.

実施例4における光ファイバ素材1の柔軟性を、加熱
処理前の金属被覆ファイバのそれと比較するために、第
2図に示す方法によって両者のたわみ量Dを測定する。
たわみ量Dの測定結果を第3表に示す。
In order to compare the flexibility of the optical fiber material 1 in Example 4 with that of the metal-coated fiber before the heat treatment, the deflection amount D of the two was measured by the method shown in FIG.
Table 3 shows the measurement results of the deflection D.

第3表から、加熱処理した光ファイバ素材1は、加熱
処理前の金属被覆ファイバよりも柔軟性が相当に増加し
ていることが明白である。
From Table 3, it is clear that the heat-treated optical fiber material 1 has significantly increased flexibility over the metal-coated fiber before the heat treatment.

(発明の効果) 本発明方法では、ニッケル又は銅などで表面被覆した
光ファイバの加熱処理によって金属表面層の結晶組織の
調整と同時に、内部応力を除去して柔軟性だけを付与す
る。本発明方法により、所定の機械強度を維持しながら
柔軟性を有する光ファイバ素材を製造することができ、
該光ファイバ素材を耐火・耐熱光ファイバとして用いる
ならば、十分な機械強度を得るために金属表面層を相当
に厚くしても、該ファイバ素材の柔軟性は殆ど低下せ
ず、その敷設作業などは容易である。金属表面層がある
程度厚くなっても、該表面層の剛性はあまり上昇しない
ならば、光ファイバケーブルの柔軟性を維持するための
ケーブル設計について制約は殆ど生じない。また、この
光ファイバ素材は、使用環境の温度が急激に変化しても
光ファイバに与える金属表面層の応力は変化せず、その
伝送損失は常にほぼ一定であるので耐火・耐熱ケーブル
の伝送線として好適である。
(Effects of the Invention) In the method of the present invention, the heat treatment of the optical fiber coated with nickel or copper or the like adjusts the crystal structure of the metal surface layer and at the same time removes internal stress to impart only flexibility. By the method of the present invention, it is possible to produce an optical fiber material having flexibility while maintaining a predetermined mechanical strength,
If the optical fiber material is used as a fire-resistant / heat-resistant optical fiber, even if the metal surface layer is considerably thickened in order to obtain sufficient mechanical strength, the flexibility of the fiber material hardly decreases, and the work of laying the fiber material, etc. Is easy. Even if the metal surface layer is thickened to a certain extent, if the rigidity of the surface layer does not increase so much, there are few restrictions on the cable design for maintaining the flexibility of the optical fiber cable. In addition, this optical fiber material does not change the stress of the metal surface layer applied to the optical fiber even if the temperature of the use environment changes suddenly, and its transmission loss is almost constant. It is suitable as.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明方法で用いる光ファイバを拡大して示す
縦断面図、第2図は本発明方法で製造した光ファイバ素
材のたわみ量を測定する方法を示す概略正面図である。 1……光ファイバ素材、2……コア、3……クラッド、
4……カーボン皮膜、5……下地金属層、6……金属表
面層。
FIG. 1 is an enlarged longitudinal sectional view showing an optical fiber used in the method of the present invention, and FIG. 2 is a schematic front view showing a method for measuring the amount of deflection of the optical fiber material manufactured by the method of the present invention. 1 ... optical fiber material, 2 ... core, 3 ... clad,
4 ... carbon film, 5 ... underlying metal layer, 6 ... metal surface layer.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池上 清司 大阪府寝屋川市楠根北町2番5号 協和 電線株式会社内 (72)発明者 小倉 邦男 千葉県市原市八幡海岸通6番地 古河電 気工業株式会社光技術研究所内 (72)発明者 飯野 顕 千葉県市原市八幡海岸通6番地 古河電 気工業株式会社光技術研究所内 (56)参考文献 特開 平3−88747(JP,A) 特開 昭62−143848(JP,A) 特開 平2−166410(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03C 25/02 C03C 25/04──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Seiji Ikegami 2-5 Kusunoki Kitamachi, Neyagawa-shi, Osaka Kyowa Electric Wire Co., Ltd. (72) Inventor: Akira Iino, 6th, Yawata Kaigandori, Ichihara-shi, Chiba Prefecture, Furukawa Electric Co., Ltd. (56) References JP-A-3-88747 (JP, A) JP-A Sho 62-143848 (JP, A) JP-A-2-166410 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C03C 25/02 C03C 25/04

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】コアとクラッドからなる光ファイバ上にカ
ーボン皮膜を形成した被覆光ファイバを用い、その周面
に下地金属層を設け、更に比較的厚い金属表面層を形成
してから、高温で短時間加熱処理することにより、光フ
ァイバの伝送損失を殆ど劣化させずに柔軟性だけを付与
する光ファイバ素材の製造方法。
1. A coated optical fiber having a carbon film formed on an optical fiber consisting of a core and a clad, a base metal layer provided on the peripheral surface thereof, and a relatively thick metal surface layer formed thereon. A method for producing an optical fiber material that provides only flexibility without substantially deteriorating the transmission loss of the optical fiber by performing a short-time heat treatment.
【請求項2】金属表面層が薄い場合には、炉中を走行さ
せて加熱処理する請求項1記載の製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein when the metal surface layer is thin, it is heated in a furnace.
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