JP2800829B2 - Tricalcium phosphate sintered compact - Google Patents

Tricalcium phosphate sintered compact

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JP2800829B2
JP2800829B2 JP63109942A JP10994288A JP2800829B2 JP 2800829 B2 JP2800829 B2 JP 2800829B2 JP 63109942 A JP63109942 A JP 63109942A JP 10994288 A JP10994288 A JP 10994288A JP 2800829 B2 JP2800829 B2 JP 2800829B2
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洋之 入江
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素弘 鳥山
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、生体親和性を有したリン酸カルシウム系
化合物を主成分とした、高強度かつ高じん性を有するリ
ン酸三カルシウム焼結体に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a high-strength and high-toughness tricalcium phosphate sintered body containing a calcium phosphate-based compound having biocompatibility as a main component.

[従来の技術] 水酸アパタイト(HAP)やリン酸三カルシウム(TCP)
等のリン酸カルシウム系化合物は、生体に対する無毒
性、骨に対する骨伝導能,結合性、新生骨との置換性な
どすぐれた生体親和性を有しており、生体硬組織代替材
料(人工骨,人工関節,人工歯根など)として大きな期
待が持たれている。しかし、上記水酸アパタイトやリン
酸三カルシウム等のリン酸カルシウム系化合物は、単体
では天然の骨に比べて強度が低く、人工骨等に利用する
のに十分な強度を備えたリン酸カルシウム焼結体は、提
供されていない。そこで、すこしでもリン酸カルシウム
焼結体の強度を高めるために、熱間静水圧焼結法(HIP
法)やホットプレス法などにより、水酸アパタイトと炭
素繊維あるいは各種ウィスカー、ジルコニア粉末との複
合化、リン酸三カルシウムとジルコニア粉末との複合化
などが検討されてきている。
[Prior art] Hydroxyapatite (HAP) and tricalcium phosphate (TCP)
Have excellent biocompatibility such as non-toxicity to the living body, osteoconductivity to bone, binding properties, and replacement with new bone, and are used as materials for replacing living hard tissue (artificial bone, artificial joint). , Artificial roots, etc.). However, calcium phosphate-based compounds such as hydroxyapatite and tricalcium phosphate alone have a lower strength than natural bone, and a calcium phosphate sintered body having sufficient strength to be used for artificial bones and the like, Not provided. In order to increase the strength of the calcium phosphate sintered body even slightly, hot isostatic sintering (HIP
), Hot pressing, and the like, the compounding of hydroxyapatite with carbon fibers or various whiskers and zirconia powder, and the compounding of tricalcium phosphate and zirconia powder have been studied.

しかし、上記の方法では生体親和性と高強度をともに
満足するような良好なリン酸カルシウム焼結体は得られ
ておらず、また、上記の方法で高強度のリン酸カルシウ
ム焼結体を作製するには、高価な熱間静水加圧装置やホ
ットプレス装置が必要で製造コストが高くなるという問
題があった。
However, in the above method, a good calcium phosphate sintered body that satisfies both biocompatibility and high strength has not been obtained, and in order to produce a high strength calcium phosphate sintered body by the above method, There is a problem in that an expensive hot hydrostatic press or hot press is required, and the production cost increases.

そこで、本出願人は上記問題点を解決し比較的簡便な
方法で生体親和性に優れ、高強度のリン酸カルシウム焼
結体を作製する方法を先に出願している。(特願昭62-2
23386号) これは、メカノケミカル法で合成したリン酸カルシウ
ム系化合物(リン酸三カルシウム,水酸アパタイトな
ど)に、非晶質シリカとα−アルミナの混合粉末を加え
て混合し、成型、焼結することにより高強度のリン酸カ
ルシウム焼結体が得られるというものである。
Therefore, the present applicant has previously filed an application for a method of solving the above problems and producing a calcium phosphate sintered body having excellent biocompatibility and high strength by a relatively simple method. (Japanese Patent Application 62-2
No. 23386) This is a mixture of calcium phosphate compound (tricalcium phosphate, hydroxyapatite, etc.) synthesized by mechanochemical method, mixed powder of amorphous silica and α-alumina, mixed, molded and sintered. Thereby, a high-strength sintered body of calcium phosphate can be obtained.

[発明が解決しようとする課題] しかし、上記先願の発明においては、高強度なリン酸
カルシウム焼結体を得ることのできる焼結温度の範囲が
狭いため(1280±10℃)、焼結時の温度条件を厳しく管
理しなくてはならず、また、安定した高強度の焼結体を
得られないという問題があった。
[Problems to be Solved by the Invention] However, in the above-mentioned prior application, the range of the sintering temperature at which a high-strength calcium phosphate sintered body can be obtained is narrow (1280 ± 10 ° C.). There is a problem that the temperature conditions must be strictly controlled, and a stable high-strength sintered body cannot be obtained.

また、先願では、主成分となるリン酸カルシウム材料
としてリン酸三カルシウム(TCP)あるいは水酸アパタ
イト(HAP)を単独で用いており、リン酸三カルシウム
のCa/P比を変化させて、焼結体を作製するということ
は、示されていない。
In the prior application, tricalcium phosphate (TCP) or hydroxyapatite (HAP) was used alone as the main component calcium phosphate material, and the Ca / P ratio of the tricalcium phosphate was changed to sinter it. Making a body is not shown.

そこで、この発明の目的は、適用できる焼結温度範囲
が広くなり、簡便な方法で安定的に高強度のリン酸三カ
ルシウム焼結体を提供することを目的とする。
Therefore, an object of the present invention is to provide a high-strength tricalcium phosphate sintered body that has a wide range of applicable sintering temperatures and is stably provided by a simple method.

[課題を解決するための手段および作用] そこで、本発明者らは上記目的を達成すべく研究を重
ね、TCP構造(Ca/P比=1.50)よりも、HAP構造(Ca/P比
=1.67)のほうが強度が高いことに着目し、リン酸カル
シウム材料のCa/P比をTCPのCa/P比よりも若干増加させ
たリン酸カルシウム材料を作製し、これに先願と同様に
Al23とSiO2を添加することで、先願のものよりも広い
温度範囲で、簡便に高強度のリン酸カルシウム焼結体が
得られることを見出したものである。
[Means and Actions for Solving the Problems] Therefore, the present inventors have repeated studies to achieve the above object, and have found that the HAP structure (Ca / P ratio = 1.67) is better than the TCP structure (Ca / P ratio = 1.50). Focusing on the higher strength of the calcium phosphate material, a calcium phosphate material was prepared in which the Ca / P ratio of the calcium phosphate material was slightly increased from the Ca / P ratio of TCP.
It has been found that by adding Al 2 O 3 and SiO 2 , a high-strength calcium phosphate sintered body can be easily obtained over a wider temperature range than that of the prior application.

この発明は、高強度のリン酸三カルシウム焼結体をよ
り簡便に作製できるように、メカノケミカル法で合成す
るリン酸三カルシウムのCa/P比を1.50より大きくし、そ
して、Al23とSiO2の最適な導入量と、最適な焼結温度
を選定したものである。
This invention, as can be produced tricalcium phosphate sintered body having a high strength more easily, tricalcium phosphate Ca / P ratio of the synthesis by mechanochemical method was greater than 1.50, and, Al 2 O 3 The optimum amount of SiO 2 and SiO 2 and the optimum sintering temperature were selected.

この発明によれば、高強度の焼結体を得ることのでき
る焼結温度範囲が広くなり、安定して高強度のリン酸三
カルシウム焼結体を得られる。また、HIP法やホットプ
レス法のように特別な装置を必要とせず、一般に使用さ
れているセラミックス製造設備を用いて、通常の成型方
法で成型でき、常圧で焼結することができる。
According to the present invention, the sintering temperature range in which a high-strength sintered body can be obtained is widened, and a high-strength tricalcium phosphate sintered body can be stably obtained. In addition, it does not require special equipment such as the HIP method and the hot press method, and can be molded by a usual molding method using a generally used ceramics manufacturing equipment, and can be sintered at normal pressure.

[実施例] 以下、この発明の一実施例を説明する。表−1に各実
施例の各焼結温度に対する結晶相(β−TCPを100とした
ときのα−TCPのX線回折強度比)を示し、表−2及び
第1図に各実施例の各焼結温度に対する曲げ強度を示
す。なお、表−1には、各実施例の原料粉末において、
β−TCPを100としたときのHAPのX線強度比を合せて示
す。
Example An example of the present invention will be described below. Table 1 shows the crystal phase (α-TCP X-ray diffraction intensity ratio when β-TCP is 100) with respect to each sintering temperature in each example. Table 2 and FIG. The bending strength for each sintering temperature is shown. Table 1 shows that, in the raw material powder of each example,
The X-ray intensity ratio of HAP when β-TCP is set to 100 is also shown.

ここで、リン酸三カルシウムには、TCPには、高温型
のα−TCPと低温型のβ−TCPがあることが知られている
が、以下に示す各実施例では生体内で溶出し骨に置換さ
れるβ−TCP焼結体を作製するようにしている。
Here, tricalcium phosphate is known to have a high-temperature type α-TCP and a low-temperature type β-TCP as TCP. To produce a β-TCP sintered body which is substituted by

第1実施例 リン酸三カルシウム粉末をボールミルによる湿式混合
方法により次のようにして作製した。
First Example Tricalcium phosphate powder was produced as follows by a wet mixing method using a ball mill.

作製されるリン酸三カルシウム粉末のCa/P比が1.51と
なるように、CaCO3とCaHPO4・2H2Oをモル比で1.02:2の
割合にして、ボールミルにて水とともに24時間粉砕混合
させ、メカノケミカル反応を行わせて、スラリーを作製
した。スラリーを乾燥後750℃で焼成してβ−TCP粉末を
得た。このβ−TCP粉末に対して、Al23及びSiO2がそ
れぞれ2重量%,6重量%(1:3の割合)となるように、
β−TCP粉末92gに対して、それぞれ2g,6gを加えて合計1
00gとして混合した。そして、この混合粉末10gに対し
て、10%ポリアクリル酸アンモニウム塩系の解膠剤を5m
lの割合で加え、これをボールミルにて5時間混合させ
た。混合後、スラリーを石コウ型に流し込んでφ7×60
mmの円柱状に成型し、乾燥後、焼結し、β−TCP焼結体
を得た。焼結は、100℃/hrの速度で昇温し、1200〜1300
℃の間で1時間保持した。
CaCO 3 and CaHPO 4・ 2H 2 O are mixed at a molar ratio of 1.02: 2 so that the Ca / P ratio of the produced tricalcium phosphate powder becomes 1.51, and crushed and mixed with water in a ball mill for 24 hours. Then, a mechanochemical reaction was performed to prepare a slurry. The slurry was dried and calcined at 750 ° C. to obtain β-TCP powder. With respect to this β-TCP powder, Al 2 O 3 and SiO 2 are respectively 2% by weight and 6% by weight (1: 3 ratio),
To 92 g of β-TCP powder, add 2 g and 6 g, respectively, for a total of 1
And mixed as 00g. Then, 10 g of a 10% polyacrylic acid ammonium salt-based peptizer was added to 5 g of the mixed powder 10 g.
and added to a ball mill for 5 hours. After mixing, the slurry is poured into a stone-ko type to form a φ7 × 60
It was molded into a columnar shape of mm, dried, and sintered to obtain a β-TCP sintered body. Sintering is performed at a rate of 100 ° C / hr,
C. for 1 hour.

なお、上記温度範囲内で20℃ごとに保持する焼結温度
を変えて、6例のβ−TCP焼結体を作製した。
The β-TCP sintered bodies of six examples were produced by changing the sintering temperature maintained at every 20 ° C. within the above temperature range.

各焼結温度により得られた焼結体の結晶相をそれぞれ
粉末X線回折法により確認し、その結果を表−1に示
す。
The crystal phase of the sintered body obtained at each sintering temperature was confirmed by a powder X-ray diffraction method, and the results are shown in Table 1.

また、各焼結体の曲げ強度も合せて調べ、その結果を
表−2及び第1図に示す。このとき曲げ強度の測定はJI
S:R1601による3点曲げ強度測定法に従って行った。
The bending strength of each sintered body was also checked, and the results are shown in Table 2 and FIG. At this time, the measurement of bending strength is JI
S: Performed according to a three-point bending strength measurement method using R1601.

表−1に示したように結晶相はβ−TCP相のみで、α
−TCP相への転移はみられなかった。通常、無添加のβ
−TCPは、1180℃付近でα−TCP相へ転移するが、Al
23,SiO2の添加効果により、それが抑制され、1340℃
でもβ−TCP相を保持していた。
As shown in Table 1, the crystal phase is only β-TCP phase and α
-No transition to the TCP phase was observed. Usually, no additive β
-TCP transitions to α-TCP phase around 1180 ° C,
It is suppressed by the effect of adding 2 O 3 and SiO 2 ,
However, the β-TCP phase was maintained.

また、表−2及び第1図に示すように、これらの焼結
体の曲げ強度も焼結温度が高くなるにつれて大きくなっ
ており、1300℃では1580kgf/cm2の値を示した。
Further, as shown in Table 2 and FIG. 1, the bending strength of these sintered bodies also increased as the sintering temperature increased, and at 1300 ° C., the value was 1580 kgf / cm 2 .

ここで、純粋な高純度β−TCPの曲げ強度は最高1400k
gf/cm2であるので、この実施例によるCa/P比を1.51と
し、Al23とSiO2を添加したリン酸カルシウム焼結体の
方が強度が向上していることが認められた。
Here, the bending strength of pure high-purity β-TCP is up to 1400k.
Since it is gf / cm 2 , it was confirmed that the Ca / P ratio according to this example was 1.51, and the strength of the calcium phosphate sintered body to which Al 2 O 3 and SiO 2 were added was improved.

第2実施例 第1実施例においては、リン酸カルシウムのCa/P比を
1.51としたが、この実施例では、Ca/P比を1.53とした場
合を示す。リン酸三カルシウム(TCP)粉末の作製方法
は、第1実施例と同様であるが、原料のCaCO3とCaHPO4
・2H2Oのモル比を1.06:2にして作製した。なお、この
粉末をX線回折法により調べたところTCP相だけでな
く、若干のHAP相(β−TCP100に対して15)が含まれて
いた。
Second Example In the first example, the Ca / P ratio of calcium phosphate
Although 1.51 was set, this example shows a case where the Ca / P ratio was 1.53. The method for producing the tricalcium phosphate (TCP) powder is the same as that in the first embodiment, except that the raw materials CaCO 3 and CaHPO 4
The · 2H 2 O molar ratio of 1.06: was prepared in the 2. When this powder was examined by an X-ray diffraction method, not only the TCP phase but also a slight HAP phase (15 relative to β-TCP100) was contained.

この粉末に第1実施例と同様に、Al23とSiO2がそれ
ぞれ2重量%,6重量%となるように加えて混合,成型
し、焼結温度範囲を1200〜1300℃として焼結した。第1
実施例と同様に20℃ごとに6個の焼結体を得た。
Similar to the first embodiment, Al 2 O 3 and SiO 2 were added to this powder so as to be 2% by weight and 6% by weight, respectively, mixed and molded, and the sintering temperature range was set to 1200 to 1300 ° C. and sintered. did. First
Six sintered bodies were obtained every 20 ° C. in the same manner as in the example.

このようにして、得られた焼結体をX線回折法により
調べて、その結晶相を確認した。その結果を表−1に示
す。この表に示すように原料のTCP粉末には、若干のHAP
が含まれていたのであるが、Al23とSiO2を添加した焼
結体ではHAP相は消滅し、β−TCP相のみとなっていた。
The sintered body thus obtained was examined by an X-ray diffraction method to confirm its crystal phase. Table 1 shows the results. As shown in this table, a slight amount of HAP
However, in the sintered body to which Al 2 O 3 and SiO 2 were added, the HAP phase disappeared and only the β-TCP phase was contained.

これらの焼結体の曲げ強度を表−2及び第1図に合わ
せて示すが、焼結温度が1280℃のときに最高値2800kgf/
cm2を示した。
The bending strength of these sintered bodies is shown in Table 2 and FIG. 1, and when the sintering temperature is 1280 ° C., the maximum value is 2800 kgf /
showed cm 2.

このように、Ca/P比を1.53とした第2実施例では、焼
結温度が1260〜1300℃という比較的広い範囲で、天然の
緻密骨の曲げ強度1900kg/cm2より高い強度が得られた。
Thus, in the second embodiment of the Ca / P ratio is set to 1.53, a relatively wide range of the sintering temperature is from 1,260 to 1300 ° C., higher than the bending strength 1900 kg / cm 2 of native compact bone strength is obtained Was.

第3実施例 リン酸三カルシウムのCa/P比を1.55としたものを第3
実施例とする。TCP粉末は、原料のCaCO3とCaHPO4・2H2
Oのモル比を1.10:2とした以外は、第1実施例と同様な
方法で作製した。このようにして得られた粉末は、第2
実施例と同様にβ−TCP相に加えて若干のHAP相(β−TC
P100に対して35)が含まれていた。
Third Example The third example was prepared by setting the Ca / P ratio of tricalcium phosphate to 1.55.
An example will be described. TCP powder, CaCO 3 ingredients and CaHPO 4 · 2H 2
Except that the molar ratio of O was 1.10: 2, it was produced in the same manner as in the first example. The powder thus obtained is the second
As in the example, in addition to the β-TCP phase, a slight HAP phase (β-TC
35) was included for P100.

この粉末に第1実施例と同様に、Al23とSiO2がそれ
ぞれ2重量%,6重量%となるように加えて、混合,成型
し、焼結温度範囲を1200〜1300℃として焼結した。第1
実施例と同様に20℃ごとに6個の焼結体を得た。
Similar to the first embodiment, Al 2 O 3 and SiO 2 were added to this powder so as to be 2% by weight and 6% by weight, respectively, mixed, molded, and sintered at a sintering temperature range of 1200 to 1300 ° C. Tied. First
Six sintered bodies were obtained every 20 ° C. in the same manner as in the example.

表−1に示すように1200℃で、原料に見られたHAP相
は消滅し、β−TCP相のみとなっているが、1220℃以上
では、HAP相は消滅しているものの、α−TCP相が現われ
た。これは、Ca/P比の増加によるものと推測される。
As shown in Table 1, at 1200 ° C., the HAP phase found in the raw material disappeared, and only the β-TCP phase disappeared. At 1220 ° C. or higher, the HAP phase disappeared but α-TCP A phase has appeared. This is presumed to be due to an increase in the Ca / P ratio.

また、曲げ強度は1240℃のとき、最高値2510kgf/cm2
を示した。
Also, when the bending strength is 1240 ° C, the maximum value is 2510 kgf / cm 2
showed that.

通常、α−TCP相が析出すると強度が低下するのであ
るが、この実施例ではそのようなことはなく、β−TCP
相とα−TCP相が混在しているのにもかかわらず、高強
度を示した。
Usually, the strength is reduced when the α-TCP phase is precipitated, but this is not the case in this example.
Despite the mixture of α-TCP phase and α-TCP phase, it showed high strength.

第4実施例 第2実施例で用いたCa/P比1.53のリン酸カルシウム粉
末に、上記各実施例とは異なり、Al23とSiO2を添加す
る量を変え、それぞれ3重量%,9重量%添加した場合
(リン酸カルシウム粉末88gに対して、それぞれ3g,9gを
加え、合計100gとした)を第4実施例とする。
Fourth Embodiment Unlike the above embodiments, the amounts of Al 2 O 3 and SiO 2 added to the calcium phosphate powder having a Ca / P ratio of 1.53 used in the second embodiment were changed to 3% by weight and 9% by weight, respectively. The fourth example is a case where the amount of the calcium phosphate powder was added (3 g and 9 g were added to 88 g of the calcium phosphate powder to make a total of 100 g).

焼結体の作製方法は、上記第2実施例と同様である
が、焼結温度範囲を1220〜1340℃とし、20℃ごとに7個
の焼結体を作製した。
The method for producing the sintered bodies was the same as that of the second embodiment, except that the sintering temperature range was 1220 to 1340 ° C, and seven sintered bodies were produced every 20 ° C.

表−1に示すように、原料に見られたHAP相は全ての
焼結温度範囲で消滅し、TCP相のみとなっている。ま
た、1320℃までは、β−TCP相のみであるが、1340℃で
は、α−TCP相が析出した。
As shown in Table 1, the HAP phase found in the raw material disappeared in all sintering temperature ranges, and only the TCP phase was found. Up to 1320 ° C., only the β-TCP phase was present, but at 1340 ° C., the α-TCP phase was precipitated.

また、表−2及び第1図に示すように、曲げ強度は、
焼結温度1300℃のとき、最高値2540kgf/cm2を示した。
In addition, as shown in Table 2 and FIG.
When the sintering temperature was 1300 ° C., the maximum value was 2540 kgf / cm 2 .

第5実施例 第3実施例で用いたCa/P比1.55のリン酸カルシウム粉
末に、上記第4実施例と同様にAl23とSiO2をそれぞれ
3重量%,9重量%添加した場合を第5実施例とする。
Fifth Embodiment In the same manner as the fourth embodiment, Al 2 O 3 and SiO 2 were added to the calcium phosphate powder having a Ca / P ratio of 1.55 and 3 wt% and 9 wt%, respectively, as in the fourth embodiment. There will be five examples.

焼結体の作製方法は、上記第3実施例と同様である
が、焼結温度範囲を1200〜1340℃とし、20℃ごとに8個
の焼結体を作製した。
The method for producing the sintered bodies was the same as that of the third embodiment, except that the sintering temperature range was 1200 to 1340 ° C, and eight sintered bodies were produced every 20 ° C.

表−1に示すように、原料に見られたHAP相は全ての
焼結温度範囲で消滅し、TCP相のみとなっている。ま
た、1320℃までは、β−TCP相のみを保持しているもの
の、1340℃でα−TCP相が析出した。第3実施例に比べ
てα−TCPが析出する温度が高くなっているのは、Al2
3,SiO2の添加量が増加したことによりα相への転移が抑
制されたためである。
As shown in Table 1, the HAP phase found in the raw material disappeared in all sintering temperature ranges, and only the TCP phase was found. Up to 1320 ° C., only the β-TCP phase was retained, but at 1340 ° C., the α-TCP phase precipitated. The temperature at which α-TCP precipitates is higher than that in the third embodiment because Al 2 O
3 , because the addition amount of SiO 2 was increased, the transition to the α phase was suppressed.

表−2及び第1図に示すように、曲げ強度は、焼結温
度が1280℃のとき、最高値2220kgf/cm2を示した。
As shown in Table 2 and FIG. 1, the bending strength exhibited a maximum value of 2220 kgf / cm 2 when the sintering temperature was 1280 ° C.

なお、この発明は上記実施例に限定されることはな
く、種々の変型,変更が可能である。
Note that the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications and changes are possible.

例えば、上記実施例ではリン酸カルシウムを粉末を作
製する工程で焼成温度を750℃としているが、この温度
に限定することはなく、リン酸カルシウムの結晶相が析
出し、かつ、α−TCPの転移温度よりも低い750〜1150℃
の間であれば構わない。ただし、高温で焼成すると結晶
相が安定してしまうので、後のアルミナ,シリカを添加
し、焼結体を作製する際に反応しやすくするには、でき
るだけ低温側で焼成することが好ましい。
For example, in the above example, the firing temperature is 750 ° C. in the step of preparing calcium phosphate powder, but the firing temperature is not limited to this temperature, and the crystal phase of calcium phosphate precipitates, and the transition temperature of α-TCP is lower than that. Low 750 ~ 1150 ℃
It does not matter if it is between. However, since the crystal phase becomes stable when fired at a high temperature, it is preferable to fire at a temperature as low as possible in order to add alumina and silica later and to make it easier to react when producing a sintered body.

[発明の効果] 以上説明したようにこの発明によれば、焼結前のリン
酸カルシウム粉末のCa/P比を1.51〜1.55とし、この粉末
に、Al23とSiO2を添加して混合し、焼結することで、
生体親和性に優れ、かつ、高強度のリン酸三カルシウム
焼結体を作製することができ、また、特別な装置を用い
ずに通常の装置および方法により、容易にかつ、安定的
に作製することができるものである。
[Effect of the Invention] As described above, according to the present invention, the Ca / P ratio of the calcium phosphate powder before sintering is set to 1.51 to 1.55, and Al 2 O 3 and SiO 2 are added to this powder and mixed. By sintering,
It is possible to produce a high strength tricalcium phosphate sintered body with excellent biocompatibility, and to produce easily and stably by ordinary equipment and method without using special equipment. Is what you can do.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は各実施例の焼結温度に対する曲げ強度の関係を
示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the sintering temperature and the bending strength of each embodiment.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 入江 洋之 東京都渋谷区幡ケ谷2丁目43番2号 オ リンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 川村 資三 愛知県名古屋市北区平手町1丁目1番地 工業技術院名古屋工業技術試験所内 (72)発明者 鳥山 素弘 愛知県名古屋市北区平手町1丁目1番地 工業技術院名古屋工業技術試験所内 (56)参考文献 特開 昭62−87406(JP,A) 特開 昭62−162676(JP,A) 特開 昭63−30361(JP,A) 特開 昭59−131347(JP,A) 特開 昭63−5758(JP,A) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroyuki Irie 2-43-2 Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo Inside O-Limpus Optical Co., Ltd. (72) Inventor Shizo Kawamura 1-chome Hirate-cho, Kita-ku, Nagoya-shi, Aichi Prefecture No. 1 Inside the Nagoya Institute of Industrial Technology, National Institute of Industrial Science (72) Inventor Motohiro Toriyama 1-1, Hirate-cho, Kita-ku, Nagoya-shi, Aichi Prefecture Inside the Nagoya National Institute of Industrial Technology, (56) References JP-A-62-87406 (JP) JP-A-62-162676 (JP, A) JP-A-63-30361 (JP, A) JP-A-59-131347 (JP, A) JP-A-63-5758 (JP, A)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】メカノケミカル法でCa/P比を1.53〜1.55と
して合成し焼成したリン酸カルシウム粉末に、シリカ粉
末(SiO2)とアルミナ粉末(Al23)を重量比が3:1と
なるように混合し焼結したことを特徴とするリン酸三カ
ルシウム焼結体。
A weight ratio of silica powder (SiO 2 ) and alumina powder (Al 2 O 3 ) to calcium phosphate powder synthesized and calcined with a Ca / P ratio of 1.53 to 1.55 by a mechanochemical method to be 3: 1. Tricalcium phosphate sintered body characterized by being mixed and sintered as described above.
【請求項2】上記リン酸三カルシウム焼結体が、1220〜
1340℃の間の所定温度で焼結され、曲げ強度が2000kgf/
cm2以上であることを特徴とする請求項1記載のリン酸
三カルシウム焼結体。
2. The method of claim 1, wherein the tricalcium phosphate sintered body is 1220 to
Sintered at a predetermined temperature between 1340 ° C and has a bending strength of 2000kgf /
The sintered body of claim 1, wherein the sintered body is at least 2 cm 2 .
【請求項3】上記リン酸三カルシウム焼結体の結晶相
が、β−TCP相のみからなることを特徴とする請求項2
記載のリン酸三カルシウム焼結体。
3. The crystal phase of the tricalcium phosphate sintered body comprises only a β-TCP phase.
The described tricalcium phosphate sintered body.
【請求項4】上記シリカ粉末を結晶質のものとし、上記
シリカ粉末とアルミナ粉末とを混合した粉末が8〜12重
量%となるように、上記リン酸カルシウム粉末に加えて
混合し焼結したことを特徴とする請求項1記載のリン酸
三カルシウム焼結体。
4. The method according to claim 1, wherein said silica powder is crystalline, and said silica powder and alumina powder are mixed with said calcium phosphate powder and mixed and sintered so that the powder content is 8 to 12% by weight. 3. The tricalcium phosphate sintered body according to claim 1, wherein:
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