RU2395303C1 - Method for making biodegradable ceramic composite of double potassium calcium phosphate - Google Patents
Method for making biodegradable ceramic composite of double potassium calcium phosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2395303C1 RU2395303C1 RU2008148030/15A RU2008148030A RU2395303C1 RU 2395303 C1 RU2395303 C1 RU 2395303C1 RU 2008148030/15 A RU2008148030/15 A RU 2008148030/15A RU 2008148030 A RU2008148030 A RU 2008148030A RU 2395303 C1 RU2395303 C1 RU 2395303C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- potassium
- double
- phosphate
- calcium phosphate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области медицины, может быть использовано в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, а также для изготовления носителей лекарственных средств.The invention relates to medicine, can be used in traumatology and orthopedics, maxillofacial surgery and surgical dentistry, as well as for the manufacture of drug carriers.
Современные методики лечения костных дефектов требуют использования частично или полностью биодеградируемых при имплантировании материалов. Способность таких материалов растворяться в среде организма используют также при изготовлении носителей лекарственных средств. Химический и минералогический состав неорганической составляющей костной ткани диктует жесткие требования к химическому составу имплантируемых материалов. Наиболее изученными и широко применяемыми являются материалы на основе фосфатов кальция, при этом биодеградируемыми являются фосфаты кальция с соотношением Са/Р менее 1,67. Такими фосфатами могут являться аморфный фосфат кальция (АФК), трикальцийфосфат (ТКФ), пирофосфат (ПФК), брушит [1], полифосфаты кальция [2], а также сочетание данных фаз, например ПФК/ТКФ [3]. В медицинской практике используют материалы на основе гидроксиапатита (ГАП), содержащего в качестве биодеградируемой одну из таких фаз, главным образом ТКФ [4, 5]. В качестве биодеградируемой фазы или биодеградируемого материала могут быть использованы стекла в системах СаО-Р2O5, СаО-P2O5, Na2O-Р2O5-СаО, К2О-Р2О5-CaO, Na2O-P2O5-CaO-SiO2, К2О-Р2О5-СаО-SiO2 и других [6], карбонат кальция СаСО3 [7], парижский пластырь (полуводный гипс CaSO4*0,5H2O) [8], а также двойные фосфаты кальция и щелочных металлов [9].Modern methods for treating bone defects require the use of partially or fully biodegradable materials for implantation. The ability of such materials to dissolve in the body environment is also used in the manufacture of drug carriers. The chemical and mineralogical composition of the inorganic component of bone tissue dictates stringent requirements on the chemical composition of implanted materials. The most studied and widely used are materials based on calcium phosphates, while calcium phosphates with a Ca / P ratio of less than 1.67 are biodegradable. Such phosphates can be amorphous calcium phosphate (ROS), tricalcium phosphate (TFC), pyrophosphate (PFC), brushite [1], calcium polyphosphates [2], as well as a combination of these phases, for example, PFC / TFC [3]. In medical practice, materials based on hydroxyapatite (HAP) are used, containing one of these phases as biodegradable, mainly TKF [4, 5]. Glasses in the systems CaO-P 2 O 5 , CaO-P 2 O 5 , Na 2 O-P 2 O 5 -CaO, K 2 O-P 2 O 5 -CaO, Na can be used as a biodegradable phase or biodegradable material 2 OP 2 O 5 -CaO-SiO 2 , K 2 O-P 2 O 5 -CaO-SiO 2 and others [6], calcium carbonate CaCO 3 [7], Parisian patch (semi-aquatic gypsum CaSO 4 * 0.5H 2 O) [8], as well as double phosphates of calcium and alkali metals [9].
Однако в составе костной ткани обнаружены Na, К, Si, Mg, Zn и ряд других элементов и ионных групп, что позволяет расширить список биосовместимых биодеградируемых материалов. Следует отметить, что замещения в ГАП приводят к повышению предела и скорости резорбирования материала. Замещения иона Са2+ на большие по радиусу и меньшие по заряду биосовместимые ионы Na+ или К+ приводят к заметному повышению скорости растворения, особенно в случае образования двойных фосфатов кальция и щелочных металлов, например ренанита NaCaPO4. Ионный радиус К+ больше ионного радиуса Na+, что позволяет ожидать от материалов на основе двойных фосфатов калия кальция большей скорости биорезорбирования.However, Na, K, Si, Mg, Zn and a number of other elements and ionic groups were found in the bone tissue, which allows us to expand the list of biocompatible biodegradable materials. It should be noted that substitutions in the HAP lead to an increase in the limit and rate of material resorption. Substitutions of the Ca 2+ ion with a larger in radius and smaller in charge biocompatible Na + or K + ions lead to a noticeable increase in the dissolution rate, especially in the case of the formation of double calcium phosphates and alkali metals, for example, NaCaPO 4 renanite. The ionic radius of K + is larger than the ionic radius of Na + , which allows us to expect higher bioresorption rates from materials based on double potassium calcium phosphates.
Двойные фосфаты кальция и щелочных металлов являются традиционными компонентами минеральных удобрений. Поэтому некоторые аспекты синтеза данных соединений рассмотрены в публикациях, посвященных получению минеральных удобрений. Известен способ обработки фосфатных руд с помощью карбоната натрия или хлорида калия при температурах 300-900°C, когда образование двойных фосфатов кальция калия или натрия (ренанита) или сложных фосфатов калия натрия кальция происходит только при взаимодействии фосфатного камня с карбонатами указанных щелочных металлов [10], или при обработке фосфатного камня алюмосиликатом или карбонатом натрия при 900°C [11]. Такой способ не подходит для синтеза двойных фосфатов медицинского назначения.Bicarbonates of calcium and alkali metals are traditional components of mineral fertilizers. Therefore, some aspects of the synthesis of these compounds are considered in publications devoted to the production of mineral fertilizers. There is a method of processing phosphate ores using sodium carbonate or potassium chloride at temperatures of 300-900 ° C, when the formation of double calcium phosphates of potassium or sodium (renanite) or complex phosphates of potassium sodium calcium occurs only when the phosphate stone interacts with carbonates of these alkali metals [10 ], or when treating a phosphate stone with aluminosilicate or sodium carbonate at 900 ° C [11]. This method is not suitable for the synthesis of medical double phosphates.
Известен способ получения биодеградируемого материала, содержащего фосфаты кальция и натрия при кристаллизации стекла в системе SiO2-Al2O3-Na2O-K2O-P2O5-F [12] или в SiO2-CaO-Na2O-P2O5-F-K2O [13]. Недостатком первого способа является присутствие оксида алюминия, осложняющее полную деградацию материала, недостатком второго способа является необходимость получения расплава при высокой (до 1650°C) температуре.A known method of producing a biodegradable material containing calcium and sodium phosphates during crystallization of glass in the system SiO 2 -Al 2 O 3 -Na 2 OK 2 OP 2 O 5 -F [12] or in SiO 2 -CaO-Na 2 OP 2 O 5 -FK 2 O [13]. The disadvantage of the first method is the presence of alumina, which complicates the complete degradation of the material, the disadvantage of the second method is the need to obtain a melt at high (up to 1650 ° C) temperature.
Известен способ получения слоистого композиционного материала, содержащего ГАП и стекло в системе Na2O-P2O5-CaO-SiO2, в котором количество двойного фосфата кальция натрия невелико и составляет не более 5% [14]. Недостатком этого способа является необходимость применения для консолидации материала метода горячего прессования, требующего сложного оборудования.A known method for producing a layered composite material containing HAP and glass in the system Na 2 OP 2 O 5 -CaO-SiO 2 , in which the amount of sodium calcium phosphate is small and is not more than 5% [14]. The disadvantage of this method is the need for the application of the method of hot pressing for the consolidation of the material, requiring sophisticated equipment.
Известен способ [15] получения композиционного материала на основе сложного фосфата кальция натрия - ренанита NaCaPO4 и желатина. Размер частиц ренанита, распределенного в органической матрице, чрезвычайно велик (500-700 мкм), что нежелательно для биорезорбируемых материалов. Кроме того, синтез ренанита в этом способе включает твердофазный синтез при 1300°C в течение 16 часов. Применение высокой температуры и длительность синтеза делают такой способ экономически невыгодным.A known method [15] for producing a composite material based on complex calcium phosphate sodium - renanite NaCaPO 4 and gelatin. The particle size of renanite distributed in the organic matrix is extremely large (500-700 microns), which is undesirable for bioresorbable materials. In addition, the synthesis of renanite in this method includes solid-phase synthesis at 1300 ° C for 16 hours. The use of high temperature and the duration of the synthesis make this method economically disadvantageous.
Известен способ получения композиционного материала, содержащего различные фосфаты кальция, в том числе и двойные фосфаты натрия кальция, кварц и кристобалит, в котором в качестве временного технологического связующего используют агрессивный раствор NaOH [16].A known method for producing a composite material containing various calcium phosphates, including double calcium sodium phosphates, quartz and cristobalite, in which an aggressive NaOH solution is used as a temporary technological binder [16].
В способе [17] сплавлением шихты при температуре до 1600°C, состоящей из карбонатов кальция, калия, натрия, оксида магния, фосфорной кислоты и оксида кремния, и последующим измельчением стекла получают многофазный порошок. В состав такого порошка входят двойные орто-, пиро- и полифосфаты кальция и щелочного металла (С10К(РO4)7, Ca10Na(PO4)7,In the method [17], by fusing a mixture at temperatures up to 1600 ° C, consisting of calcium, potassium, sodium, magnesium oxide, phosphoric acid and silicon oxide carbonates, and then grinding the glass, a multiphase powder is obtained. The composition of this powder includes double ortho-, pyro- and polyphosphates of calcium and alkali metal (C 10 K (PO 4 ) 7 , Ca 10 Na (PO 4 ) 7 ,
Ca10KxNa1+х(PO4)7, Ca2K1-xNa1+x(PO4)2, Ca2P2O7, Na2CaP2O7, K2CaP2O7, NaPO3, КРO3), а также стеклофаза в системе CaO-P2O5-Na2O-K2O-MgO-SiO2. Целевые фазы двойных фосфатов не образуют конечного материала, а входят в многокомпонентную смесь, которая является полупродуктом - порошком для получения биодеградируемого цемента при добавлении жидкости затворения (воды или водных растворов солей).Ca 10 K x Na 1 + x (PO 4 ) 7 , Ca 2 K 1-x Na 1 + x (PO 4 ) 2 , Ca 2 P 2 O 7 , Na 2 CaP 2 O 7 , K 2 CaP 2 O 7 , NaPO 3 , CRO 3 ), as well as the glass phase in the CaO-P 2 O 5 -Na 2 OK 2 O-MgO-SiO 2 system . The target phases of double phosphates do not form the final material, but enter into a multicomponent mixture, which is an intermediate product - a powder to produce biodegradable cement by adding a mixing fluid (water or aqueous solutions of salts).
Гранулы сложного фосфата Ca2KNa(PO4)2 получали спеканием непрессованной смеси брушита, фосфорной кислоты и карбонатов калия, кальция, натрия в интервале 1350-1550°C [18]. Описанная методика хотя и отражает получение биорезорбируемого двойного фосфата калия кальция, однако не может быть применена для получения керамики.Granules of complex phosphate Ca 2 KNa (PO 4 ) 2 were obtained by sintering an unpressed mixture of brushite, phosphoric acid, and potassium, calcium, and sodium carbonates in the range 1350–1550 ° C [18]. The described method, although it reflects the production of bioresorbable double potassium phosphate, calcium, but cannot be applied to obtain ceramics.
В способе [19] керамический композиционный биодеградируемый материал, содержащий двойной фосфат кальция и щелочного металла (натрия), получают из порошка, синтезированного в результате взаимодействия водных растворов соли кальция (Са(NO3)2) гидрофосфата щелочного металла. Полученный порошок прессуют, а затем обжигают. Недостатками этого способа является применение процедуры промывания осадка; применение лиофильной сушки в вакууме при - 80°C, что требует дорогостоящего оборудования, а также присутствие в полученном материале устойчивой к биодеградации фазы - ГАП до 60%, что делает материал не полностью, а частично биодеградируемым.In the method [19], a ceramic composite biodegradable material containing double calcium phosphate and an alkali metal (sodium) is obtained from a powder synthesized by the interaction of aqueous solutions of calcium salt (Ca (NO 3 ) 2 ) of an alkali metal hydrogen phosphate. The resulting powder is pressed and then calcined. The disadvantages of this method is the application of the procedure for washing the precipitate; the use of freeze drying in vacuum at -80 ° C, which requires expensive equipment, as well as the presence in the resulting material of a phase that is stable to biodegradation - HAP up to 60%, which makes the material not completely, but partially biodegradable.
Многофазная керамика, содержащая ТКФ, NaCaPO4, ГАП, получена после высокотемпературной обработки при 1100°C пропитанного раствором Na4P2O7 пористого ГАП [20]. Недостатком этого способа является использование в качестве пористой ГАП основы спеченной кости страуса.Multiphase ceramics containing TCF, NaCaPO 4 , HAP were obtained after high-temperature treatment at 1100 ° C of a porous HAP impregnated with a Na 4 P2O 7 solution [20]. The disadvantage of this method is the use of a sintered ostrich bone base as a porous HAP.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ [21], в котором спеченный продукт на основе двойного фосфата калия кальция КСаРO4 получают взаимодействием при высокотемпературном обжиге молотых смесей фосфата кальция с соотношением Са/Р=1 (монетита) и растворимой соли щелочного металла (карбоната натрия или калия). Однако в данном случае полученный клинкер на основе двойных фосфатов кальция и щелочных металлов - это спеченный промежуточный полупродукт, подлежащий помолу для получения биоактивного цемента. Микроструктура фрагментов клинкера после обжига не отвечает каким-либо требованиям, предъявляемым к микроструктуре керамического материала.Closest to the proposed invention is a method [21], in which a sintered product based on double potassium calcium phosphate KSaPO 4 is obtained by the interaction during high-temperature firing of ground mixtures of calcium phosphate with a ratio of Ca / P = 1 (monetite) and a soluble alkali metal salt (sodium carbonate or potassium). However, in this case, the clinker obtained on the basis of double calcium phosphates and alkali metals is a sintered intermediate intermediate to be ground to obtain bioactive cement. The microstructure of clinker fragments after firing does not meet any requirements for the microstructure of ceramic material.
Целью настоящего изобретения являлось получение керамического композиционного биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция, обладающего равномерной микроструктурой с размером частиц 2-4 мкм, на основе двойного фосфата калия кальция из порошка, содержащего фосфат кальция с соотношением Са/Р=1 и соль калия.The aim of the present invention was to obtain a ceramic composite biodegradable material based on calcium potassium phosphate double, having a uniform microstructure with a particle size of 2-4 microns, based on calcium potassium phosphate double from a powder containing calcium phosphate with a ratio of Ca / P = 1 and potassium salt.
В способе получения керамического композиционного биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция, включающий подготовку исходного порошка, содержащего фосфат кальция с соотношением Са/Р=1 и соль калия; формование и обжиг, согласно изобретению подготовку исходного порошка проводят взаимодействием при рН 5,5-6,0 водных растворов ацетата кальция и гидрофосфата калия, концентрация которых лежит в интервале 0,6-0,8 М. Полученный порошок представляет собой смесь кальций-дефицитного гидроксиапатита (Са-ДГАП), брушита и кислого ацетата калия КСН3СОО*СН3СООН. Использование указанной смеси после обжига позволяет получить двухфазный материал ТКФ/двойной фосфат калия кальция Са10К(РO4)7.In a method for producing a ceramic composite biodegradable material based on double calcium potassium phosphate, comprising preparing an initial powder containing calcium phosphate with a ratio of Ca / P = 1 and a potassium salt; molding and firing, according to the invention, the preparation of the initial powder is carried out by interaction at pH 5.5-6.0 aqueous solutions of calcium acetate and potassium hydrogen phosphate, the concentration of which lies in the range of 0.6-0.8 M. The resulting powder is a mixture of calcium-deficient hydroxyapatite (Ca-DHAP), brushite and potassium acid acetate KCH 3 COO * CH 3 COOH. The use of this mixture after firing allows to obtain a two-phase material TKF / double potassium phosphate calcium Ca 10 K (PO 4 ) 7 .
Синтез исходного порошка проводят из водных растворов ацетата кальция и гидрофосфата натрия при комнатной температуре в присутствии избытка уксусной кислоты, которая способствует поддержанию рН на уровне 5,5-6,0. Концентрации исходных растворов как ацетата кальция, так и гидрофосфата калия лежат в интервале 0,6-0,8. Соотношение Са/Р лежит в интервале 0,97-1,03. После фильтрования осадка и сушки порошок представляет собой смесь брушита (СаНРO4*2Н2O),The synthesis of the starting powder is carried out from aqueous solutions of calcium acetate and sodium hydrogen phosphate at room temperature in the presence of an excess of acetic acid, which helps to maintain the pH level of 5.5-6.0. The concentration of the initial solutions of both calcium acetate and potassium hydrogen phosphate are in the range of 0.6-0.8. The Ca / P ratio is in the range of 0.97-1.03. After filtering the precipitate and drying, the powder is a mixture of brushite (CaHPO 4 * 2H 2 O),
Са-ДГАП Са9(НРО4)(РО4)5ОН и кислого ацетата калия КСН3СОО*СН3СООН. Образование двухфазного керамического биодеградируемого материала на основе двойного фосфата кальция калия, содержащего также фазу ТКФ, происходит при обжиге сформованных прессованием образцов в интервале температур 900-1200°C в течение 2-6 часов.Ca-DHAP Ca 9 (NRA 4 ) (PO 4 ) 5 OH and potassium acid acetate KCH 3 COO * CH 3 COOH. The formation of a two-phase ceramic biodegradable material based on double potassium calcium phosphate, which also contains the TCP phase, occurs during firing of compression molded samples in the temperature range 900-1200 ° C for 2-6 hours.
Синтез порошка происходит в соответствии с формальными реакциями (1) и (2):The synthesis of the powder occurs in accordance with formal reactions (1) and (2):
Уровень рН ниже 5,5 исключает образование кальций-дефицитного апатита, а повышение рН выше 6,0 исключает образование брушита при синтезе. При соотношении Са/Р менее 0,97 или более 1,03 возможно изменение состава маточного раствора и, следовательно, нежелательное изменение состава сопутствующего продукта. Таким образом, после синтеза, фильтрования и сушки порошок будет состоять из брушита, Са-ДГАП и кислого ацетата калия.A pH below 5.5 excludes the formation of calcium-deficient apatite, and an increase in pH above 6.0 excludes the formation of brushite during synthesis. With a Ca / P ratio of less than 0.97 or more than 1.03, a change in the composition of the mother liquor and, therefore, an undesirable change in the composition of the accompanying product is possible. Thus, after synthesis, filtration and drying, the powder will consist of brushite, Ca-DHAP and potassium acid acetate.
Формирование микроструктуры и фазового состава биодеградируемого материала на основе фосфата кальция (брушита) с соотношением Са/Р=1 и Са-ДГАП с соотношением Са/Р=1,5 и кислого ацетата калия происходит в процессе обжига.The formation of the microstructure and phase composition of a biodegradable material based on calcium phosphate (brushite) with a ratio of Ca / P = 1 and Ca-DHAP with a ratio of Ca / P = 1.5 and acidic potassium acetate occurs during firing.
При относительно низких температурах происходит конверсия составляющих в исходном порошковом материале, а именно разложение кислого ацетата, последующее разложение ацетата с образованием карбоната, образование монетита, превращение монетита в пирофосфат, образование ТКФ из Са-ДГАП.At relatively low temperatures, the components in the starting powder material are converted, namely, the decomposition of acid acetate, the subsequent decomposition of acetate with the formation of carbonate, the formation of monetite, the conversion of monetite to pyrophosphate, and the formation of TCP from Ca-DHAP.
При синтезе из растворов с концентрацией ниже 0.6 М после обжига формируется крупнокристаллический однофазный материал на основе двойного фосфата калия кальция Са10К(РO4)7 с размером зерен 30-40 мкм. Двойной фосфат калия кальция Са10К(РO4)7 со структурой β-ТКФ, а также β-ТКФ предположительно формируются в соответствии с реакциями (7, 8, 9). При синтезе из растворов с концентрацией выше 0,95 М после обжига формируется крупнокристаллический однофазный материал на основе двойного фосфата калия кальция КСаРO4 с размером зерен 5-15 мкм. Формирование ТКФ может быть описано реакцией (9).In the synthesis from solutions with a concentration below 0.6 M after firing, a large-crystalline single-phase material is formed on the basis of calcium potassium phosphate double Ca 10 K (PO 4 ) 7 with a grain size of 30–40 μm. Potassium calcium phosphate double Ca 10 K (PO 4 ) 7 with the structure of β-TCP, as well as β-TCP, are presumably formed in accordance with the reactions (7, 8, 9). In the synthesis from solutions with a concentration above 0.95 M, after firing, a large-crystalline single-phase material is formed based on double calcium potassium phosphate KSaPO 4 with a grain size of 5-15 μm. The formation of TCF can be described by reaction (9).
Формирование фазового состава биорезорбируемой композиционной керамики может быть описано реакциями (6), (7), (8) и (9). Следует отметить, что образующийся в соответствии с реакцией (8) агрессивный к тканям организма СаО может вступать в реакцию с Са2Р2O7, образуя биосовместимый ТКФ (реакция 9).The formation of the phase composition of a bioresorbable composite ceramic can be described by reactions (6), (7), (8) and (9). It should be noted that CaO, which is formed in accordance with reaction (8) and is aggressive to body tissues, can react with Ca 2 P 2 O 7 , forming biocompatible TCP (reaction 9).
Обжиг материала при температуре ниже 900°C с выдержкой при этой температуре менее 2 часов не обеспечивает получения полностью спеченного материала. Обжиг при температуре выше 1200°C с выдержкой при этой температуре более 6 часов ведет к деградации микроструктуры керамического материала, связанной с аномальным ростом зерен. Присутствие ТКФ в качестве дополнительной фазы сдерживает рост зерен при заявленных условиях получения керамического композиционного биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция.Firing the material at temperatures below 900 ° C with holding at this temperature for less than 2 hours does not provide fully sintered material. Firing at temperatures above 1200 ° C with holding at this temperature for more than 6 hours leads to degradation of the microstructure of the ceramic material associated with abnormal grain growth. The presence of TCP as an additional phase inhibits grain growth under the stated conditions for the preparation of a ceramic composite biodegradable material based on double potassium calcium phosphate.
Изобретение иллюстрируется примером и чертежами.The invention is illustrated by example and drawings.
Фигура 1 - данные РФА для керамического композиционного биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция после обжига.Figure 1 - XRD data for a ceramic composite biodegradable material based on double potassium calcium phosphate after firing.
Фигура 2 - электронно-микроскопическая фотография скола керамики керамического композиционного биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция после обжига.Figure 2 is an electron microscopic photograph of a ceramic chip of a ceramic composite biodegradable material based on calcium double potassium phosphate after firing.
Пример 1Example 1
1 л 0,75 М раствора ацетата кальция 10Са(СН3СОО)2 приливают к 1 л 0,75 М раствора К2НРО4. Регулирование рН среды осуществляют, добавляя к раствору ацетата кальция уксусную кислоту.1 liter of a 0.75 M solution of calcium acetate 10Ca (CH 3 COO) 2 is poured into 1 liter of a 0.75 M solution of K 2 NRA 4 . Regulation of the pH of the medium is carried out by adding acetic acid to the solution of calcium acetate.
Порошок исходной шихты после фильтрования и сушки содержит 40% сопутствующего продукта (кислого ацетата калия) и 60% фосфатов кальция. При нагревании в течение 4 часов при 1050°C происходит образование керамического биодеградируемого материала, фазовый состав которого представлен ТКФ и двойным фосфатом калия кальция.The powder of the initial mixture after filtration and drying contains 40% of the by-product (acidic potassium acetate) and 60% of calcium phosphates. When heated for 4 hours at 1050 ° C, the formation of a ceramic biodegradable material occurs, the phase composition of which is represented by TCP and double calcium potassium phosphate.
Аналогично были изготовлены образцы керамического биодеградируемого материала на основе двойного фосфата калия кальция при заявленных условиях (Таблица 1). Из таблицы следует, что при указанных условиях синтеза исходной шихты и указанных условиях термообработки формируется материал, фазовый состав которого представлен ТКФ и двойным фосфатом калия кальция, а размер зерен составляет 2-4 мкм. Такой материал является биодеградируемым керамическим материалом, выделяющим при взаимодействии со средой организма биосовместимые ионы К+, Са2+, РО4 3-, из которых два последних иона являются источником компонентов для формирования ГАП in vivo.Similarly, samples of ceramic biodegradable material based on double calcium potassium phosphate were prepared under the stated conditions (Table 1). It follows from the table that under the indicated synthesis conditions of the initial charge and the indicated heat treatment conditions, a material is formed whose phase composition is represented by TCP and double calcium potassium phosphate, and the grain size is 2-4 microns. Such a material is a biodegradable ceramic material that releases biocompatible ions K + , Ca 2+ , and PO 4 3– when interacting with the body’s environment, of which the last two ions are the source of components for the formation of HAP in vivo.
Таким образом, экспериментальные данные показывают, что применение заявленного способа позволяет после обжига получать из синтезированной смеси керамический композиционный биодеградируемый материал на основе двойного фосфата калия кальция, содержащего в качестве дополнительной фазу ТКФ.Thus, the experimental data show that the application of the inventive method allows, after firing, to obtain from the synthesized mixture a ceramic composite biodegradable material based on double calcium potassium phosphate containing TKF as an additional phase.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008148030/15A RU2395303C1 (en) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Method for making biodegradable ceramic composite of double potassium calcium phosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008148030/15A RU2395303C1 (en) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Method for making biodegradable ceramic composite of double potassium calcium phosphate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008148030A RU2008148030A (en) | 2010-06-20 |
| RU2395303C1 true RU2395303C1 (en) | 2010-07-27 |
Family
ID=42682159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008148030/15A RU2395303C1 (en) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Method for making biodegradable ceramic composite of double potassium calcium phosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2395303C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2484850C1 (en) * | 2012-04-25 | 2013-06-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Calcium phosphate cement composite for bone defect filling |
| US20230159344A1 (en) * | 2021-11-19 | 2023-05-25 | Crystaphase Products, Inc. | Method for forming insoluble solute adducts using an acidic medium |
-
2008
- 2008-12-08 RU RU2008148030/15A patent/RU2395303C1/en active IP Right Revival
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2484850C1 (en) * | 2012-04-25 | 2013-06-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Calcium phosphate cement composite for bone defect filling |
| US20230159344A1 (en) * | 2021-11-19 | 2023-05-25 | Crystaphase Products, Inc. | Method for forming insoluble solute adducts using an acidic medium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008148030A (en) | 2010-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100573293B1 (en) | Method for making apatite ceramics, in particular for biological use | |
| KR101738649B1 (en) | Galliated calcium phosphate biomaterials | |
| US8343271B1 (en) | Hydraulic cement compositions and methods of making and using the same | |
| JP5128472B2 (en) | Medical materials | |
| US11389564B2 (en) | Whitlockite coating constructed on surface of calcium phosphate-based bioceramic substrate and preparation method therefor | |
| Safronova | Inorganic materials for regenerative medicine | |
| JPS63270061A (en) | Surface modification of inorganic bio-compatible material | |
| Cicek et al. | Alpha-tricalcium phosphate (α-TCP): solid state synthesis from different calcium precursors and the hydraulic reactivity | |
| US20190192725A1 (en) | Magnesium phosphate biomaterials | |
| JP2004026648A (en) | Method for manufacture alpha- and beta-tricalcium phosphate powder | |
| TWI573776B (en) | Dicalcium phosphate ceramics, dicalcium phosphate/hydroxyapatite biphasic ceramics and method of manufacturing the same | |
| US8894958B2 (en) | Galliated calcium phosphate biomaterials | |
| RU2395303C1 (en) | Method for making biodegradable ceramic composite of double potassium calcium phosphate | |
| JP6035627B2 (en) | Biomaterial composed of β-type tricalcium phosphate | |
| JP6109773B2 (en) | Biomaterial ceramic sintered body and method for producing the same | |
| RU2392007C2 (en) | Manufacture method of calcium phosphate-based porous material | |
| El-Maghraby et al. | Preparation, structural characterization, and biomedical applications of gypsum-based nanocomposite bone cements | |
| RU2372891C2 (en) | Method for making ceramic biodegradable material based on calcium and sodium phosphates | |
| RU2531377C2 (en) | Method for preparing calcium pyrophosphate porous ceramics | |
| Şahin | Synthesis and characterization of calcium phosphate cement based macroporous scaffolds | |
| RU2555685C2 (en) | Method for preparing submicron biphasic tricalcium phosphate and hydroxyapatite ceramics | |
| JPH03210271A (en) | Production of biomaterial of calcium phosphate system | |
| Safwat et al. | EXPERIMENTAL PREPARATION OF BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE FOR BONE REMINERALIZATION USING TWO DIFFERENT TECHNIQUES |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20111209 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20131020 |
|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20140325 |