JP2795098B2 - 化学気相成長装置 - Google Patents

化学気相成長装置

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JP2795098B2 JP27282292A JP27282292A JP2795098B2 JP 2795098 B2 JP2795098 B2 JP 2795098B2 JP 27282292 A JP27282292 A JP 27282292A JP 27282292 A JP27282292 A JP 27282292A JP 2795098 B2 JP2795098 B2 JP 2795098B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体製造プロセス
で使用され、特に常温で液体の反応材料を加熱し気化さ
せて生成した反応ガスを用い、半導体ウエハに膜を生成
する化学気相成長装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】図4は従来の化学気相成長装置の概略構
成を示す図である。図において、1は供給されるO2
スを所定量送出する質量流量計(以下MFCと略す)、
2はこのMFC1から送出されたO2ガスの一部を無声
放電などにより反応ガスとしてのO3ガスに変換して、
3ガス含有O2ガスを生成し送出するオゾン発生器、3
は常温で液体のSi(OC254(以下TEOSと略
す)4が収容され、例えばN2ガスを導入することによ
りTEOS4を外部に圧送する材料タンク、5はこの材
料タンク3とバルブ6を介して連結される液体マスフロ
ーコントローラで、材料タンク3から圧送されるTEO
S4を、流れる流体の質量流量に応じて熱が奪われる現
象を利用したTEOS4の質量流量を計量するMFC7
と、このMFC7で計量されたTEOS4の流量に応じ
て開孔率を制御することにより必要な流量のTEOS4
を通過させるコントロールバルブ8とで形成されてい
る。
【0003】9はこの液体マスフローコントローラ5と
バルブ10を介して連結され、液体マスフローコントロ
ーラ5で流量が制御されたTEOS4を所定温度に加熱
し、気化させて反応ガスとしてのTEOS4のガスを図
示しない手段によってN2ガスを加えてTEOS4のガ
ス含有N2ガスを生成し送出する気化器、11はヒータ
12により加熱保持される半導体ウエハ13と対向する
位置に配設され、オゾン発生器2から供給されたO3
ス含有O2ガスと、気化器9から供給されたTEOS4
のガス含有N2ガスとを混合し混合ガスとして、半導体
ウエハ13にこの混合ガスを均一に吹きつけるガスヘッ
ド、14は液体マスフローコントローラ5とバルブ10
との間からバルブ15を介して分岐するサンプリングポ
ート、16はサンプリングポート14の開口に設置さ
れ、容積を正確に構成されたサンプリング容器である。
【0004】次に上記のように構成された化学気相成長
装置を用いて薄膜形成を行う動作について説明する。ま
ず、バルブ6及びバルブ10を開き、バルブ15を閉じ
た状態で、N2ガスを材料タンク3に送り込み、液体の
TEOS4を材料タンク3から液体マスフローコントロ
ーラ5に圧送する。そして、液体マスフローコントロー
ラ5に圧送されたTEOS4をMFC7で計量した後、
コントロールバルブ8の開孔率を調整することにより所
定の流量のTEOS4を気化器9に供給する。そして、
供給されたTEOS4を気化器9にて所定温度に加熱し
気化し、図示はしない手段によりN2ガスを加えてTE
OS4のガス含有N2ガスとしガスヘッド11に供給す
る。
【0005】一方、O2ガスMFC1で計量された後、
オゾン発生装置2に供給され、そのO2ガスの一部がO3
ガスに変換され、O3ガス含有O2ガスとしガスヘッド1
1に供給される。そして、ガスヘッド11内ではオゾン
発生器2から供給されたO3ガス含有O2ガスと、気化器
9から供給されたTEOS4のガス含有N2ガスとが混
合され、ヒータ12により加熱保持された半導体ウエハ
13に吹きつけられ、化学気相成長により薄膜が形成さ
れる。
【0006】このように形成される薄膜の膜厚を各半導
体ウエハ13とも均一に形成するためには、供給される
両反応ガス(TEOS4及びO3)を一定に保つ必要があ
る。O3については供給するO2ガスの流量およびオゾン
発生器2の放電パワーを一定に保てばよい、一方、TEO
S4のガス流量を一定に保つためには、液体マスフロー
コントローラ5により液体のTEOS4を正確に計量供
給する必要がある。特に、液体マスフローコントローラ
5では、微少量の計量を行うため、実流量が正確にコン
トロールできなくなる可能性があり、定期的に液体のT
EOS4が正確に計量供給されているか調べる必要があ
る。
【0007】そのために、バルブ10を閉め化学気相成
長装置を停止させ、作業者が次の作業を行う。まず、バ
ルブ15を開ける。そして、液体マスフローコントロー
ラ5により計量供給されたTEOS4を、サンプリング
ポート14からサンプリング容器16に落下させ、充満
するまでの時間を測定する。例えば、サンプリング容器
16の容量が5.0ccとし、充満するまでの時間を3
20秒とすると、5cc÷320秒×60秒/分=0.
9375cc/分と実流量が算出される。以上のように
して実流量を測定し、万一流量が規格を外れたら、化学
気相成長装置を停止させて、液体マスフローコントロー
ラ5を調整し流量の補正を行うか、それが不可能な場合
は液体マスフローコントローラ5を交換するなどの処理
を行っていた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来の化学気相成長装
置は以上のように構成されているので、TEOS4が正
確に計量供給されているかを確認する際、作業者がサン
プリングポート14でその都度TEOS4を取り出し、
計算により実流量を算出する必要がある為、作業効率が
悪いという問題点があった。また、TEOS4が正確に
計量供給されているかを確認する際、サンプリングポー
ト14にTEOS4を取り出して測定する為、TEOS
4の蒸発やサンプリング容器16から液体のTEOS4
のあふれやで精度が悪くなり、サンプリング容器16に
液体の反応材料を入れて大気中で測定する為、材料の種
類によっては大気中の酸素又は水分などと反応して固形
化することにより精度が悪くなり、形成される薄膜の膜
厚が均一とならず、歩留まり低下の原因になるという問
題点があった。
【0009】尚、TEOS4が正確に計量供給されてい
るかを確認する際、例えば2は液体マスフローコントロ
ーラ5の下流にMFC7と同一物を設置し測定すること
も考えられるが、同一方法にて流量を測定することとな
り、信頼性が劣るという問題点があった。この信頼性を
上げる為に、MFC7にかわって液体マスフローコント
ローラ5の下流に一般的に使用されている流量計を設置
すると、一般的に化学気相成長装置における流量は1c
c/分くらいの為、精度の面で対応できないという問題
点があった。
【0010】この発明は上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、作業効率をあげるとともに歩止
まりを向上させることが可能な化学気相成長装置を提供
することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】この発明に係る請求項1
の化学気相成長装置は、常温で液体である反応材料を所
定量送出する送出手段と、送出された反応材料を所定の
温度に加熱し気化する加熱気化手段とを連結する配管
に、地面に対し垂直上方向に設けられる測定用配管、測
定用配管の長手方向に所定距離を隔てて設けられ、測定
用配管内の液面が所定距離を通過する時間を検出する少
なくとも一対の液面検出用センサーを備えたものであ
る。
【0012】
【作用】この発明における化学気相成長装置の一対の液
面検出用センサーは測定用配管の液体の反応材料の液面
の通過時間を検出することにより、液体の反応材料の実
流量を計量する。
【0013】
【実施例】
実施例1.以下、この発明の実施例を図について説明す
る。図1はこの発明の実施例1における化学気相成長装
置の概略構成を示す図である。図において、1〜13は
従来と同様なので同一符号を付して説明を省略する。1
7は液体マスフローコントローラ5とバルブ10との間
からバルブ18を介して分岐し、地面と垂直上方向に設
けられ、内部が見えるように例えば透明のガラス管で形
成された測定用配管、19及び20はこの測定用配管1
7の長手方向上部及び下部に所定距離を隔てて設置さ
れ、光学的に測定用配管17内の液体の有無をそれぞれ
の箇所において検出する液面検出用センサー。
【0014】21は両液面検出用センサー19、20の
両信号を受信し、両信号が得られる時間差から、液体の
TEOS4の実流量を算出するコントローラ、22は測
定用配管17とバルブ23を介して連結され配管内に大
気が逆流するのを防ぐために供給されるN2ガスの流量
を制御する流量計、24は流量計22とバルブ23との
間で分岐し、配管から排出されるTEOS4を溜めるた
めのドレンタンク、25は測定用配管17とバルブ18
との間で分岐し、パージ用のN2ガスを供給するバルブ
である。
【0015】次に上記のように構成された化学気相成長
装置を用いて薄膜形成を行う動作について説明する。ま
ず、バルブ6及びバルブ10を開き、バルブ18、バル
ブ23及びバルブ25を閉じた状態で、従来と同様にN
2ガスを材料タンク3に送り込み、液体のTEOS4を
材料タンク3から液体マスフローコントローラ5に圧送
する。そして、液体マスフローコントローラ5に圧送さ
れたTEOS4をMFC7で計量した後、コントロール
バルブ8の開孔率を調整することにより所定の流量のT
EOS4を気化器9に供給する。そして、供給されたT
EOS4を気化器9にて所定温度に加熱し気化し、図示
はしない手段によりN2ガスを加えてTEOS4のガス
含有N2ガスとしガスヘッド11に供給する。
【0016】一方、O2ガスはMFC1で計量された
後、オゾン発生装置2に供給され、そのO2ガスの一部
がO3ガスに変換され、O3ガス含有O2ガスとしガスヘ
ッド11に送出される。そして、ガスヘッド11内では
オゾン発生器2から供給されたO2ガス含有O2ガスと、
気化器9から供給されたTEOS4のガス含有N2ガス
とが混合され、ヒータ12により加熱保持された半導体
ウエハ13に吹きつけられ、化学気相成長により薄膜が
形成される。
【0017】定期的に液体のTEOS4が正確に計量供
給されているか調べるために、バルブ6及びバルブ10
を閉め、化学気相成長装置を停止させる。そして、バル
ブ23及びバルブ25を開き、バルブ25からパージ用
のN2ガスを供給することにより、バルブ18からドレ
ンタンク24に至るまでのすべての配管からTEOS4
を完全に排出しドレンタンク24に溜める。この状態で
は図2中斜線で示している所のみに液体TEOS4が残
留している。その後、図3に示すようにバルブ25を閉
め、次にバルブ6及びバルブ18を開ける。そして液体
マスフローコントローラ5により計量されたTEOS4
を測定用配管17内に供給する。この時、流量計22か
らはN2ガスが大気の逆流の起こらないように流量が制
御され導入されている。そして測定用配管17内に供給
されたTEOS4の液面は供給量に応じて斜線で示すよ
うに上昇するため、この液面上昇を液面検出用センサー
20が液面を検出してから、液面検出用センサー19が
液面を検出するまでの時間をコントローラ21によって
測定することにより、液体マスフローコントローラ5か
ら計量されたTEOS4の実流量が算出される。
【0018】例えば、測定用配管17の内断面積が1.
0cm2、液面検出用センサー19と液面検出用センサ
ー20との距離が8.0cmであり、液体マスフローコ
ントローラ5より1.0cc/分のTEOS4を供給し
たとするとき、液面検出用センサー19から液面検出用
センサー20までの液面を検出するまでにかかった時間
が500秒と測定されると、実流量は1.0cm2×8.
0cm÷500秒×60秒/分=0.96cc/分と算
出される。あらかじめ、コントローラ21に測定用配管
16の内断面積と液面検出用センサー19から液面検出
用センサー20までの距離とをインプットしておき、以
上のような時間の測定を元に計算を自動的に行い実流量
を算出する。
【0019】ここで仮に液体マスフローコントローラ5
より供給されるTEOS4の所要供給量の誤差範囲を±
5%とすると、上記の例では、誤差範囲内とし、次の成
膜処理に備える。しかし、万一誤差範囲外の場合は、化
学気相成長装置を停止させて、液体マスフローコントロ
ーラ5を調整し流量の補正を行うか、それが不可能な場
合は液体マスフローコントローラ5を交換するなどの処
理を行う。
【0020】上記のように構成された実施例1における
化学気相成長装置では、実流量の測定において、人手を
介さず定期的に自動に行うようにしているため、作業効
率は向上する。また、TEOS4は大気に接触せず実流
量を測定するようにしたので、液体のTEOS4の蒸発
や容器からのこぼれを防ぎ、又、反応材料の種類によっ
て大気中の酸素又は水分などと反応し固形化しないた
め、測定精度が向上する。このことは液体のTEOS4
を気化器9に安定供給でき、結果的にTEOS4のガス
をガスヘッド11に安定供給できることとなる。
【0021】尚、上記実施例1では、測定用配管17を
透明とし、液面の検出方法として光学的に液体の有無を
検出する液面検出用センサー19、20を用いたが、必
ずしもその必要はなく、液面を検出してその上昇速度を
測定できれば良い。
【0022】実施例2.又、上記実施例1では液体反応
材料としてSi(OC254を用いた例を示したが、
これに限定されるものではなく、気化し反応できる液体
材料であれば何でも用いることができる。例えば、膜中
に不純物をドーピングするための液体材料であるPO
(OCH33、B(OCH33などでも良く、特にB
(OCH33は大気中の水分と反応して固形化しやすい
ため本実施例を適用すればより効果的である。
【0023】実施例3.又、上記各実施例ではキャリア
ガスとしてN2ガスを用いた例を示したが、化学気相成
長装置に適した不活性ガスであれば何でも用いることが
できる。
【0024】実施例4.又、上記各実施例では反応材料
と反応させるガスとしてO3ガスを用いたが、これに限
定されるものではなく、液体反応材料に応じて例えばO
2ガスやNO2等を用いてもよく、半導体ウエハ13の温
度によっては不要の場合も考えられる。
【0025】
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば常温で液
体である反応材料を所定量送出する送出手段と、送出さ
れた反応材料を所定の温度に加熱し気化する加熱気化手
段とを連結する配管に、地面に対し垂直上方向に設けら
れる測定用配管、測定用配管の長手方向に所定距離を隔
てて設けられ、測定用配管内の液面が所定距離を通過す
る時間を検出する少なくとも一対の液面検出用センサー
を備えたので、作業効率を向上させるとともに歩止まり
を向上させることができる化学気相成長装置を提供する
ことができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例1における化学気相成長装置
の概略構成を示す図である。
【図2】図1に示す化学気相成長装置における反応材料
の流量を計量するための準備工程を説明するための概略
図である。
【図3】図1に示す化学気相成長装置における反応材料
の流量を計量するための工程を説明するための概略図で
ある。
【図4】従来の化学気相成長装置の概略構成を示す図で
ある。
【符号の説明】
1,7 MFC 2 オゾン発生装置 3 材料タンク 4 TEOS 5 液体マスフローコントローラ 6,10,18,23,25 バルブ 8 コントロールバルブ 9 気化器 11 ガスヘッド 12 ヒータ 13 半導体ウエハ 17 測定用配管 19,20 液面検出用センサー 21 コントローラ 22 流量計 24 ドレンタンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−72078(JP,A) 特開 平3−8330(JP,A) 特開 平3−196533(JP,A) 特開 平4−14114(JP,A) 実開 平3−3734(JP,U) 実開 平3−90429(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 21/205 C23C 16/44 C30B 25/14 H01L 21/31

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 常温で液体である反応材料を所定量送出
    する送出手段と、送出された上記反応材料を所定の温度
    に加熱し気化する加熱気化手段と、加熱気化された上記
    反応材料と他の供給系より所定量供給された気体の反応
    材料とを混合させ、均一に基板に吹き付け薄膜を形成す
    る成膜手段とを有する化学気相成長装置において、上記
    送出手段と上記加熱気化手段とを連結する配管に、地面
    に対し垂直上方向に設けられる測定用配管、上記測定用
    配管の長手方向に所定距離を隔てて設けられ、上記測定
    用配管内の液面が上記所定距離を通過する時間を検出す
    る少なくとも一対の液面検出用センサーを有することを
    特徴とする化学気相成長装置。
JP27282292A 1992-10-12 1992-10-12 化学気相成長装置 Expired - Lifetime JP2795098B2 (ja)

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