JP2792646B2 - 光フアイバの製造 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光放射線、即ち紫外波長、可視波長及び赤
外波長の放射線の伝送に好適なファイバの製造に関す
る。 光ファイバのコアやクラッド中に少量の不純物ドーパ
ント、例えば希土類イオンすなわち遷移金属イオンを加
え得ることが、多くの理由から効果的である。 不純物ドーパントとして、例えばネオジムやエルビウ
ムなどの希土類元素を使用して、光ファイバ増幅器や光
ファイバレーザを生成することができる。このようなフ
ァイバレーザの例は、我々の同時係属英国出願第852030
1号（対応する日本出願昭61−504359号）に記載されて
いる。このようなファイバレーザすなわち光誘導放出装
置は、いわゆるエンドポンピングが可能な通信用光ファ
イバとして注目されている。 例えば、シリカガラスマトリックスヘテルビウムイオ
ン（Tb³⁺）混入することによって、シリカガラスのウェ
ルド（Verdet）定数が増加することがよく知られてお
り、これは磁場と相互に作用するファイバデバイスやセ
ンサに有益である。 希土類イオンすなわち遷移金属イオン、例えばNd³⁺や
Cr³⁺の吸収スペクトルか蛍光減衰時間かのどちらかの温
度に依存する変化を利用して、分布形温度センサを構成
し、ファイバを取巻く媒質の温度を示すことができる。 例えば、シリカガラスマトリックスにNb³⁺イオンを加
えると、カー（Kerr）効果及びシリカガラスの非線形光
学係数の両方が増加することが知られている。 或るイオン、例えばセリウムをシリカガラスに加え
て、入射高エネルギ分子、即ちビームのエネルギを光信
号に変換して、ファイバ中を伝搬させることによって、
シンチレーションカウンタを構成することができる。 我々は、コアガラス又はクラッドガラスの一方又は両
方に調節可能な少量（＜1wt％）の１又は複数の不純物
ドーパントイオンを含む光ファイバの製造を可能とする
新規な製造テクニックを考案した。このテクニックは、
例えば希土類ハロゲン化物のような、高い融点を持ち、
光ファイバ製造用の反応物送出しシステム内で一般に遭
遇する温度で、非常に低い蒸気圧を示す故に、スターテ
ィング（出発）物質として従来使用できなかったものを
使用できるようにした。この温度は通例約250℃に制限
され、この温度で上記反応物送出しシステムに堆積管を
接続する回転シールで使用されるPTFE（ポリテトラフル
オロエチレン）部材が変形し始める。またこの工程は、
低温（＜250℃）で低い蒸気圧をもつ液体にも適用可能
である。 上記テクニックを使用して、上記ガラス中に加えられ
た不純物ドーパントは、ファイバが光を導波するのに必
要な屈折率の差を、それら自身で創り出すことができ
る。また、上記屈折率の差は、例えば三酸化ボロン，フ
ッ素，ゲルマニア，五酸化隣，及びチタニアのような、
一般に使用される光ファイバドーパントと組合せて達成
することができる。上記テクニックは、可視／近赤外領
域で比較的高い吸収を有し、例えば希土類イオンを含む
長いファイバの製造を可能とし、一方で他の波長で通信
グレードのファイバの低い損失特性を実質的に維持する
点で独特である。 本発明によれば、光ファイバ生成用のプリフォームの
製造方法であり、光ファイバはドープされたガラスを組
入れ、ドープされたガラス内ではドーパント物質がドー
パントキャリア容器（チャンバ）内に堆積し、次に前記
キャリア容器から前記ドーパントを気化し、管状ガラス
部材の内壁に堆積するプリフォームの製造方法におい
て；ドーパントキャリア容器を加熱して前記キャリア容
器内壁に前記ドーパントを溶融すること、次に前記容器
を加熱して所定のレートで前記ドーパントを気化させる
こと、原料ガスを前記キャリア容器に通して、前記原料
ガスと前記ドーパント物質を混合すること、前記原料ガ
スと前記ドーパント物質の混合物から固体成分の混合物
を堆積すること、及び前記固体成分を融合して前記プリ
フォームのためのドープされたガラスを形成することの
連続的なステップを含むことを特徴とするプリフォーム
の製造方法が提供される。 上記方法でプリフォームと光ファイバをつくるときに
は （ｉ）１又は複数のドーパントキャリア容器中に、１又
は複数のドーパント物質を堆積すること、 （ii）脱水する雰囲気（dehydrating atmosphere）のも
とで前記容器を加熱して、前記ドーパントを純化し、固
体ドーパントの場合には、前記容器の内壁に前記ドーパ
ントを溶融すること、 （iii）前記キャリア容器内のドーパントを加熱して、
所定のレートで前記ドーパントを気化させる一方で、原
料ガスを前記キャリア容器に送って、前記原料ガスと前
記ドーパント物質とを混合すること、 （iv）前記原料ガスと前記ドーパント物質の混合物から
固体成分の混合物を堆積すること、 （ｖ）脱水する雰囲気のもとで、上記堆積された混合物
を加熱して、上記堆積した混合物を純化すること、 （vi）前記固体成分を融合して、堆積したガラスを形成
すること、 （vii）中空の管を潰して固体ロッドを生成すること、
および、 （viii）前記ロッドを線引きして光ファイバを形成する
ことから成る連続的なステップを含むことが好ましい。 上記ステップ（ｉ）及び（ii）は、プリフォーム製造
旋盤に上記管を取付ける前か、または上記管が上記旋盤
に取付けられた状態で行うことができる。ステップ（ii
i）及び（iv）は常に、上記堆積管を上記製造旋盤に取
付けて行なわれることになろう。ステップ（ｖ）乃至
（vii）は、上記管が上記製造旋盤に取付けられた状態
で、または上記ファイバ線引き工程（ステップ（vii
i））中に行うことができる。 添付図面を参照して実施例を説明する。 第１図は、光ファイバの製造に使用される化学蒸着装
置を示す。 第２図は、30ppm以下のNd³⁺を含むファイバの吸収ス
ペクトルである。 第３図は、300ppm以下のNd³⁺を含むファイバの蛍光ス
ペクトルである。 第４図（ａ）は、Nd³⁺のドープされたシングルモード
ファイバの局所（ローカルな）減衰である。 第４図（ｂ）は、基準ファイバの対応する吸収であ
る。 第５図は、水酸基イオン吸収による損失を示す吸収ス
ペクトルである。 第６図は、コア領域内でTb³⁺イオンとEr³⁺イオンで共
にドープされたシングルモードファイバの吸収スペクト
ルを示す。 以下、本発明の一実施例を、第１図を参照して説明す
る。これはシングルスターティングドーパント（単一の
出発ドーパント）の使用を可能にし、このシングルスタ
ーティングドーパントは250℃より高い融点を有し（即
ち、PTFEの融点以下の温度で固体であり）、かつシング
ルモードファイバのコア中に混入されるものである。 堆積の前に、ドーパントキャリア容器１中に必要とさ
れるドーパントを導入することによって堆積管を準備
し、該ドーパントキャリアチャンバ（容器）１は脱水す
る雰囲気、例えば塩素ガスかまたはフッ素ガスのいずれ
かを含むもののもとで、定置熱源、例えばバーナ２を使
用して加熱することによって純化する。このステップは
また、上記容器の内壁に上記ドーパント物質を溶融し
て、上記ドーパントの分子が上記管内で下流に流れて、
後に堆積されるガラス内で泡を形成することを妨げる。
次に、上記堆積管４の内側が、フッ素を含む化合物、例
えば六フッ化硫黄（SF₆）あるいはCCl₂F₂のような含ハ
ロゲン炭素化合物を熱分解することによって発生するフ
ッ素を使用して気相エッチングによって洗浄されて、乾
燥する処理中に堆積したドーパントを取除き、次にクラ
ッドガラス５を堆積する。後のコア堆積の間、上記ドー
パントキャリア容器は上記固体不純物ドーパントを昇華
するかまたは水銀柱数ミリメートルの分圧の蒸気圧を有
する液体になるある温度、一般には900乃至1200℃、ま
で加熱する。これは、少量の不純物蒸気を生成して反応
物の流れによって下流へ運ばれ、それは堆積用バーナに
よって形成されたホットゾーン６で酸化されて、低温
（典型的に＜1600℃）で、他のコア形成物質、例えばSi
O₂、P₂O₅、GeO₂と一緒に、融合することなく堆積され
る。次に、多孔性（ポーラスな）ガラス層は脱水する雰
囲気のもとで加熱することによってさらに乾燥され、そ
の後該多孔性ガラス層は溶融して澄んだ小穴のない（非
ポーラスな）層８を形成する。次に、上記管を潰して固
体ロッドを形成し、ファイバに線引きされる。 本発明の他の実施例は、コア領域内で、例えばネオジ
ウムイオンNd³⁺でドープしたシングルモード及びマルチ
モードの光ファイバの製造に関する。 次に、第２図乃至第４図を参照すると、堆積工程が上
記で概略的に説明したのと同様のやり方でドーパント蒸
気の源として含水三塩化ネオジウムNdCl₃・6H₂O（純度9
9.9％、融点758℃）を使用して行われる。これは、塩素
雰囲気のもとで上記管内を加熱することによって脱水し
て純化し、次に六フッ化硫黄（SF₆）のようなフッ素を
遊離する蒸気を使用して、気相エッチングによって上記
管を洗浄する。次に、多数の低損失クラッド層を堆積し
て、潰されたプリフォーム中のクラッド直径対コア直径
の比を7:1よりも大きくする。これは、基管（サブスト
レート・チューブ）からファイバ領域内へのOH^-イオン
及び他の不純物イオンの進入による過度の損失を防ぐた
めに必要であり、このファイバ領域では導波モードによ
って実質的なフィールドの浸透がある。次に、ファイバ
コアを溶融せずに堆積し、一方で上述のように上記ドー
パントキャリア容器を加熱して、上記ドーパントキャリ
ア容器中で生成されたNdCl₃の蒸気を上記ホットゾーン
内でNd₂O₃となるよう酸化した。その後、上記コア層を
塩素雰囲気のもとで脱水し、上記管を潰して固体ロッド
にする前に焼結（シンタ）した。 モノモードファイバ及びマルチモードファイバの吸収
測定値からネオジウムが三価Nd³⁺イオンとしてガラスマ
トリックスに混入したことが分かる。吸収ピークが（59
0nmで）30dB/kmから30,000dB/km（0.3乃至300ppmのNd³⁺
のドーパントレベルに相当する）へ変化するファイバを
生成した。第２図（ａ）には、約30ppmまでのドーパン
トレベルを有し、500m長のネオジムドープファイバにつ
いての吸収スペクトルが示されている。可視領域及び近
赤外領域において3000dB/kmまでの非常に高い吸収レベ
ルが明瞭に認められる。この高い損失にもかかわらず、
950nmと1350nm間では2dB/kmより小さい低損失ウィンド
ゥ（窓）が存在し、この数値は従来のファイバで観察さ
れるものとあまり異なっていないということに注目しな
ければならない。OH^-は吸収ピークは低く、1390nmであ
ることから、上記ドーパントの堆積前及び堆積中にネオ
ジウム化合物を乾かすのに使用するテクニックが成功し
たことが分かる。 第３図から、300ppmまでのNd³⁺ドープファイバの蛍光
スペクトルは、940nm,1080nm,及び1370nmのピーク波長
において蛍光帯域幅が広いことが明らかに分かる。高シ
リカホストガラスを使用することによって、その帯域幅
は、コンパウンドガラス（化合物ガラス）を使用した従
来のレーザの対応する帯域幅よりも僅かに長い波長にな
った。590nmのポンプ波長を使用した1/e蛍光寿命の測定
値は、940nm遷移と1080nm遷移の両方で450μｓと測定さ
れた。さらに、ファイバの長さに沿ったドーパント混入
濃度が、OTDRテクニックを使用してファイバの長さに沿
った局所（ローカルな）減衰を測定することによって得
られる。処理し易い減衰を得るように、620nmの源波長
が、590nmの吸収帯域幅のテール上に存在するように選
択されている。その結果が第４図（ａ）に示されてお
り、ファイバの長さに沿ってドーパント混入についての
良好な均一性を示し、従って、製造工程に於ける高度の
制御を示している。 上記テクニックの他の実施例において、我々は、コア
領域にNd³⁺イオンを含む高い複屈折のシングル（単一）
偏光ファイバを製造した。これらのファイバはファイバ
コア中に不純物ドーパントを混入するための上記のテク
ニックと、特許出願第8218470号に記載されたように、
非対称の高い応力（ストレス）を加えた“ボウ・タイ
（Bow−Tie）”ファイバを製造するための既知の気相エ
ッチングテクニックとを組合わせることによって得られ
る。この方法を使用して、200ppmより多いNd³⁺のドーパ
ントレベルと組合わされた2mm程の短いビート長（beat
−length）を有するファイバが得られる。 他の実施例において、我々は0.25wt％までの濃度のEr
³⁺イオンを含むモノノードファイバ及びマルチモードフ
ァイバを生成している。以下で、コア領域に2ppmまでの
Er³⁺でドープされたモノモードファイバの吸収スペクト
ルを示す第５図を参照してこれを説明する。 このファイバは、Nd³⁺のドープされたファイバに関し
て上記したように、含水三塩化エルビウムErCl₃・6H₂O
（純度99.9％，融点744℃）である先駆物質を使用して
製造された。製造工程のその他の部分は前述と同様であ
るが、ほとんどないといってよい低損失クラッド層を堆
積し、プリフォームから線引きされた生成ファイバにお
いて、クラッド直径対コア直径の比が2:1より小さいと
いうことが異なる。したがって、第５図に見るように、
ファイバコアに名目上は閉じ込められるフィールドに基
管を通して、1390nmでのOH^-吸収のために予期される損
失より高い損失を与えている。0.25wt％までのEr³⁺を含
むファイバは、このテクニックを使用して生成され、50
dB/mより大きい吸収帯域幅のピークであるにもかかわら
ず、１μｍ乃至1.3μｍの範囲で40dB/kmより小さい損失
を与えた。 さらに別の実施例は、テルビウムイオンTb³⁺を含むフ
ァイバに関し、このテルビウムイオンTb³⁺はコア領域内
でエルビウムイオンEr³⁺と共にドープされている。これ
は、三塩化テルビウムと三塩化エルビウムの混合物が、
堆積開始の前に、ドーパントキャリア容器中に置かれる
ということを除いては、前述したように製造された。こ
のようなプリフォームから線引きされたファイバは、第
６図に示されたような類似の吸収特性を示し、Tb³⁺イオ
ンの存在が原因して486nmでの大きな吸収ピークと725nm
に中心を置く広い吸収があり、一方でEr³⁺イオンの存在
のために518nm及び970nmでの吸収がある。これは、多く
の不純物イオンが堆積したガラス中に共にドープできる
ことが示されている。 上記方法は、光ファイバ中に他の希土類、すなわち遷
移金属を混入するのにも使用できる。 上記のテクニックは、いわゆるモディファイド（修正
を加えた）化学蒸着（MCVD）工程によって製造可能な全
ての種類のファイバ、即ち、 （ｉ）シングルモードファイバ、 （ii）マルチモードファイバ、 （iii）高複屈折シングル偏光ファイバ、 （iv）循環的複屈折（螺旋形コア）ファイバ、 （ｖ）多コアファイバ、 （vi）“リングコア”ファイバに、応用可能なことが分
かるであろう。

フロントページの続き (72)発明者 ペイン・ダビツド・ネイル イギリス国ハンプシヤイア−，エス・オ −２，５エヌ・エツチ，サウザンプト ン，バースレドン，ローフオード レツ ドロフト・レーン12 (72)発明者 ミアース・ロバート・ジヨセフ イギリス国ハンプシヤイア−，エス・オ −２，４ジエイ・ビー，サウザンプト ン，ビツターネ・パーク，ソーオール ド・ロード34 (72)発明者 リーキイ・ローレンス イギリス国ハンプシヤイア−，エス・オ −２，４ピー・ジエイ，サウザンプト ン，ビツターネ・パーク，オークトリ ー・ロード117 (56)参考文献 特開 昭53−124173（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 １．ドーパント物質がドーパント容器中に堆積され、か
   つ後に前記ドーパント容器から気化されて管状ガラス部
   材の内壁に堆積される、ドープされたガラスをもちいる
   光ファイバの製造のためのプリフォームの製造方法であ
   って、 前記ドーパント容器を脱水する雰囲気のもとで加熱し
   て、前記容器の内壁に前記ドーパントを溶融すること
   と、 その後、前記ドーパント容器を加熱して、所定のレート
   で前記ドーパントを気化させることと、 ガス状の原料物質を前記ドーパント容器に通して、前記
   原料物質と前記ドーパント物質を混合することと、 前記原料物質と前記ドーパント物質との混合物から固体
   成分の混合物を堆積することと、及び 前記固体成分を融合して、前記プリフォームのためのド
   ープされたガラスを形成することと、 の連続的なステップを含むことを特徴とする光ファイバ
   の製造のためのプリフォームの製造方法。 ２．前記ドーパントは、希土類または遷移金属元素を含
   むことを特徴とする請求の範囲第１項記載のプリフォー
   ムの製造方法 ３．前記希土類元素は、ネオジウムであることを特徴と
   する請求の範囲第２項に記載のプリフォームの製造方
   法。 ４．前記希土類元素は、エルビウムであることを特徴と
   する請求の範囲第２項に記載のプリフォームの製造方
   法。 ５．前記希土類元素は、テルビウムであることを特徴と
   する請求の範囲第２項に記載のプリフォームの製造方
   法。 ６．前記ドーパントは、複数の不純物イオンを含むこと
   を特徴とする請求の範囲第１項または２項に記載のプリ
   フォームの製造方法。 ７．前記ドーパントは、テルビウムとエルビウムとを含
   むことを特徴とする請求の範囲第６項に記載のプリフォ
   ームの製造方法。 ８．ドーパント物質がドーパント容器中に堆積され、か
   つ後に前記ドーパント容器から気化されて管状ガラス部
   材の内壁に堆積される、ドープされたガラスをもちいる
   光ファイバの製造のためのプリフォームの製造方法であ
   って、 前記ドーパント容器を脱水する雰囲気のもとで加熱し
   て、前記容器の内壁に前記ドーパントを溶融すること
   と、 前記プリフォームの内表面をエッチングすることと、 その後、前記ドーパント容器を加熱して、所定のレート
   で前記ドーパントを気化させることと、 ガス状の原料物質を前記ドーパント容器に通して、前記
   原料物質と前記ドーパント物質を混合することと、 前記原料物質と前記ドーパント物質との混合物から固体
   成分の混合物を堆積することと、及び 前記固体成分を融合して、前記プリフォームのためのド
   ープされたガラスを形成することと、 の連続的なステップを含むことを特徴とする光ファイバ
   の製造のためのプリフォームの製造方法。