JP2782890B2 - 繊維強化無機系材料の製造方法 - Google Patents
繊維強化無機系材料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、繊維強化無機系材料の製造方法に係り、特
に、任意の形状を有しかつ緻密な組織の繊維強化無機系
材料を得る方法に関するものである。
に、任意の形状を有しかつ緻密な組織の繊維強化無機系
材料を得る方法に関するものである。
「従来の技術」 高温、高強度、高靭性、耐環境安定性が特に必要とさ
れる技術分野である航空機、ロケット、宇宙、核融合、
エネルギ関連技術分野では、ロケット・ジェット・ラム
ジェットエンジン、超高温耐熱壁用の材料として、超耐
熱材料である繊維強化無機系材料が求められている。
れる技術分野である航空機、ロケット、宇宙、核融合、
エネルギ関連技術分野では、ロケット・ジェット・ラム
ジェットエンジン、超高温耐熱壁用の材料として、超耐
熱材料である繊維強化無機系材料が求められている。
かかる用途を完全に満たす材料を提供することは困難
であるが、一部を満足させる材料として、炭素系繊維の
表面に、耐熱性、耐酸化性母材組織層を付着させた耐熱
性複合材料等が検討されている。
であるが、一部を満足させる材料として、炭素系繊維の
表面に、耐熱性、耐酸化性母材組織層を付着させた耐熱
性複合材料等が検討されている。
従来、かかる耐熱性複合材料を製造する場合には、複
数の単繊維を集合させて、フィラメントワインディング
（繊維を芯金に巻き付ける方法）、シート積層、多次元
織り、あるいは結合剤を含ませた繊維の圧縮成形等の成
形方法により目的とする形状の繊維成形体を形成してお
き、該繊維成形体にCVI法（Chemical Vapor Infiltrati
on）を用いて気体原料を含浸させつつ熱化学反応を生じ
させることにより、繊維成形体に耐熱性を有する母材組
織層を必要な厚さに形成する方法が採用されている。
数の単繊維を集合させて、フィラメントワインディング
（繊維を芯金に巻き付ける方法）、シート積層、多次元
織り、あるいは結合剤を含ませた繊維の圧縮成形等の成
形方法により目的とする形状の繊維成形体を形成してお
き、該繊維成形体にCVI法（Chemical Vapor Infiltrati
on）を用いて気体原料を含浸させつつ熱化学反応を生じ
させることにより、繊維成形体に耐熱性を有する母材組
織層を必要な厚さに形成する方法が採用されている。
「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、フィラメントワインディング、シート
積層、多次元織り、圧縮成形等の成形方法では、繊維成
形体の形状が限定され、単純な形状のものしか成形でき
ない。また、多次元織りの成形方法では極めて工数がか
かる。一方、母材組織層を形成した後の複合材料を機械
加工等によって成形するとしても、緻密な母材組織層に
より高硬度、高剛性を有するため、実質的に加工不可能
である。
積層、多次元織り、圧縮成形等の成形方法では、繊維成
形体の形状が限定され、単純な形状のものしか成形でき
ない。また、多次元織りの成形方法では極めて工数がか
かる。一方、母材組織層を形成した後の複合材料を機械
加工等によって成形するとしても、緻密な母材組織層に
より高硬度、高剛性を有するため、実質的に加工不可能
である。
本発明は上記事情に鑑みて提案されたもので、緻密な
母材組織層を有し、かつ任意形状の成形を可能にするこ
とを目的とするものである。
母材組織層を有し、かつ任意形状の成形を可能にするこ
とを目的とするものである。
「課題を解決するための手段」 上記目的を達成するため、本発明では、複数の単繊維
を集合させた状態の繊維成形体の形成工程と、該繊維成
形体に液体原料又は気体原料を含浸させつつ熱化学反応
を生じさせて繊維成形体の空隙の一部を残して前記単繊
維の表面に第１の母材組織層を付着した多孔質の中間成
形体を形成する工程と、該中間成形体を機械加工する工
程と、該機械加工後の中間成形体に液体原料又は気体原
料を含浸させつつ熱化学反応を生じさせて中間成形体の
空隙を埋める第２の母材組織層を形成する工程とを有す
る繊維強化無機系材料の製造方法としている。
を集合させた状態の繊維成形体の形成工程と、該繊維成
形体に液体原料又は気体原料を含浸させつつ熱化学反応
を生じさせて繊維成形体の空隙の一部を残して前記単繊
維の表面に第１の母材組織層を付着した多孔質の中間成
形体を形成する工程と、該中間成形体を機械加工する工
程と、該機械加工後の中間成形体に液体原料又は気体原
料を含浸させつつ熱化学反応を生じさせて中間成形体の
空隙を埋める第２の母材組織層を形成する工程とを有す
る繊維強化無機系材料の製造方法としている。
「作用」 本発明の製造方法では、繊維成形体の空隙の一部に第
１の母材組織層を形成して多孔質の中間成形体を作製す
ると、該中間成形体は、単繊維の表面に母材質が部分的
にあるいは薄く付着形成され、まだ空隙が残った状態で
はあるが、その第１の母材組織層により形崩れしない程
度に単繊維が結合された状態となる。したがって、この
状態で取り扱ってもその形状が崩れることはなく、次の
機械加工工程においても結合状態が維持され、希望する
形状に仕上げることができる。そして、この機械加工後
に、第２の母材組織層を形成して、該第２の母材組織層
によって前記空隙を埋め緻密な組織を形成するものであ
る。
１の母材組織層を形成して多孔質の中間成形体を作製す
ると、該中間成形体は、単繊維の表面に母材質が部分的
にあるいは薄く付着形成され、まだ空隙が残った状態で
はあるが、その第１の母材組織層により形崩れしない程
度に単繊維が結合された状態となる。したがって、この
状態で取り扱ってもその形状が崩れることはなく、次の
機械加工工程においても結合状態が維持され、希望する
形状に仕上げることができる。そして、この機械加工後
に、第２の母材組織層を形成して、該第２の母材組織層
によって前記空隙を埋め緻密な組織を形成するものであ
る。
「実施例」 本発明に係る繊維強化無機系材料の製造方法の実施工
程例について、第１図ないし第４図に基づいて説明す
る。
程例について、第１図ないし第４図に基づいて説明す
る。
［繊維成形体の形成工程］ 適用される繊維は、無機系母材を強化するために好適
な高温強度を有する繊維であることが必要であり、例え
ば、炭素、炭化硅素、窒化硅素、アルミナ、ジルコニ
ア、ムライトその他の無機系耐熱材料を主成分とする繊
維である。
な高温強度を有する繊維であることが必要であり、例え
ば、炭素、炭化硅素、窒化硅素、アルミナ、ジルコニ
ア、ムライトその他の無機系耐熱材料を主成分とする繊
維である。
このような繊維をフィラメントワインディング、シー
ト積層、多次元織り等の成形方法により最終形状に応じ
た適当な形状（ブロック状、板状、棒状等）に成形す
る。この成形によって得られる繊維成形体１は、第１図
（Ａ）（Ｂ）に示すように、複数の単繊維1aを集合させ
たものであるため、各単繊維1aの間等に多くの空隙1bを
有するものとなっている。
ト積層、多次元織り等の成形方法により最終形状に応じ
た適当な形状（ブロック状、板状、棒状等）に成形す
る。この成形によって得られる繊維成形体１は、第１図
（Ａ）（Ｂ）に示すように、複数の単繊維1aを集合させ
たものであるため、各単繊維1aの間等に多くの空隙1bを
有するものとなっている。
［多孔質中間成形体の形成工程］ 繊維成形体１を第２図（Ａ）に示すようにCVI装置の
反応炉２内に設置し、反応炉２の気体充填口2aから気体
原料（例えば炭化硅素であると炭化水素ガスと硅素含有
気体との混合ガス）を送り込みながら前述したCVI法を
施して中間成形体３を作製する。この処理によって、反
応炉２内に送り込まれた気体原料は、繊維成形体１内に
含浸し、高温下の熱化学反応によって単繊維1aの表面に
第１の母材組織層（母材質）3aを形成するが、繊維成形
体１の前記空隙1bの体積の５〜60％程度に母材質3aが付
着形成された時点で処理を停止する。この空隙1bに対す
る付着比率は、後に行う機械加工時に要求される硬度、
剛性に応じて設定され、材料の削除を伴う切削等の場合
は大きく、材料の削除を伴わないプレス加工等の場合は
小さく設定され、また、材料の削除範囲が大きい場合は
付着比率も大きく、削除範囲が小さい場合は付着比率も
小さくて済む。このように形成した中間成形体３は、第
２図（Ｂ）に示すように単繊維1aに薄く母材質3aが付着
され、その間に空隙3bが残された多孔質状態となってい
る。
反応炉２内に設置し、反応炉２の気体充填口2aから気体
原料（例えば炭化硅素であると炭化水素ガスと硅素含有
気体との混合ガス）を送り込みながら前述したCVI法を
施して中間成形体３を作製する。この処理によって、反
応炉２内に送り込まれた気体原料は、繊維成形体１内に
含浸し、高温下の熱化学反応によって単繊維1aの表面に
第１の母材組織層（母材質）3aを形成するが、繊維成形
体１の前記空隙1bの体積の５〜60％程度に母材質3aが付
着形成された時点で処理を停止する。この空隙1bに対す
る付着比率は、後に行う機械加工時に要求される硬度、
剛性に応じて設定され、材料の削除を伴う切削等の場合
は大きく、材料の削除を伴わないプレス加工等の場合は
小さく設定され、また、材料の削除範囲が大きい場合は
付着比率も大きく、削除範囲が小さい場合は付着比率も
小さくて済む。このように形成した中間成形体３は、第
２図（Ｂ）に示すように単繊維1aに薄く母材質3aが付着
され、その間に空隙3bが残された多孔質状態となってい
る。
なお、この中間成形体３の成形工程においては、CVI
法ではなく液体前駆体を用いた含浸焼成法によってもよ
く、繊維成形体１に液体前駆体（熱分解あるいは熱化学
反応を生じさせることにより母材の固体となりうるも
の）を含浸させて、これを加熱することにより、液体前
駆体を母材に転化させる方法としてもよい。この場合
は、形成される第１の母材組織層3aが前記した付着比率
となるまで前駆体の含浸と焼成とを繰り返し実施するこ
ととなる。
法ではなく液体前駆体を用いた含浸焼成法によってもよ
く、繊維成形体１に液体前駆体（熱分解あるいは熱化学
反応を生じさせることにより母材の固体となりうるも
の）を含浸させて、これを加熱することにより、液体前
駆体を母材に転化させる方法としてもよい。この場合
は、形成される第１の母材組織層3aが前記した付着比率
となるまで前駆体の含浸と焼成とを繰り返し実施するこ
ととなる。
［中間成形体の機械加工工程］ 前記中間成形体３に目的とする形状に応じて切削、研
削、プレス加工等の機械加工を施す。第３図は通常の超
硬工具４により切削加工を実施している状態を示す。こ
の機械加工においては、中間成形体３は、その単繊維1a
の表面に薄くあるいは部分的に母材質3aが付着形成して
おり、空隙3bが残った状態であるが、その母材質3aによ
って単繊維1a相互が結合されているから、機械加工後も
該加工後の形状を保持することができる。
削、プレス加工等の機械加工を施す。第３図は通常の超
硬工具４により切削加工を実施している状態を示す。こ
の機械加工においては、中間成形体３は、その単繊維1a
の表面に薄くあるいは部分的に母材質3aが付着形成して
おり、空隙3bが残った状態であるが、その母材質3aによ
って単繊維1a相互が結合されているから、機械加工後も
該加工後の形状を保持することができる。
［第２の母材組織層形成工程］ 機械加工後の中間成形体３を再びCVI装置の反応炉２
内に設置し、前記した気体原料を中間成形体３に全面か
ら含浸させつつ熱化学反応を生じさせて、中間成形体３
の空隙3bを埋めるように第２の母材組織層（母材質）5a
を形成する。
内に設置し、前記した気体原料を中間成形体３に全面か
ら含浸させつつ熱化学反応を生じさせて、中間成形体３
の空隙3bを埋めるように第２の母材組織層（母材質）5a
を形成する。
この処理はCVI法によって母材質5aの付着組織を正確
に制御し得ることにより、単繊維1aの表面に同心円状に
年輪のように母材質5aが付着成長して、前記空隙3bを徐
々に埋めていくものとなる。そして、その空隙3bが消滅
し開気孔率が０％となるまでこの工程を継続する。
に制御し得ることにより、単繊維1aの表面に同心円状に
年輪のように母材質5aが付着成長して、前記空隙3bを徐
々に埋めていくものとなる。そして、その空隙3bが消滅
し開気孔率が０％となるまでこの工程を継続する。
また、この第２の母材組織層形成工程においても、第
１の母材組織層形成工程と同様に前駆体の含浸焼成法に
よる処理としてもよく、開気孔率が０％となるまで処理
を繰り返せばよい。
１の母材組織層形成工程と同様に前駆体の含浸焼成法に
よる処理としてもよく、開気孔率が０％となるまで処理
を繰り返せばよい。
このようにして製作された繊維強化材料５は、炭化硅
素等の繊維により強化され、該繊維とその繊維間の空隙
1bを埋める炭化硅素等の母材組織層3a・5aとからなる複
合材料により、高い強度を発揮することができる。ま
た、予め形成した第１の母材組織層3aにより単繊維1aを
機械加工に必要な程度に結合してしまうから、機械加工
時に形崩れを生じることがなく、その機械加工により得
られる形状を保持することができ、最終的な第２の母材
組織層5aの形成工程において、残った空隙3bを埋めて緻
密な組織を得ることができる。
素等の繊維により強化され、該繊維とその繊維間の空隙
1bを埋める炭化硅素等の母材組織層3a・5aとからなる複
合材料により、高い強度を発揮することができる。ま
た、予め形成した第１の母材組織層3aにより単繊維1aを
機械加工に必要な程度に結合してしまうから、機械加工
時に形崩れを生じることがなく、その機械加工により得
られる形状を保持することができ、最終的な第２の母材
組織層5aの形成工程において、残った空隙3bを埋めて緻
密な組織を得ることができる。
＜製作例１＞ 炭化硅素繊維の織布を積層して幅100mm×長さ300mm×
厚さ30mmの直方体ブロック状の繊維成形体を製作し、こ
の繊維成形体に、四塩化硅素−メタン−水素（SiCl4−C
H4−H2）の組成の混合ガスを気体原料としてCVI法を施
し、繊維成形体の空隙の20％の部分に第１の母材組織層
が形成された時点で処理を中止して中間成形体を得た。
そして、通常の超硬工具を用いて中間成形体を切削加工
することにより耐熱治具部品を削り出し、しかる後、再
度CVI法を施して第２の母材組織層を形成し、炭化硅素
繊維と炭化硅素母材の複合材料を得た。
厚さ30mmの直方体ブロック状の繊維成形体を製作し、こ
の繊維成形体に、四塩化硅素−メタン−水素（SiCl4−C
H4−H2）の組成の混合ガスを気体原料としてCVI法を施
し、繊維成形体の空隙の20％の部分に第１の母材組織層
が形成された時点で処理を中止して中間成形体を得た。
そして、通常の超硬工具を用いて中間成形体を切削加工
することにより耐熱治具部品を削り出し、しかる後、再
度CVI法を施して第２の母材組織層を形成し、炭化硅素
繊維と炭化硅素母材の複合材料を得た。
＜製作例２＞ 窒化硅素繊維をフィラメントワインディング法により
円筒形状の繊維成形体に成形した後、窒化硅素の前駆体
であるポリシラザン溶液を成形体の空隙中に含浸して、
窒素雰囲気中にて1300℃まで加熱し、ポリシラザンを窒
化硅素に転化させた。そして、この処理を３回繰り返し
て繊維成形体の空隙の20％に第１の母材組織層を有する
中間成形体を形成した。この中間成形体に通常の超硬工
具により機械加工を施し、ガスタービン燃焼筒の形状に
成形し、この成形体にポリシラザン溶液の含浸と焼成を
繰り返して緻密な母材組織層を得た。
円筒形状の繊維成形体に成形した後、窒化硅素の前駆体
であるポリシラザン溶液を成形体の空隙中に含浸して、
窒素雰囲気中にて1300℃まで加熱し、ポリシラザンを窒
化硅素に転化させた。そして、この処理を３回繰り返し
て繊維成形体の空隙の20％に第１の母材組織層を有する
中間成形体を形成した。この中間成形体に通常の超硬工
具により機械加工を施し、ガスタービン燃焼筒の形状に
成形し、この成形体にポリシラザン溶液の含浸と焼成を
繰り返して緻密な母材組織層を得た。
「発明の効果」 以上の説明で明らかなように、本発明に係る繊維強化
無機系材料の製造方法によれば、機械加工前に単繊維の
表面に部分的にあるいは薄く第１の母材組織層を形成し
て、該単繊維を結合させるので、機械加工時の型崩れを
防止して複雑形状等の任意の形状に形成することがで
き、かつ、その機械加工後に第２の母材組織層によって
空隙を埋めて緻密組織のものを得ることができ、複合材
料としての強度、品質を向上させることができる。
無機系材料の製造方法によれば、機械加工前に単繊維の
表面に部分的にあるいは薄く第１の母材組織層を形成し
て、該単繊維を結合させるので、機械加工時の型崩れを
防止して複雑形状等の任意の形状に形成することがで
き、かつ、その機械加工後に第２の母材組織層によって
空隙を埋めて緻密組織のものを得ることができ、複合材
料としての強度、品質を向上させることができる。
第１図ないし第４図は本発明に係る繊維強化無機系材料
の製造方法の実施工程例を示すもので、第１図（Ａ）は
繊維成形体の正面図、第１図（Ｂ）はその横断面図、第
２図（Ａ）は繊維成形体に第１の母材組織層を形成して
いる状態を示す正断面図、第２図（Ｂ）は第１の母材組
織層を形成した中間成形体の横断面図、第３図は中間成
形体に機械加工を施している状態を示す正面図、第４図
（Ａ）は機械加工後の中間成形体に第２の母材組織層を
形成している状態を示す正面図、第４図（Ｂ）は第２の
母材組織層を形成した後の繊維強化無機系材料の横断面
図である。 １……繊維成形体、1a……単繊維、1b……空隙、２……
反応炉、３……中間成形体、3a……第１の母材組織層
（母材質）、3b……空隙、４……超硬工具、5a……第２
の母材組織層（母材質）、５……繊維強化無機系材料。
の製造方法の実施工程例を示すもので、第１図（Ａ）は
繊維成形体の正面図、第１図（Ｂ）はその横断面図、第
２図（Ａ）は繊維成形体に第１の母材組織層を形成して
いる状態を示す正断面図、第２図（Ｂ）は第１の母材組
織層を形成した中間成形体の横断面図、第３図は中間成
形体に機械加工を施している状態を示す正面図、第４図
（Ａ）は機械加工後の中間成形体に第２の母材組織層を
形成している状態を示す正面図、第４図（Ｂ）は第２の
母材組織層を形成した後の繊維強化無機系材料の横断面
図である。 １……繊維成形体、1a……単繊維、1b……空隙、２……
反応炉、３……中間成形体、3a……第１の母材組織層
（母材質）、3b……空隙、４……超硬工具、5a……第２
の母材組織層（母材質）、５……繊維強化無機系材料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古賀 新 東京都江東区豊洲３丁目１番15号 石川 島播磨重工業株式会社技術研究所内 (56)参考文献 特開 平２−164781（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−87581（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−28177（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/71 - 35/84 C04B 38/00 - 38/10 C04B 41/80 - 41/91
Claims (1)
- 【請求項１】複数の単繊維を集合させた状態の繊維成形
体の形成工程と、該繊維成形体に液体原料又は気体原料
を含浸させつつ熱化学反応を生じさせて繊維成形体の空
隙の一部を残して前記単繊維の表面に第１の母材組織層
を付着した多孔質の中間成形体を形成する工程と、該中
間成形体を機械加工する工程と、該機械加工後の中間成
形体に液体原料又は気体原料を含浸させつつ熱化学反応
を生じさせて中間成形体の空隙を埋める第２の母材組織
層を形成する工程とを有することを特徴とする繊維強化
無機系材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017438A JP2782890B2 (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | 繊維強化無機系材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017438A JP2782890B2 (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | 繊維強化無機系材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03223178A JPH03223178A (ja) | 1991-10-02 |
| JP2782890B2 true JP2782890B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=11944033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017438A Expired - Lifetime JP2782890B2 (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | 繊維強化無機系材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2782890B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4586310B2 (ja) * | 2001-07-04 | 2010-11-24 | 株式会社Ｉｈｉ | セラミックス複合部材の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-26 JP JP2017438A patent/JP2782890B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03223178A (ja) | 1991-10-02 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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