JP2779051B2 - 電気泳道―質量分析装置 - Google Patents
電気泳道―質量分析装置Info
- Publication number
- JP2779051B2 JP2779051B2 JP2226064A JP22606490A JP2779051B2 JP 2779051 B2 JP2779051 B2 JP 2779051B2 JP 2226064 A JP2226064 A JP 2226064A JP 22606490 A JP22606490 A JP 22606490A JP 2779051 B2 JP2779051 B2 JP 2779051B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- matrix
- mobile phase
- separation column
- mass spectrometer
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電気泳動装置と質量分析装置をオンライン
で連結して構成する分析装置に関する。
で連結して構成する分析装置に関する。
［従来技術］ 最近、電気泳動装置と質量分析装置をオンラインで連
結して質量分析装置のイオン化室内に電気泳動装置で分
離された試料液を導入し、試料に中性粒子ビームを衝突
させてイオン化する方法の一例が「RAPID COMMUNICATIO
NS IN MASS SPECTROMETRY.VOL 3.NO 10.1989.（348p〜3
51p）」に紹介されている。
結して質量分析装置のイオン化室内に電気泳動装置で分
離された試料液を導入し、試料に中性粒子ビームを衝突
させてイオン化する方法の一例が「RAPID COMMUNICATIO
NS IN MASS SPECTROMETRY.VOL 3.NO 10.1989.（348p〜3
51p）」に紹介されている。
この文献に紹介されている装置は第２図に示すような
構成を有している。
構成を有している。
第２図において、１は電気泳動用移動相を収納してい
る移動相収納容器、２は移動相収納容器１内の移動相に
正の高電圧を印加する高電圧電源、３は電気泳動用分離
カラムで、一端は移動相内に挿入されている。この分離
カラム３で分離された試料液は、キャピラリー管等から
なる導入管４を介してイオン源（FABイオン源）へ導入
され、中性粒子ビーム衝撃によりイオン化される。分離
カラム３の他端は試料のイオン化を促進するグリセリン
等のマトリックスを収納しているマトリックス収納容器
６壁を貫通してマトリックス内に挿入されている。そし
て、収納容器６内には、反対方向から導入管４が挿入さ
れ、導入管４の先端と分離カラム３の先端は、適当な間
隔を置いて対向するように配置される。尚、マトリック
ス収納容器６内のマトリックスは電気的に接地されてい
る。
る移動相収納容器、２は移動相収納容器１内の移動相に
正の高電圧を印加する高電圧電源、３は電気泳動用分離
カラムで、一端は移動相内に挿入されている。この分離
カラム３で分離された試料液は、キャピラリー管等から
なる導入管４を介してイオン源（FABイオン源）へ導入
され、中性粒子ビーム衝撃によりイオン化される。分離
カラム３の他端は試料のイオン化を促進するグリセリン
等のマトリックスを収納しているマトリックス収納容器
６壁を貫通してマトリックス内に挿入されている。そし
て、収納容器６内には、反対方向から導入管４が挿入さ
れ、導入管４の先端と分離カラム３の先端は、適当な間
隔を置いて対向するように配置される。尚、マトリック
ス収納容器６内のマトリックスは電気的に接地されてい
る。
この様な構成において、分離カラム３の移動相内に挿
入されている一端を試料溶液に移し、数秒から十数秒間
分離カラムの他端より数cm高く持ち上げることにより、
落差を利用して試料導入する方法、又は、試料溶液に電
極を入れ電気泳動および電気浸透により導入する方法な
どによって、試料が分離カラム中に導入される。その
後、分離カラム３の一端を正の高電圧が印加された移動
相内に戻す。そこで、導入された試料は、電気浸透と電
気泳動の両方の効果を受けて分離されつつ、マトリック
ス収納容器６内に収納されて電気的に接地されているマ
トリックス溶液に挿入されている分離カラム３の他端に
向かって移動する。分離カラム３の他端開口部に適当
な、例えば数十μｍ程度の間隔を保って、導入管４の一
端開口部が対向配置している。そして、この導入管４の
他端開口部が真空雰囲気中のイオン源５内に設置されて
いるので、分離カラム３の他端開口部に到達した分離さ
れた試料は、大気圧のマトリックスと共に導入管４を介
してイオン源５内に吸引される。このようにしてイオン
源５内に導入された試料とマトリックスはイオン化さ
れ、図示しない質量分析部へ導入されて質量分析され
る。
入されている一端を試料溶液に移し、数秒から十数秒間
分離カラムの他端より数cm高く持ち上げることにより、
落差を利用して試料導入する方法、又は、試料溶液に電
極を入れ電気泳動および電気浸透により導入する方法な
どによって、試料が分離カラム中に導入される。その
後、分離カラム３の一端を正の高電圧が印加された移動
相内に戻す。そこで、導入された試料は、電気浸透と電
気泳動の両方の効果を受けて分離されつつ、マトリック
ス収納容器６内に収納されて電気的に接地されているマ
トリックス溶液に挿入されている分離カラム３の他端に
向かって移動する。分離カラム３の他端開口部に適当
な、例えば数十μｍ程度の間隔を保って、導入管４の一
端開口部が対向配置している。そして、この導入管４の
他端開口部が真空雰囲気中のイオン源５内に設置されて
いるので、分離カラム３の他端開口部に到達した分離さ
れた試料は、大気圧のマトリックスと共に導入管４を介
してイオン源５内に吸引される。このようにしてイオン
源５内に導入された試料とマトリックスはイオン化さ
れ、図示しない質量分析部へ導入されて質量分析され
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 前述した従来技術において、最適な感度と分離能を維
持するために、イオン源への導入流量を適宜な流量に設
定しなければならない。ところが、移動相とマトリック
スの種類によって粘性が異なるため、移動相及び／又は
マトリックスの種類を変えるとイオン源への導入流量が
変化し感度と分離能の低下に繋がる。そこで、最適導入
量を得るために試料やマトリックス等を導入している導
入管の内径及び／又は長さを変更することも考えられる
が、導入管の交換作業は非常に面倒であり、且つ、交換
後も装置が安定し再び測定可能になるまでに多くの時間
を要している。
持するために、イオン源への導入流量を適宜な流量に設
定しなければならない。ところが、移動相とマトリック
スの種類によって粘性が異なるため、移動相及び／又は
マトリックスの種類を変えるとイオン源への導入流量が
変化し感度と分離能の低下に繋がる。そこで、最適導入
量を得るために試料やマトリックス等を導入している導
入管の内径及び／又は長さを変更することも考えられる
が、導入管の交換作業は非常に面倒であり、且つ、交換
後も装置が安定し再び測定可能になるまでに多くの時間
を要している。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、移動相
及び／又はマトリックスの種類を変えても、面倒な導入
管の交換をすることなく、且つ、最適な感度と分離能を
維持できる装置を提供することを主な目的とするもので
ある。
及び／又はマトリックスの種類を変えても、面倒な導入
管の交換をすることなく、且つ、最適な感度と分離能を
維持できる装置を提供することを主な目的とするもので
ある。
［問題点を解決するための手段］ 前記目的を達成するため、本発明の電気泳動−質量分
析装置は、分離カラムを有する電気泳動装置と、質量分
析装置と、電気泳動装置の分離カラムで分離された試料
溶液を質量分析装置に導入する導入路と、添加液を試料
溶液に加えるため導入路の途中に設けられた混合部とを
備え、カラムに供給される移動相と混合部へ供給される
添加液に圧力可変の同一のガス圧を加えるようにしたこ
とを特徴としている。
析装置は、分離カラムを有する電気泳動装置と、質量分
析装置と、電気泳動装置の分離カラムで分離された試料
溶液を質量分析装置に導入する導入路と、添加液を試料
溶液に加えるため導入路の途中に設けられた混合部とを
備え、カラムに供給される移動相と混合部へ供給される
添加液に圧力可変の同一のガス圧を加えるようにしたこ
とを特徴としている。
［作用］ 電気泳動装置の分離カラムに供給される移動相と、電
気泳動装置の分離カラムで分離された試料溶液を質量分
析装置に導入する導入路の途中に設けられた混合部にお
いて試料液に加えるために供給される添加液とに圧力可
変の同一のガス圧を加えるようにしたので、移動相及び
／又は添加液の種類を変えたことによってイオン源への
導入流量が変化しても、ガス圧を変えてイオン源への導
入流量を適正導入流量にできる。
気泳動装置の分離カラムで分離された試料溶液を質量分
析装置に導入する導入路の途中に設けられた混合部にお
いて試料液に加えるために供給される添加液とに圧力可
変の同一のガス圧を加えるようにしたので、移動相及び
／又は添加液の種類を変えたことによってイオン源への
導入流量が変化しても、ガス圧を変えてイオン源への導
入流量を適正導入流量にできる。
［実施例］ 以下本発明の実施例を添附図面に基づいて詳述する。
第１図中、第２図に示した従来例と同一の構成要素に
は、同一の番号を付してある。第１図において、７は電
気泳動用移動相が予め保持され移動相にガス圧を印加で
きる開口を有する密閉された移動相収納容器である。こ
の移動相収納容器７に収納されている移動相は高電圧電
源２から正の高電圧が印加されている。８はマトリック
スが予め保持されマトリックスにガス圧を印加できる開
口を有するマトリックス溜め９と連結している密閉され
たマトリックス収納容器である。このマトリックス収納
容器８に収納されているマトリックスは電気的に接地さ
れている。10は移動相とマトリックスに印加するガス圧
を供給するガスボンベ、11は圧力調整弁、12はガスボン
ベ10から供給されたガスを移動相収納容器７とマトリッ
クス溜め９に導入するためにそれぞれの開口に接続され
たテフロンパイプである。13は導入管で流路抵抗を上げ
るため従来例で述べた導入管の内径よりも適宜に細くし
てある。尚、この導入管13は、従来例で述べたように一
端はマトリックス収納容器８内に、他端はFABイオン源
５内に挿入されている。そして分離カラム３と導入管13
はマトリックス収納容器８の両側から挿入され、従来例
で述べたように、分離カラム３の開口端部と導入管13の
開口端部が適当な間隔を保って対向配置されている。
尚、導入管13の開口端部近傍には、分離カラム３の開口
中心が導入管13の開口中心からずれないようにガイド14
が設けられている。更に、分離カラム３とテフロンパイ
プ12は電気的に絶縁されている。
は、同一の番号を付してある。第１図において、７は電
気泳動用移動相が予め保持され移動相にガス圧を印加で
きる開口を有する密閉された移動相収納容器である。こ
の移動相収納容器７に収納されている移動相は高電圧電
源２から正の高電圧が印加されている。８はマトリック
スが予め保持されマトリックスにガス圧を印加できる開
口を有するマトリックス溜め９と連結している密閉され
たマトリックス収納容器である。このマトリックス収納
容器８に収納されているマトリックスは電気的に接地さ
れている。10は移動相とマトリックスに印加するガス圧
を供給するガスボンベ、11は圧力調整弁、12はガスボン
ベ10から供給されたガスを移動相収納容器７とマトリッ
クス溜め９に導入するためにそれぞれの開口に接続され
たテフロンパイプである。13は導入管で流路抵抗を上げ
るため従来例で述べた導入管の内径よりも適宜に細くし
てある。尚、この導入管13は、従来例で述べたように一
端はマトリックス収納容器８内に、他端はFABイオン源
５内に挿入されている。そして分離カラム３と導入管13
はマトリックス収納容器８の両側から挿入され、従来例
で述べたように、分離カラム３の開口端部と導入管13の
開口端部が適当な間隔を保って対向配置されている。
尚、導入管13の開口端部近傍には、分離カラム３の開口
中心が導入管13の開口中心からずれないようにガイド14
が設けられている。更に、分離カラム３とテフロンパイ
プ12は電気的に絶縁されている。
この様な構成において、従来例で述べた方法で試料を
導入した後、分離カラム３の一端を正の高電圧が印加さ
れた移動相内に戻す。そして、ガスボンベを開けて適宜
な圧力に調整されたガス圧を移動相収納容器７内に移動
相とマトリックス溜め９内のマトリックスに印加する。
そこで、導入された試料は、電気浸透と電気泳動の両方
の効果を受けて分離されつつ、マトリックス収納容器８
内に収納されているマトリックス溶液に挿入された分離
カラム３の他端に向かって移動する。そして、この導入
管13の他端開口部が真空雰囲気中のイオン源５内に設置
されているので、分離カラム３の他端開口部に到達した
分離された試料は、適宜なガス圧が印加されているマト
リックスと共に導入管13を介してイオン源５内に吸引さ
れる。このようにしてイオン源５内に導入された試料と
マトリックスはイオン化され、図示しない質量分析部へ
導入されて質量分析される。
導入した後、分離カラム３の一端を正の高電圧が印加さ
れた移動相内に戻す。そして、ガスボンベを開けて適宜
な圧力に調整されたガス圧を移動相収納容器７内に移動
相とマトリックス溜め９内のマトリックスに印加する。
そこで、導入された試料は、電気浸透と電気泳動の両方
の効果を受けて分離されつつ、マトリックス収納容器８
内に収納されているマトリックス溶液に挿入された分離
カラム３の他端に向かって移動する。そして、この導入
管13の他端開口部が真空雰囲気中のイオン源５内に設置
されているので、分離カラム３の他端開口部に到達した
分離された試料は、適宜なガス圧が印加されているマト
リックスと共に導入管13を介してイオン源５内に吸引さ
れる。このようにしてイオン源５内に導入された試料と
マトリックスはイオン化され、図示しない質量分析部へ
導入されて質量分析される。
次に、異なった試料を測定するために移動相及び／又
はマトリックスの種類を変えた場合には、試料を測定す
る前にイオン源への移動相とマトリックスの導入流量を
測定し、最適な感度と分離能が得られる導入流量になる
ように、圧力調整弁11を調整し移動相とマトリックスに
印加しているガス圧を増減させる。最適導入流量が得ら
れた後、そのガス圧印加の状態で前述したようにして、
試料の測定をする。
はマトリックスの種類を変えた場合には、試料を測定す
る前にイオン源への移動相とマトリックスの導入流量を
測定し、最適な感度と分離能が得られる導入流量になる
ように、圧力調整弁11を調整し移動相とマトリックスに
印加しているガス圧を増減させる。最適導入流量が得ら
れた後、そのガス圧印加の状態で前述したようにして、
試料の測定をする。
この様にしたことで、電気泳動の分離に影響を与える
こと無く、イオン源への移動相とマトリックスの導入量
を可変できる。
こと無く、イオン源への移動相とマトリックスの導入量
を可変できる。
尚、本実施例においては、移動相収納容器とマトリッ
クス収納容器を１個の圧力調整弁を用い一緒に加圧した
が、それぞれに圧力調整弁を取り付けて移動相収納容器
とマトリックス収納容器とを別々に加圧しても良い。
クス収納容器を１個の圧力調整弁を用い一緒に加圧した
が、それぞれに圧力調整弁を取り付けて移動相収納容器
とマトリックス収納容器とを別々に加圧しても良い。
尚、本実施例装置においては、マトリックス収納容器
に連結したマトリックス溜めを設けてガス圧を印加した
が、マトリックス溜めを設けなくても測定に十分可能な
量のマトリックスを保持でき、マトリックスにガス圧を
印加できる開口を有するマトリックス収納容器を設けて
も良い。
に連結したマトリックス溜めを設けてガス圧を印加した
が、マトリックス溜めを設けなくても測定に十分可能な
量のマトリックスを保持でき、マトリックスにガス圧を
印加できる開口を有するマトリックス収納容器を設けて
も良い。
尚、本実施例装置においては、混合部で試料溶液にマ
トリックスを加えてFABイオン源に導入し、イオン化す
るようにしたが、これに限らず、試料溶液にとけやす
い、例えば、水，メタノール，アセトン，又はアセトニ
トリル等を混合部から試料溶液に添加して、化学イオン
化型（CI）イオン源に導入して試料をイオン化しても良
い。この場合には、イオン化室内は化学イオン化に適し
た例えば1Torr程度の圧力に維持されると共に、イオン
化室内で気化した添加後又は移動相のガスを反応ガスと
して試料成分が化学イオン化される。尚、その際、イオ
ン化室内の圧力を十分に低く設定すれば、電子衝撃（E
I）によるイオン化を行うことができる。
トリックスを加えてFABイオン源に導入し、イオン化す
るようにしたが、これに限らず、試料溶液にとけやす
い、例えば、水，メタノール，アセトン，又はアセトニ
トリル等を混合部から試料溶液に添加して、化学イオン
化型（CI）イオン源に導入して試料をイオン化しても良
い。この場合には、イオン化室内は化学イオン化に適し
た例えば1Torr程度の圧力に維持されると共に、イオン
化室内で気化した添加後又は移動相のガスを反応ガスと
して試料成分が化学イオン化される。尚、その際、イオ
ン化室内の圧力を十分に低く設定すれば、電子衝撃（E
I）によるイオン化を行うことができる。
［効果］ 以上詳述したように本発明によれば、電気泳動装置の
分離カラムに供給される移動相と、電気泳動装置の分離
カラムで分離された試料溶液を質量分析装置に導入する
導入路の途中に設けられた混合部において試料液に加え
るために供給される添加液とに圧力可変の同一のガス圧
を加えるようにしたので、移動相又は添加液の種類を変
えたことによってイオン源への導入流量が変化しても、
ガス圧を変えてイオン源への導入流量を適正導入流量に
できる。その為、移動相や添加液の種類を変えても、面
倒な導入管の交換をする必要がなくなり、且つ、最適な
感度と分離能を維持できる装置を提供できる。
分離カラムに供給される移動相と、電気泳動装置の分離
カラムで分離された試料溶液を質量分析装置に導入する
導入路の途中に設けられた混合部において試料液に加え
るために供給される添加液とに圧力可変の同一のガス圧
を加えるようにしたので、移動相又は添加液の種類を変
えたことによってイオン源への導入流量が変化しても、
ガス圧を変えてイオン源への導入流量を適正導入流量に
できる。その為、移動相や添加液の種類を変えても、面
倒な導入管の交換をする必要がなくなり、且つ、最適な
感度と分離能を維持できる装置を提供できる。
第１図は本発明の実施例装置の構成を示す概略図、第２
図は従来例装置の構成を示す概略図である。 1,7:移動相収納容器、2:高圧電源 3:分離カラム、4,13……導入管 5:FABイオン源 6,8:マトリックス収納容器 9:マトリックス溜め 10:ガスボンベ、11:圧力調整弁 12:テフロンパイプ、14:ガイド
図は従来例装置の構成を示す概略図である。 1,7:移動相収納容器、2:高圧電源 3:分離カラム、4,13……導入管 5:FABイオン源 6,8:マトリックス収納容器 9:マトリックス溜め 10:ガスボンベ、11:圧力調整弁 12:テフロンパイプ、14:ガイド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/62 G01N 27/447 - 27/453 H01J 49/00 - 49/48
Claims (1)
- 【請求項１】分離カラムを有する電気泳動装置と、質量
分析装置と、電気泳動装置の分離カラムで分離された試
料溶液を質量分析装置に導入する導入路と、添加液を試
料溶液に加えるため導入路の途中に設けられた混合部と
を備え、カラムに供給される移動相と混合部へ供給され
る添加液に圧力可変の同一のガス圧を加えるようにした
ことを特徴とする電気泳動−質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2226064A JP2779051B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 電気泳道―質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2226064A JP2779051B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 電気泳道―質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04106854A JPH04106854A (ja) | 1992-04-08 |
| JP2779051B2 true JP2779051B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=16839240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2226064A Expired - Fee Related JP2779051B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 電気泳道―質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2779051B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-28 JP JP2226064A patent/JP2779051B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ＲＡＰＩＤ ＣＯＭＭＵＮＩＣＡＴＩＯＮＳ ＩＮ ＭＡＳＳ ＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ，Ｖｏｌ．３（１９８９），Ｎｏ．１０，Ｐ．３４８−３５１ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04106854A (ja) | 1992-04-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5504329A (en) | Method of ionizing atoms or molecules by electrospraying | |
| US5608217A (en) | Electrospraying method for mass spectrometric analysis | |
| US5917185A (en) | Laser vaporization/ionization interface for coupling microscale separation techniques with mass spectrometry | |
| US6335525B1 (en) | Mass spectrometer | |
| JPH02503354A (ja) | 電気泳動‐エレクトロスプレーを結合するインターフェース及び方法 | |
| JP3353561B2 (ja) | 溶液の質量分析に関する方法と装置 | |
| Kostiainen et al. | Effect of multiple sprayers on dynamic range and flow rate limitations in electrospray and ionspray mass spectrometry | |
| EP1297554A1 (en) | Atmospheric pressure photoionizer for mass spectrometry | |
| Hallen et al. | Preliminary investigation of ion mobility spectrometry after capillary electrophoretic introduction | |
| JP2779051B2 (ja) | 電気泳道―質量分析装置 | |
| GB2288061A (en) | Electrospraying method for mass spectrometric analysis | |
| JP2001155677A (ja) | メンブレンインレット質量分析計 | |
| Baker et al. | Sorption and desorption of gas in a hot-cathode ionization gauge | |
| JP2839687B2 (ja) | 電気泳動―質量分析装置 | |
| Purves et al. | Development of an ion trap/linear time‐of‐flight mass spectrometer with electrospray ionization for micro‐column liquid chromatography detection | |
| Jackett et al. | Conversion of the Finnigan‐MAT TSQ‐70 thermospray ionization interface to an electrospray ionization interface | |
| JPS6257068B2 (ja) | ||
| Tomer et al. | Capillary electrophoresis/mass spectrometry for the determination of bioactive proteins and peptides | |
| JP2806642B2 (ja) | 電気泳動−質量分析装置 | |
| JP3870870B2 (ja) | 溶液の質量分析に関する方法と装置 | |
| JP2925395B2 (ja) | 電気泳動−質量分析装置 | |
| JPH04303759A (ja) | 電子捕獲検出器 | |
| JP3353752B2 (ja) | イオン源 | |
| JPH0862200A (ja) | イオン源及びこれを用いる質量分析装置 | |
| Parvez | KENNETH B. TOMER, LEESA J. DETERDING and CAROL E. PARKER |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |