JP2763489B2 - 光導波路基板の製造方法 - Google Patents
光導波路基板の製造方法Info
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Description
電気光学結晶からなる基板に、いわゆるプロトン交換法
によって光導波路を形成するための方法に関するもので
ある。
晶が、オプトエレクトロニクス用材料として期待されて
いる。ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板材料に光導
波路を形成する方法としては、現在、チタン拡散法とプ
ロトン交換法とが実用的である。こうしたプロトン交換
法の代表例では、安息香酸 (C6H5COOH) の溶融液に上記
基板材料を入れることで、H+ とLi+ とのイオン交換
を起こさせ、この基板の表面に、HxLi1-x NbO3
からなる高屈折率層を形成する。
作成する方法が、2種類ある。一つは、希釈した安息香
酸を用いてプロトン交換を行う方法である。しかし、こ
の方法では、挿入損失を低くすることが難しい。また、
光導波路の物性が、安息香酸の濃度によって大きく変動
するので、再現性が悪い。
層を形成した後、250 〜400 ℃の温度でアニール処理す
ることにより、単結晶内におけるH+ の拡散を促進する
技術が知られている。具体的には、例えば、プロトン交
換を 200〜240 ℃で30〜60分間行い、アニール処理を 3
00〜350 ℃で1〜3時間行う方法が知られている(High-
quality LiTaO3 integrated - optical waveguide
s and devices fabricated by the annealed- proton-
exchange technique ; OPTICS LETTERS , Vol. 13 , N
o.9, 1988年) 。
い、アニール処理を 350℃で2時間行う例や、プロトン
交換を 200℃で30分間行い、アニール処理を 350℃で4
時間行う例が知られている(Stable low-loss proton-e
xchanged LiNbO3 waveguide devices with no electr
o-optic degradation ; OPTICS LETTERS ,Vol.13 , No.
11, 1988年) 。また、プロトン交換を 190℃で 0.5時間
行い、アニール処理を 350℃で 3.5時間行う例も知られ
ている。
上記したプロトン交換処理及びアニール処理について検
討する過程で、アニール処理後に得られる光導波路の挿
入損失が未だ高く、5dB以上になることを確認した。
しかも、光導波路における挿入損失のバラツキも、非常
に大きかった。
の少ない光導波路を形成するために、研究を重ねた。こ
の結果、特願平5─66797号明細書において、電気
光学結晶からなる基板材料を含む被処理材を 190〜200
℃で 10 〜40分間プロトン交換処理し、次いで特定の条
件下に被処理材をアニール処理する方法を開示した。こ
のアニール処理条件においては、例えば370°Cで3
〜5時間、350°Cで4〜8時間、340°Cで4.
5〜10時間のアニール処理を実施する。このアニール
処理条件を採用することによって、5dB以下の良好な
損失特性を有する光導波路基板を製造できることが判っ
た。
討すると、実用上、未だ問題があることを、初めて発見
した。即ち、電気光学材料は、高温で長時間保持する
と、表面付近から原子が蒸発し、表面付近に粗れ又は結
晶格子の乱れが生ずることが判った。特に、LiNbO
3 、LiTaO3 からなる被処理材を、上記のように長
時間保持すると、被処理材の表面のリチウムが抜け、表
面付近に粗れ又は結晶格子の乱れが生じた。この粗れ
は、走査型電子顕微鏡等によって、表面の格子状態の乱
れとして観察できるものであった。
特に基板の表面に電極をスパッタリング、蒸着等によっ
て付着する際に、やはり電極の表面状態が劣化する。こ
の結果、電極に所定の駆動電圧を印加しても、この駆動
電圧の大部分が光導波路に対して有効に印加されない。
逆に言うと、光導波路に規定の駆動電圧を印加するため
には、電極に対して、この規定の駆動電圧よりも遙かに
大きい電圧を、余分に印加しなければならない。こうな
ると、駆動電圧に関する仕様をクリアできないので、光
導波路基板の歩留りが低下する。
た、各種のアニール処理条件のいずれによっても、やは
り発生することを確認した。また、前述したように、従
来技術の項目で述べた各種のアニール処理条件によって
は、低損失の光導波路基板を安定して製造することはで
きない。
基板材料に高屈折率層を形成し、次いでこれをアニール
処理する方法において、基板材料の表面状態の粗れ又は
結晶格子の乱れを防止し、光導波路の挿入損失を低減し
て3.5dB以下のレベルとし、光導波路の駆動電圧を
低減して3.5V以下のレベルとすることである。
からなる基板と、この基板内に形成されている光導波路
と、光導波路に対して電圧を印加するための電極とを備
えている光導波路基板であって、光導波路の挿入損失が
3.5dB以下であり、光導波路の駆動電圧が3.5V
以下である光導波路基板を製造するのに際して、電気光
学結晶からなる基板材料を含む被処理材をプロトン交換
処理して被処理材に高屈折率層を形成し、次いで被処理
材を390°C〜400°Cの温度で30分間以上、4
5分間以下の間アニール処理することによって光導波路
を生成させることを特徴とする。
アニール処理について、もう一度根本的な検討を加え
た。まず、本発明者は、従来のアニール処理条件を整理
し、検討してみた。まず、理論的に考えてみると、アニ
ール処理の間には、高屈折率層の周辺でH1 + の拡散が
生じているわけである。従って、次式(I)の条件を満
たす場合には、H1 + の拡散状態は、ほぼ同じになるは
ずである。
E/RT2 )
トン拡散の活性化エネルギーであり、Rは気体定数であ
り、t1 、t2 は、アニール処理時間であり、T 1 、T
2 は、アニール処理温度である。このプロトン拡散条件
によって、光導波路の光学特性が左右される。
(t1 、T1 )が判っていれば、上記の式(I)を満た
す範囲内であれば、別の条件(t2 、T2 )を選択して
も、ほぼ同様の最適な光学特性が得られるはずである。
66797号明細書において、T1 =340°Cの温度
と、t1 =7時間の時間との組み合わせによって、5d
B以下の良好な損失を有する光導波路を形成することに
成功した。また、次の文献から、アニール処理における
プロトン拡散の活性化エネルギーEの計算値を算出する
ことができる。
waveguiding properties of proton-exchanged and ann
ealed LiNbO3 channel waveguides 」 J. Appl.
Phys.66(11),1989 年。 (2)「Characterization of proton-excanged and an
nealed LiNbO3 waveguides with pyrophosphoric
acid 」 APPLIED OPTICS , Vol.28 No.1 , 1989年1 月
1 日。 (3)「燐酸を用いたプロトン交換LiNbO3 導波
路」OQE86,72。 (4)「Structural characterization of proton exch
anged LiNbO3 optical waveguides 」J. Appl. P
hys. 59(8) , 1986 年4 月15日。
し、上記の、拡散条件を示す式(I)に従って、グラフ
を作成してみた。このグラフを、図1に示す。図1のグ
ラフから見ると、最適なアニール処理条件の組み合わせ
は、以下のようになる。
ニール処理を実施してみた。ただし、アニール処理時間
が1時間以下の場合には、表1から判るように、実施が
考えられないほどの高温であるので、実施しなかった。
しかし、いずれも、前記した基板表面の粗れという問題
は、解決することはできなかった。
記の知識に反して、45分間以下の短時間の条件で、ア
ニール処理を実施してみた。ところが、意外なことに、
こうした条件でも、390−400℃という特定の温度
範囲を選択すれば、従来ない3.5dB以下の挿入損失
と、3.5V以下の駆動電圧とを有するプロトン交換光
導波路を形成できることを発見した。しかも、アニール
処理後における基板表面の組成を調査してみると、リチ
ウム原子の蒸発がほとんど生じていないことも判明し
た。この結果、基板表面の粗れないし結晶格子の乱れ
を、基本的に防止することに成功した。
らかではない。しかし、アニール処理時間が短いわり
に、上記の理論式から考えると低いアニール処理温度
で、充分に低損失の光導波路を形成できたことにより、
結果的に、表面からのリチウムの蒸発も抑制できたと考
えられる。
と、アニール処理時間が45分間であっても、プロトン
の拡散による電気光学定数の回復が不十分であり、3.
5dBの水準の挿入損失を有する光導波路を生成させる
ことができない。また、温度が400°Cを超えても同
様である。
と、やはり3.5dBの水準の挿入損失を有する光導波
路を生成させることができない。
被処理材は、電気光学結晶からなる基板材料を含む。電
気光学結晶としては、LiNbO3 単結晶、LiTaO
3 単結晶、Li(Nb,Ta)O3 単結晶が好ましい。
理材として基板材料を酸中に浸漬する。三次元光導波路
を形成する場合には、基板材料の表面に、光導波路パタ
ーンに沿った開口を有するマスキング層を設け、これを
被処理材とする。
方法としては、平面的にみて略長方形状のチップ状の基
板材料を、本発明に従って処理できる。また、ウエハー
形状の基板材料を、本発明に従って処理することができ
る。いずれも、スラブ光導波路を形成する場合には、各
基板材料を酸中に浸漬することが好ましい。
光導波路を形成する場合には、次のようにする。まず、
基板材料の表面にマスキング層を設け、マスキング層の
表面にフォトレジスト層を設け、光導波路に対応する平
面的パターンの開口をフォトレジスト層に設ける。この
際には、例えばマッハツエンダー型や直線状のパターン
を多数形成する。
ォトレジスト層を除去して、被処理材を得る。次いで、
基板材料の露出部分を酸に接触させることで、基板材料
に三次元光導波路を形成する。こうして得たウエハーか
ら、多数のチップ状の光導波路基板を取り出す。
波路を形成する場合も、まず基板材料の表面にマスキン
グ層を設け、マスキング層の表面にフォトレジスト層を
設け、例えば略Y字状、略I字状などのパターンの開口
をフォトレジスト層に設ける。この後は、ほぼ上記のよ
うに処理する。
換時間を10〜40分間とし、温度を190〜200°
Cとすることが好ましい。
る。X面カットした厚さ1mmの、ニオブ酸リチウム単結
晶からなるウエハー状の基板材料に、抵抗加熱及び真空
蒸着によってアルミニウム膜を形成した。アルミニウム
膜の表面にフォトレジスト層を設け、露光によってフォ
トレジスト層に開口を設け、アルミニウム膜をエッチン
グし、フォトレジスト層を除去した。
直線状導波路のパターンがアルミニウム膜によって形成
されている。こうして得た被処理材を用い、図2に模式
的に示す装置を用いてプロトン交換を行った。
用いた。本例では、ガラス製容器10の寸法を、直径1
50mm、高さ130mmの有底円筒形状とした。ガラ
ス製容器10の上にガラス製の蓋8をかぶせ、容器10
の内側を密閉した。蓋8には、筒状の突起8a、8b、
8cが設けられる。突起8bにはコンデンサー9が取り
付けられ、突起8cの開口は、シリコン栓で密閉されて
いる。
7が、突起8aの開口を通して容器10内に挿入され、
シャフト7の上端がモーター6の回転軸に連結されてい
る。シャフト7と突起8aの開口との間は、テフロン等
からなるシール部材によってシールされている。
15の投げ込みヒーター15aが油14中に投入されてい
る。容器10の下部が油14中に浸漬されている。
れ、枠24の下端に受け皿20が取り付けられている。
受け皿20の上に被処理材21が載置されている。受け
皿20には貫通孔が多数設けられている。
は、安息香酸750gを容器10内に投入し、油14の
温度を195°Cまで上昇させ、安息香酸を完全に溶融
させる。この溶融液18内で、受け皿20、枠24を回
転させながら約2時間放置し、溶融液18の温度を均一
化する。この間、容器10の全体を保温し、コンデンサ
ー9内で矢印Bのように冷却水を循環させ、安息香酸が
定常的に還流(リフラックス)するようにする。こうし
た装置であれば、安息香酸の蒸発による液量の減少はほ
とんどなく、常圧で長時間、プロトン交換工程を実施す
ることができる。
た後の被処理材21を、アセトン、イソプロピルアルコ
ール、純水で超音波洗浄する。シャフト7を上昇させ、
受け皿20が蓋8の内側に位置するようにする。容器1
0と蓋8との間にテフロン製の仕切り板を挟み、容器1
0と蓋8との内側空間を分離する。蓋8を持ち上げ、受
け皿20の上に被処理材21を乗せる。このとき、容器
10には、テフロン製の仕切り板によって蓋がされてい
るので、安息香酸の蒸気は密閉されたままである。そし
て、蓋8を閉め、テフロン製の仕切り板を引き抜き、受
け皿20を安息香酸の蒸気に触れさせる。
せ、受け皿20を溶融液18中に浸漬する。次いで、1
95°Cで20分間プロトン交換を行った。この際、シ
ャフト7を矢印A方向に回転させた。
い、テフロン製の仕切り板を用いて、容器10内からウ
エハーを取り出す。このウエハーを、エタノール、アセ
トン、イソプロピルアルコール、純水で超音波洗浄す
る。次いで通常のエッチング技術によりアルミニウム膜
を除去する。
アニール処理した。具体的には、ガラス製シャーレの中
央部に白金ワイヤー製の治具を設置し、この治具の上に
ウエハーを載せ、ウエハーがガラスに触れないように
し、ガラス製の蓋をした。このシャーレを電気炉内に入
れ、室温から所定温度に昇温してアニール処理し、次い
で自然放冷してウエハーの温度を100°C以下とし、
ウエハーを取り出した。アニール時における温度及び処
理時間については後述する。
内の温度分布は、シャーレを収容した空間の範囲内では
均一であることを、電気炉内の各所に取り付けた熱電対
で確認した。また、アニール時に温度を保持する間の温
度変動は±0.5°Cとなるように制御した。
チップ状の光導波路基板を切り出した。この表面には、
直線状の光導波路が形成されている。次いで光導波路の
端面を高速ラップ、メカノケミカルポリッシングによっ
て、光学研摩した。次いで、端面を光学研摩した光導波
路基板を通常の光学系にセットし、挿入損失を評価し
た。
電子顕微鏡によって観察し、評価した。光導波路基板の
表面付近におけるリチウムの含有量を、示差熱分析によ
りキューリー温度を測定することによって、求めた。ま
た、光導波路基板の表面の所定領域に、金薄膜からなる
電極を、蒸着によって形成し、この電極の表面状態を微
分干渉顕微鏡によって観察した。また、こうして電極を
設けた光導波路基板について、電極に電圧を印加し、レ
ーザー光を2π変調するのに必要な駆動電圧を測定し
た。
表2、3、4、5、6、7、8に示すように変更し、各
例について、挿入損失、基板の表面状態、電極の表面状
態、駆動電圧、リチウムの含有量を測定した。ただし、
これらの測定値のうち幾つかを測定しなかった例もあ
る。
である場合を示した。320°Cでは、挿入損失が1
0.0dBであり、アニール処理によって電気光学定数
が充分に回復していないことが判る。この場合には、リ
チウムの抜けは起こらず、リチウムの含有量は、アニー
ル処理前の基板と同じ48.6mol%であった。
下するが、この場合には、リチウムの含有量が48.5
mol%になっているし、基板の表面状態、電極の表面
状態が「×」になり、駆動電圧が12.5Vに達した。
は、走査型電子顕微鏡によって、アニール処理前の基板
の表面状態と比較して、差異が見られない状態を言う。
基板の表面状態が「×」であるとは、走査型電子顕微鏡
によって観察したときに、結晶格子の乱れが明瞭に観察
される状態を言う。なお、基板の表面状態が「△」であ
るとは、結晶格子の乱れが明瞭に観察されるには至らな
いが、アニール処理前の基板の表面状態と比較して区別
できる場合を言う。
干渉顕微鏡によって観察したときに、表面に乱れが観察
されない状態を言う。電極の表面状態が「×」であると
は、表面に乱れが観察される状態を言う。本発明者は、
これらの微分干渉電子顕微鏡写真を撮影し、電極の表面
状態を観察している。
ある場合を示した。340°Cでは、このアニール処理
時間を採用した場合において、未だ挿入損失が最適値に
達していないが、既にリチウムの含有量が48.5mo
l%に達しており、基板の表面状態も「△」である。3
60°Cでは、挿入損失が5.0dBと最低になってい
るが、リチウムの含有量は48.5mol%であり、基
板の表面状態、電極の表面状態ともによくない。
Bにまで上昇しており、しかも基板の表面状態が「×」
になっている。これ以上に温度を上昇させても、挿入損
失は低下する一方であるし、基板の表面状態、電極の表
面状態ともに、更に劣化する。
ある場合を示した。表3の結果からみて、挿入損失が最
低になる温度は360°Cを越えているので、340°
C以下の場合については、挿入損失等を測定していな
い。360°Cでは、既にリチウムの含有量が48.5
mol%に達しており、基板の表面状態が「△」であ
り、電極の表面状態は「×」である。380°Cでは、
リチウムの含有量は48.5mol%であり、基板の表
面状態、電極の表面状態ともによくない。
Bにまで上昇しており、基板の表面状態、電極の表面状
態ともによくない。これ以上に温度を上昇させても、挿
入損失は低下する一方であるし、基板の表面状態、電極
の表面状態ともに、更に劣化している。
ある場合を示した。340°C、360°Cでは、挿入
損失が未だ7.0dB以上である。380°C、390
°C、400°Cでは、基板の表面状態、電極の表面状
態ともに良好であった。しかし、駆動電圧および挿入損
失を3.5V以下および3.5dB以下に低減させるこ
とはできない。
Bに上昇しており、最適値からは外れてくる。従って、
基板の表面状態、電極の表面状態等は、測定しなかっ
た。
ある場合を示した。表5の結果からみて、挿入損失が最
低になる最適温度が380°C以上になることが明らか
なので、360°C、340°Cでは実験しなかった。
C〜400°Cに限定することによって,挿入損失が最
低の3.5dBにまで低下し、かつ、駆動電圧が3.5
Vにまで低下した。
ある場合を示した。340°C、360°Cでは、挿入
損失が未だ8dB以上である。380°C〜410°C
では、挿入損失が4.5dB以下にまで低下している
し、基板の表面状態、電極の表面状態ともに良好であ
り、駆動電圧も4.0V以下にまで低下している。
C、400°Cとすることによって、挿入損失が最低値
の3.5dBにまで低下し、かつ、駆動電圧が3.5V
にまで低下した。
ある場合を示した。390°Cでは、挿入損失が4.5
dBであり、駆動電圧が3.5Vである。400°Cで
は、挿入損失が4.0dBにまで低下するが、駆動電圧
は4.0Vである。また、410°Cでは、挿入損失が
4.5dBであり、駆動電圧が3.5Vである。420
°Cでは、挿入損失は5.0dBにまで上昇している。
しかし、リチウムの含有量は未だ48.6mol%であ
り、基板の表面状態は劣化していない。
ール処理温度についても、種々実験した。
て、アニール処理時間を30分間〜45分間とし、同時
にアニール処理温度を390°C〜400°Cに限定す
ることによって、挿入損失を3.5dB以下とし、駆動
電圧を3.5V以下とすることに成功した。
ロトン交換法によって基板材料に高屈折率層を形成し、
次いでこれをアニール処理する方法において、光導波路
の挿入損失を低減し、光導波路の挿入損失のバラツキを
少なくし、かつ、基板材料の表面状態の粗れ又は結晶格
子の乱れを防止することができる。
すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】電気光学結晶からなる基板と、この基板内
に形成されている光導波路と、前記光導波路に対して電
圧を印加するための電極とを備えている光導波路基板で
あって、前記光導波路の挿入損失が3.5dB以下であ
り、前記光導波路の駆動電圧が3.5V以下である光導
波路基板を製造するのに際して、前記電気光学結晶から
なる基板材料を含む被処理材をプロトン交換処理して前
記被処理材に高屈折率層を形成し、次いで前記被処理材
を390°C〜400°Cの温度で30分間以上、45
分間以下の間アニール処理することによって前記光導波
路を生成させることを特徴とする、光導波路基板の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6005795A JP2763489B2 (ja) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | 光導波路基板の製造方法 |
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JP6005795A JP2763489B2 (ja) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | 光導波路基板の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH07209535A JPH07209535A (ja) | 1995-08-11 |
JP2763489B2 true JP2763489B2 (ja) | 1998-06-11 |
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ID=11621023
Family Applications (1)
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JP6005795A Expired - Fee Related JP2763489B2 (ja) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | 光導波路基板の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2921207B2 (ja) * | 1991-10-02 | 1999-07-19 | 松下電器産業株式会社 | 光波長変換素子およびその製造方法 |
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1994
- 1994-01-24 JP JP6005795A patent/JP2763489B2/ja not_active Expired - Fee Related
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