JPH06281830A

JPH06281830A - 光導波路基板の製造方法

Info

Publication number: JPH06281830A
Application number: JP5066797A
Authority: JP
Inventors: Tatsuo Kawaguchi; 竜生川口; Minoru Imaeda; 美能留今枝
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1993-03-25
Filing date: 1993-03-25
Publication date: 1994-10-07

Abstract

(57)【要約】【目的】プロトン交換法によって基板材料に高屈折率
層を形成し、次いでこれをアニール処理する方法におい
て、光導波路の挿入損失を低減し、かつ挿入損失のバラ
ツキを少なくすることである。【構成】電気光学結晶からなる基板材料を含む被処理
材を 190〜200 ℃で 10〜40分間プロトン交換処理し、
次いで次式に示す条件下で、アニール処理する。ただ
し、ｔ（時間）は、アニール処理時間であり、Ｔ（℃）
はアニール処理温度である。【数１】（−1/20）Ｔ＋21.5≦ｔ≦（−4/25）Ｔ＋64.4 320≦Ｔ≦380

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ニオブ酸リチウム等の
電気光学結晶からなる基板に、いわゆるプロトン交換法
によって光導波路を形成するための方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】ニオブ酸リチウム（LiNbO₃) 単結晶が、
オプトエレクトロニクス材料として期待されている。ニ
オブ酸リチウム単結晶からなる基板材料に光導波路を形
成する方法としては、現在、チタン拡散法とプロトン交
換法とが実用的である。こうしたプロトン交換法の代表
例では、安息香酸 (C₆H₅COOH) の溶融液に上記基板材料
を入れることで、Ｈ⁺とＬｉ⁺とのイオン交換を起こさ
せ、この基板表面にＨｘＬｉ_1-XＮｂＯ₃からなる高屈
折率層を形成する。

【０００３】ここで、高品質のプロトン交換光導波路を
作成する方法が２種類ある。一つは、希釈した安息香酸
を用いてプロトン交換を行う方法である。しかし、この
方法では、挿入損失を低くすることが難しい。また、光
導波路の物性が、安息香酸の濃度によって大きく変動す
るので、再現性が悪い。

【０００４】一方、プロトン交換処理によって高屈折率
層を形成した後、250 〜400 ℃の温度でアニール処理
し、Ｈ⁺の単結晶内での拡散を促進する技術が知られて
いる。具体的には、例えば、プロトン交換を 200〜240
℃で30〜60分間行い、アニール処理を 300〜350 ℃で１
〜３時間行う方法が知られている(High-quality LiTaO³
integrated - optical waveguides and devices fabric
ated by the annealed-proton-exchange technique ; O
PTICS LETTERS , Vol. 13, No.9, 1988年) 。

【０００５】また、プロトン交換を 200℃で10分間行
い、アニール処理を 350℃で２時間行う例や、プロトン
交換を 200℃で30分間行い、アニール処理を 350℃で４
時間行う例が知られている（Stable low-loss proton-e
xchanged LiNbO₃waveguidedevices with no electro-o
ptic degradation ; OPTICS LETTERS ,Vol.13 , No.11,
1988年) 。また、プロトン交換を 190℃で 0.5時間行
い、アニール処理を 350℃で 3.5時間行う例も知られて
いる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者は、
上記したプロトン交換処理及びアニール処理について検
討する過程で、アニール処理後に得られる光導波路の挿
入損失が未だ高く、５dB以上にもなることを確認した。
しかも、挿入損失のバラツキも非常に大きかった。

【０００７】本発明の課題は、プロトン交換法によって
基板材料に高屈折率層を形成し、次いでこれをアニール
処理する方法において、光導波路の挿入損失を低減し、
かつ挿入損失のバラツキを少なくすることである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、電気光学結晶
からなる基板材料を含む被処理材を 190〜200 ℃で 10
〜40分間プロトン交換処理し、次いで次式に示す条件下
でアニール処理することを特徴とする、光導波路基板の
製造方法に係るものである。

【数２】（−1/20）Ｔ＋21.5≦ｔ≦（−4/25）Ｔ＋64.4 320≦Ｔ≦380 〔ｔ（時間）は、アニール処理時間である。Ｔ（℃）
は、アニール処理温度である。〕

【０００９】

【作用】本発明者は、プロトン交換処理後の基板材料の
アニール処理について検討を進める過程で、上記した従
来の範囲よりもアニール時間を長くしてみると、光導波
路の挿入損失が顕著に減少することを発見し、本発明に
至った。

【００１０】具体的には、まずアニール処理を 320℃以
上で行う必要がある。即ち、アニール処理温度が 320℃
未満であると、温度が低すぎるため、プロトン交換で劣
化した電気光学定数が回復するに至らない。

【００１１】そのうえで、（−1/20）Ｔ＋21.5≦ｔとす
ると、光導波路の挿入損失が顕著に低減され、４dB以下
にまで下がり、かつ挿入損失のバラツキもほとんど見ら
れなくなることが判明した。この範囲を図１に示す。

【００１２】ただし、アニール処理時間を長くしすぎる
と、光導波路における導波光がマルチモードとなり、挿
入損失が急激に上昇し、挿入損失のバラツキも大きくな
ることも判明した。これはＨ⁺の拡散が進み過ぎたこと
によるものであろう。具体的には、Ｔ≧ 320℃の条件下
で、ｔ≦（−4/25) Ｔ＋64.4とする必要があった。

【００１３】また、図1 に示すグラフから明らかなよう
に、ｔ＝（−1/20) Ｔ＋21.5のグラフと、ｔ＝（−4/2
5) Ｔ＋64.4のグラフとは、Ｔ＝390 ℃で交差する。こ
のため、理論上は、Ｔ≦ 390℃の範囲内で、本発明の効
果が得られると考えられる。しかし、実際には、アニー
ル温度が 380℃を超えると、最適なアニール時間ｔの範
囲が非常に狭くなるので、光導波路の特性が変動し易
く、歩留りが悪くなる。

【００１４】

【実施例】本発明においては、プロトン交換処理を行う
被処理材は、電気光学結晶からなる基板材料を含む。こ
の際、スラブ光導波路を形成する場合には、被処理材と
して基板材料を酸中に浸漬する。三次元光導波路を形成
する場合には、基板材料の表面に、光導波路パターンに
沿った開口を有するマスキング層を設け、これを被処理
材とする。

【００１５】被処理材の形態は種々変更できる。一つの
方法としては、平面的にみて略長方形状のチップ状の基
板材料を、本発明に従って処理できる。また、ウエハー
形状の基板材料を、本発明に従って処理することができ
る。いずれも、スラブ光導波路を形成する場合には、各
基板材料を酸中に浸漬することが好ましい。

【００１６】上記したウエハー形状の基板材料に三次元
光導波路を形成する場合には、次のようにする。まず、
基板材料の表面にマスキング層を設け、マスキング層の
表面にフォトレジスト層を設け、光導波路に対応する平
面的パターンの開口をフォトレジスト層に設ける。この
際には、例えばマッハツエンダー型や直線状のパターン
を多数形成する。

【００１７】次いで、マスキング層をエッチングし、フ
ォトレジスト層を除去して、被処理材を得る。次いで、
基板材料の露出部分を酸に接触させることで、基板材料
に三次元光導波路を形成する。こうして得たウエハーか
ら、多数のチップ状の光導波路基板を取り出す。

【００１８】上記したチップ状の基板材料に三次元光導
波路を形成する場合も、まず基板材料の表面にマスキン
グ層を設け、マスキング層の表面にフォトレジスト層を
設け、例えば略Ｙ字状、略Ｉ字状などのパターンの開口
をフォトレジスト層に設ける。この後は、ほぼ上記のよ
うに処理する。

【００１９】むろん、上記したいずれの態様において
も、プロトン交換処理後の被処理材を、本発明に従って
アニール処理する。このアニール処理時間とアニール処
理温度とは、図１に示す台形領域の範囲内で選択する。

【００２０】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。Ｘ面カットした厚さ１mmの、ニオブ酸リチウム単結
晶からなるウエハー状の基板材料に、抵抗加熱及び真空
蒸着によってアルミニウム膜を形成した。アルミニウム
膜の表面にフォトレジスト層を設け、露光によってフォ
トレジスト層に開口を設け、アルミニウム膜をエッチン
グし、フォトレジスト層を除去した。この状態で、基板
材料の表面には、多数の直線状導波路のパターンがアル
ミニウム膜によって形成されている。

【００２１】こうして得た被処理材を用い、図２に模式
的に示す装置を用いてプロトン交換を行った。丸底のガ
ラス製容器10を反応容器として用いた。本例では、ガラ
ス製容器10の寸法を、直径150mm 、高さ130mm の有底円
筒形状とした。ガラス製容器10の上にガラス製の蓋８を
かぶせ、容器10の内側を密閉した。蓋８には、筒状の突
起８ａ、８ｂ、８ｃが設けられる。突起８ｂにはコンデ
ンサー９が取り付けられ、突起８ｃの開口は、シリコン
栓で密閉されている。

【００２２】テフロン等の耐蝕性材料からなるシャフト
７が、突起８ａの開口を通して容器１０内に挿入され、
シャフト７の上端がモーター６の回転軸に連結されてい
る。シャフト７と突起８ａの開口との間は、テフロン等
からなるシール部材によってシールされている。

【００２３】容器１３中に油１４が収容され、加熱装置
１５の投げ込みヒーター15ａが油１４中に投入されてい
る。容器１０の下部が油１４中に浸漬されている。

【００２４】シャフト７の下端には枠２４が取り付けら
れ、枠２４の下端に受け皿２０が取り付けられている。
受け皿２０の上に被処理材２１が載置されている。受け
皿２０には貫通孔が多数設けられている。

【００２５】プロトン交換を行う際には、本実施例で
は、安息香酸 750ｇを容器１０内に投入し、油１４の温
度を 195℃まで上昇させ、安息香酸を完全に溶融させ
る。この溶融液１８内で受け皿２０、枠２４を回転させ
ながら約２時間放置し、溶融液１８の温度を均一化す
る。この間、容器１０の全体を保温し、コンデンサー９
内で矢印Ｂのように冷却水を循環させ、安息香酸が定常
的に還流（リフラックス）するようにする。こうした装
置であれば、安息香酸の蒸発による液量の減少はほとん
どなく、常圧で長時間、プロトン交換工程を実施するこ
とができる。

【００２６】前記したようにフォトレジスト層を除去し
た後の被処理材２１を、アセトン、イソプロピルアルコ
ール、純水で超音波洗浄する。シャフト７を上昇させ、
受け皿２０が蓋８の内側に位置するようにする。容器１
０と蓋８との間にテフロン製の仕切り板を挟み、容器１
０と蓋８との内側空間を分離する。蓋８を持ち上げ、受
け皿２０の上に被処理材２１を乗せる。このとき、容器
１０には、テフロン製の仕切り板によって蓋がされてい
るので、安息香酸の蒸気は密閉されたままである。そし
て、蓋８を閉め、テフロン製の仕切り板を引き抜き、受
け皿２０を安息香酸の蒸気に触れさせる。

【００２７】そして、シャフト７をゆっくりと下降さ
せ、受け皿２０を溶融液１８中に浸漬する。次いで、19
5 ℃で２０分間プロトン交換を行った。この際、シャフ
ト７を矢印Ａ方向に回転させた。

【００２８】そして、前記したのと全く逆の手順に従
い、テフロン製の仕切り板を用いて、容器１０内からウ
エハーを取り出す。このウエハーを、エタノール、アセ
トン、イソプロピルアルコール、純水で超音波洗浄す
る。次いで通常のエッチング技術によりアルミニウム膜
を除去する。

【００２９】次いで、本発明に従って、このウエハーを
アニール処理した。具体的には、ガラス製シャーレの中
央部に白金ワイヤー製の治具を設置し、この治具の上に
ウエハーを載せ、ウエハーがガラスに触れないように
し、ガラス製の蓋をした。このシャーレを電気炉内に入
れ、室温から所定温度に昇温してアニール処理し、次い
で自然放冷して 100℃以下とし、ウエハーを取り出し
た。アニール時における温度及び処理時間については後
述する。

【００３０】アニール時に温度を保持した間は、電気炉
内の温度分布は、シャーレを収容した空間の範囲内では
均一であることを、電気炉内の各所に取り付けた熱電対
で確認した。また、アニール時に温度を保持する間の温
度変動は±0.5 ℃となるように制御した。

【００３１】アニール後の３インチウエハーを切断し、
チップ状の光導波路基板を切り出した。この表面には、
直線状の光導波路が形成されている。次いで光導波路の
端面を高速ラップ、メカノケミカルポリッシングによっ
て、光学研摩する。次いで、端面を光学研摩した光導波
路基板を通常の光学系にセットし、挿入損失を評価し
た。

【００３２】まず、最初の実験においては、アニール処
理温度Ｔ＝ 340℃とした。この場合、本発明では、アニ
ール処理時間ｔを 4.5≦ｔ≦10とする必要がある。アニ
ール処理時間ｔを、表１に示すように変更し、挿入損失
を評価した。ただし、各例について、試料を２個毎作製
した。

【００３３】

【表１】

【００３４】表１から解るように、本発明の範囲内で
は、挿入損失が非常に低く、かつ挿入損失のバラツキも
ほとんどない。ｔ＜4.5 では、未だＨ⁺の拡散が不充分
なためか、挿入損失が大きい。ｔ＞10では、導波光がマ
ルチモード化するので、挿入損失が大きくなり、そのバ
ラツキも大きくなった。

【００３５】また、表１に示す実験結果を、図１にも図
示した。ただし、図１において、縦軸はアニール処理時
間ｔであり、横軸はアニール処理温度Ｔである。そし
て、Ｔ＝ 340℃の場合について、ｔが 1, 3, 4, 4.5,
5, 6, 8, 10, 10.5, 11時間の場合をプロットした。そ
して、２個の試料について、挿入損失が４dB以下の場合
は、図１に「○」と表示した。少なくとも一方の試料の
挿入損失が４dBを超える場合は、図１に「×」と表示し
た。

【００３６】また、アニール処理温度を 320℃ , 330℃
, 350℃ , 360℃ , 370℃ , 380℃に変更し、上記の実
験を実施した。アニール処理時間ｔは、各処理温度につ
いて、それぞれ図１に示すように変更した。この結果を
図１に示す。

【００３７】この結果から解るように、挿入損失が４dB
以下になるアニール処理時間の上限値、下限値共に、本
発明による計算値と極めて高い一致を示している。

【００３８】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、光
導波路の挿入損失を小さくでき、かつ挿入損失のバラツ
キも抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】アニール処理温度Ｔとアニール処理時間ｔとの
関係を示すグラフである。

【図２】プロトン交換装置を示す模式図である。

【符号の説明】

18 安息香酸の溶融液 21 被処理材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電気光学結晶からなる基板材料を含む被
処理材を 190〜200℃で 10 〜40分間プロトン交換処理
し、次いで次式に示す条件下でアニール処理することを
特徴とする、光導波路基板の製造方法。【数１】（−1/20）Ｔ＋21.5≦ｔ≦（−4/25）Ｔ＋64.4 320≦Ｔ≦380 〔ｔ（時間）は、アニール処理時間である。Ｔ（℃）
は、アニール処理温度である。〕