JP2747463B2 - 単結晶の成長方法 - Google Patents
単結晶の成長方法Info
- Publication number
- JP2747463B2 JP2747463B2 JP27993192A JP27993192A JP2747463B2 JP 2747463 B2 JP2747463 B2 JP 2747463B2 JP 27993192 A JP27993192 A JP 27993192A JP 27993192 A JP27993192 A JP 27993192A JP 2747463 B2 JP2747463 B2 JP 2747463B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- growth
- melting zone
- single crystal
- heated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
トラベリングヒータ法による単結晶成長技術に関し、例
えばＣｄＴｅ単結晶を成長させる場合に利用して効果の
ある技術に関する。
ベリングヒータ法がある。この方法では、内壁がカーボ
ン・コーティングされた石英管を成長用容器として使用
し、図１に示すようにこの成長用容器１を縦に配置して
その底部に塊状のＴｅ（テルル）３を入れ、その上に容
器の内径よりも少し小さな径を持つ円柱状のＣｄＴｅ多
結晶体（融点１０４１℃）２を原料として装填してか
ら、容器全体をＴｅの融点（４４９．５℃）よりも少し
高い４６０℃のような温度に加熱して図２に示すように
Ｔｅを融解させ、これを冷却して容器上端にキャップ４
をかぶせて封止し、成長用アンプルとする。
ヒータ５の中央に挿入してアンプルの下端をヒータで局
所的に７００〜９００℃に加熱してＴｅを融解させて溶
媒とするとともに、該溶媒部分に接するＣｄＴｅ多結晶
体の下端を溶解させてＴｅ−ＣｄＴｅ融解帯を形成させ
る。しかる後、アンプルを数ｍｍ／日の速度で降下させ
ることによって、図４に示すように融解帯を移動させて
その上部でＣｄＴｅ多結晶体２を溶解させながら融解帯
の下面に溶質としてのＣｄＴｅを析出させて均一組成の
単結晶体６を連続して成長させるというものである(Jou
rnal of Crystal Growth 72(1985)72-79）。
来法にあっては、Ｔｅ−ＣｄＴｅとＴｅの密度すなわち
比体積が異なりＣｄＴｅを溶解したＴｅの溶液の体積は
ＴｅとＣｄＴｅの体積の和よりも大きいため、ＣｄＴｅ
のＴｅ中への溶解に伴ってアンプル内の体積が増大す
る。そのため、育成する単結晶の径すなわちアンプルの
径が小さいうちはそれほど問題とならないが、径が大き
くなるとアンプルが破壊するという問題が生じることが
明らかになった。
ようにＣｄＴｅ多結晶体２の回りがＴｅで囲まれている
ため、Ｔｅ−ＣｄＴｅ融解帯の移動に伴って回りのＴｅ
が融解されて行き、これによって、Ｔｅ−ＣｄＴｅ融解
帯の体積（高さ）が増大してついにはアンプルが破壊さ
れるに至ったり、融解帯の高さが次第に大きくなるため
結晶の成長が一定にならず多結晶化するおそれがある。
すなわち、融解帯の体積には最適範囲があり、この範囲
に入っていると断面形状が図４のように凹レンズ状とな
るため成長結晶は単結晶化し易い。しかるに、融解帯の
体積が最適範囲よりも大きいと断面形状が図５のように
凸レンズ状となるため多結晶化するおそれがある。一
方、融解帯の体積が最適範囲よりも少ないと融解帯の断
面形状が図６のように中央部が大きくくびれしかも一定
しない形状となり、安定かつ再現性の良い結晶成長が期
待できなくなる。
なされたもので、その目的とするところは、トラベリン
グヒータ法によるＣｄＴｅのような化合物半導体単結晶
の成長において、アンプルの破壊を回避しつつ大口径の
単結晶を安定かつ再現性よく成長させることが可能な単
結晶成長方法を提供することにある。
解決すべくなされたもので、成長用容器内に溶媒となる
材料と該容器の断面形状に対応した断面形状を有する棒
状多結晶体原料とを装填し、上記溶媒用材料を加熱融解
させるとともに、該溶媒部分に接する前記棒状多結晶体
の下端を溶解させて形成された融解帯を前記多結晶体側
へ移動させることによって該融解帯の下端から溶質を析
出させて均一組成の単結晶体を連続して成長させるトラ
ベリングヒータ法において、前記成長用容器に装填する
溶媒用材料として予め結晶成長中の融解帯とほぼ同一組
成すなわち飽和状態の合金を用い、かつその量を結晶成
長に最適な融解帯の重量に成長容器と棒状多結晶体の側
面との間隙を該合金で満たすだけの重量を加えた量とし
た上で、上記融解帯の移動による単結晶体の成長開始前
に、成長用容器を加熱して上記合金を融解させ上記成長
用容器と棒状多結晶体の側面との間隙を満たしておくよ
うにしたものである。あるいは上記融解帯の移動による
単結晶体の成長開始前に、成長用容器を成長温度以上に
加熱して上記溶媒用材料を融解させ単結晶体の溶解によ
り溶媒が飽和するまで保持させておくようにしてもよ
い。
原料多結晶体周囲の溶媒材料が融解されて融解帯の体積
が増大しても融解帯を形成する溶媒は既に飽和している
ため、原料多結晶体の溶解によって融解帯の密度（比体
積）が変化せず、体積増加によるアンプルの破壊を回避
することができる。また、上記した手段では、融解帯の
重量の最適化を行なっているため、融解帯の移動に伴い
原料多結晶体周囲の溶媒材料が融解して溶媒が次第に増
加しても、融解帯の高さが適正範囲から外れることがな
く、断面形状が凹レンズ状に維持され、成長結晶体の多
結晶化を防止することができる。
ィグされてなる内径３０ｍｍ、外径３４ｍｍの円筒状石
英管を成長用容器として用意し、この容器の底部に所定
重量のＴｅ−ＣｄＴｅ合金を入れてから、外径２９．５
ｍｍ、長さ１００ｍｍのＣｄＴｅ多結晶インゴットを原
料として装填した。上記Ｔｅ−ＣｄＴｅ合金の組成比お
よび重量は次のようにして決定した。
と加熱幅（高さ）２０ｍｍのヒータを用いて成長温度８
００℃でトラベリングヒータ法によりＣｄＴｅ単結晶を
成長させる場合、最適な融解帯の形状（中央部の高さ１
５ｍｍ、外側面の高さ２０ｍｍの凹レンズ状）を実現す
るには、溶媒としてのＴｅが６０ｇ必要で、融解帯を構
成する溶液の組成はＴｅ：ＣｄＴｅ＝３：１であり、こ
れより初期融解帯重量は７５ｇであることが分かる。ま
た、上記成長用容器の内周面とＣｄＴｅ多結晶インゴッ
トの外周面との間隙は、両者の径の差０．５ｍｍと高さ
１００ｍｍより２．４ｃｍ3であり、これを満たすのに
必要なＴｅ−ＣｄＴｅ合金の量は約１５ｇであることが
分かる。
れるＴｅ−ＣｄＴｅ合金の組成を、Ｔｅ：ＣｄＴｅ＝
３：１（比重約６．２）、総重量を９０ｇとした。重量
９０ｇのＴｅ−ＣｄＴｅ合金と外径２９．５ｍｍ、長さ
１００ｍｍのＣｄＴｅ多結晶インゴットを入れた成長用
容器は、真空排気した後、内部を０．４ａｔｍのアルゴ
ンガスで満たしてから上端に石英製キャップをかぶせて
バーナーで封止しアンプルとした。次に、このアンプル
を縦型の電気炉内に設置し、全体を８００℃まで加熱し
てＴｅ−ＣｄＴｅ合金を融解させて成長用容器とＣｄＴ
ｅ多結晶インゴットの側面との間隙を上記合金で満たし
た後、冷却した。
（高さ）２０ｍｍのヒータを用いて成長温度８００℃ま
で加熱し、そのまま３ｍｍ／日の速度でアンプルを降下
させ、アンプル底部よりＣｄＴｅ結晶を成長させた。得
られた結晶は長さ約１００ｍｍで成長初期の部分を除い
て単結晶であった。なお、この実施例では、初期融解帯
の平均高さを１７．５ｍｍ（１５＋２０／２）、重量を
７５ｇとした場合について説明したが、初期融解帯は平
均高さが１４〜２１ｍｍの範囲、重量で６０〜９０ｇの
範囲にあれば良い。
とＣｄＴｅ多結晶インゴットを用意し、容器の底部にＴ
ｅのみを６０ｇ入れてから、ＣｄＴｅ多結晶インゴット
を装填し容器を封止した。このアンプルを縦型の電気炉
で８００℃まで加熱してＴｅを融解させて成長用容器と
ＣｄＴｅ多結晶インゴットの側面との間隙をＴｅで満た
し、インゴットから溶解したＣｄＴｅでＴｅが飽和する
のに充分な時間放置した後、冷却した。
（高さ）２０ｍｍのヒータを用いて成長温度８００℃ま
で加熱し、そのまま３ｍｍ／日の速度でアンプルを降下
させ、アンプル底部よりＣｄＴｅ結晶を成長させた。得
られた結晶は長さ約１００ｍｍで成長初期の部分を除い
て単結晶であった。なお、この実施例では溶媒の融解温
度を成長温度と同一の８００℃としているが、溶媒の融
解温度は成長温度以上で多結晶原料（ＣｄＴｅ）の融点
よりも低い温度であれば良いが、アンプル材から結晶へ
の不純物混入を避けるため１０００℃以下が好ましい。
ｄＴｅ多結晶インゴットを用意し、容器の底部にＴｅの
みを６０ｇ入れてから、ＣｄＴｅ多結晶インゴットを装
填し容器を封止した。このアンプルを縦型の電気炉で４
６０℃まで加熱してＴｅを融解させて成長用容器とＣｄ
Ｔｅ多結晶インゴットの側面との間隙をＴｅで満たした
後、直ちに冷却した。その後、上記アンプルの下端部を
加熱幅（高さ）２０ｍｍのヒータを用いて加熱昇温した
が温度６００℃まで加熱したところでアンプルの下端部
が割れてしまった。
リングヒータ法において、前記成長用容器に装填する溶
媒用材料として予め結晶成長中の融解帯とほぼ同一組成
すなわち飽和状態の合金を用い、かつその量を結晶成長
に最適な融解帯の重量に成長容器と棒状多結晶体の側面
との間隙を該合金で満たすだけの重量を加えた量とした
上で、上記融解帯の移動による単結晶体の成長開始前
に、成長用容器を加熱して上記合金を融解させ上記成長
用容器と棒状多結晶体の側面との間隙を満たしておく、
あるいは融解帯の移動による単結晶体の成長開始前に、
成長用容器を成長温度以上に加熱して上記溶媒用材料を
融解させ単結晶体の溶解により溶媒が飽和するまで保持
させておくようにしたので、融解帯の移動に伴って原料
多結晶体周囲の溶媒材料が融解されて融解帯の体積が増
大しても融解帯を形成する溶媒は既に飽和しているた
め、原料多結晶体の溶解によって融解帯の密度（比体
積）が変化せず、体積増加によるアンプルの破壊を回避
することができるという効果がある。また、この発明
は、融解帯の重量の最適化を行なっているため、融解帯
の移動に伴い原料多結晶体周囲の溶媒材料が融解して溶
媒が次第に増加しても、融解帯の高さが適正範囲から外
れることがなく、断面形状が凹レンズ状に維持され、成
長結晶体の多結晶化を防止することができる。
材料として最初から結晶成長中の融解帯とほぼ同一組成
（飽和状態）のＴｅ−ＣｄＴｅ合金を入れるようにした
もの（実施例１）と、溶媒としてのＴｅを融解させる温
度を成長温度である８００℃以上に上げて溶媒全体を多
結晶原料からの溶解ＣｄＴｅで飽和させるようにしたも
の（実施例２）について説明したが、この発明はそれに
限定されるものでなく、最初に未飽和状態のＴｅ−Ｃｄ
Ｔｅ合金を入れておいたり、溶媒としてのＴｅを融解さ
せる温度を成長温度である８００℃以上に上げて多結晶
原料からＣｄＴｅを溶解させて飽和する前に冷却するよ
うにしてもよい。また、上記実施例では種結晶を用いて
いないが、本発明は成長用容器の底部に予め種結晶を配
置しておいてトラベリングヒータ法で成長を行なう場合
にも適用することができる。
ｅ単結晶の成長方法の一例を示す成長開始前の状態を示
す断面図、
ｅ単結晶の成長方法の一例を示す溶媒（Ｔｅ）融解状態
を示す断面図、
ｅ単結晶の成長方法の一例を示す成長開始直後の状態を
示す断面図、
ｅ単結晶の成長方法の一例を示す成長途中の状態を示す
断面図、
晶の成長において融解帯の体積が最適範囲よりも大きい
場合の融解帯の形状を示す断面図、
晶の成長において融解帯の体積が最適範囲よりも少ない
場合の融解帯の形状を示す断面図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 成長用容器内に溶媒となる材料と該容器
の断面形状に対応した断面形状を有する棒状多結晶体原
料とを装填し、上記溶媒用材料を加熱融解させるととも
に、該溶媒部分に接する前記棒状多結晶体の下端を溶媒
中に溶解させて形成された融解帯を前記多結晶体側へ移
動させることによって該融解帯の下端から溶質を析出さ
せて均一組成の単結晶体を連続して成長させるトラベリ
ングヒータ法において、前記成長用容器に装填する溶媒
用材料として予め結晶成長中の融解帯とほぼ同一組成の
合金を用い、かつその量を結晶成長に最適な融解帯の重
量に成長用容器と棒状多結晶体の側面との間隙を該合金
で満たすだけの重量を加えた量とした上で、上記融解帯
の移動による単結晶体の成長開始前に、成長用容器を加
熱して上記合金を融解させ上記成長用容器と棒状多結晶
体の側面との間隙を満たしておくようにしたことを特徴
とする単結晶の成長方法。 - 【請求項２】 成長用容器内に溶媒となる材料と該容器
の断面形状に対応した断面形状を有する棒状多結晶体原
料とを装填し、上記溶媒用材料を加熱融解させるととも
に、該溶媒部分に接する前記棒状多結晶体の下端を溶媒
中に溶解させて形成された融解帯を前記多結晶体側へ移
動させることによって該融解帯の下端から溶質を析出さ
せて均一組成の単結晶体を連続して成長させるトラベリ
ングヒータ法において、上記融解帯の移動による単結晶
体の成長開始前に、成長用容器を成長温度以上の温度に
加熱して上記溶媒用材料を融解させ、多結晶体の溶解に
より溶媒が飽和するまで保持させておくようにしたこと
を特徴とする単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27993192A JP2747463B2 (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27993192A JP2747463B2 (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 単結晶の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128073A JPH06128073A (ja) | 1994-05-10 |
| JP2747463B2 true JP2747463B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=17617913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27993192A Expired - Fee Related JP2747463B2 (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2747463B2 (ja) |
-
1992
- 1992-10-19 JP JP27993192A patent/JP2747463B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06128073A (ja) | 1994-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3109659B2 (ja) | 結晶成長方法および装置 | |
| WO1999046433A1 (fr) | Appareil auxiliaire destine a faire fondre une matiere premiere monocristalline et procede de fusion de cette matiere premiere monocristalline | |
| JP2747463B2 (ja) | 単結晶の成長方法 | |
| JPH0244798B2 (ja) | ||
| JP2690419B2 (ja) | 単結晶の育成方法及びその装置 | |
| JP3125681B2 (ja) | ＺｎＳｅ単結晶の成長方法 | |
| JPH07277875A (ja) | 結晶成長方法 | |
| JP2990661B2 (ja) | 単結晶成長方法 | |
| JP3492820B2 (ja) | 化合物半導体の単結晶製造装置 | |
| JP2844430B2 (ja) | 単結晶の成長方法 | |
| JP2733898B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP2927065B2 (ja) | 化合物半導体単結晶成長方法および装置 | |
| JP2600944B2 (ja) | 結晶成長方法 | |
| JP2531875B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP2002234792A (ja) | 単結晶製造方法 | |
| JPH10212194A (ja) | 結晶成長方法及び結晶成長装置 | |
| JPH01242489A (ja) | 単結晶成長装置 | |
| JPH0426583A (ja) | ＺｎＳｅの結晶成長方法と結晶成長装置 | |
| TWI513865B (zh) | 微坑密度（ｍｐｄ）低之鍺鑄錠／晶圓及用於其製造之系統和方法 | |
| JPH01133993A (ja) | 単結晶作製用容器 | |
| JP3018429B2 (ja) | 単結晶の製造方法および製造装置 | |
| JPS61281100A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JPH0867593A (ja) | 単結晶の成長方法 | |
| JPS61261287A (ja) | ＣｄＴｅの結晶成長装置 | |
| JPS60204700A (ja) | 単結晶製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S803 | Written request for registration of cancellation of provisional registration |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316803 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080220 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090220 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100220 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100220 Year of fee payment: 12 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532 |
|
| S803 | Written request for registration of cancellation of provisional registration |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316803 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100220 Year of fee payment: 12 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 13 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110220 |
|
| S803 | Written request for registration of cancellation of provisional registration |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316803 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110220 Year of fee payment: 13 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 14 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |