JP2742289B2 - Joint material composition - Google Patents
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【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、下水道やトンネル等の工事において、セグ
メント間の接合部（目地）に用いる目地材組成物に関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to a joint material composition used for a joint (joint) between segments in construction of a sewer or a tunnel.
＜従来の技術＞ 下水道やトンネル等の工事には、種々の工法が知られ
ているが、一般的には、コンクリート製等のセグメント
を用い、その接合部に目地材を配する工法（シール工
法）が行われている。<Conventional technology> Various construction methods are known for the construction of sewers and tunnels. However, in general, a construction method of using a segment made of concrete or the like and arranging a joint material at a joint thereof (sealing method) ) Has been done.
シール工法における目地の形成は、特に下水道工事に
おいては、耐水性が要求されるため、専ら室温硬化性二
液型エポキシ樹脂組成物を、主に手作業によってセグメ
ントの接合部に詰め、硬化させることによって行われて
いる。Since the formation of joints in the sealing method requires water resistance, especially in sewerage work, the two-part epoxy resin composition curable at room temperature is mainly filled into the joints of the segments mainly by hand and cured. Has been done by
＜発明が解決しようとする課題＞ 従来より、シール工法における目地の形成には、専ら
室温硬化性二液型エポキシ樹脂組成物が用いられてい
る。しかし、上記室温硬化性二液型エポキシ樹脂組成物
を用いる目地の形成には、下記の問題点がある。<Problems to be Solved by the Invention> Conventionally, room-temperature-curable two-pack type epoxy resin compositions have been used exclusively for forming joints in a sealing method. However, the formation of joints using the two-part epoxy resin composition curable at room temperature has the following problems.
二液型エポキシ樹脂組成物を用いるため、使用時に主
剤と硬化剤とを計量、混合しなければならず、作業が煩
雑である。Since the two-pack type epoxy resin composition is used, the main agent and the curing agent must be measured and mixed at the time of use, and the operation is complicated.
主剤と硬化剤とを混合後の可使時間が短く、また、ゴ
ム手袋を着用し、エポキシ樹脂組成物が手（手袋）に付
着しないように水で湿らせながら混練し、目地部に詰め
るが、エポキシ樹脂組成物が粘着性を有するため、手
（手袋）にべとつき、一旦手（手袋）等に付着したもの
を洗い落としにくい等、施行作業性に難点がある。The pot life after mixing the main agent and the curing agent is short. Also, wear rubber gloves, knead with water so that the epoxy resin composition does not adhere to hands (gloves), and pack in the joints. In addition, since the epoxy resin composition has adhesiveness, it has stickiness to hands (gloves), and it is difficult to wash off things once attached to hands (gloves) and the like.
コンクリート製等のセグメントへの接着力が十分でな
いため、予めプライマーで処理しておかねばならない場
合がある。In some cases, the adhesion to a segment made of concrete or the like is insufficient, so that it may be necessary to treat the segment with a primer in advance.
硬化物は柔軟性に乏しい（伸びが10％以下）ので、セ
グメントの温度変化による膨脹、収縮や振動を吸収でき
ず、クラックが発生する。Since the cured product has poor flexibility (elongation of 10% or less), it cannot absorb expansion, contraction or vibration due to temperature change of the segment, and cracks occur.
本発明は、上記の事実に鑑みてなされたものであり、
一液型であり、粘着性が制御されているために作業性に
優れ、プライマーを用いずに施行可能であり、硬化物
（目地材）が適度な柔軟性を有するためにクラック追従
性と耐水性に優れる目地材組成物の提供を目的とする。The present invention has been made in view of the above facts,
One-pack type, excellent workability due to controlled adhesiveness, can be used without primer, and cured product (joint material) has moderate flexibility, so it has crack followability and water resistance It is intended to provide a joint material composition having excellent properties.
＜課題を解決するための手段＞ 本発明は、室温硬化性一液型エポキシ樹脂組成物であ
って、エポキシ樹脂（ａ）、式Ｉで示されるケチミン
（ｂ）、変性シリコーン樹脂（ｃ）、変性シリコーン樹
脂用触媒（ｄ）、シラン化合物（ｅ）および非イオン性
界面活性材（ｆ）を含有し、粘度が50,000〜200,000ポ
イズ（20℃）であり、硬化後の伸びが20〜300％である
ことを特徴とする目地材組成物を提供するものである。<Means for Solving the Problems> The present invention relates to a one-part room temperature-curable epoxy resin composition, which comprises an epoxy resin (a), a ketimine (b) represented by the formula I, a modified silicone resin (c), Contains a modified silicone resin catalyst (d), a silane compound (e) and a nonionic surfactant (f), has a viscosity of 50,000 to 200,000 poise (20 ° C), and has an elongation after curing of 20 to 300%. It is intended to provide a joint material composition characterized by the following.
（式中、R1、R2、R3およびR4は、水素、炭素数１〜６の
アルキル基またはフェニル基、Ｘは炭素数２〜６のアル
キレン基または炭素数６〜12の非隣位アリーレン基を示
す） 前記変性シリコーン樹脂は、 式II （式中、R1は炭素数１〜12の１価の炭化水素基、R2は炭
素数１〜６の１価の炭化水素基、ｎは０〜２の整数であ
る） で示される加水分解性ケイ素官能基を末端に有するシリ
コーン樹脂であるのがよい。 (Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are hydrogen, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or a phenyl group, X is an alkylene group having 2 to 6 carbon atoms or a non-adjacent group having 6 to 12 carbon atoms) The modified silicone resin has the formula II (Wherein, R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms, and n is an integer of 0 to 2). A silicone resin having a decomposable silicon functional group at the end is preferred.
また、前記変性シリコーン樹脂は、前記エポキシ樹脂
100重量部に対して10〜500重量部含まれるのがよい。Further, the modified silicone resin is an epoxy resin.
It is preferably contained in an amount of 10 to 500 parts by weight based on 100 parts by weight.
前記シラン化合物は、アミノアルキルアルコキシシラ
ン、エポキシアルキルアルコキシシラン、メルカプトア
ルキルアルコキシシランまたはこれらの共重合体であっ
て、分子量が2000以下のアルコキシシラン誘導体である
のがよい。The silane compound is an aminoalkylalkoxysilane, an epoxyalkylalkoxysilane, a mercaptoalkylalkoxysilane or a copolymer thereof, and is preferably an alkoxysilane derivative having a molecular weight of 2000 or less.
また、前記シラン化合物は、前記エポキシ樹脂100重
量部に対して0.1〜50重量部含まれるのがよい。Further, the silane compound is preferably contained in an amount of 0.1 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin.
前記非イオン性界面活性剤は、式III〜式XIVで示され
る化合物のうちの１種以上であるのがよい。The nonionic surfactant is preferably one or more of the compounds represented by Formulas III to XIV.
（式III〜式XIVにおいて、R1およびR2は炭素数６〜22の
アルキル基、ｌおよびｍは０または正の整数、ｎおよび
ｐは正の整数である） また、前記非イオン性界面活性剤は、前記エポキシ樹
脂100重量部に対して１〜30重量部含まれるのがよい。 (In the formulas III to XIV, R 1 and R 2 are an alkyl group having 6 to 22 carbon atoms, 1 and m are 0 or positive integers, and n and p are positive integers.) The activator is preferably contained in an amount of 1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin.
さらに、本発明の目地材組成物には、脱水剤が、前記
エポキシ樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部含まれる
のがよい。Further, the joint material composition of the present invention preferably contains 0.1 to 10 parts by weight of a dehydrating agent based on 100 parts by weight of the epoxy resin.
以下に、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
はじめに、本発明の目地材組成物に含有される成分に
ついて説明する。First, the components contained in the joint material composition of the present invention will be described.
本発明に用いるエポキシ樹脂（ａ）は、常温における
性状が液状であるエポキシ樹脂であれば、いずれでもよ
い。The epoxy resin (a) used in the present invention may be any epoxy resin having a liquid property at room temperature.
エポキシ樹脂（ａ）としては、例えば、ビスフェノー
ルＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールAD等とエピク
ロールヒドリンを反応させて得られるビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビ
スフェノールAD型エポキシ樹脂等や、これらに水添した
エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、ノ
ボラック型エポキシ樹脂、ウレタン結合を有するウレタ
ン変性エポキシ樹脂、メタキシレンジアミンやヒダント
インなどをエポキシ化した含窒素エポキシ樹脂、ポリブ
タジエンあるいはNBRを含有するゴム変性エポキシ樹脂
等があげられるが、これらに限定されるものではない。Examples of the epoxy resin (a) include bisphenol A obtained by reacting bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, etc. with epichlorohydrin.
Type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol AD type epoxy resin, etc., and hydrogenated epoxy resin, glycidyl ester type epoxy resin, novolak type epoxy resin, urethane modified epoxy resin having urethane bond, metaxylene diamine, etc. Examples include, but are not limited to, nitrogen-containing epoxy resins obtained by epoxidizing hydantoin and the like, and rubber-modified epoxy resins containing polybutadiene or NBR.
また、エポキシ樹脂（ａ）は、一種類のみでも、二種
類以上を併用してもよい。The epoxy resin (a) may be used alone or in combination of two or more.
エポキシ樹脂（ａ）の硬化剤としては、下記式Ｉで示
されるケチミン（ｂ）を用いる。Ketimine (b) represented by the following formula I is used as a curing agent for the epoxy resin (a).
（式中、R1、R2、R3およびR4は、水素、炭素数１〜６の
アルキル基またはフェニル基、Ｘは炭素数２〜６のアル
キレン基または炭素数６〜12の非隣位アリーレン基を示
す） ケチミン（ｂ）は、水分のない状態では安定に存在す
るが、水分によって第一級アミンになり、エポキシ樹脂
（ａ）の硬化剤として機能する。即ち、ケチミン（ｂ）
は、潜在性硬化剤である。そして、これにより、成分
（ａ）〜（ｆ）を含む本発明の室温硬化性一液型エポキ
シ樹脂組成物である目地材組成物の貯蔵安定性が高まる
とともに、使用時の硬化性が良好なものとなる。 (Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are hydrogen, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or a phenyl group, X is an alkylene group having 2 to 6 carbon atoms or a non-adjacent group having 6 to 12 carbon atoms) Ketimine (b) is stably present in the absence of moisture, but becomes a primary amine by moisture and functions as a curing agent for the epoxy resin (a). That is, ketimine (b)
Is a latent curing agent. Thereby, the storage stability of the joint material composition, which is the one-part room temperature-curable epoxy resin composition of the present invention containing the components (a) to (f), is improved, and the curability during use is good. It will be.
このようなケチミン（ｂ）としては、1,2−エチレン
ビス（イソペンチリデンイミン）、1,2−ヘキシレンビ
ス（イソペンチリデンイミン）、1,2−プロピレンビス
（イソペンチリデンイミン）、p,p′−ビフェニレンビ
ス（イソペンチリデンイミン）、1,2−エチレンビス
（イソプロピリデンイミン）、1,3−プロピレンビス
（イソプロピリデンイミン）、ｐ−フェニレンビス（イ
ソペンチリデンイミン）等が例示される。Such ketimines (b) include 1,2-ethylenebis (isopentylideneimine), 1,2-hexylenebis (isopentylideneimine), 1,2-propylenebis (isopentylideneimine), p, p'-biphenylenebis (isopropylideneimine), 1,2-ethylenebis (isopropylideneimine), 1,3-propylenebis (isopropylideneimine), p-phenylenebis (isopentylideneimine) and the like are exemplified. You.
ケチミン（ｂ）は、一種類でも、二種類以上を併用し
てもよい。Ketimine (b) may be used alone or in combination of two or more.
ケチミン（ｂ）の使用量は、前記目地材組成物が貯蔵
される期間にもよるが、一般には、エポキシ樹脂（ａ）
100重量部に対して１〜60重量部、好ましくは10〜30重
量部とする。１重量部未満では、硬化速度が遅くなるの
で好ましくなく、一方、60重量部を超えると、貯蔵時に
エポキシ樹脂（ａ）が硬化しやすくなり、貯蔵安定性が
低下するので好ましくない。The amount of the ketimine (b) used depends on the period during which the joint material composition is stored, but generally the epoxy resin (a)
1 to 60 parts by weight, preferably 10 to 30 parts by weight, per 100 parts by weight. If the amount is less than 1 part by weight, the curing rate becomes slow, which is not preferable. On the other hand, if it exceeds 60 parts by weight, the epoxy resin (a) is easily cured at the time of storage, and storage stability is unfavorably reduced.
本発明に用いる変性シリコーン樹脂（ｃ）とは、例え
ば、アミノ基、フェニル基、アルコキシ基等の官能基が
導入されたシリコーン樹脂をいうが、下記式IIで示され
る加水分解性ケイ素官能基を末端に有するシリコーン樹
脂を用いることが好ましい。The modified silicone resin (c) used in the present invention refers to, for example, a silicone resin into which a functional group such as an amino group, a phenyl group, or an alkoxy group has been introduced, and has a hydrolyzable silicon functional group represented by the following formula II. It is preferable to use a silicone resin having a terminal.
（式中、R1は炭素数１〜12の１価の炭化水素基、R2は炭
素数１〜６の１価の炭化水素基、ｎは０〜２の整数であ
る） より具体的には、末端にメチルジメトキシシリル基を
有するシリコーン樹脂等が例示され、市販のもの、例え
ば、ポリ（メチルジメトキシシリルエチルエーテル）
（MSP20A、鐘淵化学工業社製）が使用できる。 (Wherein, R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms, and n is an integer of 0 to 2). Is exemplified by silicone resins having a methyldimethoxysilyl group at the end, and commercially available ones such as poly (methyldimethoxysilylethyl ether)
(MSP20A, manufactured by Kanegabuchi Chemical Industry Co., Ltd.) can be used.
これらの変性シリコーン樹脂は、一種類のみを使用し
てもよいし、二種類以上を併用してもよい。One of these modified silicone resins may be used alone, or two or more of them may be used in combination.
このような変性シリコーン樹脂の使用は、目地材への
可撓性付与のために重要である。Use of such a modified silicone resin is important for imparting flexibility to the joint material.
変性シリコーン樹脂の使用量は、エポキシ樹脂（ａ）
100重量部に対して、好ましくは10〜500重量部、さらに
好ましくは50〜200重量部とする。10重量部未満である
と、目地材の可撓性が十分ではなく、一方、500重量部
を超えると、接着性が悪くなるので好ましくない。The amount of the modified silicone resin used is the epoxy resin (a)
The amount is preferably 10 to 500 parts by weight, more preferably 50 to 200 parts by weight, per 100 parts by weight. If the amount is less than 10 parts by weight, the flexibility of the joint material is not sufficient. On the other hand, if it exceeds 500 parts by weight, the adhesiveness is deteriorated, which is not preferable.
変性シリコーン樹脂用触媒（ｄ）とは、上記の変性シ
リコーン樹脂（ｃ）を硬化させる触媒である。即ち、変
性シリコーン樹脂（ｃ）の硬化は、変性シリコーン樹脂
用触媒（ｄ）の存在で、空気中の水分により行われる。The modified silicone resin catalyst (d) is a catalyst that cures the modified silicone resin (c). That is, the curing of the modified silicone resin (c) is performed by moisture in the air in the presence of the catalyst (d) for the modified silicone resin.
より具体的には、ジブチル錫オキサイド等のスズ化合
物、オクチル酸鉛等の如きカルボン酸の金属塩、シブチ
ルアミン−２−エチルヘキソエートの如きアミン塩等が
例示され、一種類でも二種類以上を併用してもよい。More specifically, a tin compound such as dibutyltin oxide, a metal salt of a carboxylic acid such as lead octylate, an amine salt such as cybutylamine-2-ethylhexoate, and the like are exemplified. May be used in combination.
変性シリコーン樹脂用触媒（ｄ）の使用量は、一般的
には、変性シリコーン樹脂（ｃ）100重量部に対して0.1
〜10重量部である。The amount of the modified silicone resin catalyst (d) to be used is generally 0.1 to 100 parts by weight of the modified silicone resin (c).
~ 10 parts by weight.
本発明に用いるシラン化合物（ｅ）とは、下記式XVで
示されるいわゆるシラン系カップリング剤や、該カップ
リング剤とポリマーとの反応生成物をいう。The silane compound (e) used in the present invention refers to a so-called silane coupling agent represented by the following formula XV or a reaction product of the coupling agent and a polymer.
R2Si(OR1)3 ……XV （式中、R1はアルキル基、R2はアミノ基、メルカプト
基、ビニル基、エポキシ基等の有機官能基である） なお、シラン化合物（ｅ）としては、アミノアルキル
アルコキシシラン、エポキシアルキルアルコキシシラ
ン、メルカプトアルキルアルコキシシランまたはこれら
の共重合体であるアルコキシシラン誘導体を用いること
が好ましい。R 2 Si (OR 1 ) 3 ... XV (where R 1 is an alkyl group, R 2 is an organic functional group such as an amino group, a mercapto group, a vinyl group, an epoxy group, etc.) The silane compound (e) It is preferable to use aminoalkylalkoxysilane, epoxyalkylalkoxysilane, mercaptoalkylalkoxysilane, or an alkoxysilane derivative that is a copolymer thereof.
より具体的には、アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、アミノプロピルトリメトキシシランとビニルトリメ
トキシシランとの反応生成物、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシランとポリサルファイドとの反応生成
物等が例示され、市販のものが使用できる。More specifically, examples thereof include aminopropyltrimethoxysilane, a reaction product of aminopropyltrimethoxysilane with vinyltrimethoxysilane, and a reaction product of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane with polysulfide. Can be used.
これらのシラン化合物（ｅ）の分子量は、2000以下で
あることが好ましい。分子量が2000を超えると、接着性
が悪くなる傾向にあり、好ましくない。The molecular weight of these silane compounds (e) is preferably 2000 or less. If the molecular weight exceeds 2,000, the adhesiveness tends to deteriorate, which is not preferable.
シラン化合物（ｅ）は、一種類でも、二種類以上を併
用してもよい。The silane compound (e) may be used alone or in combination of two or more.
これらのシラン化合物（ｅ）の使用量は、エポキシ樹
脂（ａ）100重量部に対して、好ましくは0.1〜50重量
部、さらに好ましくは１〜10重量部である。0.1重量部
未満であると、接着性が悪くなるので好ましくなく、一
方、50重量部を超えると、使用する際に周囲の水分がシ
ラン化合物（ｅ）と反応してしまうために変性シリコー
ン樹脂（ｃ）が硬化しにくくなるとともに、ケチミン
（ｂ）が第一級アミンとなってエポキシ樹脂（ａ）の硬
化剤として機能することを妨げる。これにより、目地組
成物の硬化性が悪くなるので好ましくない。The amount of the silane compound (e) to be used is preferably 0.1 to 50 parts by weight, more preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the epoxy resin (a). When the amount is less than 0.1 part by weight, the adhesiveness is deteriorated, which is not preferable. On the other hand, when the amount is more than 50 parts by weight, ambient moisture reacts with the silane compound (e) when used, so that the modified silicone resin ( While c) is hard to cure, it prevents ketimine (b) from becoming a primary amine and functioning as a curing agent for epoxy resin (a). This is not preferred because the curability of the joint composition deteriorates.
本発明の目地材組成物には、さらに非イオン性界面活
性剤（ｆ）が含有されるが、これにより、目地材組成物
の粘着性が調整され、施工作業性の改善がなされる。The joint material composition of the present invention further contains a nonionic surfactant (f), whereby the adhesiveness of the joint material composition is adjusted, and the workability of construction is improved.
非イオン性界面活性剤（ｆ）には、式III〜式XIVで示
される化合物等があり、ポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル型、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル型、アルカンアミド型、アミンオキシド型、脂肪酸ポ
リエチレングリコールエステル型、脂肪酸多価アルコー
ルエステル型等に分類されるが、本発明においては、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル型やポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル型を用いるのがよい。Examples of the nonionic surfactant (f) include compounds represented by Formulas III to XIV, and include polyoxyethylene alkyl ether type, polyoxyethylene alkyl phenyl ether type, alkanamide type, amine oxide type, and fatty acid polyethylene. It is classified into glycol ester type, fatty acid polyhydric alcohol ester type and the like. In the present invention, it is preferable to use polyoxyethylene alkyl ether type or polyoxyethylene alkyl phenyl ether type.
（式III〜式XIVにおいて、R1およびR2は炭素数６〜22の
アルキル基、ｌおよびｍは０または正の整数、ｎおよび
ｐは正の整数である） なお、非イオン性界面活性剤（ｆ）は、一種類でも二
種類以上を併用してもよい。 (In the formulas III to XIV, R 1 and R 2 are alkyl groups having 6 to 22 carbon atoms, 1 and m are 0 or positive integers, and n and p are positive integers.) The agent (f) may be used alone or in combination of two or more.
非イオン性界面活性剤（ｆ）の使用量は、エポキシ樹
脂（ａ）100重量部に対して、その有効分量で好ましく
は１〜30重量部、さらに好ましくは2.5〜15重量部であ
る。１重量部未満であると、目地材組成物の手（手袋）
へのべとつきが軽減されず、一方、30重量部を超える
と、目地材の耐水性が劣化するので好ましくない。The amount of the nonionic surfactant (f) to be used is preferably 1 to 30 parts by weight, more preferably 2.5 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin (a). If the amount is less than 1 part by weight, the hand (glove) of the joint material composition
The stickiness is not reduced. On the other hand, if it exceeds 30 parts by weight, the water resistance of the joint material is undesirably deteriorated.
本発明の目地材組成物には、エポキシ樹脂（ａ）、ケ
チミン（ｂ）、変性シリコーン樹脂（ｃ）、変性シリコ
ーン樹脂用触媒（ｄ）、シラン化合物（ｅ）および非イ
オン性界面活性剤（ｆ）が含有されるが、この他に、脱
水剤が添加されることが好ましい。The joint material composition of the present invention includes an epoxy resin (a), a ketimine (b), a modified silicone resin (c), a catalyst for a modified silicone resin (d), a silane compound (e), and a nonionic surfactant ( Although f) is contained, a dehydrating agent is preferably added in addition to the above.
脱水剤は、目地材組成物の未使用時に、ケチミン
（ｂ）あるいは変性シリコーン樹脂（ｃ）やシラン化合
物（ｅ）が水と反応し、エポキシ樹脂（ａ）あるいは変
性シリコーン樹脂（ｃ）が硬化することを抑制し、目地
材組成物の保存性を良くするために使用される。When the joint material composition is not used, the dehydrating agent reacts with ketimine (b) or the modified silicone resin (c) or the silane compound (e) with water to cure the epoxy resin (a) or the modified silicone resin (c). It is used for suppressing the performance of the joint material and improving the preservability of the joint material composition.
脱水剤としては、ビニルトリメトキシシラン、オルソ
ギ酸エチル等が例示でき、エポキシ樹脂（ａ）100重量
部に対して0.1〜10重量部使用するのがよい。Examples of the dehydrating agent include vinyltrimethoxysilane, ethyl orthoformate and the like, and it is preferable to use 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin (a).
目地材組成物には、さらに、必要に応じ、酸化チタン
等の老化防止剤、カーボンブラック等の顔料、炭酸カル
シウム等の充填剤、その他、紫外線吸収剤、可塑剤等の
添加剤を含有させてもよい。The joint material composition further contains, if necessary, an antioxidant such as titanium oxide, a pigment such as carbon black, a filler such as calcium carbonate, and other additives such as an ultraviolet absorber and a plasticizer. Is also good.
本発明の目地材組成物は、以上説明してきた成分を含
有し、その粘度（20℃）は、50,000〜200,000ポイズで
ある。この範囲外であると、目地部分への目地材組成物
の充填が行いにくい。即ち、50,000ポイズ未満である
と、セグメントの接合部に詰めた時に垂れてくることが
あり、200,000ポイズ超であると、硬すぎて詰めにく
い。The joint material composition of the present invention contains the above-described components, and has a viscosity (20 ° C.) of 50,000 to 200,000 poise. Outside this range, it is difficult to fill the joint portion with the joint material composition. That is, if it is less than 50,000 poise, it may sag when packed at the joint of the segments, and if it is more than 200,000 poise, it is too hard to pack.
尚、目地材組成物の粘度調整剤としては、炭酸カルシ
ウム等の充填剤が有用である。In addition, a filler such as calcium carbonate is useful as a viscosity modifier of the joint material composition.
また、本発明の目地材組成物は、その硬化後の伸びが
20〜300％である。伸びが20％未満であると、柔軟性が
不足するためにクラック追従性に劣り、一方、300％超
であると、接着性や耐水性が劣るので好ましくない。Further, the joint material composition of the present invention has an elongation after curing.
20-300%. If the elongation is less than 20%, the flexibility will be insufficient, resulting in poor crack followability. On the other hand, if it exceeds 300%, the adhesiveness and water resistance will be poor, which is not preferable.
本発明の目地材組成物は、エポキシ樹脂（ａ）、ケチ
ミン（ｂ）、変性シリコーン樹脂（ｃ）、変性シリコー
ン樹脂用触媒（ｄ）、シラン化合物（ｅ）および非イオ
ン性界面活性剤（ｆ）と、脱水剤等の添加剤を、常法に
より混合することで製造され、密封容器に保存される。The joint material composition of the present invention comprises an epoxy resin (a), a ketimine (b), a modified silicone resin (c), a catalyst (d) for a modified silicone resin, a silane compound (e), and a nonionic surfactant (f). ) And an additive such as a dehydrating agent are mixed by a conventional method, and stored in a sealed container.
＜実施例＞ 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。<Examples> Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
（実施例） （ｉ）室温硬化性−液型エポキシ樹脂組成物（目地材組
成物）の製造 表１に示す割合で、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（住友化学工業製、商品名ELA128）、変性シリコーン樹
脂としてポリ（メチルジメトキシシリルエチルエーテ
ル）（鐘淵化学工業社製、商品名MSP20A）、炭酸カルシ
ウムを、高粘度用混合攪拌機を使用し、常温、減圧（20
Torr以下）下で攪拌した。次に、脱水剤としてビニルト
リメトキシシラン（日本ユニカー社製、商品名A171）、
シラン化合物としてアミノプロピルトリメトキシシラン
（日本ユニカー社製、商品名A1100）および非イオン性
界面活性剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル（旭電化工業社製、商品名NP−620）を添加し、
減圧攪拌し、また、変性シリコーン樹脂用触媒としてジ
ブチル錫オキサイドのフタル酸ジオクチル溶液（三共有
機合成社製、商品名No.918）、およびケチミン（油化シ
ェルエポキシ社製、商品名Ｈ−３）またはトリエチレン
テトラミンを同様に添加し、減圧攪拌し、室温硬化性一
液型エポキシ樹脂組成物（目地材組成物）を製造した。(Examples) (i) Production of room-temperature-curable liquid epoxy resin composition (joint material composition) Bisphenol A type epoxy resin (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: ELA128), modified silicone in the ratios shown in Table 1. As a resin, poly (methyldimethoxysilylethyl ether) (manufactured by Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: MSP20A) and calcium carbonate were mixed using a high-viscosity mixing stirrer at room temperature and reduced pressure (20
(Torr or less). Next, vinyltrimethoxysilane (manufactured by Nippon Unicar, trade name A171) as a dehydrating agent,
Aminopropyltrimethoxysilane (manufactured by Nippon Unicar, trade name A1100) as a silane compound and polyoxyethylene nonylphenyl ether (manufactured by Asahi Denka Kogyo, trade name NP-620) as a nonionic surfactant were added,
The mixture was stirred under reduced pressure, and a dibutyltin oxide dioctyl phthalate solution (manufactured by Sankyoki Seisakusho Co., Ltd., trade name No. 918) as a catalyst for the modified silicone resin, and ketimine (trade name, manufactured by Yuka Shell Epoxy Co., Ltd., trade name H-3) ) Or triethylenetetramine in the same manner, followed by stirring under reduced pressure to produce a room-temperature-curable one-pack type epoxy resin composition (joint material composition).
尚、これらの粘度（20℃、Ｂ型粘度計使用）は、表１
に示す通りであった。These viscosities (20 ° C., using a B-type viscometer) are shown in Table 1.
As shown in FIG.
（ii）評価 （ｉ）で得られた目地材組成物について、下記の評価
を行い、結果を表１に示した。(Ii) Evaluation The joint material composition obtained in (i) was evaluated as follows, and the results are shown in Table 1.
（１）タックフリータイム 目地材組成物を、5mm厚でスレート板に塗付け、タッ
クフリータイムを測定した。(1) Tack free time The joint material composition was applied to a slate plate with a thickness of 5 mm, and the tack free time was measured.
（２）貯蔵安定性 目地材組成物を、密封容器に入れ、50℃で貯蔵し、５
日後に開封し、性状を以下の基準で評価した。(2) Storage stability Put the joint material composition in a sealed container, store at 50 ° C,
Opened after the day, properties were evaluated according to the following criteria.
○：粘度の変化率が、初期粘度の50％以内 △：粘度の変化率が、初期粘度の50％〜200％ ×：粘度の変化率が、初期粘度の200％以上 （３）硬度 目地材組成物を、2mm厚でポリエチレン製ボードに塗
付け、硬化養生（20℃、60％RH、14日間）を行い、それ
について、JIS K 6301に準じ、ショアＤ硬度を測定し
た。：: Change rate of viscosity is within 50% of initial viscosity △: Change rate of viscosity is 50% to 200% of initial viscosity ×: Change rate of viscosity is 200% or more of initial viscosity (3) Hardness Joint material The composition was applied to a polyethylene board with a thickness of 2 mm, cured and cured (20 ° C., 60% RH, 14 days), and the Shore D hardness was measured according to JIS K 6301.
（４）伸び 目地材組成物を、2mm厚でポリエチレン製ボードに塗
付け、硬化養生（20℃、60％RH、14日間）を行い、それ
を、JIS K 6301に準じ、JIS K 3号ダンベル状に打ち抜
き、200mm/分の速度で引張り、破断時の伸びを測定し
た。(4) Elongation The joint material composition is applied to a polyethylene board with a thickness of 2 mm, cured and cured (20 ° C., 60% RH, 14 days), and JIS K No. 3 dumbbell according to JIS K 6301. It was punched out at a speed of 200 mm / min, and the elongation at break was measured.
（５）作業性 ゴム手袋を着用し、手（手袋）に付着しないように水
で湿らして、目地材組成物を、コンクリート製のセグメ
ント間に手詰めし、その際の作業性を、下記の基準で評
価した。(5) Workability Wear the rubber gloves, moisten them with water so as not to adhere to the hands (gloves), pack the joint material composition between the concrete segments, and evaluate the workability at that time as follows. Evaluation was based on criteria.
○：手にべとつかない △：手にややべとつく ×：手にべとつく （６）接着性 JIS A 5478の引張接着性試験に準拠し、目地材組成物
を、２個の直方体状（50mm×50mm×25mm）のモルタルま
たはコンクリートの50mm×50mmの面の間に塗付け、硬化
養生（20℃、60％RH、14日間）を行い、試験体とした。○: Not sticky to hand △: Sticky to hand ×: Sticky to hand (6) Adhesion In accordance with the tensile adhesion test of JIS A 5478, the joint material composition was formed into two rectangular parallelepipeds (50 mm × 50 mm × (25 mm) mortar or concrete was applied between 50 mm × 50 mm surfaces and cured and cured (20 ° C., 60% RH, 14 days) to obtain test specimens.
試験体を、引張試験機にて引張り接着性を下記の基準
で評価した。The test specimen was evaluated for tensile adhesion by a tensile tester according to the following criteria.
AF:被着体と目地材間の破壊 CF:目地材の破壊 MF:被着体の破壊 （７）耐水接着性 （６）の試験体を、20℃で水に３日間浸漬させた後、
試験体を引張試験機にて引張り、（６）と同様の基準で
接着性を評価した。AF: fracture between adherend and joint material CF: fracture of joint material MF: fracture of adherend (7) Water-resistant adhesion After immersing the test specimen of (6) in water at 20 ° C for 3 days,
The test piece was pulled by a tensile tester, and the adhesion was evaluated based on the same criteria as in (6).
表１から明らかなように、本発明の目地材組成物を用
いると、作業性に優れ、その硬化物（目地材）は、接着
性および耐水接着性に優れる。 As is clear from Table 1, when the joint material composition of the present invention is used, workability is excellent, and the cured product (joint material) is excellent in adhesiveness and water-resistant adhesiveness.
一方、変性シリコーン樹脂を欠く（比較例１）と、タ
ックフリータイムが長すぎ、作業性に劣ると共に、貯蔵
安定性も劣る。On the other hand, when the modified silicone resin is lacking (Comparative Example 1), the tack-free time is too long, resulting in poor workability and poor storage stability.
また、エポキシ樹脂を欠く（比較例２）と、タックフ
リータイムや貯蔵安定性は優れるが、その硬化物の物性
が劣る。When the epoxy resin is lacking (Comparative Example 2), the tack-free time and storage stability are excellent, but the physical properties of the cured product are inferior.
非イオン性界面活性剤を欠く（比較例３）と、手にべ
とつき、作業性に劣る。When the nonionic surfactant is lacking (Comparative Example 3), it is sticky to hands and inferior in workability.
エポキシ樹脂用硬化剤として、ケチミンにかわってト
リエチレンテトラミンを用いる（比較例４）と、貯蔵安
定性に著しく劣り、一液型とすることができない。When triethylenetetramine is used as a curing agent for epoxy resin instead of ketimine (Comparative Example 4), storage stability is remarkably poor, and a one-pack type cannot be obtained.
＜発明の効果＞ 本発明の目地材組成物を用いることにより、以下の効
果が得られる。<Effects of the Invention> The following effects can be obtained by using the joint material composition of the present invention.
一液型であるため、使用時の主剤と硬化剤との計量、
混合を省略でき、また、接着性に優れるために被着体
（セグメント）のプライマー処理が不要であるので、作
業効率が上昇する。Because it is a one-part type, it weighs the main agent and curing agent during use,
Since the mixing can be omitted and the adherence is excellent, the primer treatment of the adherend (segment) is unnecessary, so that the working efficiency is increased.
手（手袋）へのべときつきがなく、洗い落としやす
く、また、可使用時間が適度であるため、施工性がよ
い。There is no stickiness to hands (gloves), it is easy to wash off, and since the usable time is moderate, workability is good.
硬化物が適度な柔軟性を有するので、セグメントの温
度変化による膨脹、収縮や振動を吸収でき、クラック追
従性に優れると共に、十分な接着性、耐水性を示す。Since the cured product has appropriate flexibility, it can absorb expansion, contraction and vibration due to changes in temperature of the segment, and has excellent crack followability, as well as sufficient adhesiveness and water resistance.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ //(Ｃ０８Ｋ 5/00 5:06 5:54） ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI // (C08K 5/00 5:06 5:54)
Claims (8)
って、エポキシ樹脂（ａ）、式Ｉで示されるケチミン
（ｂ）、変性シリコーン樹脂（ｃ）、変性シリコーン樹
脂用触媒（ｄ）、シラン化合物（ｅ）および非イオン性
界面活性剤（ｆ）を含有し、粘度が50,000〜200,000ポ
イズ（20℃）であり、硬化後の伸びが20〜300％である
ことを特徴とする目地材組成物。 （式中、R1、R2、R3およびR4は、水素、炭素数１〜６の
アルキル基またはフェニル基、Ｘは炭素数２〜６のアル
キレン基または炭素数６〜12の非隣位アリーレン基を示
す）1. A room temperature-curable liquid epoxy resin composition comprising an epoxy resin (a), a ketimine (b) represented by the formula I, a modified silicone resin (c), and a catalyst (d) for a modified silicone resin. And a silane compound (e) and a nonionic surfactant (f), a viscosity of 50,000 to 200,000 poise (20 ° C.), and an elongation after curing of 20 to 300%. Material composition. (Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are hydrogen, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or a phenyl group, X is an alkylene group having 2 to 6 carbon atoms or a non-adjacent group having 6 to 12 carbon atoms) Represents an arylene group)
素数１〜６の１価の炭化水素基、ｎは０〜２の整数であ
る） で示される加水分解性ケイ素官能基を末端に有するシリ
コーン樹脂である請求項１に記載の目地材組成物。2. The modified silicone resin of the formula II (Wherein, R 1 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms, and n is an integer of 0 to 2). The joint material composition according to claim 1, which is a silicone resin having a decomposable silicon functional group at a terminal.
樹脂100重量部に対して10〜500重量部含まれる請求項１
または２に記載の目地材組成物。3. The modified silicone resin is contained in an amount of 10 to 500 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin.
Or the joint material composition according to 2.
コキシシラン、エポキシアルキルアルコキシシラン、メ
ルカプトアルキルアルコキシシランまたはこれらの共重
合体であって、分子量が2000以下のアルコキシシラン誘
導体である請求項１〜３のいずれかに記載の目地材組成
物。4. The method according to claim 1, wherein the silane compound is an aminoalkylalkoxysilane, an epoxyalkylalkoxysilane, a mercaptoalkylalkoxysilane or a copolymer thereof, and is an alkoxysilane derivative having a molecular weight of 2000 or less. The joint material composition according to any one of the above.
0重量部に対して0.1〜50重量部含まれる請求項１〜４の
いずれかに記載の目地材組成物。5. The method according to claim 1, wherein the silane compound is an epoxy resin.
The joint material composition according to any one of claims 1 to 4, which is contained in an amount of 0.1 to 50 parts by weight based on 0 parts by weight.
IVで示される化合物のうちの１種以上である請求項１〜
５のいずれかに記載の目地材組成物。 （式III〜式XIVにおいて、R1およびR2は炭素数６〜22の
アルキル基、ｌおよびｍは０または正の整数、ｎおよび
ｐは正の整数である）6. The composition of claim 3, wherein said nonionic surfactant is of the formula III-X
4. The compound according to claim 1, which is one or more of the compounds represented by IV.
The joint material composition according to any one of the above items 5. (In Formulas III to XIV, R 1 and R 2 are an alkyl group having 6 to 22 carbon atoms, 1 and m are 0 or a positive integer, and n and p are positive integers.)
シ樹脂100重量部に対して１〜30重量部含まれる請求項
１〜６のいずれかに記載の目地材組成物。7. The joint material composition according to claim 1, wherein the nonionic surfactant is contained in an amount of 1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin.
重量部に対して0.1〜10重量部含まれる請求項１〜７の
いずれかに記載の目地材組成物。8. The method according to claim 8, wherein the dehydrating agent is an epoxy resin.
The joint material composition according to any one of claims 1 to 7, which is contained in an amount of 0.1 to 10 parts by weight based on part by weight.
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