JP2722726B2 - Method of coating diamond film - Google Patents
Method of coating diamond filmInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 被処理基板へのダイヤモンド膜の被覆方法に関し、 優れた密着強度をもたせることを目的とし、 耐熱性をもつ被処理基板上に、該基板との接着性の優
れた高融点金属の粉末よりなる厚膜ペーストを塗布する
工程と、該基板を不活性ガス雰囲気中で焼成し、該基板
上に多孔質の高融点金属層を形成する工程と、該基板を
DCプラズマジェット気相成長装置に装着し、炭素化合物
ガスを含む水素ガスを供給し、前記金属層上にダイヤモ
ンドの気相成長を行わせる工程とを含むことを特徴とし
てダイヤモンド膜の被覆方法を構成する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Summary] The present invention relates to a method of coating a diamond film on a substrate to be processed, with the aim of providing excellent adhesion strength. A step of applying a thick film paste made of an excellent refractory metal powder, a step of sintering the substrate in an inert gas atmosphere to form a porous refractory metal layer on the substrate,
A method for coating a diamond film on the metal layer by supplying a hydrogen gas containing a carbon compound gas and mounting the diamond gas on the metal layer. I do.
本発明は優れた密着強度をもつダイヤモンド膜の被覆
方法に関する。The present invention relates to a method for coating a diamond film having excellent adhesion strength.
ダイヤモンドは炭素（Ｃ）の同素体であり、所謂るダ
イヤモンド構造を示し、モース（Mohs）硬度は10と大き
く、また熱伝導度は2000W/m Kと他の材料に較べて格段
に優れており、またバルクを伝播する音速は18,000m/s
と他の材料に較べて格段に速いなどの特徴をもってい
る。Diamond is an allotrope of carbon (C), showing a so-called diamond structure, Mohs hardness is as large as 10, and thermal conductivity is 2,000 W / m K, which is much better than other materials. The speed of sound that propagates through the bulk is 18,000 m / s
And it is much faster than other materials.
そのため、この性質を利用して各種の用途が検討され
ている。Therefore, various uses are being studied by utilizing this property.
すなわち、硬度の高いのを利用してドリルの刃やバイ
トへの使用が検討されているが、ダイヤモンド膜として
は硬度が高いのを利用して耐摩耗性コーティング、熱伝
導度の高いのを利用して半導体素子のヒートシンク（He
at−sink）の構成材、または音速が速いことを利用して
スピーカーの振動板などへの実用化が進められている。In other words, the use of high hardness for drill blades and cutting tools is being considered, but the use of a diamond film with high hardness means wear-resistant coating and high thermal conductivity. Heat sink (He
Practical application to a diaphragm or the like of a loudspeaker has been promoted by using a component material of at-sink) or a high sound speed.
ダイヤモンドの合成法としては高圧合成法と低圧合成
法とがある。As a method for synthesizing diamond, there are a high-pressure synthesis method and a low-pressure synthesis method.
こゝで、高圧合成法は比較的サイズの大きな単結晶を
育成するのに適した方法であるが、装置が大掛かりであ
り、成長速度が著しく遅く、そのためコストが高くつく
と云う問題がある。Here, the high-pressure synthesis method is a method suitable for growing a single crystal having a relatively large size, but has a problem that the equipment is large-sized, the growth rate is extremely low, and the cost is high.
これに対し、低圧合成法にはマイクロ波プラズマ気相
成長法（略してマイクロ波プラズマCVD法）があり、被
処理基板上に微結晶の形で製膜できる点に特徴がある。On the other hand, the low-pressure synthesis method includes a microwave plasma vapor deposition method (microwave plasma CVD method for short), which is characterized in that a film can be formed in the form of microcrystals on a substrate to be processed.
然し、気相成長法（CVD法）で成長させたダイヤモン
ド膜はどの基板を用いた場合でも密着力は極めて小さい
ことが問題がある。However, there is a problem that the diamond film grown by the vapor phase growth method (CVD method) has an extremely small adhesion force regardless of the substrate used.
そこで、この対策として、 被処理基板の上にタングステン・カーバイト（WC）
やモリブデン・カーバイト（MoC）などの炭化物からな
る中間層を設け、物理化学的な方法により密着力を向上
する方法。Therefore, as a countermeasure, tungsten carbide (WC) is placed on the substrate to be processed.
A method of providing an intermediate layer made of carbide such as molybdenum and carbide (MoC) and improving the adhesion by a physicochemical method.
被処理基板面を凹凸にし、この窪みにダイヤモンド
膜を引っ掛けるアンカー効果により機械的に密着力を向
上する方法。A method in which the surface of a substrate to be processed is made uneven, and the adhesion is mechanically improved by an anchor effect of hooking a diamond film in the depression.
などが試みられている。And so on.
然し、については良い結果が得られていない。 However, good results have not been obtained.
またの方法についても、従来のマイクロ波プラズマ
CVD法では核発生密度と製膜速度が共に低く、そのため
ダイヤモンド膜が被処理基板の凹凸を埋めて充分なアン
カー効果を発揮する程の厚さまでに成長させることは困
難であり、そのため成功していない。Another method is the conventional microwave plasma.
In the CVD method, both the nucleation density and the film formation rate are low, and it is difficult to grow the diamond film to a thickness that fills the irregularities of the substrate to be processed and exhibits a sufficient anchor effect, and has been successful. Absent.
一方、発明者等はDCプラズマジェットCVD法を開発
し、新しいダイヤモンドの合成方法を提供している。
（特願昭62−083319,特開平１−33096） そして、この方法を使用すれば、製膜速度が200μm/H
と大きく、然も核発生密度が高いために微細な凹凸を伴
う表面上に均一なダイヤモンド膜を高速に被覆すること
ができる。On the other hand, the inventors have developed a DC plasma jet CVD method and provided a new diamond synthesis method.
(Japanese Patent Application No. 62-083319, JP-A-1-33096) If this method is used, the film forming speed becomes 200 μm / H.
Since the nucleation density is high, a uniform diamond film can be coated on the surface with fine irregularities at high speed.
第３図はDCプラズマジェットCVD装置の構成を示すも
ので、構成と操作を述べると次のようになる。FIG. 3 shows the configuration of the DC plasma jet CVD apparatus. The configuration and operation are as follows.
反応室１の上部にはプラズマジェット２を形成するた
めの陽極３と陰極４があり、この間を通って原料ガス５
が供給されている。An anode 3 and a cathode 4 for forming a plasma jet 2 are provided at an upper portion of the reaction chamber 1, and a source gas 5
Is supplied.
また、陽極３と陰極４を繋いで直流電源７があり、反
応室１の下部には排気口８がある。A DC power supply 7 connects the anode 3 and the cathode 4, and an exhaust port 8 is provided at a lower portion of the reaction chamber 1.
また、被処理基板９は冷却水10によって水冷されてい
る載置台11の上にセットされている。The substrate 9 to be processed is set on a mounting table 11 which is water-cooled by cooling water 10.
さて、ダイヤモンドのCVD成長を行うには、陽極３と
陰極４の間から水素（H2）と炭化水素、例えばメタン
（CH4）との混合ガスを原料ガスとして反応室１の中に
供給すると共に、排気系を動作して排気口８より排気
し、反応室１の中を低真空に保持した状態で陽陰極間に
アーク放電12を生じさせ、この熱により原料ガス５を分
解させてプラズマ化させると、炭素プラズマを含むプラ
ズマジェット２は被処理基板９に当たり、微結晶からな
るダイヤモンド膜13が被処理基板９の上に成長する。Now, in order to perform diamond CVD growth, a mixed gas of hydrogen (H 2 ) and a hydrocarbon, for example, methane (CH 4 ) is supplied into the reaction chamber 1 from between the anode 3 and the cathode 4 as a source gas. At the same time, the exhaust system is evacuated from the exhaust port 8 to generate an arc discharge 12 between the positive and negative electrodes while keeping the inside of the reaction chamber 1 at a low vacuum. Then, the plasma jet 2 containing carbon plasma hits the substrate 9 to be processed, and the diamond film 13 made of microcrystal grows on the substrate 9 to be processed.
先に記したようにダイヤモンド膜には各種の用途が考
えられているが、基板との密着性が不充分なため、実用
化が進んでいない。As described above, various applications are considered for the diamond film, but practical application has not been advanced because of insufficient adhesion to the substrate.
そこで、密着性を向上することが課題である。 Therefore, it is an issue to improve the adhesion.
上記の課題は耐熱性をもつ被処理基板上に、基板との
接着性の優れた高融点金属の粉末よりなる厚膜ペースト
を塗布する工程と、この基板を不活性ガス雰囲気中で焼
成し、基板上に多孔質の高融点金属層を形成する工程
と、この基板をDCプラズマジェットCVD装置に装着し、
炭素化合物ガスを含有するH2ガスを供給し、金属層上に
ダイヤモンドの気相成長を行わせる工程とを含むことを
特徴としてダイヤモンド膜の被覆方法を構成することに
より解決することができる。The above problem is a process of applying a thick film paste made of a powder of a high melting point metal having excellent adhesiveness to a substrate on a substrate to be processed having heat resistance, and firing the substrate in an inert gas atmosphere, A step of forming a porous high-melting metal layer on the substrate, and mounting the substrate in a DC plasma jet CVD apparatus,
And supplying a H 2 gas containing a carbon compound gas to cause vapor phase growth of diamond on the metal layer.
本発明は発明者らが提案しているDCプラズマジェット
CVD装置を用いればダイヤモンド膜を厚く成長すること
ができることから、従来不可能であったアンカー効果を
発揮させ、これにより被処理基板との密着性を向上する
ものである。The present invention is a DC plasma jet proposed by the inventors.
If a CVD apparatus is used, a diamond film can be grown thickly, so that an anchor effect, which was impossible in the past, is exhibited, thereby improving the adhesion to a substrate to be processed.
こゝで、アンカー効果を発揮させるには被処理基板の
表面に多数の引っ掛かりを設けることが必要であるが、
本発明はこれを多孔質体により実現するものである。Here, in order to exert the anchor effect, it is necessary to provide a large number of hooks on the surface of the substrate to be processed,
In the present invention, this is realized by a porous body.
そして、この多孔質体を被処理基板と密着性のよい金
属からなる焼結体で構成するものである。The porous body is made of a sintered body made of a metal having good adhesion to the substrate to be processed.
第１図は本発明の原理図であって、被処理基板15の上
に、接着性のよい金属の焼結体からなる多孔質の金属層
16を設け、この上にDCプラズマジェットCVD法によりダ
イヤモンド膜17を形成するもので、アンカー効果により
密着性のよいダイヤモンド膜を作るものである。FIG. 1 is a view showing the principle of the present invention, in which a porous metal layer made of a sintered body of a metal having good adhesion is provided on a substrate 15 to be processed.
A diamond film 17 is formed thereon by DC plasma jet CVD, and a diamond film having good adhesion is formed by an anchor effect.
被処理基板15として20mm角で厚さが5mmのタングステ
ン（Ｗ）板を用いた。As the substrate to be processed 15, a 20 mm square tungsten (W) plate having a thickness of 5 mm was used.
次に、平均粒径が４μｍのＷ粉末を有機バインダとし
てポリビニルブチラール（略称PVB）を、また溶剤とし
てアセトンを用いて混練してペーストを作り、このペー
ストを被処理基板15の上にスクリーン印刷して厚さが20
μｍのＷ厚膜層18を形成した。（以上第２図Ａ） 次に、乾燥処理後、この被処理基板15を加熱炉中に置
き、窒素（N2）雰囲気中で2000℃で１時間に亙って焼成
することにより、Ｗの焼結体からなる多孔質層19を形成
した。（以上同図Ｂ） 次に、この被処理基板15をDCプラズマジェットCVD装
置の載置台の上に位置決めし、原料ガスとしてCH4濃度
が３％のH2ガスを用い、反応室内の真空度を50torrと
し、出力1kWでアーク放電を行わせ、多孔質層19の上に
厚さが50μｍのダイヤモンド膜17を形成した。（以上同
図Ｃ） 次に、この試料についてダイヤモンド膜17の密着強度
の測定を行ったところ、約100kg/mm2以上でダイヤモン
ド膜の表面につけた測定治具が剥がれてしまい、正しい
値を得が得られなかった。Next, a paste is prepared by kneading W powder having an average particle size of 4 μm using polyvinyl butyral (abbreviation: PVB) as an organic binder and acetone as a solvent, and screen-printing the paste on the substrate 15 to be processed. And the thickness is 20
A μm thick W film layer 18 was formed. (FIG. 2A) Next, after the drying process, the substrate 15 to be processed is placed in a heating furnace and calcined in a nitrogen (N 2 ) atmosphere at 2000 ° C. for 1 hour, so that the W A porous layer 19 made of a sintered body was formed. Next, the substrate 15 to be processed is positioned on a mounting table of a DC plasma jet CVD apparatus, and H 2 gas having a CH 4 concentration of 3% is used as a raw material gas. Was set to 50 torr, an arc discharge was performed at an output of 1 kW, and a diamond film 17 having a thickness of 50 μm was formed on the porous layer 19. Next, when the adhesion strength of the diamond film 17 was measured for this sample, the measurement jig attached to the surface of the diamond film at about 100 kg / mm 2 or more was peeled off, and a correct value was obtained. Was not obtained.
一方、Ｗ板に直接にダイヤモンド膜を被覆した試料の
密着力は0.1kg/mm2以下であった。On the other hand, the adhesion of the sample in which the W plate was directly coated with the diamond film was 0.1 kg / mm 2 or less.
以上記したように本発明の実施により充分な密着力を
もつダイヤモンド膜を作ることができ、これによりドリ
ルの刃やパイトなどのコーティングや各種の耐摩耗性コ
ーティングなどの実用化が可能となる。As described above, a diamond film having a sufficient adhesive force can be produced by the practice of the present invention, which makes it possible to practically use a coating such as a drill blade or a pite or various wear-resistant coatings.
第１図は本発明の原理図、 第２図は本発明の実施法を示す断面図、 第３図はDCプラズマジェットCVD装置の説明図、 である。 図において、 15は被処理基板、16は多孔質の金属層、 17はダイヤモンド膜、18はＷ厚膜層、 19は多孔質層、 である。 1 is a principle view of the present invention, FIG. 2 is a sectional view showing an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is an explanatory view of a DC plasma jet CVD apparatus. In the figure, 15 is a substrate to be processed, 16 is a porous metal layer, 17 is a diamond film, 18 is a W thick film layer, and 19 is a porous layer.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原田 元信 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Motonobu Kawarada 1015 Kamiodanaka, Nakahara-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Fujitsu Limited
Claims (1)
の接着性の優れた高融点金属の粉末よりなる厚膜ペース
トを塗布する工程と、 該基板を不活性ガス雰囲気中で焼成し、該基板上に多孔
質の高融点金属層を形成する工程と、 該基板をDCプラズマジェット気相成長装置に装着し、炭
化化合物ガスを含む水素ガスを供給して前記金属層上に
ダイヤモンドの気相成長を行わせる工程と、 を含むことを特徴とするダイヤモンド膜の被覆方法。1. A step of applying a thick film paste made of a powder of a high melting point metal having excellent adhesion to a substrate to be processed having heat resistance, and firing the substrate in an inert gas atmosphere. Forming a porous high-melting point metal layer on the substrate; mounting the substrate in a DC plasma jet vapor phase epitaxy apparatus, supplying hydrogen gas containing a carbide compound gas to form a diamond on the metal layer. Performing a vapor phase growth of a diamond film.
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