JP2720275B2 - 単結晶引上げ方法 - Google Patents
単結晶引上げ方法Info
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- JP2720275B2 JP2720275B2 JP17131593A JP17131593A JP2720275B2 JP 2720275 B2 JP2720275 B2 JP 2720275B2 JP 17131593 A JP17131593 A JP 17131593A JP 17131593 A JP17131593 A JP 17131593A JP 2720275 B2 JP2720275 B2 JP 2720275B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属，半導体，酸化物
等の単結晶を融液から安定して引き上げる方法に関す
る。
等の単結晶を融液から安定して引き上げる方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】融液から単結晶を育成する代表的な方法
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配置し
たルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支持す
る。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が同心
円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ４で
集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、単結晶
成長に好適な温度に維持される。融液６に種結晶７を接
触させ、種結晶７の結晶方位を倣った単結晶８を成長さ
せる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転巻取り機構１
０から吊り下げられ、単結晶８の成長に応じて回転しな
がら引上げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介
して適宜回転しながら下降する。
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配置し
たルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支持す
る。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が同心
円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ４で
集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、単結晶
成長に好適な温度に維持される。融液６に種結晶７を接
触させ、種結晶７の結晶方位を倣った単結晶８を成長さ
せる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転巻取り機構１
０から吊り下げられ、単結晶８の成長に応じて回転しな
がら引上げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介
して適宜回転しながら下降する。
【０００３】得られた単結晶８は、半導体デバイスの基
板として使用される。ところで、半導体デバイスの高集
積化に伴って、半導体基板に対する品質向上の要求が強
くなってきている。高品質の半導体基板を得るために
は、半導体単結晶に導入される転位，結晶欠陥等を抑制
することが必要である。また、半導体デバイス用基板を
高生産性で得るためには、大口径の単結晶引上げが必要
になる。
板として使用される。ところで、半導体デバイスの高集
積化に伴って、半導体基板に対する品質向上の要求が強
くなってきている。高品質の半導体基板を得るために
は、半導体単結晶に導入される転位，結晶欠陥等を抑制
することが必要である。また、半導体デバイス用基板を
高生産性で得るためには、大口径の単結晶引上げが必要
になる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】高温の融液から単結晶
を引き上げるチョクラルスキー法では、得られた単結晶
の品質に結晶成長界面近傍にある融液の状態が大きな影
響を与える。たとえば、物性が大きく変動している状態
では、異なった微細構造をもつ集合体であるクラスター
が融液内に共存する。この融液から単結晶を引き上げる
と、結晶中に融液構造の不均一性を反映した微小欠陥や
転位等が導入される確率が高くなる。その結果、一定し
た品質の単結晶が得られる歩留りが低下する。原料融液
の微細構造は、融液が経験する温度履歴によって変化す
る。多結晶原料を溶解した直後の融液を融点直上の温度
に維持した状態では、原料多結晶中の結晶構造を反映し
た共有結合性の集合体（クラスター）が残存している。
また、結晶界面における不規則性も取り込まれている。
を引き上げるチョクラルスキー法では、得られた単結晶
の品質に結晶成長界面近傍にある融液の状態が大きな影
響を与える。たとえば、物性が大きく変動している状態
では、異なった微細構造をもつ集合体であるクラスター
が融液内に共存する。この融液から単結晶を引き上げる
と、結晶中に融液構造の不均一性を反映した微小欠陥や
転位等が導入される確率が高くなる。その結果、一定し
た品質の単結晶が得られる歩留りが低下する。原料融液
の微細構造は、融液が経験する温度履歴によって変化す
る。多結晶原料を溶解した直後の融液を融点直上の温度
に維持した状態では、原料多結晶中の結晶構造を反映し
た共有結合性の集合体（クラスター）が残存している。
また、結晶界面における不規則性も取り込まれている。
【０００５】このような不均一な融液から単結晶を育成
すると、種結晶上における融液原子の規則的な再配列が
クラスターの共有結合により妨げられ、融液構造の不均
一性を反映した微小欠陥や転位等が結晶中に導入される
確率が高くなる。原理的には、不規則な融液構造が解消
される臨界点以上に融液を加熱することにより、融液が
均一化され、微小欠陥や転位等のない単結晶が得られ
る。しかし、臨界点が明確に把握されていない状況で
は、融液を余裕をもった高温に加熱することが要求され
る。融液温度を上昇させることは、単結晶の引き上げ開
始までに長時間を必要とし、生産性向上のネックにな
る。
すると、種結晶上における融液原子の規則的な再配列が
クラスターの共有結合により妨げられ、融液構造の不均
一性を反映した微小欠陥や転位等が結晶中に導入される
確率が高くなる。原理的には、不規則な融液構造が解消
される臨界点以上に融液を加熱することにより、融液が
均一化され、微小欠陥や転位等のない単結晶が得られ
る。しかし、臨界点が明確に把握されていない状況で
は、融液を余裕をもった高温に加熱することが要求され
る。融液温度を上昇させることは、単結晶の引き上げ開
始までに長時間を必要とし、生産性向上のネックにな
る。
【０００６】ところで、本発明者等は、浮力に起因する
誤差要因を取り込むことなく、融液密度を測定できる液
体密度測定子を開発し、先に特願平４−３１７９００号
として提案した。この密度測定子を使用して各種融液の
密度を調査する過程で、多結晶原料の溶解によって調整
した融液は、温度の上昇に伴って密度が低下する傾向を
示し、降温過程では密度の変化率が明らかに相違する臨
界点があることを見い出した。本発明は、降温過程にお
ける臨界点から凝固点までの温度領域にある融液を単結
晶の引き上げに利用することにより、異なった微細構造
をもつクラスターに起因する微小欠陥，転位等を導入す
ることなく、高品質の単結晶を高い歩留りで育成するこ
とを目的とする。
誤差要因を取り込むことなく、融液密度を測定できる液
体密度測定子を開発し、先に特願平４−３１７９００号
として提案した。この密度測定子を使用して各種融液の
密度を調査する過程で、多結晶原料の溶解によって調整
した融液は、温度の上昇に伴って密度が低下する傾向を
示し、降温過程では密度の変化率が明らかに相違する臨
界点があることを見い出した。本発明は、降温過程にお
ける臨界点から凝固点までの温度領域にある融液を単結
晶の引き上げに利用することにより、異なった微細構造
をもつクラスターに起因する微小欠陥，転位等を導入す
ることなく、高品質の単結晶を高い歩留りで育成するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶引上げ方
法は、その目的を達成するため、多結晶原料を溶解し
て、融液が均一化する臨界点以上に加熱した後、降温過
程で融液温度が密度変化率に変化がみられる臨界点以下
になったとき単結晶の引上げを開始することを特徴とす
る。
法は、その目的を達成するため、多結晶原料を溶解し
て、融液が均一化する臨界点以上に加熱した後、降温過
程で融液温度が密度変化率に変化がみられる臨界点以下
になったとき単結晶の引上げを開始することを特徴とす
る。
【０００８】
【作用】本発明者等は、融液の状態に関して種々の観点
から調査・研究してきた。その過程で、融液構造の変化
は、融液密度の温度依存性に反映されていることを見い
出した。たとえば、多結晶Ｓｉから調製された融液につ
いて温度と密度との関係を調査したところ、両者の間に
図２に示す関係が成立していた。すなわち、多結晶Ｓｉ
を溶解して融液を調整するとき、融液密度は、図２に点
線で示すように温度上昇に伴って低下する。他方、降温
過程では、実線で示すように、ある温度までは昇温時と
同じ温度依存性を示すが、臨界点Ｐ以下の温度域では融
液密度が急激に上昇する。この温度依存性は、本発明者
等が特願平４−３１７９００号で提案した液体密度測定
子を使用するとき、明瞭に観察される。
から調査・研究してきた。その過程で、融液構造の変化
は、融液密度の温度依存性に反映されていることを見い
出した。たとえば、多結晶Ｓｉから調製された融液につ
いて温度と密度との関係を調査したところ、両者の間に
図２に示す関係が成立していた。すなわち、多結晶Ｓｉ
を溶解して融液を調整するとき、融液密度は、図２に点
線で示すように温度上昇に伴って低下する。他方、降温
過程では、実線で示すように、ある温度までは昇温時と
同じ温度依存性を示すが、臨界点Ｐ以下の温度域では融
液密度が急激に上昇する。この温度依存性は、本発明者
等が特願平４−３１７９００号で提案した液体密度測定
子を使用するとき、明瞭に観察される。
【０００９】一般的に、点線で示した溶解開始直後から
臨界点Ｐまでの領域では、原料多結晶や結晶界面の影響
が融液に残存しており、単結晶の引上げに適した状態に
ないといえる。臨界点Ｐ以上に融液を加熱すると、原料
多結晶や結晶界面の影響が消失し、融液が均質化され
る。したがって、この状態の融液は、単結晶の引き上げ
に適したものといえる。本発明者等は、更に融液状態の
調査・研究を進めた結果、密度変化率が大きくなる臨界
点Ｐ以下の実線で示した領域は、臨界点Ｐ以上の融液と
異なる性状を呈することを見い出した。この領域の融液
は、一旦均質化された後で降温したものである。その結
果、結晶の核となる液相が規則正しく融液中に配列して
おり、その結果が大きな密度変化率として現されている
ものと推察される。
臨界点Ｐまでの領域では、原料多結晶や結晶界面の影響
が融液に残存しており、単結晶の引上げに適した状態に
ないといえる。臨界点Ｐ以上に融液を加熱すると、原料
多結晶や結晶界面の影響が消失し、融液が均質化され
る。したがって、この状態の融液は、単結晶の引き上げ
に適したものといえる。本発明者等は、更に融液状態の
調査・研究を進めた結果、密度変化率が大きくなる臨界
点Ｐ以下の実線で示した領域は、臨界点Ｐ以上の融液と
異なる性状を呈することを見い出した。この領域の融液
は、一旦均質化された後で降温したものである。その結
果、結晶の核となる液相が規則正しく融液中に配列して
おり、その結果が大きな密度変化率として現されている
ものと推察される。
【００１０】この推論の下に、臨界点Ｐ以下の実線領域
にある融液から単結晶を引き上げたところ、不規則な融
液構造に起因する微小欠陥や転位等のない単結晶が得ら
れた。同じ温度領域でも、点線で示した臨界点Ｐ以下の
融液から単結晶の引き上げを行ったところ、多数の微小
欠陥や転位が導入された単結晶が育成された。この対比
から明らかなように、臨界点Ｐ以上に一旦加熱した後で
臨界点Ｐ以下に降温した融液は、単結晶引き上げに適し
た状態になっていることが判る。また、この状態の融液
は、融点直上の温度域にあるため、単結晶の成長も迅速
化される。
にある融液から単結晶を引き上げたところ、不規則な融
液構造に起因する微小欠陥や転位等のない単結晶が得ら
れた。同じ温度領域でも、点線で示した臨界点Ｐ以下の
融液から単結晶の引き上げを行ったところ、多数の微小
欠陥や転位が導入された単結晶が育成された。この対比
から明らかなように、臨界点Ｐ以上に一旦加熱した後で
臨界点Ｐ以下に降温した融液は、単結晶引き上げに適し
た状態になっていることが判る。また、この状態の融液
は、融点直上の温度域にあるため、単結晶の成長も迅速
化される。
【００１１】したがって、単結晶を引き上げる各原料融
液について予め臨界点Ｐを求めておき、臨界点Ｐを超え
て加熱した後、融液温度が臨界点Ｐ以下になった時点で
引上げを開始すると、微小欠陥や転位の導入がない高品
質の単結晶が得られる。本発明においては、単結晶を引
き上げる融液原料について先ず臨界点Ｐを求める。そし
て、図３に示すように、臨界点が判っている融液原料を
ルツボ２に収容し、温度センサー１１で融液６の温度を
測定しながら、融液６を調製する。温度センサー１１で
検出された融液６の温度情報は、制御機構１２に入力さ
れる。制御機構１２で入力値に基づき必要な加熱電流を
演算し、ヒータ４に制御信号を出力する。
液について予め臨界点Ｐを求めておき、臨界点Ｐを超え
て加熱した後、融液温度が臨界点Ｐ以下になった時点で
引上げを開始すると、微小欠陥や転位の導入がない高品
質の単結晶が得られる。本発明においては、単結晶を引
き上げる融液原料について先ず臨界点Ｐを求める。そし
て、図３に示すように、臨界点が判っている融液原料を
ルツボ２に収容し、温度センサー１１で融液６の温度を
測定しながら、融液６を調製する。温度センサー１１で
検出された融液６の温度情報は、制御機構１２に入力さ
れる。制御機構１２で入力値に基づき必要な加熱電流を
演算し、ヒータ４に制御信号を出力する。
【００１２】温度センサー１１で測定された融液６の温
度が臨界点Ｐを一旦超えた後、降温過程で臨界点Ｐ以下
になった直後に、種結晶７を融液６の液面に接触させ、
回転機構１３でルツボ２を回転させながら回転巻取り機
構１０（図１参照）単結晶８の引上げを開始する。引き
上げられた単結晶８は、クラスターに起因する欠陥の取
り込みがなく、結晶方位の揃った製品となる。本発明
は、半導体単結晶に限らず、酸化物，有機化合物，金属
等の単結晶育成にも適用される。この場合にも、各融液
原料の温度−密度関係における臨界点を予め求めてお
く。そして、調製した融液の温度を降温過程で測定し、
測定値を臨界点と比較しながら引き上げ開始時点を決定
する。
度が臨界点Ｐを一旦超えた後、降温過程で臨界点Ｐ以下
になった直後に、種結晶７を融液６の液面に接触させ、
回転機構１３でルツボ２を回転させながら回転巻取り機
構１０（図１参照）単結晶８の引上げを開始する。引き
上げられた単結晶８は、クラスターに起因する欠陥の取
り込みがなく、結晶方位の揃った製品となる。本発明
は、半導体単結晶に限らず、酸化物，有機化合物，金属
等の単結晶育成にも適用される。この場合にも、各融液
原料の温度−密度関係における臨界点を予め求めてお
く。そして、調製した融液の温度を降温過程で測定し、
測定値を臨界点と比較しながら引き上げ開始時点を決定
する。
【００１３】
【実施例】多結晶Ｓｉの溶解によって調製した融液の密
度は、温度との間に図２に示す関係を持っていた。すな
わち、溶解後の融液は、温度上昇とリニアな関係で密度
を低下させる。他方、高温に加熱された融液を降温する
と、臨界点（約１４４０℃）を境として密度変化率に急
激な変化が見られた。融液の最高到達温度及び引上げ温
度が得られた単結晶バルクの品質に与える影響を調査し
たところ、表１に示す結果が得られた。なお、表１にお
ける微小欠陥密度は、得られた単結晶から採取したウエ
ハ試料に微小欠陥を可視化するための熱処理及び選択エ
ッチングを施し、ウエハ試料の表面に現れた欠陥の数を
画像処理装置を用いてカウントする方法によって測定し
た。
度は、温度との間に図２に示す関係を持っていた。すな
わち、溶解後の融液は、温度上昇とリニアな関係で密度
を低下させる。他方、高温に加熱された融液を降温する
と、臨界点（約１４４０℃）を境として密度変化率に急
激な変化が見られた。融液の最高到達温度及び引上げ温
度が得られた単結晶バルクの品質に与える影響を調査し
たところ、表１に示す結果が得られた。なお、表１にお
ける微小欠陥密度は、得られた単結晶から採取したウエ
ハ試料に微小欠陥を可視化するための熱処理及び選択エ
ッチングを施し、ウエハ試料の表面に現れた欠陥の数を
画像処理装置を用いてカウントする方法によって測定し
た。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１から明らかなように、臨界点以上に加
熱した後で臨界点以下に降温した融液を単結晶引き上げ
に使用したものでは、融液の最高到達温度に大きな影響
を受けず、高品質の単結晶が得られた。これに対し、臨
界点以上の熱履歴を経ていない融液から引き上げられた
単結晶には、多量の欠陥が導入されており、半導体デバ
イス用基板として適さないものであった。
熱した後で臨界点以下に降温した融液を単結晶引き上げ
に使用したものでは、融液の最高到達温度に大きな影響
を受けず、高品質の単結晶が得られた。これに対し、臨
界点以上の熱履歴を経ていない融液から引き上げられた
単結晶には、多量の欠陥が導入されており、半導体デバ
イス用基板として適さないものであった。
【００１６】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、原料融液を臨界点を超える温度に一旦加熱した後で
臨界点以下に降温し、この状態の融液を使用して単結晶
を引き上げている。これにより、安定状態の融液から単
結晶が引き上げられるので、融液構造に起因する結晶欠
陥等を導入することなく、高品質の製品が得られる。
は、原料融液を臨界点を超える温度に一旦加熱した後で
臨界点以下に降温し、この状態の融液を使用して単結晶
を引き上げている。これにより、安定状態の融液から単
結晶が引き上げられるので、融液構造に起因する結晶欠
陥等を導入することなく、高品質の製品が得られる。
【図１】 チョクラルスキー法による単結晶引上げ
【図２】 Ｓｉ融液の密度が温度依存性をもつことを示
すグラフ
すグラフ
【図３】 本発明で採用される引上げ装置
１：密閉容器 ２：ルツボ ３：サポート ４：
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：単結晶 ９：ワイヤ
１０：回転巻取り機構 １１：温度計 １２：
制御機構 １３：回転機構
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：単結晶 ９：ワイヤ
１０：回転巻取り機構 １１：温度計 １２：
制御機構 １３：回転機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 時崎 栄治 茨城県つくば市東光台１−15−４スカイ ハイツＢ−202 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−３ (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園３−712 (56)参考文献 特開 平６−279172（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−317494（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 多結晶原料を溶解して、融液が均一化す
る臨界点以上に加熱した後、降温過程で融液温度が密度
変化率に変化がみられる臨界点以下になったとき単結晶
の引上げを開始することを特徴とする単結晶引上げ方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17131593A JP2720275B2 (ja) | 1993-07-12 | 1993-07-12 | 単結晶引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17131593A JP2720275B2 (ja) | 1993-07-12 | 1993-07-12 | 単結晶引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0725696A JPH0725696A (ja) | 1995-01-27 |
| JP2720275B2 true JP2720275B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=15920980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17131593A Expired - Fee Related JP2720275B2 (ja) | 1993-07-12 | 1993-07-12 | 単結晶引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2720275B2 (ja) |
-
1993
- 1993-07-12 JP JP17131593A patent/JP2720275B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0725696A (ja) | 1995-01-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19971021 |
|
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