JP2719220B2 - Ｍｎ―Ｚｎフェライト単結晶育成るつぼ - Google Patents
Ｍｎ―Ｚｎフェライト単結晶育成るつぼInfo
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- JP2719220B2 JP2719220B2 JP2167335A JP16733590A JP2719220B2 JP 2719220 B2 JP2719220 B2 JP 2719220B2 JP 2167335 A JP2167335 A JP 2167335A JP 16733590 A JP16733590 A JP 16733590A JP 2719220 B2 JP2719220 B2 JP 2719220B2
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- Japan
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- crucible
- single crystal
- platinum
- ferrite single
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 単結晶中に混入する白金もしくはロジュウム粒子の混
入量を大幅に低減することを可能としたMn−Znフェライ
ト単結晶育成るつぼに関するものである。
入量を大幅に低減することを可能としたMn−Znフェライ
ト単結晶育成るつぼに関するものである。
（従来の技術） Mn−Znフェライト単結晶をブリッジマン法で育成する
ためには1,640〜1,700℃という高温かつ酸化雰囲気中で
溶解し固化させるのが一般的な育成方法で、るつぼ材質
としては白金もしくは白金−ロジウム合金が用いられて
いた。
ためには1,640〜1,700℃という高温かつ酸化雰囲気中で
溶解し固化させるのが一般的な育成方法で、るつぼ材質
としては白金もしくは白金−ロジウム合金が用いられて
いた。
（発明が解決しようとする課題） これらのるつぼを用いた場合、熔融物とるつぼの界面
から白金もしくはロジウムが熔融物中に拡散すること、
および白金、ロジウムの蒸気を熔融物表面から吸収する
ことによって、育成された単結晶中にこれらの粒子が数
μｍから100μｍ程度の粒径で析出するという現象があ
り品質上問題となっている。
から白金もしくはロジウムが熔融物中に拡散すること、
および白金、ロジウムの蒸気を熔融物表面から吸収する
ことによって、育成された単結晶中にこれらの粒子が数
μｍから100μｍ程度の粒径で析出するという現象があ
り品質上問題となっている。
本発明の目的は、このような欠点を解決した高純度Mn
−Znフェライト単結晶の育成方法を提供しようとするも
のである。
−Znフェライト単結晶の育成方法を提供しようとするも
のである。
（課題を解決するための手段） 本発明者は、上記課題を解決するために、白金、ロジ
ウムの混入経路を積極的に解明し、その結果、熔融物接
触部からの拡散、混入を抑えることは極めて困難であ
り、むしろ熔融物表面からの蒸気吸収を防止することの
方が確実で実用的であるとの結論に達し、このためには
るつぼと熔融物との非接触面である熔融物上部のるつぼ
空間を狭小化することと、この空間部のるつぼ内壁を被
覆することでるつぼからの蒸気の発生を抑制すれば良い
ことが解り、諸条件を検討して本発明に到達した。
ウムの混入経路を積極的に解明し、その結果、熔融物接
触部からの拡散、混入を抑えることは極めて困難であ
り、むしろ熔融物表面からの蒸気吸収を防止することの
方が確実で実用的であるとの結論に達し、このためには
るつぼと熔融物との非接触面である熔融物上部のるつぼ
空間を狭小化することと、この空間部のるつぼ内壁を被
覆することでるつぼからの蒸気の発生を抑制すれば良い
ことが解り、諸条件を検討して本発明に到達した。
本発明の要旨とするところは、 内壁を金属鉄もしくは酸化鉄の被膜で被覆した白金も
しくは白金−ロジウム合金から成るMn−Znフェライト単
結晶育成るつぼにあり、金属鉄もしくは酸化鉄の被膜の
厚さが３〜500μｍがよい。
しくは白金−ロジウム合金から成るMn−Znフェライト単
結晶育成るつぼにあり、金属鉄もしくは酸化鉄の被膜の
厚さが３〜500μｍがよい。
以下、本発明を詳細に説明する。
白金又は白金−ロジウム製るつぼの被覆材としては熔
融物の主成分と同一成分であること、および融点が1,50
0℃以上であることが必要である。Mn−Znフェライトの
場合構成成分元素がFe、Mn、Zn、Ｏであるが、特にFeと
すれば高温酸化雰囲気中で酸化鉄Fe3O4となり、安定な
酸化被膜が形成することで白金、ロジウムの蒸気発生を
抑制する効果が大きい。
融物の主成分と同一成分であること、および融点が1,50
0℃以上であることが必要である。Mn−Znフェライトの
場合構成成分元素がFe、Mn、Zn、Ｏであるが、特にFeと
すれば高温酸化雰囲気中で酸化鉄Fe3O4となり、安定な
酸化被膜が形成することで白金、ロジウムの蒸気発生を
抑制する効果が大きい。
これら被覆材をるつぼ内壁に被覆するには、真空蒸着
法によれば良く、その厚さが１〜500μｍ、好ましくは
３〜300μｍが良い。１μｍ未満では白金、ロジウム蒸
気の発生を抑制する効果がなく、500μｍを越えるとFe2
O3成分が目的とするフェライト組成より２モル％以上増
加し、組成制御が困難となる。
法によれば良く、その厚さが１〜500μｍ、好ましくは
３〜300μｍが良い。１μｍ未満では白金、ロジウム蒸
気の発生を抑制する効果がなく、500μｍを越えるとFe2
O3成分が目的とするフェライト組成より２モル％以上増
加し、組成制御が困難となる。
真空蒸着法の条件としては、Feの場合、真空蒸着装置
のチャンバー内につるぼを水平に設置して水平軸で回転
出来るようにし、ダンクステンボートをるつぼ開口部か
らるつぼ内に水平に挿入出来るようにする。るつぼを回
転させながらボートに載せた金属Feを抵抗加熱により蒸
発させ、るつぼ内壁にFeを蒸着させる。膜の厚さは蒸発
させるFeの量で制御する。被覆する場所は、るつぼ内壁
の熔融物表面との境界線から幾分下に入った熔融物と接
触する線からるつぼ開口縁部までとするのが良い。
のチャンバー内につるぼを水平に設置して水平軸で回転
出来るようにし、ダンクステンボートをるつぼ開口部か
らるつぼ内に水平に挿入出来るようにする。るつぼを回
転させながらボートに載せた金属Feを抵抗加熱により蒸
発させ、るつぼ内壁にFeを蒸着させる。膜の厚さは蒸発
させるFeの量で制御する。被覆する場所は、るつぼ内壁
の熔融物表面との境界線から幾分下に入った熔融物と接
触する線からるつぼ開口縁部までとするのが良い。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例と比較例を挙
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
（実施例１〜６） 外径70mm、全長200mm、厚さ0.4mmのPt−100％るつぼ
の内壁に、真空蒸着法により金属鉄の被膜を形成した。
厚さは第１表に示したように５μｍ〜500μｍの範囲で
各種製作した。このるつぼを用いて、Mn−Znフェライト
単結晶（MnO29、ZnO18、Fe2O3 53各モル％）の育成を行
なった結果、第１表に示したように白金混入量の極めて
少ない高純度Mn−Znフェライト単結晶を得た。
の内壁に、真空蒸着法により金属鉄の被膜を形成した。
厚さは第１表に示したように５μｍ〜500μｍの範囲で
各種製作した。このるつぼを用いて、Mn−Znフェライト
単結晶（MnO29、ZnO18、Fe2O3 53各モル％）の育成を行
なった結果、第１表に示したように白金混入量の極めて
少ない高純度Mn−Znフェライト単結晶を得た。
ただし、実施例６は白金混入量は目的を達成したが、
Mn−Znフェライト単結晶の組成に原料配合比と比較して
Fe2O3で２モル％増加した。
Mn−Znフェライト単結晶の組成に原料配合比と比較して
Fe2O3で２モル％増加した。
（実施例７） るつぼ材質をPt−10％Rhとした以外は実施例３と同様
に処理し、白金混入量を求め、その結果を第１表に示し
た。
に処理し、白金混入量を求め、その結果を第１表に示し
た。
（実施例８） 実施例４の100μｍのFe被膜るつぼを大気中1,400℃で
１時間熱処理し、酸化鉄Fe3O4の被膜として単結晶の育
成を行なった。
１時間熱処理し、酸化鉄Fe3O4の被膜として単結晶の育
成を行なった。
（比較例１、２） るつぼ材質を白金（比較例１）、白金−ロジウム（比
較例２）とし、被膜処理を施さなかった以外は実施例１
と同様に処理し、白金混入量を求め、第１表に併記し
た。
較例２）とし、被膜処理を施さなかった以外は実施例１
と同様に処理し、白金混入量を求め、第１表に併記し
た。
（比較例３） 金属Fe被膜を１μｍとした以外は実施例１と同様に処
理し、白金混入量を求め、第１表に併記した。
理し、白金混入量を求め、第１表に併記した。
単結晶育成条件（各例共通） 溶解育成温度:1,650℃ るつぼ移動速度:5mm/h 雰囲気：育成中は1atm O2、降温中は1atm N2とした。
（発明の効果） 内壁を金属鉄もしくは酸化鉄被膜で被覆した白金もし
くは白金−ロジウムるつぼを用いてMn−Znフェライト単
結晶を育成すれば白金、ロジウム粒子の混入を大幅に低
減することが出来、品質上の改善効果が大きく、実用上
その利用価値は極めて高い。
くは白金−ロジウムるつぼを用いてMn−Znフェライト単
結晶を育成すれば白金、ロジウム粒子の混入を大幅に低
減することが出来、品質上の改善効果が大きく、実用上
その利用価値は極めて高い。
Claims (2)
- 【請求項１】内壁を金属鉄もしくは酸化鉄の被膜で被覆
した白金もしくは白金−ロジウム合金から成るMn−Znフ
ェライト単結晶育成るつぼ。 - 【請求項２】金属鉄もしくは酸化鉄の被膜の厚さが３〜
500μｍである請求項１に記載のMn−Znフェライト単結
晶育成るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167335A JP2719220B2 (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Ｍｎ―Ｚｎフェライト単結晶育成るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167335A JP2719220B2 (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Ｍｎ―Ｚｎフェライト単結晶育成るつぼ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459687A JPH0459687A (ja) | 1992-02-26 |
| JP2719220B2 true JP2719220B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=15847829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2167335A Expired - Fee Related JP2719220B2 (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Ｍｎ―Ｚｎフェライト単結晶育成るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2719220B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62246895A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 結晶作製用るつぼ |
| JPH0442885A (ja) * | 1990-06-07 | 1992-02-13 | Ishifuku Kinzoku Kogyo Kk | フェライト単結晶作製用るつぼ |
| JPH0445390A (ja) * | 1990-06-13 | 1992-02-14 | Ishifuku Kinzoku Kogyo Kk | 酸化物分散強化材被覆るつぼ |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP2167335A patent/JP2719220B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0459687A (ja) | 1992-02-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |