JP2716629B2 - 原子吸光、発光分析装置 - Google Patents

原子吸光、発光分析装置

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JP2716629B2 JP4208344A JP20834492A JP2716629B2 JP 2716629 B2 JP2716629 B2 JP 2716629B2 JP 4208344 A JP4208344 A JP 4208344A JP 20834492 A JP20834492 A JP 20834492A JP 2716629 B2 JP2716629 B2 JP 2716629B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は原子吸光光度計や発光分
析装置等に係わり、とくにオートサンプラを有する装置
の測定環境を清浄化した原子吸光,発光分析装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】図6は従来のフレームレス原子吸光光度
計における原子化装置1及びオートサンプラ5の断面図
である。フレームレス原子吸光光度計は鉄鋼,石油,薬
品,食品等の中の微量元素をppb〜pptレベルで分
析するために広く利用されている。また、最近では半導
体の製造過程で使用する純水や試薬の品質管理,あるい
はウェハー洗浄水中の汚染重金属の測定用や、血液や尿
中の重金属に測定等にも用いられている。
【0003】また、フレームレス原子吸光光度計には測
定時間を短縮し、測定精度を向上するためにオートサン
プラ5と組み合わせる場合が多い。図6において、試料
は左側のオートサンプラ5により右側の原子化装置1内
に運ばれる。原子化装置1内のキュベット6の両側はグ
ラファイト電極7,8にはさみこまれて金属電極9,1
0に圧入、保持されている。金属電極9,10はボルト
13,14によりそれぞれ電極支持台11,12に固定
され、電極支持台11,12は軸受19を介して2本の
平行な摺動軸15上に摺動可能に載置される。
【0004】また、電極支持台11,12間にはパージ
ガス封入口16を有する部材17が設けられている。摺
動軸15の右端はボルト18にて固定され、また、スト
ッパ20と軸受19との間にばね21を設けて電極支持
台11を右方に押圧するようにしているので、キュベッ
ト6の両端にはばね21による圧力が印加されている。
キュベット6の上にはキュベット6の加熱時の空気を遮
断するための取っ手23を有する蓋22が設けられる。
【0005】オートサンプラ5は、ターンテーブル25
の所定のサンプルカップ24から試料41をノズル27
によりチューブ30内に吸引し、サンプルアーム31が
回転して原子化装置1の蓋22の穴32を介してキュベ
ット6内に所定量の試料41を供給する。ターンテーブ
ル25上のサンプルカップ24は回転軸28により順次
回転して試料をノズル27下に配送する。
【0006】なお、ターンテーブル25上には塵埃がサ
ンプルカップ24内に入るのを防止するためにサンプル
カバー26が置かれる。電極支持台11,12には電力
ケーブルが接続され、最大400Aの電流によりキュベ
ット6を加熱して内部の試料を分解し原子化する。この
加熱を誤ると試料が突沸して良好な再現性が得られな
い。また、キュベット6の中心部の原子蒸気に原子スペ
クトル光源の光を照射して原子吸光分析を行なう。
【0007】上記フレームレス分析では、試料を乾燥,
灰化,原子化の順に加熱するので通常1検体に1〜3分
間の測定時間を要する。また、サンプルを手動により挿
入すると、さらに時間がかかるうえ、サンプル量もばら
つくので通常オートサンプラーが使用されている。ま
た、実開昭62−178353号公報には、フレームレ
ス原子吸光分析装置の上部をカバーで覆ってキュベット
加熱時に発生する有害ガスを排気ダクトにより排出する
ことが記載されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記フレームレス分析
は分析感度が高いため、室内の塵埃,空気中の汚染ガス
等の影響を大きく受けやすいという問題があった。測定
サンプルには液体の他に、岩石,プラスチック,鉄鋼,
植物,食品等の固体状物も多く、固体状物の場合には硝
酸や塩酸等の酸性試薬あるいは有機溶媒等を用いて液状
化するため、加熱の際の煙や有害な蒸気がキュベット6
周囲に飛散して周辺部品を錆させたり、コンタミネーシ
ョンを起こして分析精度を悪化させる。
【0009】例えば、空気中の塵埃がキュベット内に入
ったり、キュベット6から放出された酸性蒸気がキュベ
ット表面に付着すると、シリコンやナトリウム,マグネ
シウム等の分析精度が大きく低下する。このため、ナト
リウムやシリコン等の分析には予め原子吸光光度計をク
リーンルーム内に設置するようにしていたが、大型化
し、高価格になる等の問題があった。
【0010】上記実開昭62−178353号公報で
は、原子化装置にカバ−を設けて室内の塵埃の混入を防
ぎ、同時にキュベット加熱時の有毒ガスを排出するよう
にしていたが、オートサンプラを一体にしたフレームレ
ス原子化装置については同様な配慮がなされておらず、
上記原子化装置のカバ−がオートサンプラの動作の邪魔
になったり、オートサンプラにはパージ用ガスが廻らな
い等の問題があった。本発明の目的は、上記クリーンル
ームを用いることなく、また、室内空気やキュベットか
らの有毒ガスによる汚染を防止して高精度で再現性良く
分析することのできるオートサンプラ付きの原子吸光,
発光分析装置を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係る原子吸光、発光分析装置の構成は、複
数個のサンプルカップ内の試料を供給するオートサンプ
ラと試料を原子化してその吸光,発光特性を測定する原
子化装置とを備えた原子吸光、発光分析装置において、
上記オートサンプラと原子化装置を収容するケ−スの上
面に着脱可能なカバーと、上記ケ−ス内に不活性ガスの
パージ用ガスを供給する手段と上記パージ用ガスの排気
手段を設け、上記供給手段を二分岐し、上記二分岐した
供給手段をオートサンプラの上面両サイドにそれぞれ配
備し、かつ上記供給手段のパージ用ガスの吹出口を原子
化装置の近傍に配備したことを特徴とするものである
前記記載の原子吸光、発光分析装置において、上記排気
手段を風量調整用のバルブとファンを内蔵する排気チュ
−ブとしたことを特徴とするものである。前記記載のい
ずれかの原子吸光、発光分析装置において、上記カバー
を難燃性透明プラスチック材により構成するようにした
ことを特徴とするものである。前記記載のいずれかの原
子吸光、発光分析装置において、上記オートサンプラの
サンプラカップを覆うカバーを設けたことを特徴とする
ものである
【0012】
【作用】上記カバーはオートサンプラと原子化装置を収
容するケ−ス内に外部から塵埃が侵入することを防止
し、上記難燃性透明プラスチック材のカバーはオートサ
ンプラと原子化装置の動作状態のモニタを可能にする。
また、上記パージ用ガスは原子化装置が発しする有害ガ
スを外部に排気し、また、上記パージ用ガスをクリ−ン
なものとすることにより塵埃、異種ガス等のケ−ス内侵
入が防止される。また、上記排気チュ−ブの風量調整用
のバルブとファンは排気速度の調整を可能にする。ま
た、上記パージ用ガスの吹出口を原子化装置の近傍に配
備することにより、オートサンプラ近傍のパージ用ガス
の流速を緩め、または停滞させて試料の蒸発を防止す
る。
【0013】
【実施例】図1は本発明によるフレームレス原子吸光光
度計の外観図である。図1においては、原子化装置1に
より原子化した溶液試料原子に光源部2のホロカソード
ランプが発光する目的元素の輝線を照射し,その吸収ス
ペクトルを受光検知部3により検出する。また、ガス制
御部4は原子装置1に流すガス流量を制御し,オートサ
ンプラ5は多数の試料を原子化装置1内のキュベットに
所定の順序で自動的に供給する。
【0014】図2は上記フレームレス原子吸光光度計の
部分断面図である。ケース34の上部に露出しているオ
ートサンプラ5と原子化装置1をカバー35により隙間
なく覆って外部空気を遮断する。なお、キュベットの加
熱状態やオートサンプラーの動作状況を観察して安全性
を確認するためにカバー3には透明の難燃性プラスチッ
ク材等を用いることが望ましい。
【0015】さらに、ケース34前面の継手40にホー
ス39を接続してクリーンな窒素やアルゴン等のパ−ジ
ガスを装置内部に注入し、ケース34後方の排気チュー
ブ38より室外に排気するようにする。このときキュベ
ット6の加熱により発生する有害ガスも排気される。な
お、排気チューブ38内には排気用のファン36と風量
調整用のバルブ37を内蔵してキュベット6加熱時に発
生するを効率良く装置の室外に排出するようにするので
上記有害ガスが分析精度に悪影響を与えたり、周辺の機
器を腐食させたり、また人体に悪影響を与えるすること
を防止することができる。
【0016】また、継手40によりホース39からのパ
−ジガスを2分岐してオートサンプラ5の上面両サイド
を通し、原子化装置1の手前に送り込むようにする。こ
の結果、パ−ジガスは原子化装置1の全面にまんべんに
流れるようになる。オートサンプラ5のサンプルカップ
24上面には防塵用のサンプルカバー26が設けられて
いるので、サンプルカップ24をカバー35により二重
に防塵することができる。
【0017】図3は図1に示したフレームレス原子吸光
光度計の上面図である。上記パ−ジガスをサンプルカッ
プ24内の溶液試料周辺部に急速に流すと、試料41が
蒸発してその濃度が変るという問題が発生する。このた
め上記パ−ジガスの出口42をオートサンプラ5の後方
に配置する。この結果、パ−ジガスはオートサンプラ周
辺部で停滞するので試料41の蒸発が防止され、また、
原子化装置1の上面を通過てキュベット6加熱時に発生
する有毒ガスを巻込み排気チューブ38より屋外に排出
される。
【0018】図5は上記本発明装置によるナトリウムの
測定データである。図5は0.2ppbの低濃度のナトリウ
ムの測定が再現性良く測定することを示している。これ
に対してが従来装置では図4に示すように測定値が大き
くばらつくので、ナトリウムは0.2ppbレベルで信頼性
高く測定することができなかった。なお、本発明は上記
フレームレス原子吸光光度計のみならず、オートサンプ
ラと組合せて微量分析を行なうフレーム原子吸光光度
計、炎光吸光光度計、ICP(Inductive Coupled Plasm
a)発光分析装置等に適用して同様な効果を得ることがで
きる。
【0019】
【発明の効果】本発明により、オートサンプラと原子化
装置に防塵用カバーを設けるので、室内の塵埃がサンプ
ルカップやキュベット内部に侵入して分析精度を低下さ
せることを防止することができる。とくに上記塵埃中に
はシリコンやナトリウム等が多く含まれるのでシリコン
やナトリウム等の分析感度、測定の安定性等を向上する
ことができる。
【0020】また、カバー内部に不活性ガスのクリーン
ガスを流して室外に排気するので、キュベットの加熱に
より発生する酸性ガスにより装置内部品が発錆すること
防止し、また測定者の健康を保護することができる。さ
らに、酸や有機溶媒を使用する半導体製造装置などでは
装置をクリーンルーム内に入れる必要がなくなるので、
クリーンルームのスペ−スを有効活用でき、経済性を高
めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるフレームレス原子吸光光度計の外
観図である。
【図2】本発明によるフレームレス原子吸光光度計の側
面図である。
【図3】本発明によるフレームレス原子吸光光度計の上
面図である。
【図4】従来装置によるナトリウム分析デ−タ例であ
る。
【図5】本発明装置によるナトリウム分析デ−タ例であ
る。
【図6】原子化装置とオートサンプラの断面図である。
【符号の説明】
1…原子化装置、2…光源部、3…受光検知部、5…オ
ートサンプラ、6…キュベット、7、8…グラファイト
電、9、10…金属電極、11、12…電極支持台、1
3、14、18…ボルト、15…摺動軸、16…パージ
ガス封入口、17…部材、19…軸受、20…ストッ
パ、21…ばね、22…蓋、23…取っ手、24…サン
プルカップ、25…ターンテーブル、26…サンプルカ
バー、27…ノズル、28…回転軸、29…アーム、3
0…チューブ、31…サンプルアーム、32…穴、33
…キュベット穴、34…ケース、35…カバー、36…
ファン、37…バルブ、38…排気チューブ、39…ホ
ース、40…継手、41…試料、42…ガス出口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加賀谷 淳 東京都青梅市今井2326番地 株式会社日 立製作所 デバイス開発センタ内 (56)参考文献 特開 平3−118476(JP,A) 特開 平2−259450(JP,A) 実開 昭62−160356(JP,U) 実開 昭62−178353(JP,U) 実開 平1−167477(JP,U)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数個のサンプルカップ内の試料を供給
    するオートサンプラと試料を原子化してその吸光,発光
    特性を測定する原子化装置とを備えた原子吸光、発光分
    析装置において、 上記オートサンプラと原子化装置を収容するケ−スの上
    面に着脱可能なカバーと、上記ケ−ス内に不活性ガスの
    パージ用ガスを供給する手段と上記パージ用ガスの排気
    手段を設け、上記供給手段を二分岐し、上記二分岐した
    供給手段をオートサンプラの上面両サイドにそれぞれ配
    備し、かつ上記供給手段のパージ用ガスの吹出口を原子
    化装置の近傍に配備したことを特徴とする原子吸光、発
    光分析装置
  2. 【請求項2】 請求項1記載の原子吸光、発光分析装置
    において、上記排気手段を、風量調整用のバルブとファ
    ンを内蔵する排気チュ−ブとしたことを特徴とする原子
    吸光、発光分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項1ないし2記載のいずれかの原子
    吸光、発光分析装置において、上記カバーを難燃性透明
    プラスチック材により構成するようにしたことを特徴と
    する原子吸光、発光分析装置。
  4. 【請求項4】 請求項1ないし3記載のいずれかの原子
    吸光、発光分析装置において、上記オートサンプラのサ
    ンプラカップを覆うカバーを設けたことを特徴とする原
    子吸光、発光分析装置
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JPH0531556Y2 (ja) * 1986-04-30 1993-08-13
JPH01167477U (ja) * 1988-05-13 1989-11-24
JP2607675B2 (ja) * 1989-03-31 1997-05-07 株式会社日立製作所 原子吸光分析装置
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