JP2701079B2 - Method for producing silica glass tubular member for semiconductor production - Google Patents
Method for producing silica glass tubular member for semiconductor productionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ） 産業上の利用分野 本発明は、半導体製造用の炉芯管等のシリカガラス管
状部材の製造方法に関する。The present invention relates to a method for producing a silica glass tubular member such as a furnace core tube for producing semiconductors.
（ロ） 従来の技術 従来、半導体デバイスを製造するには、純度や耐熱性
の点からシリカガラス管状部材等のシリカガラス部材が
使用されている。(B) Conventional technology Conventionally, in order to manufacture a semiconductor device, a silica glass member such as a silica glass tubular member is used in view of purity and heat resistance.
（ハ） 発明が解決しようとする課題 しかし、半導体デバイスの熱処理プロセスが多様化し
ている現在では、シリカガラス管状部材が変形しやすい
温度でも使用されているのが実状であり、長時間にわた
り使用することができず、問題とされている。(C) Problems to be Solved by the Invention However, at present, as the heat treatment processes for semiconductor devices are diversified, the silica glass tubular member is actually used even at a temperature at which it is easily deformed. I can't do that and it's a problem.
そこで、このようなシリカガラス管状部材の変形を防
止するために、 シリカガラス管状部材の外側にクリストバライト層
を被覆する方法が提案されている。In order to prevent such deformation of the silica glass tubular member, there has been proposed a method of coating a cristobalite layer on the outside of the silica glass tubular member.
しかし、このようなシリカガラス管状部材を得るため
には、クリストバライト層を生成させることが必要であ
り、そのためにクリストバライト形成元素として、高温
下の酸化ケイ素（SiO2）中における拡散係数がナトリウ
ム（Na）よりも小さい元素、たとえば亜鉛（Zn）、マグ
ネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ジルコニウム（Z
r）、スズ（Sn）、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（A
l）、リン（Ｐ）、アンチモン（Sb）等を添加すること
が必要である。However, in order to obtain such a silica glass tubular member, it is necessary to form a cristobalite layer. Therefore, as a cristobalite-forming element, the diffusion coefficient in silicon oxide (SiO 2 ) at a high temperature is sodium (Na). ), Such as zinc (Zn), magnesium (Mg), calcium (Ca), zirconium (Z
r), tin (Sn), boron (B), aluminum (A
l), phosphorus (P), antimony (Sb) and the like need to be added.
これらのクリストバライト層を形成するために添加さ
れた不純物は、シリカガラス管状部材の使用時に半導体
に取り込まれて、半導体の物性に影響を与えることとな
るので問題である。The impurities added to form these cristobalite layers are problematic because they are taken into the semiconductor when the silica glass tubular member is used and affect the physical properties of the semiconductor.
また、クリストバライト層が発生した後に、弗化水素
酸溶液等で洗浄した場合、外表面のクリストバライトが
剥離して、高濃度の不純物を含んだクリストバライトが
内表面に付着する可能性があり、また、クリストバライ
ト層を形成するために使用した炉内は、添加不純物によ
って非常に汚染されるので、クリストバライト層を形成
しないシリカガラス管状部材を加工するには別の炉が必
要となり、炉を多く要することとなり問題である。Further, when the cristobalite layer is generated and then washed with a hydrofluoric acid solution or the like, cristobalite on the outer surface may be peeled off, and cristobalite containing high-concentration impurities may adhere to the inner surface. Since the inside of the furnace used to form the cristobalite layer is very contaminated by the added impurities, a separate furnace is required to process the silica glass tubular member that does not form the cristobalite layer, which requires a large number of furnaces. It is a problem.
また、シリカガラス管状部材の外側表面にクリスト
バライト層を形成することも提案されている しかし、
このようなシリカガラス管状部材を得るためには、脱ア
ルカリ処理を行った石英原料を、溶融して所定形状に成
形した後、高温下に長時間に亙って熱処理する必要があ
るために、クリストバライトが発生する迄にシリカガラ
スに変形を生じることとなって問題である。また、シリ
カガラス管状部材の外側表面部のみにクリストバライト
層を生成させることは、高度の技術が必要であり、通
常、内側表面部にもクリストバライトが発生してしまい
問題である。It has also been proposed to form a cristobalite layer on the outer surface of the silica glass tubular member,
In order to obtain such a silica glass tubular member, it is necessary to melt the quartz material subjected to the dealkalization treatment, form it into a predetermined shape, and then heat-treat it at a high temperature for a long time. This is a problem because silica glass is deformed before cristobalite is generated. In addition, forming a cristobalite layer only on the outer surface of the silica glass tubular member requires a high level of technology, and cristobalite is usually generated on the inner surface, which is a problem.
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもの
であり、使用中に半導体に悪影響を与えないで、しか
も、クリストバライト層が単時間で発生するシリカガラ
ス管状部材を提供することを目的とする。The present invention has been made in order to solve the above problems, and has an object to provide a silica glass tubular member in which a cristobalite layer is generated in a single time without adversely affecting a semiconductor during use. I do.
本発明は、外面にクリストバライト層を有するシリカ
ガラス管状部材の製法に係る前記問題点を解決すること
を目的としている。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems relating to a method for producing a silica glass tubular member having a cristobalite layer on an outer surface.
（ニ） 課題を解決するための手段 本発明は、使用中に半導体に悪影響を与えることのな
いクリストバライト層を短時間に形成できるシリカガラ
ス管状部材を提供することを目的としている。(D) Means for Solving the Problems An object of the present invention is to provide a silica glass tubular member capable of forming a cristobalite layer which does not adversely affect a semiconductor during use in a short time.
すなわち、本発明は、外側表面にクリストバライト層
を有する半導体製造用シリカガラス管状部材の製造方法
において、合成クリストバライト粉末を溶融して管状体
に形成し、この溶融して形成された管状体の内面に合成
シリカガラスを溶融付着させて、前記管状体からなる外
層部及び溶融付着させた合成シリカガラスからなる内層
部を有する管状体を形成し、この外層部及び内層部を有
する管状体を加熱して、該外層部にクリストバライト核
を発生させることを特徴とする半導体製造用シリカガラ
ス管状部材の製造方法にある。That is, the present invention relates to a method for producing a silica glass tubular member for semiconductor production having a cristobalite layer on an outer surface, wherein a synthetic cristobalite powder is melted to form a tubular body, and an inner surface of the fused tubular body is formed. The synthetic silica glass is melt-adhered to form a tubular body having an outer layer portion made of the tubular body and an inner layer portion made of the synthetic silica glass melt-adhered, and the tubular body having the outer layer portion and the inner layer portion is heated. A method for producing a silica glass tubular member for semiconductor production, wherein cristobalite nuclei are generated in the outer layer portion.
本発明において、シリカガラス管状部材は、ナトリウ
ム、カリウム及びリチウムの総含有量が1ppm以下、他の
金属不純物の総含有量が10ppm以下であるクリストバラ
イト粉末を溶融したシリカガラスでその外層部を形成
し、内層部を合成されたシリカガラスで形成するもので
ある。In the present invention, the silica glass tubular member, the total content of sodium, potassium and lithium is 1 ppm or less, the outer layer portion is formed of silica glass obtained by melting cristobalite powder having a total content of other metal impurities of 10 ppm or less. The inner layer is formed of synthesized silica glass.
本発明におけるクリストバライト粉末は、ナトリウ
ム、カリウム、リチウムの総含有量が1ppm以下であり、
他の金属不純物の総含有量が10ppm以下のものであり、
例えば、金属アルコキシド又は無機けい酸塩を原料とす
るゾル−ゲル法で製造された非晶質二酸化ケイ素から、
まず、加熱により、β−クリストバライトを製造し、次
いで、このβ−クリストバライトを冷却により転移させ
て製造される。Cristobalite powder in the present invention, sodium, potassium, the total content of lithium is 1 ppm or less,
The total content of other metal impurities is 10 ppm or less,
For example, from amorphous silicon dioxide produced by a sol-gel method using a metal alkoxide or an inorganic silicate as a raw material,
First, β-cristobalite is produced by heating, and then the β-cristobalite is transferred by cooling to produce β-cristobalite.
本発明において、シリカガラス管状部材は、このよう
にして製造されたα−クリストバライト粉末を所定形状
に成形して、例えば四塩化けい素を原料として製造した
合成シリカガラスを内面に加熱溶着させて製造される。In the present invention, the silica glass tubular member is manufactured by molding the α-cristobalite powder thus manufactured into a predetermined shape and, for example, heating and welding the inner surface of a synthetic silica glass manufactured using silicon tetrachloride as a raw material. Is done.
本発明においては、外層部を合成クリストバライト粉
末を溶融した管状体としたのは、このようにして得られ
た管状体は、他の手法で得られたシリカガラス、例えば
石英原料を溶融して得られたシリカガラスや四塩化けい
素を溶融して得られたシリカガラスから得られる管状体
と比較して、高温時にクリストバライトに転移しやすい
ので、クリストバライトを外側表面に形成するのに、長
時間を要しない為である。In the present invention, the outer layer portion is a tubular body obtained by melting a synthetic cristobalite powder.The tubular body thus obtained is obtained by melting a silica glass obtained by another method, for example, a quartz raw material. Compared to a tubular body obtained from fused silica glass or silica glass obtained by melting silicon tetrachloride, it tends to transform into cristobalite at high temperatures, so it takes a long time to form cristobalite on the outer surface. It is not necessary.
また、本発明において、合成クリストバライト粉末
は、アルカリ金属のナトリウム（Na）、カリウム
（Ｋ）、リチウム（Li）の総含有量が1ppm以下であり、
他の金属不純物の総含有量が10ppm以下とすることが必
要である。その理由は、アルカリ金属が1ppm以上、他の
金属不純物の総含有量が10ppm以上になると、半導体物
質を汚染する虞が大きくなって好ましくない。In the present invention, the synthetic cristobalite powder has a total content of alkali metal sodium (Na), potassium (K) and lithium (Li) of 1 ppm or less,
It is necessary that the total content of other metal impurities be 10 ppm or less. The reason is that if the alkali metal content is 1 ppm or more and the total content of other metal impurities is 10 ppm or more, the possibility of contaminating the semiconductor substance becomes large, which is not preferable.
また、高純度な合成クリストバライト粉末であると、
溶融した合成シリカガラスが、溶融中に汚染がない限
り、高純度のものとなるので好ましい。Also, if it is a high-purity synthetic cristobalite powder,
The fused synthetic silica glass is preferable because it has high purity as long as there is no contamination during melting.
クリストバライトへの転移は、加熱温度1000〜1500℃
の温度下に行われるのが好ましく、加熱時間は、５〜50
時間であることが望ましい。The transition to cristobalite is performed at a heating temperature of 1000 to 1500 ° C.
The heating time is preferably 5 to 50.
Desirably time.
本発明においては、シリカガラス管状部材の内層面部
については、クリストバライト核の発生は好ましいもの
でないから、内層部はクリストバライトが原料でない高
純度の合成シリカガラスであることが望ましい。In the present invention, since the generation of cristobalite nuclei is not preferable for the inner layer surface portion of the silica glass tubular member, it is preferable that the inner layer portion is made of high-purity synthetic silica glass that does not use cristobalite as a raw material.
また、耐熱性を得るためには、シリカガラス管状部材
の外層部及び内層部の割合は、クリストバライト粉末を
溶融した外層部が1/4以上の割合を占めるのが好まし
い。また更に耐熱性を得るためには、シリカガラスのOH
基含有量を、50ppm以下に低減するのが好ましい。In order to obtain heat resistance, it is preferable that the ratio of the outer layer portion and the inner layer portion of the silica glass tubular member is 1/4 or more of the outer layer portion obtained by melting the cristobalite powder. To obtain further heat resistance, OH of silica glass
Preferably, the group content is reduced to 50 ppm or less.
（ホ） 作用 本発明のシリカガラス管状部材によれば、アルカリ金
属及び他の金属不純物の総含有量が低く、かつ少なくと
も外層部が、合成クリストバライト粉末を原料として形
成されているので、処理すべき半導体に悪影響を与える
ことなく、しかも、外層部が合成クリストバライトに転
移しやすいので、使用時の変形を低減することができ
る。(E) Function According to the silica glass tubular member of the present invention, the total content of alkali metals and other metal impurities is low, and at least the outer layer portion is formed using synthetic cristobalite powder as a raw material. Since the outer layer portion is easily transferred to the synthetic cristobalite without adversely affecting the semiconductor, deformation during use can be reduced.
（ヘ） 実施例 以下、本発明の実施の態様の一について実施例及び比
較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの例示によ
り、限定されるものではない。(F) Examples Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例１及び比較例１） テトラエチルオルソシリケート（Si（OC2Ｈ5）4）と
１％酢酸水溶液を混合し、加水分解及び縮重合して得た
ゲル100Kgに0.5％NaOH水溶液を添加し、恒温槽にて温度
60℃の条件で100時間放置し、合成シリカガラス粉末を
得た。これを電気炉中で、温度1200℃で10時間加熱して
β−クリストバライト化させ、ついで室温まで冷却して
α−クリストバライト粉末とした。この粉末を真空雰囲
気の電気炉中で、温度1650℃で５時間加熱して、脱アル
カリ処理を行った。Example 1 and Comparative Example 1 A mixture of tetraethylorthosilicate (Si (OC 2 H 5 ) 4 ) and a 1% acetic acid aqueous solution was mixed with 100% of a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization, and a 0.5% aqueous NaOH solution was added. , Temperature in thermostat
The mixture was allowed to stand at 60 ° C. for 100 hours to obtain a synthetic silica glass powder. This was heated in an electric furnace at 1200 ° C. for 10 hours to form β-cristobalite, and then cooled to room temperature to obtain α-cristobalite powder. The powder was heated in an electric furnace in a vacuum atmosphere at a temperature of 1650 ° C. for 5 hours to carry out a dealkalization treatment.
このα−クリストバライト粉末のNa、Ｋ及びLiの総含
有量は0.6ppmであり、他の金属不純物の総含有量は3ppm
であった（サンプル１）。The total content of Na, K and Li in this α-cristobalite powder is 0.6 ppm, and the total content of other metal impurities is 3 ppm.
(Sample 1).
真空雰囲気の電気炉での加熱条件を、温度1650℃で１
時間として得た粉末のNa、Ｋ及びLiの総含有量は1.5ppm
であり、他の金属不純物の総含有量は20ppmであった
（サンプル２）。Heating conditions in an electric furnace in a vacuum atmosphere are as follows.
The total content of Na, K and Li in the powder obtained as time is 1.5 ppm
And the total content of other metal impurities was 20 ppm (Sample 2).
サンプル１及びサンプル２の酸水素火炎溶融法で溶融
し、ついで成形を行ない、各々、外径193mm、肉厚4mmの
管状体を得た。次いでこの管状体の内面に四塩化ケイ素
を原料とした合成シリカガラス管を加熱溶着した。最後
に一体化した管状体の表面層にクリストバライト核を形
成させるために、1300℃で20時間前記管状体を回転させ
ながら熱処理した。Samples 1 and 2 were melted by the oxyhydrogen flame melting method and then molded to obtain tubular bodies each having an outer diameter of 193 mm and a wall thickness of 4 mm. Next, a synthetic silica glass tube using silicon tetrachloride as a raw material was welded to the inner surface of the tubular body by heating. Finally, in order to form cristobalite nuclei on the surface layer of the integrated tubular body, heat treatment was performed at 1300 ° C. for 20 hours while rotating the tubular body.
（実施例２） サンプル１を真空雰囲気中で、電気溶融し、ついで成
形を行い、サンプル１と同じ純度のシリカガラス管を得
た。(Example 2) Sample 1 was electromelted in a vacuum atmosphere, and then molded to obtain a silica glass tube having the same purity as sample 1.
次いで、実施例１と同じように、内面にシリカガラス
管を溶着し、1300℃で20時間熱処理した。Then, as in Example 1, a silica glass tube was welded to the inner surface and heat-treated at 1300 ° C. for 20 hours.
（比較例２及び３） 不純物含有量の違う２種類の天然水晶粉を酸水素炎溶
融法で溶融し、各々、サンプル１とサンプル２と同じ純
度の管状体を得た。次いで実施例１及び比較例１と同じ
ように、内側に合成シリカガラス管を溶着し、1300℃で
20時間熱処理した。(Comparative Examples 2 and 3) Two types of natural crystal powders having different impurity contents were melted by an oxyhydrogen flame melting method, and tubular bodies having the same purity as Sample 1 and Sample 2 were obtained. Next, as in Example 1 and Comparative Example 1, a synthetic silica glass tube was welded to the inside and heated at 1300 ° C.
Heat treatment was performed for 20 hours.
（比較例４及び５） 不純物含有量の違う２種類の四塩化ケイ素を酸水素炎
中で加水分解して、各々、サンプル１とサンプル２と同
じ純度の管状体を得た。次いで、実施例１と及び比較例
１と同じように、内面に合成シリカガラス管を溶着し、
1300℃で20時間熱処理した。(Comparative Examples 4 and 5) Two types of silicon tetrachloride having different impurity contents were hydrolyzed in an oxyhydrogen flame to obtain tubular bodies having the same purity as Sample 1 and Sample 2, respectively. Then, as in Example 1 and Comparative Example 1, a synthetic silica glass tube was welded to the inner surface,
Heat treatment was performed at 1300 ° C. for 20 hours.
（比較例６） 比較例２と同じ天然水晶粉を電気融解し、ついで成形
を行い、サンプル１と同じ純度のシリカガラス管を得
た。(Comparative Example 6) The same natural quartz powder as in Comparative Example 2 was electrofused and then molded to obtain a silica glass tube having the same purity as Sample 1.
次いで、実施例１と同じように、内面にシリカガラス
管を溶着し、1300℃で20時間熱処理した。Then, as in Example 1, a silica glass tube was welded to the inner surface and heat-treated at 1300 ° C. for 20 hours.
実施例１及び２並びに比較例１、２、３、４、５及び６
で得られた管状体の外層部及び内層部のNa、Ｋ及びLiの
分析値並びにその他の不純物の分析値並びにOH基含有量
を測定した。その結果を第１表に示す。Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1, 2, 3, 4, 5 and 6
The analysis values of Na, K, and Li, the analysis values of other impurities, and the OH group content of the outer layer portion and the inner layer portion of the tubular body obtained in were measured. Table 1 shows the results.
1300℃で20時間加熱後の管状体の内表面及び外表面の
クリストバライト核の発生状態を偏光顕微鏡で観察し
た。 The state of cristobalite nucleation on the inner and outer surfaces of the tubular body after heating at 1300 ° C. for 20 hours was observed with a polarizing microscope.
その結果を第２表に示す。 Table 2 shows the results.
また、1300℃で20時間加熱後の管状体から、各々、幅
30mmのリングを切り出し、これを1200℃の温度で120時
間加熱した時のつぶれ量を測定した。 From the tubular body after heating at 1300 ° C for 20 hours,
A 30 mm ring was cut out and the amount of crushing when heated at a temperature of 1200 ° C. for 120 hours was measured.
その結果を第３表に示す。 Table 3 shows the results.
〔第３表〕 つぶれ量（mm） 実施例 １ 25 実施例 ２ 10 比較例 １ 35 比較例 ２ 40 比較例 ３ 35 比較例 ４ 80 比較例 ５ 70 比較例 ６ 25 上記表から明らかなように、実施例１のように高純度
の合成クリストバライト粉末を溶融した管状体では、ク
リストバライト核への転移が速く、使用時のつぶれ量が
減少した。[Table 3] Crush amount (mm) Example 1 25 Example 2 10 Comparative example 1 35 Comparative example 2 40 Comparative example 3 35 Comparative example 4 80 Comparative example 5 70 Comparative example 6 25 As is clear from the above table, In the tubular body obtained by melting the high-purity synthetic cristobalite powder as in Example 1, the transfer to the cristobalite nucleus was fast, and the amount of crushing during use was reduced.
また、不純物の含有量も低いので、半導体製造プロセ
スにおいて、半導体物質の特性に何等悪影響を与えるこ
とがない。Further, since the content of impurities is low, the characteristics of the semiconductor material are not adversely affected in the semiconductor manufacturing process.
（ト） 発明の効果 本発明は、シリカガラス管状部材の外層部を合成クリ
ストバライト粉末を原料として形成したので、半導体の
製造に使用した場合、従来のシリカガラス管状部材に比
して、不純物含有量を少なくして、容易に外層部にクリ
ストバライト核を発生できるので、シリカガラス管状部
材の変形が少なくなり、また、不純物による半導体物質
の特性に影響がない半導体物質を製造することができ
る。(G) Effect of the Invention In the present invention, the outer layer portion of the silica glass tubular member is formed using synthetic cristobalite powder as a raw material. Therefore, when used in the manufacture of semiconductors, the impurity content is lower than that of the conventional silica glass tubular member. As a result, cristobalite nuclei can be easily generated in the outer layer portion, so that the silica glass tubular member is less deformed, and a semiconductor material having no influence on the characteristics of the semiconductor material due to impurities can be manufactured.
Claims (2)
導体製造用シリカガラス管状部材の製造方法において、
合成クリストバライト粉末を溶融して管状体に形成し、
この溶融して形成された管状体の内面に合成シリカガラ
スを溶融付着させて、前記管状体からなる外層部及び溶
融付着させた合成シリカガラスからなる内層部を有する
管状体を形成し、この外層部及び内層部を有する管状体
を加熱して、該外層部にクリストバライト核を発生させ
ることを特徴とする半導体製造用シリカガラス管状部材
の製造方法。1. A method for producing a silica glass tubular member for semiconductor production having a cristobalite layer on an outer surface,
Melting the synthetic cristobalite powder to form a tubular body,
A synthetic silica glass is melt-adhered to the inner surface of the melt-formed tubular body to form a tubular body having an outer layer portion made of the tubular body and an inner layer portion made of the fused silica glass melt-adhered. A method for producing a silica glass tubular member for semiconductor production, comprising heating a tubular body having a portion and an inner layer portion to generate cristobalite nuclei in the outer layer portion.
ム、カリウム及びリチウムの総含有量が1ppm以下、他の
金属不純物の総含有量が10ppm以下であることを特徴と
する請求項１に記載の半導体製造用のシリカガラス管状
部材の製造方法。2. The synthetic cristobalite powder according to claim 1, wherein the total content of sodium, potassium and lithium is 1 ppm or less, and the total content of other metal impurities is 10 ppm or less. A method for producing a silica glass tubular member.
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