JP2694148B2 - 放電焼結装置及び砥粒の製造方法 - Google Patents

放電焼結装置及び砥粒の製造方法

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JP2694148B2 JP63022371A JP2237188A JP2694148B2 JP 2694148 B2 JP2694148 B2 JP 2694148B2 JP 63022371 A JP63022371 A JP 63022371A JP 2237188 A JP2237188 A JP 2237188A JP 2694148 B2 JP2694148 B2 JP 2694148B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末を加圧し通電することによって焼結する
通電又は放電焼結装置、及びその通電又は放電焼結装置
を利用して造る砥粒の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、成形型内に充填した粉末を押圧体兼電極で軽圧
縮圧力により軽加圧した状態で、直流に交流を重畳させ
たようなパルス的、又は脈流的な電流を供給し、粉末間
ミクロ放電並びにジュール熱加熱を行なった後、圧縮成
形するものを特公昭45−22,206号公報に開示した。
又、特公昭44−31,685号公報に商用交流、直流又は直
流と商用交流との重畳電流を粉末に供給するものを開示
した。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来の放電焼結における電流は直流と交流を種々組合
せることによって夫々の焼結効果を得ているが、現在要
求されている機能材や硼化燐(BP)とか、ダイヤ(C)
等の砥粒を製造する簡単な装置を得るまでには至ってい
ない。又、従来の装置は粉末を焼結する過程で、粉末の
加圧指令と、実際に加圧する動作との間の遅れや、圧力
のバラツキがあって良い焼結品を得ることができなかっ
た。
本発明はその欠点を除いて、焼結室内の粉末に通電し
て、粉末間放電を生じせしめる通電電源と、応答性の良
い加圧装置とを備えた放電焼結装置と、その装置によっ
て、例えば硼化燐(BP)とダイヤモンド質カーボン(以
下、ダイヤモンド(C)、と言う。)との複合体から成
る硬質粒子等の砥粒を製造する方法を提示することを目
的とするものである。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明の放電焼結装置は
粉末を充填する成形型と通電電極で構成する焼結室内の
粉末に通電して粉末間放電を生じせしめる通電電源と、
前記焼結室内の粉末に圧縮圧力を加える加圧装置を備え
た装置に於て、粉末に印加する通電に所定時間の第1区
分と所定の切換時間をおいて切換える第2区分とを設
け、第1区分は高電圧で低電流のパルス電流を印加し、
第2区分は焼結室内の温度によって制御することができ
る低電圧で高電流の直流を印加する前記通電電源を設け
るようにしたものである。しかして、加圧装置は通電電
極を加圧する油圧シリンダ等のアクチエータと、インバ
ータにより回転が制御されるモータに連結したポンプ
と、このポンプと前記アクチエータとの間を連結する油
路に、一方のポートを接続し、他方のポートをタンクに
開放し、且つ、オリフイスの開口量を変化することがで
きる絞り弁とを有し、前記モータの回転数を変化させる
ことによって、前記油路における流体の流量を変化さ
せ、オリフイスを通過する流量の変化により前記アクチ
エータの圧縮圧力を変化させるようにしたものである。
又、この装置の焼結室にB4CとP2O5との混合粉末を充填
して前記通電電極による通電と、加圧装置による加圧を
加えて放電焼結反応させることにより硼化燐(BP)とダ
イヤモンド(C)の複合体からなる砥粒を生成し、この
砥粒は、その有する磁性を利用して混在焼結滓中より分
離し得るようにしたものである。
〔作用〕
焼結する金属、合金、金属炭化物、金属酸化物、金属
窒化物、炭素等の粉末、特に本発明ではB4CとP2O5との
粉末を焼結室に充填して、焼結室の空気を排出して真空
にするか、その後にAr等の雰囲気ガスを充填して軽加圧
する。第1区分においては粉末に高電圧、低電流のパル
ス電流を印加することによって粉末の表面に付着した酸
化物等の不純物でできている通電抵抗膜を粉末間のミク
ロ放電により表面浄化作用、イオン化、電界イオン拡散
を行なう、次に通電電極を切換えた第2区分において、
粉末の圧縮圧力を増加すると共に、第1区分より低電圧
で高電流の直流を印加する。その際、焼結室の温度を測
定し、その測定値に対応した制御装置のプログラムによ
り、電流、印加時間を制御してジュール熱量の発生を制
御し、主として熱拡散により焼結を行なう。この間粉末
に加える圧縮力の制御は、絞り弁のオリフイスを通過す
る流体の流量制御によってなされるものである。つま
り、オリフイスの開口度と回転数をインバータにより制
御されるモータに連結したポンプの流量とによって定ま
る流体の圧力によってなされる。
従って、従来のバネ圧力を変化してなす流体圧制御に
比較して、極めて広い範囲で、しかも微細な圧縮圧力の
制御をすることができる。更に、圧縮圧力の増加にした
がって流量を増加するから、アクチエータの移動によ
り、圧縮圧力が一時的に低下する現像を無くすことがで
きた。しかして、この装置を利用して、B4CとP2O5との
粉末をグラファイトの成形型の中で放電焼結反応させ
て、硬質で磁性を有する硼化燐(BP)の立方晶とダイヤ
モンド(C)との複合体から成る高硬質物を得ることが
でき、焼結滓中より磁性を利用して分離し、砥粒として
利用することができたものである。
〔実施例〕
本発明を例示した図に基づいて説明する。枠1に固定
したチャンバ2の開口部を覆うカバー3はヒンジ4で開
閉し、ハンドル5によって密閉する。このチャンバ2と
カバー3とには何れも冷却水を流すジャケット6があっ
て、図示していないが公知の冷却水供給装置で冷却水を
循環して冷却するようになっている。チャンバ2に貫通
して枢支する電極7,8はシール9,10で気密に保ち、電極
7は絶縁部材11を介して枠1に固定し、電極8は絶縁部
材12を介してアクチエータ38を構成するピストンロッド
13の端部に固着する。ピストンロッド13はシリンダ14内
を移動するピストン15によって上下に移動し、電極8を
上下に移動する。この電極7,8の先端面には、図示して
いないが、WC−CO系の合金をろう付けしておくこともあ
り、又電極の軸心に沿って孔を設け、その孔径より細い
パイプを挿入し、冷却水を循環することによって電極7,
8を一様に冷却する。成形型16に枢支した通電電極17,18
で構成する焼結室19に粉末20を充填し、一方の通電電極
17を電極8の先端面に載置し、他方の通電電極18は電極
7の先端面に当接するように設置する。この成形型16と
通電電極17,18は耐熱性の高いグラファイト材を用いて
作るが、特公昭49−5,803号公報で開示したように、粉
末20と接触する面にSiO2、Al2O3、MgO、Fe2O3、Fe3O4
のセラミックス粉末を薄く、通電により焼結溶着したも
のを利用することができる。又、この外に金属、TiB2
ZrB2、ZrC、TaC、TiN、BN、NbC、SmO2等、炭化物、窒化
物、硼化物の単独又は複数種類を複合した混合粒体にZn
O0.5〜20%、Al2O310〜40%、SiO240〜80%、Ti2O35〜2
0%の混合比率からなるフリットを10〜50%混入して液
状にした型材で型取りをして加熱し乾燥させるようにし
た、特願昭62−187,038号(特開昭64−31,905号公報参
照)で提示したものも利用できる。
粉末20には、アルミ、鋳鉄、黄銅等の金属の外にTi
C、ZrC、HfC、NbC、TaC、WC2、VC2、Mo2C、WC、SiC、B4
C等の炭化物、CrB、TiB2、ZrB2、W2B、SiB2、BeB2等の
硼化物、又はAl2O3、NiO、CrO3、V2O5、P2O5、MgO等の
酸化物が利用でき、特に本発明ではB4CとP2O5との粉末
を利用するチャンバ2の開口21に真空ポンプ22を接続
し、制御装置23の制御指令によりチャンバ2内の空気等
を排気する又チャンバ2の開口24はチャンバ2内にAr等
の雰囲気ガスを供給するボンベ25とを弁26を介して接続
するものであり、制御装置23の制御指令により作動する
弁26によりチャンバ2内にボンベ25の雰囲気ガスを供給
する。チャンバ2の温度、成形型16の温度は温度センサ
27によって検出し、その検出信号を制御装置23に送り、
その信号で制御装置23に記憶しているプログラムによっ
て、第2区分に於ける直流値、印加時間、及び冷却水の
供給を制御することもできるようになっている。又、電
極8の位置は枠1に設けた位置センサ28で検出し、その
検出信号を制御装置23に送って、粉末20の歪量、製品寸
法を検知し、その検出信号を制御装置23に送る。電極7,
8は図示していない端子を介してパルス電流又は、直流
を印加する通電電源29と接続する。この通電電源29は制
御装置23によって、後述するように制御する。電極8を
移動するアクチエータ38の油圧シリンダ14に接続する油
路33,34の中、油路33は油タンク35に通じ、油路34はポ
ンプ36に接続する。このポンプ36はインバータにより回
転が制御されるモータ37によって駆動し、モータ37の回
転制御に伴って吐出量が制御されるようになっている。
このポンプ36が吐出する油をアクチエータ38に送る油路
34には、一方のポート39を接続し、他方のポート40をタ
ンク35に開放する絞り弁41が設けてある。この絞り弁41
のオリフイスは、オリフイスの径を変えたオリフイス板
を交換したり、ニードルの先端位置をねじ等で変化させ
て開口量を変化させるものを任意に利用する。しかし
て、直径dmのオリフイスを通る流体の流量Qと、オリフ
イス前後の圧力差Hとの関係は、公知の式 によって算出することができるが、測定した流量Qとモ
ータ37の回転数(ポンプ36の吐出量)及び油路34内の圧
力、又はアクチエータ38の圧縮圧力の値を制御装置23に
入力して記憶させることによってデータとすることがで
き、このデータに基づいてアクチエータ38による圧縮圧
力の制御をすることもできる。斯くすることによって、
アクチエータ38の圧縮圧力は絞り弁41のオリフイスの径
dとモータ37の回転数の変化、つまりポンプ36の吐出量
の変化により無段階に、しかも広範囲に亘って制御する
ことが可能となり、従来できなかった広範囲な圧力制御
をすることができるようになり、しかも従来ピストン15
が移動したときに流体の圧力が降下する欠点も除くこと
ができたものである。42はフイルタ、43は安全のために
設けたり、レリーフバルブである。
しかして、本発明では具体的例としてグラファイトで
作った成形型16の焼結室19にB4CとP2O5との粉末20を入
れて、グラファイトの通電電極17,18を挿入したもの
を、カバー3をハンドル5をもって開き、チャンバ2内
の電極8の先端面に載置した。そして、カバー3を閉
じ、ハンドル5で密閉したチャンバ2内の空気を真空ポ
ンプ22で排出し、(雰囲気ガスを必要とする場合には、
弁26を開いてボンベ25の雰囲気ガスをチャンバ2内に供
給する。)次にモータ37の回転数を上昇して、ポンプ36
より吐出する油を、切換弁32のソレノイド32aを作動さ
せることにより油路30を経てアクチエータ38のシリンダ
14に供給し、電極8を上昇させる。
それに従って上昇する通電電極18は電極7の先端面に
当接し、通電電極17,18で圧縮する粉体20の圧縮圧力
が、絞り弁41のオリフイスと、モータ37の回転数で定ま
る略50kgfになって電極8の上昇が停止したところで、
電極8の移動距離を検出している位置センサ28による検
出値を制御装置23内でリセットし、その位置を粉末焼結
の原点とした。次いで制御装置23は信号を通電電極29に
送ると、通電電極29は第2図に示す0〜60秒の間で設定
することができる所定時間の第1区分TAの間(実験では
50m secの間)に最大電圧VP130V(実験ではφ30mmの焼
結室19の粉末20に対して2〜25Vの間で変化させた)の
パルス電圧を電極7,8、通電電極17,18を通して粉末20に
印加し、粉末20に最大電流値でIp1800Aのパルス電流を
流すようにする。尚、パルスの周波数は、通常約25KHz
前後(デューティファクタを50%とするとパルス幅約20
μs)とすることが好ましい。このパルス電流によって
粉末間にパルス放電を発生し、前述したように粉末20の
表面浄化をする。パルス電流であるから、電流は粉末20
の間にできた通電しやすい経路に沿って集中して流れる
ようなことはなく、粉末20を一様に浄化することができ
る。
このように第1区分でパルス電流を印加した通電電極
29は、1秒以内の切換時間tを経て、0〜999.9秒の間
で所定時間に設定して第2区分TBとすることができる、
この第2区分の間に(実験では3600秒)最大電圧6V、最
大電流4000A(実験では200〜4000Aの間で変化させた)
の直流を粉末20に印加すると共に、第2区分に於て、モ
ータ37の回転数を上昇し、油路内の流量を増すことによ
って圧力を上昇し、アクチエータ38は粉末20に約200〜5
000kgf程度の圧縮圧力を加えて焼結する。この第2区分
で焼結反応を行なわせている間に、圧縮圧力の変動に対
してはモータ37の回転数を制御して対応し、温度センサ
27でチャンバ2内、或いは成形型16の温度を検出して、
プログラムに設定した温度になるように、ボンベ25から
出した雰囲気ガスを加熱して供給したり、或いはジャケ
ット6や電極7,8内に冷却水を送って冷却する等の温度
制御をすることもできる。実験では、第3図に示すよう
に第1区分から温度を上昇し、600〜800℃で起る反応を
主に利用し、最高2000℃に保って焼結反応を修了した。
しかして、この最高温度は1500〜2500℃の範囲が主に利
用される。
プログラムで設定した圧縮圧力を加えることによって
生じた粉末20の歪、又焼結反応で生じた粉末20の歪はリ
セットした位置センサ28の検出値で知ることができ、従
って、焼結室19内の寸法も正確に知ることができるよう
になっている。そして、先に焼結室19に入れたB4CとP2O
5との粉末20は、この間に放電焼結反応をして硬質のBP
及びCの結合物を得ることができ、X線解析の結果BPの
立方晶とダイヤモンド質のカーボン(C)との複合体で
あることがわかった。又、この粒子は磁性があり、その
磁性を利用した容易に分離することができるものであ
る。
尚、この複合体はB4CとP2O5の混合物重畳に対し回収
率は5wt%であり、WC−3%Coの板に対して引掻きテス
トを行なった結果、容易に傷を付けることができ、より
高い硬度のものであった。
〔発明の効果〕
本発明は、放電焼結をする過程に於て、第1区分と、
切換時間をおいて第2区分とを設け、第1区分において
高電圧で低電流のパルス電流を粉末に印加し、第2区分
においては、第1区分よりも低電圧で高電流の直流を印
加することによって、粉末の表面浄化と焼結反応とを夫
々制御することができることから、プログラム制御を容
易になすことができるようになった。それによって多種
類の機能材、又異なる機能材を複数の層に焼結するよう
な焼結品を多数、均一に作ることが可能となったもので
ある。又、加圧装置として、オリフイスを有する絞り弁
と、インバータにより回転が制御されるモータに連結す
るポンプによって、オリフイスを通過する流体の流量を
制御し、その結果として流体の圧力、即ち圧縮圧力を制
御するようにしたから、圧縮圧力を低圧から高圧まで広
い範囲に亘って、無段階に、しかも微細に制御すること
ができるようになり、しかもアクチエータのピストンの
移動に伴う圧力降下がないことから、焼結反応中に歪む
粉末の歪によく追従して、所定の圧縮圧力を維持するこ
とができるようになり、これらのことを総合して、硼化
燐BPの立方晶とダイヤモンド質カーボン(C)との複合
体を焼結反応させて得ることができるようになったもの
である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の概念図、第2図は本発明の第1区分、
第2区分における電圧、電流値を示す図、第3図は温度
を例示した図である。 7,8……電極 16……成形型 17,18……通電電極 19……焼結室 20……粉末 23……制御装置 29……通電電源 36……ポンプ 37……モータ 38……アクチエータ 41……絞り弁

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粉末を充填する成形型と通電電極で構成す
    る焼結室と、この焼結室内の粉末に通電して粉末間放電
    を生じせしめる通電電源と、前記焼結室内の粉末に圧縮
    圧力を加える加圧装置を備えた装置に於て、粉末に印加
    する通電に所定時間の第1区分と第2区分とを設け、前
    記第1区分には高電圧で低電流のパルス電流を印加し、
    前記第2区分には第1区分より低電圧で高電流の直流を
    印加する前記通電電極を設けたことを特徴とする放電焼
    結装置。
  2. 【請求項2】粉末を充填する成形型と通電電極で構成す
    る焼結室と、この焼結室内の粉末に通電して粉末間放電
    を生じせしめる通電電源と、前記焼結室内の粉末に圧縮
    圧力を加える加圧装置を備えた装置に於て、粉末に印加
    する通電に所定時間の第1区分と第2区分とを設け、前
    記第1区分には所定の高電圧で低電流のパルス電流を印
    加し、前記第2区分には焼結室内の温度によって制御さ
    れる低電圧で高電流の直流を印加する前記通電電極を設
    けたことを特徴とする放電焼結装置。
  3. 【請求項3】粉末を充填する成形型と通電電極で構成す
    る焼結室と、この焼結室内の粉末に通電して粉末間放電
    を生じせしめる通電電源と、前記焼結室内の粉末に圧縮
    圧力を加える加圧装置を備えた装置に於て、前記通電電
    極を介して前記粉末に圧縮圧力を加える油圧シリンダ等
    のアクチエータと、インバータにより回転が制御される
    モータに連結したポンプと、このポンプと前記アクチエ
    ータとの間の油路に一方のポートを接続し、他方のポー
    トをタンクに開放し且つオリフイスの開口量を変化する
    ことができる絞り弁とを有し、前記モータの回転数を変
    化させ、前記油路における流体の流量を変化させること
    により前記アクチエータによる圧縮圧力を変化させる前
    記加圧装置を備えたことを特徴とする放電焼結装置。
  4. 【請求項4】粉末を充填する成形型と通電電極で構成す
    る焼結室と、この焼結室内の粉末に通電して粉末間放電
    を生じせしめる通電電源と、前記焼結室内の粉末に圧縮
    圧力を加える加圧装置を備え、焼結室にB4CとP2O5との
    混合粉末を充填し、この混合粉末に印加する通電に所定
    時間の第1区分と第2区分とを設け、前記第1区分には
    高電圧で低電流のパルス電流を印加し、前記第2区分に
    は第1区分より低電圧で高電流の直流を印加して放電焼
    結反応させることにより硼化燐(BP)とダイヤモンド
    (C)との複合体を生成させることを特徴とする砥粒の
    製造方法。
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