JP2677784B2 - 液体懸濁液からの固体粒子の分離および／または固体粒子の精製または浸出をするための装置および方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体懸濁液からの固体粒子の分離および／ま
たは固体粒子の精製または浸出をするための装置および
方法に関する。 充てん床洗浄カラム中で懸濁液から結晶を分離し、結
晶を洗浄液で洗浄する方法が英国特許出願GB2,023,564
号に記載されている。機械的装置を用いて結晶の床を洗
浄液と向流で連続的に移動させる。これはシヤフトに取
り付けた回転傾斜中空羽根を適用することにより達成す
ることができる。これらの羽根にはスクリーンが設けら
れる。水溶液は中空スクリーン羽根を通つて流出する。
結晶の床の砕解は融解により、またはスクレーパの使用
により行なわれる。 この装置は脂肪および脂肪酸のような軟質結晶をそれ
らの母液から分離するには、回転羽根の作用が結晶の破
壊を生ずるので適当でない。 この欠点は懸濁液を回分的に導入する米国特許第3,87
2,009号により記載された装置および方法では遭遇され
ない。そのカラムは一端をピストンにより閉鎖されたシ
リンダーからなる。このピストンは固体粒子を圧縮し、
懸濁液体を懸濁液から絞り出すために使用される。圧縮
行程中に懸濁液がカラムの１つの端付近の表面に圧縮さ
れ、その端にはスクリーンが設けられそれを通して懸濁
液体を流出させる。次の段階において圧縮固体粒子をシ
リンダーの他端の方向に変位させる。最後に示した段階
中に圧縮床が融解またはかき取りにより砕解される。次
の吸入行程中にピストンが圧縮床から離され新懸濁液が
スクリーンを設けた表面と圧縮床との間の空間に吸引さ
れる。 この回分的に作用する洗浄カラムの欠点は往復するピ
ストンの複雑な構造およびその、例えば50cm以上のカラ
ム直径にスケールアツプすることに関する制限である。 多くの研究および試験の結果、カラム中で固体粒子を
液体懸濁液から分離するためおよび／または固体粒子を
精製または浸出するための改良されたカラム、上記カラ
ムが実質部分を形成する完全な装置、並びに方法が、技
術状態により現在利用できる装置の前記欠点を回避する
ために提供される。 従って本発明は、液体懸濁液から固体粒子を分離する
ため、および／または固体粒子を精製または浸出するた
めのカラムであって、固定壁または蓋により両端を閉鎖
された該カラムの一端付近に、洗浄された圧縮床２の砕
解用回転スクレーパ４と、洗浄液を供給する装置27およ
び懸濁固体粒子を除去する装置16を設け、該カラムの対
向端付近には、加圧された液状懸濁液の供給、懸濁液か
らの液体の該カラム外への流出、および固体の圧縮床２
の移送用の非移動性スクリーニング装置３を設けた円筒
カラム１からなり、スクリーニング装置３は、円筒カラ
ム１の軸に対して垂直に取り付けられ、円筒カラム１の
内径に等しい直径を有する２つの平行な円形プレート10
3からなり、スクレーパ４に面するプレートの一部は、
液体に対して透過性であって懸濁固体に対して非透過性
があり、プレート103の他の部分は、他の平行プレート
中に延びている流路101を含み、流路101は、懸濁液供給
用の入口ダクトであり、２つの平行な円形プレート103
によって包囲された空間に対する開放連絡を有さず、ス
クレーパ４に面するプレート103中の穴102の直径より少
くとも１桁大きい直径を有する流路を含む改良されたカ
ラムに関する。 このカラムにおいて、液体懸濁液はカラム中に配置さ
れたスクリーニング装置を経て排出される。脈動的に移
動する圧縮床は砕解され、この砕解生成物が除去され
る。 建設コストの見地からそのようなカラムの好ましい態
様は、スクリーニング装置のスクレーパ４に面していな
い他の平行プレートがシリンダーを閉鎖する固定壁に一
致せず、流路が平行プレートの外部両端における空間を
連結し、他の平行プレートとシリンダーのその端を閉鎖
する壁との間の空間に液体懸濁液を供給する装置が含ま
れる点に特徴がある。 しかし、同様の好ましい結果は、スクリーニング装置
のスクレーパに面していない方の平行プレートがシリン
ダーのその端を閉鎖する固定壁により形成される点に特
徴がある別の態様で得ることができる。 本発明は、次に図面についてさらに説明する。 懸濁液から固体粒子を分離するためおよび／または精
製するための、液体懸濁液が脈動的に供給されるカラム
中で、圧縮された床は供給段階の初めにスクリーニング
プレートから離されねばならない。 本発明の装置および方法の利点が、洗浄カラム内のす
べての作用が圧力P₁により制御され、それにより自動調
整が種々のプロセス条件のもとで達成される特徴に関連
することは当業者により認められよう。 第２図に示した本発明の洗浄カラムの特定態様の１つ
によれば、このカラムは２つの平行プレート103からな
スクリーニング装置３を設けることにより改善され、そ
れらのプレートは圧縮床と懸濁液入口との間に位置（第
３〜５図）。 これらのプレート間の流路101はスクリーニング装置
の両側上の空間を連結する。流路は懸濁液を通過させる
十分に大きい直径を有する。これらの流路はスクリーニ
ングプレートにより包囲された空間と開放連絡を有しな
い。流路は好ましくはスクリーニングプレートに垂直な
中空円筒により形成される。懸濁液入口に隣接するスク
リーニングプレート穴102の直径および（または）穴の
表面分率は他側スクリーニングプレートの穴の直径およ
び／または穴の表面分率により実質的に小さくなければ
ならない。穴の直径は固体粒子がこれらの穴に押し通さ
れるのを防ぐ十分小さい大きさでなければならない。流
路を通る懸濁液の摩擦は２つのスクリーニングプレート
を通る液体相の摩擦により非常に小さくさければならな
い。流路の直径は好ましくは0.2〜10cmであり、液体懸
濁液の種類による。例えば水性懸濁液の場合に流路の直
径は好ましくは0.5〜3cmである。 供給段階の初めに圧縮床がスクリーニング装置上にあ
る。液体懸濁液が供給されると液相はスクリーニングプ
レートの透過性の結果圧縮床の全表面領域に対して等し
く加圧する。床は均一にかつ同時にスクリーニングプレ
ートから離される。次に供給された液体懸濁液がスクリ
ーニングプレート間の流路101を通つて圧縮床とスクリ
ーニング装置との間の空間中へ流れ、やがてこの床を持
上げる。 他の態様において、スクリーニング装置は圧縮床の側
にスクリーニングプレート103が設けられ、他側上に対
向プレートの方向に移動可能な穴のないプレート105に
よりスクリーニング装置が閉鎖される。供給段階の初め
に液体懸濁液がプレート105を加圧する。生ずるプレー
トの移動により液相が穴102を通してスクリーニング装
置から押出され、圧縮床をスクリーニング装置から離
す。移動可能なプレート105はスクリーニング装置上の
圧力降下が低下すると、例えばその自重により、または
スプリング104によりそのもとの位置へ戻る。 第２の態様において、スクリーニング装置は圧縮床の
側にスクリーニングプレート103が設けられ、対向側上
にスクリーニング装置は液体に対して透過性でない可撓
性膜106が設けられる。液体懸濁液の供給により膜は圧
力降下の影響により位置106aから位置106bに移動する。
液相は穴102を通して押出され、圧縮床をスクリーニン
グ装置から離す。スクリーニング装置上の圧力降下がな
くなつた後膜は位置106aへ戻る。 固体粒子から分離された液相はスクリーニングプレー
ト間の空間から排出される。 本発明のさらに他の態様によれば、第６図によるスク
リーニング装置が洗浄カラム中に含まれることが認めら
れよう。そのようなスクリーニング装置は実質的に１つ
のスクリーニングプレートからなり、中央供給管50から
の液体懸濁液の供給は中央供給管50から発散する多数の
流路を通して実際に生ずる。 カラム中に移動に必要な力を供給しなければならない
移動部材が包含されず、第１図により記載される本発明
は、他に示さなければ、駆動力が外部ポンプ13により供
給されるので、任意の他の工業的に有用な新規へのスケ
ールアップが円滑に行なわれる。また、スクリーニング
装置３の使用がスケールアツプにおける困難を排除す
る。ポンプ13はアドミテント（admlttentrly）にまたは
連続的に動き高い平均圧力P₁およびP₂を維持し、自動的
にP₂はP₁より小さく保たれる。 洗浄カラムは脈動的に使用される。本発明の方法にお
けるサイクルは２つの段階、すなわち供給段階および圧
縮／洗浄段階、に分けることができる。洗浄段階に続く
供給段階は、圧縮床中の洗浄先端、液体溶液と洗浄液と
の間を分ける平面、が検出器７における第１最大限界に
達したことを示す検出器７の信号が得られたときに開始
される。１態様では、検知装置（それ自体は知られてい
る）が液体溶液と洗浄液との間に存在する濃度差を表示
する（例えば光電池）。他の態様では検知装置（それ自
体知られている）は液体溶液と洗浄液との間に存在する
温度差を表示する（例えば熱電対または赤外検知器）。
信号はレベル制御装置40により処理される。 検出器７の前記信号後、弁11が閉じられ、すぐ後に弁
10が開かれる。弁11が閉じられ、弁10が開かれている間
の時間の遅れをタイマー34により導入することができ
る。膨脹容器14中の圧力P₁および膨脹容器24中の圧力P₂
間の圧力差のために懸濁液が供給ライン８を通つて洗浄
カラム１に供給され、圧縮床が持上げられる。この圧力
差のために圧縮床は回転スクレーパ４（例えばナイフを
設けた円板）に押し当てられ、それにより洗浄された圧
縮床の上層が砕解される。圧縮床上のこの圧力差のため
に液体溶液は圧縮床に関してスクレーパの方向に移送さ
れ、従つて洗浄先端が圧縮床より多少早くスクレーパの
方向に移動する。 供給段階の初めに、膨脹容器24中の圧力P₂は全サイク
ル中のその最低値に達し、弁30が閉じられる。供給段階
中に圧力P₂が圧力P₂の選んだ最大値まで上昇し、次いで
圧力制御器29が弁30を作動させ、圧力P₂は選んだ最大値
で一定に保たれる。弁30の作動はまた膨脹容器24中の液
体のレベル制御器により圧力P₂と膨脹容器24中の液体上
の気体体積との間の関係を用いて行なうことができる。 供給段階が終り、洗浄先端が第２の最大限界に達した
信号を検出器６がレベル制御装置40に与えると圧縮／洗
浄段階が開始される。圧縮／洗浄段階の初めに弁10が閉
じられ弁11が開かれる。弁10が閉じられ弁11が開かれる
時間の間の時間の遅れはタイマー34により導入すること
ができる。圧縮／洗浄段階中液相をスクリーニングプレ
ートを通してカラム外へ移送するためおよび洗浄先端を
スクリーニング装置の方向へ移動させるために関与する
駆動力は圧力P₂とP₃との値の間の差による。 P₂とP₃（P₃はスクリーニング装置の出口の圧力であ
る）との間のこの圧力差の結果、液相はスクリーニング
プレートを通して移送され、一方固体粒子は後に残留し
圧縮層として圧縮される。この圧縮中に既に、しかし殊
にその後、洗浄先端は圧縮床上の圧力降下の結果、レベ
ルが検知器７の位置する場所に達するまでスクリーニン
グ装置の方向へ移動する。検出器７は洗浄先端が第１最
大限界に達した信号を与え、サイクルが再び開始され
る。洗浄先端のこのサイクルは約0.1〜40秒を要する。 圧縮床の無制限の膨脹を防ぐために圧縮床の一部をサ
イクル中にスクリーニング装置に接合する側の反対に位
置する側から除かねばならない。本発明によれば、カラ
ムにスクレーパ４（例えばナイフを設けたラジアル回転
円板）が設けられる。そのような目的に適する若干のス
クレーパは該技術に知られた若干の形態を有することが
できる。スクレーパはこのスプレーパに押し当てられる
洗浄された圧縮床の部分を砕解する。かき取られた生成
物、砕解により生じた固体粒子は、洗浄液を供給する装
置27からの洗浄液により、懸濁固体粒子を除去する装置
16から流出される。この懸濁液は熱交換器19中で融解さ
れ、生ずる清浄液体はポンプ17により圧力P₂で回送され
洗浄液として循環させることができる。 温度検知器22により熱供給、熱交換器19による供給、
が例えば加熱液体供給ライン20中の弁21により制御さ
れ、温度が洗浄液に対して調整され、それは例えばカラ
ム１中で得られる洗浄された固体の融解温度より最高で
３℃高い。例えば洗浄液として水を用いると温度はカラ
ム１により供給される氷結晶の融点より最高で１℃高
い。 供給段階の最後の部分において、圧力P₂がそれの最大
値に達したとき、再循環洗浄液の一部が弁30により排出
される。 本発明の１態様において、ラジアル回転スクレーパは
軸方向に移動可能である。スクレーパは圧縮床の上部に
位置し、その重量が圧縮床を押す。スクレーパのナイフ
の設定力はスクレーパの重量により与えられる。一般に
スクレーパは好ましくは円筒カラムの軸方向に移動可能
で圧力をナイフに与えて洗浄された圧縮床を最適の方法
で砕解する。 他の態様において、スクレーパは軸方向に移動可能で
なく、比較的高いかき取り能力を有する。供給段階中、
圧縮床は圧縮床上の圧力差の結果スクレーパに押当てら
れる。かき取りは供給段階の終りまで続く。 スクリーニング装置の入口付近の固体粒子を懸濁状態
に保持するためにかくはん機５を設けることができる。
かくはん機15および25もまた膨脹容器14および24中にそ
れぞれ設けることができる。 第７図に、第１図により示されるものと異なる本発明
による多少異なる装置が示される。14および24により示
される緩衝器は２つの同軸シリンダーからなり、内側シ
リンダーは外側シリンダー中へ延びる端が開いており外
側シリンダーは両端が閉鎖されている。環周は気体で一
部満たされている。懸濁液は圧縮中垂直に配置された内
側シリンダーの上部に供給され、膨脹中にその上部から
去る。 水溶液中に懸濁した氷結晶の場合に、結晶は内側シリ
ンダーの上部に浮上する傾向がある。気相の圧縮中に入
つてくる懸濁液が浮遊結晶を流動させ、膨脹段階中に懸
濁結晶は優先的に移動させられる。 この装置で懸濁粒子の密度が液体の密度より低い液体
中の懸濁液は完全に緩衝され、かくはんを必要としな
い。 第７図によるプロセス制御もまた第１図によるものと
かなり異なる。カラムには洗浄先端が検出器の位置より
高いか低いかを示す単に１つの検出器７が含まれる。洗
浄先端が検出器の水準の下へ通る場合には高すぎる圧力
P₂のために洗浄先端がスクレーパから押離されることを
意味し、検出器の信号は弁30の開放を開始する。31を通
つて去る融解結晶の流れが増すと圧力P₂が漸減する。洗
浄先端が検出器より上に上がるとすぐ弁30が閉じ、圧力
P₂を上昇させる。カラムに対する懸濁液の供給および液
体の流出はそれぞれ弁10および11により制御され、それ
らの弁はタイマー34により作動される。弁10に対する実
際のシーケンスは例えば、開放で弁11が閉じている0.05
〜９秒好ましくは0.5秒、次に弁10および11が閉じてい
るむだ時間0.05〜0.5秒好ましくは0.1秒、次に弁11のみ
が開いている時間0.05〜30秒好ましくは２秒、再びむだ
時間0.05〜0.5秒好ましくは0.1秒、の周期であり、その
後サイクルが繰返される。弁10が開放位置にある時間中
に懸濁液がカラムに供給され、流路101（第２図参照）
を通り、結晶の圧縮層２を持上げる。弁10が閉じ弁11が
開放位置にあるとき、可能な圧力差P₂−P₃が洗浄先端中
に新に導入された懸濁液から液体を内側ふるい表面103
を経て液体出口32へ排出する。次に検出器７が弁30を作
動してそれが開き始めるまで洗浄先端はスクリーニング
装置の方へ移動し、従つて移動する洗浄先端が停止す
る。洗浄圧P₂は独立には調整できず、全く供給能力およ
びフィード中の懸濁固体の濃度並びに懸濁粒子大きさお
よび形状分布により決定される。 本発明による洗浄カラムが10〜200cmのカラムの可変
の高さで上記有利な方法で運転されることが認められよ
う。これらのカラムの好ましい高さは多くの実用条件に
対して25〜100cmである。カラムの直径は10〜100cm、好
ましくは15〜25cmで変更できる。 洗浄カラムは好ましくは直立状態で、すなわち軸の方
向で使用される。しかし、良好な操作を、スクレーパが
シリンダーの上部またはシリンダーの下部にある状態の
両方で達成することができる。 本発明の洗浄カラムは水溶液の濃縮および氷結晶の分
離に対して魅力的結果を与えることができる。しかし、
例えば液体および固体形態の脂肪酸、パラ−キシレンの
ような他の２相（液体／固体）系を同様の結果で処理す
ることができる。 本発明は次の実施例により例示されるが、しかし本発
明の範囲はこれらの態様に制限されない。 実施例１ 水中１重量％のスクロース溶液を連続的に供給し、そ
の溶液を８重量％溶解スクロースまで濃縮する直冷晶出
装置中で氷結晶を形成する。直冷は液体ブタンをかくは
ん水溶液中へ注入することにより帰られる。溶液は0.95
バールの絶対圧に保たれる。25分の結晶の滞留時間で氷
結晶の平均粒子直径は250μｍである。20重量％の結晶
を含む結晶懸濁液を第７図に従い連続的に洗浄カラム１
に供給する。懸濁液の供給速度は650Kg/hであり、相当
する氷供給速度は130Kg/hである。 洗浄カラム１は15cmの内径および100cmの全長を有す
る。回転スクレーパ４は長さ5cmにわたりカラムの軸方
向に移動できる。空気圧システムによりそれは振動する
圧縮氷結晶床２に対して0.4バールの超過圧力で加圧す
る。スクレーパとスクリーニング装置との間の最小距離
は75cmである。スクリーニング装置は２つの平行なふる
い板からなり、それは1.0cmの内径を有する管により連
結され、3.0cmの相互距離で三角形配列に配置される。
結晶の圧縮床に面するふるい板中の穴は100μｍで自由
表面領域は10％である。他のふるい板中の穴は50μｍで
あり自由表面領域はわずかに１％である。懸濁液入口８
および液体出口９中の玉弁10および11の開放および閉鎖
周期はサイクルタイマー34により制御される。この実施
例における周期は：弁10開放位置１秒、次に両弁が閉鎖
されるむだ時間0.1秒、次に弁11開放位置２秒、そこで
再び両弁が閉鎖されるむだ時間0.1秒、である。この最
後の時間後サイクルが繰返される。 上記条件のもとで平均圧力P₁は約２バールの超過圧力
であり、９、弁11および32を通つてスクリーニング装置
を去る液体に対する出口圧力は大気圧であり、スクレー
パ上の液体の平均圧力P₂は約0.5バールの超過圧力であ
る。 供給段階中に圧縮された氷床はスクリーニング装置か
ら約3.3cm持上げられる。洗浄先端は約3.5cm上がる。圧
縮氷結晶床の昇温は完全に一様に生じ、新入結晶懸濁液
から圧縮床を分離する界面はスクリーニング装置の表面
と平行である。7375Kg−氷/m²−カラム横断面毎時に相
当する130Kg毎時の氷結晶の供給速度で非常に安定かつ
水平の洗浄先端が得られる。31からカラムを去る洗浄さ
れた氷結晶の融解物中のスクロース濃度は約10ppmにな
る。母液は32から８重量％の濃度でカラムを去る。 実施例２ 実施例１に記載したほど同様の洗浄カラムを、パラ−
キシレンの異性体およびエチルベンゼンを含む母液中の
これらの結晶の懸濁液からのパラ−キシレン結晶の分離
および精製に用いる。実施例１記載の洗浄カラムとの相
違は（１）スクレーパが洗浄カラムの軸方向に移動可能
でなく、高速度で回転すること、および（２）他の形状
の緩衝容器14および24、である。パラ−キシレン結晶の
懸濁液の緩衝のために、内側シリンダーが除かれ接合し
た入口および出口が円筒形緩衝容器の底側にある。０℃
の温度で晶出装置を出る結晶懸濁液は25重量％のパラ−
キシレン結晶を含み、母液中に溶解したパラ−キシレン
の濃度は69重量％ある。結晶の平均粒度は160μｍであ
る。洗浄カラムに対する懸濁液の供給速度は500Kg/hで
あり125Kg/hのパラ−キシレン結晶供給速度に相当す
る。サイクルシーケンスは、弁10の開放位置２秒、両弁
10および11が閉鎖されるむだ時間0.1秒、その後弁11の
開放位置２秒、そこで再び両弁が再び閉鎖されるむだ時
間0.1秒である。 上記条件のもとで、平均圧力P₁は約４バールの超過圧
力であり、９、弁11および32を通つてスクリーン装置を
去る液体に対する出口圧力は大気であり、スクレーパ上
の液体の平均圧力P₂は約3.2バールの超過圧力である。
界面がなお０℃の母液で満たされる帯域と母液が13℃の
純パラ−キシレン結晶の融解物により置換された帯域と
を圧縮結晶床中で分離する洗浄先端はカラムのほゞ中央
に保たれる。31からカラムを去る融解物の純度は99.98
重量％になる。 実施例３ 本発明による洗浄カラムを用いて塩化ナトリウムをそ
の付着母液から精製する。母液と結晶の懸濁液は60℃の
温度で29重量％の結晶を含む。母液は溶解した塩化ナト
リウム38重量％、水58重量％および硫酸ナトリウムのよ
うな溶解した不純物４重量％を含有する。平均結晶直径
は、 （式中、xlは直径dlを有する結晶の重量分率である） により規定される。平均結晶直径は195μｍである。 洗浄カラム中で結晶はその母液から分離され、次に脱
イオン水中の純塩化ナトリウム結晶の飽和溶液で向流的
に洗浄される。この実施例は第８図を用いて説明され
る。洗浄カラム１は全長100cmで内径15cmを有する円筒
である。回転スクレーパ４はカラムの軸方向に6cmの長
さにわたつて移動可能である。空気圧システムによりそ
れが塩化ナトリウム結晶の振動圧縮床２に対して0.05バ
ールの圧力で加圧する。スクレーパとスクリーニング装
置103との間の最小距離は74cmである。スクリーニング
装置は２つの平行ふるい板からなり、それらは1.0cmの
内径を有し3cmの相互距離で三角形配列に置かれる。圧
縮床に面するふるい板中の穴は150μｍであり穴により
占められる開表面領域10％である。他のふるい板中の穴
もまた150μｍであるが開表面領域はわずかに１％であ
る。洗浄カラムにはカラムの上部にスクリーニング装置
が垂直に取り付けられる。容器71および85は緩衝容器で
ある。80は液体レベル指示器82で供給される開放型貯蔵
容器である。結晶はヘリカルコンベヤーを含むカンター
遠心機74中で純粋中の純塩化ナトリウム結晶の飽和溶液
から分離される。 母液中の塩化ナトリウム結晶の懸濁液はポンプ13で85
0Kg/hの速度でカラムに連続的に供給される。懸濁液入
口８および液体出口９中の玉弁10および11の開閉周期は
サイクルタイマー34により制御される。この実施例にお
ける周期は、弁10の開放位置0.5秒、次に両弁が閉鎖す
るむだ時間0.1秒、次に弁11の開放位置２秒、そこで再
び両弁が閉鎖するむだ時間0.1秒、である。この最後の
時間後サイクルが繰返される。洗浄され、精製された結
晶はスクレーパ４で圧縮床からかき取られ、27を経て導
入される再循環飽和溶液中に懸濁されて16を通つてカラ
ムを去る。16と73との間にパイロット弁が設けられ、そ
れが開放型緩衝容器80中のレベル指示器82により制御さ
れる。容器80中の液体81の水準が所望値より低くなると
弁72がさらに開き、液体水準が所望値より上がると弁72
はさらに閉まる。純脱イオン水は77および計量ポンプ
（doslngpump）78によつて系中、16次いで73中へ導入さ
れる。結晶はデカンター遠心機74によつて飽和溶液から
分離される。わずかに湿つた精製結晶が遠心機から75を
経て去る。飽和液体は緩衝容器80、ポンプ17および27を
経て洗浄カラムの底部端に再循環される。計量ポンプ78
は圧縮床２中の液体の還流が乾燥量基準で結晶の流れの
１％になるように調整される。この実施例においてこれ
は毎時間0.01^＊0.29^＊850であり2.5Kgの塩化ナトリウム
で飽和された水である。75でデカンター遠心機を去る湿
潤結晶の不純物は0.01重量％以下になる。

【図面の簡単な説明】 第１図、第７図および第８図は本発明の方法の実施に使
用される装置でその洗浄カラムが実質的部分を形成する
装置の可能な態様を示す略図であり、 第２図はスクリーニング装置を含む洗浄カラムの可能な
態様を示す略図であり、 第３図〜第６図はスクリーニング装置の若干の可能な態
様を示す略図である。 １……洗浄カラム、２……圧縮結晶床、３……スクリー
ニング装置、４……スクレーパ、６、７……検出器、1
4、24……膨脹容器、19……熱交換器、34……タイマ
ー、74……デカンター遠心機、80……開放型貯蔵容器、
82……液体レベル指示器、101……流路、102……穴、10
4……スプリング、106……可撓性膜。

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 １．液体懸濁液から固体粒子を分離するため、および／
   または固体粒子を精製または浸出するためのカラムであ
   って、固定壁または蓋により両端を閉鎖された該カラム
   の一端付近に、洗浄された圧縮床２の砕解用回転スクレ
   ーパ４と、洗浄液を供給する装置27および懸濁固体粒子
   を除去する装置16を設け、該カラムの対向端付近には、
   加圧された液状懸濁液の供給、懸濁液からの液体の該カ
   ラム外への流出、および固体の圧縮床２の移送用の非移
   動性スクリーニング装置を設けた円筒カラム１からな
   り、スクリーニング装置３は、円筒カラム１の軸に対し
   て垂直に取り付けられ、円筒カラム１の内径に等しい直
   径を有する２つの平行な円形プレート103からなり、ス
   クレーパ４に面するプレートの一部は、液体に対して透
   過性であって懸濁固体に対して非透過性であり、プレー
   ト103の他の部分は、他の平行プレート中に延びている
   流路101を含み、流路101は、懸濁液供給用の入口ダクト
   であり、２つの平行な円形プレート103によって包囲さ
   れた空間に対する開放連絡を有さず、スクレーパ４に面
   するプレート103中の穴102の直径より少くとも１桁大き
   い直径を有する流路を含むカラム。 ２．スクリーニング装置３のスクレーパ４に面していな
   い他の平行プレートの部分が、液体に対し透過性であっ
   て懸濁固体に対し非透過性である、特許請求の範囲第
   （１）項記載のカラム。 ３．スクリーニング装置３の２つの平行プレート103中
   へ延びるスクリーニング装置中の流路101が、0.2〜10cm
   の直径を有する、特許請求の範囲第（１）項または第
   （２）項記載のカラム。 ４．スクリーニング装置３の２つの平行プレート103中
   へ延びる該スクリーニング装置中の流路101が、0.5〜3c
   mの直径を有する、特許請求の範囲第（３）項記載のカ
   ラム。 ５．スクレーパ４に面していない側のプレート中の穴10
   2が、スクレーパ４に面するプレートの穴102より実質的
   に小さい直径を有する、特許請求の範囲第（２）項記載
   のカラム。 ６．スクレーパ４に面していないプレートの穴102の表
   面分率が、スクレーパ４に面するプレートの穴102の表
   面分率より実質的に小さい、特許請求の範囲第（２）項
   記載のカラム。 ７．スクリーニング装置３のスクレーパ４に面していな
   いプレートが、流路101を除いて、液体に対し透過性で
   なく、全部または部分的に可撓性膜106からなる、特許
   請求の範囲第（１）項記載のカラム。 ８．スクリーニング装置３のスクレーパ４に面していな
   いプレート105が、流路101を除いて、液体に対し非透過
   性で、対向プレートの方向へ移動できる、特許請求の範
   囲第（１）項記載のカラム。 ９．撹拌機５が、スクリーニング装置３と、液体懸濁液
   が供給される円筒カラム１を閉鎖する固定壁との間の空
   間に装置される、特許請求の範囲第（１）項記載のカラ
   ム。 １０．液状懸濁液の供給が、中央供給管50から発散する
   流路101を通して行なわれる、特許請求の範囲第（１）
   項記載のカラム。 １１．スクレーパ４が、円筒カラム１の軸に沿ってその
   軸に垂直の平面内で回転する、特許請求の範囲第（１）
   項記載のカラム。 １２．スクレーパ４が、円筒カラム１の軸の方向に移動
   可能であり、洗浄された圧縮床上に、洗浄された圧縮床
   を砕解するに十分な圧力を与える、特許請求の範囲第
   （11）項記載のカラム。 １３．液体懸濁液から固体粒子を分離するための、およ
   び／または固体粒子を精製または浸出するための装置で
   あって、 −液体懸濁液から固体粒子を分離するため、および／ま
   たは固体粒子を精製または浸出するためのカラムであっ
   て、固定壁または蓋により両端を閉鎖された該カラムの
   一端付近に、洗浄された圧縮床２の砕解用回転スクレー
   パ４と、洗浄液を供給する装置27および懸濁固体粒子を
   除去する装置16を設け、該カラムの対向端付近には、加
   圧された液状懸濁液の供給、懸濁液からの液体の該カラ
   ム外への流出、および固体の圧縮床２の移送用の非移動
   性スクリーニング装置３を設けた円筒カラム１からな
   り、スクリーニング装置３は、円筒カラム１の軸に対し
   て垂直に取り付けられ、円筒カラム１の内径に等しい直
   径を有する２つの平行な円形プレート103からなり、ス
   クレーパ４に面するプレートの一部は、液体に対して透
   過性であって懸濁固体に対して非透過性であり、プレー
   ト103の他の部分は、他の平行プレート中に延びている
   流路101を含み、流路101は、懸濁液供給用の入口ダクト
   であり、２つの平行な円形プレート103によって包囲さ
   れた空間に対する開放連絡を有さず、スクレーパ４に面
   するプレート103中の穴102の直径より少くとも１桁大き
   い直径を有する流路を含むカラム、 −該カラム及び、気体で一部満たされた閉鎖膨脹容器14
   に、供給ラインで連結されたポンプ13、 −熱交換器19の後の再循環ラインに連結された、気体で
   一部満たされた膨脹容器24、 −液体溶液と洗浄液との間に存在する濃度差を示す、少
   くとも１つの検知器、 −洗浄液をカラムに一部再循環する装置、 液体懸濁液の供給およびスクリーニング装置３のプレー
   トを透過した液体相の流出をそれぞれ制御する弁10及び
   11、 を含む装置。 １４．固定壁または蓋により両端を閉鎖されたカラムの
   一端付近に、洗浄された圧縮床２の砕解用回転スクレー
   パ４と、洗浄液を供給する装置27および懸濁固体粒子を
   除去する装置16を設け、該カラムの対向端付近には、加
   圧された液状懸濁の供給、懸濁液からの液体の該カラム
   外への流出、および固体の圧縮床２の移送用の非移動性
   スクリーニング装置３を設けた円筒カラム１からなり、
   スクリーニング装置３は、円筒カラム１の軸に対して垂
   直に取り付けられ、円筒カラム１の内径に等しい直径を
   有する２つの平行な円形プレート103からなり、スクレ
   ーパ４に面するプレートの一部は、液体に対して透過性
   であって懸濁固体に対して非透過性であり、プレート10
   3の他の部分は、他の平行プレート中に延びている流路1
   01を含み、流路101は、懸濁液供給用の入口ダクトであ
   り、２つの平行な円形プレート103によって包囲された
   空間に対する開放連絡を有さず、スクレーパ４に面する
   プレート103中の穴102の直径より少くとも１桁大きい直
   径を有する流路を含むカラム、 該カラム及び、気体で一部満たされた閉鎖膨脹容器14
   に、供給ラインで連結されたポンプ13、 熱交換器19の後の再循環ラインに連結された、気体で一
   部満たされた膨脹容器24、 液体溶液と洗浄液との間に存在する濃度差を示す、少く
   とも１つの検知器、洗浄液をカラムに一部再循環する装
   置、 液体懸濁液の供給およびスクリーニング装置３のプレー
   トを透過した液体相の流出をそれぞれ制御する弁10及び
   11を含む装置において、 液体懸濁液が、液相の流出下に、円筒カラム１の一端に
   おいて脈動的に供給され、洗浄された圧縮床２が砕解さ
   れ、同時にこの砕解生成物が円筒カラム１の対向端で除
   去され、圧縮床２中の洗浄先端が、圧縮床２中の２つの
   最大限界間を移動する円筒カラム１中の圧縮床２の脈動
   移動に基いて、円筒カラム１中で、液体懸濁液から固体
   粒子を分離するための、および／または固体の精製また
   は浸出をするための方法であって、液体懸濁液の圧縮お
   よび濾過、圧縮床２のスクレーパ４への移送並びに洗浄
   のエネルギーがポンプ13により供給され、同時に洗浄カ
   ラム中の圧力P₂およびP₃が、圧縮床２の透過性および長
   さ、液体懸濁液の供給速度、フィード中の懸濁固体の分
   率、壁摩擦並びに圧縮床２に対するスクレーパ４の圧力
   により決定されることを特徴とする方法。 １５．供給および洗浄の全サイクルが、0.1〜40秒にな
   る、特許請求の範囲第（14）項記載の方法。