JP2675151B2 - 加圧溶媒リザーバ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、溶媒を加圧状態で濾過して微量送液ポンプ
に移送する加圧溶媒リザーバに関し、特に、HPLC（高速
流体クロマトグラフィ）に使用して好適な加圧溶媒リザ
ーバに関する。

〔従来の技術〕

HPCLでは、少ない流量の溶媒を送液するのに微量送液
ポンプが使用されている。この微量送液ポンプは、テー
パー状の弁座と球からなる弁を使ってその接触部で溶媒
を止め、ピストンで溶媒を吸い込んで送液するように構
成している。

そのため、例えば溶媒に粒子成分が混入していると、
ポンプの弁座と球との接触部に粒子成分が挟まり、減圧
時に溶媒が逆流して溶媒を定量的に送液できなくなる。
また、溶媒にガス体が溶存していると、ピストンで溶媒
を吸い込む減圧時にこのガス体が気泡としてでてきて、
同様に溶媒を定量的に送液できなくなる。

そこで、長期の送液安定性能を得るために、従来は送
液すべき溶媒に対して次のような２つの処理を行ってい
る。

第４図は従来の溶媒脱気システムの構成概要を示す図
であり、21は溶媒リザーバ、22は脱気システム、23は多
孔性チューブ、24は真空ポンプ、25は送液ポンプを示
す。

従来、溶媒の送液安定を図るために行われている処理
の第１は、溶媒の濾過である。この濾過は、専用の0.45
〜0.2μのフィルタで濾過するのが一般的に行われる
操作であり、その濾過後の溶媒が溶媒リザーバ21に移さ
れ、サイホンを経てポンプに吸引される。

第２は、溶媒の脱気である。この脱気は、第４図に示
すように溶媒リザーバ21と送液ポンプ24の吸引口との中
間に脱気システム22を接続して行う。脱気システム22
は、送液系に多孔性チューブ23を接続し、その多孔性チ
ューブ23の回りを真空ポンプ24でひくものであり、この
ように多孔性チューブ23の回りを真空ポンプで引くと、
内部が減圧され溶媒からガス体の気泡が生じ、溶媒とガ
ス体の粘性の差によって多孔性チューブ23を介してガス
体の気泡のみが抽出されることを利用して脱気を行って
いる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、濾過操作はバッチ式に行われるため、
溶液を濾紙容器から溶媒リザーバ21に移す際、粒子成分
のコンタミネーションが起こるという問題がある。この
ような粒子成分は、フィルタを濾過容器から取り外した
時に空気中から混入する。また、溶媒を溶媒リザーバに
移す時にも混入する。

また、脱気システム22では、多孔性チューブ23を介し
て溶媒を脱気しているが、多孔性チューブ23の材質と形
状から次のような２つの問題が生じる。

溶媒は、大別すると極性溶媒と疏水性溶媒に分類され
る。極性溶媒を脱気する場合には、多孔性チューブ23の
材質として疏水性の材料を使用し、疏水性溶媒を脱気す
る場合には、多孔性チューブ23の材質として極性のある
材料を使用する。そのため、溶媒の種類に応じて多孔性
チューブ23の材質を変えなければならず、実用上不便を
来すという問題がある。

多孔性チューブ23の形状としては、脱気面積を確保す
るため、ある程度の長さが必要となる。また、ポンプが
吸引するときにその吸引を円滑にするためには、チュー
ブの流動抵抗を小さくしなければならず、ある程度太い
チューブを用いなければならない。そのため、脱気用の
多孔性チューブ23の体積が大体10mlのオーダになってし
まう。

上記のような多孔性チューブ23になると、現在、HPLC
で用いるポンプの流速は１〜2mlのオーダであるので、
多孔性チューブ23内部の溶媒を完全に置換するのに、数
10分程度を要し、この置換に要する溶媒は数10mlにもな
る。セミミクロやミクロHPLCでは、益々溶媒中の気泡の
問題が重要となるが、現状の上記脱気システムを用いた
場合には、置換する溶媒量と置換に要する時間も問題と
なる。さらに、脱気システムにおける多孔性チューブ23
内部の溶媒の置換に必要な量が数10mlになると、この溶
媒量は、HPLCで１分析に必要な量となり、セミミクロや
ミクロHPLCでほぼ分析量の10〜100倍の量となる。その
結果、ミクロ化によって得た溶媒減少のメリットが全く
なくなってしまうことになる。また、溶媒を置換するの
に要する時間は、HPLCで数10分であるのに対し、セミミ
クロやミクロHPLCでは数100〜数1000分となり、現実的
に許容できる時間ではなくなってしまう。

本発明は、上記の課題を解決するものであって、粒子
成分の混入や容存するガスによる気泡の発生を防ぎ、溶
媒の種類に関係なく使用できると共に、溶媒の置換に要
する量を少なくし、溶媒の置換に要する時間を短縮する
ことができる加圧溶媒リザーバを提供することを目的と
する。

〔課題を解決するための手段〕

そのために本発明は、高耐圧の溶媒容器の上部に、溶
媒導入口と加圧ガス導入口と排気口とを有し、溶媒導入
時には該溶媒導入口及び排気口を開き且つ加圧導入口を
閉じ、溶媒送液時には該溶媒導入口及び排気口を閉じ且
つ加圧導入口を開くように切り換える切り換えバルブを
取り付けると共に、高耐圧の溶媒容器の下部に着脱可能
にフィルタを装着し該フィルタを通して送液ポンプに溶
媒を移送するように構成したことを特徴とするものであ
る。

〔作用〕

本発明の加圧溶媒リザーバでは、切換バルブにより溶
媒導入口と加圧ガス導入口と排気口とを切り換えること
により高耐圧の溶媒容器に溶媒を貯蔵し、加圧状態で送
液ポンプに溶媒を移送するので、溶媒中に溶存するガス
体が気泡となることなく溶媒を移送することができる。
しかも、脱気システムが不要になるので、脱気システム
の多孔性チューブのように溶媒の種類に応じた材質を選
択する必要がなく、各溶媒に共通に使用することがで
き、溶媒の置換に要する量を少なくし、溶媒の置換に要
する時間を短縮することができる。また、高圧の溶媒容
器の下部に着脱可能にフィルタを装着し該フィルタを通
して送液ポンプに溶媒を移送するので、密閉した流系が
構成でき空気中から粒子成分が混入するのを防ぐことが
できる。

〔実施例〕

以下、図面を参照しつつ実施例を説明する。

第１図は本発明に係る溶媒リザーバの１実施例を示す
図である。

第１図において、１はステータ、２はロータ、３と４
はガス排気口、５はガス入口、６は溶媒入口、７は切換
レバー、８と８′はステータ貫通孔、９は溶媒容器、10
はフィルタ、11はフィルタホルダ、12はキャップ、13と
13′は連絡溝、14は溶媒移送口を示す。溶媒容器９は、
密閉の高耐圧容器であり、その上部で溶媒及び加圧ガス
の導入、排気を行い、加圧状態で貯蔵した溶媒を下部か
ら微量送液ポンプへの溶媒の移送を行うものである。な
お、第１図（ａ）はステータ１の上面図、同図（ｂ）は
同図（ａ）のガス入口５−ガス排気口４の断面を示して
いる。

上記のように本発明の加圧溶媒リザーバは、濾過フィ
ルタ内蔵型の加圧リザーバであって、溶媒容器９の上部
にステータ１、ロータ２、切換レバー７からなる切換バ
ルブを取り付けると共に、下部に溶媒を濾過するための
フィルタ10をフィルタホルダ11、キャップ12で取り付け
たものである。

切換バルブは、ガス又は溶媒を溶媒容器９の内部に導
入するときの切換操作、及び内部加圧ガスの排気と溶媒
導入時における内部気体の排気を行うための切換操作を
行うものであり、切換レバー７により連絡溝13と13′を
有するロータ２を操作し、連絡溝13と13′の位置により
ステータ１の同図（ａ）に示すようなガス排気口３、
４、ガス入口５、溶媒入口６とステータ貫通孔８、８′
との接続を切り換えるものである。ロータ２の連絡溝13
は、ステータ１の上面でステータ貫通孔８をガス排気口
３、ガス入口５又は溶媒入口６に選択的に接続するもの
であり、連絡溝13′は、連絡溝13によりステータ貫通孔
８を溶媒入口６に接続したときに、ステータ１の上面で
ステータ貫通孔８′をガス排気口４に接続するものであ
る。ステータ１のガス排気口３、４、ガス入口５、溶媒
入口６は、それぞれ外周面から上面に貫通し、ステータ
貫通孔８、８′は、それぞれ上面から下面、すなわち溶
媒容器９側に貫通している。

キャップ12は、溶媒容器９の下部に螺合して簡単に着
脱できるようにしたものであり、このキャップ12でフィ
ルタホルダ11を介してフィルタ10を押さえ装着する構造
となっている。溶媒は、このフィルタ10で濾過して溶媒
移送口14から微量送液ポンプへ移送される。

次に上記本発明の加圧溶媒リザーバの動作を説明す
る。

第２図は本発明の加圧溶媒リザーバを用いた溶媒リザ
ーバの流系の構成例を示す図、第３図は本発明の加圧溶
媒リザーバの動作を説明するための図である。

本発明の加圧溶媒リザーバを用いた溶媒リザーバの流
系は、第２図に示すように加圧溶媒リザーバ17のガス入
口５にガスボンベ16、溶媒入口６に溶媒タンク15、溶媒
送液口14に微量送液ポンプ18が接続される。そして、加
圧溶媒リザーバ17の切換レバー７を操作することにより
溶媒容器内に溶媒タンク15から溶媒を導入して貯蔵し、
ガスボンベ16から加圧ガスを導入して溶媒容器内を加圧
状態にして溶媒を微量送液ポンプ18へ移送する。このよ
うに溶媒は、加圧状態で移送され減圧状態になることは
なく、溶媒中に溶存するガス体により気泡が生じること
はないので、脱気システムは不要となる。加圧溶媒リザ
ーバ17のステータ１とロータ２におけるそれぞれの切換
状態を示したのが第３図である。

同図（ａ）は溶媒の加圧状態、同図（ｂ）はガスの排
気状態、同図（ｃ）は溶媒の注入状態をそれぞれ示し、
切換レバー７の操作によりこの３つの状態のいずれかが
選択される。まず、溶媒を溶媒容器に貯蔵しポンプに溶
媒を移送する場合には、同図（ａ）に示すようにロータ
２の連絡溝13によりステータ１のガス入口５を中心のス
テータ貫通孔８に接続することによって加圧ガスを溶媒
容器に導入し、内部を加圧した状態でフィルタを通して
溶媒をポンプへ移送する。溶媒容器の内部圧力を解放す
る場合には、同図（ｂ）に示すようにロータ２の連絡溝
13によりステータ１のステータ貫通孔８をガス排気口３
に接続する。そして、溶媒を溶媒容器に導入する場合に
は、同図（ｃ）に示すようにロータ２の連絡溝13により
ステータ１の溶媒入口６をステータ貫通孔８に接続する
と共に、ロータ２の連絡溝13′によりステータ１のガス
排気口４にステータ貫通孔８′を接続し、溶媒容器に溶
媒が一方のステータ貫通孔８から導入されたときに、内
部のガスが他方のステータ貫通孔８から排気されるよう
にしている。

なお、本発明は、上記の実施例に限定されるものでは
なく、種々の変形が可能である。例えば上記の実施例で
は、切換レバーを使って手動でバルブを切り換えるよう
にしたが、電動や油圧、圧縮空気を動力源として切換バ
ルブのロータを切換制御信号にしたがって駆動するよう
に構成してもよいことは勿論である。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかなように、本発明によれば、以
下の効果を期待することができる。

加圧容器の内部で溶媒を濾過するので、溶媒中に外
部から粒子が混入することがなくなった。

水系溶媒では、溶媒タンクに放置している状態で溶
媒中にバクテリアが発生する。このような場合、従来
は、濾過後であるためこのバクテリアを除去することが
できなかったが、本発明では、フィルタを加圧溶媒リザ
ーバの出口に設けているので、溶媒中に発生したバクテ
リアを除去することができる。

加圧により気泡の発生を押さえる方式であるため、
極性及び疏水性溶媒のいずれでも使用可能である。

容器が加圧されているので、接続チューブの内径を
小さくすることができる。したがって、チューブ内の体
積が従来より1/10〜1/100程度に小さくすることがで
き、溶媒の置換に要する溶媒体積も1/10〜1/100程度に
小さくすることができる。また、溶媒の置換に要する時
間も1/10〜1/100に短縮することができる。

容器が密閉されているので、空気中の成分が混入す
ることを防ぐことができる。特に、空気中の酸素やアン
モニア、アミン、アルデヒド等の溶媒中への溶解が微量
分析、高感度分析で大きな問題となっているが、このよ
うな問題も解消することができる。

容器が高耐圧であるので、低沸点溶媒又は高粘性溶
媒を高圧で使用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る溶媒リザーバの１実施例を示す
図、第２図は本発明の加圧溶媒リザーバを用いた溶媒リ
ザーバの流系の構成例を示す図、第３図は本発明の加圧
溶媒リザーバの動作を説明するための図、第４図は従来
の溶媒脱気システムの構成概要を示す図である。 １……ステータ、２……ロータ、３と４……ガス排気
口、５……ガス入口、６……溶媒入口、７……切換レバ
ー、８と８′……ステータ貫通孔、９……溶媒容器、10
……フィルタ、11……フィルタホルダ、12……キャッ
プ、13と13′……連絡溝、14……溶媒移送口。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高耐圧の溶媒容器の上部に、溶媒導入口と
   加圧ガス導入口と排気口とを有し、溶媒導入時には該溶
   媒導入口及び排気口を開き且つ加圧導入口を閉じ、溶媒
   送液時には該溶媒導入口及び排気口を閉じ且つ加圧導入
   口を開くように切り換える切り換えバルブを取り付ける
   と共に、高耐圧の溶媒容器の下部に着脱可能にフィルタ
   を装着し該フィルタを通して送液ポンプに溶媒を移送す
   るように構成したことを特徴とする加圧溶媒リザーバ。