JP2646435B2 - Vacuum freeze dryer - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は真空凍結乾燥装置に係り、さらに詳細には、
真空凍結乾燥に用いる第３ブチルアルコールなどの溶媒
の回収技術に関する。The present invention relates to a vacuum freeze-drying apparatus, and more particularly, to a vacuum freeze-drying apparatus.
The present invention relates to a technique for recovering a solvent such as tertiary butyl alcohol used for vacuum freeze-drying.
真空凍結乾燥は、試料を溶媒と共に凍結させ、これら
の試料及び溶媒を真空チャンバに収容して、このチャン
バ内を例えばロータリポンプ（油回転ポンプ）を用いて
減圧して高真空状態とし、高真空の下で溶媒及び試料中
の水分を昇華させることで乾燥を行う。溶媒としては、
例えば第３ブチルアルコールが使用される。In vacuum freeze-drying, a sample is frozen together with a solvent, the sample and the solvent are housed in a vacuum chamber, and the inside of the chamber is reduced in pressure using, for example, a rotary pump (oil rotary pump) to a high vacuum state. Drying is performed by sublimating the solvent and the moisture in the sample under the following conditions. As the solvent,
For example, tertiary butyl alcohol is used.
この種の真空凍結乾燥装置では、真空吸引時に何らの
配慮がないと、ロータリポンプのオイルに第３ブチルア
ルコールが混入して、ロータリポンプの排気特性が劣化
してしまう。In this type of vacuum freeze-drying apparatus, tertiary butyl alcohol is mixed into the oil of the rotary pump without any consideration at the time of vacuum suction, and the exhaust characteristics of the rotary pump deteriorate.
そのため、従来は、ロータリポンプの前段に溶媒回収
用のコールドトラップや吸着装置を設けていた。従来の
第３ブチルアルコールなどの溶媒回収技術としては、例
えば医生物電顕第17号（1988年）の第47頁から第51頁に
論じられている。これらの従来技術においては、第３ブ
チルアルコールを回収するために、冷媒として液体窒素
を用いたコールドトラップ（液体窒素トラップ）や、吸
着剤としてモレキュラシーブをオイルポンプの真空側に
配置する技術が開示されている。For this reason, conventionally, a cold trap or an adsorption device for recovering the solvent has been provided in a stage preceding the rotary pump. Conventional techniques for recovering a solvent such as tertiary butyl alcohol are discussed, for example, in Medical Biological Microscope No. 17 (1988), pp. 47 to 51. These prior arts disclose a technique for collecting tertiary butyl alcohol by using a cold trap (liquid nitrogen trap) using liquid nitrogen as a refrigerant or a technique of arranging a molecular sieve as an adsorbent on the vacuum side of an oil pump. ing.
なお、この種の装置として関連する従来技術には、特
願平１−281438号（特開平３−144281号公報）が挙げら
れる。As a related art related to this type of apparatus, there is Japanese Patent Application No. 1-281438 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-144281).
上記従来技術のうちモレキュラシーブを備えた真空凍
結乾燥装置では、使用したモレキュラシーブを再生させ
るため、定期的にモレキュラシーブに吸着した第３ブチ
ルアルコールをヒータで加熱して大気中に放出させる必
要がある。このモレキュラシーブの再生には数時間を必
要とする。そのため、乾燥作業を連続して行い得ず、作
業を一時停止させなければならなかった。Among the above-mentioned prior arts, in a vacuum freeze-drying apparatus provided with a molecular sieve, in order to regenerate the used molecular sieve, it is necessary to periodically heat the tertiary butyl alcohol adsorbed on the molecular sieve with a heater and release it to the atmosphere. Regeneration of this molecular sieve requires several hours. Therefore, the drying operation could not be performed continuously, and the operation had to be temporarily stopped.
一方、コールドトラップを用いて第３ブチルアルコー
ルを回収する装置においては、冷却剤として液体窒素を
常時置いておく必要があった。On the other hand, in an apparatus for recovering tertiary butyl alcohol using a cold trap, it was necessary to always keep liquid nitrogen as a coolant.
また、液体窒素を必要とする分だけランニングコスト
が高くなり、さらに連続して使用する場合には、第３ブ
チルアルコールが付着したコールドトラップを洗い流す
必要があるため、乾燥作業を中断しなければならなかっ
た。In addition, the running cost is increased by the amount required for liquid nitrogen, and when used continuously, it is necessary to wash out the cold trap to which tertiary butyl alcohol has adhered. Did not.
本発明は以上の点に鑑みてなされたもので、その目的
とするところは、液体窒素や吸着剤を使用することな
く、第３ブチルアルコールなどの溶媒の回収を可能と
し、しかも、従来のように特別な作業を必要とせず乾燥
作業を中断させないで溶媒を液体で回収することができ
る真空凍結乾燥装置を提供することにある。The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to enable the recovery of a solvent such as tertiary butyl alcohol without using liquid nitrogen or an adsorbent. Another object of the present invention is to provide a vacuum freeze-drying apparatus capable of recovering a solvent as a liquid without requiring any special operation and without interrupting the drying operation.
本発明は、上記目的を達成するために基本的には次の
ような課題解決手段を提案する。The present invention basically proposes the following problem solving means to achieve the above object.
すなわち、溶媒及び試料を収容する真空チャンバ内を
真空ポンプにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装
置において、 前記真空ポンプは前記溶媒と非親和性のオイルを用い
るロータリポンプ（油回転ポンプ）よりなり、前記ロー
タリポンプの排気口に該ロータリポンプの排気を吸引す
る補助用の低真空ドライポンプ又は水流ポンプを接続し
てなる。なお、溶媒が例えば第３ブチルアルコールなど
である場合は、ロータリポンプ内に使用するオイル（溶
媒に対して非親和性のオイル）としてフッ素系オイルが
ある。That is, in a device for performing vacuum freeze-drying of a sample by depressurizing a vacuum chamber containing a solvent and a sample by a vacuum pump, the vacuum pump is a rotary pump (oil rotary pump) using oil incompatible with the solvent. An auxiliary low-vacuum dry pump or a water flow pump for sucking the exhaust of the rotary pump is connected to the exhaust port of the rotary pump. When the solvent is, for example, tertiary butyl alcohol or the like, a fluorine-based oil is used as the oil (oil having no affinity for the solvent) used in the rotary pump.
真空乾燥工程では、ロータリポンプ及び補助用の低真
空ドライポンプを駆動することで、真空チャンバの減圧
により気化した第３ブチルアルコールなどの溶媒がまず
第１段目のロータリポンプ内に真空吸引される。このロ
ータリポンプに使用するオイル（潤滑や気密を保つため
のオイル）は上記溶媒と非親和性のため、ロータリポン
プ内に液化された溶媒が入る場合でも、溶媒とロータリ
ポンプのオイルとが混合しない。In the vacuum drying step, by driving a rotary pump and an auxiliary low vacuum dry pump, a solvent such as tertiary butyl alcohol vaporized by decompression of the vacuum chamber is first vacuum suctioned into the first stage rotary pump. . The oil used for the rotary pump (oil for maintaining lubrication and airtightness) has incompatibility with the above-mentioned solvent, so that even if a liquefied solvent enters the rotary pump, the solvent does not mix with the oil of the rotary pump. .
またロータリポンプの排気は、第２段目のポンプたる
低真空ドライポンプ又は水流ポンプにより吸引されるの
で、ロータリポンプ内の溶媒も熱と減圧により気化す
る。例えば、溶媒が第３ブチルアルコールの場合には、
ロータリポンプの排気口に到達真空度が2KPa程度の低真
空ドライポンプを接続すると、ロータリポンプ内の第３
ブチルアルコールを気化することが可能となる。In addition, since the exhaust of the rotary pump is sucked by a low-vacuum dry pump or a water flow pump as a second stage pump, the solvent in the rotary pump is also vaporized by heat and reduced pressure. For example, when the solvent is tertiary butyl alcohol,
When a low vacuum dry pump with a degree of vacuum of about 2KPa is connected to the exhaust port of the rotary pump,
Butyl alcohol can be vaporized.
そして、第１段目の真空ポンプ（ロータリポンプ）内
で気化した溶媒は、第２段目の補助用の真空ドライポン
プ或いは水流ポンプにより速やかに吸引され、この吸引
に至る過程で温度が低下して液化し、低真空ドライポン
プを通って外部に液体として排出されるか、或いは水流
ポンプの水に溶け込んで排出される。The solvent vaporized in the first-stage vacuum pump (rotary pump) is rapidly sucked by the second-stage auxiliary vacuum dry pump or water flow pump, and the temperature decreases in a process leading to the suction. Liquefied and discharged to the outside through a low-vacuum dry pump as a liquid or dissolved in water of a water flow pump and discharged.
この場合、第２段目の補助用真空ポンプは低真空性能
のもので足りるため、内部に気密性を保つための潤滑オ
イルを使用しない低真空ドライポンプで足り、そのた
め、第２段目ではオイルに溶媒が混入することを防止す
るための配慮は不要となり、しかも溶媒が第２のポンプ
内に継続的にとどまることはない。In this case, the second-stage auxiliary vacuum pump only needs to have a low vacuum performance, so a low-vacuum dry pump that does not use a lubricating oil to maintain airtightness in the interior is sufficient. No care is needed to prevent the solvent from being mixed into the second pump, and the solvent does not stay in the second pump continuously.
なお、前記ロータリポンプと低真空ドライポンプとの
間に回収容器を設けておけば、低真空ドライポンプ内に
溶媒が入らずに回収することが可能となる。If a recovery container is provided between the rotary pump and the low vacuum dry pump, it is possible to recover the solvent without entering the low vacuum dry pump.
また、前記水流ポンプを使用した場合には、液化した
第３ブチルアルコールは水流ポンプの水に溶け込んで廃
棄されるので、回収容器を持つ必要がない。In addition, when the water flow pump is used, the liquefied tertiary butyl alcohol is dissolved in the water of the water flow pump and discarded, so that it is not necessary to have a collection container.
本発明の実施例を図面により説明する。 An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
第１図は本発明の第１実施例を示す構成図である。 FIG. 1 is a block diagram showing a first embodiment of the present invention.
第１図において、１は真空チャンバーで、その排気口
に排気管2,流量調整バルブ3,開閉バルブ４を介してロー
タリポンプ（油圧回転ポンプ）５が接続される。In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a vacuum chamber, and a rotary pump (hydraulic rotary pump) 5 is connected to an exhaust port of the vacuum chamber via an exhaust pipe 2, a flow control valve 3, and an opening / closing valve 4.
本実施例では、ロータリポンプ５内で使用するオイル
としてフッ素系オイルを用いる。また、ロータリポンプ
５の排気口には、補助用の真空ポンプとして機能する低
真空ドライポンプ７が溶媒回収容器６を介して接続され
る。In this embodiment, a fluorine-based oil is used as the oil used in the rotary pump 5. A low vacuum dry pump 7 functioning as an auxiliary vacuum pump is connected to the exhaust port of the rotary pump 5 via a solvent recovery container 6.
8,9はリークバルブである。 8 and 9 are leak valves.
真空乾燥を行う場合には、チャンバ１内に凍結した第
３ブチルアルコールと試料を入れ、ロータリポンプ５と
低真空ドライポンプ７を起動させる。起動と同時にリー
クバルブ９は閉となる。そして、開閉バルブ４を開、リ
ークバルブ９を開とし、チャンバ１内の気体を排気す
る。排気速度は流量調整バルブ３で調整される。When performing vacuum drying, the frozen tertiary butyl alcohol and the sample are put into the chamber 1, and the rotary pump 5 and the low vacuum dry pump 7 are started. The leak valve 9 is closed simultaneously with the start. Then, the open / close valve 4 and the leak valve 9 are opened, and the gas in the chamber 1 is exhausted. The pumping speed is adjusted by the flow control valve 3.
チャンバ１の減圧によって気化した第３ブチルアルコ
ールはロータリポンプ５内に入るが、ロータリポンプ５
内のオイルは第３ブチルアルコールに対し非親和性のフ
ッ素系オイルを使用しているため、オイルに第３ブチル
アルコールが溶け込むことはない。The tertiary butyl alcohol vaporized by the reduced pressure in the chamber 1 enters the rotary pump 5,
As the oil inside uses a fluorinated oil having no affinity for tertiary butyl alcohol, tertiary butyl alcohol does not dissolve in the oil.
ロータリポンプ５内は高温になっており、さらに低真
空ドライポンプによって減圧となっているために、第３
ブチルアルコールはロータリポンプ５内に入って直ぐに
排気口から気体のまま出てくる。そして、ロータリポン
プ５から出るに伴い温度が下がるため、第３ブチルアル
コールは凝結・液化する。液化した第３ブチルアルコー
ルは回収容器６に溜り、溜った第３ブチルアルコールは
真空乾燥作業の終了後に容器を外して廃棄される。The temperature inside the rotary pump 5 is high and the pressure is reduced by the low vacuum dry pump.
Butyl alcohol enters the rotary pump 5 and immediately comes out of the exhaust port as a gas. Then, as the temperature goes down as it leaves the rotary pump 5, the tertiary butyl alcohol condenses and liquefies. The liquefied tertiary butyl alcohol is collected in the collecting container 6, and the collected tertiary butyl alcohol is discarded after the vacuum drying operation is completed by removing the container.
本実施例によれば、吸着剤や冷媒（コールドトラッ
プ）などを使用する必要はなく、乾燥作業が多い場合で
も、連続して多数回の試料乾燥を行うことが可能とな
る。According to the present embodiment, it is not necessary to use an adsorbent, a refrigerant (cold trap), and the like, and even when a large amount of drying work is performed, it is possible to continuously dry the sample many times.
また、ポンプを２段目にしたことにより排気系の到達
真空度を高くすることができる。Further, by setting the pump to the second stage, the ultimate vacuum degree of the exhaust system can be increased.
次に第２図を用いて本発明の第２実施例を説明する。
第２図の符号において、第１図の符号と同一の符号は同
一または共通する要素を示す。Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
2, the same reference numerals as those in FIG. 1 indicate the same or common elements.
本実施例において第１実施例と異なる点は、ロータリ
ポンプ５の排気口に接続される後段ポンプとして、低真
空ドライポンプの代わりに水流ポンプ10を使用している
ことである。11は水流ポンプの水の流れである。This embodiment is different from the first embodiment in that a water flow pump 10 is used as a subsequent pump connected to the exhaust port of the rotary pump 5 instead of the low vacuum dry pump. Numeral 11 denotes a water flow of the water flow pump.
これにより、フッ素系オイルを使用したロータリポン
プ５の排気口から出てきた第３ブチルアルコールは排気
口を出たあと液化し、水流ポンプ10の水に溶け込んで廃
棄される。従って、第１実施例のような溶媒回収容器を
持つ必要がなくなり、しかも回収容器に溜った第３ブチ
ルアルコールを廃棄するという作業を省ける。また、第
１実施例のように多数回の連続乾燥作業が可能となる。As a result, the tertiary butyl alcohol coming out of the exhaust port of the rotary pump 5 using the fluorine-based oil is liquefied after exiting the exhaust port, dissolved in the water of the water flow pump 10 and discarded. Therefore, it is not necessary to have a solvent recovery container as in the first embodiment, and the operation of discarding the tertiary butyl alcohol stored in the recovery container can be omitted. Further, a large number of continuous drying operations can be performed as in the first embodiment.
以上のように本発明によれば、真空凍結乾燥工程で溶
媒を回収するにあたり、従来のようなコールドトラップ
や吸着剤などを用いなくともメインのロータリポンプの
オイルへ溶媒が混入するのを防止できると共に、補助の
低真空ドライポンプも溶媒が継続的にとどまることがな
いので、特別な作業（コールドトラップに付着した溶媒
を洗い流す作業や、吸着剤に付着した溶媒を加熱により
放出する作業）を必要とすることなく、従って、乾燥作
業を多数回連続的に行うことができ、作業効率を大幅に
向上させることができる。さらに、吸着剤やコールドト
ラップのための冷媒などを必要としないので、低コスト
で装置を運用する効果を奏する。As described above, according to the present invention, in recovering the solvent in the vacuum freeze-drying step, it is possible to prevent the solvent from being mixed into the oil of the main rotary pump without using a conventional cold trap or an adsorbent. In addition, the auxiliary low-vacuum dry pump does not keep the solvent continuously, so special work (work to wash off the solvent attached to the cold trap and work to release the solvent attached to the adsorbent by heating) is required. Therefore, the drying operation can be continuously performed many times, and the operation efficiency can be greatly improved. Furthermore, since an adsorbent and a refrigerant for a cold trap are not required, an effect of operating the apparatus at low cost can be obtained.
第１図は本発明の第１実施例を示す構成図、第２図は本
発明の第２実施例を示す構成図である。 １……真空チャンバ、２……排気管、５……真空ポンプ
（ロータリポンプ）、６……回収容器、７……低真空ド
ライポンプ、10……水流ポンプ。FIG. 1 is a block diagram showing a first embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a block diagram showing a second embodiment of the present invention. 1 vacuum chamber, 2 exhaust pipe, 5 vacuum pump (rotary pump), 6 recovery container, 7 low vacuum dry pump, 10 water flow pump.
Claims (4)
真空ポンプにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装
置において、 前記真空ポンプは前記溶媒と非親和性のオイルを用いる
ロータリポンプよりなり、前記ロータリポンプの排気口
に該ロータリポンプの排気を吸引する補助用の低真空ド
ライポンプを接続してなることを特徴とする真空凍結乾
燥装置。1. An apparatus for performing vacuum freeze-drying of a sample by reducing the pressure in a vacuum chamber containing a solvent and a sample by a vacuum pump, wherein the vacuum pump comprises a rotary pump using oil incompatible with the solvent. A vacuum freeze-drying apparatus characterized in that an auxiliary low-vacuum dry pump for sucking exhaust gas from the rotary pump is connected to an exhaust port of the rotary pump.
れる前記補助用の低真空ドライポンプとの間には溶媒回
収容器が設けてある請求項１記載の真空凍結乾燥装置。2. A vacuum freeze-drying apparatus according to claim 1, wherein a solvent recovery container is provided between said rotary pump and said auxiliary low vacuum dry pump connected to an exhaust port thereof.
真空ポンプにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装
置において、 前記真空ポンプは前記溶媒と非親和性のオイルを用いる
ロータリポンプよりなり、該ロータリポンプの排気口に
該ロータリポンプの排気を吸引する補助用の水流ポンプ
を接続してなることを特徴とする真空凍結乾燥装置。3. An apparatus for performing vacuum freeze-drying of a sample by reducing the pressure in a vacuum chamber containing a solvent and a sample by a vacuum pump, wherein the vacuum pump comprises a rotary pump using an oil incompatible with the solvent. A vacuum freeze-drying apparatus, wherein an auxiliary water flow pump for sucking the exhaust of the rotary pump is connected to an exhaust port of the rotary pump.
ロータリポンプに用いるオイルがフッ素系オイルである
請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の真空凍結
乾燥装置。4. The vacuum freeze-drying apparatus according to claim 1, wherein the solvent is tertiary butyl alcohol, and the oil used for the rotary pump is a fluorinated oil.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2298557A JP2646435B2 (en) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | Vacuum freeze dryer |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2298557A JP2646435B2 (en) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | Vacuum freeze dryer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04174268A JPH04174268A (en) | 1992-06-22 |
| JP2646435B2 true JP2646435B2 (en) | 1997-08-27 |
Family
ID=17861284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2298557A Expired - Lifetime JP2646435B2 (en) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | Vacuum freeze dryer |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP2646435B2 (en) |
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| WO2021137651A1 (en) * | 2019-12-31 | 2021-07-08 | 메디칸 주식회사 | Lyophilizer comprising plurality of vacuum pumps, and method for controlling same |
| WO2022231129A1 (en) * | 2021-04-30 | 2022-11-03 | 메디칸(주) | Vacuum freeze-dryer comprising apparatus for separating moisture from oil and method of controlling same |
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1990
- 1990-11-02 JP JP2298557A patent/JP2646435B2/en not_active Expired - Lifetime
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| JPH04174268A (en) | 1992-06-22 |
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