JP2641081B2 - Steel cord manufacturing method - Google Patents

Steel cord manufacturing method

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JP2641081B2
JP2641081B2 JP3347703A JP34770391A JP2641081B2 JP 2641081 B2 JP2641081 B2 JP 2641081B2 JP 3347703 A JP3347703 A JP 3347703A JP 34770391 A JP34770391 A JP 34770391A JP 2641081 B2 JP2641081 B2 JP 2641081B2
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wire
less
cooling
temperature
mmφ
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世紀 西田
章文 川名
浩 大羽
征雄 落合
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明はトラック、バス、乗用車
などのゴム製タイヤ、あるいは動力伝達用のベルトなど
の補強用に使用される高強度で高延性の極細線を撚り合
わせたスチールコードの製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-strength, high-ductility steel cord used for reinforcing rubber tires for trucks, buses, passenger cars and the like, or belts for power transmission, etc. It relates to a manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】スチールコードは、熱間圧延後の調整冷
却によってパーライト組織とした後、伸線加工によって
30〜70%の加工を行い、パテンティング処理によっ
て加工の影響のないパーライト組織とし、さらに30〜
70%の加工を行い所定の線径のワイヤとし、最終湿式
伸線によって0.15〜0.35mmφのワイヤにし、
これを撚り合わせてスチールコードとして使用されてい
る。
2. Description of the Related Art After a steel cord has a pearlite structure by controlled cooling after hot rolling, it is processed by 30 to 70% by wire drawing, and a pearlite structure which is not affected by the processing by a patenting process. 30 ~
70% processing to make a wire of a predetermined wire diameter, and to a wire of 0.15 to 0.35 mmφ by final wet drawing,
This is twisted and used as a steel cord.

【0003】熱間圧延後の調整冷却によってパーライト
組織を得る方法としては、特公昭60−56215号公
報、特公昭60−7004号公報に記載された方法など
がある。特公昭60−56215号公報には、C:0.
2〜1.0wt%、Si:0.30wt%以下、Mn:
0.3〜0.9wt%からなる鋼を熱間圧延後にKNO
3 、NaNO3 塩浴中に焼き入れ、微細パーライト組織
の線材を得ることによって1〜5mmφのワイヤ製品を
直接製造する線材の熱処理法が記載されている。また、
特公昭60−7004号公報には、C:0.75〜1.
0wt%、Si:0.5〜1.5wt%、Mn:0.6
〜1.3wt%、Al:0.1wt%以下、必要により
Cr:0.3wt%以下を含有する鋼を熱間圧延後に8
50℃に冷却した後、その後の冷却速度を7℃/sとす
る伸線加工性のすぐれた鋼線材の製造方法が記載されて
いる。
As a method for obtaining a pearlite structure by controlled cooling after hot rolling, there are methods described in JP-B-60-56215 and JP-B-60-7004. Japanese Patent Publication No. 60-56215 discloses that C: 0.
2 to 1.0 wt%, Si: 0.30 wt% or less, Mn:
KNO after hot rolling of steel consisting of 0.3-0.9 wt%
3. A heat treatment method for a wire rod, which is quenched in a NaNO 3 salt bath to obtain a wire rod having a fine pearlite structure to directly produce a wire product of 1 to 5 mmφ. Also,
Japanese Patent Publication No. 60-7004 discloses C: 0.75 to 1.
0 wt%, Si: 0.5 to 1.5 wt%, Mn: 0.6
After hot rolling a steel containing 0.1 to 1.3 wt%, Al: 0.1 wt% or less, and Cr: 0.3 wt% or less as necessary,
A method for producing a steel wire rod having excellent drawability, in which the cooling rate after cooling to 50 ° C. is 7 ° C./s, is described.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】最近、エネルギー問題
から特に工業分野においては省エネルギーで製品を製造
することが必要とされており、鋼製品のように熱処理と
冷却を繰り返す工程においては、できるだけ熱処理工程
を省略する製造工程が必要とされている。スチールコー
ドの製造においても、熱間圧延後の伸線とパテンティン
グ処理を繰り返すことによって熱処理が行われている。
従って、できるだけ工程省略可能なスチールコードの製
造方法が期待されている。
In recent years, it has become necessary to manufacture products with energy savings, especially in the industrial field due to energy problems. In a process of repeating heat treatment and cooling like steel products, a heat treatment process is required. Is required. Also in the production of steel cords, heat treatment is performed by repeating drawing and patenting after hot rolling.
Therefore, a method of manufacturing a steel cord that can omit steps as much as possible is expected.

【0005】本発明は、4.5〜6.5mmφの熱間圧
延線材から伸線加工によってスチールコードを製造する
方法において、熱間圧延線材と最終ワイヤの間において
最低限必要な1回のパテンティング処理によってスチー
ルコードを製造する方法を提供する。
The present invention relates to a method of producing a steel cord from a hot-rolled wire having a diameter of 4.5 to 6.5 mm by wire drawing, wherein a minimum of one patent required between the hot-rolled wire and the final wire is provided. The present invention provides a method of manufacturing a steel cord by a heating process.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、重量%
で、 C 0.80%以上0.90%以下、 Si 0.1%以上1.5%以下、 Mn 0.1%以上1.0%以下、 必要により Cr 0.10%以上1.0%以下 を含有し、残部鉄及び不可避的不純物よりなり、かつ、
不可避的に入るAl含有量を0.003%以下とした
4.5〜6.5mmφの熱間圧延線材に、線材横断面に
存在するアスペクト比が10以下であるセメンタイトの
存在率が75%以上となる調整冷却を行い、その後伸線
加工により0.6〜1.3mmφのワイヤとし、その後
最終パテンティング処理を行い、さらにブラスめっき処
理を行った後、最終湿式伸線加工により0.10〜0.
3mmφで引張強さ2800MPa以上のワイヤとし、
その後撚り合わせてコードとすることを特徴とするスチ
ールコードの製造方法である。但し、前記調整冷却とし
て、熱間圧延終了後の線材を800℃以上1100℃以
下の温度範囲から50℃/s以上の冷却速度で450℃
以上550℃以下の温度に冷却した後450℃以上55
0℃以下の温度範囲で変態を終了させ、さらに必要に応
じて450℃以上に120s以内保持し、室温まで冷却
Means for Solving the Problems The gist of the present invention is that the weight%
0.80% to 0.90% of C, 0.1% to 1.5% of Si, 0.1% to 1.0% of Mn, Cr 0.10% to 1.0% as necessary Containing the following, consisting of iron and unavoidable impurities, and
In the hot-rolled wire of 4.5 to 6.5 mmφ with the unavoidable Al content of 0.003% or less, the existence ratio of cementite having an aspect ratio of 10 or less in the wire cross section is 75% or more. After adjusting and cooling, wire drawing is performed to obtain a wire having a diameter of 0.6 to 1.3 mm, then final patenting is performed, and further brass plating is performed. 0.
3mmφ wire with tensile strength of 2800MPa or more,
Thereafter, the cord is twisted to form a cord. However, as the adjusted cooling, the wire after the completion of the hot rolling is heated to 450 ° C. at a cooling rate of 50 ° C./s or more from a temperature range of 800 ° C. to 1100 ° C.
After cooling to a temperature of not less than 550 ° C. and
0 ℃ terminate the transformation in the temperature range below, held within 120s to 450 ° C. or higher, if necessary, it cooled <br/> to room temperature.

【0007】[0007]

【作用】本発明の鋼組成の限定理由は下記のとおりであ
る。
The reasons for limiting the steel composition of the present invention are as follows.

【0008】一次伸線性が著しく低下するのはCの添加
量が0.8%以上のときであるため、下限を0.8%と
する。また、上限を中心偏析による影響のでない0.9
%以下とする。
Since the primary drawability is significantly reduced when the amount of C added is 0.8% or more, the lower limit is set to 0.8%. Further, the upper limit is set to 0.9 which is not affected by the center segregation.
% Or less.

【0009】Siは鋼の脱酸のために必要な元素であ
り、含有量が少なすぎると脱酸効果が不十分となるた
め、下限を0.1%とする。また、Siは熱処理後に形
成されるパーライト中のフェライト相に固溶してパテン
ティング後の強度を上げるが、反面フェライトの延性を
低下させ、伸線後の極細線の延性を低下させるため上限
を1.5%とする。
[0009] Si is an element necessary for deoxidizing steel, and if the content is too small, the deoxidizing effect becomes insufficient, so the lower limit is made 0.1%. Also, Si forms a solid solution in the ferrite phase in pearlite formed after heat treatment and increases the strength after patenting, but on the other hand, it lowers the ductility of ferrite and lowers the ductility of the ultrafine wire after drawing, so an upper limit is set. 1.5%.

【0010】Mnは鋼の焼き入れ性を確保するため下限
を0.1%とする。しかし、多量のMnの添加は偏析を
引き起こし、パテンティングの際にベイナイト、マルテ
ンサイトという過冷組織が発生し、その後の伸線性を害
するため上限を1.0%とする。
The lower limit of Mn is set to 0.1% in order to secure the hardenability of steel. However, the addition of a large amount of Mn causes segregation, generates a supercooled structure of bainite and martensite at the time of patenting, and impairs the subsequent drawability, so the upper limit is made 1.0%.

【0011】過共析鋼の場合、パテンティング後の組織
においてセメンタイトのネットワークが発生しやすく、
セメンタイトの厚みのあるものが析出しやすい。この鋼
において高強度高延性を実現するためには、パーライト
を微細にし、かつセメンタイトネットワークや厚いセメ
ンタイトを無くす必要がある。Crはこの様なセメンタ
イトの異常部の出現を抑制し、さらにパーライトを微細
にする効果を持っているため必要により添加する。下限
はその効果の期待できる0.1%以上とする。しかし、
多量の添加は熱処理後のフェライト中の転位密度を上昇
させるため、引き抜き加工後の極細線の延性を著しく害
することになる。従って、上限を延性を害することのな
い1.0%以下とする。
In the case of hypereutectoid steel, a cementite network is likely to be generated in the structure after patenting,
Thick cementite tends to precipitate. In order to realize high strength and high ductility in this steel, it is necessary to make pearlite fine and eliminate cementite network and thick cementite. Cr is added as necessary because it has the effect of suppressing the appearance of such an abnormal portion of cementite and making pearlite finer. The lower limit is set to 0.1% or more where the effect can be expected. But,
The addition of a large amount increases the dislocation density in the ferrite after the heat treatment, and thus significantly impairs the ductility of the ultrafine wire after the drawing. Therefore, the upper limit is set to 1.0% or less which does not impair ductility.

【0012】従来の極細鋼線と同様に、延性を確保する
ためSの含有量は0.020%以下とし、PもSと同様
に線材の延性を害するのでその含有量を0.020%以
下とするのが望ましい。
Similar to the conventional ultrafine steel wire, the content of S is set to 0.020% or less in order to ensure ductility, and P also impairs the ductility of the wire similarly to S, so the content is set to 0.020% or less. It is desirable that

【0013】極細線の延性を低下させる原因として、A
2 3、MgO−Al2 3 等のAl2 3を主成分と
する非延性介在物の存在がある。従って、本発明におい
ては非延性介在物による延性低下を避けるために、Al
含有量を0.003%以下とする。
[0013] As a cause of reducing the ductility of the ultrafine wire, A
There are non-ductile inclusions mainly composed of Al 2 O 3 such as l 2 O 3 and MgO-Al 2 O 3 . Therefore, in the present invention, in order to avoid a decrease in ductility due to non-ductile inclusions, Al
The content is set to 0.003% or less.

【0014】また、製造条件の限定理由は以下に述べる
とおりである。
The reasons for limiting the manufacturing conditions are as follows.

【0015】調整冷却によってC含有量が0.82wt
%以上の鋼をパーライト組織とした場合、伸線性を向上
させるためにどのような組織としても、実用上の製造条
件においては、4.5〜6.5mmφの熱間圧延線材を
真ひずみで3.0以上に加工することは不可能であっ
た。これは、岡ら〔材料とプロセス、4(1991)2
042〕によって、パーライト組織とした場合、微細パ
ーライト組織とすれば加工硬化率が大きくなるため加工
性が低下し、粗いパーライト組織とすればセメンタイト
相の厚みが厚くなり加工性が低下するためとされてい
る。
[0015] The C content is adjusted to 0.82wt by controlled cooling.
% Or more of steel having a pearlite structure, a hot-rolled wire of 4.5 to 6.5 mmφ with a true strain of 3 to 4.5 mm in diameter under practical production conditions may be used to improve wire drawability. It was not possible to process to over 0.0. This is described by Oka et al. [Materials and Processes, 4 (1991) 2
042], when the pearlite structure is used, a fine pearlite structure increases the work hardening rate, thereby reducing workability. A coarse pearlite structure increases the thickness of the cementite phase and decreases workability. ing.

【0016】そこで、本発明者らは熱間圧延後に形成さ
れるセメンタイトの形状に着目し、線材の横断面内に観
察されるアスペクト比が10以下であるセメンタイトの
存在率が多くなるほど加工硬化率が低下し、加工性を向
上できることを見いだした。
Therefore, the present inventors focused on the shape of cementite formed after hot rolling, and as the abundance of cementite having an aspect ratio of 10 or less observed in the cross section of the wire increased, the work hardening rate increased. Was found to be reduced and workability could be improved.

【0017】セメンタイトのアスペクト比を10以下と
するためには、例えば熱間圧延後の800℃以上110
0℃以下の温度範囲からの冷却速度をパーライト変態を
起こさないように50℃/s以上とする。恒温変態温度
は、変態温度が高くなるとセメンタイトが球状化しにく
いラメラー組織が発達するため、上限を550℃とす
る。また、変態温度が低くなると変態終了までの時間が
長くなり生産性を低下させるので、下限を450℃とす
る。
In order to reduce the aspect ratio of cementite to 10 or less, for example, 800 ° C. or more after hot rolling
The cooling rate from a temperature range of 0 ° C. or less is set to 50 ° C./s or more so as not to cause pearlite transformation. The upper limit of the isothermal transformation temperature is set to 550 ° C., because a higher transformation temperature leads to the development of a lamellar structure in which cementite is less likely to be spheroidized. Further, when the transformation temperature is lowered, the time until the completion of the transformation becomes longer and the productivity is lowered, so the lower limit is set to 450 ° C.

【0018】また、アスペクト比が10以下のセメンタ
イトの存在率を80%以上とするために、必要に応じ
て、変態終了後120s以内の範囲で変態温度以上に保
持することによってパーライト組織の球状化を促進する
ことができる。
Further, in order to make the abundance of cementite having an aspect ratio of 10 or less 80% or more, the pearlite structure is spheroidized by maintaining the temperature at or above the transformation temperature within 120 s after completion of the transformation, if necessary. Can be promoted.

【0019】熱間圧延後の一次伸線における仕上げ線径
は、パーライト鋼に比べて差のでる1.3mmφ以下と
する。また、0.6mmφ未満に仕上げるとその後の加
工により得られるワイヤ特性が劣化するので0.6mm
φ以上とする。
The finished wire diameter in the primary drawing after hot rolling is set to 1.3 mmφ or less, which is a difference from the pearlite steel. Further, if finished to less than 0.6 mmφ, the wire characteristics obtained by subsequent processing will be deteriorated.
φ or more.

【0020】[0020]

【実施例】表1に示す成分元素の鋼を用いて、表2に示
す製造条件に従ってスチールコードを製造した。
EXAMPLE A steel cord was manufactured using steel having the component elements shown in Table 1 according to the manufacturing conditions shown in Table 2.

【0021】[0021]

【表1】 [Table 1]

【0022】[0022]

【表2】 [Table 2]

【0023】試料番号1〜10は本発明例用の試料で、
試料番号11〜14は比較例用の試料である。
Sample Nos. 1 to 10 are samples for the present invention.
Sample numbers 11 to 14 are samples for a comparative example.

【0024】製造工程は図1に示す通りで、熱間圧延後
の調整冷却によって製造された4.5〜6.5mmφの
線材を伸線加工により最終パテンティング処理を行う線
径とした。このワイヤに最終パテンティング処理を行っ
た後、ブラスめっきを行い、さらに最終湿式伸線を行い
最終ワイヤとした。
The production process is as shown in FIG. 1, and a wire rod of 4.5 to 6.5 mmφ produced by conditioning and cooling after hot rolling was made to have a wire diameter to be subjected to a final patenting process by wire drawing. After the final patenting treatment was performed on this wire, brass plating was performed, and final wet drawing was performed to obtain a final wire.

【0025】表2の組織率は、線材横断面に存在するセ
メンタイトにおいて、そのアスペクト比が10以下とな
るセメンタイトの存在率を示している。
The texture ratio in Table 2 indicates the presence ratio of cementite having an aspect ratio of 10 or less in the cementite existing in the cross section of the wire.

【0026】表2の一次伸線最終径実績は、伸線過程の
試料を取り出し、捻回試験においてデラミネーションの
発生しない限界のワイヤ試料径を示している。
The results of the primary wire drawing final diameter in Table 2 show the limit wire sample diameter at which delamination does not occur in the twisting test after taking out the sample in the wire drawing process.

【0027】表2の撚り線時の断線数は、試料4000
mを2本撚りで撚り線加工した際の断線回数を示してい
る。
The number of breaks at the time of the stranded wire shown in Table 2 is
The figure shows the number of disconnections when m is twisted by two strands.

【0028】本発明法に従って製造された試料番号1〜
10は、いずれも所定の線径で問題なく伸線が可能であ
り、撚り線加工においても断線を起こしていない。
Sample Nos. 1 to 1 manufactured according to the method of the present invention
No. 10 can be drawn with a predetermined wire diameter without any problem, and does not break even in stranded wire processing.

【0029】試料番号11は恒温変態温度が低いため、
所定の組織率となってはいるが、圧延後の強度が高いた
め、一次伸線において目標の線径に到達する前にデラミ
ネーションが発生し、目標の線径まで到達できなかっ
た。
Sample No. 11 has a low isothermal transformation temperature.
Despite having a predetermined texture ratio, the strength after rolling was high, so that delamination occurred before reaching the target wire diameter in the primary drawing, and the steel wire could not reach the target wire diameter.

【0030】試料番号12は恒温変態温度が高い水準で
変態温度が高いため層状構造が健全となり、120sの
保持においてもラメラー組織の球状化が促進されず、組
織率が30%と低い値となっている。このため、デラミ
ネーションが一次伸線の1.20mmφで発生し、目標
のワイヤ径まで到達できなかった。
Sample No. 12 had a high isothermal transformation temperature and a high transformation temperature, so that the layered structure became sound. Even when the temperature was maintained for 120 s, the spheroidization of the lamellar structure was not promoted, and the structure ratio was as low as 30%. ing. For this reason, delamination occurred at 1.20 mmφ of the primary wire drawing, and could not reach the target wire diameter.

【0031】試料番号13は冷却速度が異なる水準で、
冷却速度が低いためパーライト組織が出現し、その後の
セメンタイトの分断が進んでいない。このため、デラミ
ネーションが一次伸線の1.20mmφで発生し、目標
の線径まで伸線加工はできたものの、ワイヤ内部に欠陥
を含んでいるため、強度と延性が低下している。
Sample No. 13 has different cooling rates.
Due to the low cooling rate, a pearlite structure appeared, and the subsequent cementite fragmentation did not proceed. For this reason, delamination occurs at 1.20 mmφ of the primary wire drawing, and although wire drawing was performed to the target wire diameter, the strength and ductility are reduced due to the inclusion of defects inside the wire.

【0032】試料番号14は変態終了後の保持温度が4
50℃より低い水準で、変態後の保持温度が低いため、
組織率が低くなっている。このため、最終ワイヤまで製
造できてはいるが、撚り線加工における断線回数が多く
なっている。
Sample No. 14 had a holding temperature of 4 after the transformation was completed.
Because the holding temperature after transformation is low at a level lower than 50 ° C,
Organization rate is low. For this reason, although the final wire can be manufactured, the number of disconnections in the stranded wire processing is increasing.

【0033】[0033]

【発明の効果】4.5〜6.5mmφの熱間圧延線材か
らの伸線加工によるスチールコードの製造において、熱
間圧延線材と最終ワイヤの間において最低限必要な1回
のパテンティング処理によって素線の引張強さが280
0MPa以上のスチールコードが製造可能となる。
According to the present invention, in the production of a steel cord by drawing from a hot-rolled wire of 4.5 to 6.5 mmφ, at least one patenting process is required between the hot-rolled wire and the final wire. 280 tensile strength
A steel cord of 0 MPa or more can be manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の製造工程を示す図である。FIG. 1 is a view showing a manufacturing process of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 38/18 C22C 38/18 (72)発明者 落合 征雄 千葉県君津市君津1 新日本製鐵株式会 社 君津製鐵所内 (56)参考文献 特開 平2−263951(JP,A) 特開 昭58−27926(JP,A)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Agency reference number FI Technical indication location C22C 38/18 C22C 38/18 (72) Inventor Seio Ochiai 1 Kimitsu, Kimitsu-shi, Chiba Nippon Steel Corporation (56) References JP-A-2-263951 (JP, A) JP-A-58-27926 (JP, A)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 重量%で、 C 0.80%以上0.90%以下、 Si 0.1%以上1.5%以下、 Mn 0.1%以上1.0%以 を含有し、残部鉄及び不可避的不純物よりなり、かつ、
不可避的に入るAl含有量を0.003%以下とした
4.5〜6.5mmφの熱間圧延線材に、線材横断面に
存在するアスペクト比が10以下であるセメンタイトの
存在率が75%以上となる下記の調整冷却を行い、その
後伸線加工により0.6〜1.3mmφのワイヤとし、
その後最終パテンティング処理を行い、さらにブラスめ
っき処理を行った後、最終湿式伸線加工により0.10
〜0.3mmφで引張強さ2800MPa以上のワイヤ
とし、その後撚り合わせてコードとすることを特徴とす
るスチールコードの製造方法。調整冷却として、熱間圧
延終了後の線材を800℃以上1100℃以下の温度範
囲から50℃/s以上の冷却速度で450℃以上550
℃以下の温度に冷却した後450℃以上550℃以下の
温度範囲で変態を終了させ、室温まで冷却する。
In claim 1 the weight%, C 0.80% to 0.90% or less, Si 0.1% or more and 1.5% or less, and containing 1.0% or less than 0.1% Mn, the balance Consisting of iron and unavoidable impurities, and
In the hot-rolled wire of 4.5 to 6.5 mmφ with the unavoidable Al content of 0.003% or less, the existence ratio of cementite having an aspect ratio of 10 or less in the wire cross section is 75% or more. The following adjustment cooling is performed, and then a wire of 0.6 to 1.3 mmφ is drawn by wire drawing.
After that, a final patenting process was performed, and a brass plating process was further performed.
A method for producing a steel cord, comprising: forming a wire having a tensile strength of 2800 MPa or more at a diameter of 0.3 mmφ and then twisting to form a cord. Adjusting cooling, hot pressure
After the completion of the drawing, the wire is kept in a temperature range
450 ° C or more and 550 at a cooling rate of 50 ° C / s or more from the surrounding area
After cooling to a temperature of 450 ° C or less,
Finish the transformation in the temperature range and cool to room temperature.
【請求項2】 前記熱間圧延線材が、さらに0.10%
以上1.0%以下のCrを含む、請求項1記載のスチー
ルコードの製造方法。
2. The hot-rolled wire further contains 0.10%
The stee according to claim 1, which contains Cr in an amount of not less than 1.0% and not more than 1.0%.
Manufacturing method
【請求項3】(3) 前記調整冷却として、熱間圧延終了後のAs the adjustment cooling, after the completion of hot rolling
線材を800℃以上1100℃以下の温度範囲から50The wire is moved from a temperature range of 800 ° C or higher and 1100 ° C or lower to 50
℃/s以上の冷却速度で450℃以上550℃以下の温Temperature of 450 ° C or more and 550 ° C or less at a cooling rate of 100 ° C / s or more
度に冷却した後450℃以上550℃以下の温度範囲でAfter cooling to a temperature between 450 ° C and 550 ° C
変態を終了させ、さらに450℃以上に120s以内保Finish the transformation and keep it at 450 ° C or higher for 120s or less.
持し、室温まで冷却する、請求項1又は2記載のスチーThe steam according to claim 1, wherein the steam is held and cooled to room temperature.
ルコードの製造方法。Manufacturing method
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