JP2635563B2 - Manufacturing method of glass material for optical transmission body - Google Patents
Manufacturing method of glass material for optical transmission bodyInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 『産業上の利用分野』 本発明は光ファイバの母材たる光伝送体用ガラス素材
の製造方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a glass material for an optical transmission body, which is a base material of an optical fiber.
『従来の技術』 周知の通り、光ファイバは低損失、広帯域、無誘導、
極細、軽量、低コストなど、優れた諸特性を有するの
で、これを用いたシステムが、公衆通信のみならず、多
くの分野で使われている。[Prior art] As is well known, optical fiber has low loss, wide band, non-inductive,
Because of having excellent characteristics such as extra-fine, light weight and low cost, a system using the same is used not only in public communication but also in many fields.
殊に、バンドルファイバを用いた画像伝送システム、
すなわち、イメージファイバシステムは、放射線環境下
でも使用可能であるため、原子炉ようへきの損傷検査な
どに活用されている。In particular, image transmission systems using bundle fibers,
That is, since the image fiber system can be used even in a radiation environment, it is used for damage inspection of a reactor reactor.
かかるシステムに使用される光ファイバは、マルチモ
ード型であり、放射能を浴びても伝送ロス増が大きくな
らない組成構造、例えばSiO2コア/SiO2−Ｆクラッド、S
iO2コア/SiO2−B2O3−Ｆクラッド、SI型、Δ−＝0.8％
とするのが一般である。The optical fiber used in such a system is a multi-mode type and has a composition structure in which the transmission loss does not increase greatly even when exposed to radioactivity, for example, SiO 2 core / SiO 2 -F clad, S
iO 2 core / SiO 2 -B 2 O 3 -F clad, SI type, Δ − = 0.8%
In general,
このような光ファイバの母材は、つぎのような手段を
介してつくられる。Such an optical fiber preform is produced through the following means.
（１）MCVD法を介してクラッド用パイプ（例えばSiO2−
B2O3−Ｆ）を形成し、そのクラッド用パイプ内にコア用
ロッド（SiO2）をロッドインしてこれらをコラプスす
る。(1) Cladding pipe (for example, SiO 2-
B 2 O 3 -F) is formed, a core rod (SiO 2 ) is rod-in into the cladding pipe, and these are collapsed.
（２）コア用ロッド（SiO2）の外周に、OVD法を介して
石英系のクラッド用多孔質ガラス体を層状に形成し、そ
の後、該多孔質ガラス体をフッ素ドープ雰囲気中で透明
ガラス化する。(2) A quartz-based porous glass body for cladding is formed in a layer on the outer periphery of the core rod (SiO 2 ) via OVD, and then the porous glass body is vitrified in a fluorine-doped atmosphere. I do.
『発明が解決しようとする問題点』 上記従来法（１）では、コア用ガラスとクラッド用ガ
ラスとの熱膨張係数の相違から、コラプス時のガラスに
クラックが発生し、母材の歩留りが悪いという欠点があ
る。[Problems to be Solved by the Invention] In the above conventional method (1), cracks occur in the glass at the time of collapse due to the difference in the coefficient of thermal expansion between the core glass and the cladding glass, and the yield of the base material is poor. There is a disadvantage that.
上記従来法（２）の場合、多孔質ガラス体の透明ガラ
ス化時にフッ素をドープするので、ガラスクラックはほ
とんど発生しないが、クラッド用ガラス中にフッ素のみ
しかドープできないので、Δ−＝0.8％のごとき大きい
比屈折率差を得ることができない。When the conventional method (2), since fluorine doping during vitrification of the porous glass body, but the glass cracks hardly occurs, since only be doped fluorine only in the cladding glass, delta - = 0.8% of Such a large relative refractive index difference cannot be obtained.
本発明は上述した従来例の問題点に鑑み、ガラスクラ
ックが発生することのない、しかも、Δ−＝0.8％以上
の比屈折率差を得ることのできる光伝送体用ガラス素材
の製造方法を提供しようとするものである。The present invention has been made in view of the above-described problems of the conventional example, and has been developed to provide a method of manufacturing a glass material for an optical transmission body that does not generate glass cracks and can obtain a relative refractive index difference of Δ − = 0.8% or more. It is something to offer.
『問題点を解決するための手段』 本発明に係る光伝送体用ガラス素材の製造方法は、所
期の目的を達成するために下記の手段を特徴とする。す
なわち、SiO2を主成分とする光伝送体用の多孔質ガラス
体を石英製炉心管内で熱処理して透明なガラス素材をつ
くるための方法において、石英製炉心管内の熱処理雰囲
気を少なくともHeとフルオル系シランとBF3とで形成
し、上記多孔質ガラス体を1250℃の当該熱処理雰囲気内
に入れてこれを透明ガラス化することを特徴とする。"Means for Solving the Problems" The method for producing a glass material for an optical transmission body according to the present invention is characterized by the following means in order to achieve the intended purpose. That is, in a method for producing a transparent glass material by heat-treating a porous glass body for an optical transmission body containing SiO 2 as a main component in a quartz furnace tube, the heat treatment atmosphere in the quartz furnace tube is at least He and fluoro. The porous glass body is formed of a system silane and BF 3, and the porous glass body is placed in the heat treatment atmosphere at 1250 ° C. to be vitrified.
なお、上記におけるフルオル系シランとしては、Si
F4、Si2F6、SiHF3、SiH2F2、SiH3Fなどをあげることが
できる。In addition, as the fluorosilane in the above, Si
F 4 , Si 2 F 6 , SiHF 3 , SiH 2 F 2 , SiH 3 F and the like can be mentioned.
『作 用』 上述のごとく、本発明方法では多孔質ガラス体を熱処
理して透明なガラス素材を得るとき、その熱処理雰囲気
を、少なくともHeとフルオル系シランとBF3とで形成す
るとともに、その熱処理雰囲気を約1200℃とし、当該熱
処理雰囲気内にて多孔質ガラス体を透明ガラス化する。As "work for" described above, when the present invention a method of obtaining a transparent glass material by heat-treating the porous glass body, the heat treatment atmosphere, thereby forming at the least He and fluoro silane and BF 3, its heat treatment The atmosphere is set to about 1200 ° C., and the porous glass body is vitrified in the heat treatment atmosphere.
後述の実施例で明示するごとく、フルオル系シラン／
不活性ガスの熱処理雰囲気では、Δ−を大きくすること
ができず、また、BF3/不活性ガスの熱処理雰囲気では、
Δ−を飛躍的に向上させることができるが、その熱処理
雰囲気を形成するための炉心管が化学的に腐食（エッチ
ング）されるのに対し、本発明方法のごとく、フルオル
系シラン＋BF3/Heにより熱処理雰囲気を形成した場合
は、これらフルオル系シラン、BF3によりΔ−値が高ま
り、しかも、熱処理雰囲気がBF3/不活性ガスからなる場
合の炉心管の腐食も抑制することができる。As clearly shown in the examples below, the fluorosilane /
In an inert gas heat treatment atmosphere, Δ − cannot be increased, and in a BF 3 / inert gas heat treatment atmosphere,
Delta - a can be remarkably improved, the core tube to form the heat-treatment atmosphere while being chemically corrosion (etching), as in the present invention method, fluor-based silane + BF 3 / He When the heat treatment atmosphere is formed by the above, the Δ - value is increased by the fluorosilane and BF 3 , and furthermore, the corrosion of the furnace tube when the heat treatment atmosphere consists of BF 3 / inert gas can be suppressed.
なお、上記熱処理雰囲気が1200℃以下の場合は、加熱
不足に起因した透明ガラス化不良（ガラスの部分的不透
明）が発生する。また、上記熱処理雰囲気が1300℃以上
の場合は、加熱過剰に起因した透明ガラス体の自己形態
保持力の喪失（ガラスの溶け過ぎと不本意なガラスの伸
び）が発生したり、気泡残留が生じたりする。したがっ
て、上記熱処理雰囲気としては1250℃付近が最適温度で
ある。If the heat treatment atmosphere is 1200 ° C. or lower, poor vitrification (partial opacity of glass) occurs due to insufficient heating. When the heat treatment atmosphere is 1300 ° C. or higher, loss of self-shape retention of the transparent glass body due to excessive heating (excessive melting of the glass and undesired elongation of the glass) occurs or bubbles remain. Or Therefore, the optimum temperature of the heat treatment atmosphere is around 1250 ° C.
『実 施 例』 以下、本発明方法の実施例につき、図面を参照して説
明する。"Example" Hereinafter, an example of the method of the present invention will be described with reference to the drawings.
第１図は純石英からなるコア用ガラスロッド１の外周
に、外付CVD法を介してクラッド用の多孔質ガラス体２
を堆積形成する工程を示したものである。FIG. 1 shows a porous glass body 2 for cladding formed on the outer periphery of a core glass rod 1 made of pure quartz through an external CVD method.
1 shows a step of depositing and forming.
かかる工程では、同心状に並んだ複数の流炉を有する
多重管（四重管）構造のバーナ３に、原料ガス（SiC
l4）と燃料ガス（H2）と助燃ガス（O2）、さらに必要に
応じて緩衝ガスたる不活性ガスを供給し、これら各ガス
の火炎加水分解反応により生成したガラス微粒子を、水
平軸を中心に回転し、その軸線方向に往復動するコア用
ガラスロッド１の外周に噴射かつ堆積させて、層状のク
ラッド用多孔質ガラス体２を形成する。In this step, the raw material gas (SiC) is supplied to a burner 3 having a multiple pipe (quadruple pipe) structure having a plurality of concentrically arranged flow furnaces.
l 4 ), fuel gas (H 2 ), auxiliary gas (O 2 ) and, if necessary, an inert gas as a buffer gas, and the fine glass particles generated by the flame hydrolysis reaction of each gas are separated by a horizontal axis. Is sprayed and deposited on the outer periphery of the core glass rod 1 reciprocating in the axial direction to form the layered porous glass body 2 for cladding.
上記における具体的一例として、ガラスロッド１の外
径は18mmφ、その回転数、往復移動速度はそれぞれ15r.
p.m、60mm/minであり、多孔質ガラス体２の外径は70mm
φである。As a specific example in the above, the outer diameter of the glass rod 1 is 18 mmφ, and its rotation speed and reciprocating speed are each 15 r.
pm, 60 mm / min, and the outer diameter of the porous glass body 2 is 70 mm
φ.
第２図は上記多孔質ガラス体２を透明ガラス化する工
程を示したものであり、同図に示すガラス化炉10は石英
製の炉心管11と、その炉心管11の外周に設けられたリン
グ状のヒータ（電気ヒータ）12とからなる。FIG. 2 shows a step of transparently vitrifying the porous glass body 2. The vitrification furnace 10 shown in FIG. 2 is provided on a furnace tube 11 made of quartz and an outer periphery of the furnace tube 11. A ring-shaped heater (electric heater) 12 is provided.
第２図の工程において、ガラスロッド１の外周に形成
された多孔質ガラス体２をガラス化炉10の炉心管11内に
挿入し、その多孔質ガラス体２を透明ガラス化すると
き、炉心管11内に所定の雰囲気ガスを供給するととも
に、該炉心管内部を所定の高温に保持するが、かかる透
明ガラス化時、その熱処理雰囲気を表１のように変えて
本発明の具体例とその比較例とを実施した。In the process shown in FIG. 2, the porous glass body 2 formed on the outer periphery of the glass rod 1 is inserted into the furnace tube 11 of the vitrification furnace 10, and when the porous glass body 2 is vitrified, the furnace tube A predetermined atmospheric gas is supplied into the furnace tube 11 and the inside of the furnace tube is maintained at a predetermined high temperature. At the time of such transparent vitrification, the heat treatment atmosphere is changed as shown in Table 1, and specific examples of the present invention are compared with those of the present invention. An example was implemented.
表中、No2が本発明の具体例に該当し、No1,3が本発明
の比較例に該当する。 In the table, No. 2 corresponds to a specific example of the present invention, and Nos. 1 and 3 correspond to comparative examples of the present invention.
上記各例により熱処理された多孔質ガラス体２すなわ
ち、クラッド用ガラスは、いずれも無色透明であり、コ
ア用ガラスロッド、クラッド用ガラスとも、ガラスクラ
ックが発生していない。The porous glass body 2 that has been heat-treated in each of the above examples, that is, the glass for cladding, is colorless and transparent, and no glass crack occurs in the glass rod for core and the glass for cladding.
これら各例により得られたガラス素材（プリフォーム
ロッド）につき、コア用ガラスロッド、クラッド用ガラ
スの比屈折率差をプリフォームアナライザにより測定し
たところ、表２のごとき結果となった。With respect to the glass materials (preform rods) obtained in these examples, the relative refractive index difference between the core glass rod and the cladding glass was measured by a preform analyzer, and the results shown in Table 2 were obtained.
上記表２で明らかなように、熱処理雰囲気を形成する
ための不活性ガス以外の雰囲気ガスとして、SiF4のみを
使用した比較例（No1）では、Δ−＝0.57％のごとき小
さい値しか得られなかった。 As it is clear from Table 2, as the atmosphere gas other than inert gas to form a heat treatment atmosphere, the comparative example using only SiF 4 (No1), Δ - = obtained only 0.57% of such small value Did not.
それに対し、上記雰囲気ガスとしてBF3を使用し、こ
れにSiF4を少量共存させた本発明の具体例（No2）で
は、Δ−＝1.1％のごとき非常に大きな比屈折率差が得
られた。On the other hand, in the specific example (No2) of the present invention in which BF 3 was used as the above atmosphere gas and a small amount of SiF 4 coexisted, a very large relative refractive index difference such as Δ − = 1.1% was obtained. .
一方、上記雰囲気ガスとしてBF3のみを使用した比較
例（No3）でも、Δ−＝0.92％のごとき大きい比屈折率
差が得られたが、この場合は、石英製炉心管がエッチン
グされてしまい、具体的には炉心管の高温部において5m
m厚のものが3mm厚になってしまった。On the other hand, in the comparative example (No3) using only BF 3 as the above atmosphere gas, a large relative refractive index difference such as Δ − = 0.92% was obtained, but in this case, the quartz furnace tube was etched. , Specifically 5m at the high temperature part of the core tube
The m-thick one has become 3mm thick.
これについては、つぎのように解釈できる。 This can be interpreted as follows.
第３図を参照して明らかなように、上記雰囲気ガスと
してSiF4のみを用いた場合、Δ−＝0.7％が限度であ
る。As apparent from FIG. 3, when only SiF 4 is used as the above atmospheric gas, the limit is Δ − = 0.7%.
これよりもΔ−を高める場合、上記雰囲気ガスとして
BF3を用いることが考えられるが、この場合は次式の反
応により石英製炉心管が破損してしまう。Than this delta - If enhanced, as the atmospheric gas
Although it is considered to use a BF 3, quartz furnace tube is damaged by this case the following reaction.
2BF3＋3H2O→B2O3＋6HF ……（１） それに対し、上記雰囲気ガスとしてBF3だけでなくSiF
4をも共存させると、Δ−値を高めながら（２）式の反
応を抑制することができる。2BF 3 + 3H 2 O → B 2 O 3 + 6HF …… (1) On the other hand, not only BF 3 but also SiF
When 4 is also present, the reaction of the formula (2) can be suppressed while increasing the Δ − value.
なお、本発明において用いるフルオル系シランとして
はSiF4のほか、Si2F6、SiHF3、SiH2F2、SiH3Fなども有
効である。As the fluorinated silane used in the present invention, in addition to SiF 4 , Si 2 F 6 , SiHF 3 , SiH 2 F 2 , SiH 3 F and the like are also effective.
『発明の効果』 本発明に係る光伝送体用ガラス素材の製造方法は、つ
ぎのような効果を有する。[Effect of the Invention] The method for producing a glass material for an optical transmission body according to the present invention has the following effects.
熱処理雰囲気がHe、フルオル系シラン、BF3を含む
ものであるため、BF3依存してガラスクラックのない透
明な光伝送体用ガラス素材を得ることができる。Since the heat treatment atmosphere contains He, fluoro-based silane, and BF 3 , a transparent glass material for an optical transmitter without a glass crack can be obtained depending on BF 3 .
熱処理雰囲気がHe、フルオル系シラン、BF3を含む
ものであるため、BF3依存して比屈折率の大きい透明な
光伝送体用ガラス素材を得ることができる。The heat treatment atmosphere is He, fluoro silane, since it is intended to include BF 3, it is possible to obtain a larger transparent light transmission-body glass material BF 3 dependent and the specific refractive index.
熱処理雰囲気がHe、フルオル系シラン、BF3を含む
ものであるため、Ｆドープ時に起こりがちなガラス中の
気泡残留をHeに依存して防止することができる。Since the heat treatment atmosphere contains He, fluorosilane, and BF 3 , it is possible to prevent the bubbles remaining in the glass, which tends to occur during F doping, depending on He.
熱処理雰囲気がHe、フルオル系シラン、BF3を含む
ものであるため、石英製炉心管の腐食をフルオル系シラ
ンに依存して抑制することができる。The heat treatment atmosphere is He, fluoro silane, since it is intended to include BF 3, can be suppressed in dependence of the corrosion of the quartz core tube fluoro silane.
ＢやＦをドープするための工程と透明ガラス化工程
とが同時に行えるために製造工程上の合理化がはかれ
る。Since the process for doping B and F and the process for transparent vitrification can be performed at the same time, the manufacturing process is rationalized.
1250℃付近の最適温度領域で多孔質ガラス体を熱処
理するので、加熱不足に起因した透明ガラス化不良（12
00℃以下で発生するガラスの部分的不透明）、および、
加熱過剰に起因した透明ガラス体の自己形態保持力の喪
失（1300以上で発生するガラスの溶け過ぎと不本意なガ
ラスの伸び）や気泡残留などを回避することができる。Since the porous glass body is heat-treated in the optimal temperature range around 1250 ° C, poor vitrification due to insufficient heating (12
Partial opacity of glass generated below 00 ° C.), and
Loss of self-shape retention of the transparent glass body due to excessive heating (excessive melting of glass and undesired elongation of glass occurring at 1300 or more) and residual bubbles can be avoided.
第１図は本発明における多孔質ガラス体の製造工程を示
した略示説明図、第２図は本発明に係る光伝送体用ガラ
ス素材の製造方法を示した略示説明図、第３図は比屈折
率差とフッ素化合物分圧との関係を示した説明図であ
る。 １……コア用ガラスロッド ２……クラッド用多孔質ガラス体 10……ガラス化炉 11……炉心管 12……ヒータFIG. 1 is a schematic explanatory view showing a manufacturing process of a porous glass body in the present invention, FIG. 2 is a schematic explanatory view showing a manufacturing method of a glass material for an optical transmission body according to the present invention, FIG. FIG. 3 is an explanatory diagram showing a relationship between a relative refractive index difference and a partial pressure of a fluorine compound. 1 Glass rod for core 2 Porous glass body for clad 10 Vitrification furnace 11 Core tube 12 Heater
Claims (2)
ラス体を石英製炉心管内で熱処理して透明なガラス素材
をつくるための方法において、石英製炉心管内の熱処理
雰囲気を少なくともHeとフルオル系シランとBF3とで形
成し、上記多孔質ガラス体を1250℃の当該熱処理雰囲気
内に入れてこれを透明ガラス化することを特徴とする光
伝送体用ガラス素材の製造方法。A method for producing a transparent glass material by heat-treating a porous glass body for an optical transmission body containing SiO 2 as a main component in a quartz furnace tube, wherein a heat treatment atmosphere in the quartz furnace tube is at least. He and formed with a fluoro silane and BF 3, the porous optical transmission-body glass material manufacturing method characterized by vitrifying it placed in a glass body within the heat treatment atmosphere of 1250 ° C..
F3、SiH2F2、SiH3Fのいずれかからなる特許請求の範囲
第１項記載の光伝送体用ガラス素材の製造方法。2. The fluorinated silane comprises SiF 4 , Si 2 F 6 , SiH
F 3, SiH 2 F 2, SiH 3 Claims first term optical transmission-body glass material manufacturing method according to claim consisting of either F.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61283299A JP2635563B2 (en) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | Manufacturing method of glass material for optical transmission body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61283299A JP2635563B2 (en) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | Manufacturing method of glass material for optical transmission body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139026A JPS63139026A (en) | 1988-06-10 |
| JP2635563B2 true JP2635563B2 (en) | 1997-07-30 |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283323A (en) * | 1985-10-09 | 1987-04-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of glass |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP61283299A patent/JP2635563B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283323A (en) * | 1985-10-09 | 1987-04-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of glass |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139026A (en) | 1988-06-10 |
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