JP2628533B2 - 質量分析型残留ガス分析計 - Google Patents

質量分析型残留ガス分析計

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JP2628533B2
JP2628533B2 JP63268822A JP26882288A JP2628533B2 JP 2628533 B2 JP2628533 B2 JP 2628533B2 JP 63268822 A JP63268822 A JP 63268822A JP 26882288 A JP26882288 A JP 26882288A JP 2628533 B2 JP2628533 B2 JP 2628533B2
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、真空装置内の気体分子の残留ガス分析を
行う、電子衝撃型イオン源を搭載する質量分析計に関す
る。
(従来の技術) 超高真空の残留ガス分析計(分圧計)として質量分析
計が使用されており、高感度で動作安定なことからイオ
ン源には一般に電子衝撃型の熱陰極型イオン源が使用さ
れる。即ち、この種の残留ガス分析計は、例えば第4図
に示すように、真空壁8で真空側Aを大気側Bから隔離
し、真空側A内に収納ケース19を設けて順次、イオン源
シールドケース16内にBA型陽極17と熱陰極リード線18を
配置して構成されるイオン源部、質量分析部2、イオン
電流二次電子倍増管4、電流導入真空端子5を接続して
いる。尚、9はガスケットである。
このような熱陰極型イオン源を搭載した質量分析計を
10-8Torr(10-6Pa)以下の超高真空領域で使用してみる
と、熱陰極からの熱によってイオン源部、分析部、検出
部の総ての部分に温度上昇が起こり、多量のガスが放出
される。このため、真空槽の残留ガス分析を行っている
よりは、質量分析計が放出する自分自身のガス分析を行
っているような状態が発生する。そこでこのような事態
を避けるために、分析に先立ってあらかじめ電極の脱ガ
スを行っておく方法が採られる。その方法は、イオン源
を構成する電極を熱陰極からの電子によって衝撃して温
度上昇させるもので、電子ボンバード法と称される。し
かし、この方法でも、イオン源の総ての部分に電子をボ
ンバードすることはできないし、また分析部、検出部な
どには構造上全くこの電子ボンバード法を適用すること
はできない。そこで分析部、検出部の脱ガスは、真空壁
の外側に電熱線を巻き、外側から加熱する方法が取られ
る。しかし、この方法も真空の断熱効果のために十分な
昇温は難しく、外側からの加熱では最高温度がステンレ
ス製の真空容器で450℃、アルミニウム合金製の真空容
器では150℃止まりなので脱ガスはどうしても不完全に
なる。また、分析部、検出部をあまり高温にすることは
分析計としての精度の維持が難しくなり好ましくない。
さらに外側からの加熱では、熱の多くは大気に逃げてし
まうので非常に大きな電力を必要とする。
(発明が解決しようとする課題) 以上のような理由によって、従来の残留ガス分析計を
用いて10-10Torr以下の超高真空領域のガス分析を行う
ためには、1年間以上に渡って使い込んで、分析部、検
出部のガスを経時的に枯らす必要があった。しかし、使
い込んだ分析型であっても、使用時は残留ガス圧を一桁
以上悪化させるほどのガス放出を伴うのが常で、分析
部、検出部からのガス放出が無視できず、正確なガス分
析が行えないのが現状である。
このように分析部、検出部からのガス放出が多いの
は、前掲第4図に示されるように、熱源のイオン源部
が、真空槽の内側でイオン源部・質量分析部・イオン検
出部・電流導入真空端子の順で接続され、大気で冷やさ
れる真空端子から最も遠い位置に配置されているためで
ある。即ち、イオン源からの熱が、十分な脱ガスを行う
ことのできない分析部、検出部を伝導させて真空端子に
導き、大気に放出する形になっているため、分析部、検
出部からのガス放出が起こってしまうことに起因するも
のである。
本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、この種
の残留ガス分析計において、分析部、検出部の温度上昇
を全く起こらなくしてガス放出を無くし、超高真空だけ
でなくこれまで不可能であった10-11Pa(10-13Torr)以
下の極高真空の残留ガス分析も一挙に可能にする残留ガ
ス分析計を提案するものである。
(課題を解決するための手段) 本発明は、真空装置内において特定の種類の気体分子
密度を知るために、分子を電子衝撃によって電離し、そ
の電離によって得られるイオン流を分析部に配置した電
界や磁界の作用でそのイオンの電荷対質量比に応じて分
離し、そのイオン電流の大きさから分子の種類及び分子
密度を求める質量分析型残留ガス分析計において、 金属製真空壁を真空装置の真空側から大気側へ突出形
成するとともに、イオン源を構成する電極を、前記金属
製真空壁と連続する金属製構造材上に電気絶縁材を介し
て真空壁の内側で支持させ、さらに、イオン源部と分析
部はガスケットを挟んで真空フランジによって連結して
質量分析型を形成し、前記ガスケット部からイオン源部
と分析部を分離可能に構成した質量分析型残留ガス分析
計である。
(作 用) このように構成した場合は、イオン源から発生する熱
は電気絶縁材を通して直接真空壁に逃がすこととなり、
当該熱が分析部、検出部に行くことを阻止できる。さら
に、真空壁が外気の空冷により、略室温に保たれること
によってイオン源の温度上昇が押さえられる。即ち、イ
オン源部と分析部の接続部分を大気にさらすことによっ
て分析部、検出部の温度上昇を全く起こらなくしてガス
放出を無くし、超高真空だけでなくこれまで不可能であ
った10-11Pa(10-13Torr)以下の極高真空の残留ガス分
析も一挙に可能となる。
また、イオン源部と分析部を分離可能な構造に設けて
いるので、イオン源部から分析部への熱伝導は真空のガ
スケットの細いエッジを通してのみの伝導となり、従っ
て、分析部への熱遮断はより完全なものになりガス放出
防止も確実なものとなる。更にイオン源部だけを独立に
製作することが可能となるので、各電極の組み込みも非
常に容易になり商品のコストダウンを図ることができ、
加えてフィラメント損傷時のフィラメント交換作業も容
易になる。
(実施例) 以下、本発明を図面に示した一実施例を用いて説明す
る。
第1図は閉塞半球陽極型イオン源を搭載した二次電子
増倍管付き四重極型質量分析計に本発明を適用した場合
の実施例である。1は、例えばアルミニウム合金製の両
切りフランジ内に閉塞半球陽極型イオン源を組み立てた
イオン源部、2は四重極質量分析計、3はイオンビーム
偏向電極からなるイオン検出部、4はイオン検出部3の
二次電子増倍管、5は分析部及び偏向電極の電流導入真
空端子、6は二次電子増倍管4の電流導入真空端子、7
はイオン源の電流導入真空端子、8は両切りフランジの
大気に接する真空壁、9はガスケットである。第1図中
のAは真空側、Bは大気側を示す。
イオン源部1を拡大した第2図において、10は酸化ト
リウムを電着したレニウム金属線のリング状熱陰極フィ
ラメントで、動作時はステンレスの支柱11、11′からの
直接通電によって1600〜1800℃の高温に熱せられる。フ
ィラメント10から放出された熱電子は閉塞半球陽極12の
内外に振動し残留気体分子に衝突しイオンを作る。この
とき、高温に熱せられたフィラメント10からは、多量の
熱が支柱11、11′に伝わって来る。しかし、熱は支柱1
1、11′を伝わり、セラミックス等の絶縁物13、13′及
び、該絶縁物13、13′が固着される、真空壁8と連続す
る金属製構造材を通って、アルミニウムの真空壁8に直
接逃がされる。閉塞半径陽極12、ドーナツ盤形状のシー
ルド電極14、半球メッシュのシールド電極15の三電極も
同じくステンレスの別の支柱(図に示さず)に溶接され
セラミックス等の絶縁物を介して真空壁8に固定されて
いる。
従って、フィラメント10からの熱輻射によってこの三
電極12、14、15の温度が上昇したとしても、熱は同じよ
うにして支柱からセラミックス等の絶縁物を通して真空
壁8に逃がすことができる。また、三電極12、14、15は
ガス分析使用に先立って、フィラメントからの電子バン
バードによって1000℃以上の高温に昇温され、脱ガス処
理が行われるので、使用時は殆どガスを放出しない。特
に真空壁8に熱伝導良好なアルミニウム合金を使用した
場合は、放熱が非常に良く、ガス分析時に表面温度計を
用いて真空壁8の温度を測っても、室温と全く同じでイ
オン源の温度上昇は全く見られなかった。従って、質量
分析部2、イオン検出部3及び二次電子増倍管4の部分
は室温の状態に保たれるので、放出ガスは無視できる程
小さい。このようにして分析部、検出部の熱陰極からの
熱による温度上昇は全くなくなるので、高温加熱脱ガス
操作の必要性もなくなり、分析部2の精度維持も容易に
なる。精度維持のこのような付加価値が生じたのは、取
りも直さずイオン源からの熱を分析部及び検出部を通過
させないで大気側に放出させる結果に外ならない。
また、本実施例では、イオン源部1と分析部2を分離
できる形にし、ガスケット9で真空の気密性を保ってい
る。尚、真空壁を構成する材料はアルミニウム合金に限
ったものではなく、ステンレス金属、銅合金等真空容器
用の金属製構成材料であればいかなる材料であってもか
まわない。要はイオン源を構成している電極からの熱を
最短距離で最も近傍の真空壁に逃がし、質量分析部、イ
オン検出部の方に熱が伝導しないように形成されている
方式であればいかなる形状であってもかまわない。ま
た、質量分析部は四重極型に限ったものではなく、磁界
偏向型、飛行時間型などいかなる形式であっても良い。
同じく検出部も二次電子増倍管を用いないファラデーカ
ップ型などいかなるものであっても良い。
以上のとおり、本実施例は、イオン源を構成する電極
を絶縁材を介して金属構造材上に真空壁の内側で支持さ
せた構造なので、電極の一部及び絶縁物の一部が真空壁
を構成することはなく、従って、真空壁をステンレス製
にすることにより、450℃の高温ベークを行うことが可
能となり、また、溶接部などによる接合部存在によるリ
ークの心配も無くすことができる。さらに、絶縁材は真
空側に配置され、電極を絶縁保持するだけの役目なので
少量で済み、しかも、電極と絶縁材、及び絶縁材と金属
真空壁を真空気密にするためのメタライズ溶着の必要も
無い。即ち、ガス放出速度の大きい絶縁物の大きさを必
要最小限に抑えることができ、溶着によるフラックスか
らのガス放出も無いので、イオン源のガス放出速度を最
小にすることができる。
また、電子ボンバード時においては、電極の温度が10
00℃に達したとしても、電極は真空側で、かつ真空壁に
連続する金属構造材上に絶縁材を介して支持されている
ので、この接触部を通して逃げる熱は小さい。即ち、接
触部の絶縁材は小さく、かつメタライズ溶着されていな
いので、熱伝導の接触断面積は甚だ小さく、そのため逃
げる熱量は少なく、昇温が容易で、消費電力も小さくで
きる。このため真空壁の温度上昇も僅かであり、真空壁
のベーキング中に電子ボンバードすることも可能であ
る。さらに、1000℃でガス抜きされた後の電極のガス放
出速度は無視できるほど小さいので、真空壁が室温に戻
された状態で残留ガス分析を行えば、イオン源からのガ
ス放出を受けない残留ガス分析が可能となる。
(発明の効果) 本発明は、以上説明したように構成されるので、イオ
ン源で発生する熱を電気絶縁物を通して直接真空壁に逃
がすことができ、これより上記熱が分析部や検出部に伝
導される不都合を解消することができると共に、真空壁
を外気による空冷作用で略室温に保存できることと相俟
ってイオン源の昇温が押さえられるので、イオン源での
発生熱に起因する分析部及び検出部の温度上昇を全くな
くして該部でのガス放出を確実に防止することができ、
もって超高真空のみでなく、従来不可能であった10-11P
a(10-13Torr)以下の極高真空の残留ガス分析も可能と
なる等の効果を奏するものである。
また、イオン源部と分析部を分離可能な構造に設けて
いるので、イオン源部から分析部への熱伝導は真空のガ
スケットの細いエッジを通してのみの伝導となり、従っ
て、分析部への熱遮蔽はより完全なものになりガス放出
防止も確実なものとなる。更にイオン源部だけを独立に
製作することが可能となるので、各電極の組み込みも非
常に容易になり商品のコストダウンを図ることができ、
加えてフィラメント損傷時のフィラメント交換作業も容
易になる。また、残留ガス分析計を有機物質を含むガス
雰囲気中で使用する場合でも、炭化汚染されるイオン源
部だけを交換することが可能なので、分析部、検出部に
全く影響を及ぼすこと無く残留ガス分析計としての性能
の確実に維持させることができる等の効果を有するもの
である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例である閉塞半球陽極型イオン
源を搭載した二次電子増倍管付き四重極型質量分析計の
構成の概略図、第2図は同じ実施例のイオン源部の拡大
断面図、第3図は本発明の実施例の残留ガス分析計を用
いて行ったアルミニウム合金真空槽の10-12Torr台の極
高真空の残留ガス分析結果のスペクトル図(一部10倍に
拡大)、第4図は従来の熱陰極型イオン源搭載の二次電
子増倍管付き四重極型質量分析計の概略図である。 1……イオン源部、2……四重極質量分析部、3,3′…
…イオンビームの偏向電極 4……イオン電流二次電子増倍管 5……偏向電極及び四重極高周波の電流導入真空端子 6……二次電子増倍管の電流導入真空端子 7……イオン源電極の電流導入真空端子、8……真空
壁、9……ガスケット 10……熱陰極フィラメント、11、11′……電極の支柱 12……閉塞半球陽極電極、13、13′……セラミック等の
絶縁物 14……ドーナツ板状シールド電極、15……半球状メッシ
ュ・シールド電極 16……イオン源シールドケース、17……BA型陽極、18…
…熱陰極リード線 19……は真空槽内の分析部検出部の収納ケース

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空装置内において特定の種類の気体分子
    密度を知るために、分子を電子衝撃によって電離し、そ
    の電離によって得られるイオン流を分析部に配置した電
    界や磁界の作用でそのイオンの電荷対質量比に応じて分
    離し、そのイオン電流の大きさから分子の種類及び分子
    密度を求める質量分析型残留ガス分析計において、 金属製真空壁を真空装置の真空側から大気側へ突出形成
    するとともに、イオン源を構成する電極を、前記金属製
    真空壁と連続する金属製構造材上に電気絶縁材を介して
    真空壁の内側で支持させ、さらに、イオン源部と分析部
    はガスケットを挟んで真空フランジによって連結して質
    量分析計を形成し、前記ガスケット部からイオン源部と
    分析部を分離可能に構成したことを特徴とする質量分析
    型残留ガス分析計。
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