JP2622199B2 - 水溶性重合体懸濁物 - Google Patents

水溶性重合体懸濁物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水溶性重合体の安定な
懸濁物を製造することに関する。
【０００２】
【従来の技術】水溶性重合体懸濁物は、油田掘削用流体
及び接合用途に一般に用いられている。これらの懸濁物
の製造及び使用方法についての改良、及びそれらの固有
の効果に対する改良が、工業的に以前から目的とされて
きた。用語、固有の効率とは、容易に水和しない凝集物
の形成をなくすか、実質的に最小にすることを意味す
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の目的に適った幾
つかの試みが当分野で知られている。そのような試み
は、親有機性粘土、水、表面活性剤、脂肪酸、及び特別
に調製された水分含有量調整重合体を含めた種々の物質
及び種々の方法を用いている。これらの方法及び（又
は）組成物は個々に及び集約的にその技術に対する改良
を与えているが、理想的な懸濁物、即ち、製造し易く、
安定なままであり、広い温度範囲に亙って使用すること
ができるものを与えると言う最終的目的は依然として残
っている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、油、油
溶性樹脂、及び水溶性重合体からなる水溶性重合体の安
定な液体懸濁物が与えられる。好ましい態様として、そ
の組成物はシリカも含んでいる。
【０００５】本発明を実施するのに有用な成分は、油、
樹脂、重合体、及びシリカからなる。一般的に言って、
本発明の実施は、適当な油、適当な樹脂、適当な重合
体、及び好ましくは適当なシリカを適切な量で混合し、
本発明の新規な組成物−水溶性重合体の安定な液体懸濁
物−を形成することからなる。そのようにして形成され
た新規な組成物は、使用するための付加的な処理は一般
的に不必要である。本発明の液体懸濁物は異常に安定な
ので、製造して顧客へ出荷し、直ちに使用することがで
き、現場で調製する必要はない。
【０００６】本発明を実施するのに有用な油には、広く
全ての炭化水素油が含まれる。そのような油の例は、植
物油、原油、ディーゼル、ケロセン、ペンタン、デカ
ン、大豆油、コーン（corn）オイル等である。
【０００７】しかし、本発明の目的にとって好ましい油
はケロセン、軽質ディーゼル油、加熱用油、鉱油、ディ
ーゼル、及びイソパラフィンである。特に好ましいのは
イソパラフィンである。明確に好ましいイソパラフィン
の例には、テトラデカン、ヘキサデカン、ドデカン、混
合イソパラフィン、混合Ｃ13〜Ｃ14イソパラフィン、Ｃ
14イソパラフィン、及びＣ16イソパラフィンが含まれる
が、それらに限定されるものではない。
【０００８】一般に全ての油溶性樹脂が本発明を実施す
るのに有用である。そのような油溶性樹脂の例には、ス
チレン・イソプレン共重合体、スチレン・エチレン／プ
ロピレンブロック共重合体、スチレン・イソブチレン共
重合体、スチレン・ブタジエン共重合体、ポリブチレ
ン、ポリスチレン、ポリエチレン・プロピレン共重合体
等の化合物が含まれる。
【０００９】しかし、ブロック共重合体が好ましく、そ
の例にはスチレン・エチレン／プロピレンブロック共重
合体、水素化スチレン・イソプレンブロック共重合体、
スチレン・ブタジエン共重合体が含まれるが、それらに
限定されるものではない。水素化スチレン・イソプレン
ブロック共重合体が特に好ましく、その例には商標名
「バラレジン（BARARESIN)ＶＩＳ」〔バロイド・コーポ
レーション（Baroid Corporation）の商標名〕、「シェ
ルビス（SHELLVIS）40」及び「シェルビス50」（両方
共、シェル・ケミカル社の商標名）として販売されてい
る材料が含まれるが、それらに限定されるものではな
い。
【００１０】本発明を実施するのに全ての水溶性重合体
が有用である。そのような重合体の例、及びそれらを製
造及び（又は）得る方法は、ビショップ（Bishop）の米
国特許第4,735,659 号明細書に記載されており、それは
参考のためここに入れてある。（特に第１欄45行〜第２
欄60行を参照されたい）。カルボキシメチルセルロース
（ＣＭＣ）が特に好ましい。
【００１１】本発明を実施するのに有用なシリカには、
一般にヒューム(fumed）ドシリカ、コロイド状シリカ、
及び沈澱シリカが含まれる。しかし、好ましいのはヒュ
ームドシリカ、親水性ヒュームドシリカ、及び疎水性ヒ
ュームドシリカである。明確に好ましいのは疎水性ヒュ
ームドシリカである。この種のシリカの例、その製造方
法、及びその使用に関連した他の適切な情報は、ビショ
ップの米国特許第4,735,659 号明細書に記載されてお
り、それは参考のためここに入れてある。（特に第２欄
61〜68行参照）。
【００１２】本発明を実施するのに有用な上で列挙した
成分の範囲は下の表１に示す通りである。
【表１】 表１ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 組成成分(b）広い範囲（％)(a) 好ましい範囲（％） 最も好ましい範囲（％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 油 40−95 55−60 57−59 樹脂 0.2−10 1.8−5 2−2.5 水溶性重合体 3−60 37−45 38−40 シリカ 0−10 0.5−1 0.7−1.0 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− a 表１中の全ての数値は重量％による。 b 表１に示した組成成分の範囲は、全て物理的混合物で
ある。反応は起きておらず、収量は100 ％である。
【００１３】本発明を実施するための反応条件は次の通
りである。温度は一般に約−10℃〜約200 ℃の範囲にあ
り、好ましい範囲は約０℃〜約150 ℃、最も好ましい範
囲は約60℃〜約70℃である。反応時間は一般に約0.05時
間〜約200 時間の広い範囲にあり、好ましい範囲は約0.
25時間〜約20時間であり、最も好ましい範囲は約１時間
〜約２時間である。反応時間は一般に反応温度に逆比例
し、温度が低い程、長い時間が必要になることに注意す
る。
【００１４】一つの態様として、本発明の方法は、適当
な油を適当な混合装置へ導入し、混合装置中のその油へ
適当な樹脂を添加することを含んでいる。次に油・樹脂
混合物を、約60℃〜約70℃の温度範囲で約30〜約45分間
混合する。この油・樹脂混合物へ、次に約98重量％の水
溶性重合体と２重量％の疎水性ヒュームドシリカからな
る重合体混合物を添加する。水溶性重合体の安定な液体
懸濁物からなるこの方法の最終生成物は、次に当分野で
知られている方法によって収集することができる。混合
の順序は本発明の限定的特徴ではないが、最初に油を添
加し、最後に重合体を添加するのが好ましい。
【００１５】これらの基本的成分に酸化防止剤、表面活
性剤、殺菌剤、又は最小量であるが親有機性粘土を添加
することは任意であり、それは当業者によって屡々行わ
れるであろう。
【００１６】本発明の生成物は、通常粒状物質を懸濁す
ることができるゲル強度（gel strength）を有する。更
に、このゲル強度は非常に速く、殆ど直ちに生じ、フラ
ットゲル（flat gel）として当分野で言及されている種
類のものである。この用語は、通常のゲルとは異なっ
て、そのゲル強度は一定のままであるか又は時間と共に
僅かしか増大せず、それが注ぎ易いことによって証明さ
れる望ましい脆い性質を有することを意味する。
【００１７】本発明の生成物は、主にシネレシス（syne
resis)、流動点、広い温度範囲に亙る安定性についての
観察によって試験される。シネレシスは定規又は他のそ
のような目盛り付き用具によって測定することができ
る。これはその定規又は目盛り付き用具を懸濁物の透明
液体部分を通って、その部分を懸濁固体含有層から分離
している界面に接触するまで挿入することによって行う
ことができる。その時、透明液体層の深さ、即ちシネレ
シスの尺度を、定規又は目盛り付き用具上で直接決定す
ることができる。
【００１８】
【実施例】次の実施例は本発明の種々の特徴を更に例示
するものである。本発明の組成物１ この実施例は次の成分を含む： （１） フィリップス石油会社の商標名である「ソルト
ロール（ＳＯＬＴＲＯＬ）１４５」の名前で入手できる
（０．８ｇ／ｍｌ）。 （２） バロイド・コーポレーションの商標名である
「バラレジンＶＩＳ」の名前で入手できる。 （３） フィリップス石油会社の商標名である「ドリス
パック・レギュラー（ＤＲＩＳＰＡＣ ＲＥＧＵＬＡ
Ｒ）」の名前で入手できる。
【００１９】油溶性樹脂を、ロス（Ross）混合機で５の
設定で軽質イソパラフィン油中へ、温度が60℃(140°
Ｆ）に達するまで剪断した。混合機を次に遮断し、混合
物を室温近くまで冷却した。次に油溶性樹脂の全てが配
合されるまで（目による観察）剪断を続けた。次にカル
ボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）を混合物中へ混入し
た。
【００２０】次に試料を三つの１パイントずつの単位へ
分けた。単位１を三日間振動させ、輸送に類似させた。
非常に僅かなシネレシスが認められたが、沈降は観察さ
れなかった。単位２を−29℃（−20°Ｆ）の冷凍機中に
温度が安定するまで入れた。シネレシス又は沈降は観察
されず、試料は注入可能な状態のままであった。単位３
を49℃(120°Ｆ）の炉中に入れ、６カ月間静的に老化さ
せた。約 1/8″のシネレシスが観察されたが、ひどい沈
降は観察されなかった。
【００２１】このことは水溶性重合体の安定な液体懸濁
物が得られたことを示している。幾らかのシネレシスが
起きたが、沈殿は起きなかった。この組成物は、水溶性
重合体の現在市販されている懸濁物よりも良好な安定性
を持っている。
【００２２】本発明の組成物２ この組成物は次の成分を含む： 軽質イソパラフィン油(1） 9845 g 油溶性樹脂(2） 351.6g 水溶性重合体及びシリカ(3） 6803.5g (1) フィリップス石油会社の商標名である「ソルトロー
ル170 」の名前で入手できる。 (2) バロイド・コーポレーションの商標名である「バラ
レジンＶＩＳ」の名前で入手できる。 (3) フィリップス石油会社の商標名である液体「ドリス
パック・PLUS」の名前で入手できる。これは２重量％の
疎水性ヒュームドシリカで加えたＣＭＣから本質的にな
る。
【００２３】油溶性樹脂を、ロス混合機でイソパラフィ
ン油へ添加し、温度が62℃(143.6°Ｆ）に達するまで混
合した。水溶性重合体とシリカの混合物を、次に油／樹
脂混合物へ添加し、良く混合した。次に混合物から三つ
の１パイントずつの試料をとった。これら三つの試料の
うち試料番号１のものを３日間振動させ、輸送に類似さ
せた。６カ月の後、シネレシス又は沈降は観察されなか
った。試料番号１の一部分を６カ月間49℃(120°Ｆ）で
加熱老化させたが、シネレシス或は沈降は観察されなか
った。次に温度を66℃(150°Ｆ）へ上昇させたが、２カ
月後シネレシス或は沈降は観察されなかった。これら三
つの試料のうち試料番号２のものを−29℃（−20°Ｆ）
の冷凍機中に温度が安定化するまで入れた。６カ月の試
験期間中、シネレシス又は沈降は観察されず、試料は注
入可能な状態のままであった。第三の試料を６カ月間静
的に保存老化させたがシネレシス又は沈降は観察されな
かった。
【００２４】このことは本発明の基本的組成物にシリカ
を添加することにより望ましい有用な改良が得られるこ
とを示している。このことは、本発明の組成物１で示し
たように、本発明の基本的組成物よりも更に大きな安定
性及び良好な性質を持つ懸濁物を与える結果になってい
る。
【００２５】本発明の組成物３ この組成物は上記本発明の組成物２と同様に作られた
が、但しシリカを除いた。この場合も三つの１パイント
試料を収集し、本発明の組成物２の場合と同様な各条件
に掛けた。
【００２６】これらの試料いずれについてもひどい沈降
は観察されなかった。しかし、６カ月間加熱老化及び
（又は）静的保存老化させた試料では約 1/8″のシネレ
シスが観察された。このことは、この組成物は安定であ
るが、シリカを含む組成物ほど安定ではないことを示し
ている。
【００２７】本発明の組成物４ この組成物は次の成分を含む： 軽質イソパラフィン油(1） 560 g 油溶性樹脂(2） 20 g 水溶性重合体(3） 387 g シリカ ２重量％ (1) フィリップス石油会社の商標名である「ソルトロー
ル170 」の名前で入手できる。 (2) バロイド・コーポレーションの商標名である「バラ
レジンＶＩＳ」の名前で入手できる。 (3) メルク・アンド・カンパニー（Merck and Company)
のケルコ・ディビジョン（Kelco Division）の商標名で
ある「ケルザン（KELZAN）」の名前で入手できる。これ
はキサンタンガム バイオポリマーである。このキサン
タンガム バイオポリマーに、２重量％の疎水性ヒュー
ムドシリカを予め加えた。
【００２８】軽質イソパラフィン油を、高剪断ロス混合
機で油溶性樹脂と、シリカが予め加えられた樹脂全てが
混ざり、温度が62℃(143.6°Ｆ）で安定化するまで、混
合した。試料の一部分を取り、流動点を試験するため−
29℃（−20°Ｆ）の冷凍機中に入れた。それは−29℃
（−20°Ｆ）で注入され、６カ月後でも注入可能なまま
であった。
【００２９】試料の一部分を取り、49℃(120°Ｆ）の炉
に６カ月間入れた。シネレシス又は沈降は観察されなか
った。６カ月後、炉の温度を66℃(150°Ｆ）へ上昇させ
た。８週間後、シネレシスの増大はなく、沈降は観察さ
れなかった。このことは、本発明の方法及び成分を用い
ることにより、キサンタンガム バイオポリマーの安定
な液体懸濁物を作ることができることを示している。
【００３０】本発明の組成物５ この配合物は、本発明の組成物４の場合と同様に作られ
たが、但しキサンタンガム バイオポリマーをポリアク
リルアミドで置き換えた。試料を本発明の組成物４の場
合と同様な条件で試験した。得られた結果は本発明の組
成物４の場合と同様であった。この実施例は、別の種類
の水溶性重合体が本発明を実施するのに有用であること
を更に示している。
【００３１】本発明の組成物６ この配合物は、本発明の組成物４の場合と同様に作られ
たが、但しキサンタンガム バイオポリマーを、カルボ
キシメチルヒドロキシエチル セルロースで置き換え
た。試料を本発明の組成物４の場合と同様な条件で同様
に試験した。同様な結果が得られた。この例は、全ての
水溶性重合体が本発明を実施するのに有用であることを
更に示している。

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 全重量％の合計を１００重量％として、 ａ） ４０重量％〜９５重量％の範囲で存在する、ディ
    ーゼル、ケロセン、加熱用油、鉱油、ペンタン、デカ
    ン、テトラデカン、ヘキサデカン、ドデカン、混合イソ
    パラフィン、混合Ｃ１３−Ｃ１４イソパラフィン、Ｃ
    １４イソパラフィン、Ｃ１６イソパラフィン、大豆油又
    はコーンオイルである油； ｂ） ０．２重量％〜１０重量％の範囲で存在する、ス
    チレン−イソプレン共重合体、水素化スチレン−イソプ
    レンブロック共重合体、スチレン エチレン／プロピレ
    ン ブロック共重合体、スチレン イソブチレン共重合
    体、スチレンブタジエン共重合体、ポリブチレン、ポリ
    スチレン又はポリエチレン−プロピレン共重合体である
    油溶性樹脂；および ｃ） ３重量％〜６０重量％の範囲で存在する、セルロ
    ース エーテル、アクリル重合体又はキサンタンガム
    バイオポリマーである水溶性重合体を含有する水溶性重
    合体の油田操作用の安定な液体懸濁物。
  2. 【請求項２】 全重量％の合計を１００重量％として、
    ０重量％〜１０重量％の範囲で存在する、ヒュームドシ
    リカ、コロイドシリカ又は沈殿シリカであるシリカを含
    む、請求項１に記載の安定な液体懸濁物。
  3. 【請求項３】 ヒュームドシリカが疎水性ヒュームドシ
    リカである請求項２に記載の安定な液体懸濁物。
  4. 【請求項４】 全重量％の合計を１００重量％として、
    シリカが０．５重量％〜１重量％の範囲で存在する、請
    求項２又は３に記載の安定な液体懸濁物。
  5. 【請求項５】 水溶性重合体がカルボキシメチル セル
    ロース（ＣＭＣ）、カルボキシメチル ヒドロキシエチ
    ル セルロース、キサンタンガム バイオポリマー又は
    ポリアクリルアミドである、請求項１〜４のいずれか１
    項に記載の安定な液体懸濁物。
  6. 【請求項６】 全重量％の合計を１００重量％として、
    油が５５重量％〜６０重量％の範囲で存在し、油溶性樹
    脂が１．８重量％〜５重量％の範囲で存在し、水溶性重
    合体が３７重量％〜４５重量％の範囲で存在する、請求
    項１〜５のいずれか１項に記載の安定な液体懸濁物。
  7. 【請求項７】 全重量％の合計を１００重量％として、
    油が５７重量％〜５９重量％の範囲で存在し、油溶性樹
    脂が２重量％〜２．５重量％の範囲で存在し、水溶性重
    合体が３８重量％〜４０重量％の範囲で存在する請求項
    ６に記載の安定な液体懸濁物。
  8. 【請求項８】 油がイソパラフィン油であり、油溶性樹
    脂が水素化スチレン−イソプレンブロック共重合体であ
    り、水溶性重合体がカルボキシメチルセルロース（ＣＭ
    Ｃ）である、請求項７に記載の安定な液体懸濁物。
  9. 【請求項９】 全重量％の合計を１００重量％として、
    ０．７重量％〜１．０重量％の範囲で存在するシリカを
    含む請求項７または８に記載の安定な液体懸濁物。
  10. 【請求項１０】 （ａ） 油を油溶性樹脂及び水溶性重
    合体と混合し、それにより油溶性樹脂及び水溶性重合体
    を、油でブレンドして中間混合物を形成し、そして （ｂ） 該中間混合物を適当な温度で適当な時間加熱し
    て安定な液体懸濁物を形成すること、 を特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の安定
    な液体懸濁物の製造方法。
  11. 【請求項１１】 水溶性重合体がシリカを混合して含む
    請求項１０に記載の方法。
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