JP2615399B2 - 熱容量測定法 - Google Patents
熱容量測定法Info
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- JP2615399B2 JP2615399B2 JP12010092A JP12010092A JP2615399B2 JP 2615399 B2 JP2615399 B2 JP 2615399B2 JP 12010092 A JP12010092 A JP 12010092A JP 12010092 A JP12010092 A JP 12010092A JP 2615399 B2 JP2615399 B2 JP 2615399B2
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- Japan
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- measurement
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】最近超伝導マグネットの実用化に
よって，様々な分野で高い磁場を使用することが増加し
ているが，そのような空間で使用する構造材料等は安全
及び省エネルギの観点から磁場下での機械的及び熱的特
性が十分に評価されていることが不可欠であり，材料の
熱的性質の中でも熱容量はもっとも基本的な量である。
本方法は種々の系統誤差を含まない熱容量測定法を実現
するものであり，本方法に基づく事によって一般の熱容
量測定が高精度化できるばかりでなく，磁場中でも信頼
性のある測定を可能とする。
よって，様々な分野で高い磁場を使用することが増加し
ているが，そのような空間で使用する構造材料等は安全
及び省エネルギの観点から磁場下での機械的及び熱的特
性が十分に評価されていることが不可欠であり，材料の
熱的性質の中でも熱容量はもっとも基本的な量である。
本方法は種々の系統誤差を含まない熱容量測定法を実現
するものであり，本方法に基づく事によって一般の熱容
量測定が高精度化できるばかりでなく，磁場中でも信頼
性のある測定を可能とする。
【０００２】
【従来の技術】熱容量測定にはさまざまな方法が提案さ
れており，それらは熱容量Ｃを温度Ｔの関数として与え
る。それらの内でも交流熱容量測定法と呼ばれる方法
は，熱容量Ｃに対する分解能および温度Ｔに対する分解
能が高く，広く用いられている方法である。この方法に
おいて，熱容量の測定対象試料に対し既知の熱量ｑ
（ｔ）を周期的（周波数ν）かつ断続的に加える。
れており，それらは熱容量Ｃを温度Ｔの関数として与え
る。それらの内でも交流熱容量測定法と呼ばれる方法
は，熱容量Ｃに対する分解能および温度Ｔに対する分解
能が高く，広く用いられている方法である。この方法に
おいて，熱容量の測定対象試料に対し既知の熱量ｑ
（ｔ）を周期的（周波数ν）かつ断続的に加える。
【０００３】たとえばｑ（ｔ）は以下のように加えられ
る ｑ（ｔ）＝０ ただし １／４≦νｔ≦３／４ ｍｏｄ １ 式１ ｑ 上記以外 その際の試料の温度Ｔ（ｔ）が，定常的な周期的変動状
態におちついた後の振幅ΔＴから熱容量Ｃを従来の方法
では以下のように決定する。 Ｃ＝ｑ／（４νΔＴ） 式２
る ｑ（ｔ）＝０ ただし １／４≦νｔ≦３／４ ｍｏｄ １ 式１ ｑ 上記以外 その際の試料の温度Ｔ（ｔ）が，定常的な周期的変動状
態におちついた後の振幅ΔＴから熱容量Ｃを従来の方法
では以下のように決定する。 Ｃ＝ｑ／（４νΔＴ） 式２
【０００４】この方法は温度振幅を求めるに際し，加熱
の周波数νに同期させて温度の周期的変化分を測定する
ことにより熱容量を高分解能で測定できる反面，対象試
料と測定系によってはその測定結果が誤差を含むことが
問題であることが知られている。
の周波数νに同期させて温度の周期的変化分を測定する
ことにより熱容量を高分解能で測定できる反面，対象試
料と測定系によってはその測定結果が誤差を含むことが
問題であることが知られている。
【０００５】その要因としては，試料温度が熱浴に緩和
するのに要する時間である外部緩和時間τeが有限の場
合，温度振幅ΔＴが本来よりも小さくなることによる，
熱容量に対しては正の系統誤差がまずあげられる。この
誤差を小さくするのには，加熱周波数νに対し以下の条
件が課せられる。 ντe》１ 式３
するのに要する時間である外部緩和時間τeが有限の場
合，温度振幅ΔＴが本来よりも小さくなることによる，
熱容量に対しては正の系統誤差がまずあげられる。この
誤差を小さくするのには，加熱周波数νに対し以下の条
件が課せられる。 ντe》１ 式３
【０００６】またもう一つの要因は試料の温度が一様と
なるのに要する時間である内部緩和時間τiが０でない
場合，加熱に対する温度変動の遅れから系統誤差が発生
する。この系統誤差を小さくするために加熱周波数νに
対し以下の条件が課せられる。 ντi《１ 式４
なるのに要する時間である内部緩和時間τiが０でない
場合，加熱に対する温度変動の遅れから系統誤差が発生
する。この系統誤差を小さくするために加熱周波数νに
対し以下の条件が課せられる。 ντi《１ 式４
【０００７】従って，式３，４をともに満たすνがある
ように熱容量測定系を設計することが必要になるが，一
般に容易でない。その結果，式３，４の条件が十分に成
り立っていない場合は系統誤差が生じるため，個々の系
について誤差の補正の必要があり，その補正の不確かさ
が最終結果の精度を決めていた。この補正には個々の系
に応じたモデルに基づいた計算が必要になり，そのモデ
ルの適不適も精度を決める要因になっていた。
ように熱容量測定系を設計することが必要になるが，一
般に容易でない。その結果，式３，４の条件が十分に成
り立っていない場合は系統誤差が生じるため，個々の系
について誤差の補正の必要があり，その補正の不確かさ
が最終結果の精度を決めていた。この補正には個々の系
に応じたモデルに基づいた計算が必要になり，そのモデ
ルの適不適も精度を決める要因になっていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の測定法ではそれ
自体に１０％以上の系統誤差を含み，その系統誤差は種
々の要因により変化するため，磁場中などの重要な場合
では事実上補正不可能となる。本方法は系統誤差を含ま
ない熱容量測定法を実現する事によって，熱容量測定を
高分解能かつ高い正確さで行う事を可能にするばかりで
なく，磁場中でも信頼性のある測定を可能とする物であ
る。
自体に１０％以上の系統誤差を含み，その系統誤差は種
々の要因により変化するため，磁場中などの重要な場合
では事実上補正不可能となる。本方法は系統誤差を含ま
ない熱容量測定法を実現する事によって，熱容量測定を
高分解能かつ高い正確さで行う事を可能にするばかりで
なく，磁場中でも信頼性のある測定を可能とする物であ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本熱容量測定法では試料
に対し式１の熱量を加えることは従来の方法と同じであ
るが，熱容量を定めるのに，温度変化の振幅ΔＴではな
く，温度変化の時間による微分ｄＴ／ｄｔを用いる。そ
の際，試料の温度Ｔ（ｔ）が，同温度の時間平均＜Ｔ
（ｔ）＞をよぎる時点で，微分を求めて熱容量を以下の
ように決定する Ｃ＝ｑ／（２ ｄＴ／ｄｔT(t)=<T(t)>) 式５
に対し式１の熱量を加えることは従来の方法と同じであ
るが，熱容量を定めるのに，温度変化の振幅ΔＴではな
く，温度変化の時間による微分ｄＴ／ｄｔを用いる。そ
の際，試料の温度Ｔ（ｔ）が，同温度の時間平均＜Ｔ
（ｔ）＞をよぎる時点で，微分を求めて熱容量を以下の
ように決定する Ｃ＝ｑ／（２ ｄＴ／ｄｔT(t)=<T(t)>) 式５
【００１０】この方法に基づくことによって，試料温度
が熱浴に緩和する外部時間τeが有限であっても，内部
緩和時間が短ければ測定結果は誤差を含まない。もう一
つの要因である試料の温度が一様となるのに要する時間
である内部緩和時間τiが０でないことによる誤差も本
方法では通常の方法よりも小さい。特に以下の両条件が
成り立つ場合，測定の正確さは０．１％程度と高く，補
正がまったく必要がない。 ντi≦０．０２ 式６ ντe≧１ 式７
が熱浴に緩和する外部時間τeが有限であっても，内部
緩和時間が短ければ測定結果は誤差を含まない。もう一
つの要因である試料の温度が一様となるのに要する時間
である内部緩和時間τiが０でないことによる誤差も本
方法では通常の方法よりも小さい。特に以下の両条件が
成り立つ場合，測定の正確さは０．１％程度と高く，補
正がまったく必要がない。 ντi≦０．０２ 式６ ντe≧１ 式７
【００１１】式６，７は，式２，３に比して緩やかかつ
限定的な条件であるばかりでなく，式６，７が成り立つ
限り最終結果に誤差が含まれず，補正も必要がないこと
が従来の方法と比して優れている点である。従来の測定
方法では式６，７が成り立つ条件下でも数％程度の系統
誤差が生じ，高精度な測定は困難である。
限定的な条件であるばかりでなく，式６，７が成り立つ
限り最終結果に誤差が含まれず，補正も必要がないこと
が従来の方法と比して優れている点である。従来の測定
方法では式６，７が成り立つ条件下でも数％程度の系統
誤差が生じ，高精度な測定は困難である。
【００１２】
【実施例】図１が発明の実施例である。電流源６よりヒ
ーター５に電流が与えられ，加熱された対象試料１の温
度変化を熱電対３−４で電圧に変換し電圧計２で検出す
る。その出力電圧は図２により与えられ，十分緩和が進
んだ時点では出力電圧は図３のように与えられ，ふたつ
の平均温度をよぎる点が微分を求める点として与えられ
る。
ーター５に電流が与えられ，加熱された対象試料１の温
度変化を熱電対３−４で電圧に変換し電圧計２で検出す
る。その出力電圧は図２により与えられ，十分緩和が進
んだ時点では出力電圧は図３のように与えられ，ふたつ
の平均温度をよぎる点が微分を求める点として与えられ
る。
【００１３】
【発明の効果】本測定方法は交流法比熱測定の高分解能
性を失う事なく，絶対値においても信頼性のある測定法
を提示する物であり，比熱測定法の高度化に寄与する。
また測定系自体に系統誤差が含まれないため，磁場中の
測定など極限環境下での測定においても試料の磁場等の
外場の影響のみを精度良く抽出できる。
性を失う事なく，絶対値においても信頼性のある測定法
を提示する物であり，比熱測定法の高度化に寄与する。
また測定系自体に系統誤差が含まれないため，磁場中の
測定など極限環境下での測定においても試料の磁場等の
外場の影響のみを精度良く抽出できる。
【００１４】
【図１】発明の実施例の構成図
１ 測定試料 ２ 電圧計 ３ 熱電対の素線 ４ 熱電対の素線 ５ ヒーター ６ 電流源
【図２】図１の出力電圧例
【図３】図２において温度変化が周期的変動のみとなっ
た時点での出力電圧と温度変化の時間微分を求める点を
定義する。
た時点での出力電圧と温度変化の時間微分を求める点を
定義する。
Claims (1)
- 【請求項１】 熱容量の測定対象試料に対し既知の熱量
を周期的かつ断続的に加え，試料の温度変化の時間によ
る微分を，試料の温度が，同温度の時間平均をよぎる時
点で求めて熱容量を決定することに基づく熱容量測定法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12010092A JP2615399B2 (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 熱容量測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12010092A JP2615399B2 (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 熱容量測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06201490A JPH06201490A (ja) | 1994-07-19 |
| JP2615399B2 true JP2615399B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=14777920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12010092A Expired - Lifetime JP2615399B2 (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 熱容量測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2615399B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012202900A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Tokyo Denki Univ | 比熱測定装置及び比熱測定方法 |
| US11054251B2 (en) * | 2017-01-31 | 2021-07-06 | Illinois Tool Works Inc. | Systems and methods to determine workpiece characteristics |
-
1992
- 1992-04-14 JP JP12010092A patent/JP2615399B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06201490A (ja) | 1994-07-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |