JPH06201490A - 熱容量測定法 - Google Patents

熱容量測定法

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JPH06201490A
JPH06201490A JP12010092A JP12010092A JPH06201490A JP H06201490 A JPH06201490 A JP H06201490A JP 12010092 A JP12010092 A JP 12010092A JP 12010092 A JP12010092 A JP 12010092A JP H06201490 A JPH06201490 A JP H06201490A
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heat capacity
temperature
time
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measurement
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Hideyuki Kato
英幸 加藤
Koichi Nara
広一 奈良
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱容量測定において熱容量決定精度を向上さ
せる。 【構成】 熱容量の測定対象試料に対し既知の熱量を周
期的かつ断続的に加え,試料の温度が,同温度の時間平
均をよぎる時点で,試料の温度変化の時間微分を,求め
熱容量を決定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】最近超伝導マグネットの実用化に
よって,様々な分野で高い磁場を使用することが増加し
ているが,そのような空間で使用する構造材料等は安全
及び省エネルギの観点から磁場下での機械的及び熱的特
性が十分に評価されていることが不可欠であり,材料の
熱的性質の中でも熱容量はもっとも基本的な量である。
本方法は種々の系統誤差を含まない熱容量測定法を実現
するものであり,本方法に基づく事によって一般の熱容
量測定が高精度化できるばかりでなく,磁場中でも信頼
性のある測定を可能とする。
【0002】
【従来の技術】熱容量測定にはさまざまな方法が提案さ
れており,それらは熱容量Cを温度Tの関数として与え
る。それらの内でも交流熱容量測定法と呼ばれる方法
は,熱容量Cに対する分解能および温度Tに対する分解
能が高く,広く用いられている方法である。この方法に
おいて,熱容量の測定対象試料に対し既知の熱量q
(t)を周期的(周波数ν)かつ断続的に加える。
【0003】たとえばq(t)は以下のように加えられ
る q(t)=0 ただし 1/4≦νt≦3/4 mod 1 式1 q 上記以外 その際の試料の温度T(t)が,定常的な周期的変動状
態におちついた後の振幅ΔTから熱容量Cを従来の方法
では以下のように決定する。 C=q/(4νΔT) 式2
【0004】この方法は温度振幅を求めるに際し,加熱
の周波数νに同期させて温度の周期的変化分を測定する
ことにより熱容量を高分解能で測定できる反面,対象試
料と測定系によってはその測定結果が誤差を含むことが
問題であることが知られている。
【0005】その要因としては,試料温度が熱浴に緩和
するのに要する時間である外部緩和時間τeが有限の場
合,温度振幅ΔTが本来よりも小さくなることによる,
熱容量に対しては正の系統誤差がまずあげられる。この
誤差を小さくするのには,加熱周波数νに対し以下の条
件が課せられる。 ντe》1 式3
【0006】またもう一つの要因は試料の温度が一様と
なるのに要する時間である内部緩和時間τiが0でない
場合,加熱に対する温度変動の遅れから系統誤差が発生
する。この系統誤差を小さくするために加熱周波数νに
対し以下の条件が課せられる。 ντi《1 式4
【0007】従って,式3,4をともに満たすνがある
ように熱容量測定系を設計することが必要になるが,一
般に容易でない。その結果,式3,4の条件が十分に成
り立っていない場合は系統誤差が生じるため,個々の系
について誤差の補正の必要があり,その補正の不確かさ
が最終結果の精度を決めていた。この補正には個々の系
に応じたモデルに基づいた計算が必要になり,そのモデ
ルの適不適も精度を決める要因になっていた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来の測定法ではそれ
自体に10%以上の系統誤差を含み,その系統誤差は種
々の要因により変化するため,磁場中などの重要な場合
では事実上補正不可能となる。本方法は系統誤差を含ま
ない熱容量測定法を実現する事によって,熱容量測定を
高分解能かつ高い正確さで行う事を可能にするばかりで
なく,磁場中でも信頼性のある測定を可能とする物であ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本熱容量測定法では試料
に対し式1の熱量を加えることは従来の方法と同じであ
るが,熱容量を定めるのに,温度変化の振幅ΔTではな
く,温度変化の時間による微分dT/dtを用いる。そ
の際,試料の温度T(t)が,同温度の時間平均<T
(t)>をよぎる時点で,微分を求めて熱容量を以下の
ように決定する C=q/(2 dT/dtT(t)=<T(t)>) 式5
【0010】この方法に基づくことによって,試料温度
が熱浴に緩和する外部時間τeが有限であっても,内部
緩和時間が短ければ測定結果は誤差を含まない。もう一
つの要因である試料の温度が一様となるのに要する時間
である内部緩和時間τiが0でないことによる誤差も本
方法では通常の方法よりも小さい。特に以下の両条件が
成り立つ場合,測定の正確さは0.1%程度と高く,補
正がまったく必要がない。 ντi≦0.02 式6 ντe≧1 式7
【0011】式6,7は,式2,3に比して緩やかかつ
限定的な条件であるばかりでなく,式6,7が成り立つ
限り最終結果に誤差が含まれず,補正も必要がないこと
が従来の方法と比して優れている点である。従来の測定
方法では式6,7が成り立つ条件下でも数%程度の系統
誤差が生じ,高精度な測定は困難である。
【0012】
【実施例】図1が発明の実施例である。電流源6よりヒ
ーター5に電流が与えられ,加熱された対象試料1の温
度変化を熱電対3−4で電圧に変換し電圧計2で検出す
る。その出力電圧は図2により与えられ,十分緩和が進
んだ時点では出力電圧は図3のように与えられ,ふたつ
の平均温度をよぎる点が微分を求める点として与えられ
る。
【0013】
【発明の効果】本測定方法は交流法比熱測定の高分解能
性を失う事なく,絶対値においても信頼性のある測定法
を提示する物であり,比熱測定法の高度化に寄与する。
また測定系自体に系統誤差が含まれないため,磁場中の
測定など極限環境下での測定においても試料の磁場等の
外場の影響のみを精度良く抽出できる。
【0014】
【図面の簡単な説明】
【図1】発明の実施例の構成図
【符号の説明】
1 測定試料 2 電圧計 3 熱電対の素線 4 熱電対の素線 5 ヒーター 6 電流源
【図2】図1の出力電圧例
【図3】図2において温度変化が周期的変動のみとなっ
た時点での出力電圧と温度変化の時間微分を求める点を
定義する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱容量の測定対象試料に対し既知の熱量
    を周期的かつ断続的に加え,試料の温度変化の時間によ
    る微分を,試料の温度が,同温度の時間平均をよぎる時
    点で求めて熱容量を決定することに基づく熱容量測定法
JP12010092A 1992-04-14 1992-04-14 熱容量測定法 Expired - Lifetime JP2615399B2 (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012202900A (ja) * 2011-03-28 2012-10-22 Tokyo Denki Univ 比熱測定装置及び比熱測定方法
CN108377583A (zh) * 2017-01-31 2018-08-07 伊利诺斯工具制品有限公司 用于确定工件特性的系统和方法

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CN108377583B (zh) * 2017-01-31 2022-07-08 伊利诺斯工具制品有限公司 用于确定工件特性的系统和方法

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JP2615399B2 (ja) 1997-05-28

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