JP2615142B2 - 酸化ポリエチレンの製法 - Google Patents
酸化ポリエチレンの製法Info
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- JP2615142B2 JP2615142B2 JP63155103A JP15510388A JP2615142B2 JP 2615142 B2 JP2615142 B2 JP 2615142B2 JP 63155103 A JP63155103 A JP 63155103A JP 15510388 A JP15510388 A JP 15510388A JP 2615142 B2 JP2615142 B2 JP 2615142B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L27/04—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08L27/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/26—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment
- C08L23/30—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment by oxidation
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、微細分した高密度ポリエチレンを、常に酸
化反応中生成される酸化ポリエチレンの軟化点未満であ
ってかつ100℃より高い温度で空気及び／又は酸素から
成る酸化ガスで酸化し、その際ポリエチレンと接触させ
るために１時間当り、ポリエチレン1kgに対してオゾン1
00mg以上を含有する酸化ガスを供給することにより、10
〜40KOHmg/gの酸価を有する酸化ポリエチレンを製造す
る方法に関する。
化反応中生成される酸化ポリエチレンの軟化点未満であ
ってかつ100℃より高い温度で空気及び／又は酸素から
成る酸化ガスで酸化し、その際ポリエチレンと接触させ
るために１時間当り、ポリエチレン1kgに対してオゾン1
00mg以上を含有する酸化ガスを供給することにより、10
〜40KOHmg/gの酸価を有する酸化ポリエチレンを製造す
る方法に関する。
従来の技術 前記のような方法によれば、研磨用の水で乳化可能な
ワックス並びに又ポリ塩化ビニルを押出成形する際の滑
剤として有効な酸化したポリエチレンが得られる。
ワックス並びに又ポリ塩化ビニルを押出成形する際の滑
剤として有効な酸化したポリエチレンが得られる。
米国特許第3293112号及び同第3322711号明細書並びに
英国特許第1087915号明細書には、遊離酸素を作用させ
ることによりポリエチレンを酸化することができ、その
際酸化した生成物が得られることが開示された。この酸
化は、一面ではできるだけ高い反応率を達成し、但し他
面では粉末状生成物が粘着又は団結するのを阻止するた
めに、一般にはまさにポリエチレンの融点未満で実施さ
れる。
英国特許第1087915号明細書には、遊離酸素を作用させ
ることによりポリエチレンを酸化することができ、その
際酸化した生成物が得られることが開示された。この酸
化は、一面ではできるだけ高い反応率を達成し、但し他
面では粉末状生成物が粘着又は団結するのを阻止するた
めに、一般にはまさにポリエチレンの融点未満で実施さ
れる。
この方法においては、誘導期を短縮しかつ酸化速度を
高めるために、促進剤がポリエチレンに対して例えば0.
05〜５重量％の量で使用される。列記された促進剤は、
有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、オゾン又
は三酸化二窒素である。過酸化物は有利には有機溶剤中
に溶解させかつポリエチレン全体に分散させるべきであ
る。次いで、酸化前に溶剤を蒸発させる。この手段によ
り、ポリエチレン内での過酸化物の均質な分散が達成さ
れる。
高めるために、促進剤がポリエチレンに対して例えば0.
05〜５重量％の量で使用される。列記された促進剤は、
有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、オゾン又
は三酸化二窒素である。過酸化物は有利には有機溶剤中
に溶解させかつポリエチレン全体に分散させるべきであ
る。次いで、酸化前に溶剤を蒸発させる。この手段によ
り、ポリエチレン内での過酸化物の均質な分散が達成さ
れる。
高密度ポリエチレンを空気でオゾンの存在下に酸化し
たポリエチレンに転化することも、刊行文献から公知で
ある（英国特許第951308号、同第997135号及び同第1087
914号明細書参照）。
たポリエチレンに転化することも、刊行文献から公知で
ある（英国特許第951308号、同第997135号及び同第1087
914号明細書参照）。
記載された酸化装置としては、空気還流炉、液化床装
置、高温運動床、シート形への圧縮機及び高温空気中で
の酸化装置、更に回転ガラスドラム、及び水性懇濁液内
で圧縮空気を貫流させることによる酸化装置が記載され
ている。
置、高温運動床、シート形への圧縮機及び高温空気中で
の酸化装置、更に回転ガラスドラム、及び水性懇濁液内
で圧縮空気を貫流させることによる酸化装置が記載され
ている。
しかしながら、これらの装置は総て一連の欠点を有し
ている。例えば液化床内、又は同様に流動床、空気循環
式炉及びシート酸化装置においては、酸化前に酸化すべ
きポリエチレンを別の装置で開始剤を用いて調製しなけ
ればならない。別の酸化反応器を用いる際には、過酸化
物は同様に溶解させかつポリエチレン全体に分散させね
ばならず、該ポリエチレンは次いで溶剤を蒸留すること
によって乾燥する必要がある。
ている。例えば液化床内、又は同様に流動床、空気循環
式炉及びシート酸化装置においては、酸化前に酸化すべ
きポリエチレンを別の装置で開始剤を用いて調製しなけ
ればならない。別の酸化反応器を用いる際には、過酸化
物は同様に溶解させかつポリエチレン全体に分散させね
ばならず、該ポリエチレンは次いで溶剤を蒸留すること
によって乾燥する必要がある。
過酸化物より一層有効な促進剤は、酸化ガスと混合し
たオゾンである。しかしながら、公知の方法は付加的
に、処理を種々の媒体の懸濁液内で又はメルト内で実施
する、反応時間が長すぎる、又は形成された生成物が特
殊な要求には適しないという欠点を有する。
たオゾンである。しかしながら、公知の方法は付加的
に、処理を種々の媒体の懸濁液内で又はメルト内で実施
する、反応時間が長すぎる、又は形成された生成物が特
殊な要求には適しないという欠点を有する。
発明が解決しようとする課題 従って、本発明の課題は、前記欠点を回避しかつ酸化
速度を著しく促進しかつ酸化生成物の任意の粘着性が容
易に制御可能である方法を提供することであった。
速度を著しく促進しかつ酸化生成物の任意の粘着性が容
易に制御可能である方法を提供することであった。
課題を解決するための手段 前記課題は、微細分化した高密度ポリエチレンを、常
に酸化反応中生成される酸化ポリエチレンの軟化点未満
であってかつ100℃よりも高い温度で、空気及び／又は
酸素から成る酸化ガスで酸化し、その際ポリエチレンと
接触させるために１時間当たり、ポリエチレン1kgに対
してオゾン100mg以上を含有させる酸化ガスを供給する
ことにより、10〜40KOHmg/gの酸価を有する酸化ポリエ
チレンを製造する方法において、本発明により、酸化を
パドル式乾燥機内で実施しかつ酸化ガスをポリエチレン
上の自由ガス空間に導入することにより解決されること
が判明した。本発明のもう１つの特徴によれば、パドル
式乾燥機内の温度を連続的にポリエチレンの軟化点より
も１〜２℃低く調整する。
に酸化反応中生成される酸化ポリエチレンの軟化点未満
であってかつ100℃よりも高い温度で、空気及び／又は
酸素から成る酸化ガスで酸化し、その際ポリエチレンと
接触させるために１時間当たり、ポリエチレン1kgに対
してオゾン100mg以上を含有させる酸化ガスを供給する
ことにより、10〜40KOHmg/gの酸価を有する酸化ポリエ
チレンを製造する方法において、本発明により、酸化を
パドル式乾燥機内で実施しかつ酸化ガスをポリエチレン
上の自由ガス空間に導入することにより解決されること
が判明した。本発明のもう１つの特徴によれば、パドル
式乾燥機内の温度を連続的にポリエチレンの軟化点より
も１〜２℃低く調整する。
発明の作用及び効果 得られた酸化したポリエチレンは、10〜40、特に10〜
30KOHmg/gの酸価を有する。該酸価は、フェノールフタ
レインに対してメタノール又はブタノール性KOHで沸騰
キシレン中で滴定することにより得られる。この場合に
は、酸化したポリエチレン1gをキシレン10〜200g中に溶
解させかつKOHは1/10規定であった。得られた酸化生成
物は、一般に120〜130℃の溶融範囲及び0.1〜7000g/10m
inの範囲内の、ASTM−Ｄ−1238−65T（190℃/21.6kg）
によって測定したメルトインデックスを有する明るい色
に着色された耐熱性のワックスである。
30KOHmg/gの酸価を有する。該酸価は、フェノールフタ
レインに対してメタノール又はブタノール性KOHで沸騰
キシレン中で滴定することにより得られる。この場合に
は、酸化したポリエチレン1gをキシレン10〜200g中に溶
解させかつKOHは1/10規定であった。得られた酸化生成
物は、一般に120〜130℃の溶融範囲及び0.1〜7000g/10m
inの範囲内の、ASTM−Ｄ−1238−65T（190℃/21.6kg）
によって測定したメルトインデックスを有する明るい色
に着色された耐熱性のワックスである。
酸化の際には、高密度を有する微細分したポリエチレ
ンを使用した。本発明における微細分されたポリエチレ
ンとしては、３〜1000、有利には300〜800μｍの範囲内
の粒子寸法を有する粗粒、粉末又は顆粒状のポリエチレ
ンが理解されるべきである。該ポリエチレンは、約0.93
5g/cm3、特に0.94〜0.97g/cm3（ドイツ標準規格DIN5347
9）の密度を有する。使用ポリエチレンの軟化範囲は、
約125℃、特に127〜140℃の範囲内にある。
ンを使用した。本発明における微細分されたポリエチレ
ンとしては、３〜1000、有利には300〜800μｍの範囲内
の粒子寸法を有する粗粒、粉末又は顆粒状のポリエチレ
ンが理解されるべきである。該ポリエチレンは、約0.93
5g/cm3、特に0.94〜0.97g/cm3（ドイツ標準規格DIN5347
9）の密度を有する。使用ポリエチレンの軟化範囲は、
約125℃、特に127〜140℃の範囲内にある。
高密度を有するポリエチレンは、例えばエチレンから
チーグラー重合法によるか又はフィリップス触媒系を使
用することにより得ることができる。適当な高密度ポリ
エチレンは、例えばASTM−Ｄ−1238−65Tに基づき2.16k
gの荷重下で190℃の温度で測定して、0.01g/10min未満
のメルトフローインデックスを有する。
チーグラー重合法によるか又はフィリップス触媒系を使
用することにより得ることができる。適当な高密度ポリ
エチレンは、例えばASTM−Ｄ−1238−65Tに基づき2.16k
gの荷重下で190℃の温度で測定して、0.01g/10min未満
のメルトフローインデックスを有する。
該酸化温度は、その都度の高密度ポリエチレンの軟化
点よりも低いが、但し100℃以上、有利には120℃以上で
ある、特にポリエチレンの軟化点よりも１〜２℃低い。
点よりも低いが、但し100℃以上、有利には120℃以上で
ある、特にポリエチレンの軟化点よりも１〜２℃低い。
酸化ガスは、空気及び／又は酸素から成り、この場合
１時間当りポリエチレン1kgに対してオゾン100mg以上、
有利には150〜500mgを含有する酸化ガスをポリエチレン
に対して供給する。酸化ガス中のオゾンの濃度は先行技
術に相応してそれほど重要ではない、それというのもオ
ゾンは広範囲にわたり反応し消費されるからである。一
般的な値は２〜6g/m3の範囲内で変動することができ
る。
１時間当りポリエチレン1kgに対してオゾン100mg以上、
有利には150〜500mgを含有する酸化ガスをポリエチレン
に対して供給する。酸化ガス中のオゾンの濃度は先行技
術に相応してそれほど重要ではない、それというのもオ
ゾンは広範囲にわたり反応し消費されるからである。一
般的な値は２〜6g/m3の範囲内で変動することができ
る。
本発明による方法は、パドル式乾燥機で実施可能であ
るガス接触の一定の形式を選択するだけで有用な酸化生
成物を提供する。
るガス接触の一定の形式を選択するだけで有用な酸化生
成物を提供する。
本発明に基づき使用される反応器は、いわゆるパドル
式乾燥機である。パドル式乾燥機はその側面に位置する
外部加熱可能なシリンダから成り、該シリンダの長手方
向軸線上に、外側に向かうパドルを備えたシャフトが固
定されている。このタイプのパドル式乾燥機は公知であ
りかつ例えば刊行物の“Ullmanns Encyklopdieder te
chnischen Chemie",Verlag Chmie,Weiheim/Bergstr.,第
４版，（1972），第２巻，第714頁;Kirk−Othmer編，
“Encyclopedia of Chemical Technology",Interscienc
e出版社,New York,第２版（1965），第７巻，第370〜37
1頁又は刊行物F.A.Henglein著，“Grundriβ der Techn
ischen Chemie",Chemie出版社,Weinhim/Bergstr.,第11
版（1963）,p.114〜115頁に記載されている。
式乾燥機である。パドル式乾燥機はその側面に位置する
外部加熱可能なシリンダから成り、該シリンダの長手方
向軸線上に、外側に向かうパドルを備えたシャフトが固
定されている。このタイプのパドル式乾燥機は公知であ
りかつ例えば刊行物の“Ullmanns Encyklopdieder te
chnischen Chemie",Verlag Chmie,Weiheim/Bergstr.,第
４版，（1972），第２巻，第714頁;Kirk−Othmer編，
“Encyclopedia of Chemical Technology",Interscienc
e出版社,New York,第２版（1965），第７巻，第370〜37
1頁又は刊行物F.A.Henglein著，“Grundriβ der Techn
ischen Chemie",Chemie出版社,Weinhim/Bergstr.,第11
版（1963）,p.114〜115頁に記載されている。
シャフトの長手方向軸線を中心として緩慢に回転する
ことにより、酸化すべき材料は反応室内で回転せしめら
れかつ混合される。回転方向は一方方向だけであっても
よいが、交互に時計回り方向及び反時計回り方向であっ
てもよい。
ことにより、酸化すべき材料は反応室内で回転せしめら
れかつ混合される。回転方向は一方方向だけであっても
よいが、交互に時計回り方向及び反時計回り方向であっ
てもよい。
このような乾燥機は、その容積の60〜70重量％まで乾
燥したポリエチレン粉末を充填し、かつ回転させながら
酸化温度、例えば128℃に加熱する。次いで、本発明に
基づいて少量のオゾンを含有する空気流を重合体の上の
自由空間に導入する。この形式のガスの導入は、後続の
処理において加圧下に水酸化ナトリウム水溶液中に完全
に溶解させることができる生成物を得るために絶対的に
必要なことである。それというのも、常法で、オゾン含
有空気流を装置の最も低い位置から（ガスが貫流すべき
層の厚さを最大にするために）導入すると、その際に得
られるポリエチレン酸化物は不完全に乳化可能であるに
すぎないからである。こうして製造されたエマルジョン
は粗分散液でありかつ不安定であり、しかも短時間後に
は黄色の粒子状の上層を分離する。
燥したポリエチレン粉末を充填し、かつ回転させながら
酸化温度、例えば128℃に加熱する。次いで、本発明に
基づいて少量のオゾンを含有する空気流を重合体の上の
自由空間に導入する。この形式のガスの導入は、後続の
処理において加圧下に水酸化ナトリウム水溶液中に完全
に溶解させることができる生成物を得るために絶対的に
必要なことである。それというのも、常法で、オゾン含
有空気流を装置の最も低い位置から（ガスが貫流すべき
層の厚さを最大にするために）導入すると、その際に得
られるポリエチレン酸化物は不完全に乳化可能であるに
すぎないからである。こうして製造されたエマルジョン
は粗分散液でありかつ不安定であり、しかも短時間後に
は黄色の粒子状の上層を分離する。
先行技術の酸化開示剤の大部分は、酸化速度があまり
にも遅いか又は得られる生成物が実質的に所望の基準に
達しないことに基づき不満足な結果をもたらすという事
実から見て、それ自体で適当であるとは見なされない手
段、即ち単に少量の別の反応性ガスを含有するガスを上
部を通過させるという手段、所望の特性を有する生成物
を、しかも短い反応時間で生成するということは驚異的
でありかつ予測され得なかったことである。
にも遅いか又は得られる生成物が実質的に所望の基準に
達しないことに基づき不満足な結果をもたらすという事
実から見て、それ自体で適当であるとは見なされない手
段、即ち単に少量の別の反応性ガスを含有するガスを上
部を通過させるという手段、所望の特性を有する生成物
を、しかも短い反応時間で生成するということは驚異的
でありかつ予測され得なかったことである。
この反応のためのパドル式乾燥機のもう１つの利点
は、著しく高い温度において生じるような、酸化生成物
の粘性を極めて簡単に制御することができることが見い
だされたことにある。英国特許第1087915号明細書に
は、融点の近くでも最も急速に進行する固体ポリエチレ
ンの酸化は、いかにすれば粘着又は団結を伴わずに実施
することができるかが記載されている。この場合には、
固定の時間／温度プログラムに基づき、例えば２〜2.5
時間当り１〜1.5℃だけ温度わ低下させている。このよ
うな固定のプロブラムをもっては、たとえあらゆるポリ
エチレンタイプ、あらゆる過酸化物及びあらゆるガス流
量に関して実施できたとしても、温度を最適な範囲、即
ち軟化点よりも１〜２℃だけ低い範囲に長時間維持する
ことは絶対的に不可能であることは自明である。それに
対して、パドル式乾燥機は、簡単にモータの電極需要を
測定することによって、温度を酸化が常に軟化点よりも
１〜２℃低い温度で行われるように制御する可能性を提
供する。即ち、この軟化点の近くで、シャフトを回転さ
せるモータの電流消費量は急勾配で上昇することが判明
した。従って、この現象を団結過程が視覚される前に、
団結過程の開始を表示する敏感な表示器として利用する
ことができる。この効果は、温度制御のための制御値と
して極めて好適である。
は、著しく高い温度において生じるような、酸化生成物
の粘性を極めて簡単に制御することができることが見い
だされたことにある。英国特許第1087915号明細書に
は、融点の近くでも最も急速に進行する固体ポリエチレ
ンの酸化は、いかにすれば粘着又は団結を伴わずに実施
することができるかが記載されている。この場合には、
固定の時間／温度プログラムに基づき、例えば２〜2.5
時間当り１〜1.5℃だけ温度わ低下させている。このよ
うな固定のプロブラムをもっては、たとえあらゆるポリ
エチレンタイプ、あらゆる過酸化物及びあらゆるガス流
量に関して実施できたとしても、温度を最適な範囲、即
ち軟化点よりも１〜２℃だけ低い範囲に長時間維持する
ことは絶対的に不可能であることは自明である。それに
対して、パドル式乾燥機は、簡単にモータの電極需要を
測定することによって、温度を酸化が常に軟化点よりも
１〜２℃低い温度で行われるように制御する可能性を提
供する。即ち、この軟化点の近くで、シャフトを回転さ
せるモータの電流消費量は急勾配で上昇することが判明
した。従って、この現象を団結過程が視覚される前に、
団結過程の開始を表示する敏感な表示器として利用する
ことができる。この効果は、温度制御のための制御値と
して極めて好適である。
実施例 次に、実施例により本発明を詳細に説明する。
容積16のパドル式乾燥機内で粉末状（粒子寸法３〜
800μｍ）の密度0.946g/cm3を有するポリエチレン44kg
を加熱した。撹拌シャフトを30〜40rpmで回転させた。
最初は、130℃のジャケット温度を適用した。空気6.8m3
/h及び酸素1m3/hを同時に端面から撹拌ポリエチレン粉
末上の自由空間の頂部に導入した。このガス流はオゾン
3.6g/cm3を含有していた。酸化すべき材料の温度は、該
温度が軟化点よりも１〜２℃低く保たれるように、撹拌
機モータの電力消費量を測定することによって制御し
た。この軟化点は酸化中に128℃から122℃に低下した。
16時間後に、酸価21が得られた。
800μｍ）の密度0.946g/cm3を有するポリエチレン44kg
を加熱した。撹拌シャフトを30〜40rpmで回転させた。
最初は、130℃のジャケット温度を適用した。空気6.8m3
/h及び酸素1m3/hを同時に端面から撹拌ポリエチレン粉
末上の自由空間の頂部に導入した。このガス流はオゾン
3.6g/cm3を含有していた。酸化すべき材料の温度は、該
温度が軟化点よりも１〜２℃低く保たれるように、撹拌
機モータの電力消費量を測定することによって制御し
た。この軟化点は酸化中に128℃から122℃に低下した。
16時間後に、酸価21が得られた。
乳化性を調べるために、酸化生成物を以下の方式に基
づきオートクレーブ中で乳化させた： 撹拌装置及び加熱装置を備えた１のオートクレーブ
に、最初に以下の物質（重量部）を装入した： 水 150 部 酸化したポリエチレン 160 部 水酸化カリウム 3.5部 亜硫酸水素ナトリウム 1.2部 乳化剤（エトキシル化アルキルフェノール） 42 部 温度を撹拌しながら150〜160℃に上昇させかつ次いで
更に水230部を加えた。冷却して、明るい色の透明な、
小塊否含のポリエチレンゾルが得られた。
づきオートクレーブ中で乳化させた： 撹拌装置及び加熱装置を備えた１のオートクレーブ
に、最初に以下の物質（重量部）を装入した： 水 150 部 酸化したポリエチレン 160 部 水酸化カリウム 3.5部 亜硫酸水素ナトリウム 1.2部 乳化剤（エトキシル化アルキルフェノール） 42 部 温度を撹拌しながら150〜160℃に上昇させかつ次いで
更に水230部を加えた。冷却して、明るい色の透明な、
小塊否含のポリエチレンゾルが得られた。
比較例 実施例１を繰り返したが、但しこの場合には、ガスを
ポリエチレン床上の自由空間に導入せずに、下方端面、
即ち最も低い位置から吹き込んだ、即ち酸化ガスは撹拌
床を通過せざるを得ないようにした点でのみ変更した。
同じ時間後に、酸価21を有する生成物が得られた。
ポリエチレン床上の自由空間に導入せずに、下方端面、
即ち最も低い位置から吹き込んだ、即ち酸化ガスは撹拌
床を通過せざるを得ないようにした点でのみ変更した。
同じ時間後に、酸価21を有する生成物が得られた。
該生成物の乳化性を試験した際に、該生成物は透明な
ゾルを形成せず、乳濁したエマルジョンを形成し、該エ
マルジョンは短時間後に分散した粒子の黄色の上層を分
離することが判明した。
ゾルを形成せず、乳濁したエマルジョンを形成し、該エ
マルジョンは短時間後に分散した粒子の黄色の上層を分
離することが判明した。
フロントページの続き (72)発明者 ヴェルナー、リーディー ドイツ連邦共和国、6701、ホッホドル フ‐アーセンハイム、シファーシュタッ ター、シュトラーセ、４ (72)発明者 シュテファン、ヴァイス ドイツ連邦共和国、6903、ネカルゲミュ ント、カール‐ベック‐シュトラーセ、 46 (72)発明者 レオ、エーエマン ドイツ連邦共和国、6701、レデルスハイ ム‐グロナウ、ゲンハイマー、シュトラ ーセ、８
Claims (4)
- 【請求項１】微細分化した高密度ポリエチレンを、常に
酸化反応中生成される酸化ポリエチレンの軟化点未満で
あって、かつ100℃よりも高い温度で、空気及び／又は
酸素から成る酸化ガスで酸化し、その際ポリエチレンと
接触させるために１時間当たり、ポリエチレン1kgに対
して、オゾン100mg以上を含有する酸化ガスを供給する
ことにより、10〜40KOHmg/gの酸価を有する酸化ポリエ
チレンを製造する方法において、酸化をパドル式乾燥機
内で実施しかつ酸化ガスをポリエチレン上の自由空間に
導入することを特徴とする、酸化ポリエチレンの製法。 - 【請求項２】パドル式乾燥機内の温度を連続的に常に酸
化反応中生成される酸化ポリエチレンの軟化点よりも１
〜２℃低く調整する、請求項１記載の製法。 - 【請求項３】水で乳化可能であり、研磨用ワックスとし
て用いられる酸化ポリエチレンを製造する、請求項１記
載の製法。 - 【請求項４】ポリ塩化ビニルの押出成形の際に滑剤とし
て用いられる酸化ポリエチレンを製造する、請求項１記
載の製法。
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