JP2612381B2 - 長尺なセラミックス棒状体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高精度に長尺なセラミッ
クス棒状体を得る方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスの中実な棒状体あるいは中
空の棒状体、すなわち管状体は、従来、一般に加圧押出
法によって製造されている。すなわち、得ようとする棒
状体の断面形状に相当する開口を有するダイを備えた押
出機にセラミックス原料を供給し、単軸加圧によって環
状ダイよりセラミック原料を吐出させて賦形し、これを
適当な長さで裁断した後、直接焼成するものである。こ
のように棒状体のごとく単純な断面形状を有する成形体
を得るのに加圧押出法は適した方法である。しかしなが
ら、この加圧押出法において用いられるセラミックス原
料には、有機バインダー等を添加するなどしてある程度
の保形性を付与してあるが充分なものではなく、長尺な
成形体を得ようとすると、その歪み、変形が大きくなっ
てしまうものであった。

【０００３】さらにセラミックスの棒状体は、スリップ
キャスト法、冷間静水圧（ＣＩＰ）成形法等によって製
造することも可能である。スリップキャスト法は、セラ
ミックススラリーをスラリーの液状成分を排除可能な中
空の型内に注入し、液状成分を排除して型内に乾燥した
棒状の素地（しらじ、[green])を残し、この型より素地
を取出し焼成するものである。また中空の棒状体を得よ
うとする場合は、セラミックススラリーを中空の型内に
一端注入した後排出し、型内面にセラミックスの層を形
成し、この操作を何回が繰返して所望の肉厚となった
ら、乾燥後焼成する。またＣＩＰ法は、ゴム製バッグ内
にセラミックス粉体を充填し、該バッグの外方より静水
圧をかけ、セラミックス粉体を圧縮してバッグ形状と相
似する形状の素地を得、ＣＩＰ型を除去後、得られた素
地を焼成するものである。また中空の棒状体を得ようと
する場合は、ゴム製バッグの内側に位置させた硬質のマ
ンドレルの回りにセラミックス粉体を充填し、該バッグ
の外方より静水圧をかけ、マンドレルの回りにセラミッ
クス粉体を圧縮し、その後ＣＩＰ型を除去して得られた
素地を焼成する。しかしながら、スリップキャスト法お
よびＣＩＰ法においても、長尺な成形体を得ることは、
技術的に困難であり、単に製造コストの増大を招くのみ
であった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、各種
の成形方法によって得られた短尺のセラミックス棒状体
から精度よく長尺なセラミック棒状体を製造する方法を
提供することを目的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記諸目的は、セラミッ
クス焼結体よりなる短尺な複数の棒状部材を該棒状部材
の軸方向に沿って直列状に配し、上記複数の棒状部材の
少なくとも一方の最端部よりこれら棒状部材を相互に圧
接するように軸方向に沿って加圧しながら少なくとも棒
状部材同志の接続部を加熱処理して、該棒状部材の接続
端面に付与されたセラミックス系接着剤により棒状部材
を相互に接合させて長尺なセラミックス棒状体を製造す
る方法であって、上記操作時において、上記棒状部材相
互の接続部に上記棒状体の外周面に嵌合する接続部整合
用管体を配しておくことを特徴とする長尺なセラミック
ス中空棒状体の製造方法により達成される。

【０００６】

【作用】このように本発明においては、複数本の短尺な
セラミックス棒状部材を相互に接合して長尺なセラミッ
クス棒状体を得るに際して、棒状部材相互の接続部に棒
状部材外周面に嵌合する接続部整合用管体を配しておく
ために、棒状部材の接合端面同志の整合化が図られ、精
度高く長尺のセラミック棒状体を得ることができるもの
である。

【０００７】本発明の製造方法において用いられる接続
部整合用管体を構成する材質としては、接合時の加熱温
度において十分安定で、用いられるセラミックス系接着
剤ないしセラミックス棒状部材を構成するセラミックス
焼結体との反応性がなく、かつその熱膨脹率がセラミッ
クス棒状部材を構成するセラミックス焼結体と同程度で
あるものであれば特に限定されるものではなく、各種金
属、セラミックス等の使用も可能であるが、望ましくは
グラファイトである。グラファイトはその加工性も良好
であり、また経済的にも有利である。特に、後述するよ
うにセラミックス棒状部材が窒化珪素系セラミックスで
ある場合、グラファイトは窒化珪素系セラミックスと同
程度の熱膨脹率を有するために好ましい。

【０００８】またこの接続部整合用管体は、接続される
セラミック棒状部材の外径よりもわずかに大きな内径を
有することが必要である。すなわち、セラミック棒状部
材の外径に比較して接続部整合用管体の内径が過度に大
きいものであると、セラミック棒状部材の接続における
接合端面の整合性が低下するためである。セラミックス
棒状部材を構成するセラミックス焼結体と接続部整合用
管体を構成する材質との熱膨脹率の差、あるいはセラミ
ックス棒状部材の直径等によっても左右されるが、具体
的には、セラミックス棒状部材の外周面にこの接続部整
合用管体を嵌合させた場合にセラミックス棒状部材の外
面と接続部整合用管体の内面とのクリアランスが０．３
〜０．５ｍｍ、より好ましくは０．１〜０．２ｍｍ程度
である。

【０００９】本発明の製造方法により得られる長尺な棒
状体を構成するセラミックスとしては、特に限定される
ものではなく、例えば、窒化珪素および炭化珪素をベー
スとする非酸化物セラミックス類、アルミナ、シリカ、
ジルコニアおよびフェライト等の酸化物セラミックス
類、およびウィスカーまたは繊維強化セラミックス等の
複合セラミックスなどが挙げられるが、このうち窒化珪
素系セラミックス（サイアロンを含む）は、その用途面
から特に望まれるものである。すなわち、例えば、金
属、特に加工のために非常に大きな負荷を必要とする硬
質の金属の薄いシートないしは箔の圧延ロールとして窒
化珪素系セラミックスの有する高い強度、弾力性および
耐磨耗性が好適なものであるためである。そして今日、
金属の薄いシートないし箔製品に対する需要が高まって
おり、金属シートないし箔の幅をより大きなものとする
必要性から、より長い窒化珪素系セラミックス棒状体が
必要とされるものである。さらにまた中空の棒状体、す
なわち管状体としては、例えば溶融アルミニウムからＡ
ｌＣｌ₃ を得る場合のように溶融金属から種々の化学製
品を製造する場合、あるいは大型の鋳物を得るダイキャ
ストにおける溶融金属供給管、溶融金属精練におけるガ
ス等の注入ノズル、さらには熱電対のパイプおよびガス
燃焼系における供給管などの用途があり、このような各
種化学製品あるいは溶融金属を取扱う分野などにおいて
は窒化珪素系セラミックスの有する高い耐磨耗性、耐熱
性、および耐蝕性が好適なものであるためである。

【００１０】以下、本発明の製造方法を、上記のごとく
窒化珪素系セラミックスより構成さ長尺な棒状体を複数
個接合する場合を例にとり、より詳細に説明する。

【００１１】本発明において、用いられる短尺な棒状部
材は、押出成形法、スリップキャスト法、ＣＩＰ法等の
公知の種々の成形方法によって作成することが可能であ
る。このような各種の成形方法によって所望の形状を付
与された素地を得、常法に基づき焼成する。なお、必要
に応じて焼成の前後においてさらに二次加工することは
可能である。なお、棒状部材としては、上記したように
中実のもののみならず、中空のものも用いられ得る。さ
らに、このような短尺な棒状部材の接合端面は、Ｒ_max
が１０μｍ未満、より好ましくは８μｍ未満とされるこ
とがより良好な接合を達成する上から望まれる。

【００１２】本発明においては、次に接合に供される複
数の棒状部材の接合端面の少なくとも一方にセラミック
ス系接着剤を塗布する。接合端面へのセラミックス系接
着剤の塗布は、該セラミックス系接着剤（粉末）を適当
な展開溶剤と混合してスラリー状とし、これをスプレ
ー、浸漬、あるいはハケ塗りなどにより行ない得る。

【００１３】このように接合端面にセラミックス系接着
剤を塗布された複数の短尺なセラミックス棒状部材１１
は、次に図１および図２に示すように直列状に配する。
この際、本発明においては、前記したようにセラミック
ス棒状部材１１の外周面に接続部整合用管体１２を嵌合
させ、この接続部整合用管体１２をセラミックス棒状部
材１１相互の接続部１３に位置させる。図１および図２
に示すようにこの接続部整合用管体１２は、上記棒状部
材相互の接続部１３近傍を覆う長さを有するものであれ
ば十分であり、その長さが複数の棒状部材１１の全長に
相当するものとする必要はない。なお、この接続部整合
用管体１２としては、前記したようにグラファイトから
構成されるものが好ましいが、さらにこの接続部整合用
管体１２の内面に窒化硼素粉末、タルク（滑石）等を、
セラミックス棒状部材１１外周面に該接続部整合用管体
１２を嵌合させるのに先立ち、付着させておくことが望
ましく、これにより接続部整合用管体１２と接着剤ない
し棒状部材１１を構成するセラミックスとの反応をより
効果的に防止することができる。

【００１４】続いてこのように接続部１３近傍を接続部
整合用管体１２で覆った状態で、接続しようとする複数
の棒状部材１１を相互に圧接するように軸方向に沿って
加圧する。この加圧は、図１に示すように複数の棒状部
材１１の一方の最端部に対する当接面となる最端部当接
部材１４を固定し、他方の最端部に対する当接面となる
最端部当接部材１５を上記一方の最端部側へと加圧移動
させることによっても、あるいは図２に示すように複数
の棒状部材１１の双方の当接面となる最端部当接部材１
６および１７をそれぞれ複数の棒状部材１１の中心部側
へと加圧移動させることによっても行ない得る。なお、
この加圧力としては使用する棒状部材１１を構成するセ
ラミックスおよびセラミックス系接着剤の種類等によっ
て左右されるが、棒状部材１１が窒化珪素系セラミック
スより構成されている場合には１０〜３０ｋｇｆ／ｃｍ
² 、より好ましくは１０〜２０ｋｇｆ／ｃｍ² 程度の加
圧力であることが望まれる。なお、このように複数の棒
状部材１１を相互に圧接する方向に比較的大きな力で加
圧しても、接続部整合用管体１２の存在により接続部１
３における各セラミックス棒状部材１１の接合端面同志
の整合性は確証される。

【００１５】そしてこのような加圧状態を保ったまま、
接続部１３に塗布されたセラミックス系接着剤の結合温
度に接続部１３を加熱する。この加熱処理の方法として
は、図１に示すように比較的大きなホットゾーン１８を
有する加熱炉（図示せず）を用いて、接続される複数の
棒状部材１１の全体（複数の接続部１３を含む）を加熱
する方法、あるいは図２に示すように比較的小さなホッ
トゾーン１９を有する加熱炉（図示せず）を用いて、棒
状部材１１同志の接続部１３近傍のみを局部的に加熱す
る方法のいずれを用いることも可能である。前者の方法
の場合、比較的短い、例えば長さ３００ｍｍ以下の棒状
部材１１を一度に複数接続しようとする場合に有利であ
り、一方、後者の方法の場合、比較的長い、例えば長さ
３００ｍｍを越える棒状部材１１を２ないし３本程度接
続しようとする場合に有利である。なお、図１に示すよ
うに接続される複数の棒状部材１１の全体を加熱する方
法においては、最端部当接部材１４および１５もこの加
熱処理に曝されることとなるために、これらは十分な耐
熱性を有するとともにこの加熱条件下で棒状部材１１を
構成するセラミックスと反応性を示さないことが必要と
され、例えばグラファイトなどから構成されることが望
まれる。図２に示すように局部的に加熱する方法におい
ては、最端部当接部材１６および１７は、直接加熱処理
に曝されることはないので、これら部材１６および１７
は、例えば鉄鋼等により構成しても十分に機能する。

【００１６】また、このような加熱処理の条件として
は、棒状部材１１を構成するセラミックスおよび使用さ
れるセラミックス系接着剤の種類によって左右されるも
のであるが、例えば棒状部材１１が窒化珪素系セラミッ
クスにより構成されている場合には、窒素雰囲気中で１
５００〜１７００℃程度に加熱保持することが望まれ
る。 さらに本発明の製造方法、特に図２に示すような
態様においては、接続しようとする棒状部材１１とし
て、上記したように押出成形法、スリップキャスト法、
冷間静水圧（ＣＩＰ）成形法等の成形法によって得られ
たもののみならず、これらの成形法によって得られた短
尺な棒状部材１１を例えば図１に示すようにして一端接
合して得られたものをさらに用いることも可能である。
従って、本発明の製造方法によって得られるセラミック
ス棒状体の長さは、接合に使用される加熱炉が配される
場所の大きさによってのみ限定されるものとなり、例え
ば、２ｍを越える長さのセラミックス棒状体が本発明の
製造方法によって精度高くかつ容易に製造できるもので
ある。

【００１７】さらに本発明の長尺なセラミックス棒状体
の製造方法において、例えば接続しようとする棒状部材
１１の直径が小さい場合などには、図３ないしは図４に
示すような構成を有する治具を用いることにより、一回
の操作で同時に複数の長尺なセラミックス棒状体を得る
ことが可能となる。

【００１８】図３に示される治具において、底部保持板
２４には、接続しようとする棒状部材１１の外周面に嵌
合する複数の貫通穴２６が設けられており、一方この底
部保持板１１より上方へと延長された支持体３０により
支持された上部保持板２５にも接続しようとする棒状部
材１１の外周面に嵌合する複数の貫通穴２７が設けられ
ている。さらに底部保持板２４からは別の支持体３１が
上方へと延長されており、この支持体により複数の接続
部整合用管体１２が支持されている。なお、接続部整合
用管体１２は、接続しようとする棒状部材１１の長さに
応じて、これら棒状部材１２相互の各接続部１３が存在
する高さを略中心としてその上下近傍、具体的には例え
ば上下５〜１０ｍｍ程度を占める高さに位置するものと
されている。また上記貫通穴２６および２７は、接続部
整合用管体１２の場合とほぼ同様に、いずれも接続しよ
うとする棒状部材１１の外径よりもわずかに大きな口径
を有するものとされ、具体的には両者のクリアランスが
０．３〜０．５ｍｍ、より好ましくは０．１〜０．２ｍ
ｍ程度とされている。また前記底部保持板２４および上
部保持板２５の外方には、接続部整合用ロッド１２の軸
方向に沿ってそれぞれ中心部に向って加圧するローディ
ングラム２８，２９が存在している。

【００１９】この治具において、まず、底部保持板２４
の下面に当接する位置にローディングラム２８を配し、
この状態で底部保持板２４に設けられた複数の貫通穴２
６にそれぞれに、接続後において一方の端部となる棒状
部材１１を挿入する。これらの棒状部材１１の下端部は
底部保持板２４の下面に当接するローディングラム２８
の上面に当接し、一方、その上端部は、最下方の接続部
整合用管体１２内に位置する。次いでこれら最下端の棒
状部材１１の上に、それぞれ別の棒状部材１１を直列状
に配すると、これら第２の棒状部材１１の下端部は、最
下方の接続部整合用管体１２内部で前記最下端の棒状部
材１１の上端部と当接し、一方、その上端部は、次の高
さの接続部整合用管体１２内に位置する。続いて、これ
ら第２の棒状部材１１の上方に第３の棒状部材１１を配
すると、これら第３の棒状部材１１の下端部は、第２の
高さの接続部整合用管体１２内部で第２の棒状部材１１
の上端部と当接し、一方、その上端部は、第３の高さの
接続部整合用管体１２内に位置する。以後同様にして、
第４、第５…の管状部材１１を配していくが、棒状部材
１１相互の接続部１３はいずれも各接続部整合用管体１
２内に位置することとなる。そして、最上端の棒状部材
１１の上端部は、上部保持板２５の貫通穴を貫通し、上
部保持板２５の上方に突出する。ここで、上方のローデ
ィングラム２９をその下面が、最上端の棒状部材１１の
上端部に接するまで降下させ、直列状に配してなる複数
の管状部材１１の複数の列を双方のローディングラム２
８，２９によって挟持する。さらに双方のローディング
ラム２８，２９によって中心部に向って加圧すると、各
列の複数の棒状部材１１はこの加圧力を受け相互に圧接
される。なお、各接続部整合用管体１２ないしその支持
体３１等は、双方のローディングラム２８，２９に直接
的にもまた間接的にも挟持されないためにこの加圧力を
受けない。そしてこのように複数の棒状部材１１を相互
に圧接する状態を保ちながら、上記したように加熱処理
するものである。なお、この図３に示される治具におい
ては、図１に示す場合と同様に比較的大きなホットゾー
ン１８を有する加熱炉（図示せず）を用いて、接続され
る複数の棒状部材１１の全体を加熱するために、底部保
持板２４、上部保持板２５、ローディングラム２８およ
び２９ならびに支持体３０および３１はいずれもグラフ
ァイトにより構成されている。

【００２０】図４に示す治具においては、上部保持板２
６が底部保持板２５側より支持されておらず、上方のロ
ーディングラム２９の下面に一体的に保持されている以
外は、図３に示す治具とほぼ同様の構成を有しており、
同様に使用される。また、この図４に示される治具にお
いては、図２に示す場合と同様に比較的小きなホットゾ
ーン１９を有する加熱炉（図示せず）を用いて、接続部
１３の近傍のみを局部的に加熱するものであり、底部保
持板２４、上部保持板２５ならびにローディングラム２
８および２９はいずれも直接熱に曝されることがないた
めにこれらはいずれも鉄鋼により構成されている。

【００２１】

【実施例】次に本発明を実施例によりさらに具体的に説
明する。 実施例１ ＣＩＰ法により成形し２次加工により所望形状となした
後焼結して得られた長さ２８０ｍｍ、直径３３ｍｍのサ
イアロンよりなる短尺な棒状部材を２本づつ、図３に示
すと同様な構成を有する治具を用いて同時に３組接合
し、長さ５６０ｍｍの長尺な棒状体３本を得た。この治
具における接合部整合用管体はグラファイトより構成さ
れており棒状部材とのクリアランスは約０．２ｍｍ程度
であった。また接着剤としては上記接着剤Ａを用い、さ
らに接合は、各棒状部材に１０ｋｇｆ／ｃｍ² の圧力が
加わるように両端のローディングラムより総計２５７ｋ
ｇｆの負荷をかけながら、この治具全体を囲むホットゾ
ーンを有するホットプレス加熱炉にて窒素雰囲気下１６
００℃で２０分間加熱して接合を行なった。なおこのよ
うにして得られたサイアロン棒状体における接合部のズ
レは、平均で０．３ｍｍであり、円筒面の研磨後、ステ
ンレス箔製造用の圧延ロールとして供用できるものであ
った。

【００２２】実施例２ ＣＩＰ法により成形し２次加工により所望形状となした
後焼結して得られた長さ２２５ｍｍ、直径６０ｍｍのサ
イアロンよりなる短尺な棒状部材を２本づつ、図３に示
すと同様な構成を有する治具を用いて同時に３組接合
し、長さ４５０ｍｍ長尺な棒状体３本を得た。この治具
における接合部整合用管体はグラファイトより構成され
ており棒状部材とのクリアランスは約０．２ｍｍ程度で
あった。また接着剤としては上記接着剤Ａを用い、さら
に接合は、棒状部材の接合端面に１０ｋｇｆ／ｃｍ² の
圧力が加わるように、また接合端面よりも小さな径とさ
れた各棒状部材の他方の端面に５５ｋｇｆ／ｃｍ² の圧
力が加わるように両端のローディングラムより総計２５
７ｋｇｆの負荷をかけながら、この治具全体を囲むホッ
トゾーンを有するホットプレス加熱炉にて窒素雰囲気下
１６００℃で２０分間加熱して接合を行なった。なおこ
のようにして得られたサイアロン棒状体における接合部
のズレは、平均で０．１５ｍｍであり、接合後における
ロール面の研磨はわずかに必要とされるのみであった。

【００２３】実施例３ ＣＩＰ法により成形した後焼結して得られた長さ７００
ｍｍ、直径６３ｍｍのサイアロンよりなる短尺な棒状部
材２本を、図２に示すようにして接合し、長さ１．４ｍ
の長尺な棒状体を得た。なお、接合に際して使用された
接合部整合用管体はグラファイトより構成されており棒
状部材とのクリアランスは約０．２ｍｍ程度であった。
また接着剤としては上記接着剤Ａを用い、さらに接合
は、棒状部材の接合端面に２０ｋｇｆ／ｃｍ² の圧力が
加わるように加圧し、この接続部近傍のみを囲むホット
ゾーンを有するホットプレス加熱炉にて窒素雰囲気下１
６００℃で２０分間加熱して接合を行なった。そしてこ
のようにして得られた棒状体より、ステンレス鋼シート
圧延用として長さ１．３ｍ、直径６０ｍｍのロールを製
造することができた。

【００２４】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、従来
の方法、すなわち加圧押出法、スリップキャスト法およ
びＣＩＰ法などでは製造困難であった長尺なセラミック
ス棒状体を容易に製造でき、直径、軸の直線性等の形状
制御が容易である短尺な棒状部材を従来の成形法を用い
て得、これらを接合部整合用ロッドを用いることにより
整合性高く接続するものであるので、得られるセラミッ
クス棒状体は、その長さに影響されることなく、全長を
通して均一な直径を有し、その歪み、変形もないものと
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は本発明の長尺なセラミックス棒状体の製造方
法の一実施態様における接合工程を模式的に示す図面、

【図２】は本発明の長尺なセラミックス棒状体の製造方
法の別の実施態様における接合工程を模式的に示す図
面、

【図３】は本発明の長尺なセラミックス棒状体の製造方
法のさらに別の実施態様における接合工程を模式的に示
す図面、

【図４】は本発明の長尺なセラミックス棒状体の製造方
法のさらに別の実施態様における接合工程を模式的に示
す図面である。

【符号の説明】

１１…棒状部材、１２…接続部整合用管体、１３…接続
部、１４，１５，１６，１７…最端部当接部材、１８，
１９…ホットゾーン、２４…底部保持板、２５…上部保
持板、２６，２７…貫通穴、２８，２９…ローディング
ラム、３０，３１…支持体。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−180107（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−162183（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−128974（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−250567（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス焼結体よりなる短尺な複数
   の棒状部材を該棒状部材の軸方向に沿って直列状に配
   し、上記複数の棒状部材の少なくとも一方の最端部より
   これら棒状部材を相互に圧接するように軸方向に沿って
   加圧しながら少なくとも棒状部材同志の接続部を加熱処
   理して、該棒状部材の接続端面に付与されたセラミック
   ス系接着剤により棒状部材を相互に接合させて長尺なセ
   ラミックス棒状体を製造する方法であって、上記操作時
   において、上記棒状部材相互の接続部に上記棒状体の外
   周面に嵌合する接続部整合用管体を配しておくことを特
   徴とする長尺なセラミックス棒状体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記接続部整合用管体がグラファイトか
   ら構成されるものである請求項１に記載の長尺なセラミ
   ックス棒状体の製造方法。