JP2598652B2 - Gas phase chemical reactor - Google Patents
Gas phase chemical reactorInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属またはセラミックスの粉末を製造する気
相化学反応装置に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a gas phase chemical reaction apparatus for producing metal or ceramic powder.
［従来の技術］ 第４図は、特開昭59-170211号公報に記載される金属
微粉製造用の気相化学反応装置を示す模式図である。第
４図において、１は易気化性金属化合物の気化部、２は
反応部、３は粉末捕集部、４は易気化性金属化合物蒸気
導入管、５は還元ガス導入管である。気化部１は、易気
化性金属化合物（例えばFeCl2、NiCl2、WCl6等の金属ハ
ロゲン化物）を蒸発気化させ、反応部２は、該易気化性
金属化合物の蒸気と還元ガスとを接触、混合し、気相化
学反応の進行により金属の微粉を生成する。[Prior Art] FIG. 4 is a schematic view showing a gas phase chemical reaction apparatus for producing fine metal powder described in JP-A-57-170211. In FIG. 4, reference numeral 1 denotes a vaporizing section of the vaporizable metal compound, 2 denotes a reaction section, 3 denotes a powder collecting section, 4 denotes a vaporizable metal compound vapor introduction pipe, and 5 denotes a reducing gas introduction pipe. The vaporizing section 1 evaporates and vaporizes the easily vaporizable metal compound (for example, a metal halide such as FeCl 2 , NiCl 2 , and WCl 6 ), and the reaction section 2 contacts the vapor of the easily vaporizable metal compound with the reducing gas. , Mixed, and a metal fine powder is generated by the progress of the gas phase chemical reaction.
すなわち、上記気相化学反応装置にあっては、気化部
１で蒸発気化した金属化合物がキャリアガスにより反応
部２に導かれて別に導入された還元ガスと反応する。す
なわち、金属化合物が水素ガス等により還元されて金属
の超微粉、微粉を生じ、これらの超微粉、微粉は粉末捕
集部３において回収される。That is, in the above-described gas-phase chemical reaction apparatus, the metal compound evaporated and vaporized in the vaporization section 1 is guided to the reaction section 2 by the carrier gas and reacts with the separately introduced reducing gas. That is, the metal compound is reduced by hydrogen gas or the like to generate ultrafine powder and fine powder of the metal, and these ultrafine powder and fine powder are collected in the powder collection unit 3.
［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の気相化学反応装置にあっては、気化部１お
よび反応部２を構成する装置構造体の内壁と易気化性金
属化合物蒸気とが直接的に接触する構造になっており、
その内壁材質と易気化性金属化合物蒸気との間に反応を
生じ、その内壁材質が製品粉末に混入し、製品粉末を汚
染するおそれがある。[Problems to be Solved by the Invention] In the above-mentioned conventional gas-phase chemical reaction apparatus, the inner wall of the apparatus structure constituting the vaporizing section 1 and the reaction section 2 and the vaporizable metal compound vapor directly. It has a contact structure,
A reaction may occur between the inner wall material and the vaporizable metal compound vapor, and the inner wall material may be mixed into the product powder and contaminate the product powder.
気化部１および反応部２の設置構造体の少なくとも最
外壁部は、ガスの漏洩を防ぐため金属材料を用いざるを
得ない。そこで、上記装置構造体の内壁部をセラミック
ス等の易気化性金属化合物蒸気と反応しにくい材質にて
構成することも考えられるが、この場合には金属とセラ
ミックスとの膨張の差等からセラミックスに亀裂を生
じ、結果としてセラミックスの亀裂部分を介する金属と
易気化性金属化合物蒸気との接触を生じ、製品粉末の汚
染を避けることができない。At least the outermost wall of the installation structure of the vaporizing section 1 and the reaction section 2 must use a metal material to prevent gas leakage. Therefore, it is conceivable that the inner wall portion of the above-mentioned device structure is made of a material that does not easily react with vaporizable metal compound vapor such as ceramics. Cracking occurs, resulting in contact between the metal and the vaporizable metal compound vapor through the cracked portion of the ceramic, and contamination of the product powder cannot be avoided.
また、金属材料からなる装置構造体の内面へ易気化性
金属化合物蒸気と反応しにくい材質（セラミックス、貴
金属等）をコーティングすることも考えられるが、この
場合には、セラミックスではこの装置に不可避な昇
温、降温の熱サイクルによる劣化、剥離を生じ、また
白金等の貴金属では高温による金属の相互拡散を生じて
外壁金属が表面に暴露される結果、製品粉末の汚染を避
けることができない。In addition, it is conceivable to coat the inner surface of the device structure made of a metal material with a material (ceramic, noble metal, etc.) which is difficult to react with the vaporizable metal compound vapor, but in this case, the ceramic is inevitable for this device. Deterioration and exfoliation occur due to the heat cycle of heating and cooling, and precious metals such as platinum cause interdiffusion of metals due to high temperatures and expose the outer wall metal to the surface. As a result, contamination of the product powder cannot be avoided.
本発明は、易気化性金属化合物より生成される粉末が
装置の構成材料（装置構造体、ガス導入管、気化用ルツ
ボ）にて汚染される可能性を確実に防止することを目的
とする。An object of the present invention is to reliably prevent the possibility that a powder produced from an easily vaporizable metal compound is contaminated with constituent materials of an apparatus (apparatus structure, gas introduction pipe, crucible for vaporization).
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、易気化性金属化合物を受ける、気化用ルツ
ボを内蔵し、前記金属化合物を気化用ルツボに投入する
開口、および、キャリアガスを供給する開口を備えた前
記金属化合物を気化させる気化部と、前記気化部に隣接
し、反応ガスを供給する開口を備え、前記気化部から前
記キャリアガスとともに送られた前記金属化合物の蒸気
に、反応ガスを混合し、気相化学反応を生じさせる反応
部と、前記気化部、前記反応部を加熱する加熱装置と、
を備えた金属またはセラミックスの粉末を製造する気相
化学反応装置であって、前記気化部、および反応部は金
属材料の構造体とそれと間隙で隔てた内側の保護内壁と
の２層とし、該保護内壁、および前記気化用ルツボは、
前記構造体の金属材料と異なる前記製造する粉末と同じ
金属、前記製造する粉末と同じセラミックス、または前
記易気化性金属化合物と反応しない非金属材料であり、
前記保護内壁は、前記保護内壁と構造体との間隙に供給
された前記反応ガス、または不活性ガスが、反応部の端
部から装置内部に排出するように設けたものである。Means for Solving the Problems The present invention has a built-in vaporization crucible for receiving an easily vaporizable metal compound, an opening for charging the metal compound into the vaporization crucible, and an opening for supplying a carrier gas. A vaporizing section for vaporizing the metal compound provided, and an opening adjacent to the vaporizing section for supplying a reaction gas, wherein the reaction gas is mixed with the vapor of the metal compound sent together with the carrier gas from the vaporization section. And a reaction unit that causes a gas phase chemical reaction, and the vaporization unit, a heating device that heats the reaction unit,
A vapor-phase chemical reaction apparatus for producing metal or ceramic powder comprising: a vaporization part and a reaction part having two layers of a metal material structure and an inner protective inner wall separated by a gap; The protective inner wall, and the crucible for vaporization,
The same metal as the powder to be manufactured different from the metal material of the structure, the same ceramic as the powder to be manufactured, or a non-metallic material that does not react with the easily vaporizable metal compound,
The protection inner wall is provided so that the reaction gas or the inert gas supplied to the gap between the protection inner wall and the structure is discharged into the apparatus from the end of the reaction section.
［作用］ 本発明の最も特徴とするところは、 金属またはセラミックスの粉末を製造する気相化学反
応装置において、 前記気化部、および反応部は金属材料の構造体と内
側の保護内壁との２層とし、該保護内壁、および前記気
化用ルツボは、前記構造体の金属材料と異なる前記製造
する粉末と同じ金属、前記製造する粉末と同じセラミッ
クス、または前記易気化性金属化合物と反応しない非金
属材料に特定し、さらに、 前記保護内壁は、前記保護内壁と構造体との間隙に
供給された前記反応ガス、または不活性ガスが、反応部
の端部から装置内部に排出するように設けたことを特徴
とする気相化学反応装置である。[Function] The most characteristic feature of the present invention is that in a gas-phase chemical reaction apparatus for producing metal or ceramic powder, the vaporization section and the reaction section have two layers of a metal material structure and an inner protective inner wall. The protective inner wall and the vaporizing crucible are made of the same metal as the powder to be manufactured, which is different from the metal material of the structure, the same ceramic as the powder to be manufactured, or a non-metallic material that does not react with the easily vaporizable metal compound. Wherein the protective inner wall is provided such that the reactive gas or the inert gas supplied to the gap between the protective inner wall and the structure is discharged from the end of the reaction section into the inside of the apparatus. A gas phase chemical reaction device characterized by the following.
さらに、詳細には、本願発明の気相化学反応装置は、
例えば、金属質の塩化物の蒸気に水素を反応ガスに用い
ると、金属の粉末が製造でき、酸素を反応ガスに用いる
と、酸化物の粉末、例えばセラミックスであるアルミナ
（Al2O3）が製造できる。また、メタンガスを反応ガス
に用いると炭化物の粉末が、アンモニアを反応ガスに用
いると、窒化物の粉末が製造できる。前記気相化学反応
装置において、保護内壁、および気化用ルツボは、例え
ばステンレス鋼などに代表される構造体の金属材料とは
異なる上記に説明した製造する粉末と同じ金属、または
前記製造する粉末と同じアルミナ等のセラミックスとす
る。または、黒鉛、石英ガラス等の非金属材料、アルミ
ナ（Al2O3）や炭化珪素（SiC）の非金属材料のセラミッ
クスの内で前記使用する易気化性金属化合物と反応しな
いものを用いることもできる。More specifically, the gas phase chemical reaction device of the present invention
For example, when hydrogen is used as the reaction gas for the vapor of metallic chloride, metal powder can be produced. When oxygen is used for the reaction gas, oxide powder, for example, alumina (Al 2 O 3 ), which is a ceramic, can be produced. Can be manufactured. When methane gas is used as the reaction gas, carbide powder can be produced, and when ammonia is used as the reaction gas, nitride powder can be produced. In the gas-phase chemical reactor, the protective inner wall, and the crucible for vaporization are, for example, the same metal as the powder to be manufactured described above, which is different from the metal material of the structure represented by stainless steel, or the powder to be manufactured. Ceramics such as alumina are used. Alternatively, among non-metallic materials such as graphite and quartz glass, and non-metallic ceramics such as alumina (Al 2 O 3 ) and silicon carbide (SiC), those which do not react with the easily vaporizable metal compound may be used. it can.
また、保護内壁と構造体の間に間隙を設けたので、装
置の熱サイクルによる熱膨張差によって、保護内壁が割
れたり、剥離することがない。In addition, since the gap is provided between the protection inner wall and the structure, the protection inner wall does not crack or peel due to a difference in thermal expansion due to a thermal cycle of the device.
さらに、保護内壁と構造体との間隙に、反応ガス、ま
たは不活性ガスを供給し、そのガスが反応部の端部から
装置内部に排出するようにしたから、前記端部から易気
化性金属蒸気が侵入して、外側の構造体の金属材料と反
応することがないのである。Further, a reaction gas or an inert gas is supplied to a gap between the protective inner wall and the structure, and the gas is discharged from the end of the reaction section to the inside of the apparatus. The vapor does not penetrate and react with the metallic material of the outer structure.
上記構成のように、、およびを結合することで、
完全に粉末の汚染を防止した気相化学反応装置を提供し
たものである。By combining and as in the above configuration,
It is an object of the present invention to provide a gas phase chemical reaction apparatus in which powder contamination is completely prevented.
［実施例］ 第１図は本発明の第１実施例を示す模式図である。Embodiment FIG. 1 is a schematic diagram showing a first embodiment of the present invention.
気相化学反応装置10は、竪型をなしており、気化部1
1、反応部12、加熱装置13、冷却部14によって構成さ
れ、気体の流れを下向きに設定している。The gas-phase chemical reaction device 10 is of a vertical type,
1. It is composed of a reaction unit 12, a heating device 13, and a cooling unit 14, and the gas flow is set downward.
気化部11は、易気化性金属化合物投入管15、易気化性
金属化合物を反応部12へ送るキャリアガス導入管16、反
応ガス導入管17、シースガス導入管18を備え、易気化性
金属化合物を受ける気化用ルツボ19を内蔵している。易
気化性金属化合物導入管15は、易気化性金属化合物を気
化用ルツボ19に投入するように気化部11内に延在し、キ
ャリアガス導入管16はキャリアガスを供給するように気
化部11内に延在している。反応ガス導入管17は２重円筒
状の気化用ルツボ19の中心に貫通配置し、着脱可能であ
る。また、気相化学反応では反応部内壁やガス導入管外
壁に析出を生ずることが不可避であるが、この反応装置
10にあっては、シースガス（反応ガス導入管閉塞防止
用）導入管18により、反応ガス導入管17を不活性ガスに
よってシース（反応ガス導入管の閉塞防止）し、操業後
に取り外して清掃することを可能としている。キャリア
ガス導入管16、反応ガス導入管17、シースガス導入管18
は３重管となっている。The vaporizing section 11 is provided with an easily vaporizable metal compound introduction pipe 15, a carrier gas introduction pipe 16 for sending the easily vaporizable metal compound to the reaction section 12, a reaction gas introduction pipe 17, and a sheath gas introduction pipe 18. Built-in crucible 19 for receiving vaporization. The easily vaporizable metal compound introduction pipe 15 extends into the vaporization section 11 so as to put the easily vaporizable metal compound into the vaporization crucible 19, and the carrier gas introduction pipe 16 supplies the carrier gas. Extending into the interior. The reaction gas introduction pipe 17 is disposed through the center of the double cylindrical vaporization crucible 19 and is detachable. In the gas phase chemical reaction, it is inevitable that precipitation occurs on the inner wall of the reaction section or the outer wall of the gas introduction pipe.
In the case of 10, the reaction gas introduction pipe 17 is sheathed with an inert gas (to prevent the reaction gas introduction pipe from being clogged) by the sheath gas (prevention of reaction gas introduction pipe blockage) introduction pipe 18, and removed and cleaned after operation. Is possible. Carrier gas introduction pipe 16, reaction gas introduction pipe 17, sheath gas introduction pipe 18
Is a triple tube.
反応部12は、気化部11の下部に接続され、気化用ルツ
ボ19の中心を貫通した反応ガス導入管17、シースガス導
入管18の開口端を配置せしめている。反応部12は、気化
部11からキャリアガスとともに送られた易気化性金属化
合物の蒸気に、反応ガスを混合し、気相化学反応を生じ
させる。なお、気化部11は大径の円筒状、反応部12は、
小径の円筒状とされている。The reaction section 12 is connected to a lower portion of the vaporization section 11 and has an opening end of a reaction gas introduction pipe 17 and a sheath gas introduction pipe 18 penetrating through the center of the vaporization crucible 19. The reaction section 12 mixes the reaction gas with the vapor of the easily vaporizable metal compound sent together with the carrier gas from the vaporization section 11 to cause a gas phase chemical reaction. The vaporizing section 11 has a large-diameter cylindrical shape, and the reaction section 12 has
It has a small-diameter cylindrical shape.
加熱装置12は、気化部加熱炉20と反応部加熱炉21とを
接続して構成されており、気化部加熱炉20は気化部11に
対応配置され、反応部加熱炉21は反応部12に対応配置さ
れている。両加熱炉20、21は、それらの発熱体と制御系
とを相互に別個としており、相互に独立に温度制御でき
るようになっている。気化部11の気化温度と反応部12の
反応温度とが同一であるときには、両加熱炉20、21の発
熱体、制御系を単一化してもよい。The heating device 12 is configured by connecting a vaporizing section heating furnace 20 and a reaction section heating furnace 21.The vaporizing section heating furnace 20 is arranged corresponding to the vaporizing section 11, and the reaction section heating furnace 21 is connected to the reaction section 12. Corresponding arrangement. The heating furnaces 20 and 21 have their heating elements and control system separated from each other, so that the temperature can be controlled independently of each other. When the vaporization temperature of the vaporization section 11 and the reaction temperature of the reaction section 12 are the same, the heating elements of both heating furnaces 20 and 21 and the control system may be unified.
冷却部14は、反応部12の下部に配設され、水ジャケッ
トを備えるとともに、その出口は粉末回収装置へ連な
る。The cooling unit 14 is provided below the reaction unit 12 and includes a water jacket, and has an outlet connected to the powder recovery device.
上記気相化学反応装置10は、易気化性金属化合物投入
管15から投入される易気化性金属化合物と、反応ガス導
入管17から導入される還元ガスとの間の気相化学反応に
より、金属の超微粉・微粉の粉末を製造することができ
る。ここで、易気化性金属化合物を連続的に投入すれ
ば、連続的な粉末の製造が可能となる。The gas-phase chemical reaction device 10 is a metal gas by a gas-phase chemical reaction between the easily vaporizable metal compound introduced from the easily vaporizable metal compound introduction pipe 15 and the reducing gas introduced from the reaction gas introduction pipe 17. Can be produced. Here, if the easily vaporizable metal compound is continuously charged, a continuous powder can be produced.
しかして、上記気相化学反応装置10にあっては、気化
部11と反応部12を構成する金属材料製装置構造体22の内
側に、易気化性金属化合物と反応しない材質としての黒
鉛または石英ガラス等または製造体22を金属材料と異な
る製造粉末（金属もしくはセラミックス）と同材質にて
形成される保護内筒23を設けている。保護内筒23は気化
部11に対応する部分を大径、反応部12に対応する部分を
小径としている。保護内筒23は、上端部を、装置構造体
22の上端フランジ部22Aにシールされて挟着固定されて
おり、下端部を反応部12の下端側にて解放自由端として
いる。In the gas phase chemical reaction device 10, graphite or quartz as a material that does not react with the easily vaporizable metal compound is provided inside the metal material device structure 22 constituting the vaporization unit 11 and the reaction unit 12. A protective inner cylinder 23 made of glass or the like or a production body 22 made of the same material as a production powder (metal or ceramics) different from a metal material is provided. The protection inner cylinder 23 has a large diameter at a portion corresponding to the vaporization unit 11 and a small diameter at a portion corresponding to the reaction unit 12. The protective inner cylinder 23 has an upper
The lower end of the reaction section 12 is free to open at the lower end of the reaction section 12.
また、装置構造体22の上端側外周部にはシールガス導
入管24が接続され、装置構造体22と保護内筒23の間隙25
にシールガスとしての、不活性ガスまたは反応ガスを供
給するようになっている。間隙25に供給された上記シー
ルガスは保護内筒23の自由端側から反応部12の内部に流
出する。Further, a seal gas introduction pipe 24 is connected to the outer peripheral portion on the upper end side of the device structure 22, and a gap 25 between the device structure 22 and the protective inner cylinder 23 is provided.
An inert gas or a reactive gas is supplied as a seal gas to the gas. The seal gas supplied to the gap 25 flows out of the free end side of the protective inner cylinder 23 into the reaction section 12.
また、易気化性金属化合物投入管15、キャリアガス導
入管16、シースガス導入管18のうちで装置内高温部に存
在して易気化性金属化合物と接触する可能性のある部分
は、それらの装置内低温部側部分と切り離し、易気化性
金属化合物と反応しない材質としての黒鉛または石英ガ
ラス等または構造体22の金属材料と異なる製造粉末（金
属もしくはセラミックス）と同材質にて形成される。そ
れらの管の高温部側部分は低温部側部分に螺着される。
この時、螺着部の機密は完全である必要がない。In addition, among the easily vaporizable metal compound introduction pipe 15, the carrier gas introduction pipe 16, and the sheath gas introduction pipe 18, a portion which may be present in the high temperature part of the apparatus and may come into contact with the easily vaporizable metal compound is used for those apparatuses. It is separated from the inner low-temperature portion side portion and is made of the same material as graphite or quartz glass as a material that does not react with the easily vaporizable metal compound, or a manufacturing powder (metal or ceramic) different from the metal material of the structure 22. The hot section of these tubes is screwed to the cold section.
At this time, the confidentiality of the threaded portion does not need to be perfect.
また、気化用ルツボ19も易気化性金属化合物と反応し
ない材質としての黒鉛または石英ガラス等または構造体
22の金属材料と異なる製造粉末（金属もしくはセラミッ
クス）と同材質にて形成される。In addition, the crucible for vaporization 19 is also made of graphite or quartz glass or a structure that does not react with the easily vaporizable metal compound.
It is formed of the same material as a manufacturing powder (metal or ceramic) different from the metal material of No. 22.
次に、上記実施例の作用について説明する。 Next, the operation of the above embodiment will be described.
上記実施例によれば、装置構造体22の内側に不活性ガ
スまたは反応ガスを介した状態で、易気化性金属化合物
と反応しない材質（例えば黒鉛、石英ガラス等）または
製造粉末と同材質の保護内筒23が設けられ、装置構造体
22の構成材料と易気化性金属化合物との直接的な接触を
避けることができる。また、装置内に配置される易気化
性金属化合物投入管15、ガス導入管16、18、気化用ルツ
ボ19も易気化性金属化合物と反応しない材質（例えば黒
鉛、石英ガラス等）にて形成される。According to the above-described embodiment, a material that does not react with the easily vaporizable metal compound (for example, graphite, quartz glass, or the like) or the same material as the production powder in a state where the inert gas or the reaction gas is interposed inside the device structure 22. The protective inner cylinder 23 is provided, and the device structure
The direct contact between the constituent material of No. 22 and the easily vaporizable metal compound can be avoided. Further, the easily vaporizable metal compound introduction pipe 15, the gas introduction pipes 16 and 18, and the vaporization crucible 19 disposed in the apparatus are also formed of a material (eg, graphite, quartz glass, etc.) which does not react with the readily vaporizable metal compound. You.
したがって、易気化性金属化合物の投入管15から気化
用ルツボ19に投入される易気化性金属化合物は、装置内
の高温部にて黒鉛、石英ガラス等の該易気化性金属化合
物と反応しない材質からなるもの以外と接触することな
く、気化部11および反応部12に送られることになる。こ
れにより、易気化性金属化合物より生成される粉末が装
置の構成材料（装置構造体22、投入管15、ガス導入管1
6、18、気化用ルツボ19）にて汚染される可能性を確実
に防止することができる。Therefore, the easily vaporizable metal compound introduced into the vaporization crucible 19 from the easily vaporizable metal compound introduction pipe 15 is made of a material that does not react with the easily vaporizable metal compound such as graphite or quartz glass at a high temperature portion in the apparatus. It is sent to the vaporization unit 11 and the reaction unit 12 without contacting anything other than As a result, the powder produced from the easily vaporizable metal compound is converted into the constituent materials of the apparatus (the apparatus structure 22, the input pipe 15, the gas introduction pipe 1
6, 18, and the possibility of contamination by the vaporization crucible 19) can be reliably prevented.
また、装置構造体22の構成材料として易気化性金属化
合物と反応し易い金属材料を用いながら、それらの反応
を避けることができる。これにより、完全に気密で強度
的に安全性の高い装置構造体22を形成し、且つ装置構造
体22の構造金属材料の溶出による汚染のない製品粉末を
製造できる。In addition, while using a metal material that easily reacts with the easily vaporizable metal compound as a constituent material of the device structure 22, those reactions can be avoided. As a result, it is possible to form the device structure 22 that is completely airtight and highly secure in terms of strength, and to manufacture a product powder free of contamination due to elution of the structural metal material of the device structure 22.
なお、上記実施例においては、保護内筒23の一端部の
みを装置構造体22に固定するものとした。したがって、
装置の熱サイクルに対して保護内筒を自在に伸縮させる
ことができ、保護内筒23の亀裂等を防止し、装置を長時
間安定して稼動させることができる。この時、装置構造
体22と保護内筒23との間隙25に供給される不活性ガスま
たは反応ガスは保護内筒23の固定部から自由端側へと流
され、易気化性金属化合物蒸気が上記自由端から上記間
隙内に侵入することを防止できる。In the above embodiment, only one end of the protection inner cylinder 23 is fixed to the device structure 22. Therefore,
The protection inner cylinder can be freely expanded and contracted with respect to the heat cycle of the device, cracks and the like of the protection inner cylinder 23 are prevented, and the device can be operated stably for a long time. At this time, the inert gas or the reaction gas supplied to the gap 25 between the device structure 22 and the protection inner cylinder 23 flows from the fixed portion of the protection inner cylinder 23 to the free end side, and the vaporizable metal compound vapor is removed. It is possible to prevent entry into the gap from the free end.
第２図は本発明の第２実施例を示す模式図である。 FIG. 2 is a schematic view showing a second embodiment of the present invention.
この気相化学反応装置30が前記気相化学反応装置10と
異なる点は、気体の流れを上向きに設定した竪型である
ことにある。This gas-phase chemical reactor 30 differs from the gas-phase chemical reactor 10 in that it is a vertical type in which the gas flow is set upward.
気相化学反応装置30は、装置10と同様に、気化部31、
反応部32、加熱装置33、冷却部34を有している。また、
気化部31は易気化性金属化合物投入管35、キャリアガス
導入管36、気化用ルツボ37を備えている。また、反応部
32は反応ガス導入管38、シースガス導入管39を備えてい
る。The gas-phase chemical reaction device 30, like the device 10, the vaporization unit 31,
It has a reaction section 32, a heating device 33, and a cooling section. Also,
The vaporizing section 31 includes an easily vaporizable metal compound introduction pipe 35, a carrier gas introduction pipe 36, and a vaporization crucible 37. Also, the reaction section
32 has a reaction gas introduction pipe 38 and a sheath gas introduction pipe 39.
また、気相化学反応装置30は、装置10と同様に、装置
構造体40の内側に易気化性金属化合物と反応しない材質
または製造粉末と同材質の保護内筒41を設け、シールガ
ス導入管42により装置構造体40と保護内筒41との間隙43
に不活性ガスまたは反応ガスを流すこととしている。ま
た、気相化学反応装置30は、装置10と同様に、投入管3
5、ガス導入管36、39のうちで装置内高温部に存在して
易気化性金属化合物と接触する可能性のある部分、およ
び気化用ルツボ37を易気化性金属化合物と反応しない材
質にて形成している。Further, similarly to the apparatus 10, the gas phase chemical reaction apparatus 30 is provided with a protective inner cylinder 41 made of a material that does not react with the easily vaporizable metal compound or the same material as the production powder inside the apparatus structure 40, and a seal gas introduction pipe. A gap 43 between the device structure 40 and the protective inner cylinder 41 is provided by 42.
An inert gas or a reaction gas is allowed to flow therethrough. In addition, the gas-phase chemical reaction device 30 has an input pipe 3 similarly to the device 10.
5.A portion of the gas inlet pipes 36 and 39 which may be present in the high temperature part of the apparatus and may come into contact with the vaporizable metal compound, and the crucible 37 for vaporization is made of a material which does not react with the vaporizable metal compound. Has formed.
したがって、この気相化学反応装置30にあっても、易
気化性金属化合物より生成される粉末が装置の構成材料
（装置構造体40、投入管35、ガス導入管36、39、気化用
ルツボ37）にて汚染される可能性を確実に防止できる。Therefore, even in the gas-phase chemical reaction apparatus 30, the powder generated from the easily vaporizable metal compound is composed of the constituent materials of the apparatus (the apparatus structure 40, the input pipes 35, the gas introduction pipes 36 and 39, the evaporation crucible 37). ) Can be reliably prevented.
第３図は本発明の第３実施例を示す模式図である。 FIG. 3 is a schematic view showing a third embodiment of the present invention.
この気相化学反応装置50が前記気相化学反応装置10と
異なる点は、気体の流れを横向きに設定した横型である
ことにある。The gas-phase chemical reactor 50 differs from the gas-phase chemical reactor 10 in that the gas-phase chemical reactor 50 is of a horizontal type in which a gas flow is set in a horizontal direction.
気相化学反応装置50は、装置10と同様に、気化部51、
反応部52、加熱装置53、冷却部54を有している。また、
気化部51は易気化性金属化合物投入管55、キャリアガス
導入管56、気化用ルツボ57を備えている。また、反応部
52は反応ガス導入管58、シースガス導入管59を備えてい
る。The gas phase chemical reaction device 50, like the device 10, the vaporization unit 51,
It has a reaction section 52, a heating device 53, and a cooling section 54. Also,
The vaporizing section 51 includes an easily vaporizable metal compound introduction pipe 55, a carrier gas introduction pipe 56, and a vaporization crucible 57. Also, the reaction section
52 has a reaction gas introduction pipe 58 and a sheath gas introduction pipe 59.
また、気相化学反応装置50は、装置10と同様に、装置
構造体60の内側に易気化性金属化合物と反応しない材質
または製造粉末と同材質の保護内筒61を設け、シールガ
ス導入管62により装置構造体60と保護内筒61との間隙63
に不活性ガスまたは還元ガスを流すこととしている。ま
た、気相化学反応装置50は、装置10と同様に、易気化性
金属化合物投入管55、キャリアガス導入管56、シースガ
ス導入管59のうちで装置内高温部に存在して易気化性金
属化合物と接触する可能性のある部分、および気化用ル
ツボ57を易気化性金属化合物と反応しない材質にて形成
している。Further, similarly to the apparatus 10, the gas phase chemical reaction apparatus 50 is provided with a protective inner cylinder 61 made of a material that does not react with the easily vaporizable metal compound or the same material as the production powder inside the apparatus structure 60, and a seal gas introduction pipe. A gap 63 between the device structure 60 and the protective inner cylinder 61 is provided by 62.
An inert gas or a reducing gas is allowed to flow therethrough. Further, similarly to the apparatus 10, the gas-phase chemical reaction apparatus 50 includes the easily vaporizable metal compound introduction pipe 55, the carrier gas introduction pipe 56, and the sheath gas introduction pipe 59 in the high temperature part in the apparatus. The portion that may come into contact with the compound and the evaporation crucible 57 are formed of a material that does not react with the easily vaporizable metal compound.
したがって、この気相化学反応装置50にあっても、易
気化性金属化合物より生成される粉末が装置の構成材料
（装置構造体60、投入管55、ガス導入管56、59、気化用
ルツボ57）にて汚染される可能性を確実に防止できる。Therefore, even in the gas-phase chemical reaction apparatus 50, the powder generated from the easily vaporizable metal compound is composed of the constituent materials of the apparatus (the apparatus structure 60, the input pipes 55, the gas introduction pipes 56 and 59, the evaporation crucible 57). ) Can be reliably prevented.
以下、本発明の具体的実施結果について説明する。 Hereinafter, specific results of the present invention will be described.
（実施例１） 第１図に示した装置10を用い、銅超微粉を作成した。
易気化性金属化合物として塩化第一銅、還元ガスとして
水素を使用した。反応条件は、気化温度1000℃、反応温
度1000℃、キャリアガス（アルゴン）流量8l/分、水素
ガス流量5l/分、シールガス（アルゴン）流量１／
分、シースガス（アルゴン）流量１／分である。塩化
第一銅は２グラム／分の速度で蒸発し、反応率96％で約
0.2μｍの銅粉が得られた。反応装置構造体の外壁構成
部にはステンレス鋼を用い、保護内筒としては黒鉛を用
いた。得られた銅粉中には未反応の塩化銅の混入による
塩素と、空気との接触による酸素以外の不純物は検出さ
れず、汚染が存在しないことが認められた。(Example 1) Ultrafine copper powder was prepared using the apparatus 10 shown in FIG.
Cuprous chloride was used as an easily vaporizable metal compound, and hydrogen was used as a reducing gas. The reaction conditions are: vaporization temperature 1000 ° C, reaction temperature 1000 ° C, carrier gas (argon) flow rate 8 l / min, hydrogen gas flow rate 5 l / min, seal gas (argon) flow rate 1 / min.
Min, the sheath gas (argon) flow rate is 1 / min. Cuprous chloride evaporates at a rate of 2 grams / minute, with a conversion of 96%
0.2 μm copper powder was obtained. Stainless steel was used for the outer wall constituting part of the reactor structure, and graphite was used for the protective inner cylinder. In the obtained copper powder, no impurities other than oxygen due to contact with air and chlorine due to mixing of unreacted copper chloride were not detected, and it was confirmed that there was no contamination.
（実施例２） 上記実施例１における保護内筒の構成材料を石英ガラ
スに代え、他の装置構成、反応条件については実施例１
におけると全く同様とした実験を行なった。その結果、
銅粉の特性も実施例１の結果と全く変わらず、汚染が存
在しないことが認められた。(Example 2) The constituent material of the protective inner cylinder in Example 1 was changed to quartz glass, and the other device configuration and reaction conditions were changed to Example 1.
An experiment was performed in exactly the same way as described above. as a result,
The characteristics of the copper powder were also completely the same as the results of Example 1, and it was confirmed that there was no contamination.
（実施例３） 上記実施例１における保護内筒の構成材料を銅に代
え、他の装置構成、反応条件については実施例１と同様
の実験を行なった。その結果、銅粉の特性も実施例１の
結果と全く変わらず、汚染が存在しないことが認められ
た。(Example 3) The same experiment as in Example 1 was conducted for the other device configuration and reaction conditions except that the constituent material of the protective inner cylinder in Example 1 was changed to copper. As a result, the characteristics of the copper powder were also completely the same as those of Example 1, and it was confirmed that there was no contamination.
（比較例１） 上記実施例１における保護内筒を設けず、他の装置構
成については実施例１におけると全く同一の装置を用い
て、同一反応条件で銅粉を作成した。その結果、銅粉中
には銅、塩素、酸素以外に、Fe 2.34％、Cr 0.32％、Ni
0.28％、Mn 0.06％のステンレス鋼に起因する金属成分
が含まれた。反応後の装置構造体内壁の調査によっても
その腐食が確認された。(Comparative Example 1) A copper powder was produced under the same reaction conditions using the same apparatus as in Example 1 except that the protective inner cylinder in Example 1 was not provided and the other apparatus configuration was the same. As a result, in copper powder, besides copper, chlorine and oxygen, Fe 2.34%, Cr 0.32%, Ni
Metal components derived from stainless steel of 0.28% and Mn of 0.06% were included. Inspection of the inner wall of the device structure after the reaction also confirmed the corrosion.
（比較例２） 上記実施例１における保護内筒を設けず、装置構造体
を純ニッケルにて形成した反応装置により、実施例１と
同一反応条件で銅粉を作成した。その結果、銅粉中に
は、銅、塩素、酸素以外に、Ni 0.54％が含まれた。(Comparative Example 2) Copper powder was produced under the same reaction conditions as in Example 1 by using a reactor in which the protective inner cylinder in Example 1 was not provided and the device structure was formed of pure nickel. As a result, the copper powder contained 0.54% of Ni in addition to copper, chlorine and oxygen.
［発明の効果］ 以上のように、本発明によれば、易気化性金属化合物
より生成される粉末が装置の構成材料（装置構造体、ガ
ス導入管、気化用ルツボ）にて汚染される可能性を確実
に防止することができ、かつ、装置を長時間安定して稼
動させることができる。[Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, the powder produced from the easily vaporizable metal compound can be contaminated with the constituent materials of the device (device structure, gas introduction pipe, vaporizing crucible). Performance can be reliably prevented, and the apparatus can be stably operated for a long time.
第１図は本発明の第１実施例を示す模式図、第２図は本
発明の第２実施例を示す模式図、第３図は本発明の第３
実施例を示す模式図、第４図は従来例を示す模式図であ
る。 10、30、50……気相化学反応装置、11、31、51……気化
部、12、32、52……反応部、13……加熱装置、15、35、
55……易気化性金属化合物投入管、16、36、56……キャ
リアガス導入管、17、38、58……反応ガス導入管、18、
39、59……シースガス導入管、19、37、57……気化用ル
ツボ、22、40、60……装置構造体、23、41、61……保護
内筒（保護内壁）、24、42、62……シールガス導入管、
25、43、63……間隙。FIG. 1 is a schematic diagram showing a first embodiment of the present invention, FIG. 2 is a schematic diagram showing a second embodiment of the present invention, and FIG.
FIG. 4 is a schematic diagram showing an example, and FIG. 4 is a schematic diagram showing a conventional example. 10, 30, 50 ... gas phase chemical reaction apparatus, 11, 31, 51 ... vaporization section, 12, 32, 52 ... reaction section, 13 ... heating apparatus, 15, 35,
55 …… Easily vaporizable metal compound feed pipe, 16, 36, 56 …… Carrier gas feed pipe, 17, 38, 58 …… Reactive gas feed pipe, 18,
39, 59 ... Sheath gas introduction pipe, 19, 37, 57 ... Vaporization crucible, 22, 40, 60 ... Device structure, 23, 41, 61 ... Protective inner cylinder (protective inner wall), 24, 42, 62 …… Seal gas inlet pipe,
25, 43, 63 ... gap.
Claims (4)
ボを内蔵し、前記金属化合物を気化用ルツボに投入する
開口、および、キャリアガスを供給する開口を備えた前
記金属化合物を気化させる気化部と、 前記気化部に隣接し、反応ガスを供給する開口を備え、
前記気化部から前記キャリアガスとともに送られた前記
金属化合物の蒸気に、反応ガスを混合し、気相化学反応
を生じさせる反応部と、 前記気化部、前記反応部を加熱する加熱装置と、 を備えた金属またはセラミックスの粉末を製造する気相
化学反応装置であって、 前記気化部、および反応部は金属材料の構造体とそれと
間隙で隔てた内側の保護内壁との２層とし、 該保護内壁、および前記気化用ルツボは、前記構造体の
金属材料と異なる前記製造する粉末と同じ金属、前記製
造する粉末と同じセラミックス、または前記易気化性金
属化合物と反応しない非金属材料であり、 前記保護内壁は、前記保護内壁と構造体との間隙に供給
された前記反応ガス、または不活性ガスが、反応部の端
部から装置内部に排出するように設けたことを特徴とす
る気相化学反応装置。1. A vaporizer for vaporizing a metal compound which has a built-in vaporization crucible for receiving an easily vaporizable metal compound and has an opening for introducing the metal compound into the vaporization crucible and an opening for supplying a carrier gas. And an opening, which is adjacent to the vaporizing section and supplies a reaction gas,
A reaction unit that mixes a reaction gas with the vapor of the metal compound sent together with the carrier gas from the vaporization unit to generate a gas phase chemical reaction, and a heating device that heats the vaporization unit and the reaction unit. A vapor-phase chemical reaction apparatus for producing a metal or ceramic powder provided, wherein the vaporization section and the reaction section are formed of two layers of a metal material structure and an inner protective inner wall separated by a gap. The inner wall, and the vaporizing crucible are the same metal as the powder to be manufactured different from the metal material of the structure, the same ceramic as the powder to be manufactured, or a nonmetallic material that does not react with the easily vaporizable metal compound; The protection inner wall is provided so that the reaction gas or the inert gas supplied to the gap between the protection inner wall and the structure is discharged into the apparatus from an end of the reaction section. Gas-phase chemical reaction device that.
が前記気化部内に延在する易気化性金属化合物投入管で
あり、 前記気化部にキャリアガスを供給する開口は、一端が前
記気化部内に延在するキャリアガス導入管であり、 前記反応部に反応ガスを供給する開口は、一端が前記反
応部内に延在する反応ガス導入管であり、 前記易気化性金属化合物投入管、前記キャリアガス導入
管、および前記反応ガス導入管は、前記構造体の金属材
料と異なる前記製造する粉末と同じ金属、前記製造する
粉末と同じセラミックス、または前記易気化性金属化合
物と反応しない非金属材料であることを特徴とする気相
化学反応装置。2. The vaporizer according to claim 1, wherein the opening for introducing the metal compound into the vaporizing crucible is an easily vaporizable metal compound introduction pipe having one end extending into the vaporizing section, and supplying a carrier gas to the vaporizing section. One end of the opening is a carrier gas introduction pipe extending into the vaporization section, and the opening for supplying a reaction gas to the reaction section is one end of a reaction gas introduction pipe extending into the reaction section. The vaporizable metal compound introduction pipe, the carrier gas introduction pipe, and the reaction gas introduction pipe are made of the same metal as the powder to be manufactured, which is different from the metal material of the structure, the same ceramic as the powder to be manufactured, or the vaporizable substance. A gas phase chemical reaction device characterized by being a nonmetallic material that does not react with a metal compound.
を特徴とする気相化学反応装置。3. The gas phase chemical reaction device according to claim 1, wherein only a part of the protective inner wall is fixed to the structure.
設け、前記供給口はシースガス導入管であって、前記構
造体の金属材料と異なる前記製造する粉末と同じ金属、
前記製造する粉末と同じセラミックス、または前記易気
化性金属化合物と反応しない非金属材料であることを特
徴とする気相化学反応装置。4. The structural material according to claim 1, wherein an inert gas supply port is provided around an opening for supplying a reaction gas, wherein the supply port is a sheath gas introducing pipe. Different from the same metal as the powder to be produced,
A gas phase chemical reaction apparatus, which is the same ceramic as the powder to be manufactured or a nonmetallic material that does not react with the easily vaporizable metal compound.
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