JP2597096B2 - Granulator with plasma spouted fluidized bed - Google Patents

Granulator with plasma spouted fluidized bed

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JP2597096B2 JP62160595A JP16059587A JP2597096B2 JP 2597096 B2 JP2597096 B2 JP 2597096B2 JP 62160595 A JP62160595 A JP 62160595A JP 16059587 A JP16059587 A JP 16059587A JP 2597096 B2 JP2597096 B2 JP 2597096B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主として、有機化合物、プラスチックス、
金属、セラミックス等を流動層内の粒子の表面に析出な
いし付着させたり、あるいはそれらをバインダーとして
流動層内の粒子相互を付着凝集させることにより、複合
粒子の造粒を行なう造粒装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention mainly relates to organic compounds, plastics,
The present invention relates to a granulating apparatus that granulates composite particles by depositing or adhering metals, ceramics, and the like on the surfaces of particles in a fluidized bed, or by adhering and aggregating particles in a fluidized bed using them as a binder.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来、この種の複合粒子を製造するものとしては、化
成肥料、食品、ポリマー、薬品、有機物質などを製造す
る溶液からの造粒またはバインダーによる造粒法、低融
点物質(炭化水素,油脂,エステル,アルコール,界面
活性剤等)を核とする医薬品、食品の造粒に用いられる
融着機構による造粒法、超伝導体結晶の作成(モリブデ
ン粒子にNb3Snをコーティング)、あるいは複合材料の
繊維や粒状核原料にSiCをコーティングする場合に用い
られる流動層CVD(化学蒸着)法、医薬品、食品の固
結、変質防止及び凝集防止を行なうためのジェット粉砕
コーティング法、二酸化チタンにナイロン12をコーティ
ングする場合に用いられる静電気力による複合化法、ま
たは界面重合、層分離、スプレードライ等のマイクロカ
プセル法が知られている。
Conventionally, the production of such composite particles includes granulation from a solution for producing chemical fertilizers, foods, polymers, chemicals, organic substances, etc. or a granulation method using a binder, and low-melting substances (hydrocarbons, oils, fats, etc.). Pharmaceuticals with nuclei based on esters, alcohols, surfactants, etc.), a granulation method by the fusion mechanism used for granulation of food, preparation of superconductor crystals (molybdenum particles coated with Nb 3 Sn), or composite materials Fluidized bed CVD (chemical vapor deposition) method used for coating SiC on fiber and granular core material of the same, jet pulverization coating method for consolidation, prevention of deterioration and coagulation of pharmaceuticals and foods, nylon 12 on titanium dioxide There is known a complexing method using an electrostatic force used for coating a microcapsule, or a microcapsule method such as interfacial polymerization, layer separation, and spray drying.

また、従来、造粒装置としては、流動層を利用するも
のが種々開発されており、例えば、連続多段式、単孔
式、粒子抜出し型、外部冷却式、真空流動層等が挙げら
れると共に、具体的には、灰造粒型石炭ガス化炉、重質
油熱分解装置、ポリエチレン気相重合装置、シリコン気
相析出装置等に流動層が用いられている。さらに、噴流
層、静電流動層、振動流動層、あるいは電磁流動層等の
方式も知られている。
Conventionally, as a granulating apparatus, various apparatuses using a fluidized bed have been developed, for example, a continuous multi-stage type, a single-hole type, a particle extraction type, an external cooling type, a vacuum fluidized bed, and the like. Specifically, fluidized beds are used in ash-granulated coal gasifiers, heavy oil pyrolysis devices, polyethylene gas phase polymerization devices, silicon gas phase deposition devices, and the like. Further, systems such as a spouted bed, an electrostatic fluidized bed, a vibrating fluidized bed, and an electromagnetic fluidized bed are also known.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problems to be solved by the invention]

ところで、近年、粉末冶金用ないしセラミックス焼結
用機能性粒子、あるいは合金皮膜、複合セラミックス皮
膜を有するプラズマ溶射用粒子、またはFT(フィッシャ
ー・トロプシュ)合成、メタノール合成などに用いられ
る金属触媒粒子の製造、さらに、粉体の変質防止及び凝
集防止、あるいは固定化酵素等の担体や生体代替材料用
粉体の生体適合化のための表面処理の分野において、有
機化合物、プラスチックス、金属、セラミックス等多種
の材料を用いた複合粒子の造粒を行なう装置の開発が望
まれていた。
By the way, in recent years, production of functional particles for powder metallurgy or ceramic sintering, or particles for plasma spraying having an alloy film or composite ceramic film, or metal catalyst particles used for FT (Fischer-Tropsch) synthesis, methanol synthesis, etc. In addition, in the field of surface treatment for preventing deterioration and aggregation of powders, or for biocompatibility of carriers such as immobilized enzymes and powders for biosubstitute materials, various kinds of organic compounds, plastics, metals, ceramics, etc. It has been desired to develop an apparatus for granulating composite particles using the above materials.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目
的とするところは、有機化合物、プラスチックス、金
属、セラミックス等を用いた多様な複合粒子を円滑にか
つ容易に製造することができるプラズマ噴流流動層を有
する造粒装置を提供することにある。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a plasma capable of smoothly and easily producing a variety of composite particles using organic compounds, plastics, metals, ceramics, and the like. An object of the present invention is to provide a granulating apparatus having a spouted fluidized bed.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

上記目的を達成するために、本発明は、内部に種粒子
を供給して流動層を形成した流動層部に、プラズマ発生
部を、このプラズマ発生部で発生したプラズマ流によっ
て生成した原料の蒸気、融滴または超微粒子を上記流動
層部内にその下部から噴流状にて供給するジェット部を
介して連設したものである。
In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a fluidized bed in which seed particles are supplied to form a fluidized bed, wherein a plasma generating section is provided with a raw material vapor generated by a plasma flow generated by the plasma generating section. , The molten droplets or the ultrafine particles are continuously provided in the fluidized bed portion through a jet portion which supplies the molten droplets or the ultrafine particles from the lower portion thereof in a jet flow.

また、上記原料は、プラズマ発生部の電極として供給
するか、あるいはプラズマ発生部に設けた原料供給部か
ら粉体、または有機金属質を含む物質の前駆体ガスの形
態で供給する。
The raw material is supplied as an electrode of the plasma generating unit, or supplied from a raw material supply unit provided in the plasma generating unit in the form of a powder or a precursor gas of a substance containing an organometallic substance.

〔作 用〕(Operation)

本発明のプラズマ噴流流動層を有する造粒装置にあっ
ては、プラズマ発生部によって生じたプラズマ流で生成
した原料の蒸気、融滴または超微粒子を、ジェット部を
介して噴流状にて流動層部内に、その下部から吹き込ん
で、流動層内の種粒子の表面に析出ないし付着させ、あ
るいはバインダーとして流動層部内の種粒子相互を付着
凝集させる。ここで、上記プラズマ流による噴流は、流
動層の下部から種粒子を吹き上げるように供給されるか
ら、種粒子が噴流によって効率的かつ均一に撹拌され、
これにより均質な複合粒子を得ることができる。
In the granulating apparatus having a plasma spouted fluidized bed according to the present invention, the vapor, the melt, or the ultrafine particles of the raw material generated by the plasma flow generated by the plasma generating unit are formed into a fluidized bed in the form of a jet through a jet unit. The particles are blown into the inside of the fluidized bed from below to deposit or adhere to the surface of the seed particles in the fluidized bed, or the seed particles in the fluidized bed are adhered and aggregated as a binder. Here, since the jet by the plasma flow is supplied so as to blow up the seed particles from the lower part of the fluidized bed, the seed particles are efficiently and uniformly stirred by the jet,
Thereby, homogeneous composite particles can be obtained.

〔実施例〕〔Example〕

以下、第1図ないし第4図に基づいて本発明の実施例
を説明する。
An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS.

第1図と第2図は本発明の一実施例を示すもので、第
1図は全体構成を示す概略構成図、第2図は主要部の説
明図である。これらの図において、符号1はプラズマ発
生部であり、このプラズマ発生部1の陰極装着部2に
は、プラズマ発生ガンのタングステン電極3が装着さ
れ、かつプラズマ発生部1の内部には、原料定速供給装
置4により定速供給される、複合材料の超微粒子原料と
なる棒状材料5が陽極として設置されている。そして、
上記陰極装着部2とプラズマ発生部1の内部とには、そ
れぞれガス供給装置6からArまたはAr+H2が供給される
ようになっている。また、上記タングステン電極3と棒
状材料5との間には、電源10が接続されている。さら
に、上記プラズマ発生部1には、冷却水用配管11が連結
されており、適宜冷却されるように構成されている。
1 and 2 show an embodiment of the present invention. FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing the entire configuration, and FIG. 2 is an explanatory diagram of a main part. In these figures, reference numeral 1 denotes a plasma generating unit, a tungsten mounting electrode 2 of the plasma generating unit 1 is provided with a tungsten electrode 3 of a plasma generating gun, and a raw material constant is provided inside the plasma generating unit 1. A rod-shaped material 5 which is supplied at a constant speed by the rapid supply device 4 and is a raw material of ultrafine particles of a composite material is provided as an anode. And
Ar or Ar + H 2 is supplied from the gas supply device 6 to the cathode mounting section 2 and the inside of the plasma generating section 1, respectively. A power supply 10 is connected between the tungsten electrode 3 and the rod-shaped material 5. Further, a cooling water pipe 11 is connected to the plasma generating unit 1 so as to be appropriately cooled.

上記プラズマ発生部1には、ジェット部12を介して、
噴流層部13の下端が連結されており、この噴流層部13の
上部には、種粒子供給用の粒子ホッパ14と、真空ポンプ
15及び水銀マノメータ16と、粒子回収ビン17及び吸収フ
ァン18とがそれぞれ配管を介して連結されている。
The plasma generating unit 1 is connected to the plasma generating unit 1 through a jet unit 12.
The lower end of the spouted bed section 13 is connected. A particle hopper 14 for supplying seed particles and a vacuum pump
The mercury manometer 15 and the mercury manometer 16 are connected to the particle collection bin 17 and the absorption fan 18 via respective pipes.

上記のように構成された造粒装置にあっては、電源10
を作動させると共に、ガス供給装置6により、プラズマ
発生部1にArまたはAr+H2を供給することによって、プ
ラズマ発生ガンのタングステン電極3でArまたはAr+H2
とともにプラズマ流を発生させ、このプラズマ流によっ
て棒状材料5から生じた蒸気、超微粒子、融滴をジェッ
ト部12を介して噴流層部13内に噴流状にて吹込み、噴流
層部13内に粒子ホッパ14から供給されている種粒子と接
触させて複合粒子を製造する。
In the granulator configured as described above, the power supply 10
Actuates the by the gas supply device 6, by supplying the Ar or Ar + H 2 to the plasma generator 1, Ar or Ar + H 2 in the tungsten electrode 3 of the plasma generating gun
And a plasma flow is generated, and steam, ultrafine particles, and droplets generated from the rod-shaped material 5 by the plasma flow are blown into the spouted bed portion 13 via the jetting portion 12 in the form of a spout, and into the spouted bed portion 13. The composite particles are produced by contact with the seed particles supplied from the particle hopper.

その場合、複合粒子造粒のメカニズムは次の通りであ
る。すなわち、 (イ)棒状材料5から生じた蒸気の種粒子の表面へ析
出。
In that case, the mechanism of the composite particle granulation is as follows. (A) Precipitation of the vapor generated from the rod-shaped material 5 on the surface of the seed particles.

(ロ)高活性の超微粒子の付着による反応、緻密化。(B) Reaction and densification by the attachment of highly active ultrafine particles.

(ハ)微粉末(ミクロン,サブミクロン)がジェット部
12で反応、溶融と凝固を繰返して成膜。
(C) Fine powder (micron, submicron) is jetted
In step 12, the reaction, melting and solidification were repeated to form a film.

(ニ)融滴としてジェット部12で付着し噴流層部13内で
急冷し成膜。
(D) Attached in the jet section 12 as molten droplets and rapidly cooled in the spouted bed section 13 to form a film.

(ホ)融滴としてジェット部12で付着しバインダーとし
て種粒子を相互に付着凝集させる。
(E) The jet particles 12 adhere as molten droplets, and the seed particles adhere and aggregate with each other as a binder.

のうちのいずれかの現象が生じる。Occurs.

また、第3図と第4図は本発明の他の実施例を示すも
ので、図中符号20はプラズマ発生部であり、このプラズ
マ発生部20の電極装着部21には、プラズマ発生ガンのタ
ングステン電極22が装着されていると共に、電極装着部
21の先端側が陽極とされている。そして、上記プラズマ
発生部20の内部には、複合材料となる超微粒子の原料
を、粉体粒子またはシランなどの有機金属質前駆体ガ
ス、あるいはモノマーガス、エチレンガス等とH2又はア
ルゴンあるいはアンモニアガス等との混合ガスの形態で
供給する原料供給装置23が突出して設けられている。な
お、本実施例において、その他の構成は、第1図と第2
図に示す上記実施例と同様なので同符号を付けて説明を
省略する。
FIGS. 3 and 4 show another embodiment of the present invention. In the drawings, reference numeral 20 denotes a plasma generator, and an electrode mounting portion 21 of the plasma generator 20 has a plasma generating gun. While the tungsten electrode 22 is mounted, the electrode mounting part
The tip side of 21 is an anode. Then, inside of the plasma generating section 20, the ultra-fine particles of the raw material made of a composite material, an organic metallic precursor gases, such as powder particles or silane, or a monomer gas, ethylene gas or the like and H 2 or argon or ammonia, A raw material supply device 23 that supplies a mixed gas with a gas or the like is provided protrudingly. In this embodiment, the other components are the same as those shown in FIGS.
Since the embodiment is the same as the above embodiment shown in the figure, the same reference numerals are given and the explanation is omitted.

上記のように構成された造粒装置にあっては、プラズ
マ発生ガンのタングステン電極22で、ArまたはAr+H2
アシストガスとともにプラズマ流を発生させると共に、
原料供給装置23から、粉体粒子または有機金属質前駆体
ガス、モノマーガス、エチレンガス等とH2あるいはアン
モニアガス等との混合ガスを定量供給し、プラズマ流中
で反応させ、超微粒子、融滴あるいは重合反応した原料
を得、この原料をジェット部12を介して噴流層部13内に
噴流状にて吹込み、種粒子との間で複合粒子を造粒す
る。
In the granulating apparatus configured as described above, with the tungsten electrode 22 of the plasma generating gun, together with generating a plasma stream with assist gas Ar or Ar + H 2,
From the raw material supply unit 23, powder particles or organic metallic precursor gas, monomer gas, a mixed gas of ethylene gas or the like and H 2, or ammonia gas or the like is dispensed, are reacted in the plasma stream, ultrafine particles, fusion Drops or a raw material that has undergone a polymerization reaction is obtained, and the raw material is blown into the spouted bed portion 13 via the jet portion 12 in a jet flow, and the composite particles are granulated with the seed particles.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

以上説明したように、本発明は、内部に種粒子を供給
して流動層を形成した流動層部に、プラズマ発生部を、
このプラズマ発生部で発生したプラズマ流によって生成
した原料の蒸気、融滴または超微粒子を上記流動層部内
にその下部から噴流状にて供給するジェット部を介して
連設したものであるから、有機化合物、プラスチック
ス、金属、セラミックス等の多種の材料を用いて、多様
で、しかも均質な複合粒子を円滑にかつ容易に製造する
ことができる。すなわち、具体的に説明すると、 (1)プラズマの高密度エネルギーを利用することによ
るセラミックスあるいは高融点材料を用いた複合粒子の
製造が可能となる。
As described above, the present invention provides a plasma generating unit in a fluidized bed part in which seed particles are supplied to form a fluidized bed.
Since the vapor, molten droplets or ultrafine particles of the raw material generated by the plasma flow generated in the plasma generation section are continuously connected to the fluidized bed section through a jet section which supplies a jet from the lower part of the fluidized bed section, organic Using a variety of materials such as compounds, plastics, metals, and ceramics, it is possible to smoothly and easily produce diverse and homogeneous composite particles. More specifically, (1) it is possible to produce composite particles using ceramics or a high melting point material by utilizing the high density energy of plasma.

(2)従来の粉末冶金用粒子は、合金粒子あるいは合金
粒子と粘結剤を利用し、熱間成型と熱処理で製造してい
たが、本発明は、比重の異なる2種類以上の材料を複合
化した粉末を作り、粉末冶金用ないしセラミックス焼結
用機能粒子として用いれば、ミクロな組成分布の均質な
合金もしくは金属間化合物が得られるばかりでなく、拡
散浸透並に発熱膨張により、冷却時においても製品の収
縮が小さく、寸法精度の良いものを得ることも可能であ
る。
(2) Conventional powder metallurgy particles are manufactured by hot forming and heat treatment using alloy particles or alloy particles and a binder, but the present invention combines two or more materials having different specific gravities. When powders are made into powder and used as functional particles for powder metallurgy or ceramic sintering, not only can homogeneous alloys or intermetallic compounds with a microscopic composition distribution be obtained, Also, it is possible to obtain a product having a small shrinkage and high dimensional accuracy.

(3)本発明の製造装置によって製造した複合粒子をプ
ラズマ溶射用粒子として使用する場合、従来合金皮膜、
あるいは複合セラミックス皮膜を作るには、溶射用粒子
を混合した後、加速プラズマ流中に供給し、被溶射物に
たたきつけ、密着皮膜を形成させるが、複合粒子を使用
すると混合工程が省略できる。また、現在、セラミック
ス溶射を行なう場合、アンダーコートとして、Ni−Cr,N
i−Cr−Al,Ni−Al,またはM Cr−Al Yなどの合金を溶射
し、耐熱衝撃剥離性を付与する場合が多いが、セラミッ
クスと合金の複合粉末を使用すれば、積層溶射をする必
要がない上に、積層溶射の場合に比べて、よりバラエテ
ィーに富んだセラミックス、金属間の接合組織を形成さ
せることができる。
(3) When using the composite particles produced by the production apparatus of the present invention as particles for plasma spraying, a conventional alloy film,
Alternatively, in order to form a composite ceramic film, after the particles for thermal spraying are mixed, the mixture is supplied into an accelerated plasma stream to strike the object to be sprayed and form an adhesion film. However, if the composite particles are used, the mixing step can be omitted. In addition, at present, when performing ceramic spraying, Ni-Cr, N
Alloys such as i-Cr-Al, Ni-Al, or MCr-Al Y are often sprayed to impart thermal shock-resistant peeling properties. However, if a composite powder of ceramics and alloys is used, laminate spraying is performed. In addition to the necessity, it is possible to form a more diverse bonding structure between ceramics and metals than in the case of the multilayer spraying.

(4)粉体の変質防止及び凝集防止等の表面処理に適用
でき、適用範囲が著しく拡大される。
(4) It can be applied to surface treatment such as prevention of alteration of powder and prevention of agglomeration, and the range of application is remarkably expanded.

(5)FT合成、メタノール合成などの金属触媒粒子の新
しい製造法が提供できる。特に、超微粒子の付着効果を
利用した新しい触媒開発が可能となった。
(5) A new method for producing metal catalyst particles such as FT synthesis and methanol synthesis can be provided. In particular, the development of a new catalyst utilizing the adhesion effect of ultrafine particles has become possible.

(6)固定化酵素等の担体や生体代替材料用粉体の生体
適合化表面処理に利用できる。
(6) It can be used for biocompatible surface treatment of carriers such as immobilized enzymes and powders for biosubstitute materials.

等の効果を奏する。And so on.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図と第2図は本発明の一実施例を示すもので、第1
図は全体構成図、第2図は主要部の説明図、第3図と第
4図は本発明の他の実施例を示すもので、第3図は全体
構成図、第4図は主要部の説明図である。 1……プラズマ発生部、5……棒状材料、 12……ジェット部、13……噴流層部、 20……プラズマ発生部、23……原料供給装置。
1 and 2 show an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an overall configuration diagram, FIG. 2 is an explanatory view of a main part, FIGS. 3 and 4 show another embodiment of the present invention, FIG. 3 is an overall configuration diagram, and FIG. FIG. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Plasma generation part, 5 ... Bar-shaped material, 12 ... Jet part, 13 ... Spouted bed part, 20 ... Plasma generation part, 23 ... Material supply device.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−32940(JP,A) 特開 昭62−282635(JP,A) 特開 昭59−166605(JP,A) 特開 昭47−13613(JP,A) 特開 昭60−135505(JP,A) 特開 昭60−175537(JP,A) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-59-32940 (JP, A) JP-A-62-282635 (JP, A) JP-A-59-166605 (JP, A) JP-A 47-28 13613 (JP, A) JP-A-60-135505 (JP, A) JP-A-60-175537 (JP, A)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】内部に種粒子を供給して流動層を形成した
流動層部に、プラズマ発生部が、このプラズマ発生部で
発生したプラズマ流によって生成した原料の蒸気、融滴
または超微粒子を上記流動層部内にその下部から噴流状
にて供給するジェット部を介して連設されたことを特徴
とするプラズマ噴流流動層を有する造粒装置。
1. A plasma generating unit, in which a seed particle is supplied to form a fluidized bed and a fluidized bed is formed, is provided with a raw material vapor, a droplet or ultrafine particles generated by a plasma flow generated by the plasma generating unit. A granulating apparatus having a plasma spouted fluidized bed, which is continuously provided in the fluidized bed part through a jet part that supplies the fluidized bed from below.
【請求項2】上記プラズマ発生部の電極が原料で構成さ
れたことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のプラ
ズマ噴流流動層を有する造粒装置。
2. The granulating apparatus having a plasma jet fluidized bed according to claim 1, wherein the electrode of the plasma generating section is made of a raw material.
【請求項3】上記プラズマ発生部に、原料となる粉体粒
子またはガスを供給する原料供給部が設けられたことを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載のプラズマ噴流流
動層を有する造粒装置。
3. A plasma jet fluidized bed according to claim 1, wherein said plasma generating section is provided with a raw material supply section for supplying powder particles or gas as a raw material. Granulation equipment.
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