JP2591529B2 - 希土類ドープファイバ及びそのプリフォームの製造方法 - Google Patents

希土類ドープファイバ及びそのプリフォームの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 概要 希土類ドープファイバの製造方法及び希土類ドープフ
ァイバ用プリフォームの製造方法に関し、 広波長域で高利得を得ることができる希土類ドープフ
ァイバの提供に適した上記製造方法の提供を目的とし、 石英反応管内に気相反応によって堆積した酸化物ガラ
ス微粉末を加熱してスート状コアガラスを形成する第1
の工程と、希土類元素化合物を第1溶質とする第1溶液
を上記スート状コアガラスに含浸させる第2の工程と、
上記石英反応管を加熱して上記第1溶液の溶媒を蒸発さ
せる第3の工程と、上記第1溶質を含んだ上記スート状
コアガラスにアルミニウム化合物を第2溶質とする第2
溶液を含浸させる第4の工程と、上記第2溶液の溶媒を
常温にて蒸発させる第5の工程と、上記スート状コアガ
ラスが上記第1及び第2溶質を含んだ上記石英反応管を
加熱してコラプスを行う第6の工程とを含んで構成す
る。
産業上の利用分野 本発明は希土類ドープファイバの製造方法及び希土類
ドープファイバ用プリフォームの製造方法に関する。
光信号を電気信号に変換することなく光信号のままで
直接増幅する光増幅器は、事実上ピットレートフリーで
あり大容量化が容易であるという点及び多チャンネルの
一括増幅が可能であるという点から、今後の光通信シス
テムのキーデバイスの一つとして各研究機関で盛んに研
究されている。この種の光増幅器の一形態として、コア
にEr,Nd,Yb等の希土類元素をドープした光ファイバ(本
願明細書中「希土類ドープファイバ」と称する。)を用
い、この希土類ドープファイバに増幅すべき信号光及び
励起光(ポンピング光)を同方向又は逆方向に導き入れ
るようにしたものがある。この希土類ドープファイバを
用いた光ファイバ増幅器は、利得の偏波依存性がないこ
と、低雑音であること、光伝送路との結合損失が小さい
ことといった優れた特長を有しており、希土類ドープフ
ァイバ及びそのプリフォームの製造方法の最適化が模索
されている。尚、上述の光ファイバ増幅器の具体的な利
用態様としては次のようなものがある。
送信側においては、光ファイバ増幅器を光パワーブ
ースタとして用い、分岐・挿入損の補償や送信パワーの
増加を図る。
受信側においては、光ファイバ増幅器を光プリアン
プとして用い、受信感度の改善を図る。
光ファイバ増幅器を光中継器として用い、中継器の
小型化や高信頼化を図る。
従来の技術 希土類ドープファイバ用プリフォームをMCVD(Modifi
ed Chemical Vapor Deposition)法により製造する場
合、希土類塩化物の気化温度は数百℃〜千℃であるの
で、コア等の主原料となるSiCl4と同様の方法(数十℃
での気相発生法)を用いたとしても、実用上十分なドー
プ濃度を得ることができない。このため、次のようにし
て実用上十分なドープ濃度を得るようにする。
即ち、希土類ドープファイバ用プリフォームを製造す
るに際しては、通常のコアガラス膜を形成するよりも低
い温度でMCVD法を実施することによって、石英反応管の
内壁面にスート状コアガラスを付着させ、このスート状
コアガラスが付着した石英反応管を、希土類元素化合物
を溶質とした溶液に浸漬させて、この溶液をスート状コ
アガラスに含浸させ、これを乾燥した後コラプスを行う
ようにする。これにより、コアに希土類元素がドープさ
れたプリフォームを得ることができ、このプリフォーム
を溶融紡糸(線引き)することによって希土類ドープフ
ァイバが得られる。
発明が解決しようとする課題 従来の製造方法により、波長1.5μm帯で30dB以上の
利得を有する光ファイバ増幅器が実現されているが、増
幅することができる光の波長域が数nmとやや狭い。
広波長域で高利得を得ることができる光ファイバ増幅
器を実現するための技術として、希土類元素の他にアル
ミニウムをコアにドープしてなる希土類ドープファイバ
を用いることが検討されている。そして、その製造方法
としては、Er化合物とAl化合物の混合アルコール溶液を
スート状コアガラスに含浸させて、脱水、ガラス化、コ
ラプス工程を経るようにしたものが提案されている。し
かしながら、この方法によると、脱水工程でAl化合物が
蒸発(昇華)してしまうので、Alを所要の濃度にドープ
することができず、広波長域で高利得を得ることが困難
である。
本発明はこのような技術的課題に鑑みて創作されたも
ので、広波長域で高利得を得ることができる希土類ドー
プファイバの実現を目的としている。
課題を解決するための手段 第1図は本発明方法のフロー図である。
本発明の希土類ドープファイバ用プリフォームの製造
方法は、石英反応管内に気相反応によって堆積した酸化
物ガラス微粉末を加熱してスート状コアガラスを形成す
る第1の工程1と、希土類元素化合物を第1溶質とする
第1溶液を上記スート状コアガラスに含浸させる第2の
工程2と、上記石英反応管を加熱して上記第1溶液の溶
媒を蒸発させる第3の工程3と、上記第1溶質を含んだ
上記スート状コアガラスにアルミニウム化合物を第2溶
質とする第2溶液を含浸させる第4の工程4と、上記第
2溶液の溶媒を常温にて蒸発させる第5の工程5と、上
記スート状コアガラスが上記第1及び第2溶質を含んだ
上記石英反応管を加熱してコラプスを行う第6の工程6
とを含んでいる。
本発明の希土類ドープファイバの製造方法は、上記方
法により製造されたプリフォームを溶融紡糸するように
したものである。
尚、本発明方法により希土類ドープファイバ用プリフ
ォーム或いは希土類ドープファイバを製造する場合に
は、望ましくは、第1溶質としてはErCl3・6H2Oが採用
され、第2溶質としてはAlCl3が採用され、第1及び第
2溶液の溶媒としてはアルコールが採用される。
作用 本発明方法においては、希土類元素化合物を溶質とす
る溶液とアルミニウム化合物を溶質とする溶液をスート
状コアガラスに含浸させるのに、これを2つの工程に分
けて実施するようにし、アルミニウム化合物を溶質とす
る溶液の溶媒については常温にて蒸発させるようにして
いるので、アルミニウム化合物が昇華しにくく、アルミ
ニウムを所要濃度コアにドープすることができるように
なり、広波長域で高利得な希土類ドープファイバの提供
が可能になる。ここで、希土類元素化合物を溶質とする
溶液については加熱による脱水を行い、アルミニウム化
合物を溶質とする溶液については加熱による脱水を行わ
ないのは、希土類元素化合物として使用される例えばEr
Cl3が六水塩(ErCl3・6H2O)の形でしかアルコールに
溶解しないのに対して、アルミニウム化合物として使用
されるAlCl3は無水状態でアルコールに溶解させること
ができるからである。
実施例 以下本発明の実施例を説明する。
第2図は本発明方法の実施に使用することができるプ
リフォーム製造装置の構成図である。12は石英反応管14
を回転可能に支持するガラス旋盤、16はガラス旋盤12上
を石英反応管14の軸方向に往復動して石英反応管14を外
部から加熱するバーナ、18はバーナ16に供給するO2
びH2の流量等を調整してバーナ16の燃焼状態を制御す
る温度制御部である。石英反応管14の端部に接続された
コネクタ20にはガス供給管22が接続されており、このガ
ス供給管22を介して原料ガスやO2等の気体を石英反応
管14の内部に送り込むようにしている。24はSiCl4,GeC
l4等の原料ガス供給器であり、その供給量は、マスフロ
ーメータ26を介して送り込まれるキャリアガス(O2
の流量によって制御される。コネクタ20にはガス供給管
22と並んで溶液供給管28が接続されており、希土類元素
を溶質とした溶液及びアルミニウム化合物を溶質とした
溶液はこの溶液供給管28を介して石英反応管14内に導入
される。尚、コネクタ20を介してガス供給管22及び溶液
供給管28と石英反応管14との接続部には、通常の方法に
よりシーリングが施されており、これにより石英反応管
14内部に閉じた系が確保されるようになっている。
第3図は本発明の実施例を示すプリフォームの製造工
程説明図である。
まず、第3図(a)に示すように、原料ガス及びO2
が送り込まれている石英反応管14を回転させながら、石
英反応管14の外部からバーナ16により加熱を行うと、石
英反応管14内にはクラッドとなる酸化物ガラス微粉末が
堆積し、この酸化物ガラス微粉末は、バーナ16による加
熱によって即座にガラス化される。バーナ16の往復動を
複数回行うことによって、所定の屈折率及び厚みを有す
るクラッドガラス膜30が石英反応管14の内壁に形成され
る。石英反応管14の外径、内径、長さは例えばそれぞれ
20mm、12〜13mm、700mmである。クラッドガラス膜30の
屈折率は石英反応管14の屈折率と同等になるように原料
ガスの組成が調整されている。
次いで、原料ガスの組成及びバーナ16による加熱温度
を調整して、同じように石英反応管14をバーナ16により
外部から加熱すると、コアとなる酸化物ガラス微粉末が
クラッドガラス膜30上に堆積し、この酸化物ガラス微粉
末は多孔質状にクラッドガラス膜30上に付着し、バーナ
16の往復動を複数回繰り返すことによって、第3図
(b)に示すように、クラッドガラス膜30上にスート状
コアガラス32が付着する。原料ガスの組成は、スート状
コアガラス32が後述のようにガラス化したときにその屈
折率がクラッドガラス膜30の屈折率よりも高くなるよう
に設定されている。また、このときの加熱温度は、上記
クラッドとなる酸化物ガラス微粉末の加熱温度よりも低
く設定される。
その後、第3図(c)に示すように、バーナ16を石英
反応管14の端部近傍の位置に移動して、石英反応管14を
回転させながら石英反応管14を局所的に加熱し、その加
熱部分に小径なくびれ部34を形成する。くびれ部34はス
ート状コアガラス32が付着している部分の両側に2つ形
成する。
そして、石英反応管14等が適当な温度にまで冷却され
たならば、第3図(d)に示すように、テフロン樹脂等
からなる溶液供給管28をその先端部がくびれ部34,34間
に位置するように石英反応管14内に導入し、希土類元素
化合物を溶質とした第1溶液を石英反応管14のくびれ部
34,34間に注入する。石英反応管14内に第1溶液が注入
されると、この溶液は多孔質なスート状コアガラス32に
のみ含浸する。希土類元素化合物を溶質とした溶液とし
ては、塩化エルビウム六水塩(ErCl3・6H2O)のアルコ
ール(エタノール)溶液を用いることができる。この場
合、溶液濃度は例えば0.001〜1重量%であり、注入量
は例えば5〜20mlである。希土類ドープファイバにドー
プされている希土類元素の濃度は、この工程においてス
ート状コアガラス32に含浸した溶液の量によって決定さ
れるが、この含浸量は石英反応管14の長手方向及び円周
方向に均一であるから、均一なドープ濃度を得ることが
できる。
次いで、溶液供給管28を後退させた後、乾燥したN2
を石英反応管14内に送り込んでアルコール分及び水分を
常温下にてゆっくり蒸発させ、残留した水分については
脱水を行う。この脱水は、石英反応管14内にCl2,O2を送
り込みながら石英反応管14を例えば500℃に加熱するこ
とによって行う。
しかる後、第1溶液をスート状コアガラスに含浸させ
たのと同じようにして、アルミニウム化合物を溶質とす
る第2溶液をスート状コアガラス32に含浸させる。アル
ミニウム化合物を溶質とした第2溶液としては、塩化ア
ルミニウム(AlCl3)のアルコール(エタノール)溶液
を用いることができる。この場合、第2溶液の濃度は、
最終的に得られる希土類ドープファイバのコアのAlドー
プ濃度が約2重量%となるような濃度に設定される。第
2溶液の注入量は例えば数mlである。
その後、石英反応管14内に乾燥したN2を送り込んで
常温下にて第2溶液の溶媒(アルコール)を蒸発させ
る。ここで、第2溶液について脱水工程が不要であるの
は、AlCl3が無水状態でアルコールに溶解しているから
である。アルコールには元々僅かな水分が含まれている
が、この水分については本実施例では脱水を行わなかっ
た。しかしながら、この水分に起因して製造された希土
類ドープファイバの損失特性が増大することはなかっ
た。
しかる後、第3図(e)に示すように、バーナ16によ
る加熱及びその往復動を行うことによって、多孔質のス
ート状コアガラス32をガラス化して、クラッドガラス膜
30上にコアガラス膜32′を形成する。
最後に、さらに高温で石英反応管14を加熱してコラプ
スを行い、プリフォームを得る。ガラス化工程における
加熱温度は約1500℃であり、コラプス工程における加熱
温度は1900℃である。尚、コアガラス膜32′の形成とコ
ラプス工程とは同時に行っても良い。
本実施例では、石英反応管14の内壁にクラッドガラス
膜30を形成した後にその上にコアガラス膜を形成するよ
うにしているが、クラッドとなる石英反応管の内壁に直
接コアガラス膜を形成するようにしても良い。
また、本実施例によると、コアガラスの全体に希土類
元素及びアルミニウムがドープされるが、コアガラスの
断面中央部のみに希土類元素及びアルミニウムをドープ
させて効率良い光増幅を行うことができる希土類ドープ
ファイバを得るようにしても良い。
本実施例においては、第1溶液の溶媒としてアルコー
ルを用いているので、第1溶液についての常温下での乾
燥が比較的短時間で済む。また、第2溶液の溶媒として
アルコールを用いているので、第2溶液についての乾燥
が比較的短時間で済むと同時に、第2溶液についての脱
水が不要である。第2溶液につていの脱水が不要である
と、AlCl3をスート状コアガラスに含浸させてからスー
ト状コアガラスをガラス化させるまでスート状コアガラ
スを加熱する必要がないので、AlCl3の昇華が防止さ
れ、所要のAlドープ濃度を得ることができる。
第4図は本発明方法の実施に使用することができる溶
融紡糸装置(線引き装置)の説明図である。42は支持し
たプリフォーム44を徐々に下方向に送り出すプリフォー
ム送り部、46はプリフォーム44の下端部を加熱して溶融
させる加熱炉、48は溶融紡糸された希土類ドープファイ
バ、50は希土類ドープファイバ48の線径を非接触で測定
する線径測定部、52は一次被覆装置、54は制御された速
度で回転するキャプスタンローラ、56はキャプスタンロ
ーラ54により手繰られた希土類ドープファイバ48を巻き
取るファイバ巻取部、58は線径測定部50により測定され
た線径が一定に保たれるようにキャプスタンローラ54の
回転速度等をフィードバック制御する線径制御部であ
る。このような溶融紡糸装置を用いることによって、希
土類元素及びアルミニウムのドープ量及びファイバ線径
等の特性が長手方向に安定した希土類ドープファイバを
製造するこができる。
第5図は得られた希土類ドープファイバを用い構成さ
れる光ファイバ増幅器の利得と波長の関係を示すグラフ
(実線)である。参考までに、希土類元素を同等量ドー
プした希土類ドープファイバを用いた場合についてのグ
ラフを破線で示す。尚、希土類元素(Er)のドープ濃度
は100ppmであり、Al2O3のドープ濃度は2重量%であ
る。アルミニウムをドープしない場合(破線)、利得が
25dB以上になる波長の幅が5nmであるのに対して、本実
施例によると、同波長幅が20nmであり、広波長域で高利
得が得られることが実証された。
コアガラスの屈折率を調整するのに、SiO2にGeO2をド
ープするようにしても良いが、本発明においてドープす
るAl2O3の濃度によりコアガラスの屈折率を調整するよ
うにしても良い。
ところで、高濃度にAl2O3をドープすると、コア中でA
l2O3が結晶化し、損失が増大して高利得が得られなくな
ることがあるが、この場合、P2O5を同時にドープするこ
とによって、これを防止することができる。
発明の効果 以上説明したように、本発明によると、広波長域で高
利得を得ることができる希土類ドープファイバの提供に
適した希土類ドープファイバ用プリフォームの製造方法
及び希土類ドープファイバの製造方法の実現が可能にな
るという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法のフロー図、 第2図は本発明方法の実施に使用することができるプリ
フォーム製造装置の構成図、 第3図は本発明の実施例を示す希土類ドープファイバ用
プリフォームの製造工程説明図、 第4図は本発明方法の実施に使用することができる溶融
紡糸(線引き)装置の説明図、 第5図は本発明の実施例における希土類ドープファイバ
の利得と波長の関係を示すグラフである。 14……石英反応管、32……スート状コアガラス。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】石英反応管内に気相反応によって堆積した
    酸化物ガラス微粉末を加熱してスート状コアガラスを形
    成する第1の工程と、 希土類元素化合物を第1溶質とする第1溶液を上記スー
    ト状コアガラスに含浸させる第2の工程と、 上記石英反応管を加熱して上記第1溶液の溶媒を蒸発さ
    せる第3の工程と、 上記第1溶質を含んだ上記スート状コアガラスにアルミ
    ニウムの無水塩を第2溶質とする無水の第2溶液を含浸
    させる第4の工程と、 上記第2溶液の溶媒を常温にて蒸発させる第5の工程
    と、 上記スート状コアガラスが上記第1及び第2溶質を含ん
    だ上記石英反応管を加熱してコラプスを行う第6の工程
    とを含んでなることを特徴とする希土類ドープファイバ
    用プリフォームの製造方法。
  2. 【請求項2】上記第1溶質はErCl3・6H2Oであり、上記
    第2溶質はAlCl3であり、上記第1及び第2溶液の溶媒
    はアルコールであることを特徴とする請求項1に記載の
    希土類ドープファイバ用プリフォームの製造方法。
  3. 【請求項3】請求項1又は2に記載の方法により製造さ
    れたプリフォームを溶融紡糸することを特徴とする希土
    類ドープファイバの製造方法。
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