JP2586925B2 - 流体送出装置 - Google Patents

流体送出装置

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JP2586925B2 JP63049461A JP4946188A JP2586925B2 JP 2586925 B2 JP2586925 B2 JP 2586925B2 JP 63049461 A JP63049461 A JP 63049461A JP 4946188 A JP4946188 A JP 4946188A JP 2586925 B2 JP2586925 B2 JP 2586925B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、流体送出機構、特に、高性能液体クロマト
グラフィー（HPLC）に有用な溶媒送出機構に関する。
理想的な高性能液体クロマトグラフィーのポンプは広
い流量範囲に亘って脈動のない一定流量を与えるであろ
う。溶媒の一定の流れは、特定の流量、分離管（カラ
ム）および流動相の条件下で、試料中の成分に関して再
現可能の保持時間を保証する。非脈動流は、信号中の人
工物およびカラムの充填物の乱れのような脈打ちに起因
すると考えられるいくつかの望ましくない影響を除去す
る。広い流量範囲は種々の分析カラムの使用を可能にす
る。
多くの高性能液体クロマトグラフィー用ポンプが商業
的に入手可能である。交換可能のポンプヘッドの使用を
介して、0.001ml/分から100ml/分までの流量が10,000ps
iのような高い圧力下で利用可能である。しかし、500な
いし6,000psiの範囲の圧力下で約0.01ml/分から10ml/分
の流量範囲を有するポンプがより典型的である。
二つの基本型高性能液体クロマトグラフィー用ピスト
ンポンプが商業的に利用可能である。多ピストンの高性
能液体クロマトグラフィー用ポンプ、通常、二ピストン
ポンプは、一方のピストンがその補充サイクルにある間
に他方のピストンが溶媒を送出するように設計されまた
は構成される。このようなポンプを脈動減衰器で連結す
ることにより、圧力および流れの変動が最少限にされ
る。しかし、これらの多ピストンポンプ機構でさえも重
大な脈動を伴なう一様でない流量をもつ。
迅速な補充および汲揚げを与える機械的（カム形状）
または電子的な種々の制御機構の出現に伴なって、単一
ピストンポンプの性能は多ピストンポンプと同じかまた
はこれを上回るようになった。これらのポンプは、特に
脈動減衰器で連結されるときは、本質的により単純であ
りまた流れの正確性および再現性を維持することがより
容易であり、二ピストンポンプを利用して達成可能のも
のと同等またはこれを越える。
米国特許第31,608号は、迅速な補充および汲揚げを与
える単一ピストンポンプおよび制御回路部分を示す。こ
れらの従来の機構のいくつかにおいて、フラグ信号（補
充の開始）に先立ち機構圧力が抽出され、モータ速度が
補充サイクルの間に増大され、ポンプ室の圧力が予め蓄
えられた機構圧力に達するまで維持される。この時点で
ポンプはその標準汲揚げ速度に戻される。したがって、
迅速な汲揚げの時間は、ピストン室の圧力が蓄積機構圧
力に達するときに終わる。
二もしくはそれ以上の溶媒が、二もしくはそれ以上の
平衡な接続ポンプを介して同時に供給される機構におい
て、この従来技術の補償機構は、一方のポンプが、他方
のポンプがその補充サイクルにある間に抽出される機構
圧力に制御されるため、機構間のクロストーク（cross
talk）を生じさせる。この問題は、例えば98％の一の溶
媒に対する２％の第２の溶媒のように、一の溶媒の割合
が他のそれより高い場合には特に過酷である。
本発明は従来技術の不利点のいくつかを解消する流体
または溶媒送出機構を提供し、改良された流量の正確性
および再現性を与え、また、異なる圧縮率要素を有する
溶媒間で一方が向きを変えることがあっても設定流量を
自動的に維持する。さらに、本発明の制御機構を利用し
て、多ポンプ機構におけるクロストークが大幅に軽減さ
れる。
本発明は、サイクルの補充部分およびピストン室汲揚
げ部分の間に機構内の流れの不足を正確に補償すること
に基礎をおく。出口の逆止弁が閉じられる時間すなわち
溶媒がポンプのピストン室から全く流れない時間の長さ
を正確に決定することにより、非送出流体の量を決定す
ることができる。前記出口逆止弁が開いた後、ポンプの
ピストンをその標準送出速度以上の速度で駆動すること
により、過剰な量の流体が前記機構に送出される。この
高い率で単位時間当りに送出される超過流体の量を知る
ことにより、送出されない量の流体を補償するのに必要
な継続時間を算出することができる。ポンプが前記機構
に過剰量の流体を送り出している時間を、ここでは「機
構汲揚げ」または「機構汲揚げ時間」と称する。多くの
固定および変動要因が、出口逆止弁が閉じている時間を
決定する。固定要因は、モータの速度、カムの輪郭、ピ
ストン駆動機構内の遊びおよびピストン室のコンプライ
アンスを含む。変動要因は、溶媒中に溶けた気体および
溶媒の圧縮率を含む。前記機構汲揚げ時間内に送出され
る流体の超過量を不足量と等しくすることにより、これ
らの要因の全てに対する高度の補償が達成され、また、
正確かつ再現可能の流体流量がこれらの要因に関わりな
く得ることができる。さらに、制御機構が圧力の変動を
最小にし、また、多ポンプ機構におけるポンプ間のクロ
ストークを著しく減少させる。
従来の場合のように、出口逆止弁を閉じることまたは
補充サイクルを開始することはモータによってカムとと
もに駆動されるフラグにより決定される。逆止弁を開く
ことは、直接には例えば出口逆止弁の運動または該出口
逆止弁のあとの溶媒の流れを検出することにより、間接
的には実時間基準で機構圧力とポンプのピストン室圧力
とを比較し、逆止弁の開きに応じて生じるピストン室お
よび機構の圧力のいずれか一方の勾配の変化を検出して
ポンプのピストン室圧力が機構圧力に等しくまたはこれ
を越えるときに前記逆止弁の開きを推定することより、
決定することができる。好ましい実施例では、ピストン
室の汲揚げサイクルの間に二つの異なる点で圧力と時間
とを抽出しおよび保持するためにマイクロプロセッサを
利用し、圧力の波形の勾配を計算し、また、ポンプ圧力
が予め蓄積された機構圧力に達する時間を決定すること
により、逆止弁の開きが推定的にもしくは間接的に決定
される。機構圧力の妥当な割合を慎重に定めかつ前記要
因を利用することにより、不足流量の補償過剰および補
償過少が達成される。
本発明の他の特徴および利点は、添付図面に関連して
なされる本発明の以下の詳細な説明から当業者に明らか
となろう。
第１図を参照すると、本発明に従って構成されまた高
性能液体クロマトグラフィーにおいて使用に適する溶媒
送出機構が図表的に示されている。この機構はポンプ室
６内で往復運動するピストン４を有する往復単一ピスト
ンポンプ２を含む。前記ピストンは、この技術分野にお
いて周知の任意の方法で、連結装置10を介して、適当に
形状付けられたカム８により往復動される。カム８はシ
ャフト14を介してモータ12により駆動され、前記モータ
の速度は後に詳述する適当なモータ制御回路を介して調
整される。また、シャフト14に、適当に符号化されたデ
ィスク16が連結され、該ディスクは、センサー18をもっ
て、前記カムの正確な角度位置を指示しまたは該位置が
決定されるように前記モータ制御回路にデータを与え
る。前記ディスクは、また、感光性ダイオード22および
光源24を用いて基準点または復帰点、通常は後述の上死
点または補充サイクルの開始を指示するために利用され
るフラグ20を含む。前記光源およびダイオードは、前記
フラグが光を遮り、その結果、パルスが前記モータ制御
回路またはマイクロプロセッサに入力を与える基準点ま
たは復帰点においてパルスをライン27に与えるように、
前記ディスクの反対側に配置されることが理解されよ
う。前記フラグは、光の遮断ではなく前記基準点におい
て光の通過を許す、前記ディスクに設けられる切込みで
あってもよい。センサー18は、前記モータが運動すると
きに一連のパルスがライン28に与えられるように、周縁
部を取り巻く一連のスロット26（幾つかのみが示されて
いる）を含むエンコーダ・ディスク16の反対側に配置さ
れた光源およびダイオードとすることができる。前記フ
ラグまたは復帰パルス後のパルス数を数えることによ
り、前記モータおよびカムの正確な角度的位置と前記ピ
ストンの直線的位置が決定される。前記モータがステッ
パモータ型の場合、前記モータおよびカムの角度位置は
前記ステッパモータに対するパルスの計数により定める
ことができる。この場合、前記エンコーダ・ディスクは
必ずしも必要ではないが、前記フラグは時間的基準およ
び検査のために留めおかれる。以下の議論はステッパモ
ータの使用を仮定している。
ポンプ２と前記溶媒の容器30との間に入口逆止弁32が
配置されており、該逆止弁は吸引またはピストン４の補
充ストロークで開き、補充サイクルの間に溶媒がポンプ
室６に汲み揚げられることを許す。出口逆止弁34がポン
プ室６と前記機構との間に配置され、ピストン４の汲揚
げストロークの間に前記溶媒が前記機構に送り出される
ことを許す。逆止弁32,34は前記ポンプおよびポンプ室
６の一体的な一部として、またはこれらに近接して連結
される。この技術分野では周知であるようにまた後に詳
述するように、前記汲揚げストロークの間、出口逆止弁
34は開きかつ入口逆止弁32は閉じる。送出ストロークの
終りに出口逆止弁34が閉じ、また、戻りのストロークで
の前記ポンプ室の減圧後、入口逆止弁32が開き、前記ポ
ンプ室への溶媒の流入を許す。ピストン４がその圧縮ス
トロークを開始すると、入口逆止弁32が閉じ、これによ
り、容器30への前記溶媒の逆流を阻止し、また、前記機
構圧力までのポンプ室の再圧縮後、出口逆止弁34が開
き、前記クロマトグラフ機構への前記溶媒の送出を許
す。ポンプ２は、ポンプ室６内の圧力を感知するための
前記ポンプ室に組み込まれた圧力センサ36を有する。出
口逆止弁34が開くとき、ピストン室圧力は機構圧力と同
等もしくはこれを上回る。ピストン室圧力は、前記出口
逆止弁および連結された機構の配管を通る際に流れに生
じる圧力降下のために機構圧力を上まわることとなろ
う。
溶媒送出機構は、出口逆止弁34から脈動減衰器38（こ
れはポンプの一体的な一部とすることができる）、イン
ジェクションバルブ40、クロマトグラフの垂直管（カラ
ム）42、検出器44および収集容器46へ接続された適当な
配管を介して、液体クロマトグラフ機構に接続されてい
る。
当業者に周知のように、加圧に先立って複数の溶媒を
利用しまた混合することを望む場合、溶媒容器30に代え
て溶媒混合機構を用いることができる。収集容器46に代
えて分別収集器または他の適当な収集手段を用いること
ができる。さらに、クロマトグラフィーのある形態にお
いては、二もしくはそれ以上の溶媒が任意の所望の比率
で前記カラムを経て同時に流れることを可能とすべく、
二もしくはそれ以上のポンプが平行に接続される。傾斜
クロマトグラフィーでは、これらの比率は時間的にセッ
トされており、このため、ポンプの送り出し流量が運転
の間に可変であるように要求される。
第２図および第３図を参照すると、本発明の概念を具
体化する溶媒送出機構のための圧力および流量の時間図
表が理想化されかつ幾分誇張された形で示されている。
第２図はポンプ室圧力および機構圧力の組み合せの時間
に対する波形であり、第３図は前記ポンプ室からのおよ
びクロマトグラフ機構への溶媒の流量を示す。第２図お
よび第３図の双方における汲揚げサイクルの共通部分は
同様の数字で指示されている。
前記図表は、ピストン４が前記ピストン室内で送出方
向に一定の直線速度で移動することおよび前記出口逆止
弁が開きかつ前記入口逆止弁が閉じられることをもって
開始する。このサイクルのその部分（「標準送出」と称
することがある）は、線48で示され、前記ピストン室圧
力および機構圧力は実質的に等しく、所望の送出圧力Ｐ
Dにある。機構の流量は所望の流量ＦDにある。なお、添
字を有する前記ＰD、ＦDのような記号は、以下、Ｐ
（Ｄ）、Ｆ（Ｄ）のように添字を括弧でくくって表記す
る。
点50でピストン４がその移動限度に到達して引き込み
始め、前記ピストン室内の圧力が減少し、その結果、前
記出口逆止弁が閉じ、前記ピストン室からの流量（第３
図）が零に下がる。点50では、前記ピストン室内の圧力
が機構圧力より低くかつ大気圧より高いために出口およ
び入口の両逆止弁が閉じられ、また、前記ポンプ室圧力
は、前記ピストンが引っ込むに従ってその内部の圧力が
大気圧に関して零または第２図に点52で示されているよ
うにわずかに負になるまで急速に減少し、この時点で前
記入口逆止弁が開く。したがって、点50および52間の実
線は、出口逆止弁が閉じられているため、ポンプのピス
トン室の圧力のみを表す。機構圧力から零またはこれよ
りわずかに下回るまでのこの圧力降下は、流体の減圧お
よびポンプのシール、室の壁等の普通に称されるピスト
ン室のコンプライアンスの弛緩を考慮している。
点52で前記入口逆止弁が開き、前記ポンプのピストン
がその引っ込みまたは前記溶媒容器から溶媒を前記室に
汲揚げる補充ストロークを継続するように開状態を維持
する。前記ポンプのピストンがその方向を逆転させ前記
液体を圧縮し始めると圧力が上り始め前記入口逆止弁は
点54で閉まる。不溶解の気体が溶解されるにしたがっ
て、短時間、圧力の増大が小さくなるが、前記ポンプの
ピストンがその圧縮工程を継続すると前記ポンプ室内の
圧力が急速に上昇する。気体を溶解させるのに必要な時
間は少なく、また、これは第２図に示されていない。前
記室の圧力が機構圧力を下回る間、前記出口逆止弁は閉
状態を維持する。この間、ここではピストン室の汲揚げ
と称されるが、前記ポンプ室内の圧力は増大され、溶媒
流体およびシールを圧縮し、前記ピストン室（ピストン
室コンプライアンス）を増し、また、前記室圧が機構圧
力に等しくまたはこれを越えるまで高め続け、点56で前
記出口逆止弁が開く。明らかなように、同一速度で作動
する一定のポンプでは、ライン54-56の傾斜は前記溶媒
の圧縮性に依存し、より圧縮可能の流体であればより浅
い傾斜となる。脈動減衰器38のコンプライアンス、カラ
ム42の抵抗および他の抵抗、および、機構のコンプライ
アンス要素のために、前記出口逆止弁が点50で閉じると
き、前記機構圧力はポンプのピストン室の圧力には従わ
ずにポンプ室圧力および機構圧力が再び等しくなりかつ
前記出口逆止弁が点56で開くまでゆっくりと低下し始め
る。したがって、この間の機構圧力は、前記出口逆止弁
が閉じられるとき、点50および点56間の破線によって示
される。また、第３図には、前記出口逆止弁が点50およ
び56間で閉じているため、前記ピストン室からの流れは
零である。
当業者によって周知であるように、流体が前記機構に
全く送出されないときの時間を最小にするためにモータ
の駆動速度を増大させて急速な補充および急速なピスト
ン室の汲揚げを図り、これにより前記機構の内部の脈動
を最小にすることは普通に行なうことである。先に言及
した米国特許第31,608号はそのような機構の一つを教示
する。ポンプ作用ストロークのピストン室汲揚げ部分の
間に用いられる直線速度が前記出口逆止弁が開いた後に
高い値に維持されるときは、前記機構への流れは標準送
出サイクル間の流量Ｆ（Ｄ）より大きくなり、また前記
モータの速度またはポンプのピストン速度がその標準送
出速度に戻るまでこの超過量で継続する。ピストン速度
がその標準送出速度に戻る点は、点58で指示されてい
る。第３図を参照すると、線Ｆ（Ｔ）で示される総流量
は、これはポンプのピストンが急速な機構汲揚げ速度で
運動する間に生じ、また前記出口逆止弁が点56で開く時
点と前記ピストン速度が点58で標準送出速度に戻る時点
との間で生じるのであるが、送出流量Ｆ（Ｄ）にＦ（E
X）で示される超過流量を加えた合計に等しい。この超
過流量Ｆ（EX）および時間Ｔ（EX）は、前記出口逆止弁
が開く前に生じるピストン室汲揚げから区別するため、
ここでは「機構汲揚げ」および「機構汲揚げ時間」と称
する。再び第２図を参照すると、前記ポンプがその急速
な汲揚げモードにある間および前記出口逆止弁が点56で
開いた後、ポンプ室圧力および機構圧力は、前記ポンプ
がその標準送出速度に戻る点58まで、上昇する。一般に
この圧力は標準送出圧力をわずかに上回り、また、前記
ポンプが標準送出速度に戻るとき、前記機構圧力（およ
びポンプ室圧力）は、それが再び標準機構送出圧力Ｐ
（Ｄ）に到達するまで、漸近的に低下する。
先に述べたように、単一ピストンの急速補充および急
速ピストン室汲揚げポンプがサイクルの補充および室汲
揚げ部分を実行するときに生じる流量不足に対して溶媒
送出機構を自動的に補償することは利点である。
再び第３図を参照すると、補充およびピストン室汲揚
げの間に送出されない流体の量は斜線が付された領域Ｑ
（DF）で表示され、また、次式のように定義される。
Ｑ（DF）＝Ｆ（Ｄ）・Ｔ（DE）・・・（１） ここで、Ｆ（Ｄ）はサイクルの標準送出部分の間に生じ
る流量であり、また、Ｔ（DF）は前記出口逆止弁が閉じ
られる点50および56間の時間である。
同様に、前記ポンプのピストンがその標準送出速度よ
り高速ですなわち点56から点58まで移動している時間Ｔ
（EX）の間に送出される流体の超過量は、斜線が付され
た領域Ｑ（EX）によって表わされている。前記ポンプの
ピストン速度、したがってＦ（EX）は時間Ｔ（EX）の間
に一定であり、超過量は次のように定義される。
Ｑ（EX）＝Ｆ（EX）・Ｔ（EX）・・・（２） 前記ピストン速度したがって流量Ｆ（EX）が一定でな
い場合、式（２）の右辺はＦ（EX）の積分に置き換えら
れる。したがって、 第３図から、サイクルの補充およびピストン室汲揚げ
の結果において流量の不足または超過がない場合、次式
が満たされなければならないことが明らかであろう。
Ｑ（EX）＝Ｑ（DF）・・・（４） 式（１）および（２）に式（４）を代入すると、次式
が得られる。
Ｆ（EX）・Ｔ（EX）＝Ｆ（Ｄ）・Ｔ（DF）・・・（５） Ｔ（EX）に関して式（５）を解くと、次式が得られ
る。
流量が一定であるように、時間Ｔ（EX）の間にポンプ
およびピストン速度が一定に維持される場合、送出流量
Ｆ（Ｄ）の超過流量Ｆ（EX）に対する割合が一定値に向
けて減少することが明らかである。したがって、超過量
を送出すべく前記ポンプのモータ速度が高位に維持され
なければならない時間Ｔ（EX）は、前記出口逆止弁が閉
じられるとき、定数が掛けられた時間Ｔ（DF）に等し
い。
時間Ｔ（DF）の開始は容易に決定される。Ｔ（DF）
は、ポンプのピストンがその圧縮ストロークの終わりに
達し、反対方向に戻り始めてその補充ストロークを開始
するときに始まる。この点は駆動カムの形状、したがっ
て駆動モータの角度位置によって定められ、また、この
点は、先に説明しまた米国特許第31,608号に特に開示さ
れているように、光子検出器を遮断または活動させるカ
ム駆動シャフトに結合されたフラグによって容易に定め
られる。この信号は、また、モータ速度の増大を引き起
すために使うことができる。時間Ｔ（DF）の終わりは前
記出口逆止弁が開くと同時に起こる。この時点、したが
って時間Ｔ（DF）の継続は直接に計測し、あるいは間接
的に決定しまたは推定することができる。
第４図を参照すると、出口逆止弁34が部分的に切断し
て示されている。第４図に示すように、逆止弁球60は前
記逆止弁が閉位置にあるとき入口に着座され、流体が前
記機構から前記ポンプへ後退して戻ることを防ぐ。ポン
プ室圧力が機構圧力を越えて上昇すると、前記球は弁座
から持ち上げられ、逆止弁を経る矢印方向への流動を可
能にする。実際には、前記球は流動流体によって逆止弁
の出口側のストッパまで運ばれる。図示しないが、前記
ストッパにおける適当な溝は、前記出口における流体の
通過を前記球が妨害することを阻止する。球60が磁化さ
れた材料で形成され、また、前記逆止弁に巻き線または
ワイヤのコイル62が設けられているとき、前記球の運動
はコイル62に検出可能の電圧を誘導する。より適切に
は、金属しかし必ずしも磁化されていない逆止弁球の運
動は、コイル62を共振回路に接続することにより検出す
ることができ、前記球の運動は前記コイルのインダクタ
ンスを変化させ、これにより前記共振周波数を変える。
共振周波数の変化は容易に検出することができ、また、
球60の運動および逆止弁が開いたことを指示するように
利用することができる。第１図に示すように、前記コイ
ルまたは前記出口逆止弁のための他の運動検出器からの
信号は、ライン64を越えてモータ制御回路中の適当な演
算回路部分66に送られる。好ましい実施例では、モータ
制御回路の演算回路部分66はマイクロプロセッサであ
る。選択的に、フォトダイオード送信器および検出器の
対をコイル62に代えることができ、逆止弁34が開いてい
ることを光学的に検出することができる。前記出口逆止
弁が閉じていることは、また、これらの方法によって検
知され、したがって前記フラグ信号は省略される。しか
し、逆止弁が閉じることは、サイクルの同じ点すなわち
上死点または補充の開始に極めて近いところで常に生じ
るため、これが閉じることは前記フラグ信号の使用によ
り正確に指示することができる。しかし、作動圧力およ
び溶媒の圧縮性の相違のために、同じことは逆止弁が開
くことに関して当てはまらず、また、逆止弁の開きを指
示するためのフラグの使用は、このようなフラグ信号
（またはステッパモータの計数）が低圧での出口逆止弁
の開きをおおよそ知るために使用することができるにも
拘らず、逆止弁の開きを指示するためのフラグの使用は
高圧では十分に正確ではない。
出口逆止弁34が開いていることはまた間接的に決める
ことができる。再び第２図を参照すると、出口逆止弁が
開くとき、圧力波形の勾配が点56できわだって変化して
いることが示されている。前記波形の勾配のこの変化
は、逆止弁が閉じられているときに前記ピストンは最初
はピストン室の体積のみを再加圧しているが逆止弁が開
いた後に全体クロマトグラフ機構の体積を再加圧してい
るため、ポンプのピストン速度が一定であっても生じ
る。再び第１図を参照すると、ピストン室の圧力変換器
すなわち圧力センサ36がＡ−Ｄ変換器68を介してモータ
制御回路66の演算部に接続されている。ピストン室の圧
力を注意深く監視しかつ点56における勾配の変化を検出
することにより、逆止弁が開くことを決定することがで
きる。選択的に、圧力変換器またはセンサ70（第１図参
照）をラインに出口逆止弁34の後方に配置することによ
り、機構圧力を監視することができる。第２図に示すよ
うに、点50および56間の破線で示された機構圧力は、出
口逆止弁が閉じられる時間中にゆっくりと低下する。出
口逆止弁が最初に点50で閉じるとき、ピストン室の圧力
は前記サイクルの補充部分の間に急速に零近傍またはわ
ずかな負数まで降下する。前記ポンプが点54でその汲揚
げストロークを開始すると、ポンプ室内の圧力は急速に
上昇し、また、この汲揚げ時間内に機構圧力をポンプ室
圧力と比較することにより、出口逆止弁34が開くときの
時間は、ピストン室圧力が機構圧力に等しくまたはこれ
を越えることになる時点から推定される。機構圧力は、
また、前記出口逆止弁が開くとき、点56で勾配を変化さ
せることに注目すべきである。さらに、この勾配は負か
ら正に変化する。機構圧力のみを監視しまた勾配のこの
変化を検出することにより、出口逆止弁が開くことが決
定される。実際、ポンプ室圧力の曲がりが僅かであるか
または前記出口逆止弁の開きを標準的に伴なう「リンギ
ング（ringing）」によって不明瞭にされている場合
（第６図参照）、機構圧力を使用して逆止弁が開いてい
ることを検出することは容易である。
出口逆止弁が開いていることを間接的に検出する他の
方法も利用することができる。例えば、圧力変換器70を
利用する代わりに、非常に低い熱量（thermal mass）の
サーミスタに置き換えかつこれを流体の流れ中に逆止弁
の出口側に配置する。このサーミスタは、前記出口逆止
弁が閉じられるとき、前記サーミスタを取り巻く流体が
静止しているために温度が増大する。前記出口逆止弁が
開くと、溶媒は前記サーミスタを通り越して移動し、熱
を運び始め、前記サーミスタの温度が降下する。この温
度降下は適当な電子回路によって検出することができ
る。選択的に、検出器70は溶媒の運動によって駆動され
る「外輪（paddle wheel）」またはタービンを含むこと
が可能であり、前記輪の回転（またはその欠如）が適当
に検出され、制御回路66の演算部に送られる。さらに、
溶媒の流れにより曲げられてその抵抗を変化させる薄い
抵抗線ひずみゲージまたは羽根が流体の流れに入れら
れ、抵抗の変化は出口逆止弁34の開きを決定すべく検出
される。利用される検出器のタイプに関係なく、これか
らの出力信号はライン72を越えてモータ制御回路66の演
算部に送られる。
好ましい実施例では、モータ制御回路の演算部66はマ
イクロプロセッサであり、そのモータ速度制御出力はス
テップ・ジェネレータ65に印加され、該ジェネレータは
これに適用された２メガヘルツのクロック信号を有し、
前記ステップ・ジェネレータの出力側は、前記マイクロ
プロセッサによって決定された速度でステッパモータに
マイクロ・ステップ・パルスを与えるステッパモータ駆
動回路69に接続されている。好ましい実施例では、室圧
力汲揚げ波形54-56の勾配が定められ、この線が機構圧
力に到達する時点は出口逆止弁が開く時点としてとらえ
られる。このような方法は、後述する理由のために意図
される流量不足のわずかな過剰補償の結果を招く。しか
し、過剰補償または不十分な補償は、前記機構圧力の適
当な割合の慎重な選択および後に詳述するように逆止弁
の開きを指示すべくこれを用いることにより可能であ
る。
ポンプがその標準送出速度にありかつ標準送出状態が
適合するとき、また、通常は出口逆止弁が点50で閉じる
直前の、第２図の線48に沿った時間のある点で、機構圧
力は変換器36または変換器70を介してポンプ室圧力の標
本化を行なうマイクロプロセッサにより感知されかつ格
納される。先に指摘したように、ポンプのピストンが汲
揚げストロークの終わりに達し、その補充サイクルを開
始するとき、フラグ20は光検出器に向かう光（または当
ることが許される光）を遮り、マイクロプロセッサ66へ
のライン27に復帰または基準のパルスを与える。復帰ま
たは基準パルスは、マイクロプロセッサ66に対して内部
に配置可能であるタイマまたはカウンタを始動させるた
めに利用される。この動作は時間Ｔ（DF）の始まりを開
始させる。さらに、このフラグまたは復帰パルスの後、
ステッパモータのパルス数を計数することにより、カム
８の正確な位置が決定される。補充サイクルの間、点54
の直前の時点でマイクロプロセッサ66がポンプのピスト
ン室圧力の標本化を始め、その後1000分の１秒毎に室圧
力の標本化を続ける。前記室圧力が、前記出口逆止弁が
開くに先立って選択された曲線上の二つの予め定められ
た点に達する時間を利用することにより、例えば前記室
圧力が、蓄積された機構圧力の12.5％および75％に達す
るとき、ライン54-56の勾配を定めることができ、ま
た、前記出口逆止弁が閉じられたままである場合にポン
プのピストン室圧力が他の圧力に達する時間を計算する
ことができる。したがって、不足流れが点50で始まる時
間がフラグ信号から知られ、また、時間の終わりがライ
ン54-56の勾配から予測することができるため、時間Ｔ
（DF）を決定することができる。前記時間は式（６）に
代入され、過剰流が継続すべき時間が計算される。
前記ピストン室圧力が推定される圧力は種々の方法で
選択することができる。最も単純には、それは、出口逆
止弁が閉じるに先立って計測されまた蓄積された圧力の
百分率である。それは、また、前記機構圧力の直線的近
似および前記ピストン室圧力が交差する圧力を計算する
ことにより決定することができる。単一ポンプ機構で
は、出口逆止弁が閉じられるとき、前記機構圧力は指数
関数的に零圧力に低下すると仮定することができる。機
構の時定数は機構の抵抗およびコンプライアンスから決
定することができ、また、前記出口逆止弁が開いている
ことを概算するときに前記機構圧力を概算するための指
数関数的低下に関する式で使用される。
好ましい実施例は、実際に、ライン54-56の延長が標
本化された送出機構圧力すなわち時間Ｔ（DF）の終わり
または出口逆止弁34の開きとしての第２図における点74
に等しい時間を利用する。したがって、時間Ｔ（DF）
は、実際には、前記出口逆止弁が実際に開くときとＴ
（DF）が終了すると仮定されるときとの間の時間を表わ
す時間Ｔ（ER）だけわずかに長い。この時間は極めて小
さくまた過剰計算または流量不足Ｑ（DF）の指示、した
がって、以下に述べる理由のためにわずかな補償過剰を
与える。
先に指摘したように、第２図および第３図の波形は幾
分理想化された形状である。第５図を参照すると、点50
またはピストンがその送出ストロークを終える点の近傍
における圧力曲線の領域が詳細に示されている。図示さ
れているように、機構圧力は実際には極めて短い時間に
ピストン室圧力に追随し、次いでゆっくりと下降し始
め、その傾斜または勾配は初期にはカラムの抵抗および
脈動を小さくする装置のコンプライアンスに依存する。
これに対する理由は、ピストンがその補充ストロークを
開始するとき、逆止弁が実際に閉じる前に前記機構から
の少量の流体がピストン室に流れ込むことにある。した
がって、Ｑ（DF）は第３図の理想化された形状および式
（３）を利用して計算された量よりわずかに多く、ま
た、この不足を補うため、好ましい実施例はライン54-5
6が原機構圧力と交差するであろう時間における点を利
用し、その結果、Ｔ（DF）は実際よりわずかに長い。出
口逆止弁の開きに接近する時間Ｔ（DF）の終わりを決定
するために用いられるパラメータの慎重な選定により、
補償過剰または補償過少が達成されることが理解されよ
う。例えば、補充の間の前記機構圧力の降下が小さく、
また、室圧力が、出口逆止弁が開くときの蓄積機構圧力
の90％に達する点を利用するときは、補償過少が生じ、
他方、110％の点の選択により補償過剰が起こる。前記
出力逆止弁が開く点での前記蓄積された機構圧力のパー
センテージを適当に選定することにより、補償過剰また
は補償過少とその量とが得られる。また、圧力波形の勾
配を決定するために使用されるライン54-56上の頂点
は、好ましい実施例では75％であるが、前記出口逆止弁
は未だ開いていないことを保証するように選択されねば
ならないということに注意する必要がある。
ここで教示される原理のより詳細な分析は、完全に補
償されたポンプでは機構汲揚げの終了時の圧力は前記出
口逆止弁が閉じる直前に計測された機構圧力を上回るこ
とを示す（第２図および第６図の点58を参照）。また、
補充の間の機構圧力の降下が大きいほど、行過ぎ量も大
きい。従来のアルゴリズムは過少に補償し、また、これ
に伴なう重大な問題が第６図に示されている。第６図を
参照すると、前記出口逆止弁が開く点56の近傍における
第２図の圧力曲線の領域が詳細に示されている。出口逆
止弁が開く時点近傍の圧力波形の測定は、この開きに第
６図において符号78で示されたリンギングが伴なうこと
を示す。また、先に指摘したように、従来技術のいくつ
かは、ポンプ室圧力が、出口逆止弁が閉じる前に測定さ
れた機構圧力に達する汲揚げ時間の終了を教示する。第
６図に示された前記リンギングは、リンギングの不存在
下においては室圧力が機構圧力に達したであろう点80で
はなく、蓄積された機構圧力に圧力の波が最初に達する
点78で汲揚げ時間の終了を生じさせる。これは、汲揚げ
サイクルを早めに終了させる。しかし、前記リンギング
は、また、出口逆止弁が開くときに他の決定手段を与え
る。
実時間内のＴ（DF）からＴ（EX）を計算するためのマ
イクロプロセッサ以外のアナログ回路を利用する他の実
施例が第７図ないし第９図に示されている。ポンプが前
記サイクルの補充およびピストン室汲揚げ部分にあった
間に流れの不足に等しい前記機構内の過剰流量を生じさ
せるため、出口逆止弁が開いた後の時間内にポンプを高
速運転することおよびしたがって式（４）を満足させる
ことは本発明の基礎的な原理である。
また、次の式がある。
Ｔ（DF）が既知であれば、この一般的なケースでは、
Ｆ（Ｄ）に比例する電圧Ｖ（Ｄ）を時間Ｔ（DF）に関し
て積分し、次いで−Ｆ（EX）に比例する−Ｖ（EX）を積
分器がその開始値、典型的にはＯボルトになるまで積分
することにより、Ｔ（EX）を容易に決定することができ
る。これらの電圧は、サーボモータがポンプを駆動する
ために使用されるアナログ回路において特に有用であ
る。標準送出の間、電圧Ｖ（Ｄ）は前記サーボモータに
印加され、また、他の時には電圧Ｖ（Ｄ）＋Ｖ（EX）が
印加される。Ｔ（EX）は、積分される電圧がＶ（Ｄ）か
ら−Ｖ（EX）に切り変えられた後、積分器にその開始値
に達するように要求される時間に等しいであろう。第８
図は特別なケースに関するこの積分を示し、ここでＦ
（EX）は定数であり、すなわち過剰流量時間にモータは
一定の速度で運転される。
第７図を参照すると、電圧Ｖ（Ｄ）を受ける線はスイ
ッチSW1および抵抗器82を介して、演算増幅器84と出力
側および反転端子間で接続されたコンデンサ86とを含む
積分器の前記反転端子に接続されており、スイッチSW3
はコンデンサ86を越えて接続されている。前記積分器の
他の端子は接地されている。また、電圧−Ｖ（EX）を受
ける線がスイッチSW2および抵抗器83を介して前記積分
器の反転端子に接続されている。抵抗器83は抵抗器82と
同じ値をもつ。前記積分器の出力端子は抵抗器88を介し
て比較器90の正の入力端子に接続されており、該比較器
はその負の入力端子に接続された固定電圧Ｖを有する。
帰還抵抗器92が比較器90の出力および正の入力端子間に
接続されている。直列接続コンデンサ94と、パルス整形
のための並列接続の抵抗器96およびダイオード98とが比
較器90の出力側に接続されている。回路の出力端子100
が第９図の双安定フリップフロップ102のリセット端子
に接続されている。抵抗器82または抵抗器83とコンデン
サ86とは積分器の時定数を決定し、また、抵抗器88およ
び92は前記比較器のためのヒステリシスを与える。第７
図では、時間を指定するためにこれまで使用してきた添
字が使用されている。高い真の論理レベルは記号の上に
バーを付さないで示され、また、低い真の論理レベルは
記号の上にバーを付して示されている。第７図に示され
たスイッチは高い真の論理レベルにあり、ここでは真は
閉に対応する。「＋」記号は論理和機能を示す。電圧Ｖ
はアースまたはアースのいずれかの側で変化可能の電圧
源である。
使用される論理記号は次のように規定される。
DFは、不足流量時間Ｔ（DF）に対応する論理レベルで
ある。
NDは、モータがその標準送出速度にある時間に対応す
る論理レベルである。
REXは、過剰流量時間の終りに対応する論理パルスで
ある。
RFSは、補充時間の開始または第１図のフラグ信号に
対応する論理パルスである。この記号は第７図では使用
されず、第９図において使用される。
操作では、不足量流れの休止の間（DFは高い）または
前記サイクルの標準送出部分の間（NDは高い）、スイッ
チSW1が閉じられる。したがって、SW1は、機構汲揚げの
間のみすなわち超過量流れの時間のみ、開く。しかし、
スイッチSW3はまた前記サイクルの標準送出部分の間で
閉じられ、また、この時間中、前記積分器を動作不能に
する。したがって、前記出口逆止弁が閉じられかつ前記
機構内に流れが起きない時間Ｔ（DE）中、前記不足流量
に比例する電圧Ｖ（Ｄ）が前記積分器に印加されまた負
の進行ランプ（第８図では正で示されている）が波形10
7によって示されているように積分器出力で発生され
る。したがって、不足流量のまたは前記出口逆止弁が閉
じられる時間、前記積分器は電圧Ｖ（Ｄ）に比例する割
合で傾斜される。
論理レベルDF+NDはスイッチSW2に印加されている。し
たがって、SW1が開くときにSW2は閉じられ、また、その
反対に前記機構が過剰流量または超過流量時間にあると
きにのみSW2が閉じられる。この時間中、NDは低く、SW3
は開き、また、前記積分器は動作可能である。この時間
中、超過流量に比例する電圧−Ｖ（EX）はスイッチSW2
を介して前記積分器に印加され、また、前記積分器は波
形107により示されているように傾斜が上向く（第８図
では下がる）。前記積分器の出力がＯボルト（またはＶ
ボルトで設定された電圧）に戻るとき、前記比較器は前
記急速な機構汲揚げサイクルの終了を指示する出力パル
スREXを与える。
第９図を参照すると、第７図の積分器回路のための支
援論理が示されている。双安定フリップフロップ102は
そのセット端子に前記補充の開始またはフラグ信号RFS
を印加し、また、そのリセット端子に第７図の回路の出
力REXすなわち前記機構汲揚げ時間の終了を指示するパ
ルスを印加する。周知のように、前記フリップフロップ
がリセット状態にあるとき、Ｑは低くかつQは高い。前
記フリップフロップがセット状態にあるとき、Ｑは高く
かつQは低い。前記フラブまたは開始補充信号RFSをセッ
ト端子に印加し、かつ前記超過流れの終了または機構汲
揚げ信号REXを前記リセット端子に印加することによ
り、Qは前記モータがその標準送出速度（ND）にあると
きにのみ高い。NDは第７図のスイッチSW3に直接に印加
され、かつノアゲート104の一方の端子に印加される。
論理レベルNDは、また、Ｖ（Ｄ）に対応する前記ポンプ
の標準送出速度と、Ｖ（Ｄ）＋Ｖ（EX）に対応する前記
ポンプの急速度との間で前記ポンプを切り換えるための
外部の回路構成部分によって利用することができる。前
記出口逆止弁が閉じられていることおよび不足流れが生
じていることを指示する信号DFは他の端子に印加され
る。論理レベルDFは、RFSをセット端子に印加しまた前
記出口逆止弁が開くと同時に起こるパルスをリセット端
子に印加するもう一つの双安定フリップフロップの使用
を介して発生される。前記出口逆止弁該開くことに符合
する前記パルスは前記した方法のいずれかの使用により
発生させることができる。ゲート104の出力DF+NDは、ス
イッチSW2に印加され、また第２のノアゲート106の両入
力側に印加される。ノアゲート106の出力はスイッチSW1
に印加される。
第３図において、前記補充および急速ピストン室汲揚
げ時間および前記機構汲揚げ時間中、ポンプのモータ速
度は同一であると仮定されている。したがって、どのよ
うな与えられた送出割合に対しても、前記モータは、前
記標準送出時間中に第１の直線速度を有し、また、前記
補充および室汲揚げおよび機構汲揚げ時中に速いしかし
一定の速度を有する。もちろん、前記急速な補充、室汲
揚げおよび機構汲揚げ時間中の前記ポンプを速度は必ず
しも同じである必要はなく、また一定である必要もない
ことは明らかであろう。多くのステッパモータでは、各
速度が増大するに従ってトルクが減少する。したがっ
て、機構圧力が高い場合には、前記圧力が高まるに従っ
て前記モータの速度を低下側に傾斜させることが望まし
い。妥当な時間Ｔ（EX）を定めるためには単に前記超過
量流れ曲線の下の領域を積分することが必要であるに過
ぎない。さらに、急速な補充は本発明の不可欠の要素で
はないことは明らかであろう。また、実用的な観点か
ら、前記補充の時間をできる限り減ずることが望まし
い。
ここで使用されている語「補充時間」または「ストロ
ークの補充部分」は、明らかなように、前記入口逆止弁
が開きかつ前記ポンプ室が補充される時間だけでなく減
圧時間をも含む。また、出口逆止弁が開く前の圧縮スト
ロークの部分は、従来技術のうちのいくつかが用語「補
充」内にこの時間を含むが、「ピストン室汲揚げ」また
は「室汲揚げ」と称した。明らかなように、前記出口逆
止弁が閉じられるとき、前記ポンプは前記流体機構から
「分離」され、また、流動のないこの時間は不足流量時
間と称した。さらに、前記ポンプが流体の超過量を前記
機構に送出する間の時間は、補償時間または請求項のい
くつかにおいてはストロークの部分と称した。この語
は、使用語の機構汲揚げと同義である。
追加請求項で使用されているように、用語「予定」
は、流れ、速さまたは速度と関連して使用されるとき
は、一定を意味するように意図されておらず、また、既
知の可変のまたは計画立てられた変化を含む。さらに、
前記追加請求項で特に異なるように述べられるのでない
限り、前記補充、室汲揚げおよび補償の時間中の前記駆
動モータの速度は一定であることもまた同じであること
も必要ではなく、また、用語「予定」は、このような運
転を計画しないことを意図している。例えば、ステッパ
モータのトルクを考慮するために、モータ速度を前記補
充速度より低くしかし前記標準送出速度より高くに減ず
ることが望ましく、また、速度の変化は室汲揚げの前ま
たはその間に、前記出口逆止弁が開くときまたは前記補
償時間のある点ですなわち出口逆止弁が開く前、開くと
きまたは開いた後、起こることが望ましい。
この明細書では逆止弁のみを述べたが、前記追加請求
項における用語「弁」は前記逆止弁に限定されない。商
業的観点から、逆止弁は価格、単純性、修理または交換
の容易さのために好ましい弁であるが、滑り弁のような
他のタイプの弁を利用することができ、また、ポンプサ
イクルの適当な点で弁を開閉するための回路構成部分お
よび検知機構を構成することができる。
ここでは、過剰流量が前記ピストン室汲揚げ時間の直
後に起こるように述べたが、それは前記送出サイクルの
間の任意のときに生じることが可能である。実際、脈動
減衰器の特性に依存しているため、前記過剰流れを前記
補充の開始前に生じさせることは有利である。二または
多ポンプ機構を構成し、複数のポンプが同時に補充状態
になく、かつ、一のポンプによって送出される流れの超
過量が他ポンプの流量不足を補償するように一のポンプ
の送出速度が他の補充および汲揚げサイクルの間増大さ
れるように制御回路部分およびアルゴリズムを構成する
ことができる。このようにして、ほとんど脈動のない流
れが達成される。
ここに、高性能液体クロマトグラフィーのための高圧
力ポンプ制御機構を示しまた説明し、また、前記機構に
おいて前記ポンプは急速な補償およびピストン室汲揚げ
サイクルと、急速な機構汲揚げとを有し、また、前記機
構において前記制御構成は不足流量時間、すなわち前記
出口逆止弁が閉じられまた該逆止弁が前記ポンプを、合
計流量における不足性を補償するための十分な時間に対
する標準送出量より多い送出量に維持する時間の決定に
基づいている。これは、従来技術におけるものではない
多ポンプ機構において用いられるときの高い正確性およ
び再現性を有しまたクロストークのない溶媒送出機構の
構成を可能にする。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に従って構成された流体もしくは溶媒送
出機構を含む高性能液体クロマトグラフィーの概略図、
第２図はポンプのピストン室圧力および機構圧力の双方
を示す圧力対時間の波形、第３図はポンプのピストン室
の出口における流量対時間の波形、第４図は本発明にお
いて使用に適する出口逆止弁の部分断面図、第５図は出
口逆止弁が閉じる領域での圧力対時間の波形の拡大図、
第６図は出口逆止弁が開く領域での圧力対時間の波形の
拡大図、第７図は過剰流量時間の終了時を表す信号を発
生させるのに適するアナログ回路、第８図は第７図の積
分器の出力を時間の関数として示す波形、第９図は第７
図の回路において必要とされる制御信号のいくつかを与
えるためのロジック・ダイアグラムである。 2:ポンプ、4:ピストン、6:ポンプ室、12:モータ、32…
…入口逆止弁（補充手段）、34:出口逆止弁（分離手
段）、44:カラム（流体受け入れ機構）、66:モータ制御
回路（制御手段）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−148958（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−166176（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭57−20589（ＪＰ，Ｕ)

Claims (27)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】流体受入れ機構に流体を送り出すための流
    体送出装置であって、ポンプ室内で往復運動可能のピス
    トンを有しかつ流体入口および流体出口を有する少なく
    とも一つのポンプと、一定の時間、前記流体受入れ機構
    から前記ポンプの出口を周期的に分離し、これにより不
    足流量時間Ｔ（DF）を発生させる分離手段と、前記不足
    流量時間中に前記ポンプ室を再び満たす補充手段と、前
    記ピストンを種々の速度で駆動するための可変ピストン
    駆動手段と、該駆動手段に接続された、前記駆動手段の
    速さを制御するための制御手段であって流体を前記流体
    受入れ機構に標準送出流量Ｆ（Ｄ）で送出するために標
    準送出時間中に第１の予定速度で前記駆動手段を駆動す
    るための手段および前記不足流量時間中の流量不足を補
    償するのに十分な補償時間Ｔ（EX）中に前記第１の予定
    速度より大きい第２の予定速度で前記駆動手段を駆動す
    るための補償手段を備える制御手段と、前記ポンプが流
    体を前記流体受入れ機構に前記標準送出速度で送出して
    いたならば前記不足流量時間中に送出されたであろう流
    体の量を決定するための不足流量決定手段とを含む、流
    体送出装置。
  2. 【請求項２】前記補償時間は、前記不足流量時間の直後
    であってかつ前記標準送出時間の前にある、請求項
    （１）に記載の流体送出装置。
  3. 【請求項３】前記制御手段は、さらに、少なくとも前記
    不足流量時間の一部の間に前記第１の予定速度より大き
    い第３の予定速度で前記駆動手段を駆動するための手段
    を含む、請求項（２）に記載の流体送出装置。
  4. 【請求項４】前記制御手段は前記駆動手段を、前記不足
    流量時間の全部の間、前記第３の予定速度で駆動する、
    請求項（３）に記載の流体送出装置。
  5. 【請求項５】前記第１および第２の予定速度は一定であ
    る、請求項（１）に記載の流体送出装置。
  6. 【請求項６】前記第１、第２および第３の予定速度は一
    定である、請求項（３）に記載の流体送出装置。
  7. 【請求項７】前記第２および第３の予定速度は等しい、
    請求項（６）に記載の流体送出装置。
  8. 【請求項８】複数のポンプであってそれぞれが分離手
    段、補充手段、駆動手段および不足流量時間を有する複
    数のポンプと、該ポンプのそれぞれに関して前記不足流
    量を決定するための前記不足流量決定手段と、各ポンプ
    の不足流量について各ポンプを補償するための手段を有
    する前記補償手段とを含む、前記流体受入れ機構に少な
    くとも二つの流体を予定の流速で送出するための請求項
    （１）に記載の流体送出装置。
  9. 【請求項９】前記制御手段は、各不足流量時間の少なく
    とも一部の間に前記第１の予定速度より大きい第３の予
    定速度で前記駆動手段のそれぞれを駆動するための手段
    を含む、請求項（８）に記載の流体送出装置。
  10. 【請求項１０】前記補償時間は、前記不足流量時間の直
    後であってかつ前記標準送出時間の前にある、請求項
    （９）に記載の流体送出装置。
  11. 【請求項１１】前記不足流量決定手段は、前記ピストン
    がその補充ストロークを開始しかつ前記出口の逆止弁が
    閉じるときに第１の信号を発生する手段と、前記出口の
    逆止弁が開くときを概算する第２の信号を発生する手段
    と、前記第１の信号および前記第２の信号間の時間を決
    定するための手段とを含む、請求項（１）に記載の流体
    送出装置。
  12. 【請求項１２】前記第２の信号の発生手段は前記出口の
    逆止弁が開くことを直接に検出するための手段を含む、
    請求項（11）に記載の流体送出装置。
  13. 【請求項１３】前記第２の信号の発生手段は、前記出口
    の逆止弁が開く時間を推定的に決定する手段を含む、請
    求項（11）に記載の流体送出装置。
  14. 【請求項１４】前記出口の逆止弁が開く時間を推定的に
    決定する手段は、前記標準送出時間中に機構の圧力をそ
    の標本化のために測定しかつ蓄えるための手段と、ピス
    トン室圧力が、蓄えられた機構圧力より低い圧力の二つ
    の予定値に達するときの時間の値を標本化しかつ蓄える
    ための前記不足流量時間中に働く手段と、前記予定の圧
    力値を蓄えるための前記不足流量時間中に働く手段であ
    って前記時間の値および前記予定の圧力値がピストン圧
    力汲揚げ波形を与える、手段と、前記出口の逆止弁が閉
    じられたままであるときに前記蓄えられた機構圧力に比
    例する圧力値に前記ピストン室圧力が達するであろう時
    間を決定するための前記ピストン圧力汲揚げ波形を利用
    する手段と、前記補償時間の長さを決めるために前記決
    定時間を利用する計算手段とを含む、請求項（13）に記
    載の流体送出装置。
  15. 【請求項１５】前記比例する圧力値は前記標本化された
    機構圧力より小さい、請求項（14）に記載の流体送出装
    置。
  16. 【請求項１６】前記比例する圧力値は前記標本化された
    機構圧力より大きい、請求項（14）に記載の流体送出装
    置。
  17. 【請求項１７】前記比例する圧力値は前記標本化された
    機構圧力にほぼ等しい、請求項（14）に記載の流体送出
    装置。
  18. 【請求項１８】前記不足流量決定手段は、前記不足流量
    時間Ｔ（DF）の長さを決定するための手段と、前記不足
    流量時間Ｔ（DF）、前記標準送出流量Ｆ（Ｄ）、前記補
    償時間Ｔ（EX）および該補償時間Ｔ（EX）中に前記流体
    受入れ機構に送出される超過流量Ｆ（EX）に関する式 に解を与えるための手段とを含み、前記制御手段は、さ
    らに、ほぼ前記時間Ｔ（EX）中に前記第２の予定速度で
    前記駆動手段を駆動するための手段を含みこれにより前
    記時間Ｔ（EX）中に送出される流体の超過量が、もし前
    記装置が流体を時間Ｔ（DF）中に前記標準送出速度で送
    出していたならば前記時間Ｔ（DF）中に送出されたであ
    ろう流体の量にほぼ等しい、請求項（１）に記載の流体
    送出装置。
  19. 【請求項１９】前記時間Ｔ（EX）は、前記不足流量時間
    の直後であってかつ前記標準送出時間の前にある、請求
    項（18）に記載の流体送出装置。
  20. 【請求項２０】前記制御手段は、さらに、前記不足流量
    時間の少なくとも一部の間に前記第１の予定速度より大
    きい第３の予定速度で前記駆動手段を駆動するための手
    段を含む、請求項（18）に記載の流体送出装置。
  21. 【請求項２１】前記制御手段は前記駆動手段を前記不足
    流量時間の全部の間に前記第３の予定速度で駆動する、
    請求項（20）に記載の流体送出装置。
  22. 【請求項２２】前記時間Ｔ（DF）は、該時間Ｔ（DF）の
    終わりを決定するために用いられるパラメータの選定に
    より前記装置が前記不足流量に対して過剰補償するよう
    な実時間を越えるように決定される、請求項（18）に記
    載の流体送出装置。
  23. 【請求項２３】前記時間Ｔ（DF）は、該時間Ｔ（DF）の
    終わりを決定するために用いられるパラメータの選定に
    より前記装置が前記不足流量に対して過少補償するよう
    な実時間を下回るように決定される、請求項（18）に記
    載の流体送出装置。
  24. 【請求項２４】複数のポンプであってそれぞれが分離手
    段、補充手段、駆動手段および不足流量時間を有する複
    数のポンプと、該ポンプのそれぞれに関して前記不足流
    量時間を独立に決定するための前記不足流量決定手段
    と、前記ポンプのそれぞれに関して前記式を独立に解く
    前記式に解を与える手段と、前記ポンプのそれぞれをそ
    れぞれの計算された時間Ｔ（EX）中、それぞれの第２の
    予定速度で駆動するための手段とを含む、前記流体受入
    れ機構に少なくとも二つの流体を予定の流速で送出する
    ための請求項（１）に記載の流体送出装置。
  25. 【請求項２５】前記制御手段は、さらに、前記駆動手段
    のそれぞれを前記第１の予定速度よりも大きい第３の予
    定速度でそれぞれの不足流量時間の少なくとも一部の
    間、駆動するための手段を含む、請求項（24）に記載の
    流体送出装置。
  26. 【請求項２６】前記時間Ｔ（EX）は前記不足流量時間の
    直後であってかつ前記標準送出時間の前にある、請求項
    （24）に記載の流体送出装置。
  27. 【請求項２７】前記不足流量決定手段は、前記不足流量
    時間Ｔ（DF）の長さを決定するための手段と、前記不足
    流量時間Ｔ（DF）、前記標準送出流量Ｆ（Ｄ）、前記補
    償時間Ｔ（EX）および該補償時間Ｔ（EX）中に前記流体
    受け入れ機構に送出される超過流量Ｆ（EX）に関する式 に解を与えるための手段とを含み、前記制御手段は、さ
    らに、ほぼ前記時間Ｔ（EX）中に前記第２の予定速度で
    前記駆動手段を駆動するための手段を含みこれにより前
    記時間Ｔ（EX）中に送出される流体の超過量が、もし前
    記装置が流体を時間Ｔ（DF）中に前記標準送出速度で送
    出していたならば前記時間Ｔ（DF）中に送出されたであ
    ろう流体の量にほぼ等しい、請求項（１）に記載の流体
    送出装置。
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