JPS63259183A - 流体送出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、流体送出機構、特に、高性能液体クロマトグ
ラフィー（ＩＩＰＬｃ）に有用な溶媒送出機構に関する
。

理想的な高性能液体クロマトグラフィーのポンプは広い
流量範囲に亘って脈動のない一定流間をＬチえるであろ
う。溶媒の一定の流れは、特定の流量、分離管（カラム
）および流動相の条件下で、試料中の成分に関して再現
可能の保持時間を保証する。非脈動庫は、信号中の人工
物およびカラムの充填物の乱れのような、脈打ちに起因
すると考えられるいくつかの望ましくない影響を除去す
る。広い流量範囲は種々の分析カラムの使用をｉｉＪ能
にする。

多くの高性能液体クロマトグラフィー用ポンプか商業的
に人手可能である。交換可能のポンプヘッドの使用を介
して、０．００１　ｍ１７分から１００　ｍ１７分まで
の流！１１が１０，０００　ｐｓｉのような高い圧力下
で利用可能である。しかし、５００ないし６，０００　
ｐｓｉの範囲の圧力下で約Ｏ１旧ｍｌ　７分から１０　
ｍｌ　７分の流量範囲を有するポンプがより典型的であ
る。

二つの基本型高性能液体クロマトグラフィー用ピストン
ポンプが商業的に利用可能である。多ピストンの高性能
液体クロマトグラフィー用ポンプ、通常、ニピストンボ
ンブは、一方のピストンがその補充サイクルにある間に
他方のピストンが溶媒を送出するように設計されまたは
構成される。このようなポンプを脈動減衰器で連結する
ことにより、圧力および流れの変動が最少限にされる。

しかし、これらの多ピストンポンプ機構でさえも重大な
脈動を伴なう一様でない流量をもつ。

迅速な補充および汲揚げを与える、機械的（力、ム形状
）または電子的な種々の制御機構の出現にイ゛１なって
、単一ピストンポンプの性ｒ１ヒは多ピストンポンプと
同じかまたはこれを−Ｌ回るようになつた。こわらのポ
ンプは、特に脈動減衰器で連結されるときは、木質的に
より単純でありまた流れの正確性および再現性を維持す
ることがより容易であり、ニピストンポンプを利用して
達成可能のものと同等またはこれを越える。

米国特許第３１，６０８号は、迅速な補充および汲揚げ
を与える単一ピストンポンプおよび制御回路部分を示す
。これらの従来の機構のいくつかにおいて、フラグ信号
（補充の開始）に先立ち機構圧力が抽出され、モータ速
度が補充サイクルの間に増大され、ポンプ室の圧力が予
め蓄えられた機構圧力に達するまで維持される。この点
でポンプはその標準汲湯げ速度に戻される。したがつ゛
Ｃ１迅速な汲揚げの時間は、ピストン室の圧力が蓄積Ｒ
横圧力に達するときに終わる。

二もしくはそれ以上の溶媒が、二もしくはそわ以−Ｌの
平行な接続ポンプを介して同時に供給される機構におい
て、この従来技術の補償機構は、一方のポンプが、他方
のポンプがその補充サイクルにある間に抽出される機構
圧力に制御されるため、機構間のクロストーク（ｃｒｏ
ｓｓ　ｔａｌｋ）に終わる。この問題は、例えば９８％
の−の溶媒に対する２％の第２の溶媒のように、−の溶
媒の割合か他のそわより高い場合には特に過酷である。

本発明は従来技術の不利点のいくつかを解消する流体ま
たは溶媒送出機構を提供し、改良された流量の正確性お
よび再現性を与え、また、賢なる圧縮率要素を有する溶
媒間で一方が向きを変えることがあっても設定流量を自
動的に維持する。さらに、本発明の制御機構を利用して
、多ポンプ機構におけるクロストークが大幅に軽減され
る。

本発明は、サイクルの補充部分およびピストン室汲揚げ
部分の間に機構内の流れの不足を正確に補償することに
基礎をおく。出口の逆上弁が閉じられる時間すなわち溶
媒がポンプのピストン室から全く流ねない時間の長さを
正確に決定することにより、非送出流体の量を決定する
ことができる。１１汀記出Ｌ１逆止プ「が開いた後、ポ
ンプのピストンをその標準送出速度以上の速度で駆動す
ることにより、過剰な量の流体がｎη記機構に送出され
る。この高い率で単位時間当りに送出される超過流体の
量を知ることにより、送出されない量の流体を補償する
のに必要な繕続時間を算出することができる。ポンプが
前記機構に過剰量の流体を送り出している時間を、ここ
では「機構汲湯げ」または「機構汲湯げ時間」と称する
。多くの固定および変動要因が、出し１逆止弁か閉じて
いる時間を決定する。固定要因は、モータの速度、カム
の輪郭、ピストン駆動機構内の遊びおよびピストン室の
コンプライアンスを含む。変動要因は、溶媒中に溶けた
気体および溶媒の圧縮率を含む。前記機構汲湯げ時間内
に送出される流体の超過量を不足量と等しくすることに
より、これらの要因の全てに対−・３−る高度の補償が
達成され、また、正確かつ再現可能の流体流量がこれら
の要因に関わりなく得ることかできる。さらに、制御機
構が圧力の変動を最小にし、また、多ポンプ機構におけ
るポンプ間のクロストークを著しく社債させる。

従来の場合のように、出［１逆１ヒ弁を閉じることまた
は補充サイクルを開始することはモータによってカムと
ともに駆動されるフラグにより決定される。逆止ブＦを
開くことは、直接には例えば出「１逆止弁の運動または
該出口逆＋ｈ弁のあとの溶媒の流れを検出することによ
り、あるいは、間接的には実時間基準で機構圧力とポン
プのピストン室／’Ｅ力とを比較し、逆１Ｆ弁の開きに
応じて生じるピストン室および機構の圧力のいずれか一
方の勾配の変化を検ｉ、ｌＪ　ｌ、てポンプのピストン
室圧力が機構圧力に等しくまたはこれを越えるときに前
記逆止弁の開きを推定することより、決定することかで
きる。好ましい実施例では、ピストン室の汲揚げサーｆ
クルの間に二つの異なる点で圧力と時間とを抽出しおよ
び保持するためにマイクロプロセッサを利用し、圧力の
波形の勾配を計算し、また、ポンプ圧力が予め蓄積され
た機構圧力に達する時間を決定することにより、逆止弁
の開きが推定的にもしくは間接的に決定される。機構圧
力の妥当な割合を慎重に定めかつ前記要因を利用１−る
ことにより、不足流量の補償過剰および補償過少が達成
される。

本発明の他の特徴および利点は、添付図面に関連してな
される本発明の以下の詳細な説明から当業者に明らかと
なろう。

第１図を参照すると、本発明に従って構成されまた高性
能液体クロマトグラフィーにおいて使用に適する溶媒送
出機構が図表的に示されている。

この機構はポンプ室６内で往復運動するピストン４を有
する往復単一ピストンポンプ２を含む。

＋ｆｒｒ記ピストンは、この技術分野において周知の任
意の方法で、連結装置１０を介して、適当に形状付けら
九たカム８により往復動される。カム８はシャフト１４
を介してモータ１２により駆動され、１１η記モータの
速度は後に詳述する適当なモータ制御回路を介して調整
される。また、シャツ）１４に、適当に符号化されたデ
ィスク１６が連結され、該ディスクは、センサー１８を
もって、前記カムの正確な角度位置を指示しまたは該位
置が決定されるように前記モータ制御回路にデータを与
える。前記ディスクは、また、感光性ダイオード２２お
よび光源２４を用いて基準点または１ｔ３Ｌ＋＋ｉ点、
通常は後述の上死点または補充サイクルの開始を指示す
るために利用されるフラグ２０を含む。ｎｆｆ記光源お
よびダイオードは、前記フラグが光を遮り、その結果、
パルスか前記モータ制御回路またはマイクロプロセッサ
に人力を与える基準点または復帰点においてパルスをラ
イン２７に与えるように、前記ディスクの反対側に配置
されることが理解されよう。前記フラグは、光の遮断で
はなく前記基準点において光の通過を許１−１前記ディ
スクに設けられる切込みであってもよい。

センサー１８は、前記モータが運動するときに一連のパ
ルスがライン２８に与えられるように、周縁部を取り巻
く一連のスロット２６（ｆｉつかのみが示されている）
を含むエンコータ・ディスク１６の反対側に配置された
光源およびダイオードとすることができる。前記フラグ
または復帰パルス後のパルス数を数えることにより、前
記モータおよびカムの正確な角度的位置と前記ピストン
の直線的位置が決定される。前記モータがステッパモー
タ型の場合、１１「記モータおよびカムの角度位置は前
記ステッパモータに対するパルスの計数により定めるこ
とができる。この場合、前記エンコーダ・ディスクは必
ずしも必要ではないが、前記フラグは時間的基準および
検査のために留めお／ｌ）、ｉＬる。以下の議論はステ
ッパモータの使用を仮定している。

ポンプ２と前記溶媒の容器３０との間に入口逆止弁３２
が配置されており、該逆止弁は吸引またはピストン４の
補充ストロークで開き、補充サイクルの間に溶媒がポン
プ室６に汲み揚げられることを許す。出口逆止弁３４が
ポンプ室６と前記機構の残部との間に配置され、ピスト
ン４の汲揚げストロークの間に前記溶媒が前記機構に送
り出されることを許す。逆止弁３２，３４は前記ポンプ
およびポンプ室６の一体的な一部として、またはこれら
に近接して連結される。この技術分野では周知であるよ
うにまた後に詳述するように、前記板場げストロークの
間、出［１逆［ト弁３４は開きかつ人Ｌ１逆止弁３２は
閉じる。送出ストロークの終りに出し１逆正弁３４が閉
じ、また、戻りのストロークでの＋１ｒｆ記ポンプ室の
減圧後、入口逆止弁３２が開き、前記ポンプ室への溶媒
の流入を許す。ピストン４がその圧縮ストロークを開始
すると、人Ｌ１逆止弁３２が閉し、これにより、容器３
０への前記溶媒の逆流を阻止し、また、前記機構圧力ま
でのポンプ室の再圧縮後、出口逆止弁３４が開き、前記
クロマトグラフ機構の残部への前記溶媒の送出を許す。

ポンプ２は、ポンプ室６内の圧力を感知するための前記
ポンプ室に組み込まれた圧力センサ３６を有する。出ロ
逆１ト弁３４が開くとき、ピストン室圧力は機構圧力と
同等もしくはこれを上回る。ピストン室圧力は、前記用
［二１逆市井および連結された機構の配管を通る際に流
れに生じる圧力降下のために機構圧力を上まわることと
なろう。

溶媒送出機構は、出「１逆１１−弁３４から脈動減衰器
３８（これはポンプの一体的な一部とすることかできる
）、インジエクシ４１ンバルブ４０、クロマトグラフの
垂直管（カラム）４２、検出器４４および収集容器４６
へ接続された適当な配管を介して、液体クロマトグラフ
機構に接続されている。

当業者に周知のように、加圧に先立って複数の溶媒を利
用し゛また混合１−ることを望む場合、溶媒容器３０に
代えて溶媒混合機構を用いることができる。収集容器４
６に代えて分別収集器または他の適当な収集手段を用い
ることができる。さらに、クロマトクラフィーのある形
態においては、二もしくはそれ以上の溶媒が任意の所望
の比率で１１１ｒ記カラムを経て同時に流れることを可
能とすべく、二もしくはそれ以上のポンプがＶ−行に接
続される。傾斜クロマトクラフィーでは、これらの比率
は時間的にセットされており、このため、ポンプの送り
出し流量か運転の間に可変であるように要求される。

第２図および第３図を参照すると、本発明の概念を具体
化ｉ−る溶媒送出機構のための圧力および流量の時間図
表が理想化されかつ幾分誇張された形で示されている。

第２図はポンプ室圧力および機構圧力の組み合せの時間
に対する波形であり、第３図は前記ポンプ室からのおよ
びクロマトグラフ機構の残部への溶媒の流量を示す。第
２図および第３図の双方における汲湯げサイクルの共通
部分は同様の数字で指示されている。

１）１ｆ記図表は、ピストン４か前記ピストン室内で送
出方向に−・定の直線速度で移動することおよび前記出
口逆止弁が開きかつ前記入［１逆止ｆＰが閉じられるこ
とをもって開始する。このサイクルのその部分（「標準
送出」と称することがある）は、＆！、１４Ｂで示され
、前記ピストン室圧力および機構圧力は実質的に等しく
、所望の送出圧力Ｐ。にある。機構の流量は所望の流ｆ
ｆｌ　Ｆ　ｎにある。なお、添字を有する前記ＰＤ、Ｆ
、のような記号は、以上、Ｐ　（Ｄ）　、　　Ｆ　（１
１）のように添字を括弧でくくって表記する。

点５０でピストン４がその移動限度に到達して引き込み
始め、＋Ｊｆｆ記ピストン室内の圧力が誠少し、その結
果、前記用に１逆ＩＦ弁が閉じ、１１η記ピストン室か
らの流量（第３図）が零に下かる。

点５０では、＋ｉｆｆ記ピストン室内の圧力か機構圧力
より低くかつ大気圧より高いために出［１および入口の
両逆止弁か閉じられ、また、前記ポンプ室圧力は、前記
ピストンが引っ込むに従ってその内部の圧力か大気圧に
関して零または第２図に点５２て示されているようにわ
ずかに負になるまで急速に減少し、この時点で前記入［
１逆市弁が開く。したかって、点５０および５２間の実
線は、出口逆止弁が閉じられているため、ポンプのピス
トン室の圧力のみを表す。機構圧力から零またはこれよ
り；ｂずかに下回るまでのこの圧力降下は、流体の減圧
およびポンプのシール、室の壁等の普通に称されるピス
トン室のコンプライアンスの弛緩を考慮している。

点５２で前記入［１逆止弁が開き、前記ポンプのピスト
ンがその引）込みまたは前記溶媒容器から溶媒を前記室
に汲湯げる補充ストロークを継続するように開状態を維
持する。１ｉ７ｒ記ポンプのピストンがその方向を逆転
させ前記液体を圧縮し始めると圧力が上り始め前記入［
１逆止弁は点５４で閉まる。不溶解の気体か溶解される
にしたがって、短時間、圧力の増大が小さくなるが、前
記ポンプのピストンがその圧縮工程を継続１−ると前記
ポンプ室内の圧力が急速に上）７する。気体を溶解させ
るのに必要な時間は少なく、また、これは第２図に示さ
才１ていない。前記室の圧力が機構圧力を下回る間、前
記出口逆止弁は閉状態を維持する。この間、ここではピ
ストン室の板場げと称されるが、前記ポンプ室内の圧力
は増大され、溶媒流体およびシールを圧縮し、前記ピス
トン室（ピストン室コンプライアンス）を増し、また、
前記室圧が機構圧力に等しくまたはこれを越えるまで高
め続け、点５６で前記出ロ逆１■−介が開く。明らかな
ように、同一速度で作動する一定のポンプでは、ライン
５４−５６傾斜は前記溶媒の圧縮性に依存し、より圧縮
ｉｉＪ能の流体であればより浅い傾斜となる。脈動減衰
器３８のコンプライアンス、カラム４２の抵抗および他
の抵抗、および、機構のコンプライアンス要素のために
、１１「記出Ｌ１逆ＩＬ弁が点５０で閉じるとき、前記
機構圧はポンプのピストン室の圧力には従わずにポンプ
室圧力および機　　　゛横圧力が再び等しくなりかつ前
記出口逆止弁が点５６で開くまでゆっくりと低下し始め
る。したがって、この間の機構圧力は、前記出口逆止弁
が閉じられるとき、点５０および点５６間のＦｅＬ線に
よって示される。また、第３図には、前記出口逆止弁が
点５０および５６間で閉じているため、前記ピストン室
からの流れは零である。

当業者によって周知であるように、流体が前記機構に全
く送出されずまたこれによってその内部の脈動を最小に
する場合、時間を最小にするためにモータの駆動速度を
増大させて急速な補充および急速なピストン室の汲揚げ
を図ることは普通に行なうことである。先に言及した米
国特許第３１，６０８号はそのような機構の一つを教示
する。ポンプ作用ストロークのピストン室板場げ部分の
間に用いられる直線速度が前記出口逆上弁が開いた後に
高い値に維持されるときは、前記機構への流れは標準送
出サイクル間の流量Ｆ　（Ｄ）より大きくなり、また前
記モータの速度またはポンプのピストン速度がその標準
送出速度に戻るまでこの超過量で継続する。ピストン速
度がその標準速１ｊ速度に戻る点は、点５８で指示され
ている。

第３図を参照すると、線Ｆ（Ｔ）で示される総流量は、
これはポンプのピストンが急速な機構汲湯げ速度で運動
する間に生じ、ま゛た１）ａ配出１１逆１１−弁が点５
６で開く時点と前記ピストン速度が点５８で標準送出速
度に戻る時点との間で生じるのであるが、送出流ｍＦ（
Ｄ）にＦ　（ＥＸ）で示されるＭｉ過流量を加えた合計
に等しい。この超過流量Ｆ（＋：Ｘ）および時間Ｔ（Ｅ
Ｘ）は、前記出口逆止弁か開く而に生じるピストン室板
場げから区別するため、ここでは「機構汲湯げ」および
「機構汲湯げ時間」と称する。ｉｆｆび第２図を参照す
ると、前記ポンプがその急速な汲揚げモードにある間お
よび前記出口逆止弁が点５６で開いた後、ポンプ室圧力
および機構圧力は、前記ポンプがその標準送出速度に戻
る点５８まで、上昇する。一般にこの圧力は標べ岐送出
圧力をわずかに上回り、また、前記ポンプが標準送出速
度に戻るとき、ｎｕ記機構圧力（およびポンプ室圧力）
は、それが再び標準機構送出圧力Ｐ　（Ｄ）に到達する
まで、漸近的に低下する。

先に述べたように、単一ピストンの急速補充および急速
ピストン室板場げポンプがサイクルの補充および室板場
げ部分を実行するときに生じる流量不足に対して溶媒送
出機構を自動的に補償することは利点である。

再び第３図を参照すると、補充およびピストン室板場げ
の間に送出されない流体の量は斜線が付された領域Ｑ（
ＤＦ）で表示され、また、次式のように定義される。

Ｑ　（ＯＦ）　＝＝　Ｆ　（Ｄ　）　・Ｔ（ＤＦ）・・
・（１）ここで、Ｆ（Ｄ）はサイクルの標準送出部分の
間に生じる流量であり、また、Ｔ（０１→は前記出口逆
止弁か閉じられる点５０および５６間の時間である。

同様に、１■ｆ記ポンプのピストンがその標準送出速度
より高速でずなわち点５６から点５８まで移動している
時間Ｔ（ＩｔＸ）の間に送出される流体の超過量は、斜
線が付された領域Ｑ（ＥＸ）によって表わされている。

＋’ｆｒ記ポンプのピストン速度、したかってＦ（１４
Ｘ）は時間Ｔ（ＥＸ）の間に一定であり、超過３ｉｋは
次のように定義される。

Ｑ　（ＥＸ）　＝Ｆ　（ＥＸ）　−Ｔ　（ＥＸ）　　−
−・（２）１前記ピストン速度したかつて流ｆｆ１Ｆ（
ビ×）が一定でない場合、式（２）の右辺はＦ（ＥＸ）
の積分に置き換えられる。したがって、 第３図から、サイクルの補充およびピストン室板場げの
結果において流量の不足または超過がない場合、次式が
満たされなければならないことが明らかであろう。

Ｑ　（ＥＸ）　＝Ｑ　（Ｄｒ）　　　　　　　−−−（
４）式（１）および（２）に式（４）を代入すると、次
式が得られる。

Ｆ　（ＥＸ）　−Ｔ　（ＥＸ）　＝Ｆ　（Ｄ）　・Ｔ　
（ＤＦ）・・・　（５） Ｔ（ＥＸ）に関して式（５）を解くと、次式が得られる
。

流量か一定であるように、時間Ｔ（ＥＸ）の間にポンプ
およびピストン速度が一定に維持される場合、送出流量
Ｆ　（Ｄ）の超過流量Ｆ（ＥＸ）に対する割合が一定値
に向けて減少することが明らかである。したがって、超
過量を送出すへ＜１前記ポンプのモータ速度が高位に維
持されなければならない時間Ｔ（ＥＸ）は、前記出口逆
止弁が閉じられるとき、定数が掛けられた時間Ｔ（ＤＩ
’）に等しい。

い。

時間Ｔ（ＤＦ）の開始は容易に決定される。

Ｔ（ＤＦ）は、ポンプのピストンがその圧縮ストローク
の終わりに達し、反対方向に戻り始めてその補充ストロ
ークを開始するときに始まる。この点は駆動カムの形状
、したがって駆動モータの角度位置によって定められ、
また、この点は、先に説明しまた米国特許第３１．６０
８号に特に開示されているように、光子検出器を遮断ま
たは活動させるカム駆動シャフトに結合されたフラグに
よって容易に定められる。この信駕は、また、モータ速
度の増大を引き起すために使うことかできる。時間Ｔ（
ＤＦ）の終わりは前記出口逆止弁が開くと同時に起こる
。この時点、したがって時１’ｌ！　Ｔ　（Ｄ　Ｉｉ　
）の継続は直接に計測し、あるいは間接的に決定しまた
は推定することができる。

第４図を参照すると、ｊｌｉ　Ｄ逆止弁３４が部分的に
切断して示されている。第４図に示すように、逆止弁球
６０は前記逆止弁が閉位置にあるとき人１１に７１座さ
れ、流体が１１【［足機構から前記ポンプへ後退して戻
ることを防ぐ。ポンプ室圧力か機構圧力を越えて上昇す
ると、前記法は弁座から持ち上げられ、逆止弁を経る矢
印方向への流動を可能にする。実際には、前記法は流動
流体によって逆止弁の出口側のストッパまで運ばれる。

図示しないが、前記ストッパにおける適当な溝は、前記
出口における流体の通過を前記法が妨害することを阻止
する。球６０が磁化された材料で形成され、また、前記
逆止弁に巻き線またはワイヤのコイル６２が設けられて
いるとき、前記法の運動はコイル６２に検出可能の電圧
を誘導する。より適切には、金属しかし必ずしも磁化さ
れていない逆止弁球の運動は、コイル６２を共振回路に
接続することにより検出することができ、前記法の運動
は前記コイルのインダクタンスを変化させ、これにより
前記共振周波数を変える。共振周波数の変化は容易に検
出することができ、また、球６０の運動および逆＋ｈ弁
か開いたことを指示するように利用することができる。

第１図に示すように、前記コイルまたは前記出口逆止弁
のための他の運動検出器からの信号は、ライン６４を越
えてモータ制御回路中の適当な演算回路部分６６に送ら
れる。

好ましい実施例では、モータ制御回路の演算回路部分６
６はマイクロプロセッサである。選択的に、フォトタイ
オート・送信器および検出器の対をコイル６２に代える
ことかでき、また、逆止弁３４か開いていることを光学
的に検出することかできる。前記出［１逆止弁が閉じて
いることは、また、これらの方法によって検知され、し
たがって前記フラグ信号は省略される。しかし、逆比弁
か閉しることは、サイクルの同じ点すなわち上死点また
は補充の開始に極めて近いところで常に生しるため、こ
れが閉しることは前記フラグ信号の使用により正確に指
示することができる。しかし、作動圧力および溶媒の圧
縮性の相違のために、同じことは逆止弁か開くことに関
して当てはまらず、また、逆止弁の開きを指示するため
のフラグの使用は、このようなフラグ信号（またはステ
ッパ電動機の計数）が低圧での出［］逆止弁の開きをお
およそ知るために使用することができるにも拘らず、逆
止弁の開きを指示するためのフラグの使用は高圧では十
分に正確ではない。

ｊｉｊｌｉ逆止弁３４が開いていることはまた間接的に
決めることかできる。再び第２図を参照すると、出［１
逆ＩＦ弁が開くとき、圧力波形の勾配か点５６できわた
って変化していることが示されている。１１１ｆ記波形
の勾配のこの変化は、逆止弁が閉じられているときに前
記ピストンは最初はピストン室の体積のみを１１■加圧
しているが逆止弁が開いた後に全体クロマトグラフ機構
の体積を再加圧しているため、ポンプのピストン速度が
一定であっても生しる。ｆＴＴび第１図を参照づ−ると
、ピストン室の圧力変換器すなわち圧力センサ３６がＡ
−Ｄ変換器６８を介してモータ制御回路６６の演算部に
接続されている。ピストン室の圧力を注意深く監視しか
つ点５６における勾配の変化を検出することにより、逆
１ヒ弁が開くことを決定することができる。選択的に、
圧力変換器またはセンサ７０（第１図参照）をラインに
出「１逆止弁３４の後方に配置することにより、機構圧
力を監視することができる。第２図に示すように、点５
０および５６間の破線で示された機構圧力は、出Ｌ１逆
市弁が閉じられる時間中にゆっくりと低下する。出［」
逆止弁か最初に点５０で閉じるとき、ピストン室の圧力
は前記サイクルの補充部分の間に急速に零近傍またはわ
ずかな負数まで降下する。前記ポンプが点５４でその汲
揚げストロークを開始すると、ポンプ室内の圧力は急速
に上昇し、また、この汲揚げ時間内に機構圧力をポンプ
室圧力と比較することにより、出口逆止弁３４が開くと
きの時間は、ピストン室圧力が機構圧力に等しくまたは
こわを越えることになる点から推定されるつ機構圧力は
、また、前記用［Ｉ逆止弁が開くとき、点５６で勾配を
変化させることに注目すべきである。さらに、この勾配
は負から正に変化する。機構圧力のみを監視しまた勾配
のこの変化を検出することにより、出口逆止弁が開くこ
とが決定される。実際、ポンプ室圧力の曲がりが僅かで
あるかまたは＋ｉｆｆ記出口逆止弁の開きを標準的に伴
なう「リンギング（ｒｉｎｇｉｎｇ）　Ｊによって不明
瞭にされている場合（第６図参照）、機構圧力を使用し
て逆止弁が開いていることを検出することは容易である
。

出口逆止弁か開いていることを間接的に検出する他の方
法も利用することができる。例えば、圧力変換器７０を
利用する代わりに、非常に低い熱量（ＬＬ＋ｅｒｍａｌ
　ｍａｓｓ）のサーミスタに置き換えかつこれを流体の
流れ中に逆止弁の出［Ｉ側に配置する。このサーミスタ
は、該サーミスタを取り巻く流体が静止しているために
、前記出口逆止弁が閉じられるとき、温度が増大する。

前記出口逆止弁が開くと、溶媒は前記サーミスタを通り
越して移動し、熱を運び始め、前記サーミスタの温度が
降下する。この温度降下は適当な電子回路によって検出
することができる。選択的に、検出器７０は溶媒の運動
によって駆動される［外輪（ｐａｄｄｌｅ　ｗｈｅｅｌ
）　Ｊまたはタービンを含むことか可能であり、前記輪
の回転（またはその欠如）が適当に検出され、制御回路
６６の演算部に送られる。さらに、溶媒の流れにより曲
げられてその抵抗を変化させる薄い抵抗線ひずみゲージ
または羽根が流体の流れに入れられ、抵抗の変化は出口
逆止弁３４の開きを決定すべく検出される。利用される
検出器のタイプに関係なく、これからの出力信号はライ
ン７２を越えてモータ制御回路６６の演算部に送られる
。

好ましい実施例では、モータ制御回路の演算部６６はマ
イクロプロセッサであり、そのモータ速度制御出力はス
テップ・ジェネレータ６５に印加され、該ジェネレータ
はこれに適用された２メガヘルツのクロック信号を有し
、前記ステ・ンブ・ジェネレータの出力側は、前記マイ
クロプロセッサによって決定された速度でステッパモー
タにマイクロ・ステップ・パルスを与えるステッパモー
タ駆動回路６９に接続されている。好ましい実施例では
、室圧力板場げ波形５４−５６の勾配が定めらね、この
線が機構圧力に到達する時点は出口逆ＩＦ弁が開く時点
としてとらえられる。このような方法は、後述する理由
のために意図される流量不足のわずかな過剰補償の結果
を招く。しかし、過剰補償または不十分な補償は、前記
機構圧力の適当な割合の慎重な選択および後に詳述する
ように逆止弁の開きを指示すべくこれを用いることによ
り可能である。

ポンプがその標準送出速度にありかつ標準送出状態が適
合するとき、また、通常は出口逆止弁が点５０で閉じる
直航の、第２図の線４８に沿った時間のある点で、機構
圧力は変換器３６または変換器７０を介してポンプ室圧
力の標本化を行なうマイクロプロセッサにより感知され
かつ格納される。先に指摘したように、ポンプのピスト
ンが汲揚げストロークの終わりに達し、その補充サイク
ルを開始するとき、フラグ２０は光検出器に向かう光（
または当ることが許される光）を遮り、マイクロプロセ
ッサ６６へのライン２７に復帰のまたは基準のパルスを
与える。復帰または基準パルスは、マイクロプロセッサ
６６に対して内部に配置１■能であるタイマまたはカウ
ンタを始動させるために利用される。この動作は時間Ｔ
（ＤＩ’）の始まりを開始させる。さらに、このフラグ
または復帰パルスの後、ステッパモータのパルス数を計
数することにより、カム８の正確な位置が決定される。

補充サイクルの間、点５４の直前の時点でマイクロプロ
セッサ６６かポンプのピストン室圧力の標本化を始め、
その後１０００分の１秒毎に室圧力の標本化を続ける。

前記室圧力が、前記用［Ｉ逆止弁が開くに先立って選択
された曲線上の二つのｆめ定められた点に達する時間を
利用することにより、例えば前記室圧力が、蓄積された
機構圧力の１２．５％および７５％に達するとき、ライ
ン５４−５６の勾配を定めることかてさ、また、前記出
口逆止弁か閉じられたままである場合にポンプのピスト
ン室圧力か他の圧力に達する時間を計算することかでき
る。したかって、不足２ＡＣ；ｌ’ｌか点５０で始まる
時間かフラグ信号から知ら４、また、時間の終わりがラ
イン５４−５６の勾配から予測することかできるため、
時間Ｔ（ＤＦ）を決定することかできる。前記時間は式
（６）に代入され、過剰流が継続すべき時間か計算さ５
ｈる。

前記ピストン室圧力か推定される圧力は種々の方法で選
択することができる。最も単純には、それは、出［１逆
ｒＬ　）ｒ’が閉じるに先立って計測されまた蓄積され
た圧力の百分率である。それは、また、前記機構圧力の
直線的近似および１１「記ピストン室１１−力か交差す
る圧力を１：１算することにより決定することかできる
。単〜ポンプ機構では、出「ｌ逆１１４弁が閉じられる
とき、ｎｆｆｆｆ横機横圧力数関数的に零圧力に低下す
ると仮定することかできる。機構の時定数は機構の抵抗
およびコンプライアンスから決定することができ、また
、前記出口逆止弁が開いていることを概算するときに＋
１ｒｒ記機構圧力を概算するための指数関数的低下に関
する式で使用される。

好ましい実施例は、実際に、ライン５４−５６の延長が
標本化された送出機横圧・力すなわち時間Ｔ（旧？）の
終わりまたは出［１逆止弁３４の開きとしての第２図に
おける点７４に等しい時間を利用する。したかって、時
間Ｔ　（ＤＦ）は、実際には、前記出口逆止弁が実際に
開くときとＴ　（ＤＦ）か終了すると仮定されるときと
の間の時間を表わす時１：：ｌ　Ｔ（＋：＋ｔ）たけわ
ずかに長い。この時間は極めて小さくまた過剰計算また
は流量不足Ｑ　（ＤＦ）の指示、したがって、以下に述
べる理由のためにわずかな補償過剰を与える。

先に指摘したように、第２図および第３図の波形は幾分
理想化された形状である。第５図を参照１−ると、点５
０またはピストンかその送出ストロークを終える点の近
傍における圧力曲線の領域が詳細に示されている。図示
されているように、機構圧力は実際には極めて短い時間
にピストン室圧力に追随し、次いてゆっくりと下降し始
め、その傾斜または勾配は初期にはカラムの抵抗および
脈動を小さくする装置のコンプライアンスに依存する。

こわに対する理由は、ピストンがその補充ストロークを
開始するとき、逆１［弁が実際に閉じるｉｉｆに前記機
構からの少量の流体がピストン室に流わ込むことにある
。したがって、Ｑ　（ＤＦ）は第３図の理想化された形
状および式（３）を利用して計算された量よりわずかに
多く、また、この不足を補うため、好ましい実施例はラ
イン５４−５６が原機構圧力と交差するであろう時間に
おける点を利用し、その結果、Ｔ　（ＤＦ）は実際より
わずかに長い。出「Ｉ逆止弁の開きに接近する時間Ｔ　
（ＤＦ）の終わりを決定するために用いられるパラメー
タの慎重な選定により、補償過剰または補償過少が達成
されることが理解されよう。例えば、補充の間の１’＋
ｉｆ記機構汗力の降下が小さく、また、室圧力が、出口
逆１Ｆ弁が開くときの蓄積機構圧力の９０％に達する点
を利用するときは、補償過少か生じ、他方、１１０％の
点の選択により補償過剰が起こる。前記出口逆市弁か開
く点での前記蓄積された機構圧力のパーセンテージを適
当に選定することにより、補償過剰または補償過少とそ
の蛍とが得られる。また、圧力波形の勾配を決定するた
めに使用されるライン５４−５６上の頂点は、好ましい
実施例では７５％であるが、＠記出口逆止弁は未だ開い
ていないことを保証するように選択されねばならないと
いうことに注意する必要がある。

ここで教示される原理のより詳細な分析は、完全に補償
されたポンプでは機構板場げの終了時の圧力は１１７ｆ
記出ロ逆市弁が閉じる直１１「に計測された機構圧を上
回ることを示す（第２図および第６図の点５８を参照）
。また、補充の間の機構圧力の降下が大きいほど、行過
ぎ■１も大きい。従来のアルゴリズムは過少に補償し、
また、こねに伴なう重大な問題が第６図に示されている
。第６図を参照すると、前記出口逆止弁か開く点５６の
近傍における第２図の圧力曲線の領域が詳細に示されて
いる。出口逆止弁が開く時点近傍の圧力波形の測定は、
この開きに第６図において符号７８で示されたリンギン
グが伴なうことを示す。また、先に指摘したように、従
来技術のいくつかは、ポンプ室圧力が、出［Ｉ逆止弁が
閉じる前に測定さねた機構圧力に達する汲揚げ時間の終
了を教示する。

第６図に示された前記リンギングは、リンギングの不存
在下においては室圧力が機構圧力に達したであろう点８
０ではなく、蓄積された機構圧力に圧力の波が最初に達
する点７８で汲揚げ時間の終了を生じさせる。これは、
汲揚げサイクルを早めに終了させる。しかし、前記リン
ギングは、また、出［１逆止弁が開くときに他の決定手
段を与える。

実時間内のＴ　（ＯＦ）からＴ（ＩｉＸ）を計算するた
めのマイクロプロセッサ以外のアナログ回路を利用する
他の実施例が第７図ないし第９図に示されている。ポン
プが前記サイクルの補充およびピストン室板場げ部分に
あった間に流れの不足に等しい直配機構内の過剰滝川を
生じさせるため、出口逆止弁か開いた後の時間内にポン
プを高速運転することおよびしたがって式（４）を満足
させることは本発明の基礎的な原理である。

また、次の式がある。

Ｔ　（ＯＦ）が既知であれば、この一般的なケースては
、Ｆ　（Ｄ）に比例する電圧Ｖ　（Ｏ）を時間Ｔ　（Ｄ
Ｆ）に関して１１′１分し、次いで　−Ｆ　（ＥＸ）　
　に比例する−　Ｖ　（ＥＸ）　　を積分器がその開始
値、典型的には０ボルトになるまで積分することにより
、Ｔ　（ＥＸ）を容易に決定することができる。これら
の電圧は、サーボモータがポンプを駆動するために使用
されるアナログ回路において特に有用である。標準送出
の間、電圧Ｖ　（Ｄ）は前記サーボモータに印加され、
また、他の時には電圧Ｖ　（Ｄ）　＋　Ｖ　（Ｈ）が印
加される。Ｔ　（ＥＸ）は、積分される電圧がＶ　（Ｄ
）から−Ｖ　（ＥＸ）　　に切り換えられた後、積分器
にその開始値に達するように取水される時間に等しいで
あろう。第８図は特別なケースに関するこの積分を示し
、ここでＦ　（ＥＸ）は定数であり、すなわち過剰流量
時間にモータは一定の速度で運転される。

第７図を参照″４−ると、電圧Ｖ　（Ｄ）を受ける線は
スイッチＳＷＩおよび抵抗器８２を介して、演算増幅器
８４と出力側および反転端子間で接続されたコンデンサ
８６とを含む積分器の前記反転端子に接続されており、
スイッチＳＷ３はコンデンサ８６を越えて接続されてい
る。前記積分器の他の端子は接地されている。また、電
圧　−Ｖ　（ＥＸ）　　を受ける線がスイッチＳＷ２お
よび抵抗器８３を介して前記積分器の反転端子に接続さ
れている。抵抗器８３は抵抗器８２と同じ値をもつ。前
記積分器の出力端子は抵抗器８８を介して比較器９０の
正の入力端子に接続されており、該比較器はその負の入
力端子に接続された固定電圧Ｖを有する。

チ＋６　ａ抵抗器９２が比較器９０の出力および正の入
力端子間に接続されている。直列接続コンデンサ９４と
、パルス整形のための並列接続の抵抗器９６およびダイ
オード９８とが比較器９０の出力側に接続されている。

回路の出力端子１００が第９図の双安定フリップフロッ
プ１０２のリセット端子に接続されている。抵抗器８２
または抵抗）ツ８３とコンデンサ８６とは積分器の時定
数を決定し、また、抵抗器８８および９２は０「記比較
器のためのヒスプリシスを与える。第７図では、時間を
指定するためにこれまで使用してきた添字が使用されて
いる。高い真の論理レベルは記号の上にバーを付さない
で示され、また、低い真の論理レベルは記号の上にバー
を付して示されている。第７図に示されたスイッチは高
い真の論理レベルにあり、ここで貞は閉に対応する。「
＋」記号は論理和機能を示す。電圧Ｖはアースまたはア
ースのいずれかの側て変化可能の電圧源である。

使用される論理記号は次のように規定される。

ＤＦは、不足流量時間Ｔ　（ＤＦ）に対応する論理レベ
ルである。

ＮＤは、モータがその標準送出速度にある時間に対応す
る論理レベルである。

１１ＥＸは、過剰流量時間の終りに対応する論理パルス
である。

旧・Ｓは、補充時間の開始または第１図のフラグイバ号
に対応する論理パルスである。この記号は第７図では使
用されず、第９図におい°Ｃ使用される。

操作では、不足量流れの休止の間（ＤＦは高い）または
前記サイクルの標準送出部分の間（ＮＤは高い）、スイ
ッチＳＷＩが閉じられる。したがって、ＳＷＩは、機構
汲湯げの間のみすなわちＭｉ過量流れの時間のみ、開く
。しかし、ス、（ツチＳＷ３はまた前記サイクルの標準
送出部分の間で閉じられ、また、この時間中、前記積分
器を動作不能にする。

したがって、前記出Ｌ１逆止弁が閉じられかつ前記機構
内に流わが起きない時間Ｔ　（ＤＦ）中、前記不足流量
に比例する電圧Ｖ　（Ｄ）か前記積分器に印加さ才１ま
た負の進行ランプ（第８図では正で示されている）か波
形１０７によって示されているように積分器出力で発生
される。したがって、不足流量のまたはｉｎｎ出出１逆
止弁が閉じられる時間、前記積分愕は電圧Ｖ　（Ｏ）に
比例する割合で傾斜される。

論理レベルＤＩ’＋ＮＯはスイッチＳＷ２に印加されて
いる。したがって、ＳＷｌが開くときにＳＷ２は閉じら
れ、また、その反対に前記機構が過剰流量または超過流
量時間にあるときにのみＳＷ２が閉じらねる。この時間
中、ＮＤは低く、ＳＷ３は開き、また、１１「配積分器
は動作可能である。この時間中、超過流量に比例する電
圧　−Ｖ　（ＥＸ）　　はスイッチＳＷ２を介して前記
積分器に印加され、また、＋ｉｆ記積分器は波形１０７
により示されているように傾斜か上向く（第８図では下
がる）。前記積分器の出力が０ポルト（またはＶボルト
で設定された電圧）に戻るとき、前記比較器は前記急速
な機構汲湯げサイクルの終了を指示する出力パルスＲＥ
Ｘを与える。

第９図を参照すると、第７図の積分器回路のための支Ｆ
Ｉ　Ｆａ理か示されている。双安定フリップフロップ１
０２はそのセット端子に１１「記補充の開始またはフラ
グ信号ＲＦＳを印加し、また、そのリセット端子に第７
図の回路の出力Ｒ１１Ｘすなわち前記機構汲湯げ時間の
終了を指示するパルスを印加−・１−る。周知のように
、前記フリップフロップかリセット状態にあるとき、Ｑ
は低くかつζは高い。

前記フリップフロップがセット状態にあるとき、Ｑは高
くかつζは低い。前記フラグまたは開始補充イ、￥−Ｈ
’３　　旧ζＳをセット端子に印加し、かつ前記超過流
れの終了または機構汲湯げ信号ＲＥＸを前記リセット端
子に印加することにより、ζは前゛記モータかその標準
送出速度（ＮＤ）にあるときにのみ高い。ＮＯは第７図
のスイッチＳＷ３に直接に印加され、かつノアケート１
０４の一方の端子に印加される。論理レベルＮＤは、ま
た、Ｖ　（Ｏ）に対応する前記ポンプの標準送出速度と
、ｖ　（Ｄ）　＋　Ｖ　（ＥＸ）に対応する前記ポンプ
の急速度との間で前記ポンプを切り換えるための外部の
回路構成部分によって利用することができる。１１η記
出Ｌ１逆止弁が閉じられていることおよび不足流れか生
じていることを指示する信号ＤＦは他の端子に印加され
る。論理レベルＤＩ７は、旧ｒＳをセット端子に印加し
またｎｊｆ記出１−１逆止弁が開くと同時に起こるパル
スをリセット端子に印加するもう一つの双安定フリップ
フロツプの使用を介して発生される。前記出口逆止弁が
開くことに符合する前記パルスはＯＨ記した方法のいず
れかの使用により発生させることができる。

ゲート１０４の出力Ｄ　ＩＴ　＋　Ｎ　Ｄは、スイッチ
ＳＷ２に印加され、また第２のノアゲート１０６の両入
力端に印加される。ノアゲート１０６の出力はスイッチ
ＳＷＩに印加される。

第３図において、前記補充および急速ピストン室板場げ
時間および前記機構汲湯げ時間中、ポンプのモータ速度
は同一であると仮定されている。

したがって、どのような与えられた送出割合に対しても
、前記モータは、前記標準送出時間中に第１の直線速度
を有し、また、前記補充および室板場げおよび機構汲湯
げ暗中に速いしかし一定の速度を有する。もちろん、前
記急速な補充、室板場げおよび機構汲湯げ時間中の前記
ポンプの速度は必ずしも同じである必要はなく、また一
定である必要もないことは明らかであろう。多くのステ
ッパモータでは、各速度が増大するに従ってトルクか誠
少する。したがって、機構圧力が高い場合には、１１ｒ
１記圧力か高まるに従って前記モータの速度を低下側に
傾斜させることが望ましい。妥当な時ＩＸＩ　Ｔ　（Ｅ
Ｘ）を定めるためには単に前記超過量流れ曲線の下の領
域を積分することが必要であるに過ぎない。さらに、急
速な補充は本発明の不［Ｉ１欠の要素ではないことは明
らかであろう。また、実用的な観点から、前記補充の時
間をできる限り減することが望ましい。

ここで使用されている語「補充時間」または「ストロー
クの補充部分」は、明らかなように、前記入口逆止弁が
開きかつ＋ｉｆ記ポンプ室が補充される時間だけでなく
派圧時間をも含む。また、出に１逆止弁か開く１１ａの
圧縮ストロークの部分は、従来技術のうちのいくつかが
用語「補充」内にこの時間を含むが、「ピストン室板場
げ」または「室板場げ」と称した。明らかなように、＋
ｉｉｒ記出［１逆ＩＬ弁か閉じられるとき、１１７ｆ記
ポンプは前記流体機構の残部から「分離」され、また、
流動のないこの時間は不足流４時間と称した。さらに、
前記ポンプが流体の超過量を前記機構に送出する間の時
間は、補償時間または請求項のいくつかにおいてはスト
ロークの部分と称した。この語は、使用語の機構汲湯げ
と同義である。

追加請求項で使用されているように、用語「予定」は、
流れ、速さまたは速度と関連して使用されるときは、一
定を意味するようには、α図されておらず、また、既知
の可変のまたは泪画立てられた変化を含む。さらに、前
記追加請求項で特に異なるように述べられるのでない限
り、前記補充、室板場げおよび補償の時間中の前記駆動
モータの速度は一定であることもまた同じであることも
必要てはなく、また、用語「予定」は、このような運転
を計画しないことを意図している。例えば、ステッパモ
ータのトルクを考慮するために、モータ速度を前記補充
速度より低くしかし前記標準送出速度より高くに減する
ことが望ましく、また、速度の変化は室板場げの面また
はその間に、前記出口逆止弁が開くときまたは前記補償
時間のある点ですなわち出［１逆止弁が開く１１ｆ、開
くときまたは開いた後、起こることが望ましい。

この明細占では逆止弁のみを述べたが、前記追加請求項
における用語「）「」は前記逆止弁に限定されない。商
業的観点から、逆止弁は価格、単純性、修理または交換
の容易さのために好ましい弁であるが、滑り弁のような
他のタイプの弁を利用することができ、また、ポンプサ
イクルの適当な点で弁を開閉するための回路構成部分お
よび検知機構を構成することができる。

ここでは、過剰流量が前記ピストン室板場げ時間の直後
に起こるように述べたが、それは前記送出サイクルの間
の任意のときに生じることが可ｒ１ヒである。実際、脈
動減衰器の特性に依存しているため、前記過剰流れを前
記補充の開始面に生じさせることは有利である。二また
は多ポンプ機構を構成し、複数のポンプが同時に補充状
態になく、かつ、−のポンプによって送出される流れの
超過量か他ポンプの流量不足を補償するように−のポン
プの送出速度が他の補充および汲揚げサイクルの間増大
されるように制御回路部分およびアルゴリズムを構成す
ることができる。このようにして、はとんど脈動のない
流れが達成される。

ここに、高性能液体クロマトグラフィーのための高圧カ
ボンブ制御機構を示しまた説明し、また、前記機構にお
いて前記ポンプは急速な補償およびピストン室板場げサ
イクルと、急速な機構板場げとを有し、また、前記機構
において前記制御構成は不足流量時間、すなわち前記出
口逆止弁が閉しられまた該逆止弁が前記ポンプを、合計
流量における不足性を補償するための十分な時間に対す
る標準送出１１より多い送出量に維持する時間の決定に
基すいている。これは、従来技術におけるものではない
多ポンプ機構において用いられるときの高い正確性およ
び再現性を有しまたクロストークのない溶媒送出機構の
構成を可能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従って構成された流体もしくは溶媒送
出機構を含む高性能液体クロマトグラフィーの概略図、
第２図はポンプのピストン室圧力および機構圧力の双方
を示す圧力対時間の波Ｊ［′、、第３図はポンプのピス
トン室の出［Ｉにおける流量対時間の波形、第４図は本
発明において使用に通ずる出口逆止弁の部分断面図、第
５図は出［１逆＋Ｉ：　）ｔが閉じる領域での圧力対時
間の波形の拡大図、第６図は出［１逆止弁が開く領域で
の圧力対時間の波形の拡大図、第７図は過剰流量時間の
終了時を表−ｊ−信号を発生させるのに適１−るアナロ
ク回路、第８図は第７図の積分愕の出力を時間の関数と
して示す波形、第９図は第７図の回路において必要とさ
れるニド１ｊ御イΔ号のいくつかを与えるためのロジッ
ク・ダイアダラムである。 ２；ポンプ、 ４：ピストン、 ６：ポンプ室、 ８．１２：カム、モータ（ピストン駆動手段）、３２二
人ロ逆止弁（補充−ｒ段）、 ３４：ｉ１日−１逆ｌ］・、介（分離手段）、４４：カ
ラム（流体受入れ機構）、 ６６：モータル制御回路（制御手段）。 代理人　弁理士　松　永　宣　１イ 第５図 第６図

Claims (27)

【特許請求の範囲】
1. （１）流体受入れ機構に流体を送り出すための流体送出
   装置であって、ポンプ室内で往復運動可能のピストンを
   有しかつ流体入口および流体出口を有する少なくとも一
   つのポンプと、一定の時間、前記流体受入れ機構の残部
   から前記ポンプの出口を周期的に分離し、これにより不
   足流量時間Ｔ（ＤＦ）を発生させる分離手段と、前記不
   足流量時間中に前記ポンプ室を再び満たす補充手段と、
   前記ピストンを種々の速度で駆動するための可変ピスト
   ン駆動手段と、該駆動手段に接続された、前記駆動手段
   の速さを制御するための制御手段であって流体を前記流
   体受入れ機構に標準送出流量Ｆ（Ｄ）で送出するために
   標準送出時間中に第１の予定速度で前記駆動手段を駆動
   するための手段および前記不足流量時間中の流れの不足
   を補償するのに十分な補償時間Ｔ（ＥＸ）中に第２の予
   定速度で前記駆動手段を駆動するための補償手段を備え
   る制御手段と、前記ポンプが流体を前記流体受入れ機構
   に前記標準送出速度で送出していたならば前記不足流量
   時間中に送出されたであろう流体の量を決定するための
   不足流量決定手段とを含む、流体送出装置。
2. （２）前記補償時間は、前記不足流量時間の直後であっ
   てかつ前記標準送出時間の前にある、請求項（１）に記
   載の流体送出装置。
3. （３）前記制御手段は、さらに、少なくとも前記不足流
   量時間の一部の間に前記第１の予定速度より大きい第３
   の予定速度で前記駆動手段を駆動するための手段を含む
   、請求項（２）に記載の流体送出装置。
4. （４）前記制御手段は前記駆動手段を、前記不足流量時
   間の全部の間、前記第３の予定速度で駆動する、請求項
   （３）に記載の流体送出装置。
5. （５）前記第１および第２の予定速度は一定である、請
   求項（１）に記載の流体送出装置。
6. （６）前記第１、第２および第３の予定速度は一定であ
   る、請求項（３）に記載の流体送出装置。
7. （７）前記第２および第３の予定速度は等しい、請求項
   （６）に記載の流体送出装置。
8. （８）複数のポンプであってそれぞれが分離手段、補充
   手段、駆動手段および不足流量時間を有する複数のポン
   プと、該ポンプのそれぞれに関して前記不足流量を決定
   するための前記不足流量決定手段と、各ポンプの不足流
   量について各ポンプを補償するための手段を有する前記
   補償手段とを含む、前記流体受入れ機構に少なくとも二
   つの流体を予定の流速で送出するための請求項（１）に
   記載の流体送出装置。
9. （９）前記制御手段は、各不足流量時間の少なくとも一
   部の間に前記第１の予定速度より大きい第３の予定速度
   で前記駆動手段のそれぞれを駆動するための手段を含む
   、請求項（８）に記載の流体送出装置。
10. （１０）前記補償時間は、前記不足流量時間の直後であ
    ってかつ前記標準送出時間の前にある、請求項（９）に
    記載の流体送出装置。
11. （１１）前記不足流量決定手段は、前記ピストンがその
    補充ストロークを開始しかつ前記出口の逆止弁が閉じる
    ときに第１の信号を発生する手段と、前記出口の逆止弁
    が開くときを概算する第２の信号を発生する手段と、前
    記第１の信号および前記第２の信号間の時間を決定する
    ための手段とを含む、請求項（１）に記載の流体送出装
    置。
12. （１２）前記第２の信号の発生手段は前記出口の逆止弁
    が開くことを直接に検出するための手段を含む、請求項
    （１１）に記載の流体送出装置。
13. （１３）前記第２の信号の発生手段は、前記出口の逆止
    弁が開く時間を推定的に決定する手段を含む、請求項（
    １１）に記載の流体送出装置。
14. （１４）前記出口の逆止弁が開く時間を推定的に決定す
    る手段は、前記標準送出時間中に機構の圧力を測定しか
    つ蓄えるための手段と、ピストン室圧力が、蓄えられた
    機構圧力より低い圧力の二つの予定値に達する時間およ
    び圧力を標本化しかつ保持するための前記不足流量時間
    中に働く手段と、前記ピストン圧力汲揚げ波形の勾配を
    決定するための手段と、前記出口の逆止弁が閉じられた
    ままであるときに前記蓄積機構圧力に比例する値に前記
    ピストン室圧力が達するであろう時間を決定するための
    前記ピストン圧力汲揚げ波形を利用する手段と、前記補
    償時間の長さを決めるために前記決定時間を利用する計
    算手段とを含む、請求項（１３）に記載の液体送出装置
    。
15. （１５）前記比例値は前記標本化された機構圧力より小
    さい、請求項（１４）に記載の流体送出装置。
16. （１６）前記比例値は前記標本化された機構圧力より大
    きい、請求項（１４）に記載の流体送出装置。
17. （１７）前記比例値は前記標本化された機構圧力にほぼ
    等しい、請求項（１４）に記載の流体送出装置。
18. （１８）前記不足流量決定手段は、前記不足流量時間Ｔ
    （ＤＦ）の長さを決定するための手段と、式Ｔ（ＥＸ）
    ＝Ｆ（Ｄ）／Ｆ（ＥＸ）・Ｔ（ＤＦ）に解を与えるため
    の手段とを含み、前記制御手段は、さらに、ほぼ前記時
    間Ｔ（ＥＸ）中に前記第２の予定速度で前記駆動手段を
    駆動するための手段を含みこれにより前記時間Ｔ（ＥＸ
    ）中に送出される流体の超過量が、前記装置が流体を時
    間Ｔ（ＤＦ）中に前記標準送出速度で送出していたなら
    ば前記時間Ｔ（ＤＦ）中に送出されたであろう流体の量
    にほぼ等しい、請求項（１）に記載の流体送出装置。
19. （１９）前記時間Ｔ（ＥＸ）は、前記不足流量時間の直
    後であってかつ前記標準送出時間の前にある、請求項（
    １８）に記載の流体送出装置。
20. （２０）前記制御手段は、さらに、前記不足流量時間の
    少なくとも一部の間に前記第１の予定速度より大きい第
    ３の予定速度で前記騒動手段を駆動するための手段を含
    む、請求項（１８）に記載の流体送出装置。
21. （２１）前記制御手段は前記駆動手段を前記不足流量時
    間の全部の間に前記第３の予定速度で駆動する、請求項
    （２０）に記載の流体送出装置。
22. （２２）Ｔ（ＤＦ）は、これが、前記装置が前記不足流
    量に対して過剰補償するような実時間を越えるように決
    定される、請求項（１８）に記載の流体送出装置。
23. （２３）Ｔ（ＤＦ）は、これが、前記装置が前記不足流
    量に対して過少補償するような実時間を下回るように決
    定される、請求項（１８）に記載の流体送出装置。
24. （２４）複数のポンプであってそれぞれが分離手段、補
    充手段、駆動手段および不足流量時間を有する複数のポ
    ンプと、該ポンプのそれぞれに関して前記不足流量時間
    を独立に決定するための前記不足流量決定手段と、前記
    ポンプのそれぞれに関して独立に前記式に解を与える手
    段と、前記ポンプのそれぞれをそれぞれの計算された時
    間Ｔ（ＥＸ）中、それぞれの第２の予定速度で駆動する
    ための手段とを含む、前記流体受入れ機構に少なくとも
    二つの流量を予定の流速で送出するための請求項（１８
    ）に記載の流体送出装置。
25. （２５）前記制御手段は、さらに、前記駆動手段のそれ
    ぞれを前記第１の予定速度よりも大きい第３の予定速度
    でそれぞれの不足流量時間の少なくとも一部の間、駆動
    するための手段を含む、請求項（２４）に記載の流体送
    出装置。
26. （２６）前記時間Ｔ（ＥＸ）は前記不足流量時間の直後
    であってかつ前記標準送出時間の前にある、請求項（２
    ４）に記載の流体送出装置。
27. （２７）前記不足流量決定手段は、前記不足流量時間Ｔ
    （ＤＦ）の長さを決定するための手段と、量Ｔ（ＥＸ）
    に関する式 ▲数式、化学式、表等があります▼ に解を与えるための手段とを含み、前記制御手段は、さ
    らに、ほぼ前記時間Ｔ（ＥＸ）中に前記第２の予定速度
    で前記駆動手段を駆動するための手段を含みこれにより
    前記時間Ｔ（ＥＸ）中に送出される流体の超過量が、前
    記装置が流体を時間Ｔ（ＤＦ）中に前記標準送出速度で
    送出していたならば前記時間Ｔ（ＤＦ）中に送出された
    であろう流体の量にほぼ等しい、請求項（１）に記載の
    流体送出装置。