JP2572120B2 - ポリマー／乾燥剤複合被覆 - Google Patents

ポリマー／乾燥剤複合被覆

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JP2572120B2 JP31760088A JP31760088A JP2572120B2 JP 2572120 B2 JP2572120 B2 JP 2572120B2 JP 31760088 A JP31760088 A JP 31760088A JP 31760088 A JP31760088 A JP 31760088A JP 2572120 B2 JP2572120 B2 JP 2572120B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、固体基体の表面での低湿分量を維持するた
めの複合被覆に関する。この複合被覆の一態様は、同じ
か異なる弾性ポリマーの二層間に乾燥剤層を含む。本発
明の他の態様によれば、被覆は弾性ポリマー／乾燥剤混
合物の層で被覆された弾性ポリマー層から成る。この複
合被覆は、超小型集積回路（ICS）の金属表面の湿分に
関連する腐食を防止するためにICSの封入に使用でき
る。
本発明の背景 薄膜およびハイブリツド集積回路のような超小型回路
は、各種のはんだ工法によつてプリント配線基板上に回
路を組立てる必要がある高性能装置における使用が増加
しつつある。かような電気回路機構の安定な作動特性お
よび増加した稼動寿命の必要性から、電気回路機構を大
気中における汚染から最大可能な限り保護する努力が必
要となる。気密封止は電子装置が機能を果すことができ
る制御された環境を付与するための一方法である。かよ
うな保護方法には、一般に、電気回路機構のセラミツク
または金属容器内への真空包装が含まれる。しかし、す
べての場合に真の、かつ有効な機密封止を得ることは困
難である。これに加えて、気密容器は、封止の前に除去
しなければ電子部品の作動に影響を及ぼしうる水蒸気お
よび揮発性成分を含有している。ICSの真空包装におい
ては、IC表面は容器には接触せず、そしてIC表面を取囲
む低湿分および真空環境に依存する。このことはICSを
それらの周囲から孤立させる他の重要な方法であるプラ
スチツクカプセル化とは異なる。プラスチツクカプセル
化はIC表面に直接適用された被覆から成る。
現在では、大部分のICSは、熱硬化性または熱可塑性
物質中への封入によってそれらの環境から保護される。
非常にしばしばこの方法は若干のICSが利用できる唯一
の形態である。できるだけ安い費用でその部品を獲得す
ることを希望する顧客である電子工業界から生ずる装置
に対する大きな要望のためにこの情況が生ずる。樹脂組
成物を使用して封入された半導体装置は、金属またはセ
ラミツクで封入されたものに比較して、低価格および大
規模で有利に製造できる。しかし、これとは反対に、樹
脂封入は、一般に、特に高温度で耐湿性および電気的性
質が劣る。例えば、エポキシ樹脂封入型半導体装置が高
い温度および高湿度で使用された場合には、半導体装置
の電気絶縁性が低下する。これは、漏れ電流の増加また
はアルミニウム電極または配線の腐食を生じ、時には配
線の破損または断線を起こすことによつて装置の性能を
低下させる。熱可塑性および熱硬化性物質で封入された
装置における主要破損機構の一つは、製造業者からの添
加物および副生物としてイオン不純物を含有する封入剤
の使用によつて生ずる微小回路表面の腐食である。不純
物は封入剤を通して拡散して来る湿分を吸収し、かつ、
腐食性電解質溶液を形成しうる。作動の間チツプ上の導
体間に見出される高いバイアス電圧の存在下で装置を急
速に破損させる腐食反応が起こる。かように、高い温度
で増大する湿分と封入用物質内に存在する不純物との間
の交互作用の結果として、封入されたICSはアルミニウ
ム蒸着被覆、電線の結合などの腐食により破損する。
宇宙または自動車用途のようなある種の非常に苛酷な
作動条件下では、慣用の熱可塑性または熱硬化性物質で
封入した装置は、さらに高価な材料で密封した相当品ほ
ど信頼性がない。このことは、最大の信頼性を付与する
ことができ、しかし低価格な装置が要求される自動車産
業において特に問題となる。例えば、エンジン区画内の
苛酷な環境下で使用される電気回路機構を保護すること
ができる低価格封入剤であり、表面の不純物と交互作用
して部品の腐食破損を起こす湿分が回路表面に到達する
のを防止する封入剤を見出すことができれば非常に望ま
しいことである。
ICS用として多数の封入剤被覆が開発されている。例
えば、U.S.P.4,079,511および4,511,705には湿分または
気体の浸透を避けるために電子回路用の封入剤としてシ
リコーン樹脂の使用が教示されている。U.S.P.3,,264,2
48、3,975,757、4,327,369、4,572,853、4,614,963およ
び4,617,584は、集積回路の封入用としてのエポキシ樹
脂の使用が開示されている特許の例である。これらの特
許のあるものには、中に配合した特別の化合物によつて
特殊の性質を有することも教示されている。例えば上記
特許3,264,248のエポキシ樹脂は、燐酸塩化合物の配合
によつて難燃性であることが教示されている。上記特許
4,572,853ではエポキシ樹脂の耐湿性向上のための有機
ホスフイン化合物の配合が教示されている。上記特許4,
614,963では、封入剤樹脂の耐食性向上のために樹脂に
ｐ−クレゾールの添加が教示されている。さらに別の特
許、U.S.P.4,163,072および4,542,260には、シリコーン
／エポキシ樹脂の層状複合封入剤が教示されている。上
記特許4,163,072においては、樹脂層を一緒に硬化させ
る、従つて、同特許に記載されている複合体はそれぞれ
シリコーンおよびエポキシによつて耐湿性および耐溶剤
性の両者を兼備している。
上記したように、表面水および表面不純物は単独には
作用しない。この値を超えると不純物が溶解して腐食性
電解質溶液を形成する限界含水量値がある。不純物の化
学形態によつて異なるが、この限界値で腐食速度は数倍
に増加する、低腐食破損率の見地から、装置を低−不純
物、および低含水量で作動させることが明らかに有利で
ある。ICSの真空包装においてすら、表面湿分含量を減
少させる試みが行なわれている。例えば、BooeはU.S.P.
4,081,397において、容器の内壁に接着できるポリマー
と混合したアルカリ土類酸化物から成る吸湿性乾燥剤の
配合を教示している。この乾燥剤はIC表面に直接接触せ
ずにICSの表面湿分を減少させる試みである。
本発明によつて、固体基体の表面上に新規の複合被覆
を使用することによつて該基体の表面での低湿度を得る
新規の手段が提供される。本発明の複合被覆の有用性
は、主として超小型回路に関するものではあるが、送水
管のような表面水分の存在による腐食破損を受ける他の
系にも本発明の複合被覆は有用である。
本発明の開示 本発明は、固体基体の表面で低湿分量を維持するため
に有用な複合被覆に関する。例えば、本発明の被覆は、
被腐食性の金属基体の腐食を防止するのに有用である。
本発明の一態様は、三層の複合被覆から成る。第１層は
約0.1mmの厚さに基体上に形成される、基体とは実質的
に非反応性である第１弾性ポリマーから成る。第２層は
第１層上に形成される乾燥剤を含む。乾燥剤が吸湿性塩
の場合には、吸湿性塩の飽和溶液は、約50％未満の相対
湿度に相当する。第２層は弾性ポリマーと乾燥剤との混
合物から成つていてもよい。第３層は第２層上に形成さ
れ、かつ、低透水度を有する第２ポリマー物質から成る
実質的に連続層である。第二の態様によれば、本発明の
複合被覆は２層から成る。この第２態様においては、第
１層は第１弾性ポリマーから成る実質的に連続層であ
り、そして、第２層は乾燥剤と第２弾性ポリマーとの混
合物から成る実質的に連続層である。本発明の複合被覆
を微小集積回路機構の封入に使用する場合には、好まし
くは第１弾性ポリマーは非導電性であり、さらに特別に
はこのポリマーはポリシロキサンエラストマーである。
本発明はまた上記に定義した複合被覆による腐食を防止
する方法にも関する。
有利なことに、本発明によつて、回路部品を含む装置
が自動車のエンジン室に使用される場合にかような回路
機構が曝露されるであろう高温度でも雰囲気中における
汚染物から集積回路部品を保護するための安価な方法を
提供する。発明者等は、内部層は吸湿剤を十分に保持
し、かつ、乾燥剤溶液はIC表面から隔離されていること
を見出した。
本発明の詳細な説明 本発明のこの複合被覆は、固体基体の表面での湿分量
を相当する熱力学平衡よりはるかに低い湿分量に維持す
るのに有用である。例えば、本発明の被覆は被腐食性金
属基体の腐食防止に有用である。本発明の一態様は、三
層の複合被覆から成り、第２層は第１の実質的に連続層
（基体上の）および同じか異なる弾性ポリマーの第３の
実質的に連続層の間の吸湿剤を含む。第２は吸湿剤と第
１弾性ポリマーとの混合物から成ることもできる。本発
明の第二の態様、第１層が第１男性ポリマーから成る実
質的連続層であり、そして、第２層が吸湿剤と第２弾性
ポリマーとの混合物から成る実質的連続層である２層の
複合被覆から成る。これらの層の各々について下記に詳
述する。
上記の第一および第二態様において、複合被覆の第１
層は、基体上に少なくとも約1mmの厚さで存在する実質
的連続層である。複合被覆を集積回路機構に使用する場
合には約１〜10mmの間の厚さで一般に使用される。最適
の厚さは、例えば本発明によつて被覆される基体、使用
する弾性ポリマーおよび被覆された基体が使用の間に受
ける環境条件によつて決まるであろう。第１弾性ポリマ
ーは、金属基体と実質的に非反応性である任意の弾性ポ
リマーでよい。集積回路、トランジスター・ダイオード
などを含む半導体装置に複合被覆を使用する態様におい
ては、第１弾性ポリマーは、かような装置の封止用とし
て有用な多数の周知、かつ、商業的に入手できるポリマ
ーから選ぶことができる。かような第１弾性ポリマーの
代表例は、シリコーンエラストマー・エポキシ樹脂、ビ
ニルプラスチゾル、ポリウレタンゴム、などである。ポ
リシロキサンのようなシリコーンエラストマーは、本発
明においての使用が好ましい。第１弾性ポリマー成分は
相容性の好適なエラストマーの混合物でもよい。第１弾
性ポリマーは、金属に対して十分に良好な接着性を有し
なければならない、かつ、基体が機械的衝撃を受けたと
きでも第１弾性ポリマーが基体と共にその一体性（例え
ば接着性）を維持できるように十分に可撓性でなければ
ならない。かようなエラストマーの代表例は、かような
教示が本明細書の参考になる前記のU.S.P.およびU.S.P.
No.4,081,397に記載されているようなエラストマーであ
る。商業用として入手できるポリシロキサンには、例え
ばAmicon SC−120−８およびSC−130−４のようなAmic
on（商標）シリースとしてW.R.Grace Co.Lexington.Ma
s.およびHIPEC−643およびHIPEC−３−6550のようにHIP
EC（商標）シリースとしてDow Corning. Midland.MI.か
ら市販されているものである。好適な商業用に入手でき
るエポキシ樹脂の代表例は、ES4128、MH19FおよびMG20F
のようなDexter Corp.Industry.CA.のデイビジヨンであ
るHysolから市販されているエポキシ樹脂である。本発
明に有用な、他の好適な商業用として入手できるエラス
トマーは、本発明の開示を読めば、当業者には明らかに
なるであろう。本発明の複合被覆をICSの封入剤として
使用するとき、第１弾性ポリマーは、好ましくはポリシ
ロキサン化合物である。この第１層の最適厚さの選択お
よび第１弾性ポリマーの選択は、当業者が本発明の開示
を見れば明らかになるであろう。
第１弾性ポリマーは、射出成型、スピンコーテイング
またはモノマーまたはポリマーの注封（Potting）のよ
うな任意の利用できる方法によつて基体に適用できる。
一般に、かような第１層を適用する前に、特に基体がIC
である場合には基体表面をきれいにする。ICSの標準の
清浄方法には、一般に、メタノール、イソプロパノール
などのような炭化水素蒸気による清浄化が含まれる。当
業者が本開示を見れば明らかになるであろうように、基
体の清浄化の方法および必要度は、本発明の方法によつ
て被覆すべき基体の種類、および基体表面上に存在する
汚染物の種類並びに量を含む因子によつて決まるであろ
う。
上記した本発明の第一態様においては、複合被覆の第
２層は、第１弾性ポリマーから成る第１層（すなわちそ
の上部に）に適用する乾燥剤を含む。好適な乾燥剤の代
表例は、シリカゲル、活性アルミナ、無水硫酸カルシウ
ム、過塩素酸マグネシウム、および吸湿性塩である。吸
湿性塩は、その飽和溶液が約50％未満の相対湿度に等し
い、さらに好ましくは約０〜約30％の相対湿度に等しい
吸湿性塩から選ぶ。当業者で公知のように、吸湿性塩の
相対湿度は、式〔RH〕＝exp（−γｍφ/55.5）（式中、
ｍは飽和溶液のモル濃度、φは滲透圧係数およびＹは塩
が解離されたとき形成されイオン数である）を使用して
計算できる。RHに関する論議は、R.A.RobinsonおよびR.
H.StokesによるElectrolytic Solutions〔A Cademic Pr
ess.N.Y.1959）24〜30に見出すことができる。かような
塩の代表例は、塩化カルシウム、酢酸ナトリウム、塩化
リチウム、および硝酸マグネシウムおよびそれらの塩水
和物である。乾燥剤成分はかような乾燥剤１種、または
かような乾燥剤の混合物から成る。本発明被覆の第一態
様において、乾燥剤層は、乾燥剤粒子の実質的連続層ま
たは不連続層である。好ましくはこの層は、相互に接触
する粒子を含有する実質的連続層である。典型的にはIC
S用としては粒子寸法は約60メツシユである。ICS用とし
て好ましくは乾燥剤は約0.003g/cm3の密度で第２層中に
存在する。乾燥剤層は、例えば乾燥剤を所望の密度で第
１層上に散布することによつて第１層に適用する。ある
いはまた、この第一態様の第２層が乾燥剤と第一弾性ポ
リマーとして好適な弾性ポリマーから成ることもでき
る。本発明の第一態様の第２層として乾燥剤／ポリマー
混合物の使用は、乾燥剤の適用が容易になるため有利で
ある。さらにまた、第２層として乾燥剤／ポリマー混合
物の使用は、乾燥剤を比較的均質に分布させることがで
きる。
本発明の第一態様において第２層を被覆する第３層
は、水に対して低い透過度を有する第２弾性ポリマーか
ら成る。この第２弾性ポリマーは、第１弾性ポリマーと
して上記したポリマーの中から選ぶことができる。好ま
しくは、第２弾性ポリマーは、ポリシロキサンである。
この第２弾性ポリマーは好ましくは0.1mg−mm/cm2−日
未満の透水度を有する。第３層（上部層）は注封、射出
成形などを含む多種類の方法によつて適用できる。
本発明の第二態様においては、第２層は乾燥剤と第２
弾性ポリマーとの混合物の実質的連続層から成る。第２
（混合）層の使用によつて、複合被覆のさらに便利な形
成方法すなわち、三層でなく二層で行うことができる。
乾燥剤／第２ポリマー混合物であるこの第２層は上記の
本発明の第一態様の第２および第３層の組合せと同様な
機能を果す。すなわち、この第２層は被覆の外部からの
湿分の浸透を防止し、そして、浸透してきた湿分を塩で
吸収して保持し、基体表面から遠ざける。
本発明は次の詳細な実施例を参照することによつてさ
らに理解できるであろう。特定の実施例は説明のために
のみ示すのであつて、如何なる方法においても本発明を
限定するものでないことを理解すべきである。
次の実施例において使用した試験片は、Ford Researc
h IC Facilityで写真平板によつて製造した。各試験片
はSi基体上に形成した厚さ10μｍのSiO2フイルム上の金
属化Alの２対の櫛形コーム（interdigitated Comb）を
含有した。各コームは長さ6600μｍ、幅140μｍ、厚さ
１μｍで14μｍ離れている10個のAlストリツプから成つ
ていた。試片を商業用として入手できる電子等級エポキ
シセメントで包んだ金めつき台上に載せた。コームと台
のピンとの間の電気的接続は直径25μｍの金の電線とサ
ーモソニツクボール結合（thermosonic ball bonding）
によつて行つた。試片をメタノールおよびその蒸気中に
おいてきれいにし、次いで炉中、120℃で乾燥させた。
ICポリマー封入剤の腐食性能試験には、典型的に櫛形
コーム試験片を試験すべきポリマーによる封入を含む。
次いで、コームを電池に接続したときの陽極と陰極間の
漏れ電流を測定する。典型的なコーム金属化では、1pA
ピコアンペア＝10-12アンペア）未満の漏れ電流が良好
な封入の証拠であり;10nA（ナノアンペア＝10-9アンペ
ア）以上の漏れ電流は不良な封入の証拠である。漏れ電
流は封入剤の含水量によつて変化し、この含水量は外部
の相対湿度に伴つて変化する。異なる環境条件下での一
定の封入コームの相対的漏れ電流は装置の寿命の評価に
使用できる。
実施例１ ２個の同一のIC試験片（面積2cm2）の各々の表面を完
全にきれいにして残留イオン状表面汚染物を最小にし
た。次いでこの試験片をポリシロキサン封入剤（Amicon
SC−120−８、商標）の表面層で被覆し、減圧下で空気
を除去し、150℃で硬化させ、試験片上に厚さ0.5cmの第
１層を形成した。試験片の一方に0.4gの重量を有する粒
状CaCl2の第２層を表面層上に適用した。他の試験片に
はCaCl2を適用しなかつた。最後に、0.5cmの厚さでポリ
シロキサンの外層を両試験片に適用した。
両試験片を〈１％測定相対湿度および20℃の環境室中
に置いた。１時間の平衡化時間後、両試験片で８〜10pA
の実験的に区別できない漏れ電流が測定された。これら
の小さい値は、乾燥条件下の試験片では典型的なことで
ある。
引続いて、相対湿度を〉99％〔20℃〕に増加させた。
１時間の平衡化後に、CaCl2なしの試験片は変動しない8
5〜95pAの漏れ電流を示した：この値はきれいな；すな
わち90〜100％R.H.での低表面汚染物の試験片では典型
的値である。この挙動とは反対に、CaCl2を含有する試
験片での測定値は、はるかに低く、変動しない８〜12pA
であつた。この値は、29％相対湿度での気体環境、20℃
でのCaCl2飽和溶液の平衡水蒸気圧力で平衡させた封入
試験片に関する前の結果と一致した。両試験片での実験
漏れ電流は５時間にわたつて一定であつた。
最後に、環境室を再び〈１％相対湿度に調整した。１
時間の平衡化後に、両試験片について８〜10pAの漏れ電
流が再び測定された。このことは実験的に再現性がある
ことを示す。
この実験は、高外部湿度条件下では、吸湿性CaCl2層
で封入したきれいな試験片は、CaCl2なしで封入された
きれいな試験片で測定されたのよりはるかに低い漏れ電
流を示すことを教示している。
実施例２ 表面をきれいにしたコーム−試験片から出発し、界面
封入剤層の中のCaCl2の代りに他の薬品、特に、NaCl、M
g（No3）２および酢酸ナトリウムを約0.006gの量で個々
に置き換えて使用し、上記の方法を使用して追加実験を
行つた。
界面物質を何等含まないで製造した対照試験片は、上
記の値、すなわち、〈１％および〉99％相対湿度で、そ
れぞれ、８〜12pAおよび85〜95pAの漏れ電流値と一致し
た。
〈１％外部相対湿度では、NaCl、Mg（NO3）２または酢
酸ナトリウムを含有する界面層を有する封入コーム試験
片は、８〜12pAの漏れ電流を示した。〉99％外部相対湿
度では、次の漏れ電流が測定された:15〜25pA〔NaC
l〕、10〜15pA〔Mg（NO3）２〕;45〜60pA〔酢酸ナトリ
ウム〕。これらの値は、それぞれ76％、40％および95％
相対湿度で基体雰囲気中で平衡させた表面をきれいにし
た封入試験片の以前の実験的漏れ電流と一致した。これ
らの湿度はそれぞれ、NaCl、Mg（NO3）２および酢酸ナ
トリウムの飽和溶液上の〔20℃〕水蒸気圧に等しい。
これらの実験は、飽和溶液相対湿度は、薬品の界面層
を使用して封入された試験片の漏れ電流を支配すること
を教示している。
実施例３ 実施例１の方法を使用して別の実験を行つた。この試
験では、両試験片の表面を、ポリシロキサン表面被覆を
適用する前に0.01MのNaClを含有する水性小滴を蒸発さ
せることによつて故意に汚染させた。１個の試験片は界
面CaCl2層（0.07g）を使用し;2番目の試験片は界面層な
しで製造した。
両試験片は〈１％相対湿度で平衡させた後には８〜12
pAの漏れ電流を示した。〉99％相対湿度で平衡化後は、
CaCl2なしで製造した試験片では10μＡの漏れ電流が測
定された。この大量の電流は、顕微鏡を通して肉眼でみ
ることができたアルミニウム蒸着の相当な劣化のためで
ある。顕著な対比として、界面CaCl2を用いて製造した
試験片では、〉99％相対湿度で平衡化したとき10〜15pA
の漏れ電流を連続して示した。
本実施例では、界面CaCl2層によつて生成される含水
量の減少が表面不純物によつて生ずる大きい漏れ電流を
減少させることを示している。
実施例４ ２個の同一の試験IC試片をきれいにし、かつ、実施例
１のように0.4cmの厚さにポリシロキサンで被覆した。
ポリシロキサン（20g）および粉末CaCl2（2g）の混合物
を製造し、１個の試験片に0.5cmの厚さに被覆として適
用した。
対照試験片、すなわち、CaCl2を含有する混合層なし
の試験片は１％相対湿度および90％相対湿度で、それぞ
れ、８〜12pAおよび80〜100pAの漏れ電流を示した。第
２層（すなわちポリシロキサンおよびCaCl2の混合物）
を含有する試験片は、相対湿度〈１％で８〜10pAの漏れ
電流を、そして〉99％相対湿度では８〜12pAの漏れ電流
を示した。
この実験は、高い相対湿度条件下では、第２層中に分
散させたCaCl2粒子で封入した試料は、CaCl2なしで封入
した試験片よりはるかに低い漏れ電流を維持した。
本開示に鑑みて、当業者には本発明の変更態様が明ら
かになるであろう。これらの変法は、添付の特許請求の
範囲の用語によつて本発明の真の範囲内に含める積りで
ある。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】固体基体の表面で低湿分量を維持するため
    の複合被覆であって、 該基体と実質的に非反応性であり、かつ、少なくとも約
    0.1mmの厚さで該基体上に存在する第１弾性ポリマーか
    ら成る実質的に連続的な第１層； 該第１層上の乾燥剤を含む第２層；および 該第２層を被覆し、かつ低透水性 を有する第２弾性ポリマーから成る実質的に連続的な第
    ３層 から成ることを特徴とする前記の複合被覆。
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