JP2555624B2 - 流体のｐｈ調整法 - Google Patents
流体のｐｈ調整法Info
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- JP2555624B2 JP2555624B2 JP62215753A JP21575387A JP2555624B2 JP 2555624 B2 JP2555624 B2 JP 2555624B2 JP 62215753 A JP62215753 A JP 62215753A JP 21575387 A JP21575387 A JP 21575387A JP 2555624 B2 JP2555624 B2 JP 2555624B2
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は，例えば液体クロマトグラフで検出する際，
検出器に好適なpHに調整するための方法に関する。
検出器に好適なpHに調整するための方法に関する。
（ロ）従来技術 液体クロマトグラフィーで分離した成分を検出する
際，好適なpHに調整する必要がある場合がある。
際，好適なpHに調整する必要がある場合がある。
このような場合，従来は，カラムから溶出した成分を
含有する移動相に任意に定めたpH調整用の液体を混合し
コイルなどで構成される混合器を通過させてpHを調整し
ていた。
含有する移動相に任意に定めたpH調整用の液体を混合し
コイルなどで構成される混合器を通過させてpHを調整し
ていた。
ここで使用するpH調整用の液体は，目的とするpHに応
じて任意に選択された緩衝液であり，移動相とは独立し
て設定されるものである。
じて任意に選択された緩衝液であり，移動相とは独立し
て設定されるものである。
また，混合用コイルは，十分な混合状態を得るために
必要な場を確保するという点に着眼されて作られたもの
である。
必要な場を確保するという点に着眼されて作られたもの
である。
（ハ）発明が解決しようとする問題点 いくら混合器によりpH調整用液体を混合しても，送液
ポンプの脈流や流量変動のため均一な混合比率を得るの
は容易でなく好適なpH調整が行えなかった。
ポンプの脈流や流量変動のため均一な混合比率を得るの
は容易でなく好適なpH調整が行えなかった。
また，混合器には成分の拡散や対流によって分離状態
を損うような構造であってはならないという制約がある
ため，完全な混合状態を得られないのが実情であった。
を損うような構造であってはならないという制約がある
ため，完全な混合状態を得られないのが実情であった。
上記の事は，特に電気伝導度検出器のようにpHやイオ
ン量の変化が問題となる検出器を使用する上では重要な
課題となっている。
ン量の変化が問題となる検出器を使用する上では重要な
課題となっている。
（ニ）問題点を解決するための手段 本発明は,pH調整が必要な流体に,pH調整用液体を混合
し，混合後pH調整用の化学種を保存し得るカラムを通過
させて該化学種の濃度変化を緩衝することを特徴とす
る。
し，混合後pH調整用の化学種を保存し得るカラムを通過
させて該化学種の濃度変化を緩衝することを特徴とす
る。
pH調整用液体が，流体と同じ濃度の化学種を含み，か
つ,pH調整のためのイオン性化学種を含むことを特徴と
する。
つ,pH調整のためのイオン性化学種を含むことを特徴と
する。
pH調整用液体が，流体に含まれるpH調整のためのイオ
ン性化学種を除き，流体と同じ濃度の化学種を含み，か
つpH調整のための化学種の濃度は流体と異なる濃度であ
ることを特徴とする。
ン性化学種を除き，流体と同じ濃度の化学種を含み，か
つpH調整のための化学種の濃度は流体と異なる濃度であ
ることを特徴とする。
（ホ）作 用 本発明の原理を図面に基づいて説明する。
第１図が本発明の方法を実施するための基本構成図で
ある。
ある。
１が送液ポンプ,2がpH調整用液体溜,3が混合カラムで
ある。
ある。
一定流量で送液される流体にpH調整用液体を混合し，
混合用カラム３を通過させる。
混合用カラム３を通過させる。
いま，流体に含まれる化学種をXiとし，その濃度をCi
とすると，流体中にはX1,X2,X3……が各々C1,C2,C3……
の濃度で含まれるとする。このときpH調整用液体として
次のものを用いる。
とすると，流体中にはX1,X2,X3……が各々C1,C2,C3……
の濃度で含まれるとする。このときpH調整用液体として
次のものを用いる。
X1,X2,X3……を各々C1,C2,C3……含み，かつ,pH調整
のための電解質ZbAa・ZaBbをCpの濃度で含むもの。ここ
で,AおよびＢは電荷でありＺは奇数である。（例えば,H
3PO4の場合,AがH,aが＋1,BがPO4,bが−３すなわち3H+1
・1PO4-3である）。
のための電解質ZbAa・ZaBbをCpの濃度で含むもの。ここ
で,AおよびＢは電荷でありＺは奇数である。（例えば,H
3PO4の場合,AがH,aが＋1,BがPO4,bが−３すなわち3H+1
・1PO4-3である）。
流体に含まれる化学種Xiのうち,XnがZaAa・ZaBbと
し，その濃度がCjであるとき,pH調整用液体はXjを除きX
1,X2,X3……を各々C1,C2,C3…含み，かつXjをCj（≠C
n）含むもの。
し，その濃度がCjであるとき,pH調整用液体はXjを除きX
1,X2,X3……を各々C1,C2,C3…含み，かつXjをCj（≠C
n）含むもの。
なお,Cjは０でもよい。
上記二種類のpH調整用液体でZBAA・ZABBは，酸または
塩基とする。
塩基とする。
混合用カラム３は,pH調整のための酸または塩基ある
いはそれらの共役塩基または共役酸（以下合わせて酸ま
たは塩基とする）を保持するものを使用する。例えば，
酸であれば陰イオン交換体が充てんされたカラム，塩基
であれば陽イオン交換体が充てんされたカラムを用い
る。また，酸または塩基に疎水性があれば逆相クロマト
グラフィー用カラムでも良い。なお，混合用カラムの形
状は限定されない。
いはそれらの共役塩基または共役酸（以下合わせて酸ま
たは塩基とする）を保持するものを使用する。例えば，
酸であれば陰イオン交換体が充てんされたカラム，塩基
であれば陽イオン交換体が充てんされたカラムを用い
る。また，酸または塩基に疎水性があれば逆相クロマト
グラフィー用カラムでも良い。なお，混合用カラムの形
状は限定されない。
混合された段階では,pH調整のための酸または塩基を
除く化学種は，同じ濃度で混合されるため脈流や流量変
動に係わらず一定の濃度である。pH調整のための酸また
は塩基はカラム３に保持されるため，拡がりを持った状
態でカラム３から溶出する。いま，カラムの理論段数を
Ｎとし，酸または塩基の保持時間をRtとすると拡がりの
標準偏差σは である。すなわち,Nが小さいか,Rtが大きければ拡がり
が大きく脈流や流量変動による濃度変化は緩衝される。
除く化学種は，同じ濃度で混合されるため脈流や流量変
動に係わらず一定の濃度である。pH調整のための酸また
は塩基はカラム３に保持されるため，拡がりを持った状
態でカラム３から溶出する。いま，カラムの理論段数を
Ｎとし，酸または塩基の保持時間をRtとすると拡がりの
標準偏差σは である。すなわち,Nが小さいか,Rtが大きければ拡がり
が大きく脈流や流量変動による濃度変化は緩衝される。
なお，他の化学種はカラムに保持されてもされなくて
もかまわないが，高速液体クロマトグラフィーに応用す
る場合は分析対象成分が保持されないようなカラムを選
択する。
もかまわないが，高速液体クロマトグラフィーに応用す
る場合は分析対象成分が保持されないようなカラムを選
択する。
（ヘ）実施例 本発明の方法を用い，下記の条件にて以下の有機酸：
クエン酸（ａ），酒石酸（ｂ），リンゴ酸（ｃ），コハ
ク酸（ｄ），乳酸（ｅ），ギ酸（ｆ），酢酸（ｇ），ピ
ログルタミン酸（ｈ）からなる混合物の検出を行ったと
ころ第２図に示す結果を得た。
クエン酸（ａ），酒石酸（ｂ），リンゴ酸（ｃ），コハ
ク酸（ｄ），乳酸（ｅ），ギ酸（ｆ），酢酸（ｇ），ピ
ログルタミン酸（ｈ）からなる混合物の検出を行ったと
ころ第２図に示す結果を得た。
移動相:10mM p−トルエンスルホン酸 pH調整用液体:100mM p−トルエンスルホン酸を含む40mM
2,4−ルチジン 混合カラム:Shim−pack G−ODS イオン排除クロマトグラフ用カラム:Shim−pack SCR−1
02H （80mmi.d.×300mmL） カラム温度:50℃ 移動相流量:0.8ml/min pH調整用液体流量:0.8ml/min 検出:CDD−6A 混合液のpH:6.5 また，比較例として従来法に従い,20mM 2,4−ルチジ
ンをpH調整用液体とし，混合コイルを用いて混合して検
出した結果を第３図に示す。
2,4−ルチジン 混合カラム:Shim−pack G−ODS イオン排除クロマトグラフ用カラム:Shim−pack SCR−1
02H （80mmi.d.×300mmL） カラム温度:50℃ 移動相流量:0.8ml/min pH調整用液体流量:0.8ml/min 検出:CDD−6A 混合液のpH:6.5 また，比較例として従来法に従い,20mM 2,4−ルチジ
ンをpH調整用液体とし，混合コイルを用いて混合して検
出した結果を第３図に示す。
以上の結果から，本発明の方法によりベースラインの
ノズルレベルは約1/100に減しており，感度良好に検出
することができる。
ノズルレベルは約1/100に減しており，感度良好に検出
することができる。
（ト）効 果 本発明によれば，流体に含まれる化学種の濃度変化を
起さずにpH調整ができる。
起さずにpH調整ができる。
これにより，高速液体クロマトグラフィーにおける検
出状態ではドリフトの少ない安定したベースラインが得
られ，しかも至適なpHにできるため高感度が得られる。
出状態ではドリフトの少ない安定したベースラインが得
られ，しかも至適なpHにできるため高感度が得られる。
第１図は，本発明の方法を実施するための基本的流路
図，第２図は本発明の方法を使用して有機酸を分析した
ときの検出状態を示すグラフ図，第３図は本発明の方法
を使用せず有機酸を分析したときの検出状態を示すグラ
フ図である。
図，第２図は本発明の方法を使用して有機酸を分析した
ときの検出状態を示すグラフ図，第３図は本発明の方法
を使用せず有機酸を分析したときの検出状態を示すグラ
フ図である。
Claims (3)
- 【請求項１】pH調整が必要な流体に,pH調整用液体を混
合し，混合後pH調整用の化学種を保持し得るカラムを通
過させて該化学種の濃度変化を緩衝することを特徴とす
る流体のpH調整法。 - 【請求項２】pH調整用液体が，流体と同じ濃度の化学種
を含み，かつ,pH調整のためのイオン性化学種を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の流体のpH調
整法。 - 【請求項３】pH調整用液体が，流体に含まれるpH調整の
ためのイオン性化学種を除き，流体と同じ濃度の化学種
を含み，かつpH調整のための化学種の濃度は流体と異な
る濃度であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の流体のpH調整法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62215753A JP2555624B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 流体のｐｈ調整法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62215753A JP2555624B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 流体のｐｈ調整法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6459063A JPS6459063A (en) | 1989-03-06 |
| JP2555624B2 true JP2555624B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=16677651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62215753A Expired - Fee Related JP2555624B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 流体のｐｈ調整法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2555624B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69324973T2 (de) * | 1992-09-04 | 1999-09-30 | Daiwa Seiko, Inc. | Angelwinde |
| JP4056217B2 (ja) * | 2000-12-26 | 2008-03-05 | ダイワ精工株式会社 | 魚釣用スピニングリール |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5872055A (ja) * | 1981-10-26 | 1983-04-28 | Sogo Seibutsu Igaku Kenkyusho:Kk | 血中ヘモグロビンａ↓１の簡易測定法 |
| JPS59147262A (ja) * | 1983-02-12 | 1984-08-23 | Japan Spectroscopic Co | 有機酸等の分析方法 |
| JPS61100654A (ja) * | 1984-10-22 | 1986-05-19 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | 陰イオン性物質を定量する方法 |
| JPS61114163A (ja) * | 1984-11-08 | 1986-05-31 | Jeol Ltd | 液体クロマトグラフイ−分析方法 |
-
1987
- 1987-08-28 JP JP62215753A patent/JP2555624B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5872055A (ja) * | 1981-10-26 | 1983-04-28 | Sogo Seibutsu Igaku Kenkyusho:Kk | 血中ヘモグロビンａ↓１の簡易測定法 |
| JPS59147262A (ja) * | 1983-02-12 | 1984-08-23 | Japan Spectroscopic Co | 有機酸等の分析方法 |
| JPS61100654A (ja) * | 1984-10-22 | 1986-05-19 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | 陰イオン性物質を定量する方法 |
| JPS61114163A (ja) * | 1984-11-08 | 1986-05-31 | Jeol Ltd | 液体クロマトグラフイ−分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6459063A (en) | 1989-03-06 |
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