JP2553437B2 - 蛍光測定等のための放射測定器 - Google Patents

蛍光測定等のための放射測定器

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JP2553437B2
JP2553437B2 JP4214551A JP21455192A JP2553437B2 JP 2553437 B2 JP2553437 B2 JP 2553437B2 JP 4214551 A JP4214551 A JP 4214551A JP 21455192 A JP21455192 A JP 21455192A JP 2553437 B2 JP2553437 B2 JP 2553437B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、請求項1の前置部に記
載の、特に、蛍光(ルミネセンス)測定のための、放射
測定器に関する。即ち、試料から出る放射を検知する光
電子増倍管等の放射検知器と、特に蛍光反応の開始のた
めに、少なくとも1つの試料(特にマイクロ試料)に化
学物質を添加する注入装置とを有するものに関する。
【0002】
【従来の技術】この種の放射測定器は、米国特許US−
A4,772,453から公知である。この公知の装置
の場合、蛍光反応に基づき試料容器から上方へ出る光
は、集光・方向変換光学系を介して、漏光のないハウジ
ングに設けた光電子増倍管に供給される。この場合、蛍
光反応を誘起する物質を導入する注入装置は、次に測定
すべき隣接の試料容器の上方にあるので、注入液の添加
と蛍光測定の開始との間には、必然的に、試料容器を1
つの位置だけ移送するために生ずる感応しない遅延時間
即ち不感時間が存在する。
【0003】試料容器内にある分析試料の”ルミネセン
ス応答”が比較的遅く長く続き、従って、この“ルミネ
センスグロー”(US−A4,772,453、第2欄
第59行)の所定の時間インターバルを分析のために確
実に選択できる場合は、上記不感時間は重要ではない。
【0004】しかしながら、蛍光反応を誘起する物質の
添加から1secまたは数分の1secですでに閃光状
ルミネセンス応答が行われるタイプの蛍光反応がある。
即ち、このルミネセンス応答の大半は、確実に、US−
A4,772,453に記載の測定装置の不感時間内に
あり、即ち、隣接の試料容器が光電子増倍管または提案
されている光学系の測定範囲へ移動通過する移行時間帯
内にある。
【0005】従って、この公知の装置は、”急速な蛍光
反応”の評価には不適当である。何故ならば、注入器先
端と測定光学系とが空間的に離れているので、注入およ
び測定を同時に行い得ないからである。
【0006】注入および測定を所望の如く同時に行う方
法の場合も知られているが(US−A4,396,57
9)その場合、蛍光反応を誘起する物質を特殊な試料容
器に上方から添加し、試料容器の透明な底面を介して光
電子増倍管によってルミネセンス応答を記録または解析
する。しかしながら、このためには、特殊な試料容器な
いし試料容器ホルダが必要であるので、この種の方法の
自動化は困難であり、特に、規格化された微量テストプ
レート(”微量滴定”プレート)を使用できないという
欠点がある。
【0007】この状況は、注入を上方から行い、ルミネ
センス応答の測定を試料容器の側壁を介して行う、DE
−A3623601に記載の測定装置にも当てはまる。
即ち、この場合も、特殊な試料容器ないし試料容器ホル
ダが必要である。同様の実例は、DE−A290191
9にも示されている。
【0008】EP−O181060A2には、マトリッ
クス状に配置された多数の試料容器を測定する方式が示
されており、この方式は、基本的に、上記微量テストプ
レートの使用にも適する。この場合、もちろん、蛍光反
応を誘起する物質を放射検知器または光伝送体ケーブル
の設置前に添加しなければならないが、この添加に関し
ては何も述べられてなく、従って、先行例としてのUS
−A4,772,453の上述の欠点が現れる。
【0009】さらに、特開平3−154853により、
光電子増倍管に直接光を導く光路を成す中空筒体として
の光導管の先端外周部に先端面から突出して試薬注入ノ
ズルを配した化学的発光度検出装置が開示されている。
しかし、この光導管は大径かつ大面積のものであってマ
イクロテストプレート等の微量テスト試料の測定には、
不適当であると共に、特殊なロート状の形状をした試料
容器(ホルダ)との併用を不可欠とする。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、上述の種類の放射測定器から出発して、測定および
注入を同時に行うことができ、特に、微量テストプレー
トを用いての測定が容易にできるであるよう、上記装置
を改良することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段および作用】上記課題の本
発明に係る第1解決手段を請求項1の特徴記載部分に示
した。即ち、本発明により上記課題は、放射検知器の入
射横断面が、試料の上方に保持される光伝送体端から成
り、該試料からの放射が該放射検知器に導かれ、注入装
置が注入管として構成され、該注入管の先端部が光伝送
体に対して鋭角を成して該試料の上方まで導かれ、前記
光伝送体端が光伝送体束端から成ると共に、前記注入管
の先端部が光伝送体束の隣接する光伝送体の間の間隙内
に保持され、光伝送体束の入射絞り内において放射検知
器の入射横断面内に終端することを特徴とする放射測定
器よって解決される。
【0012】注入管はホース又はパイプとして構成さ
れ、好ましくは光伝送体束の周縁部内にまで導入され
る。
【0013】5〜10本(特に約8〜9本)の光伝送体
の束を光伝送素子として使用し、隣接の光伝送体の間の
間隙に鋭角をなして入射絞りの下方まで案内される注入
ホースまたは注入パイプとして注入装置の端部範囲を構
成すれば有利であり、かくして一方では、光伝送体束内
の光伝送体の集中的配置が妨げられず、他方では、必然
的に現れる感度ロスが、入射横断面内にまで達して開口
する注入管先端によって最小化される。
【0014】構造的観点から特に有利な実施例の場合、
注入管は、光伝送体束外からハウジング内に案内され、
管の上部フランジは、ハウジングのボア底上に不動に載
り、上記フランジは、接続ホースのフランジと結合され
る。このため、ハウジングのボアは、少くとも部分的
に、ネジアダプタを案内する雌ネジを有し、接続ホース
は、ネジアダプタを介して軸線方向へ延び、かくして、
ネジアダプタを締付けた際、注入管および接続ホースの
両フランジは相互に押圧密封される。
【0015】この構成によって、注入装置の要素の組立
/取外を簡単に行うことができ、従って、クリーニング
目的のために特に有利である。
【0016】注入装置のさらなる実施例をさらなる従属
請求項に示す。なお請求の範囲に付記した図面参照符号
は、専ら理解を助けるためであり、図示の態様に限定す
ることを意図しない。
【0017】上記課題の本発明に係る第2の解決手段を
請求項9に示す。即ち、注入装置(20B)が、試料と
放射検知器又は光伝送体の先端との間に上記検知器又は
光伝送体に同軸に配置され上方へ円錐台形に開き微量テ
スト試料に適合する絞り開口を有する円錐形光学的密閉
要素(以下「円錐形絞り」と略称する)内に導入されて
いることを特徴とする。この場合、放射検知器自体は、
注入装置を案内する円錐形絞り上に直接載置可能であ
り、その場合には、光伝送素子は不要であり、放射検知
器および注入装置は空間的に分離される。
【0018】この場合、特に、円錐形絞りの内側横断面
は円錐台形に構成されているので、円錐形絞りの入射横
断面を直上の放射検知器の入射横断面に適合させること
ができる。従って、上記円錐形絞りは複数の役割を果
す。即ち、この円錐形絞りは、測定位置において光電子
増倍管の入射開口と試料容器の放射開口との間に十分な
距離を形成するので、この中間スペースに注入管を導入
できる。更に、円錐形絞りは、試料容器の放射開口か
ら、より小さい距離における測定に比して有効に検知で
きるよう十分な立体角が得られ測定感度が損なわれない
ような距離を置いて、市販の光電子増倍管を直接に結合
できる。更に、この種の円錐形絞りは、外部光および隣
接の試料容器の散乱光による干渉(クロストーク)を確
実に避ける光学的密閉(ないし遮蔽)要素として役立
つ。円錐形絞りを弾性材料から構成すれば、実際に、光
電子増倍管と試料容器の開口との間に絞りを固定でき、
従って、例えば、各試料容器または不正確な閉鎖装置に
おいて、光電子増倍管の入射開口と各試料容器の放射開
口との間の間隔が所定の公差範囲内で変動しても、光学
的密閉状態が更に改善される。
【0019】即ち、円錐形絞りは、光学的、機械的に、
試料容器と光電子増倍管との間のインターフェースとし
て作用し、高い測定感度で確実な測定を行うことができ
る。しかしながら、もちろん、光電子増倍管を直後に設
置する代わりに適切な光伝送素子を介して光電子増倍管
に接続できるよう、円錐形絞りを設計することもでき
る。
【0020】双方の解決法において、何れも、光電子増
倍管の入射横断面内の注入装置端は、中間の構造部材
(光伝送体又は円錐形絞り)内にあり、即ち、使用分野
に応じて上述の利点を有する補足構造部材によって共通
の課題が解決される。
【0021】図面を参照して以下に本発明の双方の解決
手段について説明する。
【0022】
【実施例】図1〜2に示した放射測定器は、本質的に、
3つのコンポーネント、即ち、被測光束Sが出る試料容
器Bに一端を配した光伝送体束30と、光伝送体束の他
端に結合され上記光束を測定する放射検知器40(例え
ば、光電子増倍管)と、試料容器Bの上方に設けてあっ
て各注入装置10、50を受容するハウジング20とか
ら成る。
【0023】実施例に示した装置のジオメトリは、光伝
送体束30の入射横断面21が水平に位置し、光伝送体
束30が90゜の角度だけ水平方向へ方向変更され、従
って、接続された光電子増倍管40の縦軸線も水平に位
置するよう、選択されている。光伝送体束30は、8本
また9本の平行な光伝送体31から成り、例えば、中心
の光伝送体のまわりに別の8本の光伝送体を円形に配置
する。光伝送体束30の前端は、特に特殊鋼から成り、
いわば、光伝送体束30の側方の光学的密閉部材を形成
する金属スリーブ33によって囲まれており、さらに入
射端には入射遮光スリーブ(入射絞り)21´を備えて
いる。
【0024】光伝送体束30を挿通したアルミニウムパ
イプ32を放射検知器40の入力に回動自在に且つ着脱
自在に結合するため取付ナット34を光電子増倍管に向
くパイプ端部32Aに設ける。このアルミニウムパイプ
32は、90゜の湾曲の達成および外側の機械的保護の
ために役立つ。
【0025】パイプ32の他端32Aは、入射横断面ま
で延び本質的に注入装置10、50の受容に役立つアル
ミニウムハウジング20内にある。
【0026】双方の注入装置10、50は、構造的に同
一であるので、以下では、対応する構造部材を示す参照
記号は、第2注入装置50についてはカッコ内に示し
た。
【0027】ハウジング20には、上部の円錐面から本
質的に垂直下方へ延びる径および態様の異なるボアが加
工されている。この場合、第1注入装置10のボアの縦
軸線は、垂直面に対して約20゜の角度αだけ傾斜して
おり、第2注入装置50の対応するボアは、垂直に延び
るか、垂直面から約3〜5゜の極めて小さい角度だけ傾
斜している。
【0028】ボアの各下半部は、下部先端がハウジング
20の下面の対応開口端から突出するような長さの注入
管11(51)を受容するよう設計されている。この場
合、注入管11の先端が入射横断面21内に至り、注入
管51の先端は上記横断面外へ至っていることが重要で
ある。
【0029】注入管11(51)の上端には、ボア22
の拡張によって形成された環状ショルダ22A上に載る
フランジ11A(51A)が挿入されている。
【0030】フランジ11Aには、直接、接続ホース1
2(52)の対応フランジ12A(52A)が対向して
続いている。接続ホース12はネジアダプタ13を通過
し、ボア22内にあるアダプタ端部13A(53A)に
は、ボア22の対応する雌ネジ22Bに螺着できるネジ
が切ってある。図示の実施例の場合、上端13B(32
B)は多角頭(又はローレット付)ネジとして構成され
ている。注入管(11)及び接続ホース(12)は好ま
しくは、ポリテトラフルオロエタン(PTFE、商品名
Teflon)、特に遮光性PTFEとする。
【0031】各コンポーネントは、図1(A)の左手部
において注入装置10に関して分解図として示し、また
図1の右側において注入装置50に関して組立状態で示
してある。この場合、ネジアダプタ13をボア22にネ
ジ込み、ネジアダプタを締付けてフランジ11A/12
A(51A/52A)の双方の対向面を相互に押圧密封
する。接続ホース12(52)の他端(図示してない)
は、例えば、入射遮光スリーブ21´内において入射横
断面21の直下にあるか(注入管11)または入射遮光
スリーブに並置された試料容器pに注入管51を介して
化学物質を注入できるポンプに結合されている。即ち、
第1注入装置10によって、試料容器pに対応する試薬
(例えば、蛍光誘起物質)と注入する操作と、かくして
直ちに生ずる光子(光束S)を光伝送体31を介して放
射検知器40(光電子増倍管)によって評価する操作と
を実質的に同時に実施できる。
【0032】放射測定器は、構造が簡単であり、注入装
置10(50)は、特に図1(A)の分解図から明らか
な如く、簡単に分解でき、場合によってはクリーニング
でき、パイプ32は、取付ナット34をゆるめて検知器
40から外すことも、光電子増倍管の縦軸線のまわりに
旋回することもでき、かくして、入射横断面21の平面
を水平面外に旋回でき、観察者の視界に旋回できる。全
構造群ユニット32/30を検知器40から外すことが
できるので、補修または保守作業時、交換群ユニットを
放射検知器40に簡単に結合でき、直ちに測定を実施で
きる。
【0033】図3に、放射測定器のより簡単化した実施
例の断面を示す。
【0034】この場合、円錐形絞り20Aが設けてあ
る。光束Sは、上記絞りの入射横断面21Aを経て検知
器40Aの入射絞り21Bまで達し、注入装置20B
は、外部から同じく側壁を経て入射横断面21Aの範囲
に導入される。当該の各入射横断面は、(21Aは被測
試料容器Bの開口横断面によって、21Bは市販の光電
子増倍管の入射横断面によって)夫々本質的に予め定め
られているので、円錐形絞り20Aは、上記双方の入射
横断面21A/21Bの光学的整合に役立つ。この場
合、上記絞り20Aは、円錐台形に上方へ拡張され、検
知器から”見た”立体角が完全に保持されるので、光電
子増倍管の入射横断面21Bは、入射横断面21Aから
出る光束Sを完全に検知するのに役立つ。光学的ロスを
避けるため、円錐形絞り(スペーサリング)20Aの内
面は鍍金等によって反射面とする。
【0035】図示の実施例の場合、放射検知器40は円
錐形絞り20Aの直上に設けてある。
【0036】
【発明の効果】本願発明(請求項1、9)により、急速
な蛍光反応の場合にも、測定可能な、薬剤の注入、測定
の同時操作が可能となり、さらに標準化された微量テス
トプレートを用いた測定も可能となった。
【0037】請求項2の構成により、測定光束の伝送を
妨げることなく、注入装置による同時注入操作が容易に
達成される。
【0038】請求項3〜5の各構成は、分解組立(特に
洗浄、薬剤交換等のため)が容易なようにした特別の実
施態様を示す。
【0039】請求項6も好適な態様を示し、請求項7で
は入射横断面の視覚検査が容易となり、請求項8は隣接
の試料容器への注入或いは、大きな試料容器の場合の単
独又は同時併用のための第2の注入管を併設したものを
示す。
【0040】請求項9は円錐形絞りにより、特別に簡単
な構成により、微量テスト試料容器と放射検知器との間
の十分光学的結合が得られる。
【0041】請求項10は、請求項9において、その減
衰防止に役立ち、極く微光の検出を可能にする。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)放射測定器の第1実施例の図2のI−I
線矢視に沿う垂直断面図である。 (B)図1(A)の矢印Bの方向の下面図である。
【図2】図1(A)の矢印Aの方向の側面図である。
【図3】第2実施例の略断面図である。
【符号の説明】
10…注入装置 11…注入管(ホースまたはパイプ) 20…ハウジング 21…入射横断面 21´…入射遮光スリーブ 30…光伝送体束 31…光伝送体 40…放射検知器 P…試料容器 S…光束
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴィリー ロール ドイツ連邦共和国、7547 ヴィルトバー ト、ギンスターヴェーク 75 (56)参考文献 特開 平1−154853(JP,A)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料容器の開口から出る放射を検知する光
    電子増倍管等の放射検知器と、少なくとも1つの試料に
    化学物質を添加する注入装置とを有する、蛍光測定等の
    ための放射測定器において、 放射検知器の入射横断面が、試料の上方に保持される光
    伝送体端から成り、該試料からの放射が該放射検知器に
    導かれ、注入装置が注入管として構成され、該注入管の
    先端部が光伝送体に対して鋭角を成して該試料の上方ま
    で導かれ、 前記光伝送体端が光伝送体束端から成ると共に、前記注
    入管の先端部が光伝送体束の隣接する光伝送体の間の間
    隙内に保持され、光伝送体束の入射絞り内において放射
    検知器の入射横断面内に終端することを特徴とする放射
    測定器。
  2. 【請求項2】光伝送体束(30)が、5〜10本の光伝
    送体(31)から成り、注入装置の先端が光伝送体束
    (30)の周縁部分まで導入されていることを特徴とす
    る請求項1の放射測定器。
  3. 【請求項3】注入管(11)が、光伝送体束(30)外
    からハウジング(20)内に導入されており、上記注入
    管の上部フランジ(11A)が、ハウジング(20)の
    ボア(22)の環状ショルダ(22A)上に不動に載置
    可能に構成されることを特徴とする請求項1又は2に記
    載の放射測定器。
  4. 【請求項4】注入管(11)のフランジ(11A)が、
    接続ホース(12)のフランジ(12A)に結合可能に
    構成されており、 ハウジング(20)のボア(22)には、ネジアダプタ
    (13)を案内する雌ネジ(22B)が少くとも部分的
    に設けてあり、接続ホース(12)が、上記ネジアダプ
    タを介して軸線方向へ延び、かくして、ネジアダプタ
    (13)を締付けた際、注入管(11)および接続ホー
    ス(12)のフランジ(11A、12A)が相互に押圧
    密封されることを特徴とする請求項3の放射測定器。
  5. 【請求項5】ハウジング(20)のボア(22)から突
    出するネジアダプタ(13)の端部が、多角頭ネジまた
    はローレット付ネジ(13B)として構成されているこ
    とを特徴とする請求項4の放射測定器。
  6. 【請求項6】注入管(11)および接続ホース(12)
    が、ポリテトラフルオロエタンから成ることを特徴とす
    る請求項4又は5の放射測定器。
  7. 【請求項7】光伝送体束(30)が、パイプ(32)内
    に案内され、上記パイプの一端(32A)はハウジング
    (20)で囲まれ、他端は、取付ナット(34)によっ
    て回動自在に且つ着脱自在に放射検知器(40)に結合
    され、光伝送体束(30)が、エルボ状に湾曲したパイ
    プ(32)によってハウジング(20)内の垂直な部分
    から水平な放射検知器(40)へ90゜だけ方向変換さ
    れ、光伝送体束(30)とパイプ(32)との間には、
    接続範囲を介して試料容器まで延びる金属スリーブ(3
    3)が設けてあることを特徴とする請求項1〜6のいず
    れかに記載の放射測定器。
  8. 【請求項8】ハウジング(20)が、入射遮光スリーブ
    (21´)を備えると共にその入射横断面外で終わるも
    う一つの注入管(51)をさらに有することを特徴とす
    る請求項1〜7のいずれかに記載の放射測定器。
  9. 【請求項9】試料から出る放射を検知する光電子増倍管
    等の放射検知器と、少なくとも1つの試料に化学物質を
    添加する注入装置とを有する、放射測定器において、 注入装置が、試料と放射検知器又は光伝送体との間に上
    記検知器又は光伝送体に同軸に配置され上方へ円錐台形
    に開き微量テスト試料に適する絞り開口を有する円錐形
    光学的密閉要素内に導入されていることを特徴とする放
    射測定器。
  10. 【請求項10】前記円錐形光学的密閉要素(20A)の
    内面が、光を反射するよう構成されていることを特徴と
    する請求項9の放射測定器。
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