JP2527469B2 - 蒸留方法及び装置 - Google Patents

蒸留方法及び装置

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、バッチ蒸留において、缶液の減少に伴い減
少する蒸発量を維持する蒸留装置及び方法に関するもの
である。
〔従来技術及び発明が解決しようとする課題〕
通常バッチ蒸留方法は、バッチ蒸留装置の蒸発缶に被
蒸留液を張り込み、ジャケットもしくは内部コイル等で
加熱し、蒸留する。この際、蒸留時間と共に蒸発缶の液
量が減少し、有効伝熱面積が減少する。この為、蒸発量
は加熱温度と被蒸留液温度の差を一定にすれば減少す
る。あるいは蒸発量を維持するためには、加熱温度を高
くする必要が生じる。前者の場合は、蒸留時間の延長と
なり、時間当りの蒸留装置能力の低下及び熱による経時
変化、収率の低下を招く場合が多い。後者の場合、伝熱
表面での被蒸留液液温の上昇により、熱による経時変
化、収率の低下を招く場合が多い。従って、これらの欠
点を生じない蒸留装置及び方法が望まれる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は種々検討の結果、バッチ蒸留において、缶
液を循環し、その際循環液を蒸留缶内の加熱伝熱面に接
触させれば、蒸留量を増加させることができ、上記の如
き従来の問題点を解決し得ることを見出し、本発明に到
ったものである。
即ち本発明は、内部加熱コイル及び(又は)ジャケッ
ト伝熱部を有する蒸留缶を用いるバッチ蒸留において、
蒸留缶下部から抜取られた缶液を循環ポンプで循環し、
缶内スパージャーから分散放出して、内部コイル及び
(又は)ジャケット伝熱部の加熱伝熱面に直接散布接触
させる様にして蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法に
係るものである。又本発明は、内部加熱コイル及び(又
は)ジャケット伝熱部を有するバッチ蒸留装置におい
て、循環ポンプを有する缶液循環装置と、循環液を缶内
へ分散させるスパージャーを設け、缶液循環装置の循環
ポンプ吐出側に加熱手段を設けてなる蒸留装置を提供す
るものである。
以下本発明を図面について説明する。第1図は本発明
プロセスの一例を略示するものである。第1図におい
て、塔部を有する蒸留缶1の内液は循環ポンプ2で循環
装置の循環路3を通って循環される。図中4はジャケッ
ト、5は内部コイルで夫々6,7からスチームが導入され
る様になっている。本発明の方法では、缶内液を循環し
ながらジャケット4及び内部コイル5にスチームを通
し、バッチ蒸留を行う。循環液は蒸留缶内部で分散を良
くするために、スパージャー8から矢印の如く放出され
る。更に分散を十分にするために、循環路3には循環ポ
ンプ吐出側に加熱手段9が設けられ、スチームが10から
導入される。この加熱手段9で僅かに加熱し、缶内スパ
ージャー部8で一部をフラッシュすることにより、液分
散を良好にすることができる。
本発明の装置によるバッチ蒸留においては、蒸留時間
の経過と共に被蒸留液が減少し、内部コイル5及びジャ
ケット伝熱部4が現れるが、スパージャー8からの分散
液が内部コイル及びジャケット伝熱部に接触し、有効伝
熱面が維持され、蒸発量が確保できる。尚、第1図中T
は蒸気トラップ、11はコンデンサー、12,13は冷却液の
入口及び出口、14は真空ポンプ、15は流出液の還流ライ
ンである。
〔発明の効果〕
本発明の蒸溜方法により、バッチ蒸留における蒸留時
間の経過によっても蒸発量が減少せず、また、蒸気加熱
温度も高くする必要を生じない。従って本発明の蒸留装
置による蒸留により、蒸留時間の短縮及び加熱による被
蒸留物の経時変化を抑制することが可能となる。また、
蒸留終了後の缶残中の有価成分を少なくすることが可能
となり、収率の向上につながる等の、種々の工業的効果
を達成し得る。
〔実 施 例〕
次に本発明を実施例について説明するが、本発明はこ
れによって限定されるものではない。
第1図に示した装置において、5m3の蒸留缶に被蒸留
液を3t張り込み、循環ポンプで5m3/Hrの缶液を循環し、
缶内スパージャー8から分散させ、内部コイル及びジャ
ケット伝熱面に接触させた。また、スパージャーからの
分散を良くする為に、加熱手段9として約1m2の二重管
による6kg/cm2Gのスチーム加熱を行った。被蒸留液は沸
点235℃の有機液に黒色の重合物4%が含まれている。
操作圧力は塔頂で20torrである。まず、缶内コイル及び
ジャケットに6kg/cm2Gのスチームを通し、還流比0.5
で、留出量400kg/Hrになる様スチーム流量を調節した。
上記条件で蒸留を行うことにより、蒸留開始から約5.5
時間の間は400kg/Hrを維持できた。その後、全留出し、
缶液中の有価物を回収したが、約2時間で殆ど留出しな
くなった。蒸留時間は計8時間であり、留出合計は2700
kgであった。
比 較 例 実施例と同一の被蒸留液を循環装置は使用しないで蒸
留を行った。張り込み液及び操作圧力も同一である。
蒸留条件は還流比0.5で、留出量400kg/Hrになる様ス
チーム流量を調節した。蒸留開始から2時間の間は留出
量を400kg/Hrに維持できたが、その後、スチーム圧力が
6kg/cm2Gでも還流量が徐々に低下し、蒸留開始から4時
間後は150kg/Hrまでとなった。更に、蒸留開始から10時
間後には留出量は100kg/Hrまで低下した。その後、全留
出して缶液中の有価物を回収したが、約6時間で留出量
が50kg/Hrまで低下し、蒸留終了とした。蒸留時間は計1
6時間であり、留出合計は2600kgであった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の蒸留プロセスの一例を示す略示図であ
る。 1……蒸留缶 2……循環ポンプ 3……循環路 4……ジャケット 5……内部コイル 8……スパージャー 9……加熱手段 11……コンデンサー 14……真空ポンプ

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内部加熱コイル及び(又は)ジャケット伝
    熱部を有する蒸留缶を用いるバッチ蒸留において、蒸留
    缶下部から抜取られた缶液を循環ポンプで循環し、缶内
    スパージャーから分散放出して、内部コイル及び(又
    は)ジャケット伝熱部の加熱伝熱面に直接散布接触させ
    る様にして蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
  2. 【請求項2】内部加熱コイル及び(又は)ジャケット伝
    熱部を有するバッチ蒸留装置において、循環ポンプを有
    する缶液循環装置と、循環液を缶内へ分散させるスパー
    ジャーを設け、缶液循環装置の循環ポンプ吐出側に加熱
    手段を設けてなる蒸留装置。
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