JP2524714B2 - 凍結粒の製造方法 - Google Patents

凍結粒の製造方法

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JP2524714B2 JP61244878A JP24487886A JP2524714B2 JP 2524714 B2 JP2524714 B2 JP 2524714B2 JP 61244878 A JP61244878 A JP 61244878A JP 24487886 A JP24487886 A JP 24487886A JP 2524714 B2 JP2524714 B2 JP 2524714B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、ブラスト,クリーニング等の表面処理用の
砥粒,研磨材等として好適する氷粒等の微細な凍結粒を
製造するための方法に関するものである。
(従来の技術) 一般に、この種凍結粒の製造方法として、水等の被凍
結原料を液体窒素等の冷媒を収容した断熱容器たる凍結
粒製造容器内に噴霧して、この被凍結原料の噴霧粒子
を、それが冷媒中を沈降する間に、冷媒との熱交換によ
り凍結せしめるようにする方法が良く知られているが、
この方法では、多量の冷媒を必要とする問題がある。
そこで、本発明者は、先に、冷媒たる液体窒素中に窒
素ガスを注入して、これによって発生する冷媒蒸発ガス
でもって容器内部分を冷気相雰囲気に保持し、この冷気
相雰囲気中に被凍結原料を噴霧することによって、その
噴霧粒子を冷媒蒸発ガスと熱交換して凍結せしめるよう
にする方法(以下「従来方法」という)を開発した。こ
の方法によれば、上記した一般的方法に比して、冷媒使
用量したがってエネルギ原単位をある程度低減すること
ができる。
(発明が解決しようとする問題点) ところが、かかる従来方法においても、冷気相源とし
て冷媒の蒸発ガスを用いており、かなりの量の冷媒を必
要とすることから、必要とするエネルギ原単位は未だ高
く、省エネルギ化を有効に実現したものとは言い難く、
製造コストもさほど低減されない。
本発明は、かかる点に鑑み、冷媒を全く使用せず、或
は使用しても極く少量で済む凍結粒の製造方法を提供
し、もってエネルギ原単位及び製造コストの大幅な低減
を実現しようとするものである。
(問題点を解決するための手段) この課題を解決した本発明の凍結粒の製造方法は、特
に、上部に冷気排出口及び噴霧器を設けると共に底部に
凍結粒回収口及び網状体を介して容器内に連通する冷気
供給室を設けた断熱容器たる凍結製造容器内に、被凍結
原料の噴霧粒子を凍結させるべくこれと熱交換する冷気
相を、機械式冷凍機で低温化した低温ガスを用いて確保
するようにしたものである。
すなわち、第1発明の方法にあっては、冷気供給室
に、空気,窒素ガス,アルゴンガス等の被冷却ガスを機
械式冷凍機を用いて冷却してなる低温ガスを供給して、
容器内を低温ガスが網状体を通過して冷気排出口へと緩
慢に上昇する冷気相雰囲気に保持し、この冷気相雰囲気
中に前記噴霧器により被凍結原料を噴霧して、その噴霧
粒子を、これが容器内を冷気排出口へと向かって緩慢に
上昇する低温ガスと接触しつつ自然落下する間におい
て、低温ガスとの熱交換により完全に凍結せしめ、微細
な凍結粒を得るようにする。
また、第2発明の方法にあっては、冷気供給室に、空
気,窒素ガス,アルゴンガス等の被冷却ガスを機械式冷
凍機を用いて冷却してなる低温ガスを供給すると共に液
体窒素等の冷媒を霧状に噴出させて、容器内を、低温ガ
スと冷媒との混合ガスが網状体を通過して冷気排出口へ
と緩慢に上昇する冷気相雰囲気に保持し、この冷気相雰
囲気中に被凍結原料を噴霧して、その噴霧粒子を、これ
が容器内を冷気排出口へと向かって緩慢に上昇する混合
ガスと接触しつつ自然落下する間において、混合ガスと
の熱交換により完全に凍結せしめ、微細な冷凍粒を得る
ようにする。
第1発明の方法において、被凍結原料の噴霧粒子を凍
結させるに必要な冷気相温度つまり低温ガスの温度は、
例えば被凍結原料として水を用いた場合、理論的には0
℃以下であればよいが、実用上からすると、一般的に
は、凍結時間したがって容器の容量等との関係から−60
℃〜−130℃にしておくことが望ましい。
また第2発明の方法は、冷凍機により冷却された低温
ガスを供給するのみでは必要とする冷気相温度が確保で
きない場合に好適し、低温ガスの供給に加えて冷媒を容
器内に噴出させ、低温ガスと冷媒蒸発ガスとの混合ガス
によって、冷気相温度を第1発明の方法による場合に比
してより低温に維持しておくことができる。この場合、
噴出器を使用して、冷媒を低温ガスと混合した上で該低
温ガスの噴出力により容器内に噴出させるようにするの
がよい。
本発明の方法において用いる機械式冷凍機としては、
特に三元冷凍機が好適である。第2発明の方法では冷媒
を使用するため、第1発明の方法に比して、一般に冷凍
機の能力を低くできる。
また本発明の方法において、被冷却ガスとして空気を
用いる場合には、冷凍機による低温化処理前に、圧縮機
で昇圧しておくと共に空気中の水分及び炭酸ガスを除去
しておくことが望ましい。空気の低温化に伴い、水分は
氷となり、炭酸ガスはドライアイスとなって、低温ガス
の供給管を閉塞する等の不都合を生じる虞れがあるから
である。水分の除去装置としては、例えば合成ゼオライ
ト等の吸着剤を使用した除湿装置又はリバーシング熱交
換器を用いればよく、また炭酸ガスの除去装置として
は、例えば合成ゼオライト等の吸着剤を使用した除去装
置を用いればよい。ただし、炭酸ガスは、水と異なっ
て、炭酸ガスの分圧より−140℃〜−150℃で凍結してド
ライアイスとなるため、低温ガス温度が当該ドライアイ
ス生成温度以上である場合には、敢えて除去しておく必
要はない。また低温ガスと冷媒とを噴出器から混合噴出
させる場合には、低温ガス温度が上記ドライアイス生成
温度以上であるときにも、低温ガス中の炭酸ガスが冷媒
によって凍結されることになるが、低温ガスと冷媒との
混合が噴出器から噴出される直前に行われるように、つ
まりこの混合を噴出器の噴出口近傍部位で行うようにし
ておけば、仮令ドライアイスが生成したとしても、極く
小径のものであり、上記不都合を生じる虞れはない。
また、清浄であることが特に要求される凍結粒、例え
ば半導体等の表面処理用等として用いる凍結粒を製造す
る場合には、メンブレンフィルタ等の高性能フィルタに
より清浄化した上で、低温ガスとして容器内に供給する
ようにすることが望ましい。この場合、被凍結原料噴霧
用の噴霧ガスも同様に清浄化しておくことが望ましい。
ところで、第1発明の方法によれば−50℃〜−100℃
の凍結粒を製造することが可能であるが、今、例えば−
80℃の氷粒を1Kg製造するに必要な冷気相エネルギが約1
25Kcalであるとして、この条件下で、第1発明の方法を
実施するに必要なエネルギ原単位を試算してみると、被
冷却ガスとして空気(20℃)を用いる場合において、低
温ガスの温度を−85℃としたときは1.13KW/Kg.iceとな
る。
すなわち、氷粒1Kgを得るに必要な低温ガス量は7.58N
m3であるから、この低温ガスを得るに要する圧縮機の昇
圧エネルギは、7.58×1.15(収率)×0.1=0.87KWであ
る。また20℃の空気(7.58Nm3)を冷凍機(2段冷凍
機)で−85℃に冷却するに要する電力エネルギは、Q=
7.58×1.25×0.24×100=227.4Kcalであるから、227.4
÷860=0.26KWである。したがって、必要な全エネルギ
原単位は0.87+0.26=1.13KW/Kg.iceとなる。
また、低温ガス温度を−130℃としたときは0.69KW/K
g.iceとなる。
すなわち、氷粒1Kgを得るに必要な低温ガス量は4.17N
m3であるから、この低温ガスを得るに要する圧縮機の昇
圧エネルギは、4.17×1.15(収率)×0.1=0.48KWであ
る。また20℃の空気(4.17Nm3)を冷凍機(三元冷凍
機)で−130℃に冷却するに要する電力エネルギは、Q
=187.5Kcalであるから、187.5÷860=0.21KWである。
したがって、必要な全エネルギ原単位は0.48+0.21=0.
69KE/Kg.iceとなる。
一方、同一条件下で、従来方法を実施する場合に必要
なエネルギ原単位は5.25KW/Kg.iceとなる。すなわち、
冷媒蒸発ガスの温度を−150℃としたとき、冷媒たる液
体窒素(及びこれに注入する窒素ガス)は約3.5Nm3/Kg.
ice必要となり、また液体窒素生産時の原単位は約1.5KW
/Nm3であるから、必要な電力エネルギつまりエネルギ原
単位は3.5×1.5=5.25KW/Kg.iceとなる。
このように、第1発明の方法においては、液化窒素等
の冷媒を全く必要としないから、必要とするエネルギ原
単位は従来方法の略1/7で済み、エネルギ原単位を大幅
に低減することができる。
また、第2発明の方法によれば上記したように−50℃
〜−100℃の凍結粒を製造することが可能であるが、
今、例えば−130℃の氷粒を1Kg製造するに必要な冷気相
エネルギが約140Kcalであるとして、この条件下で、第
2発明の方法を実施するに必要なエネルギ原単位を試算
してみると、被冷却ガスとして空気(20℃)及び冷媒と
して液体窒素を用いる場合において、−80℃に冷却した
低温ガス(2.95Nm3)と液体窒素(0.95Nm3)とを混合さ
せることによってその混合ガスの温度を−150℃とした
とき、1.9KW/Kg.iceとなる。
すなわち、2.95Nm3の空気を得るに要する圧縮機の昇
圧エネルギは、2.95×1.15×0.1=0.339KWである。20℃
の空気(2.95Nm3)を冷凍機で−80℃に冷却するに要す
る電力エネルギは、Q=2.95×1.25×0.24×100=88.5K
calであるから、88.5÷860=0.103KWである。また、0.9
5Nm3の液体窒素については、上記した如く生産時の原単
位が1.5KW/Nm3であるから、0.95×1.5=1.43KW必要であ
る。したがって、必要な全エネルギ原単位は0.339+0.1
03+1.43=1.872KW/Kg.iceとなる。
一方、従来方法を同一条件下で実施する場合に必要な
エネルギ原単位は、冷媒蒸発ガスの温度を−150℃とし
たとき、冷媒たる液体窒素(及びこれに注入する窒素ガ
ス)は3.9Nm3/Kg.ice必要となることから、3.9×1.5=
5.85KW/Kg.iceとなる。
したがって、第2発明の方法においては、低温ガスに
加えて冷媒を使用するため、第1発明に比べれば必要エ
ネルギ原単位が若干増加するものの、従来方法に対して
はその略1/3にエネルギ原単位を低減することができ
る。
(実施例) 以下、本発明の方法を第1図及び第2図に示す各実施
例に基づいてより具体的に説明する。
まず、第1発明の実施例を第1図に示す凍結粒製造装
置を用いて説明する。
第1図において、1は内径400mm,高さ約1500mmとした
横断面形状円形の断熱密閉容器たる凍結粒製造容器で、
上部に冷気排出口1aを有すると共に噴霧器2を設けてあ
る。この噴霧器2は、被凍結原料供給管3及び噴霧ガス
導入管4を接続して、供給管3から供給した水等の被凍
結原料を導入管4から導入した窒素ガス,空気等の噴霧
ガスによって容器1内に下方向に霧状に噴出させるよう
に構成してある。なお、導入管4には噴霧ガス清浄用の
フィルタ4aを介設してある。また容器1の底部には、凍
結粒回収口6及び冷気供給室1cが設けられている。冷気
供給室1cは、凍結粒回収口6へと下り傾斜する網状体5
を介して、容器1内である凍結粒製造空間1bに連通され
ている。なお、網状体5として150メッシュのSUS304製
金網を使用した。
また8は被冷却ガス源9から冷気供給室1cに導いた低
温ガス供給管である。この供給管8には、被冷却ガス源
9側から順次直列配置して、圧縮機10,水分除去装置11,
熱交換器12,フィルタ13を介設してある。圧縮機10とし
ては、被冷却ガスを5Kg/cmに昇圧しうる能力92Nm3/hの
ものを使用した。水分除去装置11としては、吸着材とし
て合成ゼオライトを用いる圧力変動式の除湿器を使用し
た。熱交換器12は、これと冷凍機14との間を循環する冷
媒(R−12)によって、被冷却ガスを熱交換冷却するも
ので、フィン式(冷媒蒸発温度−80℃、熱交換能力2500
Kcal/h)のものを使用した。また冷凍機14としては、冷
凍能力2500Kcal/h,軸動力5.0KWhの三菱電機株式会社製
冷凍機を使用した。フィルタ13としては、メンブレンフ
ィルタ(除塵能力0.1μm)を使用した。なお、前記フ
ィルタ4aもこれと同様のものを使用した。
この実施例では、被凍結原料として水を又被冷却ガス
として空気を用いており、まず被冷却ガスたる空気(20
℃)を圧縮機10,水分除去装置11,熱交換器12,フィルタ1
3を経過させて供給管8から冷気供給室1cに供給する。
すなわち、空気を圧縮機10で5Kg/cm2に昇圧した上、熱
交換器12内において冷凍機14からの冷媒と熱交換させて
−80℃に冷却し、その低温空気をフィルタ13により清浄
化した上で、冷気供給室1cに供給する。このとき、低温
空気の供給流量は80Nm3/hである。なお、被冷却ガスと
して空気以外の窒素ガス,アルゴンガス等を用いる場合
には、圧縮機10及び水分除去装置11は必要としない。ま
た、当該凍結粒製造装置の設置工場に乾燥空気ラインが
ある場合には、このラインの乾燥空気を被冷却ガスとし
て或はその一部として利用することができる。例えば第
1図に鎖線で示す如く、乾燥ライン16を低温ガス供給管
8に接続する。
そして、冷気供給室1cに供給した低温空気が網状体5を
通過して凍結粒製造空間1bに充満して、該空間1bを低温
空気が冷気排出口1aへと緩慢に上昇する冷気相雰囲気に
維持するようになった時点で、被凍結原料たる水を噴霧
器2から噴霧する。すなわち、噴霧器2に水を10l/hで
供給すると共に噴霧ガスたる窒素ガスを1Nl/hで導入し
て、水を噴霧圧力2.6Kg/cm2で前記冷気相雰囲気中に下
向きに噴霧する。
なお、噴霧ガスとして被冷却ガスと同一のガスを用い
る場合(例えば被冷却ガス及び噴霧ガスとして空気を用
いる場合)には、第1図に鎖線で示す如く導入管4を供
給管8に分岐接続して、被冷却ガスの一部(例えば除湿
処理した乾燥空気)を噴霧ガスとして利用するようにし
てもよい。
このようにすると、低温空気は、被凍結原料の噴霧粒
子たる水滴と逐次熱交換することによって密度差を生
じ、これによって冷気排出口1a方向に徐々に上昇する。
一方、被凍結原料の噴霧粒子たる水滴は、冷気相雰囲気
に保持された凍結粒製造空間1b内を自然落下し、この間
において上昇してくる低温空気と熱交換して凍結し、そ
の凍結粒たる氷粒は網状体5上に落下到達して、凍結粒
回収口6に回収される。
この結果、−70℃の氷粒(粒径100〜200μm)を10Kg
/h製造することができた。
次に、第2発明の実施例を第2図に示す凍結粒製造装
置を用いて説明する。この凍結粒製造装置は、圧縮機1
0,熱交換器12,冷凍機14として上記実施例のものより低
能力のものを使用した点、及び低温ガスと冷媒たる液体
窒素とを混合噴出する噴出器17を設けた点以外、前記し
た凍結粒製造装置と同一構造のものであるから、同一構
成成分については、第2図に第1図における符号と同一
の符号を付すことによって、その説明は省略する。噴出
器17はその噴出口を冷気供給室1c内に臨ませて設けたも
ので、低温ガス供給管8及び冷媒供給管18を接続して、
低温ガスと冷媒とを噴出口近傍部位で混合した上で、冷
媒を低温ガスと共に該ガスの噴出力でもって、冷気供給
室1c内に霧状に噴出させるように構成してある。また圧
縮機10としては、圧力5Kg/cm2,能力35Nm3/hの株式会社
日立製作所製圧縮機を使用し、熱交換器12としては、冷
媒蒸発温度−85℃,能力800Kcal/hのフィン式のものを
使用し、冷凍機14としては、能力800Kcal/h,軸動力1.6K
Whの三菱電機株式会社製冷凍機を使用している。
この実施例では、被凍結原料として水を、被冷却ガス
として空気を又冷媒として液体窒素を用いており、まず
被冷却ガスたる空気(20℃)を圧縮機10で5Kg/cm2に昇
圧した上、熱交換器12,冷凍機14により−80℃に冷却
し、その低温空気をフィルタ13により清浄化した上で、
噴霧器17に供給すると共に、冷媒供給管18から液体窒素
(−196℃)を噴霧器17に10Nm3/h供給し、液体窒素を低
温空気と共に冷気供給室1c内に霧状に噴出させる。この
とき、低温空気の供給量は30Nm3/hであり、液体窒素の
供給量は10N3/hである。なを、被冷却ガスとして空気以
外の窒素ガス,アルゴンガス等を用いる場合には、圧縮
機10及び水分除去装置11は必要とせず、当該凍結粒製造
装置の設置工場に乾燥空気ラインがある場合には、この
ラインの乾燥空気を被冷却ガス(及び噴霧ガス)として
は或はその一部として利用することができることは勿論
である。
そして、この低温ガスと冷媒との混合ガス(−160
℃)が網状体5を通過して凍結粒製造空間1bに充満し
て、該空間1bを混合ガスが冷気排出口1aへと緩慢に上昇
する冷気相雰囲気に維持するようになった時点で、被凍
結原料たる水を噴霧器2から噴霧する。すなわち、噴霧
器2に水を10l/hで供給すると共に噴霧ガスを1Nl/hで導
入して、水を噴霧圧力2.5Kg/cm2で前記冷気相雰囲気中
に下向きに噴霧する。なお、噴霧ガスとしては、第2図
に示す如く導入管4を供給管8に分岐接続することによ
って、被冷却ガスの一部つまり除湿処理した乾燥空気を
用いるようにしている。
この結果、−130℃の氷粒(粒径100〜200μm)を10K
g/h製造することができた。
(発明の効果) 以上の説明からも容易に理解されるように、本発明に
よれば、被凍結原料を凍結させるための冷気相源として
機械式冷凍機で冷却した空気等の低温ガス若しくはこれ
と冷媒との混合ガスを用いるようにしたから、従来方法
のように多量の冷媒を使用する必要がなく、凍結粒を得
るに必要なエネルギ原単位を大幅に低減することがで
き、省エネルギ化を有効に実現することができ、ブラス
ト,クリーニング等の表面処理用の砥粒,研磨材等とし
て使用する氷粒等の微細な凍結粒の製造コストも大幅に
低減できるのである。
しかも、容器内を冷温ガス又はこれと冷媒との混合ガ
スが緩慢に上昇する冷気相雰囲気に保持させているた
め、低温ガス又は混合ガスが網状により整流されつつ容
器内に供給されることとも相俟って、噴霧粒子が冷媒ガ
スないし混合ガスによって攪拌されることなく緩やかに
自然落下しつつ凍結されることになる。したがって、噴
霧粒子同士が衝突して、大きな塊状となって凍結された
り、いびつな形で凍結されたりすることがなく、微細で
形状,硬度の均一な高品質の凍結粒を得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は第1発明の方法を実施するための凍結粒製造装
置の一例を示す系統図、第2図は第2発明の方法を実施
するための凍結粒製造装置の一例を示す系統図である。 1……凍結粒製造容器、1a……冷気排出口、凍結粒製造
空間(容器内)、1c……冷気供給室、2……被凍結原料
の噴霧器、5……網状体、6……凍結粒回収口、8……
低温ガス供給管、9……被冷却ガス源、10……圧縮機、
11……水分除去装置、12……熱交換器、13……フィル
タ、14……冷凍機、17……噴出器、18……冷媒供給管。

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】断熱容器たる凍結粒製造容器の上部に冷気
    排出口及び噴霧器を設けると共に、その底部に凍結粒回
    収口及び該回収口へと下り傾斜する網状体を介して容器
    内に連通する冷気供給室を設けておき、冷気供給室に、
    空気,窒素ガス,アルゴンガス等の被冷却ガスを機械式
    冷凍機を用いて冷却してなる低温ガスを供給して、該容
    器内を低温ガスが網状体を通過して冷気排出口へと緩慢
    に上昇する冷気相雰囲気に保持し、この冷気相雰囲気中
    に前記噴霧器により被凍結原料を噴霧して、その噴霧粒
    子を、これが前記容器内を冷気排出口へと向かって緩慢
    に上昇する低温ガスと接触しつつ自然落下する間におい
    て、低温ガスとの熱交換により完全に凍結せしめ、微細
    な凍結粒を得るようにしたことを特徴とする凍結粒の製
    造方法。
  2. 【請求項2】前記被冷却ガスとして、水分を除去した乾
    燥空気を用いるようにしたことを特徴とする、特許請求
    の範囲第1項に記載する凍結粒の製造方法。
  3. 【請求項3】前記被冷却ガスとして、水分及び炭酸ガス
    を除去した乾燥空気を用いるようにしたことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第1項に記載する凍結粒の製造方
    法。
  4. 【請求項4】前記低温ガスを、フィルターを経過させた
    上で冷気供給室内に供給するようにしたことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第1項、第2項又は第3項に記載す
    る凍結粒の製造方法。
  5. 【請求項5】断熱容器たる凍結粒製造容器の上部に冷気
    排出口及び噴霧器を設けると共に、その底部に凍結粒回
    収口及び該回収口へと下り傾斜する網状体を介して容器
    内に連通する冷気供給室を設けておき、冷気供給室に、
    空気,窒素ガス,アルゴンガス等の被冷却ガスを機械式
    冷凍機を用いて冷却してなる低温ガスを供給すると共に
    液体窒素等の冷媒を霧状に噴出させて、容器内を、低温
    ガスと冷媒との混合ガスが網状体を通過して冷気排出口
    へと緩慢に上昇する冷気相雰囲気に保持し、この冷気相
    雰囲気中に被凍結原料を噴霧して、その噴霧粒子を、こ
    れが前記容器内を冷気排出口へと向かって緩慢に上昇す
    る混合ガスと接触しつつ自然落下する間において、混合
    ガスとの熱交換により完全に凍結せしめ、微細な凍結粒
    を得るようにしたことを特徴とする凍結粒の製造方法。
  6. 【請求項6】前記被冷却ガスとして、水分を除去した乾
    燥空気を用いるようにしたことを特徴とする、特許請求
    の範囲第5項に記載する凍結粒の製造方法。
  7. 【請求項7】前記冷却ガスとして、水分及び炭酸ガスを
    除去した乾燥空気を用いるようにしたことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第5項に記載する凍結粒の製造方
    法。
  8. 【請求項8】前記低温ガスを、フィルターを経過させた
    上で冷気供給室内に供給するようにしたことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第5項、第6項又は第7項に記載す
    る凍結粒の製造方法。
  9. 【請求項9】前記冷媒を、噴出器を使用して、前記低温
    ガスと混合した上で該低温ガスの噴出力により冷気供給
    室内に噴出させるようにしたことを特徴とする、特許請
    求の範囲第5項、第6項、第7項又は第8項に記載する
    凍結粒の製造方法。
  10. 【請求項10】前記冷媒と低温ガスとを前記噴出器から
    噴出させる直前に混合するようにしたことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第9項に記載する凍結粒の製造方
    法。
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