JP2519037B2 - ダイヤモンド被覆切削工具の製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド被覆切削工具の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はダイヤモンド被覆切削工具の製造方法に関
し、より詳細には、膜生成速度を大きくし、且つ切削性
能に優れた低価格のダイヤモンド被覆切削工具の製造方
法に関する。
〔従来技術〕
従来から、切削工具としては超硬合金、Al2O3等の酸
化物、SiC,Si3N4等の炭化物、窒化物が、あるいは超硬
合金に炭化物、窒化物を被覆したものが、強度および耐
摩耗性にすぐれることから一般的に使用されている。
近年に至っては、さらに耐摩耗性を有する材料とし
て、ダイヤモンドが注目され、薄膜技術の発展に伴い所
定の母材表面にダイヤモンド膜を気相成長法等により設
けて成る耐摩耗性に優れた切削工具が提案されている。
そこで、ダイヤモンド膜の生成にあたっては低圧気相合
成技術が特に研究されており、例えばプラズマCVD法等
によるダイヤモンド膜の生成が提案されている。
このプラズマCVD法によるダイヤモンド合成によれ
ば、炭化水素ガス及び水素ガスから成る混合ガスを反応
室に導入して高周波、マイクロ波、直流電圧などにより
プラズマを発生させ、基体表面上にダイヤモンド膜を形
成するものである。(特開昭58−153774号公報、特開昭
59−3098号公報参照) 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、ダイヤモンド生成用ガスに炭化水素ガ
ス及び水素ガスから成る混合ガスを用いただけではダイ
ヤモンドの生成速度が小さく、約1μmの薄膜を得るた
め3〜4時間も要しているのが現状である。
さらにこのプラズマCVD法により得られたダイヤモン
ド膜を所定の基体上に設けて切削工具として用いても切
削性能の上で未だ満足できるところまて達しておらず、
切削性能の一層の向上がのぞまれている。
〔発明の目的〕
従って、本発明は叙上した問題を解決することを主た
る目的とするものであって、具体的にはダイヤモンド膜
の生成速度を高めて製造コストを低減せしめるとともに
耐摩耗性に優れたダイヤモンド被覆切削工具の製造方法
を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明によれば、内部に工具母材が設置された反応室
内にダイヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスにより該
母材上にダイヤモンドを気相成長させるに当たり、ダイ
ヤモンド生成用ガスとして、水素ガスおよび酸素含有有
機化合物ガスを用いるか、または水素ガス、酸素含有有
機化合物ガスおよび酸素含有ガスを用いるとともに、工
具母材として室温から800℃における熱膨張係数が2.8×
10-6乃至6.0×10-6/℃の母材を用いることによって、上
記目的が達成される。
以下、本発明を詳述する。
本発明における膜形成手段の一つであるプラズマCVD
法によれば、プラズマ空間の電子はイオン、中性分子種
に比べて著しく大きな運動エネルギーをもっている。そ
のために、プラズマ空間で水素や炭化水素がこの電子と
衝突して励起し、反応の活性化エネルギーの相対的低下
と共に反応が促進される。更に水素および炭化水素が分
解してそれぞれ水素原子、メチルラジカルとなり、所定
の温度に加熱された基体の表面にて炭素原子が規則的に
配列することによりダイヤモンドが析出するものであ
る。
ダイヤモンド生成用ガスには、特開昭58−135117号公
報に述べられているように水素プラズマを発生させるた
めの水素ガスとダイヤモンドを構成するための炭素源と
して炭化水素ガスが一般に用いられている。かかる反応
ガス中の水素原子は水素プラズマを発生させてプラズマ
を効率的に発生させたり、或いはダイヤモンド膜が形成
するのに伴って生じる黒鉛状炭素と反応し、これを除去
するように働くものである。
しかしながら、プラズマ空間中において活性化した炭
化水素や炭素が水素ガスや分解後の水素と衝突して再結
合を起こし、その活性を失なっている。そのため多くの
炭化水素は基体に達してもダイヤモンドを生成するのは
そのうちの一部となり、大部分が気相中へ再放出されて
いる。
本発明は、このプラズマ空間に酸素含有有機化合物ガ
ス又は酸素含有ガスの分解によってO-、OH-のイオン種
が生成し、これらの炭素や水素と反応して活性化が促進
され、その結果、ダイヤモンド膜の生成速度が大幅に向
上するとともに切削工具として用いた場合に優れた切削
性能を有するダイヤモンド膜が得られるという知見に基
づいている。
更に、通常ダイヤモンド生成用ガス中に水素ガスが多
量に含まれているため、成膜に伴って膜中に水素が取り
込まれてダイヤモンド膜本来の特性を劣化せしめている
が、本発明に基づき、酸素を導入することにより成膜に
伴って取り込まれようとしする水素が引き抜かれ、その
結果、ダイヤモンド自体の特性が発揮されることが判っ
た。
本発明において用いられる酸素含有有機化合物として
はメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール
等のアルコール類、メチルエーテル、エチルエーテル、
エチルメチルエーテル、メチルプロピルエーテル、エチ
ルプロピルエーテル、フェノールエーテル、アセター
ル、環式エーテル(エチレンオキシト、ジオキサンな
ど)のエーテル類、アセトン、ピナコリン、メシチルオ
キシド、芳香族ケトン(アセトフェノン、ベンゾフェノ
ンなど)、ジケトン、環式ケトン等のケトン類、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒト、ブチルアルデヒド、芳
香族アルデビド(ベンズアルデビドなど)等のアルデヒ
ト類、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、酪酸、し
ゅう酸、酒石酸、 ステアリン酸等の有機酸類、酢酸メチル、酢酸エチル、
酢酸プロピル、酢酸ブチル等の酸エステル類、エチレン
グリコール、トリエチレングリコール、ジエチレングリ
コール等の二価アルコール類等が挙げられ、これらの中
でも炭化水素と同様常温で気体であるメチルエーテル、
エチレンオキシドもしくは蒸気圧の高いメタノール、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、メチルアルコー
ル、エチルエーテル、エチルメチルエーテル、メチルプ
ロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、アセトン、
ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブヂルアルデヒ
ド、蟻酸、酢酸、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピ
ル、酢酸ブチル等が望ましい。
また、水素ガスはその一部をアルゴンやヘリウムなど
の不活性ガスで置換することも可能である。
これらのダイヤモンド生成用ガスは、ガス成分の比率
および流量を所定の範囲に設定することが望ましい。即
ち、単位時間当りにダイヤモンド生成用ガスとして系内
に導入される全水素原子数を(H)、全炭素原子数を
(C)、全酸素原子数を(O)としたとき、次式 0.0005≦(C)/(H)≦2、0.0005≦(O)/(C)
≦4 特に、 0.001≦(C)/(H)≦0.5、0.001≦(O)/(C)
≦1.2 を満足するようにガス成分およびその流量を設定するこ
とが望ましい。
更に、本発明によれば、ダイヤモンド膜が形成される
工具母材の温度及び成膜中のガス圧を所定の範囲に設定
するのがよい。
本発明者の実験によれば、工具母材の温度を400〜140
0℃の範囲に、またガス圧を10-5〜100Torrの範囲に設定
することにより本発明の目的が達成できることを確認し
た。
本発明によれば、ダイヤモンド生成用ガスとして水素
ガスおよび酸素含有有機化合物ガスを選択した場合、ガ
ス中のO/C比の上限は酸素含有有機化合物におけるO/C比
として決定される。そのため、用いる酸素含有有機化合
物によってはそれ自体O/C比が小さいものがあり、前述
した酸素添加効果が十分に発揮されない場合が生じる。
そのため、上記ダイヤモンド生成用ガスの成分に対し、
さらに酸素源として酸素含有ガスを混合することによっ
てダイヤモンド生成用ガスにおけるO/C比を高めること
ができる。用いられる酸素含有ガスとしてはO2の他CO,C
O2,H2O,NO,N2O,NO2等の酸素の窒化物、炭化物、水素化
物など、二原子分子、三原子分子および四原子分子など
の酸素化合物が挙げられる。
このようにして工具母材の表面に生成されたダイヤモ
ンド膜は酸素をほとんど含有しないものであり、膜中の
非ダイヤモンド相の量を極めて少なくおさえることがで
きる。
なお、母材上のダイヤモンド膜の膜厚は切削性能の見
地から1〜250μm、特に30〜200μmに設定するのが望
ましい。
このような高純度のダイヤモンド膜を生成させる際、
用いる工具母材の材質としては、ダイヤモンド膜生成時
の熱膨張差による膜のハクリを防止することが重要であ
る。そのため、用いる工具母材の室温から800℃におけ
る熱膨張係数が2.8×10-6乃至6.0×10-6/℃、特に3.5×
10-6乃至5.0×10-6/℃のものを使用することが重要であ
る。
また、生成されたダイヤモンド膜と基体との熱膨張差
が2.0×10-6/℃以下であることが望ましい。この構成に
よればダイヤモンド膜の残留応力の蓄積を低減させるこ
とができることから、膜厚が厚い場合でも、 チッピングや剥離等の生じない膜を生成することが可能
となる。しかも、成膜が安定することから極めて、均一
な膜が形成され、膜自体の強度も向上させることができ
る。
好適に用いられる工具母材としては、超硬、サーメッ
ト、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素等を主成分とする
焼結体が挙げられるが密着性を考慮すれば窒化珪素質焼
結体が好ましい。
なお熱膨張係数の調整に際しては、焼結助剤等の添加
物によって制御できる。例えば、窒化珪素質焼結体にお
いては、TiN,TiC,ZrN,SiC,ZrO2,Al2O3等の添加によって
調整することができる。
本発明における膜形成手段としては前述したプラズマ
CVD法として高周波プラズマCVD法、マイクロ波プラズマ
CVD法、ECRプラズマCVD法の他、電子線照射によるCVD法
等が採用される。
以下、本発明を次の例で説明する。
〔実施例〕
ダイヤモンド膜形成法として、マイクロ波プラズマCV
D、高周波プラズマCVD、ECRプラズマCVDを用いて下記の
方法に従って第1表に示す工具母材上にダイヤモンド膜
を生成した。
〔マイクロ波プラズマCVD〕
マイクロ波プラズマCVD法に基づいて、2.45GHzのマイ
クロ波を用いて成膜するに当たってダイヤモンド生成用
ガスを第1表に示す通りに導入し、気体温度を900℃に
設定するとともにガス圧力も第1表の値に設定しながら
プラズマを発生させ、ダイヤモンド膜を生成した。
〔高周波プラズマCVD〕
反応室としての石英管の外側に高周波電流用コイルを
4回巻きに形成し、その内部には850℃に設定してある
基体を設置した。高周波プラズマCVD法に基づいてこの
コイルに13.56MHzの高周波電流を流すと共に石英管内部
にダイヤモンド生成用ガスを第1表に示す通りに導入す
るとともにガス圧力を設定し、プラズマを発生させ、ダ
イヤモンド膜を生成した。
〔ECRプラズマCVD〕
本出願人が特開昭58−208006号公報にて提案したよう
にECRプラズマCVD法にイオンビームを組み合わせた方法
に基づいてダイヤモンド膜を形成した。そして、ダイヤ
モンド生成用ガスおよびガス圧力を第1表に示し通りに
導入し、基体温度800℃に設定しながらプラズマを発生
させ、ダイヤモンド膜を生成した。
かくして得られた各々のダイヤモンド膜について走査
型電子顕微鏡による析出速度、マイクロビッカースによ
る硬度を測定するとともに下記条件の切削試験における
20分後の摩耗量を測定した。
〔切削試験〕
被削材 18Si−Al合金 切削速度 700m/min 切込み 0.2mm 送り 0.1mm/rev 各測定結果は第1表に示した。
なお摩耗量は刃先部の摩耗幅で示した。
第1表から明らかな通り、従来の水素ガスおよび炭化
水素から成るダイヤモンド生成用ガスを用いたNo.1では
摩耗量が0.16mmと大きいものであるが本発明の試料No.2
乃至No.10はいずれも析出速度0.8μm/hr以上、摩耗両0.
1μm以下の優れた切削性能を示した。
また、工具母材として、熱膨張係数が2.8×10-6/℃未
満の試料(No.11)、6.0×10-6/℃を越える試料(No.1
2、13)はいずれも膜の剥離が生じた。
〔発明の効果〕
以上、詳述した通り本発明によれば、ダイヤモンド生
成用ガスとして、水素ガスおよび酸素含有有機化合物ガ
スを用いるかさらに酸素含有ガスを添加し、且つ工具母
材として特定の熱膨張係数を有するものを選択使用する
ことにより、膜密着性に優れるとともに耐摩耗性に優れ
た切削工具を安価に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 16/50 C23C 16/50

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内部に工具母材が設置された反応室内にダ
    イヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスにより該母材上
    にダイヤモンドを気相成長させるダイヤモンド被覆切削
    工具の製造方法において、前記ダイヤモンド生成用ガス
    が水素ガスおよび酸素含有有機化合物ガスからなるとと
    もに、前記工具母材の室温から800℃における熱膨張係
    数が2.8×10-6乃至6.0×10-6/℃であることを特徴とす
    るダイヤモンド被覆切削工具の製造方法。
  2. 【請求項2】内部に工具母材が設置された反応室内にダ
    イヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスにより該母材上
    にダイヤモンドを気相成長させるダイヤモンド被覆切削
    工具の製造方法において、前記ダイヤモンド生成用ガス
    が水素ガス、酸素含有有機化合物ガスおよび酸素含有ガ
    スから成るとともに、前記工具母材の室温から800℃に
    おける熱膨張係数が2.8×10-6乃至6.0×10-6/℃である
    ことを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具の製造方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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