JP2517459B2 - Gas chromatograph - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カラム内に充填された充填剤とガスとの吸
着性の差を利用してガス分析を行うガスクロマトグラフ
に関し、特にそのカラムのつまりをモニタするための自
己診断機能を持つガスクロマトグラフに関するものであ
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a gas chromatograph for performing gas analysis by utilizing a difference in adsorptivity between a packing material packed in a column and a gas, and particularly to a gas chromatograph of the column. That is, the present invention relates to a gas chromatograph having a self-diagnosis function for monitoring.
石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセ
スガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プ
ロセス工程を監視したり各種制御を行ったりするための
検出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用
いられている。A gas chromatograph has been generally used as a detector for analyzing components of a process gas in a petrochemical process or a steel process and monitoring each process step or performing various controls based on the analysis result. .
ところで、このようなガスクロマトグラフにおいて
は、カラムはサンプルガスに応じて異なるが、活性炭,
活性アルミナ,モレキュラーシーブ等の粒度を揃えた粉
末が固定相として充填されており、その固定相とサンプ
ルガス中の各ガス成分との吸着性や分配係数の差異に基
づく移動速度の差を利用して、各ガス成分を相互に分離
し、これを熱伝導度素子(TCDセンサ)等の検出器によ
って検出するものとなっている。By the way, in such a gas chromatograph, although the column varies depending on the sample gas, activated carbon,
Powders with a uniform particle size such as activated alumina and molecular sieves are packed as the stationary phase, and the difference in the moving speed based on the difference in the adsorption and partition coefficient between the stationary phase and each gas component in the sample gas is used. The gas components are separated from each other and detected by a detector such as a thermal conductivity element (TCD sensor).
しかしこの種の従来のガスクロマトグラフでは、サン
プルガス所謂プロセスガス中に含まれるダスト,ミスト
などによりカラムにつまりや性能劣化が起こるトラブル
が多々生じるという問題があった。However, this type of conventional gas chromatograph has a problem in that there are many problems that the column is clogged and the performance is deteriorated due to dust, mist, etc. contained in the so-called process gas.
本発明は以上の点に鑑み、かかる従来の問題点を解消
するためになされたもので、カラムのダスト,ミストに
よるつまりをモニタすることによりカラムの自己診断を
行うことのできるガスクロマトグラフを提供することを
目的とする。In view of the above points, the present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and provides a gas chromatograph capable of performing a self-diagnosis of a column by monitoring clogging by dust and mist of the column. The purpose is to
上記の目的を達成するため、本発明のガスクロマトグ
ラフは、同一基板上に自身が発した熱を利用してカラム
で分離された各ガスの成分の熱伝導度によって生じる抵
抗値の変化を検出する熱伝導度素子と前記ガスの流路上
の前記熱伝導度素子に近接した位置に配置し、前記熱伝
導度素子により加熱されたガスの温度差を利用してその
ガスの流量を検出する流量検出素子が形成されたマイク
ロダイヤフラムセンサを検出器として用い、キャリヤガ
スの圧力を設定する減圧弁の二次圧側流路に設けられた
圧力センサと、前記流量検出素子によって検出される信
号に応じてキャリアガスの流量を設定すると共に、その
流量を前記圧力センサから得られる信号によって一定に
保つように前記減圧弁の設定圧を自動的に制御するキャ
リアガス流量制御手段と、前記圧力センサから得られる
信号と予め決められたしきい値とを比較してその比較結
果に基づき前記カラムを診断する診断手段を備えたもの
である。In order to achieve the above object, the gas chromatograph of the present invention detects the change in resistance value caused by the thermal conductivity of the components of each gas separated in the column by utilizing the heat generated by itself on the same substrate. A flow rate detector that is arranged at a position close to the thermal conductivity element on the flow path of the thermal conductivity element and the gas, and detects the flow rate of the gas by utilizing the temperature difference of the gas heated by the thermal conductivity element. A microdiaphragm sensor formed with an element is used as a detector, a pressure sensor provided in a secondary pressure side flow path of a pressure reducing valve that sets the pressure of carrier gas, and a carrier according to a signal detected by the flow rate detection element. A carrier gas flow rate control unit for automatically controlling the set pressure of the pressure reducing valve so that the flow rate of the gas is set and the flow rate is kept constant by a signal obtained from the pressure sensor. When, those having a diagnostic means for diagnosing the column based on the comparison result by comparing the was predetermined and a signal obtained from the pressure sensor threshold.
本発明においては、減圧弁の二次圧側流路に設けた圧
力センサとマイクロダイヤフラムセンサの流量検出素子
を利用して、キャリアガスの流量を一定に保つように減
圧弁の設定圧(二次圧)を自動的に変化させる。これに
よって、減圧弁の二次圧流路側に配設されるカラムのつ
まりにより流体抵抗が増すと、減圧弁の二次圧が高くな
る。そのため、この圧力をモニタすることによりカラム
のつまりを検知し、カラム寿命を知ることができる。In the present invention, the pressure sensor provided in the secondary pressure side flow path of the pressure reducing valve and the flow rate detecting element of the micro diaphragm sensor are used to set the pressure of the pressure reducing valve (secondary pressure so as to keep the flow rate of the carrier gas constant. ) Is automatically changed. As a result, when the fluid resistance increases due to the blockage of the column arranged on the secondary pressure flow path side of the pressure reducing valve, the secondary pressure of the pressure reducing valve increases. Therefore, by monitoring this pressure, the blockage of the column can be detected and the column life can be known.
〔実施例〕 以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説
明する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be described in detail based on examples shown in the drawings.
第1図は本発明によるガスクロマトグラフの一実施例
を示す基本的構成図で、恒温槽を形成し所定温度に保持
されるアナライザ本体1,このアナライザ本体1内に配置
されるサンプルバルブ2,カラム3および検出器4,計量管
5,ヘリウム等の不活性ガスからなるキャリアガスCGを所
定圧POに減圧する減圧弁6等を備え、測定時にサンプル
バルブ2の流路を実線の状態がら破線の状態に切替える
ことにより、計量管5によって分取した測定すべきサン
プルガスSGをキャリアガスCGによってカラム3内に送り
込むようにしている。カラム3には活性炭,活性アルミ
ナ等の粉末が固定相として充填されており、この固定相
とサンプルガスSG中の各ガス成分との吸着性や分配係数
の差異に基づく移動速度の差を利用して、各ガス成分を
相互に分離し、これを検出器4によって検出し電気信号
に変換する。この電気信号はガス成分濃度に比例し、こ
れを信号処理系により波形処理したり記録紙に記録す
る。FIG. 1 is a basic configuration diagram showing an embodiment of a gas chromatograph according to the present invention. An analyzer main body 1, which forms a thermostatic chamber and is maintained at a predetermined temperature, a sample valve 2 arranged inside the analyzer main body 1, a column. 3 and detector 4, measuring tube
5, equipped with a pressure reducing valve 6 for reducing the carrier gas CG consisting of an inert gas such as helium to a predetermined pressure P O , and switching the flow path of the sample valve 2 from the solid line state to the broken line state during measurement The sample gas SG to be measured separated by the tube 5 is fed into the column 3 by the carrier gas CG. The column 3 is packed with powder of activated carbon, activated alumina, etc. as a stationary phase, and the difference in the moving speed based on the difference in the adsorption property and distribution coefficient between this stationary phase and each gas component in the sample gas SG is used. Then, each gas component is separated from each other, and this is detected by the detector 4 and converted into an electric signal. This electric signal is proportional to the gas component concentration, and this signal is subjected to waveform processing by a signal processing system or recorded on recording paper.
一方、非測定時にはサンプルバルブ2の流路を実線の
状態に切替えることにより、キャリアガスCGをカラム3
および検出器4へ導いている。On the other hand, at the time of non-measurement, the flow path of the sample valve 2 is switched to the state of the solid line, so that the carrier gas CG is supplied to the column 3
And to the detector 4.
前記減圧弁6は、室内11と,室内11を上下2つの室11
A,11Bに仕切るダイヤフラム12と,室内11に連通するキ
ャリアガス供給通路13およびキャリアガス排出通路14
と,ポペット弁15と,圧縮コイルばね16等を備え、下側
の室11Aが圧力室、上側の室11Bが背圧室をそれぞれ形成
している。そして、キャリアガス供給流路13より送られ
てくるキャリアガスCGの圧力を所定圧POに減圧する減圧
弁6の背圧室11Bには1つの出入口17を有し、この出入
口17はキャリアガス供給流路13から分岐されキャリアガ
ス排出流路14に連通する背圧流路18に分岐路19を介して
連通されている。また、分岐路10には焼結金属等からな
る固定絞り20が配置されている。一方、背圧流路18には
分岐路19を挟んでその上流側と下流側に位置する2つの
電磁弁21,22が配置され、また下流側電磁弁22の下流側
には減圧弁6の2側圧力POを検出する圧力センサ7が設
けられている。The pressure reducing valve 6 includes a chamber 11 and two chambers 11 above and below the chamber 11.
A diaphragm 12 for partitioning into A and 11B, a carrier gas supply passage 13 and a carrier gas discharge passage 14 communicating with the room 11
, A poppet valve 15, a compression coil spring 16, etc., and the lower chamber 11A forms a pressure chamber and the upper chamber 11B forms a back pressure chamber. Further, the back pressure chamber 11B of the pressure reducing valve 6 for reducing the pressure of the carrier gas CG sent from the carrier gas supply passage 13 to a predetermined pressure P O has one inlet / outlet port 17, and this inlet / outlet port 17 is the carrier gas. A back pressure channel 18 that branches from the supply channel 13 and communicates with the carrier gas discharge channel 14 is communicated via a branch channel 19. A fixed throttle 20 made of sintered metal or the like is arranged in the branch path 10. On the other hand, two electromagnetic valves 21 and 22 located on the upstream side and the downstream side of the back pressure flow path 18 with the branch path 19 interposed therebetween are arranged, and two pressure reducing valves 6 are provided on the downstream side of the downstream side electromagnetic valve 22. A pressure sensor 7 for detecting the side pressure P O is provided.
したがって、キャリアガスCGはキャリアガス供給流路
13を経て減圧弁6の圧力室11A側に一次側圧力PSとして
送られると共に、上流側電磁弁21を開くと、背圧流路18
−分岐路19−固定絞り20を通って背圧室11Bにも背圧PN
として送られ、この背圧PNを、一次側圧力PSと圧縮コイ
ルばね16のばね圧の和と対応させている。そして背圧PN
は下流側電磁弁22を開くと低下する。Therefore, the carrier gas CG is the carrier gas supply channel.
Together and sent as the primary pressure P S to 13 via the pressure chambers 11A side of the pressure reducing valve 6, opening the upstream-side electromagnetic valve 21, the back pressure passage 18
-Branch path 19-Back pressure PN through fixed throttle 20 and back pressure chamber 11B
This back pressure P N is made to correspond to the sum of the primary side pressure P S and the spring pressure of the compression coil spring 16. And back pressure P N
Decreases when the downstream solenoid valve 22 is opened.
25は電磁弁駆動回路で、圧力センサ7からの検出信号
PVと、CPU(マイクロコンピュータ)23からのキャリア
流量設定信号SPがD/A変換器24を経て入力されると、こ
れら両信号を比較してその比較結果に基いて2つの電磁
弁21,22を開閉制御し、2次側圧力POが常に設定圧力と
等しくなるようにしている。この場合、キャリアガスCG
の1次側圧力PS,背圧PNおよび2次側圧力POの関係は、P
S≧PN>POとなる。25 is a solenoid valve drive circuit, which is a detection signal from the pressure sensor 7.
When PV and the carrier flow rate setting signal SP from the CPU (microcomputer) 23 are input via the D / A converter 24, these two signals are compared and two solenoid valves 21, 22 are based on the comparison result. Is controlled so that the secondary pressure P O is always equal to the set pressure. In this case, carrier gas CG
The relationship between the primary pressure P S , back pressure P N, and secondary pressure P O is
S ≧ P N > P O.
すなわち、検出信号PVがキャリア流量設定信号SPの下
限値以下の場合、2次側圧力POは設定圧力より低い。こ
の時、電磁弁駆動回路25からの信号によって上流側電磁
弁21を開く一方、下流側電磁弁22を全閉状態に保持し、
背圧室11Bに供給されるキャリアガスCGの流量を増加さ
せる。すると、背圧PNが増大し、ダイヤフラム12を圧縮
コイルばね16に抗して下方に変位させ、ポペット弁15を
開く。したがって、圧力室11Aへ供給されるキャリアガ
スCGの流量が増加し、2次側圧力POを増大させる。2次
側圧力POが増加して設定圧力と一致すると、検出信号PV
がキャリア流量設定信号SPの範囲内に入るため上流側電
磁弁21を閉鎖する。外乱等によって2次側圧力POが設定
圧力より大きくなり、検出信号PVの値がキャリア流量設
定信号SPの上限値を越えると、今度は下流側電磁弁22を
開いて背圧PNを下げる。すると、その分だけダイヤフラ
ム12が上方に変位してポペット弁15が閉まり、2次側圧
力POを低下させる。そして2次側圧力POが設定圧と一致
すると、下流側電磁弁22を閉鎖する。That is, when the detection signal PV is less than or equal to the lower limit value of the carrier flow rate setting signal SP, the secondary pressure P O is lower than the set pressure. At this time, while the upstream solenoid valve 21 is opened by the signal from the solenoid valve drive circuit 25, the downstream solenoid valve 22 is held in a fully closed state,
The flow rate of the carrier gas CG supplied to the back pressure chamber 11B is increased. Then, the back pressure P N increases, the diaphragm 12 is displaced downward against the compression coil spring 16, and the poppet valve 15 is opened. Therefore, the flow rate of the carrier gas CG supplied to the pressure chamber 11A increases, and the secondary pressure P O increases. When the secondary pressure P O increases and matches the set pressure, the detection signal PV
Is within the range of the carrier flow rate setting signal SP, the upstream side solenoid valve 21 is closed. When the secondary pressure P O becomes larger than the set pressure due to disturbance or the like and the value of the detection signal PV exceeds the upper limit value of the carrier flow rate setting signal SP, this time the downstream solenoid valve 22 is opened to lower the back pressure P N. . Then, the diaphragm 12 is displaced upward by that amount, the poppet valve 15 is closed, and the secondary side pressure P O is reduced. When the secondary pressure P O matches the set pressure, the downstream solenoid valve 22 is closed.
第2図は検出器4として用いるマイクロダイヤフラム
センサの一例を示すパターン構造の概略平面図である。
このマイクロダイヤフラムセンサ30は、通常の半導体製
造プロセスを用いて、第2図に示すように単結晶シリコ
ン基板31上の中央部にパーマロイ等からなる薄膜ヒータ
32を熱伝導度素子として形成すると共に、該薄膜ヒータ
32の両側に各々独立した上流側温度センサ33,下流側温
度センサ34を流量検出素子として形成する。そしてこの
シリコン基板31上の表面にはエッチングのための多数の
細いスリット35を設け、これら薄膜ヒータ32及び温度セ
ンサ33,34の下側および周辺を、そのシリコン基板表面
に設けた多数の細いスリット35を介して例えば水酸化カ
リウムのようなエッチング液等の異方性エッチング方法
によりエッチングすることにより空隙化し、断面形状が
略逆台形状のパターンを持つ空隙部36を形成する。これ
により、その空隙部36の上部には、シリコン基板31から
ダイヤフラム状に空間的に隔離され、その基板より薄膜
ヒータ32及び上流側温度センサ33,下流側温度センサ34
が熱的に絶縁されて支持されたダイヤフラム37が形成さ
れている。なお、前記薄膜ヒータ32,各温度センサ33,34
は窒化シリコンなどの保護膜によって被覆されているも
のである。第2図中、38は温度測定用のセンサであり、
39はガスの流れを示す。FIG. 2 is a schematic plan view of a pattern structure showing an example of the micro diaphragm sensor used as the detector 4.
This microdiaphragm sensor 30 is a thin film heater made of permalloy or the like in the central portion on a single crystal silicon substrate 31 as shown in FIG. 2 using a normal semiconductor manufacturing process.
32 as a thermal conductivity element, and the thin film heater
The upstream side temperature sensor 33 and the downstream side temperature sensor 34, which are independent from each other, are formed on both sides of 32 as flow rate detecting elements. A large number of thin slits 35 for etching are provided on the surface of the silicon substrate 31, and a large number of thin slits are provided on the surface of the silicon substrate, below and around the thin film heater 32 and the temperature sensors 33, 34. By using an anisotropic etching method such as an etching solution such as potassium hydroxide through 35, a void is formed to form a void 36 having a pattern of a substantially inverted trapezoidal cross section. As a result, the upper portion of the void 36 is spatially separated from the silicon substrate 31 in a diaphragm shape, and the thin film heater 32, the upstream temperature sensor 33, and the downstream temperature sensor 34 are separated from the substrate.
A diaphragm 37, which is thermally insulated and supported, is formed. The thin film heater 32, each temperature sensor 33, 34
Is covered with a protective film such as silicon nitride. In FIG. 2, 38 is a sensor for measuring temperature,
39 shows the flow of gas.
このような製造のマイクロダイヤフラムセンサ30は、
第3図に示すように、薄膜ヒータ32に数100mA程度の定
電流iaを流してその電流の変化を検出するオペアンプか
らなる電流検出回路40を設け、この薄膜ヒータ32を所定
温度に加熱したうえ、該薄膜ヒータ32の抵抗値がガス成
分の熱伝導度によって変化するのを利用してそのガスの
濃度を電圧出力VTCDとして検出できる。また、上流側温
度センサ33及び下流側温度センサ34は固定抵抗42,43と
ゼロ調整用可変抵抗44を含むブリッジ回路41の各辺に接
続し、その出力を検出するオペアンプ46〜48からなる差
動増幅回路45を構成する。そして薄膜ヒータ32を加熱し
た状態で、測定ガスの流れがあると上流側温度センサ33
は冷却されて抵抗値が減るのに対し、下流側温度センサ
34は加熱されて抵抗値が増加するのを利用してその差か
らキャリアガスの流量を電圧出力VFLOWとして検出でき
る。また、温度測定用センサ38は数mA程度の定電流ibを
流してその電流の変化をオペアンプからなる電流検出回
路49で取りしその温度を電圧出力VTEMPとして検出する
ことができる。なお、第3図中50,51は電流制限用の抵
抗、V1〜V3は各々の駆動電源である。The micro diaphragm sensor 30 manufactured in this way is
As shown in FIG. 3, the thin film heater 32 is provided with a current detection circuit 40 including an operational amplifier for detecting a change in the constant current i a of about 100 mA and heating the thin film heater 32 to a predetermined temperature. Moreover, the concentration of the gas can be detected as the voltage output V TCD by utilizing the fact that the resistance value of the thin film heater 32 changes depending on the thermal conductivity of the gas component. Further, the upstream side temperature sensor 33 and the downstream side temperature sensor 34 are connected to each side of the bridge circuit 41 including the fixed resistors 42 and 43 and the zero-adjustment variable resistor 44, and a difference consisting of operational amplifiers 46 to 48 for detecting the output thereof. The dynamic amplifier circuit 45 is configured. When the thin-film heater 32 is heated and the measurement gas flows, the upstream temperature sensor 33
Is cooled and the resistance value decreases, while the downstream temperature sensor
Since 34 is heated and its resistance value increases, the flow rate of the carrier gas can be detected as a voltage output V FLOW from the difference. Further, the temperature measuring sensor 38 can pass a constant current i b of about several mA, take a change in the current with a current detection circuit 49 including an operational amplifier, and detect the temperature as a voltage output V TEMP . The third figure 50 and 51 is a current limiting resistor, V 1 ~V 3 is a driving power source of each.
ところで、ガスクロマトグラフは分析を行うため、検
出器4としてのマイクロダイヤフラムセンサ30での流量
を一定に保つ必要がある。しかるに、本実施例では、マ
イクロダイヤフラムセンサ30の流量出力VFLOWをA/D変換
器26を経てCPU23に入力しており、所定のキャリア流量
から変化した場合、CPU23はキャリア流量設定信号SPの
値を変化させ、電磁弁駆動回路25を介して減圧弁6の設
定圧を変えてキャリア圧力を変えることにより、一定の
キャリア流量を保持させている。そして電磁弁駆動回路
25のフィードバック信号である圧力センサ7の検出信号
PVをA/D変換器27を経てCPU23に送出することにより、こ
のCPU23はキャリア圧力の変化を読むことができる。す
なわち、カラム3が時間の経過とともにつまってゆくと
すると、第4図に示すように圧力センサ7の検出出力PV
が変化する。このためCPU23は、予めカラム3の使用限
界のキャリア圧力をしきい値として求めておき、そのし
きい値PVTHを越えた時点t1でカラム交換を知らせること
ができる。なお、第4図中符号t0はスタート時点を示
し、同じくPV0はスタート時の圧力センサ7の出力値を
示す。By the way, since the gas chromatograph analyzes, it is necessary to keep the flow rate at the microdiaphragm sensor 30 as the detector 4 constant. However, in the present embodiment, the flow rate output V FLOW of the microdiaphragm sensor 30 is input to the CPU 23 via the A / D converter 26, and when it changes from the predetermined carrier flow rate, the CPU 23 sets the value of the carrier flow rate setting signal SP. By changing the set pressure of the pressure reducing valve 6 via the solenoid valve drive circuit 25 to change the carrier pressure, a constant carrier flow rate is maintained. And solenoid valve drive circuit
Detection signal of the pressure sensor 7 which is a feedback signal of 25
By sending PV to the CPU 23 via the A / D converter 27, the CPU 23 can read the change in the carrier pressure. That is, assuming that the column 3 becomes clogged with the passage of time, the detection output PV of the pressure sensor 7 as shown in FIG.
Changes. Therefore, the CPU 23 can obtain the carrier pressure at the limit of use of the column 3 as a threshold value in advance, and notify the column exchange at the time t 1 when the threshold PV TH is exceeded. It should be noted that reference numeral t 0 in FIG. 4 indicates the start time point, and PV 0 indicates the output value of the pressure sensor 7 at the start time.
以上説明したように、本発明のガスクロマトグラフに
よれば、キャリア圧力を設定する減圧弁の2次圧側流路
に設けた圧力センサとマイクロダイヤフラムセンサに設
けた流量検出素子を利用して、キャリアガスの流量を一
定に保つように減圧弁の設定圧を自動的に制御するとと
もに、その圧力センサの検出出力をモニタすることによ
り、カラムのダストやミストによるつまりを検知してカ
ラムの自己診断が可能になる。これによって、装置の保
守,メインテナンスを良好ならしめることができる。As described above, according to the gas chromatograph of the present invention, the carrier gas is utilized by utilizing the pressure sensor provided in the secondary pressure side flow path of the pressure reducing valve that sets the carrier pressure and the flow rate detection element provided in the microdiaphragm sensor. By automatically controlling the set pressure of the pressure reducing valve to keep the flow rate of the column constant, and by monitoring the detection output of the pressure sensor, it is possible to detect clogging caused by column dust and mist and perform column self-diagnosis. become. As a result, the maintenance and maintenance of the device can be improved.
第1図は本発明によるガスクロマトグラフの一実施例を
示す基本的構成図、第2図は第1図のマイクロダイヤフ
ラムセンサの一例を示すパターン構造の概略平面図、第
3図は上記マイクロダイヤフラムセンサの検出回路の一
例を示す回路構成図、第4図は上記実施例の動作説明に
供する説明図である。 1……アナライザ本体、2……サンプルバスブ、3……
カラム、4……検出器、5……計量管、6……減圧弁、
7……圧力センサ、23……CPU、24……D/A変換器、25…
…電磁弁駆動回路、26,27……A/D変換器、30……マイク
ロダイヤフラムセンサ、31……シリコン基板、32……薄
膜ヒータ(熱伝導度素子)、33,34……温度センサ(流
量検出素子)、41……ブリッジ回路、45……差動増幅回
路。FIG. 1 is a basic configuration diagram showing an embodiment of a gas chromatograph according to the present invention, FIG. 2 is a schematic plan view of a pattern structure showing an example of the microdiaphragm sensor of FIG. 1, and FIG. 3 is the above microdiaphragm sensor. FIG. 4 is a circuit configuration diagram showing an example of the detection circuit of FIG. 4, and FIG. 4 is an explanatory diagram for explaining the operation of the above embodiment. 1 ... Analyzer body, 2 ... Sample bus, 3 ...
Column, 4 ... Detector, 5 ... Measuring pipe, 6 ... Pressure reducing valve,
7 ... Pressure sensor, 23 ... CPU, 24 ... D / A converter, 25 ...
… Solenoid valve drive circuit, 26,27 …… A / D converter, 30 …… Micro diaphragm sensor, 31 …… Silicon substrate, 32 …… Thin film heater (thermal conductivity element), 33,34 …… Temperature sensor ( Flow rate detection element), 41 …… Bridge circuit, 45 …… Differential amplifier circuit.
Claims (1)
ブを経てカラムに導き、該サンプルバルブの流路切替に
よりサンプルガスを前記カラムに導いて各ガス成分に分
離し、これを検出器によって検出するガスクロマトグラ
フにおいて、前記検出器は、同一基板上に自身が発した
熱を利用して前記カラムで分離された各ガスの成分の熱
伝導度によって生じる抵抗値の変化を検出する熱伝導度
素子と前記ガスの流路上の前記熱伝導度素子に近接した
位置に配置し、前記熱伝導度素子により加熱されたガス
の温度差を利用してそのガスの流量を検出する流量検出
素子が形成されたマイクロダイヤフラムセンサから成
り、前記減圧弁の2次圧側流路に設けられた圧力センサ
と、前記流量検出素子によって検出される信号に応じて
キャリアガスの流量を設定すると共に、その流量を前記
圧力センサから得られる信号によって一定に保つように
前記減圧弁の設定圧を自動的に制御するキャリアガス流
量制御手段と、前記圧力センサから得られる信号と予め
決められたしきい値とを比較してその比較結果に基づき
前記カラムを診断する診断手段を備えたことを特徴とす
るガスクロマトグラフ。1. A gas chromatograph in which a carrier gas is introduced into a column through a pressure reducing valve and a sample valve, and the sample gas is introduced into the column by switching the flow path of the sample valve to separate each gas component, which is detected by a detector. In the graph, the detector is a thermal conductivity element for detecting a change in resistance value caused by thermal conductivity of components of each gas separated in the column by utilizing heat generated by itself on the same substrate and the thermal conductivity element. A micro flow rate detection element is disposed at a position close to the thermal conductivity element on the gas flow path, and detects the flow rate of the gas by utilizing the temperature difference of the gas heated by the thermal conductivity element. The flow rate of the carrier gas is composed of a diaphragm sensor and is provided in the secondary pressure side flow path of the pressure reducing valve, and the flow rate of the carrier gas according to the signal detected by the flow rate detecting element. Carrier gas flow rate control means for automatically controlling the set pressure of the pressure reducing valve so as to keep the flow rate constant by the signal obtained from the pressure sensor, and the signal obtained from the pressure sensor. A gas chromatograph comprising a diagnostic means for comparing the threshold value and the column based on the comparison result.
Priority Applications (1)
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JP2205063A JP2517459B2 (en) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2205063A JP2517459B2 (en) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Gas chromatograph |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0493654A JPH0493654A (en) | 1992-03-26 |
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Family
ID=16500821
Family Applications (1)
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JP2205063A Expired - Lifetime JP2517459B2 (en) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Gas chromatograph |
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Family Cites Families (1)
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---|---|---|---|---|
JPS60161558A (en) * | 1984-02-02 | 1985-08-23 | Olympus Optical Co Ltd | Detecting method of abnormality of reaction chamber |
-
1990
- 1990-08-03 JP JP2205063A patent/JP2517459B2/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
「最新ガスクロマトグラフィ」舟坂渡,池川信夫著廣川書店 |
「最近のセンサ」電気学会編集兼発行(昭63−4−1)P.178 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0493654A (en) | 1992-03-26 |
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