JPH0493648A - Gas chromatograph - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野］
本発明は、キャリアガスによって移送されるサンプルガ
スをカラムに導いて各ガス成分に分離し、これを熱伝導
度検出器で検出して分析を行うガスクロマトグラフに関
し、特にその熱伝導度検出器の駆動回路に関するもので
ある。Detailed Description of the Invention (Industrial Application Field) The present invention introduces a sample gas transported by a carrier gas into a column and separates it into each gas component, which is detected and analyzed with a thermal conductivity detector. The present invention relates to a gas chromatograph that performs this, and particularly to a drive circuit for a thermal conductivity detector thereof.
（従来の技術）
石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセス
ガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プロ
セス工程を監視したり各種制御を行ったりするための検
出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用い
られている。(Conventional technology) Gas chromatographs have traditionally been used as detection devices to analyze the components of process gases in petrochemical processes, steel processes, etc., and to monitor each process step and perform various controls based on the analysis results. Generally used.
第５図はこの種のガスクロマトグラフの基本的構成を示
す図で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライ
ザ本体１．このアナライザ本体１内に配置されたサンプ
ルバルブ２．カラム３および検出器４．計量管５．ヘリ
ウム等の不活性ガスからなるキャリアガスＣＧを所定圧
に減圧する減圧弁６等を備え、測定時にサンプルバルブ
２に流路を実線の状態から破線の状態に切替えることに
より、計量管５によって分取した測定すべきサンプルガ
スＳＧをキャリアガスＣＧによってカラム３内に送り込
むようにしている。カラム３にはサンプルガスＳＧに応
じて異なるが、活性炭、活性アルミナ、モレキュラーシ
ーブ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填されてお
り、この固定相とサンプルガスＳＧ中の各ガス成分との
吸着性や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用し
て、各ガス成分を相互に分離し、これを熱伝導度検出器
等の検出器４によって検出し電気信号に変換する。この
電気信号はガス成分濃度に比例し、これをコントローラ
７により波形処理したり記録紙に記録する。FIG. 5 is a diagram showing the basic configuration of this type of gas chromatograph, in which the analyzer body 1 forms a constant temperature bath and is maintained at a predetermined temperature. A sample valve 2 disposed within this analyzer body 1. Column 3 and detector 4. Measuring tube 5. It is equipped with a pressure reducing valve 6 etc. that reduces the pressure of the carrier gas CG made of an inert gas such as helium to a predetermined pressure, and by switching the flow path in the sample valve 2 from the solid line state to the broken line state at the time of measurement, the metering tube 5 separates the carrier gas CG. The taken sample gas SG to be measured is fed into the column 3 by a carrier gas CG. Column 3 is filled with a powder of activated carbon, activated alumina, molecular sieve, etc. with uniform particle size as a stationary phase, which varies depending on the sample gas SG, and the relationship between this stationary phase and each gas component in the sample gas SG is The gas components are separated from each other by utilizing the difference in movement speed based on the difference in adsorption properties and distribution coefficients, and this is detected by a detector 4 such as a thermal conductivity detector and converted into an electrical signal. This electrical signal is proportional to the gas component concentration, and is subjected to waveform processing by the controller 7 and recorded on recording paper.
一方、非測定にはサンプルバルブ２の流路を実線図示の
状態に切替えることにより、キャリアガスＣＧをカラム
３および検出器４へ導いている。On the other hand, during non-measurement, the carrier gas CG is guided to the column 3 and the detector 4 by switching the flow path of the sample valve 2 to the state shown by the solid line.
ところで、このようなガスクロマトグラフにおいて熱伝
導度検出器（以下ＴＣＤセンサという）としてはフィラ
メントやサーミスタが使用されている。この種のセンサ
は定電流で駆動し、熱伝導度の変化が抵抗値の変化とな
るため、出力が電圧として取り出せることになる。Incidentally, in such a gas chromatograph, a filament or a thermistor is used as a thermal conductivity detector (hereinafter referred to as a TCD sensor). This type of sensor is driven by a constant current, and changes in thermal conductivity result in changes in resistance, so the output can be taken out as a voltage.
また、ＴＣＤセンサとしてマイクロダイヤフラムセンサ
を用いる方法がある。このマイクロダイヤフラムセンサ
は、半導体製造プロセスを用いてシリコン等の基板上に
ミクロンオーダーで微細な機械的構造を形成したもので
、パターン形状が非常に小さいため、スペースファクタ
ーが良い、ＴＣＤ検出器のデソトスペースを小さくでき
る、熱時定数が小さい等の利点がある。There is also a method of using a micro diaphragm sensor as the TCD sensor. This micro diaphragm sensor uses a semiconductor manufacturing process to form a fine mechanical structure on the micron order on a substrate such as silicon.The pattern shape is extremely small, so it has a good space factor and can be used as a TCD detector. It has advantages such as a smaller space and a smaller thermal time constant.
しかし、かかるマイクロダイヤフラムセンサを用いたガ
スクロマトグラフでは、感度を上げるために印加電流（
または電力）を大きくするとマイクロダイヤフラムセン
サは高温（４ｍＡで２５０℃）になるため、センサの寿
命が著しく短くなるという問題があった。However, in a gas chromatograph using such a microdiaphragm sensor, the applied current (
If the microdiaphragm sensor is increased (250° C. at 4 mA), the life of the sensor will be significantly shortened.
本発明は以上の点に鑑み、かかる従来の問題点を解消す
るためになされたもので、マイクロダイヤフラムセンサ
をＴＣＤセンサとして用いて高感度と長寿命を同時に実
現可能にしたガスクロマトグラフを従供することを目的
をする。In view of the above points, the present invention has been made in order to solve the conventional problems, and provides a gas chromatograph that uses a micro diaphragm sensor as a TCD sensor and can achieve high sensitivity and long life at the same time. to aim for.
［課題を解決するための手段］
上記の目的を達成するため、本発明のガスクロマトグラ
フは、基板上に薄膜のヒータから構成されるチップ状の
マイクロダイヤフラムセンサを用い、該マイクロダイヤ
フラムセンサの薄膜ヒータに一定の電流を供給してそれ
を駆動する直流電源と、該直流電源より前記マイクロダ
イヤフラムセンサへ供給する電流を所定のサンプリング
周期に従って断続するスイッチ手段を設け、前記薄膜ヒ
ータに流れる断続電流により加熱して各ガス成分の熱伝
導度によって生じる該薄膜ヒータの抵抗値の変化を出力
電圧として検出するようにしたものである。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the gas chromatograph of the present invention uses a chip-shaped microdiaphragm sensor composed of a thin film heater on a substrate, and the thin film heater of the microdiaphragm sensor A DC power supply for supplying a constant current to drive the microdiaphragm sensor, and a switch means for switching on and off the current supplied from the DC power supply to the microdiaphragm sensor according to a predetermined sampling period, and heating by the intermittent current flowing to the thin film heater. The change in the resistance value of the thin film heater caused by the thermal conductivity of each gas component is detected as the output voltage.
本発明においては、マイクロダイヤフラムセンサに供給
する電流を所定のサンプリング周期によって断続するこ
とにより、マイクロダイヤフラムセンサが高温になって
いる時間のトータルを滅らすことができ、そのセンサの
寿命を延ばすことができる。In the present invention, by intermittent the current supplied to the microdiaphragm sensor at predetermined sampling intervals, the total time during which the microdiaphragm sensor is at high temperature can be eliminated, and the life of the sensor can be extended. I can do it.
（実施例］
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。(Example) Hereinafter, the present invention will be described in detail based on an example shown in the drawings.
第１図は本発明の一実施例によるマイクロダイヤフラム
センサ駆動回路の回路構成図である。同図において、１
１は＋５Ｖの電源電圧■８に対して抵抗１２を介して直
列に接続された定電圧ダイオードであり、このダイオー
ド１１の端子電圧はＦＥＴ等のスイッチ１３を通してオ
ペアンプからなるハフファ１４に入力されており、その
出力電流がセンサ検出回路１５に入力されている。この
センサ検出回路１５は、入力抵抗１６と、非反転入力が
接地されたオペアンプ１７と、オペアンプ１７の反転入
力と出力側との間に挿入された後述するマイクロダイヤ
フラムセンサ２１がら構成され、その入力抵抗１６に流
れる電流ｉをオペアンプ１７の反転入力側に入力して、
その出力側よりマイクロダイヤフラムセンサ２１を構成
する薄膜ヒータ２２の抵抗値の変化に応した電圧を出力
として検出するものとなっている。この場合、スイッチ
１３は予め決められたサンプリング周期のパルスＳＰに
よってオン、オフ動作する。なお、図中１８は抵抗であ
る。FIG. 1 is a circuit diagram of a microdiaphragm sensor drive circuit according to an embodiment of the present invention. In the same figure, 1
1 is a constant voltage diode connected in series with the +5V power supply voltage 8 through a resistor 12, and the terminal voltage of this diode 11 is inputted to a HuffFer 14 consisting of an operational amplifier through a switch 13 such as an FET. , and its output current is input to the sensor detection circuit 15. The sensor detection circuit 15 includes an input resistor 16, an operational amplifier 17 whose non-inverting input is grounded, and a microdiaphragm sensor 21 (described later) inserted between the inverting input and the output side of the operational amplifier 17. Input the current i flowing through the resistor 16 to the inverting input side of the operational amplifier 17,
From the output side, a voltage corresponding to a change in the resistance value of the thin film heater 22 constituting the microdiaphragm sensor 21 is detected as an output. In this case, the switch 13 is turned on and off by a pulse SP having a predetermined sampling period. Note that 18 in the figure is a resistor.
第２図は前記マイクロダイヤフラムセンサ２１の一例を
示すパターン構造の概略平面図である。FIG. 2 is a schematic plan view of a pattern structure showing an example of the microdiaphragm sensor 21. FIG.
このマイクロダイヤフラムセンサ２１は、通常の半導体
製造プロセスを用いて、第２図に示すように単結晶シリ
コン基板２０上の中央部にパーマロイなどからなる薄膜
ヒータ２２を熱伝導度素子として形成するとともに、該
薄膜ヒータ２２の両側に各々独立した上流側温度センサ
２３．下流側温度センサ２４を流量検出素子として形成
する。そして、このシリコン基板２０上の表面にはエツ
チングのための多数の細いスリット２５を設け、薄膜ヒ
ータ２２及び上流側温度センサ２３．下流側温度センサ
２４の下側および周辺を、そのシリコン基板表面に設け
た多数の細いスリット２５を介して例えば水酸化カリウ
ムのようなエツチング液等の異方性エツチング方法によ
りエツチングすることにより空隙化して、断面形状が略
逆台形状のパターンを持つ空隙部２６を形成する。これ
により、その空隙部２６の上部には、シリコン基板２０
からダイヤフラム状に空間的に隔離され、その基板より
薄膜ヒータ２２及び上流側温度センサ２３、下流側温度
センサ２４が熱的に絶縁されて支持されたダイヤフラム
２７が形成されている。なお、前記薄膜ヒータ２２、各
温度センサ２３，２４は窒化シリコンなどの保護膜によ
って被覆されているものである。第２図中符号２８で示
す矢印はガスの流れを示す。This micro diaphragm sensor 21 uses a normal semiconductor manufacturing process to form a thin film heater 22 made of permalloy or the like as a thermal conductivity element in the center of a single crystal silicon substrate 20 as shown in FIG. Independent upstream temperature sensors 23 on both sides of the thin film heater 22. The downstream temperature sensor 24 is formed as a flow rate detection element. A large number of thin slits 25 for etching are provided on the surface of this silicon substrate 20, and a thin film heater 22 and an upstream temperature sensor 23. The lower side and the periphery of the downstream temperature sensor 24 are etched through a large number of thin slits 25 provided on the surface of the silicon substrate using an anisotropic etching method such as an etching solution such as potassium hydroxide to form a void. As a result, a cavity 26 having a pattern having a cross-sectional shape of an approximately inverted trapezoid is formed. As a result, the silicon substrate 20 is placed in the upper part of the cavity 26.
A diaphragm 27 is formed which is spatially isolated from the substrate in a diaphragm shape and supports a thin film heater 22, an upstream temperature sensor 23, and a downstream temperature sensor 24 while being thermally insulated from the substrate. Note that the thin film heater 22 and each temperature sensor 23, 24 are covered with a protective film such as silicon nitride. Arrows indicated by the reference numeral 28 in FIG. 2 indicate the flow of gas.
このような構造のマイクロダイヤフラムセンサ２１は、
薄膜ヒータ２２を所定の温度に加熱したうえ、該薄膜ヒ
ータ２２の抵抗値がガス成分の熱伝導度によっ変化する
のを利用してそのガスの濃度を検出できる。また、３膜
ヒータ２２を加熱した状態で、測定ガスの流れがあると
上流側温度センサ２３は冷却されて抵抗値が減るのに対
し、下流側温度センサ２４は加熱されて抵抗値が増加す
るのを利用してその差から流量を検出することもできる
。The micro diaphragm sensor 21 having such a structure is
After heating the thin film heater 22 to a predetermined temperature, the concentration of the gas can be detected by utilizing the fact that the resistance value of the thin film heater 22 changes depending on the thermal conductivity of the gas component. Furthermore, when the three-film heater 22 is heated and there is a flow of measurement gas, the upstream temperature sensor 23 is cooled and its resistance value decreases, whereas the downstream temperature sensor 24 is heated and its resistance value increases. The flow rate can also be detected from the difference.
コノように上記実施例によると、マイクロダイヤフラム
センサ２１はパターン形状が非常に小さく、しかも薄い
ため、従来のフィラントやサーミスタセンサに比べ熱時
定数が数ｍｓ程度ときわめて小さい。このため、定電圧
ダイオード１１よりマイクロダイヤフラムセンサ２１の
薄膜ヒータ２２へ供給する電流をスイッチ１３で断続し
て、第３図に示すようにパルス状の電流ｉとし、このパ
ルス電流によって前記薄膜ヒータ２２を駆動することに
より、この薄膜ヒータ２２の抵抗値はカラム３ （第５
図参照）によって分離される各ガス成分の熱伝導度に応
して変化し、これを検出回路１５で電圧Ｖとして検出で
きる。According to the above embodiment, the micro diaphragm sensor 21 has a very small pattern shape and is thin, so the thermal time constant is extremely small, on the order of several ms, compared to conventional fillant or thermistor sensors. Therefore, the current supplied from the constant voltage diode 11 to the thin film heater 22 of the microdiaphragm sensor 21 is turned on and off by the switch 13 to produce a pulsed current i as shown in FIG. By driving the column 3 (5th
(see figure), which changes depending on the thermal conductivity of each gas component separated, and can be detected as a voltage V by the detection circuit 15.
このとき、スイッチ１３の動作タイミングつまりサンプ
リング周期Ｔｓはガスクロマトグラフにおけるサンプリ
ング周期（通常２０ｍｓ〜１ｏ○ｍｓ程度）に合わせて
マイクロダイヤフラムセンサ２１へ供給する電流のオン
、オフを繰り返す。At this time, the operation timing of the switch 13, ie, the sampling period Ts, is such that the current supplied to the microdiaphragm sensor 21 is repeatedly turned on and off in accordance with the sampling period (usually about 20 ms to 100 ms) in the gas chromatograph.
これにより、第４図に示すような成る成分ガスのクロマ
トグラフィを想定したとき、検出回路１５から得られる
出力電圧■の値は離散的な波形工になる。これに対し、
従来による定電流駆動のときの出力電圧の値は連続的な
波形■となる。その結果、マイクロダイヤフラムセンサ
２１の薄膜ヒータ２２の高温状態のトータル時間を減ら
すことができる。As a result, when chromatography of component gases as shown in FIG. 4 is assumed, the value of the output voltage (2) obtained from the detection circuit 15 has a discrete waveform. In contrast,
The value of the output voltage during conventional constant current drive is a continuous waveform (■). As a result, the total time that the thin film heater 22 of the microdiaphragm sensor 21 is in a high temperature state can be reduced.
［発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、ＴＣＤセンサとし
てマイクロダイヤフラムセンサを用い、このマイクロダ
イヤフラムセンサに流す電流を断続的にオン、オフさせ
てパルス駆動するようにしたので、マイクロダイヤフラ
ムセンサが高温になっている時間のトータルを減らすこ
とにより、そのセンサの長寿命化がはかれ、ガスクロマ
トグラフの信頼性向上に優れた効果がある。[Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, a micro diaphragm sensor is used as the TCD sensor, and the current flowing through the micro diaphragm sensor is intermittently turned on and off to drive the micro diaphragm sensor. By reducing the total amount of time that the diaphragm sensor is at high temperature, the life of the sensor can be extended, which has an excellent effect on improving the reliability of the gas chromatograph.
第１図は本発明の一実施例によるマイクロダイヤフラム
センサ駆動回路の回路構成図、第２図は第１図のマイク
ロダイヤフラムセンサのパターン構造の一例を示す概略
平面図、第３図（ａ）及び（ｂ）は上記実施例の動作説
明に供する説明図、第４図は成る成分ガスのクロマトグ
ラフィにおいて本発明と従来例とを比較して表した８カ
電圧の波形を示す図、第５図はガスクロマトグラフの基
本的構成図である。
１１・・・定電圧ダイード、１３・・・スイッチ、１４
・・・バッファ、１５・・・センサ検出回路、２１・・
・マイクロダイヤフラムセンサ、２２・・・薄膜ヒータ
。FIG. 1 is a circuit configuration diagram of a microdiaphragm sensor drive circuit according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a schematic plan view showing an example of the pattern structure of the microdiaphragm sensor of FIG. 1, and FIGS. (b) is an explanatory diagram for explaining the operation of the above embodiment, FIG. 4 is a diagram showing waveforms of eight voltages comparing the present invention and a conventional example in chromatography of component gases, and FIG. FIG. 1 is a basic configuration diagram of a gas chromatograph. 11... Constant voltage diode, 13... Switch, 14
...Buffer, 15...Sensor detection circuit, 21...
- Micro diaphragm sensor, 22...thin film heater.
Claims (1)
ムに導いて各ガス成分に分離し、これを熱伝導度検出器
で検出して分析を行うガスクロマトグラフにおいて、前
記熱伝導度検出器は基板上に薄膜のヒータから構成され
るマイクロダイヤフラムセンサから成り、該マイクロダ
イヤフラムセンサの薄膜ヒータに一定の電流を供給して
それを駆動する直流電源と、該直流電源より前記マイク
ロダイヤフラムセンサへ供給する電流を所定のサンプリ
ング周期に従って断続するスイッチ手段と、前記薄膜ヒ
ータに流れる断続電流により加熱して前記ガス成分の熱
伝導度によって生じる該薄膜ヒータの抵抗値の変化を出
力電圧として検出する検出回路とを備えたことを特徴と
するガスクロマトグラフ。In a gas chromatograph, a sample gas transported by a carrier gas is introduced into a column and separated into each gas component, and this is detected and analyzed by a thermal conductivity detector. It consists of a micro diaphragm sensor consisting of a heater, a DC power source that supplies a constant current to the thin film heater of the micro diaphragm sensor to drive it, and a predetermined sampling of the current supplied from the DC power source to the micro diaphragm sensor. A detection circuit that heats the thin film heater with an intermittent current flowing in accordance with a period and detects a change in the resistance value of the thin film heater caused by the thermal conductivity of the gas component as an output voltage. Characteristic gas chromatograph.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20506290A JPH0493648A (en) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20506290A JPH0493648A (en) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Gas chromatograph |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0493648A true JPH0493648A (en) | 1992-03-26 |
Family
ID=16500804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20506290A Pending JPH0493648A (en) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | Gas chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0493648A (en) |
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