JP2517399B2 - 融解による燐酸塩の製造方法 - Google Patents

融解による燐酸塩の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、燐酸塩の新規の製造方法及びこの方法に
よって得られる生成物に関する。
［従来の技術］ ある種の燐酸塩はその先駆体を融解することによって
得ることができるということが知られている。しかし
て、陰イオンPO3X2-（ここでＸはハロゲンである）の塩
であるハロ燐酸塩を融解によって製造することができ
る。
これらの塩は一般的に一方でオルト燐酸、ピロ燐酸又
はメタ燐酸の塩、他方でアルカリ金属又はアルカリ土類
金属ハロゲン化物、特に弗化ナトリウムのようなハロゲ
ン化物塩であってよい先駆体を融解することによって得
られる。
同様に、オルト燐酸塩又はピロ燐酸塩の重合体である
ポリ燐酸塩タイプの燐酸塩はそれらの先駆体を融解する
ことによって得ることができるということもよく知られ
ている。融解によって得ることのできるポリ燐酸塩の中
では、下記の群に属するものを挙げることができる： ・トリポリ燐酸塩｛これは式H5P3O10のトリポリ燐酸
（塩だけが確認されている）の塩である｝・メタ燐酸塩
｛これは式（HPO3）ｎ（ここでｎは整数である）のメタ
燐酸の塩であり、ｎが３又は４である場合にはこの酸又
はその塩は環状であり、ｎが５以上である場合にはこの
酸又はその塩は線状である｝。
ポリ燐酸塩はオルト燐酸塩を融解することによって製
造することができる。
熱の作用下で、オルト燐酸を所望のポリマーが得られ
るまで縮合させる。しかしながら、他の先駆体を用いる
こともできる。
しかして、ピロ燐酸塩を融解することによってトリポ
リ燐酸塩を得ることができ、ピロ燐酸塩、トリポリ燐酸
塩又は他のメタ燐酸塩を融解することによって、メタ燐
酸塩を得ることができる。
この場合にもまた、起こる現象は熱作用下での縮合
（即ち熱縮合）である。この熱縮合の際には水蒸気が放
出される。
一般的に、燐酸塩は１種以上の金属元素によって塩形
成される。
これら金属元素の量及び種類は前記の燐酸塩先駆体に
依存し得るが、また、例えば前記のハロゲン化物塩のよ
うな無機塩又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属
塩のような他の先駆体に依存することもある。
［発明が解決しようとする課題］ これまで、融解による燐酸塩の製造はガラス炉タイプ
の炉によって実施されていた。しかしながら、これらの
炉は多くの欠点を有する。
しかして、これらの寸法の大きい炉はセメントによっ
て互いに結合した耐火性材料の煉瓦から作られた内壁を
有する。耐火性材料は一般的にジルコンである。
この事実の結果として、これらの炉によって得られる
燐酸塩は常にジルコニウムで汚染され、このことはこれ
ら燐酸塩をある種の利用分野、例えば農産食品分野にほ
とんど適さなくし得る。
他方、これらの炉には多目的であるという利点がな
い。しかして、これらの炉を例えば金属元素のポリ燐酸
塩の製造に用いた場合、その後に他の金属元素のポリ燐
酸塩の製造にこの炉を用いると、この場合にもまた汚染
がもたらされる。実際、初めのポリ燐酸塩からの金属元
素の痕跡がこのガラス炉中に残存する。このガラス炉を
他のポリ燐酸塩の製造に用いると、これらの痕跡がその
純度を低減する。この事実のために、一般的に１つのガ
ラス炉の不利なく用いられるのは、１種のみの燐酸塩の
製造についてだけである。
さらに、これらをハロ燐酸塩及びある種のポリ燐酸塩
のような腐蝕性物質の製造に用いると、これらの炉はあ
る程度の期間使用した後に孔があいてしまう。このよう
な孔があくのは主として炉の煉瓦を結合するセメントを
腐蝕性物質が攻撃することによるものと思われる。
また、ガラス炉は多量のエネルギーを消費し、その結
果として製造される材料の経費を比較的高くするという
こと及びそれらは寸法が大きいので融解温度に達するま
でに数日間はかからないまでも数時間を要するというこ
とも追加される。
［課題を解決するための手段］ ポリ燐酸塩の製造方法の上記の欠点を回避するため
に、本出願人は融解によるポリ燐酸塩の製造方法を開発
し、この結果としてこの生成物はジルコニウムに汚染さ
れない。
さらに、この方法によって、異なる金属元素を含む得
る燐酸塩が連続的に製造される。さらに、この方法はエ
ネルギーの点で比較的経済的であり、限られたスペース
で迅速に使用することができる。
従って、本発明の第１の主題はこのような融解方法に
ある。
本発明の他の主題は、この方法によって得られる燐酸
塩にある。
従って、本発明は、燐酸塩をその先駆体を融解するこ
とによって製造する方法に関し、この方法は、融解を電
磁誘導加熱によって実施することを特徴とする。
本発明の範囲内で、融解は一般に高周波電磁誘導加熱
によって実施される。
融解による燐酸塩の先駆体の熱縮合を伴う燐酸塩の製
造の際には、融解浴中への水の放出が起こる（従って、
本発明の範囲内で熱縮合は熱作用下での先駆体の縮合を
意味するものと解され、この縮合は特に水の放出となっ
て表われる）。
ところが、このような条件下における水の存在は抵抗
率のかなりの増大をもたらすということが知られてい
る。その結果、この水の放出はこのような電磁誘導加熱
融解（以下、単に『誘導融解』と省略して言う）による
燐酸塩の製造方法にとって致命的とも言える障害をもた
らし得る。
しかしながら、本発明を実施することによって、驚く
べきことに、この問題点が存在せず、従って誘導融解に
よる燐酸塩の製造が完全に実施可能であるということを
示された。
そのため、本発明はまた、化合物の先駆体の融解及び
熱縮合によるこの化合物の製造方法にもおよび、この方
法は融解及び熱縮合が電磁誘導加熱によって実施される
ことを特徴とする。
本発明の範囲内で、融解は電磁誘導加熱炉（以下、単
に『誘導炉』と省略して言う）内で実施され、これは連
続的態様で有利に用いることができる。
誘導炉としては、自己るつぼ誘導炉が用いられる。こ
の炉は製造されている生成物から成る断熱クラスト（付
着残渣、即ち自己るつぼ）が内壁面上に形成されるとい
う事実を特徴とする。
自己るつぼ炉としては、他の点で従来技術において報
告された冷るつぼ炉を挙げることができる。
冷るつぼ炉は一般的に、一方で銅のような良好な熱導
体材料製で且つその壁面が水のような冷却用液体を循環
させることによって冷却されたポットを、他方で高周波
誘導電流を通されるコイルを含む。
ある種の冷るつぼ炉は連続的に用いることができる。
しかして、仏国特許第2,595,716号には、融解によって
製造された生成物が流通される孔を底部にあけられた炉
が記載されている。
有利には、直接コイル型として知られているタイプの
自己るつぼ炉が本発明の範囲内で用いられる。これらの
炉は、水のような冷却用液体を循環させることによって
冷却された、銅のような導電性材料の１つ以上のコイル
から成る。このコイルには高周波誘導電流を通され、こ
のコイルはそれ自体が炉の壁を形成する。
一般的に直接コイル炉は冷るつぼ炉と比較して低い電
気消費及び良好な熱効率という利点を有する。
好ましくは、そして本発明の範囲内で、単巻コイル誘
導炉が用いられる。しかして、ヨーロッパ特許第119,88
7号に記載されたような炉によって非常に良好な結果が
得られるということがわかった。この炉はその内壁面が
螺旋状に切り込まれ、単巻の数回巻かれた平坦コイルを
形成している。この炉は連続的に用いることができる。
本発明に従えば、製造すべき燐酸塩の先駆体が誘導炉
内に導入される。この先駆体は例えば粉末の形又は場合
によってはペーストの形にあってもよい。
炉の壁面に通される誘導電流が前記先駆体を、この先
駆体が融解するまで電磁誘導によって加熱する。
有利には、先駆体の融解は開始剤によって開始され
る。
この開始剤は例えば白金、ジルコニウム又はグラファ
イトのような材料の棒状又は環状物から成っていてよ
く、これが先駆体装入物塊内に導入される。この開始剤
は伝達によって所定量の先駆体を加熱し、次いで塊から
取り出される。一般的にこの塊の30〜60％が融解したら
すぐにこの開始剤を取り出す。次いで電磁誘導加熱のみ
によって融解を実施する。
開始剤がジルコニウムから成っていても、得られる生
成物のこの元素によってもたらされる汚染は僅かだけで
ある。
実際、汚染された生成物がごく少量だけになるのに、
そして汚染が生産の初期段階においてのみもたらされる
ようにするのに充分迅速に開始剤を取り出す。好ましく
はこの開始剤は非汚染性グラファイトである。さらにこ
のような開始剤は僅かだけしか消耗しない。
激しい冷却のために、燐酸塩のクラストが炉の内壁面
に迅速に形成され、これが炉の壁面から融解物を分離す
る。この場合、融解物はデカンテーションによって回収
することができる。
製造された生成物が回収されるにつれて、この炉に新
たな先駆体装入物を、例えば振動式ホッパーによって連
続供給することができる。
本発明の方法の改良法は、誘導炉中で予め融解させた
所望の熱縮合塩の存在下で先駆体の融解を実施して成
る。融解された熱縮合塩の使用容量は、電磁誘導加熱を
もたらし且つ後に導入される先駆体を融解し得る熱塊を
もたらすのに充分でなければならない。この操作態様に
よって、先駆体がより迅速に融解し、炉の壁面上に水蒸
気が凝縮するのが回避される。
本発明に従う燐酸塩製造操作が終了したらすぐに、新
たな操作を実施することができ、そして別の燐酸塩を製
造することができる。
こうするためには、炉の壁面上に形成したクラフトを
破壊し新たな製造すべき物質の先駆体を炉の中に導入す
れば充分である。
本発明の二次的特徴に従えば、先駆体を導入される炉
の内壁面は、耐火性材料の層によって被覆されていてよ
い。耐火性材料としては、ジルコン又はシリカを挙げる
ことができる。
従って、製造すべき物質のクラストが形成するのはこ
の層の上であり、もはや炉の壁面上に直接的には形成し
ない。
ここでもまた、この層がジルコン製であっても、ジル
コンの層の上に燐酸塩のクラストが非常に迅速に形成し
てジルコンの層を融解物質から分離する限り、製造すべ
き物質の純度にごく僅かだけしか影響を及ぼさない。
従って、本方法の当初に製造される燐酸塩のみがジル
コニウムによって僅かに汚染される危険性があるだけで
ある。
一般的に、製造すべき燐酸塩の先駆体の融解を実施す
るのに必要な誘導電流は、50ヘルツ〜500キロヘルツ、
好ましくは５〜40キロヘルツの周波数を有する。
本発明の方法に従って融解によって製造することので
きる燐酸塩としては、ポリ燐酸塩を挙げることができ
る。
本発明の方法に従って製造することのできるポリ燐酸
塩としては、ヘキサメタ燐酸ナトリウム、ペンタポリ燐
酸ナトリウム又はテトラポリ燐酸ナトリウムのようなト
リポリ燐酸塩又はメタ燐酸塩の群に属するものを挙げる
ことができる。これらの塩は全て、少なくとも１種の金
属元素を含有する。
金属元素としては、特にアルカリ金属又はアルカリ土
類金属、アルミニウム、銅、バナジウム及び鉄を挙げる
ことができる。
本発明のさらなる主題は、前記の方法に従って先駆体
を融解することによって得られる燐酸塩、特にポリ燐酸
塩にある。
［実施例］ 以下の実施例は本発明を例示するためのものであり、
その技術思想範囲を何ら限定しない。
例1:ヘキサメタ燐酸ナトリウムの製造方法 ヨーロッパ特許第199,877号に記載されたような直径6
00mm、高さ300mmを有し且つ内壁面がジルコンの層で被
覆された、単巻コイルを有する自己るつぼ誘導炉中へヘ
キサメタ燐酸ナトリウム110kgの初期装入物を導入し
た。この炉に、50キロワットの電力を有し且つ35キロヘ
ルツの周波数において作動する発電機を供給する。この
装入物中に、融解を開始させるジルコニウム系開始剤を
導入する。約２時間後にこの開始剤を融解浴から取り出
し、次いでこの装置に酸性ピロ燐酸ナトリウムを連続供
給した。
この供給は振動式ホッパーによって60〜80kg/時間の
速度で実施した。製造されたヘキサメタ燐酸ナトリウム
をデカンテーションによって鋳塊鋳型中に連続的に回収
し、次いで冷却した。
ヘキサメタ燐酸ナトリウムの生産速度は約80kg/時間
だった。
得られた生成物を冷却後にディスクミルによって粉砕
し、分析した。
この生成物は次の特性を有していた： ・平均鎖長さ： 23 ・P2O5の重量百分率： 65％以上 ・鎖長さが１〜３の範囲である物質：存在せず ・不溶性物質の量： ０ こうして製造されたヘキサメタ燐酸ナトリウムの１重
量％水溶液のpHは6.25だった。
例2:ペンタポリ燐酸ナトリウムの製造方法 例１と同じ炉の中に、ペンタポリ燐酸ナトリウム120k
gの初期装入物を導入し、これに同じ誘導電流を通し
た。
ジルコニウム系開始剤を導入した。２時間後に開始剤
を取り出した。次いでこの炉にオルト燐酸−ナトリウム
及びオルト燐酸二ナトリウム（重量比NaH2PO4／Na2HPO4
＝２）を振動式ホッパーによって60〜80kg/時間の速度
で連続供給した。
製造されたペンタポリ燐酸ナトリウムをデカンテーシ
ョンによって鋳塊鋳型中に連続的に回収し、次いで冷却
した。
ペンタポリ燐酸ナトリウムの生産速度は80kg/時間だ
った。
冷却した生成物をディスクミルによって粉砕し、分析
した。
得られた生成物は次の特性を有していた： ・平均鎖長さ： 4.5〜5.25 ・Na/Pの比： 1.31 ・ガラス密度： 2.45 このペンタポリ燐酸ナトリウムの１％水溶液のpHは7.
8だった。
例3:テトラポリ燐酸ナトリウム（Na6P4O13）の製造方法 例１と同じ炉の中に、燐酸−ナトリウム及び燐酸二ナ
トリウム（重量比NaH2PO4／Na2HPO4＝1.38）から成る初
期装入物80kgを導入し、これに同じ誘導電流を通した。
これら先駆体をグラファイト系開始剤によって融点ま
で加熱した。
75分後に開始剤を取り出し、この炉に前記と同じ種類の
粉体を連続供給した。
供給は振動式ホッパーによって60〜80kg/時間の速度
で実施した。
約２時間後に、得られた生成物をデカンテーションに
よって鋳塊鋳型中に連続的に回収し、次いで冷却した。
得られた生成物は次の特性を有していた： ・平均鎖長さ： 3.9〜4.3 ・Na/Pのモル比： 1.38±0.01 ・１％水溶液のpH: 8.05 ・P2O5の％： 59.85±0.5％

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】燐酸塩の先駆体を融解させて熱縮合させる
    ことによって燐酸塩を製造する方法であって、融解が自
    己るつぼ型電磁誘導加熱炉中での電磁誘導加熱によって
    実施され、この炉が直接コイル型の炉であることを特徴
    とする前記方法。
  2. 【請求項２】直接コイル型の炉の代わりに冷るつぼ炉を
    用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
  3. 【請求項３】炉が単巻コイル炉であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】連続的に実施されることを特徴とする特許
    請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】先駆体の融解が開始剤によって開始される
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項のいずれか
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】先駆体融解操作が予め融解させた所望の熱
    縮合燐酸塩の存在下で実施されることを特徴とする特許
    請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】電磁誘導加熱融解が50ヘルツ〜500キロヘ
    ルツ、好ましくは５〜40キロヘルツの範囲の周波数を有
    する誘導電流によって実施されることを特徴とする特許
    請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】ポリ燐酸塩である燐酸塩が製造されること
    を特徴とする特許請求の範囲第１〜７項のいずれかに記
    載の方法。
JP1177264A 1988-07-13 1989-07-11 融解による燐酸塩の製造方法 Expired - Lifetime JP2517399B2 (ja)

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