JP2515573B2 - Sample freezer - Google Patents
Sample freezerInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子顕微鏡等において生物試料をできるだ
け生きている姿に近い状態で観察できる試料を作製する
ための試料凍結装置の改良に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an improvement of a sample freezing device for producing a sample that allows observation of a biological sample in an electron microscope or the like in a state as close to a living form as possible.
［従来の技術］ かかる試料の凍結方法としては、例えば液体窒素温度
に保たれた銅ブロックの表面に試料を圧着することによ
り試料を急速凍結させる金属圧着凍結法が広く使用され
ている。[Prior Art] As a method for freezing a sample, for example, a metal crimp freezing method in which a sample is rapidly frozen by crimping the sample on the surface of a copper block kept at liquid nitrogen temperature is widely used.
［発明が解決しようとする課題］ このような金属圧着凍結法では、銅ブロックの試料圧
着面はデュワー瓶内の液体窒素液面から露出される関係
上、その露出した部分に空気が触れて霜が付着し凍結の
妨げとなるため、銅ブロックの試料圧着面に霜が付着す
るのを防止する必要がある。[Problems to be Solved by the Invention] In such a metal crimp freezing method, since the sample crimping surface of the copper block is exposed from the liquid nitrogen liquid surface in the Dewar bottle, air is brought into contact with the exposed portion to cause frost. Adheres to the surface of the copper block, which hinders freezing.
一方、試料が圧着された銅ブロックは常温に戻して試
料圧着面を清浄にした後でないと使用することができな
い。そのため、一度に凍結試料を連続して作製する場合
には、予め銅ブロックを多数用意すると共に、その各銅
ブロックを予備の液体窒素容器により冷却しておく。そ
して最初の試料凍結作業が終了すると、使用した銅ブロ
ックをデュワー瓶から抜き出し、予備の液体窒素容器内
の銅ブロックをチャック等により挟持してデュワー瓶ま
で移動して装着した後、２回目の試料凍結作業を行う。
以下、かかる動作を所望とする凍結回数だけ繰り返す。
このような場合においても、予備の液体窒素容器内の銅
ブロックをデュワー瓶まで移送する途中で、銅ブロック
の試料圧着面に霜が付着するのを防止する必要がある。On the other hand, the copper block on which the sample is pressure-bonded cannot be used until it is returned to room temperature and the pressure-bonded surface of the sample is cleaned. Therefore, when continuously producing frozen samples at one time, a large number of copper blocks are prepared in advance, and each copper block is cooled by a spare liquid nitrogen container. When the first sample freezing work is completed, pull out the used copper block from the Dewar bottle, clamp the copper block in the spare liquid nitrogen container with a chuck, move it to the Dewar bottle, and attach it. Freeze work.
Hereinafter, this operation is repeated as many times as desired.
Even in such a case, it is necessary to prevent frost from adhering to the sample pressure-bonding surface of the copper block during the transfer of the copper block in the spare liquid nitrogen container to the Dewar bottle.
そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであ
り、簡単な構成で銅ブロックの試料圧着面に霜が付着す
るのを防止することのできる試料凍結装置を提供するも
のである。Therefore, the present invention has been made in view of the above points, and provides a sample freezing device capable of preventing frost from adhering to the sample crimping surface of a copper block with a simple configuration.
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明の試料凍結装置は、
冷媒を満たしたデュワー瓶と、上端部が前記冷媒表面か
ら露出するように浸漬されかつ該冷媒から取り出し可能
に前記デュワー瓶に支持されると共に上端部が前記冷媒
の気化ガスにより覆われるようにされた熱伝導性ブロッ
クと、該ブロックの上端部に載置された霜付着防止用保
護チップとを備え、試料を凍結させる際、前記ブロック
上端部分に載置したチップを取り外し得るように構成し
たことを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the sample freezing apparatus of the present invention comprises:
A Dewar bottle filled with a refrigerant, the upper end of which is immersed so as to be exposed from the surface of the refrigerant and which is supported by the Dewar so as to be removable from the refrigerant and the upper end of which is covered with vaporized gas of the refrigerant. A heat-conductive block and a frost-prevention protection chip mounted on the upper end of the block, and when the sample is frozen, the chip mounted on the upper end of the block can be removed. It is characterized by.
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
［実施例］ 第１図は本発明に使用される試料凍結装置の一例を示
す断面図、第２図は本発明の要部拡大断面図である。[Embodiment] FIG. 1 is a sectional view showing an example of a sample freezing apparatus used in the present invention, and FIG. 2 is an enlarged sectional view of an essential part of the present invention.
図において、１はベース、２は該ベース上に固定され
たデュワー瓶、３は該デュワー瓶内に満たされた液体窒
素、４は前記デュワー瓶の中央部に熱絶縁物製支持台５
を介して設置されたシールドパイプで、このパイプは液
体窒素中にその上端部が露出するように浸漬されてい
る。In the figure, 1 is a base, 2 is a Dewar bottle fixed on the base, 3 is liquid nitrogen filled in the Dewar bottle, 4 is a heat insulating support 5 at the center of the Dewar bottle.
Is a shield pipe installed through the pipe, and the pipe is immersed in liquid nitrogen so that its upper end is exposed.
６はこのパイプの内部に遊嵌された銅ブロックで、第
２図にその拡大断面図を示すようにその上部が熱絶縁物
製受体７を介して熱的に遮断された状態で支持されてい
る。これにより銅ブロックはその下端部が液体窒素３中
に浸漬されて液体窒素温度に冷却される。また、銅ブロ
ックの上面、つまり試料が圧着する面は鏡面仕上げされ
ている。前記受体７には多数のガス通過用小孔8a,8b,…
が設けてある。９は前記銅ブロックの上面を覆うように
配置されたキャップで、前記受体７の上端部に着脱可能
に嵌合されており、また、このキャップの中央部、つま
り銅ブロック６の上端部と対向する部分には試料通過用
穴10が設けてある。11はこの穴10を通して銅ブロック６
の上面に載置されるチップで、このチップの上面には図
示しないがピンセットが嵌合する２つの窪みが設けてあ
る。12は支持台５に設置された環状の電磁石である。Reference numeral 6 is a copper block loosely fitted inside the pipe, and is supported in a state where its upper portion is thermally shielded via a heat insulator-made receiving body 7 as shown in an enlarged sectional view of FIG. ing. As a result, the lower end of the copper block is immersed in the liquid nitrogen 3 and cooled to the liquid nitrogen temperature. Further, the upper surface of the copper block, that is, the surface to which the sample is pressed is mirror-finished. The receiving body 7 has a large number of small holes 8a, 8b, ...
Is provided. Reference numeral 9 denotes a cap arranged so as to cover the upper surface of the copper block, which is detachably fitted to the upper end portion of the receiving body 7. Further, the central portion of the cap, that is, the upper end portion of the copper block 6 is A sample passage hole 10 is provided in the facing portion. 11 is copper block 6 through this hole 10
The chip is placed on the upper surface of the chip, and two recesses (not shown) into which tweezers fit are provided on the upper surface of the chip. Reference numeral 12 is an annular electromagnet installed on the support 5.
13は前記銅ブロック６の直上に配置されたクランプ
で、このクランプは底部外周が前記磁石12上に当接さ
れ、また、底部中央部には凹部が形成され、凍結される
生物試料を固定した試料ホルダ14が着脱可能に取り付け
られている。さらに、このクランプは非磁性体で形成さ
れたチャック15を介して駆動棒16の下端に切り離し可能
に取り付けられている。前記駆動棒16は上下動部材17に
２つの軸受け18a,18bを介して上下動可能に軸支されて
いる。19はこの駆動棒16に固定されたストッパーで、上
下動部材17に取り付けられたソレノイド20に係合され
る。前記上下動部材17はベース１上に立てられた支柱21
に上下動可能に固定されている。22はスイッチで、この
スイッチをオンにすると磁石12とソレノイド20が通電さ
れる。23はデュワー瓶の蓋体である。Reference numeral 13 is a clamp arranged directly above the copper block 6, and this clamp has a bottom outer periphery abutting on the magnet 12, and a recess is formed in the center of the bottom to fix a biological sample to be frozen. A sample holder 14 is detachably attached. Further, this clamp is detachably attached to the lower end of the drive rod 16 via a chuck 15 made of a non-magnetic material. The drive rod 16 is rotatably supported by a vertically movable member 17 via two bearings 18a and 18b. A stopper 19 is fixed to the drive rod 16 and is engaged with a solenoid 20 attached to the vertical movement member 17. The up-and-down moving member 17 is a column 21 standing on the base 1.
It is fixed so that it can move up and down. Reference numeral 22 is a switch, and when the switch is turned on, the magnet 12 and the solenoid 20 are energized. 23 is the lid of the Dewar bottle.
このようになせば、パイプ４を介して流入した熱によ
り気化した液体窒素ガスがこのパイプと銅ブロック６と
の隙間を通って第２図中矢印で示すように上昇し、さら
に、受体５の小孔8a,8b及び銅ブロック上面を通ってキ
ャップ９の穴10から大気中に放出されるため、液体窒素
ガスにより銅ブロック上面と大気とが遮断され銅ブロッ
ク上面に霜が付着するのを防止できる。By doing so, the liquid nitrogen gas vaporized by the heat that has flowed in through the pipe 4 rises through the gap between this pipe and the copper block 6 as indicated by the arrow in FIG. Since it is discharged into the atmosphere from the hole 10 of the cap 9 through the small holes 8a, 8b of the copper block and the upper surface of the copper block, it is possible to prevent the frost from adhering to the upper surface of the copper block by blocking the upper surface of the copper block and the atmosphere by liquid nitrogen gas. It can be prevented.
ここで、液体窒素ガスがキャップの穴10から大気中に
吹き出す際、大気中の水分が氷化され、氷の粒が穴10を
通って銅ブロック６の上面に落下する。このとき銅ブロ
ック上面には予めチップ11が載置してあるため、氷の粒
は銅ブロック上面に付着することなくチップ上に付着す
る。そして第１図にその状態を示すように生物試料を保
持したクランプ13をチャック15を介して駆動棒16に取り
付けた際、ピンセットにてチップ11を挾むことにより銅
ブロック６から取り除く。この状態において、スイッチ
22をオンすれば、ソレノイド20が通電されて鉄片20aが
引っ込みストッパー19との係合が外れるため、駆動棒16
が自然落下し、試料が銅ブロック上面に衝突して圧着さ
れる。それと同時に磁石12がクランプ13を吸引し、圧着
された試料が跳ね返ったりしないように一定の力からで
保持する。Here, when the liquid nitrogen gas is blown into the atmosphere from the hole 10 of the cap, the moisture in the atmosphere is frozen and the ice particles pass through the hole 10 and fall onto the upper surface of the copper block 6. At this time, since the chip 11 is previously placed on the upper surface of the copper block, the ice particles adhere to the chip without adhering to the upper surface of the copper block. When the clamp 13 holding the biological sample is attached to the drive rod 16 via the chuck 15 as shown in FIG. 1, the tip 11 is pinched with tweezers and removed from the copper block 6. In this state, switch
When the switch 22 is turned on, the solenoid 20 is energized and the iron piece 20a is retracted and disengaged from the stopper 19.
Is naturally dropped, and the sample collides with the upper surface of the copper block and is crimped. At the same time, the magnet 12 attracts the clamp 13 and holds it with a constant force so that the pressed sample does not bounce.
そして、所定時間経過後、スイッチ22をオフして駆動
棒16を第１図の位置まで戻しストッパーと鉄片20aとを
係合させた状態でククランプ13をチャック15から取り外
し、凍結された試料を保持した試料ホルダ14をクランプ
から切り離して図示外の貯蔵容器内の液体窒素中に落し
込む。Then, after a lapse of a predetermined time, the switch 22 is turned off to return the drive rod 16 to the position shown in FIG. 1 and the clamp clamp 13 is removed from the chuck 15 while the stopper and the iron piece 20a are engaged with each other to hold the frozen sample. The prepared sample holder 14 is separated from the clamp and dropped into liquid nitrogen in a storage container (not shown).
一方、一度に多数の生物試料を連続して凍結させる場
合には、第１図に示すような上面にチップを載置した多
数の銅ブロックを用意すると共に、予めこの各銅ブロッ
クを予備の液体窒素容器内に浸漬させて液体窒素温度ま
で冷却しておく。そして、前述した動作を行うことによ
り第１番目の試料を凍結させた後、キャップ９を取外し
て任意のチャックにより銅ブロック６をデュワー瓶２か
ら抜き出すと共に、予備の液体窒素容器内に収納されて
いる新しい銅ブロックをチャックにより取り出してデュ
ワー瓶内に装着する。このとき、銅ブロック６の上面は
チップ11によりカバーされているため、移送途中で銅ブ
ロックに大気が触れてもその上面、つまり試料圧着部分
には霜は付着しない。以下、前述の動作を繰り返すこと
により第２番目以降の試料を順次凍結させることができ
る。On the other hand, in the case of continuously freezing a large number of biological samples at one time, prepare a large number of copper blocks with chips mounted on the upper surface as shown in FIG. 1 and prepare a preliminary liquid for each of these copper blocks. Immerse in a nitrogen container and cool to liquid nitrogen temperature. Then, after freezing the first sample by performing the above-mentioned operation, the cap 9 is removed, the copper block 6 is pulled out from the Dewar bottle 2 by an arbitrary chuck, and stored in a spare liquid nitrogen container. Take out the new copper block with a chuck and mount it in the Dewar bottle. At this time, since the upper surface of the copper block 6 is covered by the chip 11, even if the copper block is exposed to the atmosphere during transfer, frost does not adhere to the upper surface, that is, the sample pressure-bonded portion. Hereinafter, the second and subsequent samples can be sequentially frozen by repeating the above operation.
尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたっ
ては幾多の変形が考えられる。例えば上記実施例では銅
ブロックを使用したが、これに限定されることなく、熱
伝導性の良い物質であれば何でも良い。The above description is an example of the present invention, and various modifications can be considered in the implementation. For example, although the copper block is used in the above-described embodiment, the material is not limited to this, and any material having a good thermal conductivity may be used.
［効果］ 本発明は、ブロック上面に保護チップを載置している
ので、冷媒の気化ガスが大気中に流出する際に出来る氷
の粒が、チップの上面に付着し、ブロックの上面に付着
することを防止することができ、また、試料凍結時には
ピンセットによりチップを取り除くだけでよいので、容
易に生物試料を生きている姿に近い状態で凍結させるこ
とができる。また、予備の液体窒素容器内で冷やされた
ブロックを大気中に取り出し、デュワー瓶まで移送して
も、ブロックの上面にチップが置かれているので、ブロ
ックの上面に霜が付着することはない。[Effect] In the present invention, since the protection chip is mounted on the upper surface of the block, ice particles formed when the vaporized gas of the refrigerant flows into the atmosphere adheres to the upper surface of the chip and adheres to the upper surface of the block. It is possible to prevent this from happening, and since it is only necessary to remove the tip with tweezers when freezing the sample, it is possible to easily freeze the biological sample in a state close to a living form. In addition, even if the block cooled in the spare liquid nitrogen container is taken out into the atmosphere and transferred to the Dewar bottle, frost does not adhere to the upper surface of the block because the chip is placed on the upper surface of the block. .
第１図は本発明に使用される試料凍結装置の一例を示す
断面図、第２図は本発明の要部拡大断面図である。 1:ベース、2:デュワー瓶 3:液体窒素、4:シールドパイプ 6:銅ブロック、7:受体 9:キャップ、11:チップ 12:電磁石、13:クランプ 14:試料ホルダ、16:駆動棒 20:ソレノイドFIG. 1 is a sectional view showing an example of a sample freezing apparatus used in the present invention, and FIG. 2 is an enlarged sectional view of an essential part of the present invention. 1: Base, 2: Dewar bottle 3: Liquid nitrogen, 4: Shield pipe 6: Copper block, 7: Receptor 9: Cap, 11: Tip 12: Electromagnet, 13: Clamp 14: Specimen holder, 16: Drive rod 20 :solenoid
Claims (1)
記冷媒表面から露出するように浸漬されかつ該冷媒から
取り出し可能に前記デュワー瓶に支持されると共に上端
部が前記冷媒の気化ガスにより覆われるようにされた熱
伝導性ブロックと、該ブロックの上端部に載置された霜
付着防止用保護チップとを備え、試料を凍結させる際、
前記ブロック上端部分に載置したチップを取り外し得る
ように構成したことを特徴とする試料凍結装置。1. A Dewar bottle filled with a refrigerant, the upper end of which is immersed so as to be exposed from the surface of the refrigerant and which is supported by the Dewar so that it can be taken out of the refrigerant and the upper end of which is formed by vaporized gas of the refrigerant. A heat-conductive block that is made to be covered, and a frost-prevention protective chip placed on the upper end of the block, and when freezing the sample,
A sample freezing device, characterized in that the chip mounted on the upper end portion of the block can be removed.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63064802A JP2515573B2 (en) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Sample freezer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63064802A JP2515573B2 (en) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Sample freezer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239741A JPH01239741A (en) | 1989-09-25 |
| JP2515573B2 true JP2515573B2 (en) | 1996-07-10 |
Family
ID=13268738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63064802A Expired - Lifetime JP2515573B2 (en) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Sample freezer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2515573B2 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5584153B2 (en) * | 2011-02-28 | 2014-09-03 | 大陽日酸株式会社 | Preliminary freezer |
| CN113654841A (en) * | 2021-09-18 | 2021-11-16 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | Device for quickly sampling tritiated water in air and method for measuring concentration of tritium in air |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3416789C2 (en) * | 1984-05-07 | 1986-09-04 | C. Reichert Optische Werke Ag, Wien | Device for alternative cryofixation of biological, medical or technical objects with high water or. Liquid content through immersion or on the metal surface |
| DE3416790C2 (en) * | 1984-05-07 | 1986-09-04 | C. Reichert Optische Werke Ag, Wien | Device for the cryofixation of native objects using a liquid cooling medium or a metal mirror |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63064802A patent/JP2515573B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01239741A (en) | 1989-09-25 |
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