JP2504129B2 - 顔料の製造方法 - Google Patents
顔料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は光干渉および光散乱により発色する新規な顔
料の製造方法に関する。本発明の製造方法によれば、こ
の新規顔料を安定した色調で製造することができる。
料の製造方法に関する。本発明の製造方法によれば、こ
の新規顔料を安定した色調で製造することができる。
[従来の技術] 従来より、雲母表面に二酸化チタンが被覆さたパール
マイカ顔料が知られている。このパールマイカ顔料は光
干渉により真珠のような光沢を発色し、二酸化チタン層
の厚さを変化させることにより種々の干渉色を得ること
ができる。また特開昭59−78265号、特公昭60−3345号
などの公報には、パールマイカ顔料の二酸化チタン層の
表面にさらにクロム化合物を析出させて耐候性を改良し
た顔料も開示されている。
マイカ顔料が知られている。このパールマイカ顔料は光
干渉により真珠のような光沢を発色し、二酸化チタン層
の厚さを変化させることにより種々の干渉色を得ること
ができる。また特開昭59−78265号、特公昭60−3345号
などの公報には、パールマイカ顔料の二酸化チタン層の
表面にさらにクロム化合物を析出させて耐候性を改良し
た顔料も開示されている。
[発明が解決しようとする課題] しかしパールマイカ顔料を用いた塗料より形成された
塗膜では、金属の光輝感が得られずメタリック塗装とし
ては不十分である。またアルミニウム粉末を含有するメ
タリック塗膜に比べて、正面から見た時の明度と斜め方
向から見た時の明度との差が小さく、いわゆるフリップ
フロップ性に劣るという不具合がある。そこで本発明者
らは、パールマイカ顔料またはクロム化合物が析出され
たパールマイカ顔料表面に、銀などの金属または合金よ
りなり全表面積の0.05〜95%の表面を占めるように島状
に点在する光輝部をもつ新規な顔料を出願している(特
願昭62−265795号、本発明の出願時未公開)。この顔料
により形成されたメタリック塗膜は、金属による光輝感
と光干渉による干渉色および反射、散乱による散乱色を
有し、フリップフロップ性にも優れている。
塗膜では、金属の光輝感が得られずメタリック塗装とし
ては不十分である。またアルミニウム粉末を含有するメ
タリック塗膜に比べて、正面から見た時の明度と斜め方
向から見た時の明度との差が小さく、いわゆるフリップ
フロップ性に劣るという不具合がある。そこで本発明者
らは、パールマイカ顔料またはクロム化合物が析出され
たパールマイカ顔料表面に、銀などの金属または合金よ
りなり全表面積の0.05〜95%の表面を占めるように島状
に点在する光輝部をもつ新規な顔料を出願している(特
願昭62−265795号、本発明の出願時未公開)。この顔料
により形成されたメタリック塗膜は、金属による光輝感
と光干渉による干渉色および反射、散乱による散乱色を
有し、フリップフロップ性にも優れている。
本発明者らはこの新規顔料について検討を重ねるうち
に、製造される顔料の発色にばらつきが生じることを発
見した。また、このばらつきは島状に点在する光輝部の
占有面積の合計が小さい場合に顕著であることも明らか
となった。そして顕微鏡観察などによりその原因を追及
した結果、光輝部を島状に点在させる時に、その分布お
よび粒径に偏りが生じて反射、散乱に影響し散乱光がば
らつくためであることが明らかとなった。
に、製造される顔料の発色にばらつきが生じることを発
見した。また、このばらつきは島状に点在する光輝部の
占有面積の合計が小さい場合に顕著であることも明らか
となった。そして顕微鏡観察などによりその原因を追及
した結果、光輝部を島状に点在させる時に、その分布お
よび粒径に偏りが生じて反射、散乱に影響し散乱光がば
らつくためであることが明らかとなった。
本発明は、上記新規顔料において島状に点在する光輝
部の分布および粒径を均一にすることを技術的課題とす
るものである。
部の分布および粒径を均一にすることを技術的課題とす
るものである。
[課題を解決するための手段] 本発明の顔料の製造方法は、セラミック製鱗片状の基
材全表面に二酸化チタン層を形成する第1工程と、二酸
化チタン層の表面に、第1工程にて二酸化チタン層を形
成した基材全体を100重量%としてクロム化合物を金属
クロムに換算して0.05〜0.28重量%の量で析出させる第
2工程と、主として二酸化チタン層表面に二酸化チタン
層の全表面積に対して0.05〜95%となるように島状に点
在する金属質の光輝部を形成する第3工程と、を行なう
ことを特徴とする。
材全表面に二酸化チタン層を形成する第1工程と、二酸
化チタン層の表面に、第1工程にて二酸化チタン層を形
成した基材全体を100重量%としてクロム化合物を金属
クロムに換算して0.05〜0.28重量%の量で析出させる第
2工程と、主として二酸化チタン層表面に二酸化チタン
層の全表面積に対して0.05〜95%となるように島状に点
在する金属質の光輝部を形成する第3工程と、を行なう
ことを特徴とする。
セラミック性鱗片状の基材としては、雲母、二硫化モ
リブデンなどを用いることができる。コスト面などから
雲母が特に推奨され、白雲母、黒雲母または金雲母など
の天然雲母、あるいは合成雲母を用いることができる。
塗料用顔料とする場合は、厚さが500〜1000Å程度、長
さが3〜50μm程度の粒度のものを用いることが好まし
い。
リブデンなどを用いることができる。コスト面などから
雲母が特に推奨され、白雲母、黒雲母または金雲母など
の天然雲母、あるいは合成雲母を用いることができる。
塗料用顔料とする場合は、厚さが500〜1000Å程度、長
さが3〜50μm程度の粒度のものを用いることが好まし
い。
第1工程は、上記基材表面に二酸化チタン層を形成す
る工程である。この工程は例えば米国特許第4038099号
公報に記載されているような硫酸チタニル法で行なうこ
とができる。この硫酸チタニル法では、予めスズ化合物
で処理された基材の水性スラリー中に酸性の硫酸チタニ
ル溶液を添加する。そして70〜110℃に加熱すると、硫
酸チタニルは加水分解して基材表面には含水無定形水酸
化チタンが被覆される。これをろ過し焼成することによ
り、基材表面に二酸化チタン層が形成される。なお、こ
の二酸化チタン層は水和物であってもよい。基材に雲母
を用いるのであれば、数多く市販されているパールマイ
カを用いることにより第1工程を省略することができ
る。
る工程である。この工程は例えば米国特許第4038099号
公報に記載されているような硫酸チタニル法で行なうこ
とができる。この硫酸チタニル法では、予めスズ化合物
で処理された基材の水性スラリー中に酸性の硫酸チタニ
ル溶液を添加する。そして70〜110℃に加熱すると、硫
酸チタニルは加水分解して基材表面には含水無定形水酸
化チタンが被覆される。これをろ過し焼成することによ
り、基材表面に二酸化チタン層が形成される。なお、こ
の二酸化チタン層は水和物であってもよい。基材に雲母
を用いるのであれば、数多く市販されているパールマイ
カを用いることにより第1工程を省略することができ
る。
第2工程は第1工程で形成された二酸化チタン層表面
にクロム化合物を析出させる工程である。この工程は、
例えば特公昭60−3345号公報に見られるように、塩化物
まはた硫酸塩などの可溶性クロム塩の溶液を加水分解す
ることにより水酸化クロムを析出させる方法、あるいは
特開昭59−78265号公報に見られるように、鉄またはマ
ンガンのイオンおよびクロムイオンを含む溶液から、ク
ロムを水酸化物、炭酸塩、リン酸塩あるいはメタアクリ
レート錯体として沈澱させる方法などを利用できる。
にクロム化合物を析出させる工程である。この工程は、
例えば特公昭60−3345号公報に見られるように、塩化物
まはた硫酸塩などの可溶性クロム塩の溶液を加水分解す
ることにより水酸化クロムを析出させる方法、あるいは
特開昭59−78265号公報に見られるように、鉄またはマ
ンガンのイオンおよびクロムイオンを含む溶液から、ク
ロムを水酸化物、炭酸塩、リン酸塩あるいはメタアクリ
レート錯体として沈澱させる方法などを利用できる。
本発明の最大の特徴は、全体を100重量%とした場合
に、二酸化チタン層に析出するクロム化合物の析出量を
金属クロムに換算して0.05〜0.28重量%となるようにし
たところにある。金属クロムに換算したクロム化合物の
析出量が0.05重量%より少ないと、最終的に得られる顔
料の色調が、析出量が0.05重量%より多い場合に得られ
る顔料の色調と異なるようになる。その色調で安定して
製造できればよいが、クロム化合物の析出量を0.05重量
%以下という狭い範囲で一定させることは困難である。
また0.28重量%より多くなると、得られる顔料の発色の
色調にばらつきが生じるようになり、安定した色調で製
造することは困難である。
に、二酸化チタン層に析出するクロム化合物の析出量を
金属クロムに換算して0.05〜0.28重量%となるようにし
たところにある。金属クロムに換算したクロム化合物の
析出量が0.05重量%より少ないと、最終的に得られる顔
料の色調が、析出量が0.05重量%より多い場合に得られ
る顔料の色調と異なるようになる。その色調で安定して
製造できればよいが、クロム化合物の析出量を0.05重量
%以下という狭い範囲で一定させることは困難である。
また0.28重量%より多くなると、得られる顔料の発色の
色調にばらつきが生じるようになり、安定した色調で製
造することは困難である。
第3工程は、クロム化合物が析出した二酸化チタン層
表面に、金属質の光輝部を島状に点在させて形成する工
程である。この光輝部を構成する金属としては、金、
銀、銅、パラジウム、コバルトなどの金属、あるいはニ
ッケル−リン、ニッケル−ホウ素、ニッケル、コバルト
−リン、ニッケル−タングステン−リン、銀−金、コバ
ルト−銀などの合金を用いることができる。そしてこれ
らの金属のイオンを含有する溶液から、例えば無電解め
っき法などを利用して光輝部を形成することができる。
表面に、金属質の光輝部を島状に点在させて形成する工
程である。この光輝部を構成する金属としては、金、
銀、銅、パラジウム、コバルトなどの金属、あるいはニ
ッケル−リン、ニッケル−ホウ素、ニッケル、コバルト
−リン、ニッケル−タングステン−リン、銀−金、コバ
ルト−銀などの合金を用いることができる。そしてこれ
らの金属のイオンを含有する溶液から、例えば無電解め
っき法などを利用して光輝部を形成することができる。
この光輝部は、その占有面積の合計が二酸化チタン層
の面積に対して0.05〜95%となるように形成される。合
計面積が0.05%より少ないと光輝部を形成した効果が認
められず、パールマイカなどと差異がなくなる。また95
%を超えると、金属をほとんど全面に被覆したのと同様
となり、透明感が乏しく真珠光沢が消失して平凡な色調
となる。なお、30%〜95%の範囲では、光輝部の分布や
粒径に偏りが生じても得られる色調には大きな影響がな
く、色調のばらつきが小さい。従って、本発明は光輝部
の占有面積の合計を0.05〜30%の範囲とする場合に特に
有用である。
の面積に対して0.05〜95%となるように形成される。合
計面積が0.05%より少ないと光輝部を形成した効果が認
められず、パールマイカなどと差異がなくなる。また95
%を超えると、金属をほとんど全面に被覆したのと同様
となり、透明感が乏しく真珠光沢が消失して平凡な色調
となる。なお、30%〜95%の範囲では、光輝部の分布や
粒径に偏りが生じても得られる色調には大きな影響がな
く、色調のばらつきが小さい。従って、本発明は光輝部
の占有面積の合計を0.05〜30%の範囲とする場合に特に
有用である。
[発明の作用および効果] 本発明の顔料の製造方法では、第2工程で二酸化チタ
ン層表面に金属クロムに換算して0.05〜0.28重量%のク
ロム化合物が析出される。そして次に金属質の光輝部が
島状に形成される。ここでクロム化合物は光輝部を構成
する金属の析出を抑制する機能をもつ。従って光輝部の
占有面積の合計を一定とすると、クロム化合物の析出量
が0.05重量%より少ない場合には、第3工程を実行した
直後に二酸化チタン層のほぼ全面に多数の核が発生して
それぞれが成長するため、光輝部の粒径は小さくなる。
そのため光輝部の粒径が大きい場合に比べて光散乱によ
る発色の色調が大きく異なるようになる。
ン層表面に金属クロムに換算して0.05〜0.28重量%のク
ロム化合物が析出される。そして次に金属質の光輝部が
島状に形成される。ここでクロム化合物は光輝部を構成
する金属の析出を抑制する機能をもつ。従って光輝部の
占有面積の合計を一定とすると、クロム化合物の析出量
が0.05重量%より少ない場合には、第3工程を実行した
直後に二酸化チタン層のほぼ全面に多数の核が発生して
それぞれが成長するため、光輝部の粒径は小さくなる。
そのため光輝部の粒径が大きい場合に比べて光散乱によ
る発色の色調が大きく異なるようになる。
またクロム化合物の析出量が0.28重量%より多くなる
と、表出する二酸化チタン層の面積が小さくなるため金
属の核の発生が遅れ、一旦発生した核は凝集しやすい。
これにより光輝部の粒径の分布が広くなり、従って発色
の色調にばらつきが生じやすくなる。析出量が0.05〜0.
28重量%の範囲にあれば、金属の核は第3工程を実行し
た直後に発生して成長し、凝集しにくく均一な粒径の光
輝部が形成される。従って安定した色調の顔料を製造す
ることができる。
と、表出する二酸化チタン層の面積が小さくなるため金
属の核の発生が遅れ、一旦発生した核は凝集しやすい。
これにより光輝部の粒径の分布が広くなり、従って発色
の色調にばらつきが生じやすくなる。析出量が0.05〜0.
28重量%の範囲にあれば、金属の核は第3工程を実行し
た直後に発生して成長し、凝集しにくく均一な粒径の光
輝部が形成される。従って安定した色調の顔料を製造す
ることができる。
[実施例] 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
(第1工程) 雲母表面にルチル型二酸化チタンが被覆されたパール
マイカ(「イリオジン103」メルク社製)を用意した。
従って第1工程は省略された。なお、このパールマイカ
では、西独国公開特許第2522527号公報の例2の製造方
法に従って雲母に二酸化チタンが被覆されている。
マイカ(「イリオジン103」メルク社製)を用意した。
従って第1工程は省略された。なお、このパールマイカ
では、西独国公開特許第2522527号公報の例2の製造方
法に従って雲母に二酸化チタンが被覆されている。
(第2工程) 次に上記パールマイカの表面に、全体を100重量%と
した場合に、金属クロムに換算して0.01〜10重量%の範
囲で15水準選択してクロム化合物を析出させた。析出方
法としては、以下に説明する2つの方法を採用した。
した場合に、金属クロムに換算して0.01〜10重量%の範
囲で15水準選択してクロム化合物を析出させた。析出方
法としては、以下に説明する2つの方法を採用した。
第1の方法 FeSO4・7H2Oを92gとKCr(SO4)2・12H2Oを17g含有する水
溶液100ml、およびNaH2PO4・2H2Oを1.5g含有する水溶
液100mlを、パールマイカ粉末100gが蒸留水1中に混
合された懸濁液に、pH4.5、50℃で1時間にわたって加
える。この間、2%水酸化ナトリウム溶液の同時添加に
より、上記pHを一定に保持する。添加終了後pHを5.0に
上げ、さらに1時間攪拌後、ろ過、水洗して130℃で乾
燥させる。この場合クロム化合物はリン酸塩として析出
する。なお、クロム化合物の析出量は、懸濁液に添加さ
れる2種類の水溶液の量および添加時間を変更すること
により行なった。
溶液100ml、およびNaH2PO4・2H2Oを1.5g含有する水溶
液100mlを、パールマイカ粉末100gが蒸留水1中に混
合された懸濁液に、pH4.5、50℃で1時間にわたって加
える。この間、2%水酸化ナトリウム溶液の同時添加に
より、上記pHを一定に保持する。添加終了後pHを5.0に
上げ、さらに1時間攪拌後、ろ過、水洗して130℃で乾
燥させる。この場合クロム化合物はリン酸塩として析出
する。なお、クロム化合物の析出量は、懸濁液に添加さ
れる2種類の水溶液の量および添加時間を変更すること
により行なった。
第2の方法 パールマイカ200gを3400mlの蒸溜水でスラリーとし、
pHを2Nの硫酸水溶液で6.0に調製した。次に5%のCrCl3
水溶液64mlを200mlの蒸溜水で稀釈し、この溶液を一定
の割合で約30分間で上記スラリーに添加する。この添加
の間、10%の水酸化ナトリウム溶液を加えてそのpHを絶
えず6.0に保持する。その後スラリーをろ過、水洗して1
10〜120℃で1時間乾燥する。この場合クロム化合物は
水酸化クロムとして析出する。なお、クロム化合物の析
出量は、スラリーに添加されるCrCl3水溶液の量および
添加時間を変更することにより行なった。
pHを2Nの硫酸水溶液で6.0に調製した。次に5%のCrCl3
水溶液64mlを200mlの蒸溜水で稀釈し、この溶液を一定
の割合で約30分間で上記スラリーに添加する。この添加
の間、10%の水酸化ナトリウム溶液を加えてそのpHを絶
えず6.0に保持する。その後スラリーをろ過、水洗して1
10〜120℃で1時間乾燥する。この場合クロム化合物は
水酸化クロムとして析出する。なお、クロム化合物の析
出量は、スラリーに添加されるCrCl3水溶液の量および
添加時間を変更することにより行なった。
(第3工程) 上記により得られたクロム化合物が析出したパールマ
イカを、それぞれ30g採取し、それぞれ蒸溜水900mlに懸
濁させて攪拌する。そして硝酸銀50g/lおよび28%アン
モニア水50ml/lを含有する銀液60mlをそれぞれのスラリ
ーに添加し、さらに還元剤としてホルマリン(ホルムア
ルデヒド35%含有)10mlを添加する。そして60分間攪拌
を続け、ろ過、水洗して80℃で3時間乾燥して、それぞ
れの顔料を得た。得られた顔料には、それぞれ銀からな
る島状の光輝部が合計重量で5.97重量%、占有面積の合
計が1.5%の割合で形成されていた。
イカを、それぞれ30g採取し、それぞれ蒸溜水900mlに懸
濁させて攪拌する。そして硝酸銀50g/lおよび28%アン
モニア水50ml/lを含有する銀液60mlをそれぞれのスラリ
ーに添加し、さらに還元剤としてホルマリン(ホルムア
ルデヒド35%含有)10mlを添加する。そして60分間攪拌
を続け、ろ過、水洗して80℃で3時間乾燥して、それぞ
れの顔料を得た。得られた顔料には、それぞれ銀からな
る島状の光輝部が合計重量で5.97重量%、占有面積の合
計が1.5%の割合で形成されていた。
(色調の調査) 得られたそれぞれの顔料5.3gをアクリル−メラミン系
樹脂(固形分53%)100gに分散して塗料を調製し、試験
板に乾燥膜厚500μmとなるように塗装後、130℃で20分
間加熱して焼付け乾燥した。そして形成されたそれぞれ
の塗膜の色調を色差計(スガ試験機(株)製)にて測色
し、その結果をハンターのLabにおけるb値で第1図に
示す。
樹脂(固形分53%)100gに分散して塗料を調製し、試験
板に乾燥膜厚500μmとなるように塗装後、130℃で20分
間加熱して焼付け乾燥した。そして形成されたそれぞれ
の塗膜の色調を色差計(スガ試験機(株)製)にて測色
し、その結果をハンターのLabにおけるb値で第1図に
示す。
第1図より、クロム化合物の析出量が金属クロムに換
算して0.05〜0.28重量%の範囲ある時に、b値は−5近
傍で安定しており色調のばらつきのない安定した青味の
顔料が得られることがわかる。この時、銀粒子の粒径は
100〜200nmで安定して形成されている。
算して0.05〜0.28重量%の範囲ある時に、b値は−5近
傍で安定しており色調のばらつきのない安定した青味の
顔料が得られることがわかる。この時、銀粒子の粒径は
100〜200nmで安定して形成されている。
クロム化合物の析出量が0.05重量%より少ないと、b
値は+2程度となり、青味の顔料は得られない。この場
合は、銀粒子の粒径は10〜50nmと小さくなっている。
値は+2程度となり、青味の顔料は得られない。この場
合は、銀粒子の粒径は10〜50nmと小さくなっている。
また0.28重量%より多くなると、b値は大きく変動し
色調のばらつきが大きいことがわかる。この場合は、銀
粒子は50〜80mmのものが多く、一部に凝集した100〜500
nmのものが形成されている。
色調のばらつきが大きいことがわかる。この場合は、銀
粒子は50〜80mmのものが多く、一部に凝集した100〜500
nmのものが形成されている。
なお、クロム化合物の析出量が金属クロムに換算して
0.3重量%の場合と0.28重量%の場合におけるL値とb
値の分布を第2図に示す。0.28重量%の場合はL値とb
値のばらつきは極めて小さいが、0.3重量%になるとL
値もb値も大きく変動し、特にb値のばらつきが大きい
ことが明らかである。
0.3重量%の場合と0.28重量%の場合におけるL値とb
値の分布を第2図に示す。0.28重量%の場合はL値とb
値のばらつきは極めて小さいが、0.3重量%になるとL
値もb値も大きく変動し、特にb値のばらつきが大きい
ことが明らかである。
(光輝部の付着量と色調のばらつきとの関係) 上記したように、クロム化合物の析出量が金属クロム
に換算して0.28重量%と0.3重量%とで色調のばらつき
が大きく異なることが明らかとなった。そこでこの2種
類の析出量でそれぞれクロム化合物を析出させ、銀の付
着量を占有面積の合計で0.03〜50%の間で6水準選択し
て顔料を製造した。なお、銀の付着量の制御は銀液の添
加量を増減して行なった。そしてそれぞれの水準の顔料
は25ロット製造し、それぞれ前記と同様に塗料化、塗
装、測色として結果を第3図に示す。
に換算して0.28重量%と0.3重量%とで色調のばらつき
が大きく異なることが明らかとなった。そこでこの2種
類の析出量でそれぞれクロム化合物を析出させ、銀の付
着量を占有面積の合計で0.03〜50%の間で6水準選択し
て顔料を製造した。なお、銀の付着量の制御は銀液の添
加量を増減して行なった。そしてそれぞれの水準の顔料
は25ロット製造し、それぞれ前記と同様に塗料化、塗
装、測色として結果を第3図に示す。
第3図より、クロム化合物の析出量が0.3重量%の場
合は、銀の付着量が30%より少なくなるとL値もb値も
ばらつきが大きくなっている。特にb値のばらつきが大
きい。しかし銀の付着量が30%を超えるとb値のばらつ
きが小さくなり、クロム化合物の析出量が多い場合の色
調のばらつきが緩和または解消されていることがわか
る。
合は、銀の付着量が30%より少なくなるとL値もb値も
ばらつきが大きくなっている。特にb値のばらつきが大
きい。しかし銀の付着量が30%を超えるとb値のばらつ
きが小さくなり、クロム化合物の析出量が多い場合の色
調のばらつきが緩和または解消されていることがわか
る。
一方クロム化合物の析出量が0.28重量%の場合は、銀
の付着量が0.03%の場合を除いて銀の付着量にかかわら
ず安定した色調を示している。
の付着量が0.03%の場合を除いて銀の付着量にかかわら
ず安定した色調を示している。
第1図はクロム化合物の析出量とb値との関係を示すグ
ラフ、第2図は2種類のクロム化合物析出量のL値とb
値の分布を示すグラフ、第3図は銀の付着量がL値とb
値の分布におよぼす影響を説明するグラフである。
ラフ、第2図は2種類のクロム化合物析出量のL値とb
値の分布を示すグラフ、第3図は銀の付着量がL値とb
値の分布におよぼす影響を説明するグラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】セラミック製鱗片状の基材全表面に二酸化
チタン層を形成する第1工程と、 該二酸化チタン層の表面に、前記第1工程にて該二酸化
チタン層を形成した該基材全体を100重量%としてクロ
ム化合物を金属クロムに換算して0.05〜0.28重量%の量
で析出させる第2工程と、 主として該二酸化チタン層表面に該二酸化チタン層の全
表面積に対して0.05〜95%となるように島状に点在する
金属質の光輝部を形成する第3工程と、を行うことを特
徴とする顔料の製造方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP21117588A JP2504129B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP21117588A JP2504129B2 (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 顔料の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0258578A JPH0258578A (ja) | 1990-02-27 |
JP2504129B2 true JP2504129B2 (ja) | 1996-06-05 |
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US5308394A (en) * | 1990-04-05 | 1994-05-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Pigment and process for producing the same |
-
1988
- 1988-08-25 JP JP21117588A patent/JP2504129B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH0258578A (ja) | 1990-02-27 |
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