JP2024517176A - 試薬の貯蔵および供給のための容器および方法 - Google Patents

Abstract

試薬材料を収容する貯蔵容器。貯蔵容器は、底部、頂部、頂部にある出口、底部から頂部まで延びている側壁、出口にあるバルブ、および底部と頂部と側壁とによって画定される内部を有する容器であって、内部に容積を含む容器と、バルブに係合した第１端部、および容器の向きにかかわらず、第２端部が内容積の容積の少なくとも２５パーセントより上に位置するように、第１端部から内容積の中心に向かって位置する第２端部を有する延長チューブとを含む。

Description

本発明は、一般に、試薬材料がガスの形態および液体の形態の両方で収容されている容器から試薬ガスの形態でガス状試薬材料を貯蔵し選択的に分配するための貯蔵および分配システムならびに関連方法に関する。

ガス、揮発性液体、または揮発性固体の形態で貯蔵され、ガスの形態で使用場所に供給されるガス状化学物質は、多くの異なる技術分野において、様々な工業プロセスのための原料として使用されている。一例として、「試薬ガス」とも呼ばれる高純度ガス状化学物質は、マイクロエレクトロニクスデバイスや半導体装置の製造に使用されている。

高純度ガス用の一般的なガス貯蔵システムは、圧縮ガス貯蔵システム、液化ガス貯蔵システム、冷凍ガス貯蔵システム、溶解ガス貯蔵システム、および吸着ガス貯蔵システムを含む。圧縮ガス貯蔵システムは、その名のとおり、試薬材料のどの部分も液体または固体の形態に凝縮しない圧力と密度とで容器内にガス原料を収容する貯蔵容器である。液化ガス貯蔵システムは、ガス状材料を、その材料の一部の液化を引き起こす圧力と密度とで収容する容器である。冷凍ガス貯蔵システムは、材料の一部が液化する、室温より低い温度でガス状材料を収容する容器である。溶解ガス貯蔵システムは、ガス状材料の一部が溶解する溶媒を含む。吸着ガス貯蔵システムは、ガス状材料を吸着し、その圧力を下げることができる媒体を含む。ガスとしての試薬の供給は、容器圧力より低い圧力を加えることによって行われる。

高純度の液体または固体の一般的な貯蔵システムは、液体または固体試薬がそれ自体の飽和蒸気圧下または不活性ガスのブランケット下で貯蔵される容器を含む。ガスとしての試薬の供給は、飽和蒸気圧より低い圧力を加えるか、または貯蔵容器を流れるキャリアガスを用いることによって行われる。

あらゆるタイプの貯蔵システムは、有用な流量および圧力で容器からガスを確実に取り出すことができる圧力で、純粋な化学試薬を貯蔵容器内に貯蔵しなければならない。化学試薬は、１気圧よりも低いかまたは１気圧よりも高い貯蔵圧力で容器内に収容することができ、貯蔵圧力または貯蔵圧力未満の有用な圧力で容器から分配することができる。容器内の試薬の貯蔵圧力が容器からのガスの有用な流量または圧力を支えるのに不十分である場合、容器に任意の加熱を行うことができる。

製造業者は、輸送、取り扱いおよび、製造装置への試薬のガスとしての供給に適した貯蔵システムに貯蔵されている様々な試薬を使用する。試薬は高純度ガスの形態で供給されなければならず、かつ効率的で、予測可能で、信頼できる方法で供給されなければならない。多くの種類の試薬材料は、気相だけでなく、液相の試薬材料も収容する容器に貯蔵してもよい。これは、特定の期間の貯蔵容器の使用に必要な、試薬材料の望ましい量を実現するために行われる。容器から気相の試薬材料を供給するには、液相がガスの供給流路に入ることなく実現される必要がある。試薬材料の液相は、ガス供給流路に入ると、さらに製造装置内に伝播し、プロセスの非効率性、装置の損傷、または製造品の欠陥を引き起こす可能性がある。

半導体装置を製造するための試薬を供給するために用いられる多くの貯蔵システムは、一人の作業者による運搬に適した携帯容器を含み、一般に容積は５０リットルを超えない。これらの容器は、一般に、バルブを備えた試薬ガス供給用の単一の流路を有する。運搬時または取り扱い時に、容器は、多くの場合、ガスとして試薬を分配するときに用いられる向きとは異なる向きに配置される。これによって、気相供給流路に液相が一次的に入る場合がある。

場合によって、製造装置の設計は、様々な向きでの試薬容器の配置を必要とし、それによってガス供給流路に液相が入る場合がある。したがって、貯蔵容器は、液相がガス供給流路に入るのを防止するためのフィーチャを備えて設計されることが望ましい。

一般に、液相がガス供給流路（たとえばガス状試薬材料が使用場所まで流れるバルブ）に入るのを防止するために、液相を底部に沈降させて、気相を容器の頂部から取り出す。このことは、容器が水平に配置されたり、上下逆さまに配置されたり、あるいは液相が気相供給流路に接触して、気相供給流路を塞ぐかまたは遮断する可能性のある方法で取り扱われるときに難しい場合がある。

以下の説明によれば、液相および気相の両方の試薬材料を収容する貯蔵容器は、容器の開口部（たとえばバルブ）から、容器の内部の中心（軸方向）位置にある内側部分まで延びている延長チューブも含む。延長チューブは、中心位置に位置する端部に開口部を有し、容器の向きにかかわらず、開放端が、容器に収容されている液相レベルより常に上に位置するように配置される。延長チューブの機能は、液体がバルブに入るのを防止し、容器からの気相の供給のみを容易にし、確実にすることである。

一態様では、本発明は、試薬材料を収容する貯蔵容器に関する。貯蔵容器は、底部、頂部、頂部にある出口、底部から頂部まで延びている側壁、出口にあるバルブ、および底部と頂部と側壁とによって画定される内部を含む容器を含む。容器は、内部に試薬材料を収容し、液相として試薬材料の一部を収容し、気相として試薬材料の一部を収容する。容器は、容器が直立した向き、水平向き、および上下逆さまの向きを含む任意の向きの状態で、バルブに係合した第１端部、および液相との接触を許さない内部の位置にある第２端部を有する延長チューブを含む。

別の態様では、本発明は、フリット、フィルタ、逆止バルブ、調整器、またはガス供給流路への液体の伝播を防止することが可能な任意の他の適切な要素などの液体遮断要素を任意で収納することができる延長チューブを有する容器内に液体試薬材料を収容する貯蔵容器に関する。これらの液体遮断要素によって、容器からの試薬ガスの供給を制御するなどのさらなる利点を提供してもよい。

別の態様では、本発明は、製造装置で使用するために、延長チューブを備え、かつ、材料分配時に、容器壁から液体のバルクへの熱伝達速度を増大させ、蒸発速度を促進して気相にガス状試薬を補充するために、全部または一部が液体中に浸漬された熱伝達フィーチャが容器の内部に位置する容器中に液体試薬材料を収容する貯蔵容器に関する。

別の態様では、本発明は、半導体処理装置に試薬材料を供給する方法に関する。方法は、半導体処理装置に貯蔵容器を接続することを含む。貯蔵容器は、底部、頂部、頂部にある出口、底部から頂部まで延びている側壁、出口にあるバルブ、および底部と頂部と側壁とによって画定される内部を含む容器を含む。容器は、液相部分と気相部分とを含む試薬材料を内部に収容する。容器は、容器が直立した向き、水平向き、および上下逆さまの向きを含む任意の向きの状態で、バルブに係合した第１端部、および液相との接触を許さない内部の位置にある第２端部を有する延長チューブを含む。方法は、気相中の試薬材料が貯蔵容器から半導体処理装置に流れることを可能にすることを含む。

別の態様では、本発明は、貯蔵容器に試薬材料を添加する方法に関する。方法は、底部、頂部、頂部にある出口、底部から頂部まで延びている側壁、および底部と頂部と側壁とによって画定される内部を含む貯蔵容器に液体試薬材料を添加することを含む。また、容器は、バルブに係合した第１端部、および側壁から軸方向に、容器の高さの２５～７５パーセントの範囲の距離に位置する第２端部を有する延長チューブも含む。方法は、容器が直立した向き、水平向き、および上下逆さまの向きを含む任意の向きの状態で、延長チューブの第２端部より下にある液体のレベルまで液体試薬材料を内部に添加することを含む。

さらに他の態様では、本発明は、液相および気相の試薬材料を収容するために用いることができる貯蔵容器に関する。貯蔵容器は、底部、頂部、頂部にある出口、底部から頂部まで延びている側壁、底部と頂部と側壁とによって画定される内部、および出口にあるバルブを含む。また、貯蔵容器は、バルブに係合した第１端部、および側壁から軸方向に、容器の高さの２５～７５パーセントの範囲の距離に位置する第２端部を有する延長チューブも含む。

異なる位置の向きでの、前述の貯蔵容器の側面図である。 異なる位置の向きでの、前述の貯蔵容器の側面図である。 異なる位置の向きでの、前述の貯蔵容器の側面図である。 異なる向きで、前述の延長チューブを有する貯蔵容器に収容してもよい液体の容積の最大量のグラフである。

本明細書は、ガスの形態および液体の形態で試薬材料を収容する貯蔵容器、ならびに試薬ガスを貯蔵し供給するためのこれらの貯蔵容器の製造方法および使用方法に関する。
前述の貯蔵容器は、容器に液相および気相（本明細書では気相を「試薬ガス」と呼ぶ）の両方で含む試薬材料を収容する。容器は、容器底部と側壁と頂部とによって囲まれた内容積を含む。容器の頂部には、容器内部から試薬ガスを取り出すことを可能にするために、選択的に開閉できるバルブがある。

容器に収容されている液相が、バルブを通した容器からの気相の供給を妨げないように、容器は、バルブから容器の内容積の中心位置まで延びている延長チューブを含む。側壁に対する中心位置は、軸方向の位置であり、これは容器の長手方向軸に沿った位置を意味し、これは側壁に対して一般に中心に位置する位置でもあり、これは円筒形容器のすべての側壁から実質的に等距離にあることを意味する。容器の端部（頂部および底部）に対して、中心位置は、一般に、頂部および底部に対して容器の内部の中央部分、たとえば、容器の内部の底部と頂部との間の中間部分の位置である。例として、延長チューブの開放端は、内容積の高さの２５～７５パーセント、内容積の高さの４０～６０パーセントまたは内容積の高さの４５～５５パーセントの距離に位置してもよい。一実施形態では、延長チューブの開放端は、容器の頂部と底部との間のほぼ中間に位置する。延長チューブの開放端は、円形の開口部であってもよいし、または非円形の開口部であってもよい。

これらの目的のために、容器の内容積の「高さ」は、容器の側壁の底部における容器の内部の底部から、容器の側壁の頂部における内容積の頂部まで測定される。出口の近くの容器の頂部において、円形またはドーム型の側壁を含み、一般に、バルブに係合する出口にネックも含む容器の場合、内容積の高さは、容積の底部から容積の円形部分の頂部（図１Ａ参照）（これは一般に容器のネックまたはバルブの底部と一致する）まで測定される。容器の内容積も、内容積のこの「高さ」に基づいて測定される。

延長チューブの端部が中心位置に位置することに加えて、前述の容器は、容器の向きにかかわらず、中心に位置する延長チューブの開放端の位置に達しない試薬材料の液相の量（容積）を含む。たとえば、容器は、直立した容器（図１Ａ参照）の内容積の高さの４９パーセント未満のレベル、たとえば直立した容器の内容積の高さの４５、４０、３５、３０、または２５パーセント未満のレベルに試薬材料の液体‐ガス界面を配置する量の液相試薬材料を収容してもよい。

別の見方をすれば、容器は、容器の全内容積の約４９パーセント以下の量、たとえば容器の総容積の４５、４０、３５、３０、または２５パーセント未満の容積量で液相試薬材料を収容してもよい。液相試薬材料で占められる容積の決定は、室温でも使用温度でもよい。

さらに別の見方をすれば、容器は、容器の向きが垂直の場合（図１Ａ参照）、液面は延長チューブの開放端の少なくとも０．６３ｃｍ（４分の１インチ）または１．２７ｃｍ（２分の１インチ）下にあり、容器の向きが上下逆さまの場合（図１Ｂ参照）、液面は延長チューブの開放端の少なくとも０．６３ｃｍ（４分の１インチ）または１．２７ｃｍ（２分の１インチ）下にあり、容器の向きが水平の場合（図１Ｃ参照）、液面は延長チューブの開放端の少なくとも０．６３ｃｍ（４分の１インチ）または１．２７ｃｍ（２分の１インチ）下にある状態を含む任意の向きの容器において、液相が延長チューブの端部に接触しないような液相試薬材料の量を収容してもよい。

延長チューブは、バルブに直接的または間接的に液密に接続された一端を含む細長いチューブである。バルブから、チューブは、軸方向に容器内部に、容器内部に開放され中心位置に位置する第２端部まで延びている。延長チューブの第２（開放）端部は、容器の向きにかかわらず、容器に収容されている液体がチューブの開放端に接触するかまたは入ることを防止するために、容器の中心位置において、大略的に容器内部の中心の位置に配置される。チューブの開放端を容器の容積内の中心に配置し、かつ容器が、限定された容積の液体試薬材料を収容することによって、液相試薬材料が気相試薬材料の供給を妨げることを防止し、試薬材料の気相のみがバルブまたは延長チューブに接触することを確実にすることができる。延長チューブは、液体試薬材料および気相試薬に不活性な材料であってもよい。非限定的な例では、延長チューブは、ステンレス鋼（たとえば３１６）またはフッ素樹脂であってもよい。他の適切な材料は、不活性金属およびポリマーを含んでもよい。一実施形態では、延長チューブには、耐腐食性を向上させるための表面仕上げまたはコーティングが施されていてもよい。延長チューブは電解研磨されていてもよい。延長チューブは、ニッケル電気メッキコーティングでメッキされていてもよい。延長チューブは、チューブに適用されたポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）コーティングを有していてもよい。

前述の延長チューブを用いれば、貯蔵容器内で、容器内部に位置する試薬ガスは、容器の中心位置に位置する延長チューブの開放端に流入することができる。また、チューブの開放端は、容器の向きにかかわらず、液体試薬材料のレベルより高い位置に、容器内部内の中心に配置される。

図１Ａ、図１Ｂ、および図１Ｃを参照すると、前述の容器が図示されている。容器１００は、側壁１０２、底部１０４、ドーム型頂部１０６、容器頂部（または「ネック」）にある容器出口１１２、および出口１１２にあるバルブ１１０を含む。内容積の高さ「Ｈ」は、底部からドーム型頂部１０６の頂部まで測定される。内容積１２０は、液相内の液体試薬材料１２２と、液相の上の空間にある気相としての蒸気試薬材料（試薬ガス）１２４とを含む。バルブ１１０から底部１０４に向かって下方に延びているのは延長チューブ１３０である。延長チューブ１３０は、バルブ１１０と直接的または間接的に液密に連通しており、細長い中空の、閉じた長さのチューブに沿って、開放端１３２にある開口部まで下方に延びている。

使用時に、内容積１２０から試薬ガス１２４を放出させるために、バルブ１１０を選択的に開閉してもよい。バルブ１１０を選択的に開放するとき、試薬ガス１２４は、内容積１２０とバルブ外部との間に生じる圧力差を用いて、延長チューブ１３０の開放端１３２に流入させることができる。試薬ガス１２４は、延長チューブ１３０内を流れ上がり、バルブ出口１１８でバルブ１１０を出る。

図に示すように、容器１００は、直立かつ垂直方向に向けられている。液体試薬材料１２２の容積は、容器１００の内部１２０の総容積の半分未満である。内部１２０の総容積に対するこの低い容積量では、液体試薬材料１２２のレベル、すなわち液相１２２と気相試薬材料１２４との間の界面は、延長チューブ１３０の開放端１３２の下にある。液相１２２は、容器１００の向きを変えることによって、延長チューブ１３０の開放端１３２に接触せず、また接触することができない。

図１Ｂを参照すると、図１Ｂの数字表記は、図１Ａの数字表記と同じである。図１Ｂにおいて、容器１００は逆向き（上下逆さまの向き）で示されている。液体試薬材料１２２の容積は、再び、容器１００の内部１２０の総容積の半分未満であるが、容器１００の逆の「頂部」部分に位置する。内部１２０の総容積に対する液相１２２の低い容積量のため、また内部１２０内の中心に開放端１３２が位置するため、液体試薬材料１２２のレベルは、延長チューブ１３０の開放端１３２の下にあり、図示された逆方向であっても開放端１３２に接触することができない。

図１Ｃを参照すると、図１Ｃの数字表記は、図１Ａの数字表記と同じである。図１Ｃにおいて、容器１００は横向き（水平向き）で示されている。液体試薬材料１２２の容積は、再び、容器１００の内部１２０の総容積の半分未満であるが、底部１０４と頂部１０６との間の水平向き容器１００の長手方向に沿って位置する。内部１２０の総容積に対する液相１２２の容積量が低いため、かつ内部１２０内の中心に開放端１３２が位置するため、液体試薬材料１２２のレベルは、延長チューブ１３０の開放端１３２の下にあり、図示された容器１００の水平向きであっても、開放端１３２に接触することができない。

一般に、また図に示すように、試薬材料の貯蔵容器は、適切な円筒製造プロセスでシームレスに接続され形成された、円筒形側壁、頂部（一般にドーム型であるかまたは延びているが、任意で平坦でもよい）、および底部（一般に実質的に平坦である）を有する円筒である。円筒は効率的であり、工業試薬材料の加圧および非加圧貯蔵容器の標準的な形態であるため、本明細書のシステムは、円筒形の貯蔵容器にも適用可能である。それでも、本明細書に記載の貯蔵システムおよび容器は、容器の総内容積の約４９パーセント未満の、容器内部内の液相試薬材料の量、たとえば、容器の総容積の４５、４０、３５、または３０パーセント未満の容積量と組み合わせて、容器の内容積内の中心に位置する前述の延長チューブを使用することによって、非円筒形の貯蔵容器を含んでもよい。

図示され、大略的に説明されているこの容器は、硬質の側壁、硬質の頂部および底部、ならびにバルブまたは他の分配装置を取り付けることができる、頂部にある開口部を有する硬質容器にすることができる。底部は大略的に平坦にすることができ、頂部は、大略的に平坦、曲面、円形、ドーム型、または細長であってもよい。側壁、底部、および頂部は、金属（炭素鋼、ステンレス鋼、アルミニウム）、ガラス繊維、または硬質ポリマーなどの硬質材料で作られる。試薬材料を低圧で貯蔵する場合、内容物を高圧で収容するように容器を適合させる必要はない。

円筒側壁、頂部、および底部の内面は、顕微鏡レベルでの非平坦表面形態から生じる真の表面積を減少させるために、任意の適切な方法で仕上げ、内面を清浄かつ非反応性にして反応材料の高純度を確実にするために処理することができる。このような仕上げおよび処理の例は、研磨ブラスト、研磨、研削、サンディング、電解研磨、電気めっき、無電解めっき、コーティング、亜鉛めっき、陽極酸化などを含む。コーティングの非限定的な例は、アルミナおよびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を含む。めっきの非限定的な例は、無電解ニッケルである。

「バルブ」は、容器内部と容器外部との間の試薬ガスの流れを可能にするために選択的に開閉することができる、任意の分配装置であってもよい。バルブは任意のタイプであってもよく、ダイヤフラムバルブが有用な例である。容器の内部または外部のバルブに付随して、フィルタ、圧力調整器、圧力計、流量調整器などの様々な流量制御装置があってもよい。前述の容器の特定の有用で好ましい例では、出口にあるバルブに取り付けられた延長チューブ以外には、容器の内部は、フィルタ、圧力調整器、圧力計、流量調整器、または他の流量制御装置のいずれか１つ以上を含まない。

試薬ガスは、バルブに印加される減圧（真空）によって、バルブを通して試薬ガスを内部から引き出すことを含む公知の技術によって、バルブを通して容器内部から取り出すことができる。バルブで発生する減圧は、貯蔵容器の内圧を下回る圧力にすることができる。

任意で、容器は、高温（たとえば、摂氏２５、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、１３０、または１５０度）に熱して、容器内に貯蔵されている試薬材料の蒸気圧を上昇させ、容器からの試薬ガスの供給を容易にしてもよい。

また、低い蒸気圧の試薬ガスの分配を容易にするために、バルブ、延長チューブ、および、（フィルタ、圧力調整器または流量調整器などの）関連品目などの分配システムの構成要素は、より高い圧力で内部に試薬材料を収容する、圧縮、液化、冷凍、溶解ガスシステムなどの他のタイプのガス貯蔵および供給システムに使用される同等の装置と比較してより大きなサイズの流路を有してもよい。一実施形態では、延長チューブは、外径１．２７ｃｍ（半インチ）である。延長チューブは、他のサイズ、たとえば外形０．６３ｃｍ（４分の１インチ）であってもよい。

試薬ガスを容器に出入りさせるために、選択的に開閉できるダイヤフラムバルブを使用することは、バタフライバルブ、ゲートバルブ、ボールバルブなどの他の種類のバルブと比較して好ましい。ダイヤフラムバルブは、通路を選択的に開閉するために配置された可撓性「ダイヤフラム」材料、たとえば可撓性「シート」の移動によって、通路を通る流体（液体またはガス）の流れを制御するために、選択的に開閉し、密封または非密封にすることができる通路を含むバルブの一種である。可撓性ダイヤフラム材料は、ゴム、シリコーン、または他の可撓性またはエラストマーポリマー、または可撓性金属などの天然または合成のエラストマー材料であってもよい。可撓性ダイヤフラム材料は、通路を交互に選択的に開放または閉鎖（遮断）するために通路内を移動し得る、通路内に配置されたシートの形態であってもよい。可撓性ダイヤフラム材料の移動は、機械式、空気圧式、油圧式、電気式などで制御されてもよい。

前述の貯蔵容器に使用する場合、ダイヤフラムバルブは、バルブを通る大流量、高純度、気密性、広範囲の作動圧、および信頼性を可能にする利点を提供する。高純度は、バルブを通るガスの流れに不純物が導入される可能性を減らすように、バルブ接液部の表面積を小さくすることによって提供される。気密性は、ダイヤフラムの金属‐金属シール、および流量制御エレメントにおけるエラストマー‐金属または金属‐金属シールの使用によって提供される。設計上、ダイヤフラムバルブは、真空（たとえば１．３３ｋＰａ（１０^－５Ｔｏｒｒ））から数百ｐｓｉの圧力（たとえば４．３０ＭＰａＧ（６２５ｐｓｉｇ）超）までの作動圧範囲を提供する。ダイヤフラムバルブの信頼性は、複数の開閉サイクルにわたって漏れのない性能を確実にする、正確に機械加工されたダイヤフラムによってもたらすことができる。

前述の容器は、容器の充満と容器からのガスの供給の両方に使用される単一のポートを含んでもよい。あるいは、容器は、１つは容器を充満するために使用され、１つは容器からガスを供給するために使用される、２つのポートを含んでもよい。一実施形態では、容器は、容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス注入ポートをさらに含んでもよい。キャリアガスは、アルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスであってもよい。キャリアガスは、加熱されて液体試薬の気化を助けてもよい。

有用または好ましい容器の例では、バルブおよび任意の関連する蒸気供給装置は、容器内部の圧力と等しいかまたはそれより低い圧力、たとえば、１．３３、２．６６、６．６６、または１３．３３ｋＰａ（１０、２０、５０、または１００Ｔｏｒｒ）から２６．６６、３９．９９、６６．６６ｋＰａ（２００、３００、５００Ｔｏｒｒ）または１０１．３２ｋＰａ（７６０Ｔｏｒｒ）（１気圧）までの圧力（摂氏２０度）でガスの定常流を供給するのに有用である。これらの温度および圧力条件で有用な流量は、毎分１００標準立方センチメートル（ｓｃｃｍ）、たとえば、１～１００ｓｃｃｍ、または２、５、もしくは１０ｓｃｃｍから２０、５０、もしくは８０ｓｃｃｍまでにすることができ、またはそれを超えることができる。

また、図に示すように、また一般的に説明されているように、容器内部は、試薬材料（液相および気相）、延長チューブ、および容器から外部位置に試薬ガスを供給するのに必要な品目または装置以外は、空または実質的に空であってもよい。容器は、容器壁から液体のバルクへの熱伝達を増加させる役割の固体フォーム、フィン、バッフル、ロッド、ディスクなどの熱伝達フィーチャを備えていてもよい。これらの熱伝達フィーチャは、高い蒸発熱、低圧を示す液体に、または高流量用途で使用される場合に、必要な場合がある。

図２を参照すると、これは、垂直（０度）から水平（９０度）、上下逆さま（１８０度）までの様々な向きにわたる、前述の延長チューブを有する前述の貯蔵容器に収容することができる液体容積の最大量のグラフである。

例示的な容器は、総容積２．２リットル、内部高さ２７．５４ｃｍ（１１インチ）、内径９．３９ｃｍ（３．７インチ）、ドーム型頂部側壁、窪みのある底部、頂部にあるバルブ、およびバルブから延びて容器の高さに沿ってほぼ中間の軸方向の位置に延長チューブの開放端を配置する１．２７ｃｍ（２分の１インチ）の直径の延長チューブを有する円筒である。

このグラフは、液体の上面が延長チューブの開口端に接触しないように少なくとも１．２７ｃｍ（２分の１インチ）離れている状態で、様々な向きで容器に収容することができる最大液体容積を示している。様々な向きで容器に収容することができる液体の最大量は、頂部側壁がドーム型形状であり、底部に窪みがあるため、異なる向きでは異なっている。水平向き（９０度）では、延長チューブの開放端との接触を回避するために、最も少ない液体容積を必要とする。

容器に収容される試薬材料は、試薬材料の貯蔵および供給に一般に使用される範囲内の温度に保持される場合、気相および液相で容器に収容することができる任意の試薬材料にすることができる。容器の内圧は、試薬材料および温度に依存する。内圧は、たとえば、華氏７０℃で測定したとき、大気圧を上回るか（たとえば、２、３、５、もしくは１０気圧まで、またはそれ以上）、または大気圧を下回る（たとえば１０１．３２ｋＰａ（７６０Ｔｏｒｒ）未満、または６６．６６、３９．９９、２６．６６、１３．３３、６．６６もしくは３．３３ｋＰａ（５００、３００、２００、１００、５０、もしくは２５Ｔｏｒｒ）未満）ことができる。

本容器は、比較的低い蒸気圧の液体として貯蔵されるガスを供給するために特に有用である。低い蒸気圧の液体試薬は、試薬材料の液相と、容器から試薬ガスを分配するために使用される構造（たとえばバルブ）との接触を回避または防止しながら、前述の容器から効率的に供給してもよい。

特定の用途では、本明細書を限定するものではないが、試薬材料は、半導体またはマイクロエレクトロニクス加工装置に有用なタイプであってもよい。より具体的には、試薬ガスは、半導体ウエハにイオンを注入するためのイオン注入システムに供給してもよい。

一般に、試薬材料は、貯蔵容器に収容されているとき、室温か、またはほぼ室温の範囲内（たとえば摂氏１０～５０度）で液体であるものにすることができる。貯蔵容器内の圧力は、貯蔵温度で試薬材料の蒸気圧（飽和蒸気圧）に等しくなる。したがって、試薬材料は、試薬材料の種類（特に試薬材料に特徴的な飽和蒸気圧）および貯蔵容器の温度の関数である任意の内圧で貯蔵容器に収容してもよい。容器の「内圧」は、貯蔵容器の動作温度において、液体および気相で試薬材料を収容する貯蔵容器の内部の気相の圧力（試薬材料の飽和蒸気圧）を意味する。

容器から試薬ガスを分配するために保持される容器の温度（「動作温度」）は、試薬ガスが供給される製造装置（たとえばイオン注入装置などの半導体処理装置）に貯蔵容器を接続することができる任意の温度であってもよい。動作温度の一般的な範囲は、室温未満（たとえば摂氏５、１０、または１５度）から、貯蔵容器からの試薬ガスの供給を容易にするために使用時に貯蔵容器が加熱されてもよい高温（たとえば摂氏２５、３０、４０、５０、１００、または１２０度）であってもよい。一般的な動作温度範囲は、室温ほぼ室温から、わずかに上昇した温度まで、たとえば摂氏１８度から４０度または５０度までである。

非限定的な例によれば、前述の容器で有用な試薬材料は、有用な動作温度、たとえば１気圧（１０１．３２ｋＰａ（７６０Ｔｏｒｒ））から３、５、または１０気圧の範囲で、１気圧を超える蒸気圧を有してもよい。

しかしながら、本明細書に記載の貯蔵システムは、動作温度で低い蒸気圧を有する試薬材料を貯蔵し分配するシステム、たとえば低圧液化材料を貯蔵し分配するためのシステムとして特に有用または有利である。これらのタイプの試薬材料は、所望の動作温度（たとえば摂氏２０度）で１０１．３２ｋＰａ（７６０Ｔｏｒｒ）未満、たとえば６６．６６、３９．９９、２６．６６ｋＰａ（５００、３００、２００Ｔｏｒｒ）、１３．３３ｋＰａ（１００Ｔｏｒｒ）、６．６６ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）、２．６６ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）、または１．３３ｋＰａ（１０Ｔｏｒｒ）未満の蒸気圧（飽和蒸気圧）を有してもよい。

動作温度で比較的低い蒸気圧を示す多くの試薬ガスを含め、様々な異なる試薬ガスを貯蔵して前述の容器から供給してもよい。
このリストは、半導体加工（たとえばイオン注入プロセス）で使用され、また使用が望まれているとして現在認識されている特定の試薬ガスを含む。これらにはＳｂＦ_５、ＷＦ_６、ＭｏＦ_６、およびＳｉＣｌ_４を含む。

試薬ガスのより詳細なリストは、以下の非限定的な例を含む。
リン含有化合物：
三塩化リン ＰＣｌ_３
三臭化リン ＰＢｒ_３
フッ化二塩化リン ＰＦＣｌ_２
オキシ塩化リン ＰＯＣｌ_３
ジメチルホスフィン ＰＨ（ＣＨ_３）_２
ジメチルフルオロホスフィン ＰＦ（ＣＨ_３）_２
トリメチルホスフィン Ｐ（ＣＨ_３）_３
亜リン酸トリメチル Ｐ（ＯＣＨ_３）_３
リン酸トリメチル ＰＯ（ＯＣＨ_３）_３
アルミニウム、ガリウム、またはインジウムを含有する化合物：
フルオロジメチルアルミニウム ＡｌＦ（ＣＨ_３）_２
クロロジメチルアルミニウム ＡｌＣｌ（ＣＨ_３）_２
ブロモジメチルアルミニウム ＡｌＢｒ（ＣＨ_３）_２
トリメチルアルミニウム Ａｌ（ＣＨ_３）_３
トリエチルアルミニウム Ａｌ（Ｃ_２Ｈ_５）_３
トリイソプロピルアルミニウム Ａｌ（Ｃ_３Ｈ_７）_３
トリプロピルアルミニウム Ａｌ（Ｃ_３Ｈ_７）_３
トリメチルガリウム Ｇａ（ＣＨ_３）_３
トリエチルインジウム Ｉｎ（Ｃ_２Ｈ_５）_３
ケイ素含有化合物：
トリシラン Ｓｉ_３Ｈ_８
トリクロロシラン（ＴＣＳ） ＳｉＨＣｌ_３
四塩化ケイ素（ＳＴＣ） ＳｉＣｌ_４
ヘキサクロロジシラン Ｓｉ_２Ｃｌ_６
ジブロモシラン ＳｉＨ_２Ｂｒ_２
トリブロモシラン ＳｉＨＢｒ_３
四臭化ケイ素 ＳｉＢｒ_４
モノヨードシラン ＳｉＨ_３Ｉ
ジヨードシラン ＳｉＨ_２Ｉ_２
トリヨードシラン ＳｉＨＩ_３
トリクロロフルオロシラン ＳｉＣｌ_３Ｆ
ジブロモジフルオロシラン ＳｉＢｒ_２Ｆ_２
トリブロモフルオロシラン ＳｉＢｒ_３Ｆ
テトラメチルシラン Ｓｉ（ＣＨ_３）_４
トリメチルフルオロシラン ＳｉＦ（ＣＨ_３）_３
シクロトリシロキサン Ｓｉ_３Ｈ_６Ｏ_２
トリメトキシシラン ＳｉＨ（ＯＣＨ_３）_３
テトラメトキシシラン Ｓｉ（ＯＣＨ_３）_４
オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ） Ｓｉ（ＯＣ_２Ｈ_５）_４
ゲルマニウム含有化合物：
ジゲルマン Ｇｅ_２Ｈ_６
フルオロゲルマン ＧｅＨ_３Ｆ
四塩化ゲルマニウム ＧｅＣｌ_４
トリクロロゲルマン ＧｅＨＣｌ_３
トリメチルゲルマン ＧｅＨ（ＣＨ_３）_３
ジメチルジフルオロゲルマン ＧｅＦ_２（ＣＨ_３）_２
トリメチルフルオロゲルマン ＧｅＦ（ＣＨ_３）_３
テトラ（フルオロメチル）ゲルマン Ｇｅ（ＣＦ_３）_４
テトラメチルゲルマン Ｇｅ（ＣＨ_３）_４
エチルゲルマン ＧｅＨ_３Ｃ_２Ｈ_５
プロピルゲルマン ＧｅＨ_３Ｃ_３Ｈ_１０
ヒ素含有化合物：
三フッ化ヒ素 ＡｓＦ_３
三塩化ヒ素 ＡｓＣｌ_３
ジメチルアルシン ＡｓＨ（ＣＨ_３）_２
フルオロジメチルヒ素 ＡｓＦ（ＣＨ_３）_２
ジフルオロメチルヒ素 ＡｓＦ_２（ＣＨ_３）
トリメチルアルシン Ａｓ（ＣＨ_３）_３
トリス（トリフルオロメチル）アルシン Ａｓ（ＣＦ_３）_３
その他：
二硫化炭素 ＣＳ_２
四塩化チタン ＴｉＣｌ_４
六フッ化タングステン ＷＦ_６
六フッ化モリブデン ＭｏＦ_６
臭素 Ｂｒ_２
三塩化ホウ素 ＢＣｌ_３
ジクロロメタン ＣＨ_２Ｃｌ_２
トリクロロメタン ＣＨＣｌ_３
四塩化炭素 ＣＣｌ_４
ジブロモメタン ＣＨ_２Ｂｒ_２
トリブロモメタン ＣＨＢｒ_３
ヨウ化メチル ＣＨ_３Ｉ
塩化エチル Ｃ_２Ｈ_５Ｃｌ
１，１‐ジクロロ‐２，２，２，‐トリフルオロエタン Ｃ_２ＨＦ_３Ｃｌ_２
メタノール ＣＨ_３ＯＨ
エチレンオキシド Ｃ_２Ｈ_４Ｏ
三臭化ホウ素 ＢＢｒ_３
前述の容器は、容器の向きにかかわらず、最初に、液相の試薬を、液相試薬が延長チューブの開放（第２）端に接触しない量で容器内部に添加することによって使用することができる。容器は、底部、頂部、頂部にある出口、底部から頂部まで延びている側壁、および底部と頂部と側壁とによって画定される内部を含む。容器は、出口に係合した第１端部、および側壁から軸方向に、容器の高さの２５～７５パーセントの範囲の距離に位置する第２端部を有し、他は本明細書に記載されている通りの延長チューブを含む。液体試薬は、容器が直立した向き、水平向きおよび上下逆さまの向きを含む任意の向きで、延長チューブの開放（第２）端の下に液体の表面を配置するレベルまで容器内部に添加される。延長チューブの第２端部は、好ましくは、その下の容積があらゆる向きで最大になるように位置する。いくつかの実施形態では、これは延長チューブの第２端部を容器の容積の中心に配置することによって実現してもよい。

使用時に、液体試薬を収容した容器を、ガス状の試薬材料を使用する製造装置に接続することができる。ガス状試薬材料を使用するこのような装置の例には、イオン注入ツールなどの半導体加工ツールがある。例示的な方法では、容器をイオン注入ツールなどの半導体加工ツールに接続し、容器を使用して半導体加工ツールまたはイオン注入ツールに試薬ガスを供給することができる。

記載された容器は、本明細書に記載された例に限定されない。例および図は、特許請求の範囲の理解を助けるための例示に過ぎない。当業者であれば、開示されたアイデアを使用した容器の設計の変形を理解し容易に思いつくことが期待される。さらに、異なる実施形態のフィーチャは、明示的または本質的に禁止されている場合を除き、組み合わせることができることが理解されるであろう。

Claims (10)

1. 試薬材料を収容する貯蔵容器であって、
   底部、頂部、前記頂部にある出口、前記底部から前記頂部まで延びている側壁、前記出口にあるバルブ、および前記底部と前記頂部と前記側壁とによって画定される内部を含む容器であって、前記内部に容積を含む前記容器と、
   前記バルブに係合した第１端部、および前記容器の向きにかかわらず、第２端部が前記内容積の容積の少なくとも２５パーセントより上に位置するように、前記第１端部から前記内容積の中心に向かって位置する前記第２端部を有する延長チューブと、
   を含む、貯蔵容器。
2. ＳｂＦ_５、Ａｌ（ＣＨ_３）_３、Ｇａ（ＣＨ_３）_３、ＷＦ_６、ＭｏＦ_６、およびＳｉＣｌ_４から選択される試薬材料をさらに含む、請求項１に記載の容器。
3. 前記試薬材料が五フッ化アンチモン（ＳｂＦ_５）である、請求項２に記載の容器。
4. 前記第２端部が、
   前記側壁から軸方向に、
   前記容器の高さの２５～７５パーセントの範囲の距離に位置する、
   請求項１に記載の容器。
5. 前記第２端部が、前記容器の前記高さの４０～６０パーセントの範囲の距離に位置する、請求項４に記載の容器。
6. 前記容器が円筒形である、請求項１に記載の容器。
7. 貯蔵容器に試薬材料を添加する方法であって、
   底部、頂部、前記頂部にある出口、前記底部から前記頂部まで延びている側壁、および前記底部と前記頂部と前記側壁とによって画定される内部と、
   前記出口に係合した第１端部、および前記側壁から軸方向に、前記貯蔵容器の高さの２５～７５パーセントの範囲の距離に位置する第２端部を有する延長チューブと、
   を含む貯蔵容器に、
   前記貯蔵容器が直立した向き、水平向き、および上下逆さまの向きを含む任意の向きの状態で、前記延長チューブの前記第２端部より下にある液体のレベルまで液体試薬材料を前記内部に添加すること
   を含む、方法。
8. 前記貯蔵容器の総容積の少なくとも２０パーセントを満たすように前記内部に前記液体試薬材料を添加することを含む、請求項７に記載の方法。
9. 前記貯蔵容器の総容積の４５パーセント未満を満たすように、前記内部に前記液体試薬材料を添加することを含む、請求項７に記載の方法。
10. 液相および気相の試薬材料を収容するように適合された貯蔵容器であって、
    底部、頂部、前記頂部にある出口、前記底部から前記頂部まで延びている側壁、前記底部と前記頂部と前記側壁とによって画定される内部、および前記出口にあるバルブと、
    前記バルブに係合した第１端部、および前記側壁から軸方向に、前記貯蔵容器の高さの２５～７５パーセントの範囲の距離に位置する第２端部を有する延長チューブと、
    を含む、貯蔵容器。

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