JP2024515991A - 水平磁場チョクラルスキー法によるシリコンインゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

水平磁場が生成されるシリコンインゴットの製造方法が開示されている。複数のプロセスパラメータは、インゴット成長中に調整され、るつぼの壁温度、るつぼから単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の輸送、および溶融物からのＳｉＯの蒸発速度を含む。複数のプロセスパラメータを制御することは、水平磁場の最大ガウス平面の位置を制御すること、水平磁場の強さを制御すること、るつぼの回転速度を制御することを含み得る。

Description

関連出願への相互参照

本出願は、２０２１年４月２８日に出願された米国仮特許出願第６３／１８０，９９３号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。

本開示の分野は、水平磁場チョクラルスキー法で単結晶シリコンインゴットを製造する方法、特に、酸素含有量を低減して単結晶シリコンインゴットを製造する方法に関する。

単結晶シリコンは、半導体電子部品や太陽電池材料を製造する多くの工程で使用される出発材料である。例えば、シリコンインゴットから生産される半導体ウェハは、回路が印刷された集積回路チップの生産に一般的に使用される。太陽電池業界では、粒界や転位がないため、多結晶シリコンの代わりに単結晶シリコンを使用することがある。

半導体またはソーラーウェハを製造するには、るつぼ内に保持された溶融シリコンに種結晶を浸漬することにより、単結晶シリコンインゴットをチョクラルスキー法で製造できる。種結晶は、インゴットに望まれる直径を達成するのに十分な方法で引き抜かれ、その直径でインゴットを成長させる。単結晶シリコンの連続プロセスでは、結晶成長と同時にポリシリコンを供給し溶融させることを除けば、バッチプロセスと同様の方法である。その後、シリコンインゴットは、半導体またはソーラーウェハを製造するための所望の形状に機械加工される。

プロセス中に、酸素（Ｏｉ）が溶融物と結晶の界面を通してシリコン結晶インゴットに導入される。酸素は、インゴットから製造されるウェハにさまざまな欠陥を引き起こし、インゴットを用いて製造される半導体デバイスの歩留まりを低下させる可能性がある。例えば、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）、高品質無線周波数（ＲＦ）、高抵抗シリコンオンインシュレータ（ＨＲ－ＳＯＩ）、電荷トラップ層ＳＯＩ（ＣＴＬ－ＳＯＩ）アプリケーションでは、高抵抗を達成し、Ｐ－Ｎ接合の形成を避けるために、通常、比較的低い酸素濃度を必要とする。

少なくともいくつかの既知の方法は、低い酸素濃度と高い抵抗率を達成するためにフロートゾーン材料を使用する。しかしながら、フロートゾーン材料は比較的高価であり、直径が約２００ｍｍ未満のインゴットの製造での使用に限定されている。したがって、これらの既知の方法では、比較的低い酸素濃度で、より大径のシリコン結晶インゴットを製造することはできない。

比較的低い酸素濃度で単結晶シリコンインゴットを生産する方法に対するニーズが存在する。

このセクションは、以下に説明および／または請求される本開示のさまざまな態様に関連する可能性のある技術のさまざまな態様を読者に紹介することを目的としている。この説明は、本開示の様々な態様をより深く理解するための背景情報を読者に提供するのに役立つと考えられる。従って、これらの記述はこのような観点から読まれるべきであり、先行技術を認めるものではないと理解すべきである。

本開示の一態様は、シリコンインゴットの製造方法に関する。この方法は、真空チャンバに密閉されたるつぼ内で多結晶シリコンを溶融して溶融物を形成することを含む。溶解物は、メルトフリー面を有する。真空チャンバ内に水平磁場が生成される。種結晶を溶融物に浸漬する。種結晶は溶融物から取り出され、シリコンインゴットが形成される。シリコンインゴット内の酸素濃度を削減するために、複数のプロセスパラメータが同時に制御される。複数のプロセスパラメータには、るつぼの壁温度、るつぼからシリコンインゴットへの一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の輸送、および溶融物からのＳｉＯの蒸発速度が含まれる。

本開示の上記の態様に関連して指摘された特徴には、さまざまな改良点が存在する。さらなる特徴も、本開示の上述の態様に組み込むことができる。これらの改良点および追加機能は、個々に存在してもよいし、任意の組み合わせで存在してもよい。例えば、本開示の図示された実施形態のいずれかに関連して後述する様々な特徴は、単独でまたは任意の組み合わせで、本開示の上述の態様のいずれかに組み込むことができる。

図１は、るつぼと円筒座標系の一実施形態を示す上面図である。 図２は、るつぼと円筒座標系の側面図である。 図３は、結晶成長装置において溶融物を収容したるつぼに適用されるカスプ磁場を示す概略図である。 図４は、結晶成長装置の一実施形態のブロック図である。 図５は、最大ガウス平面（ＭＧＰ）を示す溶融領域と結晶領域における水平磁場の水平成分と垂直成分の大きさの図である。 図６は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ上（＋８０ｍｍ）、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ下（－８０ｍｍ）の場合の、水平磁場に垂直な面（Ｘ＝０（中心面）、Ｘ＝－３２ｍ、Ｘ＝＋３２ｍ）に沿った面内の流れの軌跡を示す流れ場図である。 図７は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ上方の場合（＋８０ｍｍ）と、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ下方の場合（－８０ｍｍ）とで、平行中心面におけるメルトフリー面に沿った半径方向速度を比較したグラフである。 図８は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ上（＋８０ｍｍ）、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ下（－８０ｍｍ）の場合の、水平磁場に平行な面（Ｙ＝０（中心面）、Ｙ＝－３２ｍ、Ｙ＝＋３２ｍ）に沿った面内の流れの軌跡を示す流れ場図である。 図９は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ上方の場合（＋８０ｍｍ）と、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ下方の場合（－８０ｍｍ）とで、メルトフリー面に沿った垂直中心面における半径方向速度を比較したグラフである。 図１０は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ下の場合（上段）と、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ上の場合（下段）の、メルトフリー面からのＳｉＯガスの蒸発速度のグラフである。 図１１は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ低い場合（－８０ｍｍ）と、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ高い場合（＋８０ｍｍ）の、単結晶シリコンインゴット内のＯｉの半径方向のプロファイルを示したものである。 図１２は、ＨＭＣＺ法におけるＭＧＰ位置に対するＯｉと実験データとの比較のグラフである。 図１３は、るつぼ逆回転－０．６ＲＰＭ、ＭＧＰ位置がメルトフリー面より８０ｍｍ下の場合（左ペイン）と、るつぼ逆回転－１．６ＲＰＭ、ＭＧＰ位置がメルトフリー面より８０ｍｍ上の場合（右ペイン）の、Ｘ＝０（中心面）、Ｘ＝－３２ｍ、Ｘ＝＋３２ｍの水平磁場に垂直な面に沿った面内の流れの軌跡を示す流れ場図である。 図１４は、るつぼの逆回転が－０．６ＲＰＭの場合と－１．６ＲＰＭの場合の、単結晶シリコンインゴット内のＯｉの半径方向のプロファイルのグラフである。 図１５は、磁場の強さが０．２２Ｔの場合と０．４４Ｔの場合の、単結晶シリコンインゴット内のＯｉの半径方向のプロファイルのグラフである。

図面全体を通じて、対応する参照符号は対応する部分を示す。

本開示の規定は、水平磁場チョクラルスキー（ＨＭＣＺ）法による比較的低酸素の単結晶シリコンインゴットの製造方法に関する。最初に図１および図２を参照すると、本開示の方法で使用するためのるつぼの例が全体的に１０で示されている。るつぼ１０の円筒座標系は、半径方向Ｒ１２、角度方向θ１４、および軸方向Ｚ１６を含む。るつぼ１０は、溶融物の表面３６を有する溶融物２５を収容する。溶融物２５から結晶２７が成長する。溶融物２５は、るつぼ１０の加熱、および角度方向θ１４におけるるつぼ１０および／または結晶２７の回転によって誘発される１つまたは複数の対流セル１７、１８を含み得る。これらの１つ以上の対流セル１７、１８の構造および相互作用は、以下に詳述するように、１つ以上のプロセスパラメータの制御および／または磁場の適用を介して調節される。

図３は、結晶成長装置において、溶融物２５を収容したるつぼ１０に水平磁場を適用する様子を示す図である。図示されているように、るつぼ１０にはシリコン溶融物２５が入っており、そこから結晶２７が成長する。溶融物と結晶の間の転移は、一般に結晶－溶融物界面（あるいは溶融物－結晶、固体－溶融物、溶融物－固体界面）と呼ばれ、典型的には非線形であり、例えば溶融物の表面に対して凹状、凸状、またはガルウイング状である。２つの磁極２９が対向して配置され、結晶成長方向にほぼ垂直で溶融物の表面３６にほぼ平行な磁場が生成される。磁極２９は、従来の電磁石、超伝導電磁石、または所望の強度の水平磁場を生成するための他の適切な磁石であってもよい。水平磁場を適用すると、軸方向に沿って、流体の運動とは反対の方向にローレンツ力が生じ、溶融物対流を促進する力に対抗する。これにより、溶融物内の対流が抑制され、界面付近の結晶内の軸方向の温度勾配が増加する。その後、溶融物－結晶界面は、界面近傍の結晶内の軸方向温度勾配の増加に対応するために結晶側に上方移動し、るつぼ内の溶融物対流の寄与は減少する。水平配置は、溶融物の表面３６での対流を減衰させる効率が高いという利点がある。

図４は、結晶成長装置１００のブロック図である。装置１００は、半導体インゴットを製造するために、チョクラルスキー結晶成長法を採用している。この実施形態では、装置１００は、インゴットの直径が１５０ｍｍ、１５０ｍｍ以上、より具体的には約１５０ｍｍから４６０ｍｍの範囲、さらにより具体的には約３００ｍｍの直径を有する円筒形の半導体インゴットを製造するように構成されている。他の実施形態では、装置１００は、２００ｍｍのインゴット直径または４５０ｍｍのインゴット直径を有する半導体インゴットを生産するように構成されている。さらに、一実施形態では、装置１００は、インゴットの全長が少なくとも９００ｍｍである半導体インゴットを生産するように構成されている。いくつかの実施形態では、装置は、１９５０ｍｍ、２２５０ｍｍ、２３５０ｍｍ、または２３５０ｍｍより長い長さを有する半導体インゴットを生産するように構成されている。他の実施形態では、装置１００は、約９００ｍｍ～約１２００ｍｍ、約９００ｍｍ～約２０００ｍｍ、または約９００ｍｍ～約２５００ｍｍの範囲のインゴット全長を有する半導体インゴットを生産するように構成されている。いくつかの実施形態では、装置は、２０００ｍｍを超えるインゴットの全長を有する半導体インゴットを生産するように構成されている。

結晶成長装置１００は、るつぼ１０を囲む真空チャンバ１０１を含む。側面ヒータ１０５は、例えば、抵抗ヒータであって、るつぼ１０を取り囲む。底部ヒータ１０６は、例えば抵抗ヒータであって、るつぼ１０の下に配置される。加熱および結晶引上げ中、るつぼ駆動ユニット１０７（例えばモータ）は、るつぼ１０を例えば矢印１０８で示す時計回り方向に回転させる。るつぼ駆動ユニット１０７は、成長プロセス中に必要に応じて、るつぼ１０を上昇および／または下降させることもできる。るつぼ１０内には、溶解物レベルまたは溶融物の表面３６を有するシリコン溶融物２５がある。動作中、装置１００は、引上げシャフトまたはケーブル１１７に取り付けられた種結晶１１５から始まる単結晶２７を溶融物２５から引き上げる。引上げシャフトまたはケーブル１１７の一端は、プーリ（図示せず）を介してドラム（図示せず）、または他の任意の適切なタイプの持ち上げ機構、例えばシャフトに接続され、他端は、種結晶１１５および種結晶１１５から成長した結晶２７を保持するチャック（図示せず）に接続される。

るつぼ１０と単結晶２７は共通の対称軸３８を有する。るつぼ駆動ユニット１０７は、溶融物２５が減少するにつれて、るつぼ１０を軸３８に沿って上昇させて、溶融物の表面３６を所望の高さに維持できる。結晶駆動ユニット１２１も同様に、引上げシャフトまたはケーブル１１７を、るつぼ駆動ユニット１０７がるつぼ１０を回転させる方向とは反対の方向１１０に回転させる（例えば、逆回転）。等回転を使用する実施形態では、結晶駆動ユニット１２１は、るつぼ駆動ユニット１０７がるつぼ１０を回転させる同じ方向において、引上げシャフトまたはケーブル１１７を回転させることができる（例えば、時計回り方向に）。等回転は、共回転とも呼ばれる。さらに、結晶駆動ユニット１２１は、成長プロセス中に所望に応じて溶融物の表面３６に対して結晶２７を上下させる。

チョクラルスキー単結晶の成長プロセスによれば、ある量の多結晶シリコン、またはポリシリコンがるつぼ１０に装填される。ヒータ電源１２３が抵抗ヒータ１０５と１０６に通電し、断熱材１２５が真空チャンバ１０１の内壁に並ぶ。ガス供給装置１２７は、真空ポンプ１３１が真空チャンバ１０１からガスを除去する際に、ガス流量制御装置１２９を介してアルゴンなどの不活性ガスを真空チャンバ１０１に供給する。リザーバ１３５から冷却水が供給される外室１３３が、真空チャンバ１０１を取り囲んでいる。

冷却水はその後、冷却水リターンマニホールド１３７に排出される。典型的には、光電池１３９（または高温計）のような温度センサがその表面で溶融物２５の温度を測定し、直径変換器１４１がシリコンインゴット２７の直径を測定する。この実施形態では、装置１００は上部ヒータを含まない。上部ヒータの有無により、結晶２７の冷却特性が変化する。

磁極２９は真空チャンバ１０１の外側に位置し、水平磁場を生み出す。溶融物の表面３６をほぼ中心として図示されているが、溶融物の表面３６に対する磁極２９の位置を変化させて、溶融物の表面３６に対する最大ガウス平面（ＭＧＰ）の位置を調整できる。リザーバ１５３（図４）は、冷却水リターンマニホールド１３７を介して排出される前の冷却水を磁極２９に供給する。鉄シールド１５５が磁極２９を取り囲み、磁場の迷走を減らし、生成される電界の強度を高めている。

コントロールユニット１４３は、結晶回転速度、るつぼ回転速度、磁場の強さのうちの少なくとも１つを含むがこれらに限定されない複数のプロセスパラメータを制御するために使用される。様々な実施形態において、コントロールユニット１４３は、メモリ１７３と、光電池１３９および直径変換器１４１を含むがこれらに限定されない装置１００の様々なセンサから受信した信号を処理し、装置１００の１つ以上の装置を制御するプロセッサ１４４とを含んでもよく、装置１００は、るつぼ駆動ユニット１０７、結晶駆動ユニット１２１、ヒータ電源１２３、真空ポンプ１３１、ガス流量制御装置１２９（例えば、アルゴン流量制御装置）、磁極電源１４９、およびこれらの任意の組み合わせを含むが、これらに限定されない。メモリ１７３は、プロセッサ１４４によって実行されると、プロセッサに本明細書に記載の方法のうちの１つまたは複数を実行させる命令を格納できる。すなわち、命令は、コントロールユニット１４３が、本明細書に記載される１つ以上の方法、プロセス、手順などを実行するように構成する。

コントロールユニット１４３はコンピュータシステムであってもよい。ここで説明するコンピュータシステムは、任意の既知のコンピューティングデバイスおよびコンピュータシステムを指す。本明細書で説明するように、このようなコンピュータシステムはすべてプロセッサとメモリを含む。しかしながら、本明細書で言及するコンピュータシステムのプロセッサは、１つ以上のプロセッサを指す場合もあり、プロセッサは、１つのコンピューティングデバイス内に存在することも、並列に動作する複数のコンピューティングデバイス内に存在することもできる。さらに、本明細書で言及されるコンピュータシステム内の任意のメモリは、１つ以上のメモリを指す場合もあり、メモリは、１つのコンピューティングデバイスまたは並列に動作する複数のコンピューティングデバイス内にあってもよい。さらに、コンピュータシステムは、装置１００の近く（例えば、同じ部屋、または隣接する部屋）に配置されてもよいし、遠隔に配置され、イーサネット、インターネットなどのネットワークを介してシステムの残りの部分に接続されてもよい。

本明細書で使用されるプロセッサという用語は、中央処理装置、マイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、縮小命令セット回路（ＲＩＳＣ）、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、論理回路、および本明細書で説明される機能を実行できるその他の回路またはプロセッサを指す。上記は単なる例であり、「プロセッサ」という用語の定義および／または意味をいかなる形でも制限することを意図したものではない。メモリとしては、ダイナミックＲＡＭ（ＤＲＡＭ）やスタティックＲＡＭ（ＳＲＡＭ）などのランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、リードオンリーメモリ（ＲＯＭ）、消去可能プログラマブルリードオンリーメモリ（ＥＰＲＯＭ）、電気的消去可能プログラマブルリードオンリーメモリ（ＥＥＰＲＯＭ）、不揮発性ＲＡＭ（ＮＶＲＡＭ）などを含むが、これらに限定されない。

一実施形態では、コントロールユニット１４３を有効にするコンピュータプログラムが提供され、このプログラムはコンピュータ可読媒体に組み込まれる。コンピュータ可読媒体には、コントロールユニット１４３のメモリ１７３が含まれてもよい。例示的な実施形態では、コンピュータシステムは単一のコンピュータシステムで実行される。あるいは、コンピュータシステムは、複数のコンピュータシステム、サーバーコンピュータへの接続、クラウドコンピューティング環境などを有してもよい。いくつかの実施形態では、コンピュータシステムは、複数のコンピューティングデバイスに分散された複数のコンポーネントを含む。１つ以上のコンポーネントは、コンピュータ可読媒体に組み込まれたコンピュータ実行可能命令の形式であってもよい。

コンピュータシステムおよびプロセスは、本明細書に記載される特定の実施形態に限定されない。さらに、各コンピュータシステムのコンポーネントおよび各プロセスは、本明細書に記載されている他のコンポーネントおよびプロセスとは独立して分離して実施できる。各コンポーネントとプロセスは、他のアセンブリパッケージやプロセスと組み合わせて使用することもできる。

一実施形態では、コンピュータシステムは、温度センサ１３９、直径変換器１４１、およびそれらの任意の組合せを含むがこれらに限定されない１つ以上のセンサから測定値を受信するように構成され得るとともに、本明細書に記載され、一実施形態では図４に示されるように、るつぼ駆動ユニット１０７、結晶駆動ユニット１２１、ヒータ電源１２３、真空ポンプ１３１、ガス流量制御装置１２９（例えば、アルゴン流量制御装置）、磁極電源１４９、およびそれらの任意の組み合わせを含むが、これらに限定されない装置１００の１つ以上のデバイスを制御するように構成され得る。コンピュータシステムは、本明細書で説明するように、装置１００の１つ以上の装置を制御するために使用されるすべてのステップを実行する。

本開示の実施形態によれば、真空チャンバ１０１内で水平磁場を発生させながら、同時に複数のプロセスパラメータを制御して、シリコンインゴット２７内の酸素濃度を減少させる。複数のプロセスパラメータは、るつぼの壁温度、るつぼから単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の輸送、および溶融物からのＳｉＯの蒸発速度を含む。

この実施形態では、低い酸素濃度でシリコン結晶インゴットを製造しやすくするために、３つのプロセスパラメータが同時に制御されている。具体的には、るつぼ１０の壁温度、るつぼ１０から単結晶２７への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の流れ（すなわち、輸送）、および溶融物２５からのＳｉＯの蒸発が制御される。るつぼ１０の壁温度は、るつぼ１０の溶解速度に対応する。具体的には、るつぼ１０の壁温度が高いほど、るつぼ１０の一部が溶融物２５と反応して溶融物２５に溶解し、ＳｉＯを生成し、結晶２７の酸素濃度が上昇する。従って、本明細書で使用されるように、るつぼ１０の壁温度を減少させることは、るつぼ１０の溶解速度を減少させることに等しい。

るつぼ１０の壁温度を減少させ（すなわち、るつぼ１０の溶解速度を減少させ）、るつぼ１０から単結晶２７へのＳｉＯの流れ（すなわち、輸送）を減少させ、溶融物２５からのＳｉＯの蒸発を増加させることにより、インゴット２７の酸素濃度を減少させることができる。３つのプロセスパラメータを制御するために、複数の条件がコントロールされる。各条件は、プロセスパラメータ３つのうち少なくとも１つに影響を与える。いくつかの実施形態では、管理された条件は、最大ガウス平面、磁場の強さ、るつぼの回転速度の位置である。各条件については、本明細書で詳述する。

いくつかの実施形態では、複数のプロセスパラメータを制御することは、水平磁場の最大ガウス平面（「ＭＧＰ」）の位置をメルトフリー面３６の上方に維持することを有する。ＭＧＰは、磁場の水平成分が最大であることと、ＭＧＰに沿った垂直成分がゼロであることを特徴としている。メルトフリー面３６に対する磁極２９の位置は、溶融物の表面３６に対する最大ガウス平面（ＭＧＰ）の位置を調整するために変更され得る。いくつかの実施形態では、最大ガウス平面は、メルトフリー面３６の上方少なくとも２０ｍｍ、またはメルトフリー面３６の上方少なくとも４０ｍｍ、メルトフリー面３６の上方少なくとも６０ｍｍ、メルトフリー面３６からメルトフリー面の上方１５０ｍｍ、またはメルトフリー面３６からメルトフリー面の上方１００ｍｍの位置に維持される。いくつかの実施形態では、インゴット本体全体（すなわち、インゴットの一定直径部分）の成長中、最大ガウス平面はこの位置（すなわち、同じ位置）に維持される。

いくつかの実施形態では、同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、０．４テスラ未満、または他の実施形態と同様に、０．３５テスラ未満、０．３テスラ未満、０．２５テスラ未満、または約０．１５テスラから約０．４テスラの磁束強度で水平磁場を生成することを含む。一般的に磁場の強さは、最大ガウス平面５２の中心におけるその大きさである（図５）。

いくつかの実施形態（例：Ｏｉ濃度が低い場合）において、同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、インゴットが回転させられる方向とは反対方向にるつぼを回転させ、るつぼを０．１ＲＰＭから５．０ＲＰＭ（すなわち、－０．１ＲＰＭから－５．０ＲＰＭである）、さらには０．１ＲＰＭから１．６ＲＰＭ（すなわち、－０．１ＲＰＭから－１．６ＲＰＭである）、または０．１ＲＰＭから１．２ＲＰＭ（すなわち、－０．１ＲＰＭから－１．２ＲＰＭである）の範囲の速度で回転させることを有する。他の実施形態において、同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、インゴットが回転される同じ方向にるつぼを回転させ、るつぼを０．１ＲＰＭから５．０ＲＰＭ、０．７ＲＰＭから５ＲＰＭ、または１．２ＲＰＭから５．０ＲＰＭの範囲の速度で回転させることを有する。

本開示の実施形態に従って、上述の複数のプロセスパラメータを同時に制御するための１つ以上の方法は、その中に組み込まれた比較的低濃度の酸素を有するシリコンインゴットをもたらす可能性がある。例えば、結果として得られるシリコンインゴットは、約１５ｐｐｍａ未満、約８ｐｐｍａ未満、さらには約５ｐｐｍａ未満の酸素濃度を有する可能性がある。

本開示のプロセスを以下の実施例によりさらに説明する。これらの実施例は、限定的な意味で解釈されるべきではない。

実施例１：ＭＧＰの位置がＯｉ濃度に及ぼす影響
図６は、最大ガウス平面が溶融物の表面より８０ｍｍ下にある場合（以下、「ＭＧＰ－８０ｍｍ」という）と、最大ガウス平面が溶融物の表面より８０ｍｍ上にある場合（以下、「ＭＧＰ－８０ｍｍ」という）の、適用された水平磁場に垂直な平面に沿った流れ場を比較したものである。図８は、磁場に平行な平面に沿った流れ場を比較したものである。

この２つの位置の流れの特徴には、いくつかの共通点があり、再循環フローセルは垂直面にのみ設けられ、平行面にはない。さらに、ＭＧＰの両方の位置で、溶融物の大部分に浮力セルが発生し、回転する結晶の下にテイラー・プラウドマンセルが発生する。

図７と図９はそれぞれ、平行な中心面と垂直な中心面（図７は印加された水平磁場に垂直な面、図９は印加された水平磁場に平行な面）で、２つのケースの溶融物の表面に沿った半径方向の速度を比較したものである。溶融物の表面速度は、ＭＧＰが溶融物の表面より上方に位置する場合、ＭＧＰが溶融物の表面より下方に位置する場合に比べ、いずれの面においても全体的に高いことがわかった。溶融物の表面速度が高いほど、ＳｉＯガスの蒸発速度が促進され、同程度のるつぼ溶解速度で溶融物中の酸素濃度が低下する。

図１０は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ上の場合（下のグラフ）は、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ下の場合（上のグラフ）に比べて、溶融物の表面からの正味のＳｉＯガス蒸発速度が高く、溶融物の表面の流速が高いほど蒸発速度が促進されることを示しており、流れ場と一致している。これにより、結晶内のＯｉ半径方向プロファイルを２つの場合で比較した図１１に示すように、同等のるつぼ溶解速度の場合、溶融物中の酸素レベルが低下し、結晶中にＯｉが取り込まれることになる。

ＯｉとＭＧＰの位置関係を明らかにするために、他の様々なＭＧＰの位置についてモデル計算を繰り返した。図１２に示すように、この関係は非単調であり、ＭＧＰがメルトフリー面の上方８０ｍｍの位置付近で最小のＯｉ値を示すことがわかった。さらに、ＭＧＰがメルトフリー面より８０ｍｍ低い条件と８０ｍｍ高い条件の下で成長したインゴットから得られたＯｉの実験測定値とモデル結果を比較した（他のプロセス条件はモデルと実験で同じに維持された）。Ｏｉの絶対値は異なるが、モデルは実験的に観察されたＭＧＰの位置に対するＯｉの方向性に従っている。

実施例２：Ｏｉ濃度に及ぼするつぼの逆回転速度の影響
るつぼの逆回転速度を０．６ＲＰＭから１．６ＲＰＭに上げた。このモデルは、垂直な中心面における流れの構造が、明らかに変化することを予測した。図１３に示すように、後者の場合、浮力セルが圧迫され、結晶の回転によって駆動されるテイラー・プラウドマンセルが溶融物の大部分を占めた。流れは主に中央部で上向きになり、るつぼ底部からインゴットへの酸素の輸送を促進した。さらに、浮力セルは溶融物の表面に露出しないため、ＳｉＯ蒸発速度の低下を引き起こす。これらの効果により、後者の場合、図１４に示すように酸素濃度が高くなり、以下に示す実験結果と一致する。

表１：モデル値と実験値の比較

実施例３：Ｏi濃度に対する磁場の強さの影響
次に図１５を参照すると、このモデルは、磁場の強さが増加するにつれてＯｉが非単調になることを予測している。磁場を大きくすると、るつぼ／溶融物界面（溶解速度の低下）と溶融物／ガス界面（蒸発速度を減少させる）の境界層厚さに影響を与える溶融物対流と乱流が抑制される。最適な磁場強度では、結果として生じる溶融物の流動（melt flow）により、るつぼの溶解速度が遅くなり、蒸発速度には比較的影響を与えずに、低いＯｉが得られる。図１５に示すように、磁場の強さを０．２２Ｔに低減すると、インゴット内の酸素濃度が減少した。

実施例４：ＭＧＰの位置とるつぼの回転速度がＯｉ濃度に及ぼす影響
約３０００ガウスの一定の磁場の強さで、２つの３００ｍｍインゴットを成長させた。るつぼの回転速度は、両方のインゴットについて－２ＲＰＭ（すなわち、逆回転）で一定に維持した。「インゴット１」はメルトフリー面１３０ｍｍ下のＭＧＰ（－１３０ｍｍ ＭＧＰ）で成長させ、「インゴット２」はメルトフリー面より８０ｍｍ上で成長させた（＋８０ｍｍ ＭＧＰ）。以下の表２に示すように、ＭＧＰが＋８０ｍｍと高いほど、より低い酸素が達成された。

「インゴット３」は、同様に約３０００ガウスで一定の磁場の強さで成長させた３００ｍｍのインゴットであった。インゴット３は、ＭＧＰを＋８０ｍｍで成長させ、るつぼの回転速度を－０．１ＲＰＭに減少させた。インゴット２とインゴット３を比較するとわかるように、るつぼの回転速度を－０．１ＲＰＭに下げると、より低い酸素が得られた。

表２：異なるＭＧＰとるつぼ回転によるＯｉの比較

本明細書において、寸法、濃度、温度、または他の物理的もしくは化学的性質もしくは特性の範囲と共に使用される場合、「約」、「実質的に」、「本質的に」および「およそ」という用語は、例えば、丸め、測定方法、または他の統計的変動に起因する変動を含め、性質または特性の範囲の上限および／または下限に存在し得る変動を網羅することを意味する。

本開示またはその実施形態の要素を紹介する場合、冠詞「１つ（ａ）」、「１つ（ａｎ）」、「前記（ｔｈｅ）」、「前記（ｓａｉｄ）」は、要素が１つ以上あることを意味する。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「含む（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」、および「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という用語は包括的であることを意図しており、列挙された要素以外の追加の要素が存在する可能性があることを意味する。特定の向きを示す用語（例えば、「上」、「下」、「横」など）の使用は、説明の便宜のためであり、説明されるアイテムの特定の向きを要求するものではない。

本開示の範囲から逸脱することなく、上記の構成および方法に様々な変更を加えることが可能であるため、上記の説明に含まれ、添付の図面に示されるすべての事項は、例示的なものとして解釈され、限定的な意味において解釈されないことが意図される。

コントロールユニット１４３は、結晶回転速度、るつぼ回転速度、磁場の強さのうちの少なくとも１つを含むがこれらに限定されない複数のプロセスパラメータを制御するために使用される。様々な実施形態において、コントロールユニット１４３は、メモリ１７３と、光電池１３９および直径変換器１４１を含むがこれらに限定されない装置１００の様々なセンサから受信した信号を処理し、装置１００の１つ以上の装置を制御するプロセッサ１４４とを含んでもよく、装置１００は、るつぼ駆動ユニット１０７、結晶駆動ユニット１２１、ヒータ電源１２３、真空ポンプ１３１、ガス流量制御装置１２９（例えば、アルゴン流量制御装置）、磁極電源１４９，１５１、およびこれらの任意の組み合わせを含むが、これらに限定されない。メモリ１７３は、プロセッサ１４４によって実行されると、プロセッサに本明細書に記載の方法のうちの１つまたは複数を実行させる命令を格納できる。すなわち、命令は、コントロールユニット１４３が、本明細書に記載される１つ以上の方法、プロセス、手順などを実行するように構成する。

一実施形態では、コンピュータシステムは、温度センサ１３９、直径変換器１４１、およびそれらの任意の組合せを含むがこれらに限定されない１つ以上のセンサから測定値を受信するように構成され得るとともに、本明細書に記載され、一実施形態では図４に示されるように、るつぼ駆動ユニット１０７、結晶駆動ユニット１２１、ヒータ電源１２３、真空ポンプ１３１、ガス流量制御装置１２９（例えば、アルゴン流量制御装置）、磁極電源１４９，１５１、およびそれらの任意の組み合わせを含むが、これらに限定されない装置１００の１つ以上のデバイスを制御するように構成され得る。コンピュータシステムは、本明細書で説明するように、装置１００の１つ以上の装置を制御するために使用されるすべてのステップを実行する。

図６は、最大ガウス平面が溶融物の表面より８０ｍｍ下にある場合（以下、「ＭＧＰ－８０ｍｍ」という）と、最大ガウス平面が溶融物の表面より８０ｍｍ上にある場合（以下、「ＭＧＰ＋８０ｍｍ」という）の、適用された水平磁場に垂直な平面に沿った流れ場を比較したものである。図８は、磁場に平行な平面に沿った流れ場を比較したものである。

Claims (11)

1. シリコンインゴットの製造方法であって、
   メルトフリー面を有する溶融物を形成するために、多結晶シリコンを真空チャンバに囲まれたるつぼで溶融すること、
   前記真空チャンバ内に水平磁場を生成すること、
   種結晶を前記溶融物に浸漬すること、
   前記シリコンインゴットを形成するために、前記種結晶を前記溶融物から引き上げること、および
   前記シリコンインゴット内の酸素濃度を低減するための複数のプロセスパラメータを同時に制御すること、を含み、
   前記複数のプロセスパラメータは、前記るつぼの壁温度、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の前記るつぼから前記シリコンインゴットへの輸送、および前記溶融物からのＳｉＯの蒸発速度を含み、
   複数のプロセスパラメータを同時に制御することは、前記水平磁場の最大ガウス平面の位置を前記メルトフリー面の上方に維持することを有する
   方法。
2. 前記最大ガウス平面は、前記メルトフリー面の上方で少なくとも２０ｍｍ、または前記メルトフリー面の上方で少なくとも４０ｍｍ、前記メルトフリー面の上方で少なくとも６０ｍｍ、または前記メルトフリー面から前記メルトフリー面の上方１５０ｍｍの位置に維持される、
   請求項１に記載の方法。
3. 同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、０．４テスラ未満、または０．３５テスラ未満、０．３テスラ未満、０．２５テスラ未満、または０．１５テスラから約０．４テスラの磁束密度で前記水平磁場を生成すること、を含む、
   請求項１または請求項２に記載の方法。
4. 同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、前記インゴットが回転させられる方向とは反対方向に、前記るつぼを回転させることを含み、前記るつぼは、０．１ＲＰＭから５．０ＲＰＭの範囲の速度で回転させられる、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
5. 同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、前記インゴットが回転させられる方向とは反対方向に、前記るつぼを回転させることを含み、前記るつぼは、０．１ＲＰＭから１．６ＲＰＭの範囲の速度で回転させられる、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
6. 同時に複数のプロセスパラメータを調整することは、前記インゴットが回転させられる方向とは反対方向に、前記るつぼを回転させることを含み、前記るつぼは、０．１ＲＰＭから１．２ＲＰＭの範囲の速度で回転させられる、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
7. 同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、前記インゴットが回転させられる方向と同じ方向に、前記るつぼを回転させることを含み、前記るつぼは、０．１ＲＰＭから５．０ＲＰＭの範囲の速度で回転させられる、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
8. 同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、前記インゴットが回転させられる方向と同じ方向に、前記るつぼを回転させることを含み、前記るつぼは、０．７ＲＰＭから５．０ＲＰＭの範囲の速度で回転させられる、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
9. 同時に複数のプロセスパラメータを制御することは、前記インゴットが回転させられる方向と同じ方向に、前記るつぼを回転させることを含み、前記るつぼは、１．２ＲＰＭから５．０ＲＰＭの範囲の速度で回転させられる、
   請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
10. 前記シリコンインゴットは、３００ｍｍ以上の直径を有する、
    請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
11. シリコンインゴットは、３００ｍｍの直径を有する、
    請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。

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