JP2024515722A - 発生源における静電荷を除去するための高性能非導電性ポリマー材料 - Google Patents

Abstract

本発明は、非導電性コーティングを表面に適用するための非導電性ポリマー材料に関する。非導電性ポリマー材料は、ポリ酢酸ビニル及びポリエチレンオキシドからなる群から選択される第１のポリマーと、ポリフッ化ビニリデンである第２のポリマーと、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、トルエン及びジメチルホルムアミドからなる群から選択される溶媒と、を含む。本発明はまた、物体の少なくとも１つの表面に、本発明の非導電性ポリマー材料を適用して、その表面に非導電性コーティングを形成することによって表面における静電荷を除去する方法に関する。

Description

技術分野
本発明は、発生源(source)における静電荷を除去するための高性能非導電性ポリマー材料(high-performance non-conductive polymer material)及びそれを表面に適用する方法に関する。特に、本発明は、少なくとも２つのポリマーと、溶媒とを含む高性能非導電性ポリマー材料、並びに汚れを防止する及び産業における生産性を向上させるために発生源における静電荷を除去するために非導電性ポリマー材料を表面に適用する方法に関する。

背景
接触帯電(contact electrification)は、２つの固体表面が接触し、次いで分離されるときに静電荷が発生する現象である。ほとんど全ての種類の材料は、接触帯電によって高度に帯電し、従って、この現象は、産業界及び我々の生活のいたるところに存在する。しかしながら、多くの場合、表面の静電荷は、望ましくないものである。不要な付着、製造プロセスの効率の低下、静電荷放電(electrostatic discharge)、及び更には爆発を引き起こす可能性がある。接触帯電によって生じる問題は、粒子が関与すると大幅に増大する。粒子の体積に対する表面積の比が高いため、粒子は、その表面に大量の電荷を蓄積する傾向が高い。加えて、そのサイズが小さいため、付着は劇的により深刻な問題になり、従って、静電荷引力(attractive electrostatic force)が、優勢になる傾向がある（例えば、その重量による重力よりも）。この場合、重度の付着が発生する。従って、接触帯電によって粒子に静電荷が発生するのを防ぐための解決策を見出すことが強く求められている。

実際には、粒子に発生する静電荷は、多くの様々な産業で広範囲にわたる課題を引き起こし得る。例えば、表面における粒子の不要な付着は、非常に望ましくないことである。マイクロエレクトロニクスの製造では、付着した粒子が１つだけあれば「致命的欠陥」になる：デバイスの故障をもたらす開放回路又は短絡回路を引き起こすことによって。光学分野では、高出力固体レーザー施設の光学構成要素及び電気機械構成要素の高負荷性能を維持するには、表面のきれいさが必要である。太陽光発電の場合、ソーラーパネルの表面への塵粒子の付着は、パネルの深刻且つ一般的な問題であり、太陽から得られるエネルギーを大幅に減少させる可能性がある。製薬産業では、静電荷力による薬剤粒子の凝集により、薬剤の不均一なブレンド及び不正確な投与量がもたらされる可能性がある。不正確な投与は、不必要な健康上の有害反応、及び更には死亡を引き起こす主な要因の１つであることが知られている。我々の日常生活では、また、家具の表面に、並びにコンピュータ及び電話の画面になど、塵粒子が付着することが頻繁にある。

粒子が表面に重度に付着すると、汚れが発生する：表面に厚く硬いコーティングの層が蓄積する。汚れは、産業において多くの種類の問題を引き起こす。重要なのは、汚れは、産業で使用される多くの種類の一般的な材料（例えば、ステンレス鋼、ガラス、及びポリマーなど）に、並びにパイプライン、漏斗、容器の壁、及び製造工場の他の多くの部分を含む、作業の様々な部分に形成され得ることである。汚れは、目詰まりを引き起こすため、結果、表面を洗浄し目詰まりを除去するために生産を停止する必要が生じることが多い。生産を停止すると、企業にとって生産性、時間、及び費用に多大な損失が生じる。もう１つの大きな課題は、プロセスにおける粒子の特性（例えば、水分）を分析するためのプロセス分析ツール（ＰＡＴ）（例えば、近赤外線(near-infrared)）を伴う。多くの場合、汚れによってセンサーが覆われ、生産ラインでのプローブの継続的な監視が妨げられ、従って検出が無効になる。加えて、容器（例えば、反応器）の壁の汚れにより、効果的な熱伝達が妨げられる可能性がある。電荷が過剰に蓄積すると、静電荷放電（例えば、スパーク）が発生する可能性がある。静電荷放電は、機器に損傷を与える可能性があり、これらの損傷は、電子業界に年間数十億ドルの損害を与えると報告されている。重要なのは、静電荷放電は、可燃性ガス、塵、及び有機液体の爆発を引き起こす可能性があることである。

表面への電荷の蓄積を防ぐために使用される最も一般的な方法は、導電性材料を使用することである。この一般的な手法には、導電性材料を直接使用するか、絶縁材料の導電性を高める（例えば、材料に導電性添加剤をドーピングする、又は吸湿性材料で表面をコーティングすることによって）かのいずれかが含まれる。導電性の高い材料を下塗りする（ground）ことにより、表面に発生した静電荷を急速に消散させることができる。しかしながら、ほとんどの種類の産業における問題は、関与する粒子が通常絶縁性であり、導電性に改質できないことである（例えば、食品又は医薬品の粒子など）。下塗りされた導電性表面に絶縁粒子が接触すると、発生した電荷は、絶縁粒子の表面に残り（導電性表面上の下塗りに電荷が消散しても）、従って、導電性表面を下塗りすることは、絶縁粒子の帯電を防ぐ効果的な方法ではない。それにもかかわらず、この手法は、現在でも産業で広く使用されており、これはおそらく、有効性よりも歴史的な考慮事項によるものである。静電ガン（electrostatic gun）の使用、ラジカルスカベンジャーのドーピング、又は単に時間の経過とともに粒子から電荷を自然に消散させるなど、静電荷の蓄積を除去する他の方法も提案されている。しかしながら、これらの方法は、電荷を適切に除去することができず、特に粒子に対しては効果がない。一般に、粒子は、撹拌のため長距離を移動し、表面と頻繁に衝突し、体積に対する表面積の比が高いため接触すると高度に帯電する傾向が高く、従って、帯電を除去する方法を考案すること、及び表面に対する粒子の接触帯電の望ましくない事象に対して非常に課題があった。

従って、上述の問題の少なくとも１つに対処しようとする材料及び方法を提供すること、又は少なくとも代替案を提供することが望ましくある。

概要
本発明の第１の態様によれば、表面に非導電性コーティングを適用するための非導電性ポリマー材料が提供される。非導電性ポリマー材料は、ポリ酢酸ビニル及びポリエチレンオキシドからなる群から選択される第１のポリマーと、ポリフッ化ビニリデンである第２のポリマーと、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、トルエン及びジメチルホルムアミドからなる群から選択される溶媒と、を含む。

本発明の第２の態様によれば、表面における静電荷を除去する方法が提供される。この方法は、ポリ酢酸ビニル及びポリエチレンオキシドからなる群から選択される第１のポリマーと、ポリフッ化ビニリデンである第２のポリマーと、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、トルエン及びジメチルホルムアミドからなる群から選択される溶媒と、を含む非導電性ポリマー材料の少なくとも１つの層を、物体の少なくとも１つの表面に適用して、表面に非導電性コーティングを形成することを含む。

本発明の一実施形態によれば、この方法は、物体の少なくとも１つの表面に非導電性ポリマー材料を適用する前に、少なくとも１つの表面をプラズマ処理に供することを更に含む。

本発明の一実施形態によれば、この方法は、非導電性ポリマー材料の少なくとも１つの層を、熱可塑性ポリマー、ステンレス鋼及びガラスからなる群から選択される材料で作られた少なくとも１つの表面に適用することを含む。

図面の簡単な説明
粒子に対して帯電しないポリマー表面を作製するための戦略を示す。（ａ）この戦略は、非帯電性ポリマー（Ｎ）を調製するために適切な割合で、粒子に対して正に帯電する傾向があるポリマー（Ａ）と負に帯電する傾向があるポリマー（Ｂ）をブレンドすることを伴う。粒子は、帯電せず、非帯電性ポリマーに貼り付く。 適用のための非帯電性表面の製造を示す。（ａ）ステンレス鋼（１）、ガラス（２）、及びポリプロピレン（３）を含む基板材料におけるコーティング、（ｂ）基板の特異的な構造、壁のあるカップ（１）、曲面のある時計皿(watch glass)（２）、及び平らな表面のあるハウジング（housing）（３）。 長尺のカバーテープを連続的にコーティングするための自動セットアップ（プロトタイプ）を示す。このセットアップには、シリンジポンプ３０、チューブホルダー３１、ヒートガン３２、電源３３、モーター及びハウジング３４、速度制御装置３５、ガイドレール３６、及びカバーテープ３７が含まれる。 カバーテープに付着した集積回路を示す。 通常の除去動作中のチップにおける静電荷を示し、通常のテープに付着したチップは、付着していないチップよりもはるかに高い静電荷を有する。（チップの寸法：４ｍｍ×４ｍｍ、及び重量０．４１７ｇ）。 非帯電性カバーテープを使用した場合の集積回路（ＩＣ）チップの帯電を示す（チップの寸法：４ｍｍ×４ｍｍ、及び重量０．４１７ｇ）。 ０、１、及び２面がコーティングされた純粋なポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）シートの静電荷を示すチャートである。 （ｉ）は、通常の非帯電性ステンレス鋼カップに対して撹拌されたエチルセルロース粉末の静電荷を示し、（ｉｉ）は、汚れの程度の視覚的表現を示す。 非帯電性テープ及び通常のテープにパッケージ化されたＩＣチップ（寸法２．５ｍｍ×１５ｍｍ）における電荷を示すチャートである。 コーティングされた表面の接触帯電を例示するために得られた結果を示す。（ａ）（ｉ）ステンレス鋼表面にコーティングされたポリマー材料に含まれる様々な割合のＰＶＡｃに対するエチルセルロース粉末の電荷（ａ）（ｉｉ）コーティングされた表面に残った粉末の画像（ｂ）（ｉ）８０％ＰＶＡｃ表面と裸のステンレス鋼表面それぞれに対する、撹拌後のエチルセルロース粉末の電荷の比較。（ｂ）（ｉｉ）コーティングされた表面と裸のステンレス鋼に残った粉末の画像。（ｃ）（ｉ）ステンレス鋼表面にコーティングされたポリマー材料に含まれる様々な割合のＰＶＡｃに対する粉ミルクの電荷。（ｃ）（ｉｉ）コーティングされた表面に残った粉末の画像（ｄ）それぞれ、コーティングされていない、手動でコーティングされた、及び浸漬コーティングされたステンレス鋼プレート表面における粉ミルクと接触した後の平均最終表面電荷。 撹拌を行わない場合、表面への粉末の付着が最小限であることを示す。（ａ）アスピリン粉末と接触させ、撹拌せずに直ちにひっくり返した後の、ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされた時計皿におけるそれぞれの画像によるエチルセルロース粉末の粉末付着の質量パーセント（ｂ）アスピリン粉末と接触させ、撹拌せずに直ちにひっくり返した後の、ＰＥＯ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされた時計皿におけるそれぞれの画像によるアスピリン粉末の粉末付着の質量パーセント（ｃ）アスピリン粉末と接触させ、撹拌せずに直ちにひっくり返した後の、ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされたステンレス鋼カップにおけるそれぞれの画像によるアスピリン粉末の粉末付着の質量パーセント（ｄ）エチルセルロース粉末と接触させ、撹拌せずに直ちにひっくり返した後の、ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされたステンレス鋼カップにおけるそれぞれの画像によるアスピリン粉末の粉末付着の質量パーセント。 コーティングの特性評価を示す。（ａ）元素分析。全ての試料について、炭素と酸素が検出されたが、フッ素は検出されなかった。（ｂ）表面粗さプロファイル（ｃ）湿度の影響（ｉ）様々な湿度での撹拌後のエチルセルロースの電荷（ｉｉ）様々な湿度での撹拌後の粉ミルクの電荷。 （ａ）（ｉ）ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされた時計皿において撹拌された後のアスピリン粉末の質量当たりの電荷（ｉｉ）粉末付着の質量パーセント及び（ｉｉｉ）そのそれぞれの画像（ｂ）（ｉ）ＰＥＯ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされた時計皿において撹拌された後のエチルセルロース粉末の質量当たりの電荷（ｉｉ）エチルセルロース粉末の付着質量パーセント及び（ｉｉｉ）そのそれぞれの画像。 ＰＶＣとコーティングされたハウジングとのバルク接触、及び粉末表面力学に関する実施例３（ｉｉｉ）に記載の実験から得られた結果を示す。（ａ）５０回、互いにバルク接触した後のＰＶＡｃの割合に対するハウジングとＰＶＣの電荷密度（ｂ）ＰＶＡｃの割合に対するポリマーでコーティングされたハウジングの電荷密度（ｃ）ポリマーでコーティングされたハウジングに付着した粉末の量（ｄ）それぞれコーティングされていないポリプロピレン表面とコーティングされたポリプロピレン表面で粉ミルクと接触した後の平均最終表面電荷（ｅ）それぞれ通常及び非帯電性遠心分離管における様々なタンパク質粉末の平均付着％。 ＮＩＲ信号の遮断を引き起こし、その結果、水分含有量の不正確な測定を引き起こす汚れにおける実施例３（ｉｉｉ）に記載の実験から得られた結果を示す。（ａ）ハウジングがない場合、より低い水分含有量パーセント（約２．５％）が、アスピリン粉末と同じ５％の水分含有量を使用して測定された。ハウジングがある場合、撹拌の前と後で測定された水分含有量パーセントは、比較的同じに留まり（ｂ）粉末との撹拌後に汚れが発生し、（ｃ）ハウジングがある場合、撹拌後に汚れは発生しなかった。 市販のガラスフィルター乾燥機とＮＩＲプローブを使用してアスピリン粉末の水分含有量を監視する方法を例示する。（ａ）はハウジングのないＮＩＲプローブを示す。アスピリンの粉末がプローブの先端に付着すると汚れが発生する。（ｂ）は、ＮＩＲプローブ１６２にしっかりと適合するように非帯電性ポリマーブレンドでコーティングされた特注のポリプロピレンハウジング１６１を示す。（ｃ）（ｉ）は、ガラスフィルター乾燥機（ＧＦＤ）セットアップ１６３を示す。（ｃ）（ｉｉ）は、アスピリン粉末と水をＧＦＤに注ぐ工程を例示する。（ｃ）（ｉｉｉ）は、ＮＩＲプローブ１６２による連続した水分含有量測定及び５分ごとの水分含有量の同時手動測定を伴う工程を例示する。（ｄ）ハウジングを使用したガラスフィルター乾燥の３つの連続バッチ。（右）３つのバッチの乾燥後でさえも、コーティングされたハウジングに汚れはない。 ７つの様々な種類のタンパク質粉末について、通常のチューブと非帯電性チューブとの間の粉末の平均付着パーセント（％）の比較を示すチャートである。

発明の詳細な説明
本発明は、表面に非帯電性コーティングを形成するための高性能非導電性ポリマー材料を提供する。非導電性ポリマー材料でコーティングされた表面は、任意の粒子又は粉末と接触する場合、帯電せず、重要なことに、表面と粒子又は粉末の両方が、接触帯電によって帯電しない。非導電性ポリマー材料は、発生源における静電荷を除去して汚れを防ぎ、産業生産性を向上させる。

粒子の帯電は、巨視的な表面の帯電よりも非常に複雑で予測不可能である。微視的な粒子の粒状の流れの複雑な力学、及び迅速且つ高度に帯電する粒子の自然な傾向など、粒子の帯電を理解する際の課題には多くの理由が関与している。加えて、粒子間の相互作用は、同時に作用する複数の自然現象（例えば、「接触除電」）を伴い、また、粒子の興味深いアンサンブル帯電効果（ensemble charging effect）が生じ得る。更に、粒子は、一般に非常に細かく軽い。それらは、飛び散り表面に容易に付着する。一部の粒子は、環境が変化すると特性が変化するため、この課題は普遍的になる。粒子のこれらの特殊な特性のため、その挙動を予測するのは困難である。本発明は、粒子の帯電を防止する効果的な解決策を提供する。本発明では、接触帯電による表面に対する粒子の帯電を防止できる新規な非導電性ポリマー材料が見出される。

この手法は、最初に２つのポリマーを選択することを伴う：第１のポリマーは、特定の目標とするタイプの粒子に対して正に帯電し（図１ａの「ポリマー（Ａ）」）、第２のポリマーは、粒子に対して負に帯電する（図１ａの「ポリマー（Ｂ）」）。これらの２種類のポリマーを、これらの２種類のポリマーの適切な割合でともにブレンドすることにより、非導電性ポリマー材料（Ｎ）が形成され、この非導電性ポリマー材料を使用して、粒子に対する帯電に耐性がある（resist）ポリマー表面を作製することができる。

特に、非導電性ポリマー材料は、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）及びポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）からなる群から選択される第１のポリマーと、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である第２のポリマーと、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、トルエン及びジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）からなる群から選択される溶媒と、を含む。

非導電性ポリマー材料は、ポリマー材料が別の材料に対する帯電に耐性があるように、適切な割合の第１のポリマー及び第２のポリマーを含み得る。ポリマー材料に含まれる第１のポリマーと第２のポリマーの割合は、ポリマー材料が適用される表面、又はポリマー材料が接触する、材料、粒子又は粉末に応じて変動し得る。様々な実施形態では、ポリマー材料中の第１のポリマーの重量割合は、ポリマー材料の総重量に基づいて、４０重量％～８５重量％、４５重量％～８０重量％であり得る。様々な実施形態では、ポリマー材料は、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）と、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）と、を含む。これらの実施形態では、ポリマー材料中のＰＶＡｃの重量割合は、ポリマー材料の総重量に基づいて４０重量％～８５重量％であり得る。いくつかの実施形態では、ポリマー材料の総重量に基づいて、４０％～５０％、４５％～５０％、５５％～７０％、７５％～８５％、８０％～８５％であり得る。様々な実施形態では、ポリマー材料は、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）と、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）と、を含む。これらの実施形態では、ポリマー材料中のＰＥＯの重量割合は、ポリマー材料の総重量に基づいて、５５重量％～７０重量％、６０重量％～６５重量％であり得る。

本発明の非導電性ポリマー材料は、第１のポリマーと第２のポリマーを溶媒中で所望の割合でブレンドすることによって調製される。一実施形態では、非導電性ポリマー材料は、別々に第１のポリマーを溶媒に溶解し第２のポリマーを同じ溶媒に溶解し、その後、第１のポリマーと第２のポリマーを所望の割合でブレンドすることによって調製される。

非導電性ポリマー材料は、液体の形態であり、様々な種類の表面にコーティングされて発生源における静電荷を除去できる。適切な表面には、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリエチレンテレフタレートを含むがこれらに限定されない熱可塑性ポリマー、ステンレス鋼などの合金、及びガラスなどが含まれるが、これらに限定されない。また、ポリマー材料は、任意の形状及びサイズの容器の内面及び／又は外面、曲面、平面などを含むが、これらに限定されない、様々な幾何学的形状及び構造の表面にコーティングされることもできる（図２）。

本明細書で使用される場合、「容器」とは、何かを入れるために使用される中空の物体を指し、それには、収容器、収納具、ホルダー、ドラム、ホッパー、反応器、袋、カップ、ボウルなどが含まれるが、これらに限定されない。

非導電性ポリマー材料は、粒子又は粉末の帯電、及び粒子又は粉末の表面への付着を効果的に防止することができる。例示的な実施形態では、非導電性ポリマー材料は、パッケージ材料におけるカバーテープの熱可塑性ポリマー表面の静電荷を除去して、パッケージ材料における集積回路（ＩＣ）チップ（即ち、エポキシ被覆に埋め込まれた金属ワイヤ）の静電付着を防止することができる。別の例示的な実施形態では、非導電性ポリマー材料は、ステンレス鋼容器において粉末のブレンド又は粉末の後処理によって引き起こされる汚れを防止することができる。更に別の例示的な実施形態では、非導電性ポリマー材料は、連続バッチ乾燥プロセス（標準的なガラスフィルター乾燥機、ＧＦＤを介して）における粉末によって引き起こされるプロセス分析ツール（ＰＡＴ）プローブにおける静電荷を除去することができる。

本発明の第２の態様によれば、表面における静電荷を除去する方法が提供される。この方法は、物体の少なくとも１つの表面に、本発明のポリマー材料の少なくとも１つの層を適用して、その表面に非導電性コーティングを形成する工程を含む。少なくとも１つの表面には、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートなどの熱可塑性ポリマー、ステンレス鋼などの合金、及びガラスなどが含まれるが、これらに限定されない。

一実施形態では、この方法は、物体の少なくとも１つの表面にポリマー材料を適用する前に、少なくとも１つの表面をプラズマ処理に供することを更に含む。

ＩＣチップ
一実施形態では、この方法は、熱可塑性ポリマー表面の静電荷を防止するために、熱可塑性ポリマー表面に本発明のポリマー材料の少なくとも１つの層を適用する工程を含む。例示的な実施形態では、この方法は、パッケージ材料における集積回路（ＩＣ）チップの静電付着を防止するために、パッケージ材料におけるカバーテープの熱可塑性ポリマー表面にポリマー材料の少なくとも１つの層を適用することを含む。この実施形態では、熱可塑性ポリマー表面にポリマー材料を適用する前に、熱可塑性ポリマー表面が、プラズマ処理に供される。熱可塑性ポリマーは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン（ＰＥ）などであり得る。

本発明者らは、プラズマ処理の期間が、ＩＣチップによるポリマー材料コーティングの帯電特性に影響を及ぼし、５分間のプラズマが、コーティングされたカバーテープに理想的な帯電特性を与え、また、コーティングが表面全体をよく濡らすことを可能にする十分に短い期間であることを見出した。図３は、ある長さのカバーテープを連続的にコーティングするための例示的なセットアップを示す。ポリマー材料は、カバーテープ３７を約７．５ｍｍ／秒の一定速度で巻き取る速度制御装置３５のモーターローラーを有することによってカバーテープにコーティングされ、一方、ポリマー材料は、０．０８ｍＬ／分の速度でカバーテープの表面に適用される。分注された溶液がロッドによって広げられ表面にコーティングされた直後に、ポリマー材料溶液のこの分注速度により、理想的なコーティング厚さ、均一性が得られ、端からの余分な流れが生じない。ヒートガン３２を使用した乾燥により、自動化を継続することができ、１００℃の高熱により、乾燥が極めて速くなり、カバーテープ表面においてコーティングが透明なままになる。理想的な帯電特性には高温も必要である。カバーテープにおいてコーティングが透明なままであるためには、溶液を広げた直後に、溶液を乾燥させる必要がある。カバーテープには透明性が求められる。一実施形態では、テープは、ポリマー材料を広げた直後に乾燥を行いながら、小部分に分けてポリマー材料でコーティングされる。この方法ではプラズマ処理を用いなくても良好なコーティングを形成できる。この実施形態の更なる詳細は、以下の実施例でより詳細に説明される。

電荷を伝導して除去するために導電性の方法を使用する既存の方法とは対照的に、本発明は、発生源における静電荷の発生を無くすことによって機能する。上述の方法に従って本発明のポリマー材料を使用すると、この実施形態によっていくつかの商業的問題を軽減又は解決することができる。第１に、この方法は、ＩＣチップの損傷を防止する。静電荷の生成を除去することで、静電荷放電（ＥＳＤ）に敏感なＩＣチップが静電荷によって損傷するのを防ぐことができる。第２に、この方法は、生産性の損失を削減又は軽減する。表面実装技術（ＳＭＴ）の機械は、剥離プロセス中に静電荷によりＩＣチップがカバーテープに張り付くたびに自動的に停止する。停止時間には費用がかかり、年間少なくとも１００万ドルかかると推定されている。第３に、この方法は、メンテナンス費用の軽減に役立つ。カバーテープへのＩＣチップの貼り付きによるＳＭＴ機械の動作をリセットする必要性又は頻度が軽減される。動作をリセットするたびに、ＩＣチップを手動で再配置する必要があり、時間がかかる場合がある。

汚れ
別の実施形態では、この方法は、表面における粉末の汚れを防止するために、物体の少なくとも１つの表面に本発明のポリマー材料の少なくとも１つの層を適用することに関する。

接触帯電は、２つの固体表面が接触したときに静電荷が発生する現象である。接触帯電によって生じる問題は、粒子が関与すると大幅に増大する。体積に対する表面積の比が高いため、粒子は、その表面に大量の静電荷を蓄積する傾向がある。高度に帯電した粒子が、周囲（例えば、容器の壁、撹拌機など）と接触すると、静電荷引力が（重力よりも）優勢になる傾向があり、その結果、粒子が付着する。より多くの粒子が蓄積すると、粒子の厚い層が形成され、表面の汚れにつながる。これは、粉末のブレンド又は粉末の後処理を扱う企業にとって大きな問題である。汚れが発生した後、作業者は、洗浄のためにプロセスを停止しなければならない（数回のバッチの後）。汚れの程度及び容器壁への粒子の付着によっては、洗浄作業に手作業が多くの場合に必要になる。作業者は、手動のブラッシングを使用して汚れた粉末を除去するために容器内に降りる必要がある場合がある。生産性を向上させるには、基本原則を用いて汚れの問題に取り組む必要がある。

一実施形態では、この方法は、ステンレス鋼表面における静電荷を防止するために、ステンレス鋼表面に本発明のポリマー材料の少なくとも１つの層を適用する工程を含む。ステンレス鋼表面は、任意の形態の粉末と接触する任意の表面、例えば、粉末を受け入れる容器の内面であり得る。容器は、任意の形態、形状及びサイズであり得る。

一実施形態では、この方法は、熱可塑性ポリマー表面における静電荷を防止するために、熱可塑性ポリマー表面に本発明のポリマー材料の少なくとも１つの層を適用する工程を含む。例示的な実施形態では、この方法は、ＰＡＴプローブのポリプロピレンスリーブ（ハウジング）の表面にポリマー材料を適用する工程を含む。

本発明の非導電性ポリマー材料は、汎用性が高く、事実上あらゆる種類の材料、形態、形状及びサイズの表面に柔軟に適用することができる。重要なのは、ポリマー材料が、ステンレス鋼などの一般的な産業機器の表面である材料において良好にコーティングできることである。使用されるポリマーは、ＦＤＡ承認の医薬品及び食品に接触する材料であり、ポリマー材料のブレンドを配合する方法には、更なる規制当局の承認は必要ない。従って、ポリマー材料は、汚れを防ぐために様々な種類の粉末を扱う医薬品及び食品の製造プロセスにおける現在の既存の施設に対してすぐに安全に適用される。本発明が提供する解決策は、静電荷の完全な除去を実現し可能にする方法を提供する。

本発明のよりよい理解を容易にするために、特定の実施形態の以下の実施例を示す。以下の実施例は、決して本発明の全範囲を限定又は定義するものとして解釈されるべきではない。当業者であれば、以下に示す実施例が、本発明の実施形態の網羅的なリストではないことを認識するであろう。

実施例
材料及び方法
材料。ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ、Ｍ_ｗ＝１００，０００）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ、Ｍ_ｗ＝１００，０００）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ、Ｍ_ｗ＝１８０，０００）、アスピリン粉末は、Sigma Aldrichから購入した。エチルセルロース粉末は、Ashland Singaporeから購入した。ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）は、VWR Chemicalsから購入した。粉ミルク（Fairprice High Calcium Adult Milkに基づいた粉末）は、Singaporeの地元スーパーマーケットNTUC Fairpriceから購入した。ステンレス鋼カップ（φ６．５×Ｈ６ｃｍ、ＳＳ３０４）は、Sia Huat Pte Ltd.から購入した。ポリプロピレンハウジングは、Microtech Engineering Pte Ltd.によって製造された。

実施例１
－ 様々な種類の表面をコーティングするプロセス
（ｉ）ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）表面のコーティング
選択された２つのポリマーは、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である。これら２つのポリマーを３：２の比で混合し、一般的な媒体としてジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）においてブレンドしてコーティング溶液を形成した。通常のカバーテープの表面においてこのブレンドをコーティングすることにより、非帯電性テープを作製した。コーティングされた面は、典型的なキャリア及びカバーテープのパッケージにおいてＩＣチップの上面と接触するカバーテープの下面であった。

Ａ１：プラズマによる前処理
ポリマーブレンド溶液による表面の良好な濡れを可能にするために、カバーテープを５分間のプラズマ処理に供して表面を活性化した。プラズマ処理後、３７．５μＬ／ｃｍのコーティング溶液を分注し、カバーテープの内面全体がポリマーコーティング溶液の層で濡れるように、コーティング溶液が流れるようカバーテープを静かに傾けた。次いで、コーティングされたテープをオーブンに移し、８０℃で１５分間乾燥させた。

Ａ２：前処理なし
３７．５μＬ／ｃｍのコーティング溶液をＰＥＴシート（カバーテープの材料）に分注した。次いで、カバーテープの内面全体がポリマーブレンドコーティング溶液の層で濡れるように、シートをコーティングボードにおけるスプレッダーロッドの下でゆっくりと引っ張った。次いで、コーティングされたテープを、１００℃にてヒートガンの下で直ちに乾燥させた。

Ｂ．自動化されたコーティングプロセス
配合されたコーティング溶液を使用して長尺のカバーテープを連続的にコーティングする自動化されたプロトタイプを図３に示す。プロトタイプのセットアップにより、長尺のカバーテープを連続的にコーティングすることが可能になった。速度制御装置３５のモーターローラーは、カバーテープ３７がコーティングされながら、７．５ｍｍ／秒の一定速度でカバーテープ３７を引っ張った。非帯電性コーティング溶液は、スプレッダーロッドの前に、自動化されたシリンジポンプ３０を通して０．０８ｍＬ／分の速度で分注された。コーティング溶液は、金属スプレッダーロッドの下を通過する際に、カバーテープ全体に均一に広げられた。コーティングされると、カバーテープ３７をヒートガン３２により温度１００℃で直ちに乾燥させた。ヒートガンは、コーティングされた表面から４ｃｍ上に配置される。乾燥すると、コーティングされたカバーテープは、３Ｄプリントされたリール及びハウジングがその上に取り付けられたモーター３４に巻き取られる。

（ｉｉ）ステンレス鋼表面のコーティング
ＰＶＡｃと、ＰＶＤＦとを含むポリマー材料を、最初にそれぞれを２００ｍｇ／ｍＬの同じ濃度でＤＭＦに溶解することによって調製し、次いで所望の割合でともに混合してコーティング溶液を形成した。最初に、ステンレス鋼カップ（０６．５×Ｈ６ｃｍ、ＳＳ３０４）を５分間のプラズマ処理に供して、コーティングの表面を活性化した。これは、ポリマー材料と表面との間の良好な結合を可能にするためである。続いて、次いでカップにコーティング溶液５０ｍＬを注ぎ入れた。カップの内面全体が、コーティング溶液の層で濡れて内面を取り囲む境界膜が形成されるように、カップを穏やかに回転させた。過剰な溶液を廃棄した。その後、カップを逆さまにしてガラスビーカーに置いた。次いで、ガラスビーカーをアルミホイルの片で覆い、アセンブリ全体を、８０℃のオーブンに置き、一晩放置して乾燥させた。

同じ手順をステンレス鋼シート（３ｍｍ×２．５ｃｍ×７．５ｃｍ）に適用した。ステンレス鋼シートは、ステンレス鋼シートをコーティング溶液に浸漬し、手動で引き抜いてコーティングした。

（ｉｉｉ）ポリプロピレン表面のコーティング
この実施例では、ＰＡＴプローブを使用してポリプロピレン表面をコーティングする方法を実証した。このケーススタディは、アスピリン乾燥プロセスでプローブを備えたBruker Matrix-F NIR分光計を使用して展開された。最初に、中空の円筒形のポリプロピレンスリーブ（ハウジング）が、ＰＡＴプローブの本体にしっかりと適合するように設計された。プローブの先端は、その閉じた端で覆われた。ハウジングの寸法は、１８．４ｍｍ（Ｄ）×８０ｍｍ（Ｌ）であった。ステンレス鋼容器のコーティングと同様に、非帯電性ポリマー材料を、プラズマ処理によってハウジングにコーティングし、ポリマー材料で浸漬コーティングし、乾燥させた。ポリプロピレンハウジングの外面をコーティングする手順には、ＰＶＡｃとＰＶＤＦ溶液（ＤＭＦ中１００ｍｇ／ｍＬ）を適切な比で混合して、ＰＶＤＦ対ＰＶＡｃの望ましい重量パーセントを得ることが含まれる。コーティングの前に、ハウジングをプラズマクリーナーで２分間プラズマ処理した。同時に、非帯電性ポリマー材料（４５％ＰＶＡＣ－５５％ＰＶＤＦ）をホットプレートにて７０℃まで均一に加熱した。プラズマ処理の時間が終了したら、次いでピンセットを使用してハウジングを熱いポリマー溶液にゆっくりと浸し、そこから引き抜いた。次いで、溶媒ベースを蒸発させるために、コーティングされたハウジングを７０℃でオーブンに約２０分間入れた。

（ｉｖ）ガラス表面のコーティング
この実施例では、時計皿を使用してガラス表面をコーティングする方法を実証した。

最初に、ＰＶＡｃ溶液（ＤＭＦ中３０重量％）とＰＶＤＦ溶液（ＤＭＦ中２０重量％）を適切な重量割合で混合した（所望のＰＶＤＦ対ＰＶＡｃの重量パーセントに応じて）。７００μＬの溶液を時計皿（直径：４５ｍｍ）の表面に広げた。表面が溶液で完全に覆われるように、広がりを制御した。次いで、溶液を含む時計皿を６００ｒｐｍで２分間スピンコーティングした。コーティングを８０℃でオーブンにて一晩乾燥させた。

時計皿の表面へのＰＥＯ及びＰＶＤＦからなるポリマーブレンドのコーティングについては、ＰＶＡｃ溶液をＰＥＯ溶液（ＤＭＦ中１０重量％）に置き換えたことを除いて、手順は上記と同じであった。

実施例２
－ 接触－帯電実験
（ｉ）ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）表面
エレクトロニクス産業において、ＩＣチップは、最初にカーボンブラックのキャリアに半導体産業ではパッケージ化され、次いで透明なカバーテープで封止される。次いで、ＩＣチップは電子アセンブリに送られる。次いで、カバーテープが剥がされ、表面実装技術の機械が、キャリアからＩＣチップを自動的に拾い上げてプリント基板（ＰＣＢ）に配置できるようになる。剥がすプロセスの間、多くのＩＣチップがカバーテープに付着することが頻繁にある。この産業におけるこの拾い上げ及び配置（pick and place）プロセスは、実験室でシミュレーションされ、図４に例示された結果で確認された。ＩＣチップがカバーテープに貼り付けられている場合、拾い上げ及び配置の機械は割り当てられたスロットからチップを拾い上げることができない（キャリアテープにおいて）。その結果、表面実装技術の機械は、（構成要素の不足により）自動的にシャットダウンする。リセットするには、作業者は、チップを手動で再配置する必要がある。停止時間には費用がかかり、年間少なくとも１００万ドルかかると推定されている。

チップ貼り付け及び帯電測定のシミュレーション
産業用チップの拾い上げ及び配置のプロセスの実験室シミュレーションが実施された。最初に、ＩＣチップをキャリアにパッケージ化し、次いでカバーテープで封止する。カバーテープの上部を手袋で１０回こすった（輸送プロセスを模倣するため）。「アセンブリライン」に到達すると、キャリアからカバーテープが剥がされた。

このシミュレーション中に、発明者らは、ＩＣチップがキャリアから剥がされるときにカバーテープに通常付着する傾向があることを見出した（図５、「Ｓ」）。カバーテープに付着していない他のチップは、所定の位置から移動した（図５、「Ｍ」）。また、それぞれのチップの静電荷は、プラスチック製ピンセットでチップを拾い上げ、電位計（Keithley 6514）に接続されたファラデーカップ(Faraday cup)に落とすことによって測定された。カバーテープに付着したチップは、付着していないチップよりも著しく高い電荷を有していることが判明した。電荷測定データを図５に示す。

ＤＭＦに重量比３：２でブレンドされたＰＶＡｃとＰＶＤＦとを含むポリマー材料を調製し、実施例１（ｉ）に記載したプラズマ法による前処理を含む手動コーティングプロセスを使用しカバーテープ（寸法：８ｃｍ×１ｃｍ）にコーティングして、非帯電性カバーテープを形成した。コーティングされた面は、典型的なキャリア及びカバーテープのパッケージにおいてＩＣチップの上面と接触したカバーテープの下面であった。非帯電性カバーテープをチップの拾い上げ及び配置のプロセスのシミュレーションに使用した場合、チップは、貼り付くことも、所定の位置から移動することもなかった（図６）。非帯電性カバーテープを使用した場合のチップの帯電も、ほぼゼロ、又はゼロに非常に近かった。通常のカバーテープにおいてパッケージ化されたチップの静電荷と比較して（図５）、非帯電性カバーテープにおいてパッケージ化されたチップの静電荷は、大幅に低かった。

非帯電性ＰＥＴシートの電荷測定
通常のカバーテープは、３つの材料、即ち、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン（ＰＥ）、及びシーラントからなる。配合された非帯電性コーティング溶液をＰＥＴシートに適用して、その静電荷放電性能を評価した。この実験では、図７に示すように、実施例１（ｉ）に記載した前処理なしの手動コーティングプロセスを使用してＰＥＴシートをコーティングし、コーティングの前と後のＰＥＴシートの電荷を取得して比較した。シートのサイズは、１／４のＡ４サイズ（寸法：６ｃｍ×３０ｃｍ）であった。

（ｉｉ）ステンレス鋼表面
（ａ）エチルセルロース粉末
エチルセルロースのケーススタディは、７０：３０（ＰＶＡｃ：ＰＶＤＦ）コーティング溶液でコーティングされたステンレス鋼カップを使用してシミュレートした。

ＰＶＡｃとＰＶＤＦを７０：３０の比で含むポリマー材料でコーティングされたステンレス鋼カップを、実施例１（ｉｉ）に記載したのと同じ方法で調製した。最初に、コーティングされたステンレス鋼カップを、水で濯ぎ８０℃でオーブンにて１０分間乾燥させることによって洗浄した。０．１ｇのエチルセルロース粉末をカップに入れ、湿度３０％の環境（即ち、窒素でパージしたグローブバッグ内）でボルテックスミキサーを使用して粉末を５分間撹拌した。長い期間粉末を撹拌しても粒子がより高く帯電しないことが判明したことから、撹拌には５分を使用した。撹拌後、コーティングされたステンレス鋼カップを逆さまにし、粉末が重力によってカップから落下するようにした。表面にエチルセルロース粉末が残っている、コーティングされたステンレス鋼カップの内部の写真を撮影した。粉末の静電荷は、カップを逆さまにして、電位計（Keithley 6514）に接続されたファラデーカップに粉末を落とすことによって測定した。表面に付着したままの任意の粉末は、手動でカップから払い落としてファラデーカップの中に入れた。従って、報告された粉末の電荷には、カップにて撹拌に使用された全ての粉末が含まれた。図８（ｉ）に示すように、ステンレス鋼カップを非帯電性ポリマーコーティングで修飾すると、エチルセルロースの静電荷は、大幅に（約８０％）減少した。加えて、粉末付着の程度の視覚画像（図８（ｉｉ））は、エチルセルロース粉末がステンレス鋼カップに静電的に付着したことを示す。表面がポリマー材料でコーティングされると、汚れのレベルは最小限であった又は除去された。

（ｂ）粉ミルク
粉ミルクのケーススタディは、６０：４０（ＰＶＡｃ：ＰＶＤＦ）コーティング溶液でコーティングされたステンレス鋼カップを使用して実証された。

エチルセルロース粉末について、上に記載したのと同じ手順を粉ミルクに対して行った。この実験の環境を湿度１５％下で実施したことを除いて、実施例１（ｉｉ）に記載したように、ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦからなるポリマー材料でコーティングされたステンレス鋼カップにおいて同様の方法で粉ミルクを撹拌した。この実験で使用した粉ミルクは、吸湿性が強い傾向のものであった。湿度が高くなると、湿った粉末が凝集する傾向があり、そのため、接触帯電実験を行うことは困難であった。従って、実験は、１５％の低湿度下で行われた。

（ｉｉｉ）ポリプロピレン表面
（ａ）アスピリン粉末
この実施例では、ＰＡＴプローブを使用して、ポリプロピレン表面と粉末の間の接触帯電を実証した。

医薬品プロセスにおけるリアルタイム制御ツールとしてＰＡＴを使用することは、学術／研究開発の分野で非常に広く研究されている。これらの研究は、主に、プロセスの理解、初期（実験室規模）段階のプロセス開発、又は目標のフィードバックプロセス制御を対象としていた。しかしながら、ＰＡＴは、広範な適用を妨げる制限があるため、医薬品製造では広く使用されていない。

このような障害の１つは、ＰＡＴプローブの窓の汚れである。大規模生産の場合、ＰＡＴプローブからのシグナルが、最初の数バッチのみ良好であることが頻繁に報告されている。粒子がプローブの窓に蓄積すると、製造業者は、生産を停止してプローブを洗浄する、又はオフラインの試料を信頼して製造上の決定を下す必要がある。オフラインの試験は、時間がかかり、リアルタイムではないことが多いため、オフラインの試験の結果に基づいて品質管理の決定が行われる前に、規格外の材料がいくつかのバッチで生産されていた可能性がある。

非帯電性技術の展開
非帯電性技術をＰＡＴ用途に変換するには、特別な考慮が必要である。ＰＡＴプローブは、高価な分析機器であり、典型的には複数のプロセス間で共有される。ポリマー材料中に存在する第１のポリマーと第２のポリマーの割合は、プロセスに使用される粉末の種類によって変化するため、非帯電性技術の展開の柔軟性を高めるために、更なる設計考慮事項が必要である。

この例では、アスピリン粉末とコーティングされたポリプロピレン表面（ハウジング）の間の接触帯電を実証するために、アスピリン粉末が使用された。実施例１（ｉｉｉ）に記載したのと同じ方法を使用して、ＰＡＴプローブのポリプロピレンハウジングを、４５％ＰＶＡｃ－５５％ＰＶＤＦの割合のＰＶＡｃとＰＶＤＦからなるポリマー材料でコーティングした。ハウジングは、ＰＡＴプローブの本体にしっかりと適合するように設計された円筒形のポリプロピレンスリーブであり、その閉じた端でプローブの先端を覆った。ハウジングの寸法は、１８．４ｍｍ（Ｄ）×８０ｍｍ（Ｌ）であった。最初に、コーティングされたポリプロピレンハウジングを、水で濯ぎ８０℃でオーブンにて１０分間乾燥させることによって洗浄した。外側で（即ち、絶縁テープによって）絶縁されたステンレス鋼カップも同様に洗浄した。

５ｇのアスピリン粉末をステンレス鋼カップに入れた。粉末をステンレス鋼カップにてボルテックスミキサーにより５分間撹拌した。同時に、コーティングされたポリプロピレンハウジングを、金属製ピンセットで保持し、ハウジングの閉じた端がステンレス鋼カップ内で激しく動く粉末と接触するようにした。５分後、表面に任意のアスピリン粉末が付着したコーティングされたハウジングの写真を撮影した。粉末の電荷は、付着した粉末を電位計（Keithley 6514）に接続されたファラデーカップに払い落とすことによって測定した。湿度は約６５％であった。

（ｂ）ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）
ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされたハウジングを、バルクのポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）部分に接触帯電させた。ＰＡＴプローブの外殻を形成するカバーであるハウジングは、厚さ２ｍｍ、横２．５ｃｍ、及び縦４ｃｍのＴ字型のＰＶＣ部分である。材料は、最初にゼロスタットガン（Zerostat gun）によって放電され、初期電荷が±０．１ｎＣ未満であることが確認された。材料の放電後、５０回接触させた。両方の材料の電荷は、電位計に接続されたファラデーカップを使用して測定された。湿度は約６５％であった。

水分含有量５％の湿ったアスピリン粉末は、９．５ｇのアスピリン粉末に０．５ｇの脱イオン水を添加することによって調製された。湿潤したアスピリンの近赤外（ＮＩＲ）スペクトルは、ＮＩＲ分光計（Bruker、Matrix F、６４スキャン）のプローブを湿潤した粉末に浸すことによって分析された。次いで、プローブを、絶縁ステンレス鋼カップに入った激しく動く乾燥アスピリン粉末１０ｇを５分間接触させることにより、粉末で汚れを付着させた（同じボルテックスミキサーを使用して撹拌）。プローブが汚れた後、そのＮＩＲスペクトルを分析するために、プローブを直ちに湿潤したアスピリン粉末に再び浸漬した。両方のＮＩＲスペクトルに対して簡単なベースライン補正を実行した。波数６９１２～６９１３ｃｍ^－１における吸収強度（即ち、ＮＩＲ領域における特徴的な吸水ピーク）を、部分最小二乗（Partial Least Square）（ＰＬＳ）モデル（校正データから展開された）に基づいて水分含有量に変換し比較した。

（ｉｖ）ガラス表面
（ａ）アスピリン粉末
実施例１（ｉｖ）に記載したのと同じ方法を用いて、アスピリン粉末を、４５％ＰＶＡｃ－５５％ＰＶＤＦの割合のＰＶＡｃとＰＶＤＦからなるポリマー材料でコーティングされた時計皿にて撹拌した。最初に、コーティングされた時計皿を、水で濯ぎ、窒素ガス流下で乾燥させることにより洗浄し、乾燥するまで約３０分間屋外に放置した。０．０３ｇのアスピリン粉末を、時計皿のコーティングされた表面に置いた。アスピリン粉末を、コーティングされた時計皿にてボルテックスミキサーにより５分間撹拌した。撹拌後、撹拌中のわずかな粉末の損失を考慮して、時計皿に残っている粉末の質量（「初期質量」）を再度測定した。

時計皿を逆さまにして、粉末が重力によって時計皿から落下させた。表面に任意のアスピリン粉末が残っているコーティングされた時計皿表面の内側の写真を撮影した。粉末の電荷は、時計皿を逆さまにして、電位計（Keithley 6514）に接続されたファラデーカップに粉末を落とすことによって測定した。表面に付着したままのいかなる粉末も時計皿から手で払い落としてファラデーカップに入れた。従って、報告された粉末の電荷には、時計皿での撹拌に使用された全ての粉末が含まれていた。コーティングされた表面に付着したアスピリン粉末の質量パーセントは、最終質量を初期質量で割ることによって得られた。質量当たりの電荷は、２つの電荷値の合計を初期質量で割ることによって得られた。

（ｂ）エチルセルロース粉末
実施例１（ｉｖ）に記載したのと同じ方法を使用して、エチルセルロース粉末を、７０％ＰＥＯ－３０％ＰＶＤＦの割合のＰＥＯとＰＶＤＦからなるポリマー材料でコーティングされた時計皿にて撹拌した。最初に、コーティングされた時計皿から、窒素ガス流を用いていかなる粒子及び残物をも取り除いた。ＰＥＯは水溶性であるため、コーティングされた表面は、水で濯がれなかった。０．０５ｇのエチルセルロース粉末（２５０～３００ｐｐｍ）を、コーティングされた時計皿の表面に置いた。エチルセルロース粉末を、コーティングされた時計皿にてボルテックスミキサーにより５分間撹拌した。コーティングされた表面に付着したエチルセルロース粉末の質量パーセントは、最終質量を初期質量で割ることによって得られた。質量当たりの電荷は、２つの電荷値の合計を初期質量で割ることによって得られた。湿度は約６５％であった。

実施例３
特性評価及び計測
コーティングの堅牢性を試験するための元素分析は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって実行された。Kratos AXIS UltraDLD(Kratos Analytical Ltd) XPSを使用して、試料を、酸素、炭素、及びフッ素についてスキャンした。基本圧力は、１×１０^－９トールであり、作動圧力は、５×１０^－９トールであった。１４８６．７１ｅＶ、５ｍＡ、１５ｋＶ（７５ワット）の単一Ａｌ ＫαｈｖのＸ線源を使用した。

ステンレス鋼シートの表面粗さは、Bruker Dektak XTL（商標）粗さ測定器（surface profiler）を使用して測定された。ステンレス鋼シートを、８０℃で熱ポリマー溶液に３０秒間浸漬した。それらを１００ｍｍ／分の速度で溶液から流延した。コーティングされたシートの乾燥は、ＦＤ－１１５オーブンにて５０～８０℃で２４時間実施した。ステンレス鋼シートにおけるコーティングの厚さは、１０ＭＨｚプローブを備えた４５ＭＧ超音波厚さ計を使用して測定された。それぞれのシートの３つのセクションがスキャンされた。

結果
本発明では、ポリマー材料を調製するための適切な候補として３つのポリマーが特定されており、これらには、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）が含まれる。上に記載したように、アスピリン及び粉ミルク用の非導電性ポリマー材料を調製するために、ＰＶＡｃとＰＶＤＦとを含むブレンドを調製した。エチルセルロース用の非導電性ポリマー材料を調製するために、ＰＶＡｃとＰＶＤＦ、又はＰＥＯとＰＶＤＦを含むブレンドを調製した。これらのブレンドは、食品及び医薬品への使用に関して政府規制下で一般に許容されている。一方、ポリマーを調製する他の方法（例えば、共重合）には、更なる規制当局の承認が必要になる場合がある。

（ｉ）コーティングされたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）表面
実施例２（ｉ）の結果は、全てのシートの静電荷が大幅に減少（約９０％）したことを示す。通常のＰＥＴシートの平均電荷は、約－１７ｎＣと高い。非帯電性コーティング溶液をシートの片面に適用した後、電荷は４倍を超えて減少し、平均－４ｎＣになった。両面をコーティングすると、電荷は更に減少し、ゼロに近いレベルになった。これは、非帯電性コーティング溶液が、通常のＰＥＴシートの表面電荷を効果的に除去したことを示す。

更なる試験は、寸法２．５ｍｍ×１．５ｍｍ（重量＝０．０９７ｇ）のより小さいチップを使用して行われた。図５及び６と同じ試験を実施し、その結果を、図９に示す。

図９では、同じパターンが観察された（図５及び６による）。通常のカバーテープにパッケージ化されたチップ、特にカバーテープに付着したチップでは、より高い静電荷が観察された。非帯電性カバーテープにおいてパッケージ化されたチップは、カバーテープに付着せず、静電荷が大幅に低くなった。これは、この技術が効果的であり、そのサイズに関係なく電子チップで作動できることを示す。

電荷を伝導して除去するための導電性の方法を使用する既存の方法とは対照的に、本発明は、発生源における静電荷の発生を無くすことによって機能する。

（ｉｉ）コーティングされたステンレス鋼表面
エチルセルロース粉末を使用してコーティングされたステンレス鋼表面で実施された接触帯電実施例２（ｉｉ）（ａ）では、７０％ＰＶＡｃで、エチルセルロース粉末は接触帯電によって帯電しなかったことが判明した（図１０ａのパート（ｉ））。その結果、ステンレス鋼カップをひっくり返すと、ほとんどの粉末が落下した（図１０ａのパート（ｉｉ））。対照的に、ポリマーブレンドの他の全ての割合では、ほぼ全ての粉末がカップのコーティングされた表面に付着したままであった。また、この実験は、コーティングされていないステンレス鋼について繰り返された。この場合、エチルセルロース粉末の電荷は、カップが７０％ＰＶＡｃからなるポリマーブレンドでコーティングされた場合よりもかなり高くなった（図１０ａのパート（ｉ））。コーティングされていないステンレス鋼の表面に付着したままの粉末の量も、それに応じて同様にはるかに多かった（図１０ｂのパート（ｉｉ））。

本発明の一般性を実証するために、コーティングされたステンレス鋼カップにてエチルセルロース粉末の代わりに粉ミルクを撹拌した。同様に、異なる割合のＰＶＡｃとＰＶＤＦでコーティングされたカップの実験が繰り返された。ポリマー材料のコーティングが５８．６％ＰＶＡｃからなる場合、粉ミルクは接触帯電によって帯電しなかったことが判明した（図１０ｃのパート（ｉ）、６０％ＰＶＡｃを示す図を参照）。その結果、予想どおり、ステンレス鋼カップをひっくり返すと、ほとんどの粉末が落ちた（図３ｃｉｉ）。対照的に、他の割合のＰＶＡｃでは、実質的に全ての粉末が、ポリマーでコーティングされたステンレス鋼表面に付着したままであった。

また、基板の表面電荷を測定し、この場合は、ステンレス鋼シートを使用した。ほぼゼロの初期電荷が、ステンレス鋼シート（３ｍｍ×２．５ｃｍ×７．５ｃｍ）で測定された。測定は、木製の試験管ホルダーを使用して、金属シートをファラデーカップ内に下げることによって行われた。金属部分を粉ミルクで満たされたガラス瓶（直径５ｃｍ）に移し、ボルテックスミキサーを使用して２０００ｒｐｍで５分間撹拌した。撹拌中、ガラス瓶を４５度に傾けた。最終電荷測定のために、ガラス瓶を開け、木製の試験管ホルダーを使用して、金属部分をファラデーカップ内に移した。コーティングされていないステンレス鋼シート、手動でコーティングされたステンレス鋼シート、及び浸漬コーティングされたステンレス鋼シートの最終表面電荷を図１０ｄ（ｉ）に示す。結果から、コーティングされていないステンレス鋼シートが最も高い電荷を帯びているのに対し、コーティングされたステンレス鋼シートはそれぞれ低いことがわかる。従って、コーティングされていないシートの表面に付着した粉末の量も、コーティングされたシートに比べて、同様に最も多い。この結果はまた、ステンレス鋼シートを浸漬コーティングすると、ステンレス鋼シートを手動でコーティングした場合と比較して、表面電荷が低下することを示唆しているようである。これは、手動コーティングプロセスと比較して、コーティングプロセス中の浸漬コーターの一定の速度によって生成される表面がより滑らかになった結果である可能性がある。また、粉ミルクとの接触の前と後で、電荷になんらかの大きな変化があるかどうかを判断するために、両側対応ありｔ検定（two-tailed paired t-test）が実行された。ｐ値が０．０５未満の場合、粉末との接触後に電荷に大きな変化があり、これはコーティングされていないシートの場合に当てはまるが、手動でコーティングされたシートと浸漬コーティングされたシートの両方では変化は大きくない。

粒子の付着が、帯電した粒子と表面の間の静電荷力によるものであることを示すこと
また、粒子の付着が、実際に、帯電した粒子と表面の間の静電荷引力によるものであり、他の機構（例えば、粒子と表面の間のファンデルワールス力）によるものではないかどうかを判断するための実験が行われた。この実験では、０．１ｇのアスピリン粉末を、４５％ＰＶＡｃ－５５％ＰＶＤＦの割合のＰＶＡｃ－ＰＶＤＦポリマーブレンドでコーティングされたステンレス鋼カップに入れた。しかしながら、この場合、粉末はカップにて撹拌されなかった：粉末をカップに入れた後、すぐにカップを逆さまにし、粉末を重力によって落下させた。純粋な１００％ＰＶＡｃと１００％ＰＶＤＦでコーティングされたカップを含む全ての場合で、ほぼ全ての粉末が表面から落下したことが判明した（図１１ａ）。これは、接触帯電によって粒子（及び表面）を帯電させるには撹拌が絶対に必要であることを示すが、ファンデルワールス力など、他のタイプの結合力には必要ない場合がある。従って、この実験結果は、付着が、接触帯電を介して、帯電した材料によって生成された静電荷引力によるものであることを強く示唆している。エチルセルロース粉末を使用して実験を繰り返し、同様の結果が観察された。

コーティングの特性評価
－ 粗さ及び厚さ
食品及び医薬品の製造施設では、製品の接触表面に厳しい要件がある。ＰＶＤＦとＰＶＡｃは、米国食品医薬品局（ＦＤＡ）の食品接触材料の承認リストに記載されている。従って、一般的に、これらの材料を食品加工表面に使用しても安全である。非帯電性材料が食品／医薬品を汚染しないことを保証するために、ステンレス鋼容器のコーティングの堅牢性が調査された。

ポリマーブレンドコーティングの表面粗さと厚さは、粗さ測定器（Bruker Dektak XTL（商標））を使用して測定された。この実験では、浸漬コーター機を使用してステンレス鋼シートをコーティングした。ステンレスシートが平坦なため、本実施例では浸漬方法を使用し、結果、浸漬コーターを使用してコーティングを実施することができた。結果は、コーティングの平均厚さが約０．０３１±０．００２ｍｍであることを示す。

ステンレス鋼シートの表面粗さを測定し、図１２（ａ）に示すように、Ｐ０は、シートにおいてスキャンが開始される所であり、Ｐ２は、終了点である。スキャンは一方向である。Ｐ１は、コーティングが開始される地点であり、従って表面プロファイル（surface profile）に凹凸がある。浸漬コーティングされたポリマーステンレス鋼表面は、粗さ測定器の測定から実証されるように、一般に滑らかであり、偏差は非常に小さく（図１２ｂ（５ｂ））、最大偏差はわずか５０μｍである。従って、表面粗さの二乗平均平方根（ＲＭＳ）値は、６２である。表面のコーティングが十分に堅牢であり、簡単に摩耗しないことを確認することが重要である。食品及び医薬品の製造施設には、食品又は医薬品を汚染するプロセスで更なる材料が導入されないという厳しい要件がある。従って、ステンレス鋼カップにおける５８．６％ＰＶＡｃ－４１．４％ＰＶＤＦの割合のＰＶＡｃとＰＶＤＦからなるコーティングの堅牢性が調査された。

実験的には、３５０ｒｐｍで作動するオービタルシェーカーを使用して、コーティングされたステンレス鋼カップにおいて新鮮な粉ミルクを７２時間連続的に撹拌した。次いで、撹拌の開始時、１日目、２日目、及び３日目に粉ミルクの試料を採取し、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）を使用して分析した。分析の結果は、全ての試料でフッ素のピークがないことを示す（図１２ａ）。ＰＶＤＦからなるコーティングにはフッ素が存在していた。従って、この結果は、コーティングからの材料が粉ミルクに移行しなかったことを示す。従って、このポリマーブレンドは、製造プロセスにおける表面にて安全に使用される。

湿度の影響
理解すべきコーティングの重要な特性は、湿度へのその依存性である。製造施設内の湿度は、世界中のその場所及び年間の季節によって大きく変動し得る。２種類の粉末に対する湿度の影響：エチルセルロース粉末と粉ミルクを調査した。それぞれの粉末を、様々な割合のＰＶＡｃ－ＰＶＤブレンドでコーティングされたステンレス鋼カップにて、様々な湿度で撹拌した。２種類の粉末の性能は異なった。エチルセルロース粉末の場合、高湿度（即ち７０％）と低湿度（即ち３０％）の両方の環境で実験を行った場合、撹拌後に粉末に生成された電荷の大きさは、同じようであった（図１２ｂのパート（ｉ））。しかしながら、粉ミルクの場合、生成される電荷の大きさは、実験が低湿度（即ち１５％）の環境で行われた場合よりも高湿度（即ち７０％）の環境で行われた場合に大幅に低くなった（図１２ｂのパート（ｉｉ））。粉ミルクは湿気を吸収する傾向が強いため、高湿度の環境では粒子の表面が湿潤していることにより、発生した任意の電荷が急速に消失する可能性がある。粉末の特性に関係なく、非帯電性の効果を生み出すポリマーブレンドの組成は、湿度が異なっても変化しないままであることが判明した（即ち、エチルセルロースでは約６５％ＰＶＡｃ、及び粉ミルクでは約６０％ＰＶＡｃ）。従って、非帯電性ポリマーブレンドを使用する手法は、湿度が異なる環境に対して有効である。

（ｉｉｉ）コーティングされたポリプロピレン表面
（ａ）ＰＡＴプローブについて
非帯電性ポリマーブレンドの一般性は、それを平らなポリマー基板にコーティングすることによって実証された。この実証を実際の適用に結びつけるために、使用されたポリマー基板は、近赤外（ＮＩＲ）プローブのハウジングであった。ＮＩＲプローブなどのプロセス分析テクノロジー（ＰＡＴ）は、医薬品産業で一般的に使用されている。ハウジングは、実施例１（ｉｉｉ）で説明したものと同じである。ポリプロピレン（ＰＰ）は、キャップ状の形状をしており、これは、「ハウジング」とも呼ばれる。ポリマーブレンドは、プローブの外面全体を浸漬コーティングすることによってコーティングされた。アスピリン粉末とポリマーブレンドの間の接触帯電実験は、コーティングされたハウジングを、激しく振盪した粉末（絶縁されたステンレス鋼カップに入っている）１０ｇと接触させることによって実行された。粉末の電荷を測定する代わりに、接触後のコーティングされたハウジングの電荷を測定した。これは、カップに大量の粉末があり、ハウジングはカップ内を循環する粉末及び大量の粉末のごく一部のみと接触するため、コーティングされたハウジングの電荷がより代表的であることが判明したためであった。全ての粉末が、ハウジングのみに接触したわけではなかった。結果は、４０％、４５％、及び５０％ＰＶＡｃでコーティングされたハウジングが、接触帯電によって高度に帯電しなかったことを示す（図１４（７ｂ））。この結果は、４５％ＰＶＡｃからなるポリマーブレンドでコーティングされた時計皿の表面にアスピリン粉末が帯電しなかった実験と一致している（図１３（６））。４０～５０％ＰＶＡｃの組成を有するこれらのコーティングでは、その表面に微量の粒子のみしか貼り付くことができなかった（図１３（６ｃ））。対照的に、他の組成物のポリマーブレンドには粉末の厚い層がコーティングされていることが観察され、表面の汚れが発生した。

粒子の付着が、帯電した粒子と表面との間の静電荷力によるものであることを示すこと
ハウジングのコーティングされた表面の汚れが静電荷引力によるものであり、他の種類の力によるものではないことを検証するために実験が行われた。この実験では、アスピリン粉末を含む１００％ＰＶＡｃでコーティングされたハウジングに最初に汚れが付着した。次いで、ゼロスタットガンを使用して、ハウジングの汚れた表面に向かってイオンを放出した。ゼロスタットガンは、通常材料の放電に使用される正イオンと負イオンの両方を放出する。イオンを放出した後、付着したアスピリン粉末のかなりの量がコーティングされた表面から落ちたことが観察された。この結果は、粒子とポリマー表面との間の静電荷引力によってコーティングされた表面に粉末が付着したことを示した。

ハウジングに汚れが発生すると、プローブによる分析が、非常に不正確になる可能性がある。この影響は、最初に裸のＮＩＲプローブ（即ち、ポリプロピレンのハウジングなし）を汚すことによって発生することが証明された。具体的には、裸のプローブを、水分含有量５％を含むアスピリン粉末の入った絶縁ステンレス鋼カップに浸した。プローブの外側がステンレス鋼であるため、接触及び撹拌により粉末で容易に汚れるようであった。次いで、プローブを使用して、特に５％の水で湿潤したアスピリン粉末試料の水分含有量を測定した。プローブが汚れる前に、この試料の水分含有量を正確に測定した（図１５ａ（８ａ））。しかしながら、汚れた後、プローブが湿潤したアスピリン粉末の試料の水分含有量を測定したところ、約２．５％であった－この値は、試料の実際の水分含有量の約半分であった。乾燥粉末がプローブの表面に付着すると、粒子がプローブから放射される光を遮断し、このため分析を妨げる（図１５ｂ（８ｂ））。一方、４５％ＰＶＡｃからなる非帯電性ポリマー材料でコーティングされたハウジングでプローブを覆い、絶縁ステンレス鋼カップに入れた水分含有量５％のアスピリン粉末とともに５分間撹拌した場合、プローブへの粉末の付着は観察されなかった（図１５（８ｃ））。その結果、コーティングされたハウジングはきれいなままであり、ＮＩＲプローブ先端から光が明るく放射することができた（図１５（８ｃ））。ハウジングに粉末が付着することなく、プローブは、乾燥アスピリン粉末と接触する前と後で、５％の水で湿潤したアスピリン粉末の試料の水分含有量を正確に測定することができた。

（ｂ）バッチプロセスのＰＡＴプローブについて
実際の工業プロセスにおけるこの技術の適用可能性を更に検証するために、連続バッチ乾燥プロセスにてＰＡＴプローブの非帯電性ハウジングを使用した実験が実施された。具体的には、実験は、アスピリン粉末の乾燥した３つの連続バッチに対して、標準的な市販のガラスフィルター乾燥機（ＧＦＤ、ＰＳＬ ＳｔｅｐＢｉｏＳ）にて実施された。市販のＮＩＲプローブを使用して水分含有量を測定した。図１５に示すように、裸のＮＩＲプローブで汚れが発生し、この場合、アスピリンの粉末がプローブの先端に付着し、水分含有量の測定が不正確になった。これは、引き続く後のセクションで更に検証され、この場合、汚れによってＮＩＲプローブ先端からの光の放射が妨げられたことが示された（図１６ａ）。円筒構造のポリプロピレンカバーを、ＰＡＴプローブにぴったりと適合するように設計したが、これは「ハウジング」と呼ばれ、実施例２（ｉｉｉ）（ａ）で上述したものと同じハウジングである。上記の方法で説明したように、非帯電性ポリマー溶液をプラズマ処理（２分間）によってハウジングにコーティングし、ハウジングを４５％ＰＶＡｃと５５％ＰＶＤＦとを含むポリマーブレンドで浸漬コーティングした後、２０分間７０℃で乾燥した。次いで、乾燥したコーティングされたハウジングをＮＩＲプローブチップに適合させた（図１６ｂ）。混合物の水分含有量が５％となるように、４７５ｇのアスピリン粉末と２５ｇの水を計量した。混合物を、撹拌シャフトを含むＧＦＤのフィルターバスケットに注いだ（図１６ｃ）。

非帯電性ハウジングが適合されたＮＩＲプローブを、ＧＦＤのバスケット内に下げた。次いで、温度を８０℃に上げ、バスケットに巻き付けられた加熱ジャケットから熱を供給して、乾燥時間を更に短縮した。アスピリン粉末の混合は、２５ｒｐｍの速度でシャフトを撹拌することによって行われた。水分計を使用して手動で水分含有量を測定するために、混合物から５分ごとに０．０５ｇの粉末をサンプリングし、同時にＮＩＲによる水分含有量の連続モニタリングを実行した。最初のバッチのオフライン水分含有量測定値が０．８％に低下したとき、乾燥プロセスの２回目のバッチのために更に２５ｇの水を添加した。これは、水分含有量の大きい変化及び長期間にわたる複数バッチの乾燥の後でも、非帯電性プローブが依然として水分含有量を正確に測定できることを示していた。３回目のバッチの乾燥が終了した後、実験を停止した。校正値の調製されたセットを使用して、乾燥プロセスでＮＩＲプローブによって測定された水分含有量が、ソフトウェアＭＡＴＬＡＢを介してＰＬＳモデルを使用して予測された。次いで、水分計を使用してオフラインで取得した水分含有量の値と、ＮＩＲプローブで測定したオンラインの値をプロットし、相互に比較した。

図１６ｄに示すように、オフラインとオンラインの水分含有量の値は、互いによく一致していることが示されている。一致する値には、１回目のバッチと３回目のバッチの後の比較的きれいなハウジングの写真が伴われた。図１６ｄのバッチ乾燥プロセス後のコーティングされたハウジングの写真は、裸のプローブ（図１６ａ）と比較して粉末の付着がはるかに少ないことを示す。これは、コーティングされたハウジングが汚れをうまく防止し、水分含有量の値を正確に検出できることを証明した。

（ｉｖ）コーティングされた時計皿
ステンレス鋼カップへのコーティングに加えて、湾曲した時計皿（直径：４５ｍｍ）への非導電性ポリマーブレンドのコーティングも試験された。時計皿の表面は、最初に、様々な割合のＰＶＡｃとＰＶＤＦからなるポリマー材料の層で浸漬コーティングされた。次いで、アスピリン粉末を、コーティングされた時計皿の表面にて撹拌した。結果は、アスピリン粉末が、４５％ＰＶＡｃからなるポリマーブレンドでコーティングされた時計皿における接触帯電によって帯電しなかったことを示す（図１３ａ）。時計皿を逆さまにすると、ほとんど全ての粉末が重力によって落下したことが観察された（図１３ａのパート（ｉｉ）及び（ｉｉｉ））。一方、粉末は、他の組成物のポリマーブレンドに付着する傾向があった、特に、ほぼ全ての粉末が、純粋なポリマー、即ち１００％ＰＶＡｃ及び１００％ＰＶＤＦでコーティングされた表面に付着した。

エチルセルロース粉末を使用して実験を繰り返し、様々な組成のＰＥＯ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされた時計皿部分を調製し試験した（図１３ｂ）。この場合、結果は、６０％ＰＥＯからなるポリマーブレンドでコーティングされた時計皿における接触帯電によってエチルセルロース粉末が帯電しなかったことを示す。この組成では、時計皿をひっくり返した後でコーティングされた表面に付着した粉末の量はごく少量であった。一方、ポリマーブレンドの他の組成では、より多くの粉末がコーティングされた表面に付着することができた。

粒子の付着が帯電した粒子と表面の間の静電荷力によるものであることを示すこと
コーティングされた時計皿の表面への粉末の付着が静電荷引力によるものであり、ファンデルワールス力などの他の種類の結合力によるものではないことを再度検証するために、アスピリン粉末を使用して別の実験が実施された。この実験は、ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦ又はＰＥＯ－ＰＶＤＦブレンドのいずれかでコーティングされた時計皿にアスピリン粉末を置くことを伴った。同様に、アスピリン粉末を時計皿の表面に置いた直後に（即ち、表面における粉末を撹拌せずに）時計皿を逆さまにひっくり返した。重量で０％、２０％、４０％、６０％、８０％、１００％のＰＶＡｃを含む様々な割合のＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドについて、結果は、時計皿にコーティングされたポリマー材料の全ての様々な割合において、コーティングされた表面へのアスピリン粉末の付着がほとんどなかったことを示す（図１１ｃ）。重量で０％、２０％、４０％、６０％、８０％、１００％のＰＥＯを含む様々な割合のＰＥＯ－ＰＶＤＦブレンドについては、１００％ＰＥＯを伴ったコーティングを除いて、結果は同様であった（図１１ｄ）。純粋なＰＥＯコーティングはアスピリン粉末に対してかなり帯電し得、従って、時計皿をひっくり返したときのコーティングされた表面における粉末のわずかな動きで、依然としてコーティングされた表面に粉末が付着するのに十分な粉末を帯電させる可能性がある。

実施例４
－ 粉末－表面接触力学及びコーティングされたハウジングとのＰＶＣのバルク接触
ＰＶＡｃ－ＰＶＤＦブレンドでコーティングされたＰＡＴプローブのハウジングとバルクのポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）部分との間の接触実験（図１４）を実行した。実験手順は以下のとおりである：

最初に、ゼロスタットガンを使用して、コーティングされたハウジングとＰＶＣ部分を放電させた（初期電荷＜±０．１ｎＣ）。放電後、材料を５０回接触させた。次いで、電位計に接続されたファラデーカップを使用して、両方の材料の電荷を測定した。接触帯電実験を行う際の湿度は、約６５％であった。結果は、２０％のＰＶＡｃがコーティングされたハウジング及びＰＶＣ部分の両方において、それらが接触したときに、電荷がゼロであることを示す。更に、ＰＶＣ部分及びコーティングされたハウジングの帯電傾向は、それぞれ逆方向になり、一方がマイナスに帯電し、他方がプラスに帯電する。２つの傾向は、最終的に２０％ＰＶＡｃの地点で一致し、両方の物体で測定された電荷がゼロになる。これは、本発明の技術及び材料が、バルク材料に適用できることを示す。更に重要なのは、望ましくない永久的な改質を引き起こす可能性がある基準材料にコーティングを直接適用する必要がなく、簡易な接触だけで静電荷を除去できるこの技術の能力を証明していることである。

ほぼゼロの初期電荷が、ポリプロピレンシート（３ｍｍ×２．５ｃｍ×７．５ｃｍ）にて測定された。測定は、木製の試験管ホルダーを使用してポリプロピレンシートをファラデーカップ内に下げることによって行われた。プロピレンシートを粉ミルクで満たされたガラス瓶（直径５ｃｍ）に移し、ボルテックスミキサーを使用して２０００ｒｐｍで５分間撹拌した。撹拌中、ガラス瓶を４５度に傾けた。最終電荷測定のために、ガラス瓶を開け、木製の試験管ホルダーを使用してポリプロピレンシートをファラデーカップ内に移した。コーティングされていないポリプロピレンシートとコーティングされたポリプロピレンシートの最終表面電荷を図１４ｄに示す。コーティングされていないポリプロピレンシートは、コーティングされたシートよりもはるかに高い電荷を帯びた。粉ミルクとの接触の前と後で、電荷に任意の大きい変化があるかどうかを判断するために、両側対応ありｔ検定が実行された。ｐ値が０．０５未満の場合、粉末との接触後に電荷に大きな変化があり、これはコーティングされていないシートの場合に当てはまるが、コーティングされたシートでは変化は大きくない。

実施例５
－ 粉末貯蔵チューブにおける汚れの課題
問題の背景
また、粉末は、研究で一般的に使用され、この場合、プラスチックチューブを使用して保管又は移送される。乾燥した環境下で取り扱うと、粉末／チューブにおける電荷の蓄積により、粉末が付着する（移送／作業面、保管チューブなどにおいて）。この付着の問題は、ほとんどの粉末に存在するが、この問題は、凍結乾燥された酵素及びタンパク質の粉末で最も深刻である。実際の例は、カスタム（custom）組換えタンパク質の生産であり、１ｍｇ当たり数千ドル以上の費用がかかる場合がある。カスタムタンパク質が酵母又は大腸菌（E.coli）細胞によって生成された後、溶液は、凍結乾燥されて安定した乾燥タンパク質粉末が生成される。生成された粉末の量は、多くの場合、ミリグラム範囲で微量である。生産及び出荷後に粉末がチューブの壁又はキャップに貼り付く傾向があり、エンドユーザー側で損失が発生する可能性があることが知られている。これらの粉末の量は非常に少なく、費用が高いことを考えると、数粒の損失でも非常に高価で無駄になる可能性がある。従って、チューブへの粉末の付着を最小限に抑える必要がある。

チューブ表面の改質
様々な容量（１．５、１５、５０ｍＬ）の市販の遠心分離管／試料管を購入した。ステンレス鋼カップのコーティングと同様に、次いで非帯電性コーティング溶液をプラズマ処理（４分間）及び浸漬コーティング（９０：１０、ＰＶＡＣ：ＰＶＤＦ）によってチューブにコーティングした。チューブをラックに逆さまに置き、９０℃でオーブンに入れて３０分間乾燥させた。

コーティングされたチューブに対して質量付着試験を実施した。静電荷帯電を誘発するために、ボルテックスミキサーを使用してチューブにて粉末を１分間撹拌した。次いで、チューブを逆さまにした。遊離した粉末が落下し、チューブ表面に静電的に付着した粉末の重量が測定され、付着パーセント（％）として表された。

付着パーセント（％）は、チューブに付着した粉末の量を、加えられた粉末の総量（静電荷帯電前）で割ることによって計算された。７つの異なるタンパク質粉末を試験し、結果を図１７に示す。これらの粉末は、市販されている粉末タイプの代表的な選択として、様々な供給源からのタンパク質（カゼイン、乳タンパク質など）、酵素（パパイン、ペプシン、プロテイナーゼなど）、及びアミノ酸（ペプトン、リジンなど）の混合物であった。

試験した全ての粉末について、非帯電性チューブにおける粉末の付着パーセント（％）は、通常のチューブよりもはるかに低かった。これらの粉末は、一般に非常に高価であり得るため、付着によるいかなる損失も、非常に高くつく。例えば、通常のチューブで約１００ｍｇのプロテイナーゼを処理すると、付着により平均１１．６８ｍｇの損失が発生し、総費用は、１００ｍｇ当たり８セントになる。非帯電性チューブで同じ量を使用すると、損失はわずか５．５６ｍｇとなり、合計で１００ｍｇ当たり約４．５セントの節約になる。粉末の価値が上がるにつれて、節約も増える。これは、非帯電性チューブ技術が、様々な種類のタンパク質粉末に一般的に適用できることを示しており、研究分野に対するこの技術の高い汎用性と適用可能性を実証している。

本発明の方法に従って本発明の非導電性ポリマー材料を使用することにより、いくつかの商業的問題を軽減又は解決することができ、これらの問題には、装置表面に付着した粒子又は粉末による材料損失、汚れにより装置及び機械の洗浄のために時々一時停止する必要があることによる生産性の損失、汚れによる高いメンテナンス費用、センサーウィンドウが汚れるとＮＩＲ分光器などのプロセス分析ツールの精度が低下するため、インラインのプロセスの監視ツールの実装が困難になること、ガラス及びプラスチックの表面へのタンパク質の吸着により、材料の損失及び不正確な材料移送が生じること、電荷が容易に蓄積する傾向がある粉末及びプロテイン粉末からの静電荷によって引き起こされる可能性がある火花又は火災、血漿タンパク質結合値に関するデータの収集を伴う実験で使用される、ポリプロピレンのチューブ及びプレートなどのプラスチックに小さいタンパク質が結合することが含まれる。

結果
結論として、本発明は、ともに２つのポリマーを物理的にブレンドすることに基づいて、別の材料に対する帯電に耐性があるポリマー材料を製造するための一般的な方法を導入している。これは、正に帯電する傾向がある第１のポリマーと負に帯電する傾向がある第２のポリマーを適切な割合で混合し、媒体として一般的な溶媒を使用することによって行われる。本発明者らは、様々な種類の粉末の電荷の発生を無くすために配合を調整することに成功した。ポリマー材料のコーティングは、粒子又は粉末に対する電荷に耐性があり、これによって粒子又は粉末が、コーティングされた表面に付着するのを防ぐ。重要なのはまた、これらの配合物は、非導電性であるということである－表面が導電性にされる静電荷を軽減する一般的な既存の解決策とは対照的な特性である。導電性材料は通常、接触後に電荷が発生した後にのみ電荷を伝導して除去するが、本発明の非導電性配合ポリマー材料は、最初から発生源での電荷の発生を無くすことができる。ポリマー材料はまた、他の物質（例えば、ドーパント又は薬剤）の更なる改質又は添加を必要とせず、上記の実施例で実証されたように、ブレンドする方法は、簡易で一般的であり、広範囲の用途にわたって適用するのに都合よく柔軟性がある。

非導電性表面を調製するためのコーティングとして適用されるポリマー材料の様々な実施形態には、いくつかの利点がある。（１）非導電性ポリマー材料は、様々な種類の医薬品及び食品粉末に対する帯電に耐性がある。上で説明した実施例ではまた、ガラス及びポリプロピレンなどの様々な材料の表面を使用した。表面はまた、垂直な壁、曲率、及び平坦な表面を備えた容器など、様々な構造及び幾何学的形状をとる。従って、コーティングは、非常に汎用性が高く、事実上あらゆる種類の材料の表面に柔軟に適用できる。重要なのは、非導電性ポリマー材料は、ステンレス鋼などの一般的な産業機器の表面である材料において良好にコーティングできることである。この堅牢なコーティングはまた、市販の粉末、即ち、エチルセルロース、アスピリン、及び粉ミルクに対して望ましい非帯電性特性を示し、（２）本発明で使用されるポリマーはまた、ＦＤＡ承認の医薬品及び食品接触材料であり、ブレンドを配合する方法は、更なる規制当局の承認を必要としない。従って、非導電性ポリマー材料は、前述の粉末を扱う医薬品及び食品の製造プロセスにおける現在の既存の施設にすぐに安全に適用され、（３）注目すべきことに、接触表面の電荷も減少し、（４）表面コーティングにより、材料のバルク特性が変化しないことが保証され、（５）コーティング方法は、簡易であり：材料はポリマーブレンド溶液を含む溶液に浸すだけなので、大きな表面積をコーティングするためのスケールアップが容易になる可能性があり、（６）非導電性ポリマー材料は、一般に安価であり、（７）非導電性ポリマー材料は、堅牢で摩耗しにくいため、食品及び医薬品の粉末への相互汚染を防ぐ。重要なのは、本発明者らは、産業界で一般的に使用される材料からなる下層の基板を交換する必要なく、薄いコーティングを使用しても非帯電性表面が良好に機能することを実証したことである。これは、本発明の技術が産業環境で使用するために容易且つ迅速に転換できることを示す。使用された方法と材料は、関連産業に転換されるための厳しい要件を完全に満たしている。既存の解決策の多くは、依然として静電荷の問題を完全には解消していないため、本発明が提供する解決策は、静電荷の完全な除去を実現し可能にする方法を提供する。シミュレートされた実際の産業プロセスにこの技術を統合することに成功したことで、この技術は、今日の産業界が直面している複雑な静電荷の課題の多くを解決できることが証明された。

本発明の実施形態を示し説明したが、本発明は、説明した実施形態に限定されない。代わりに、本発明の範囲から逸脱することなく、実施形態に変更を加えることができることが当業者には理解され、その範囲は、以下の特許請求の範囲に記載されている。

Claims (17)

1. 非導電性コーティングを表面に適用するための非導電性ポリマー材料であって、
   ポリ酢酸ビニル及びポリエチレンオキシドからなる群から選択される第１のポリマーと、
   ポリフッ化ビニリデンである第２のポリマーと、
   ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、トルエン及びジメチルホルムアミドからなる群から選択される溶媒と、
   を含む、非導電性ポリマー材料。
2. 前記第１のポリマーは、ポリ酢酸ビニルであり、前記第２のポリマーは、ポリフッ化ビニリデンである、請求項１に記載の非導電性ポリマー材料。
3. 前記第１のポリマーは、前記非導電性ポリマー材料の総重量に基づいて４０％～８５％の量で前記非導電性ポリマー材料に存在する、請求項２に記載の非導電性ポリマー材料。
4. 前記第１のポリマーは、ポリエチレンオキシドであり、前記第２のポリマーは、ポリフッ化ビニリデンである、請求項１に記載の非導電性ポリマー材料。
5. 前記第１のポリマーは、前記非導電性ポリマー材料の総重量に基づいて５５％～７０％の量で前記非導電性ポリマー材料に存在する、請求項４に記載の非導電性ポリマー材料。
6. 前記溶媒は、ジメチルホルムアミドである、請求項１に記載の非導電性ポリマー材料。
7. 表面における静電荷を除去する方法であって、
   ポリ酢酸ビニル及びポリエチレンオキシドからなる群から選択される第１のポリマーと、
   ポリフッ化ビニリデンである第２のポリマーと、
   ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、トルエン及びジメチルホルムアミドからなる群から選択される溶媒と、
   を含む非導電性ポリマー材料の少なくとも１つの層を、物体の少なくとも１つの表面に適用して、前記表面に非導電性コーティングを形成すること
   を含む、表面における静電荷を除去する方法。
8. 前記物体の前記少なくとも１つの表面に前記非導電性ポリマー材料を適用する前に、前記表面をプラズマ処理に供することを更に含む、請求項７に記載の方法。
9. 前記第１のポリマーは、ポリ酢酸ビニルであり、前記第２のポリマーは、ポリフッ化ビニリデンである、請求項７に記載の方法。
10. 前記第１のポリマーは、前記非導電性ポリマー材料の総重量に基づいて４０％～８５％の量で前記非導電性ポリマー材料に存在する、請求項９に記載の方法。
11. 前記第１のポリマーは、ポリエチレンオキシドであり、前記第２のポリマーは、ポリフッ化ビニリデンである、請求項７に記載の方法。
12. 前記第１のポリマーは、前記非導電性ポリマー材料の総重量に基づいて５５％～７０％の量で前記非導電性ポリマー材料に存在する、請求項１１に記載の方法。
13. 前記溶媒は、ジメチルホルムアミドである、請求項７に記載の方法。
14. 前記非導電性ポリマー材料の前記少なくとも１つの層を、熱可塑性ポリマー、ステンレス鋼及びガラスからなる群から選択される材料で作られた少なくとも１つの表面に適用することを含む、請求項７に記載の方法。
15. 前記熱可塑性ポリマーは、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンからなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
16. 前記少なくとも１つの表面は、容器の内面である、請求項７に記載の方法。
17. 前記少なくとも１つの表面は、フィルム又はカバーテープの表面である、請求項７に記載の方法。

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