JP2024501782A - 均一バイオポリマー懸濁液、その製造プロセスおよびその使用 - Google Patents

均一バイオポリマー懸濁液、その製造プロセスおよびその使用 Download PDF

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Abstract

均一なバイオポリマー懸濁液、その製造プロセスおよびその使用が本明細書に記載されている。実施形態では、懸濁液は、キチン、キトサンおよびセルロースなどの天然ポリマーまたはバイオポリマーから作製された水性懸濁液である。バイオポリマーおよび極性溶媒を高い機械エネルギーなどの高いせん断条件に供することによって、これらのバイオポリマーを極性溶液に懸濁する方法およびプロセスが本明細書に記載される。実施形態では、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーは、ボールミルによってもたらされる。本発明の組成物および配合物は、ペースト、軟膏、クリームまたはローションとして配合される場合、特に化粧品業界において多くの用途を見出すことができる。

Description

［関連出願の相互参照］
本願は、２０２０年１２月２３日に出願された米国仮特許出願第６３／１２９，８９０号に関し、その内容全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、バイオポリマーの分野に関し、より詳細には、不溶性または半可溶性のバイオポリマーを含む均一懸濁液、その製造プロセス、および特に化粧品業界でのその使用に関する。
天然ポリマーまたはバイオポリマーは、豊富な天然の再生可能なポリマーであり、市販品の魅力的な源となっている。しかしながら、セルロースやキチンなどの最も豊富なバイオポリマーは不溶性であり、それによってそれらを使用することを制限または複雑にする。したがって、極性溶液（例えば、水溶液）中にこれらのバイオポリマーを懸濁する手段を提供することは、特に化粧品業界において、これらの天然分子の新しい商業的用途を開くであろう。この業界は、絶え間ない革新を必要とし、新しい天然、生体適合性、生分解性および非毒性成分を恒久的に探索している。
バイオポリマーの分解を試みるため、および／または均一のバイオポリマー懸濁液の生成を試みるために、いくつかの方法およびプロセスが提案されている。そのような方法およびプロセスは、例えばＰＣＴ国際公開第２０２０／０３６８７２号（例えば、デンプン）および国際公開第２０２０／０２４０５３号（例えば、キチンおよびキトサン）、ならびに米国特許出願公開第２００４／０１７６４７７号（例えば、キトサン）、特開１９８６１４９２３７号（例えば、キチン）および特開１９８６１５９４３０号（例えば、キチンおよびキトサン）に記載されている。キチンナノファイバーの調製は、以下の科学出版物にも記載されている：Ｗｕ ｅｔ ａｌ．，ＢｉｏＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ（２０１４），ｄｘ．ｄｏｉ．ｏｒｇ／１０．１０２１／ｂｍ５０１４１６ｑ；Ｗａｎｇ ｅｔ ａｌ．，Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ（２０１７），ｄｘ．ｄｏｉ．ｏｒｇ／１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２０１７．０９．０１０；Ｄｒｏｂｒｏｖｏｌ’ｓｋａｙａ ｅｔ ａｌ．，Ｎａｔｕｒａｌ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ（２０１４），ｄｘ．ｄｏｉ．ｏｒｇ／１０．１１３４／Ｓ０９６５５４５Ｘ１５０１００２２；Ｚｈｕ ｅｔ ａｌ．，Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（２０１９），３１，２０７８－２０８７；Ｉｆｕｋｕ ａｎｄ Ｓａｉｍｏｔｏ，Ｎａｎｏｓｃａｌｅ，２０１２，４，３３０８；Ｌｖ ｅｔ ａｌ．Ｆｏｏｄ Ｈｙｄｒｏｃｏｌｌｏｉｄｓ（２０２０），ｄｏｉ．ｏｒｇ／１０．１０１６／ｊ．ｆｏｏｄｈｙｄ．２０２０．１０６４５１。また、バイオポリマーからナノ粒子を製造するための使用ボールミリングは、Ｒｏｃｈｉｍａ ｅｔ ａｌ．，（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１９３（２０１７）０１２０４３ ｄｏｉ：１０．１０８８／１７５７－８９９Ｘ／１９３／１／０１２０４３），Ｗａｎｉ，Ｔ．Ａ．ｅｔ ａｌ．（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ（２０２０），１５４：１６６－１７２），Ｐｉｒａｓ，Ｃ．Ｃ．ｅｔ ａｌ．，Ｎａｎｏｓｃａｌｅ Ａｄｖ．（２０１９），１：９３７－９４７，Ｂａｈｅｔｉ，Ｖ．ｅｔ ａｌ．，Ｗｏｒｌｄ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ（２０１２），９（１）：４５－５０，Ｌｉｎ，Ｈ．ｅｔ ａｌ．（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎａｎｏ Ｒｅｓｅａｒｃｈ（２０１６），４０：１７４－１７９），Ｋａｚｅｍｉｍｏｓｔａｇｈｉｍ，Ｍ（Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（２０１３），２４１：２３０－２３５）および特許公報中国公告特許第１０７１５１２７６号、中国公開特許第１１２５００５８４号、中国公開特許第１０３９８０５３０号、および中国公告特許第１０３３１６６４１号に記載されている。しかしながら、これらの方法およびプロセスは、一般に酸および／または塩基などの化学物質の存在を必要とするため、超音波処理または超音波などの他の技術を必要とするため、および／または得られた生成物または懸濁液が、粘度、均一性、安定性、粒子および繊維の形状および寸法、望ましくない化学化合物の存在などの点で理想的ではないため、別の問題を抱えている。
したがって、均一で安定的な豊富な不溶性バイオポリマーから作製された懸濁液が必要とされている。特に、安定的な均一水性懸濁液に機械的に処理されたバイオポリマー分子を含むバイオポリマー組成物が必要とされている。前述のものよりも大きい幅および／または長い長さを有するバイオポリマー繊維を含む組成物が、関連して必要とされている。
そのような組成物および懸濁液を得るための簡素で安価な方法およびプロセスも必要とされている。最終生成物に望ましくない化学化合物が存在するのを回避するために、化学化合物の添加を必要としない方法およびプロセスが特に必要とされている。
望ましくない化学化合物を含まず、豊富な不溶性または半可溶性バイオポリマーから作製された安定的な均一懸濁液を含む化粧品組成物も必要とされている。
本発明は、以下の本発明の開示および特徴の説明の概観から明らかになるように、これらのニーズおよび他のニーズに対処する。
一態様によれば、本発明は、極性溶媒内に安定して分散したナノサイズの不溶性および／または半可溶性粒子（例えば、繊維および／または凝集した球体）の懸濁液を含むバイオポリマー懸濁液に関する。
別の態様によれば、本発明は、安定的な均一懸濁液に機械的に処理されたバイオポリマー分子を含むバイオポリマー組成物に関する。
別の態様によれば、本発明は、極性溶媒中の不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を含むバイオポリマー組成物に関する。
別の態様によれば、本発明は、極性溶媒中の不溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を含むバイオポリマー組成物に関する。
別の態様によれば、本発明は、本明細書で定義されるバイオポリマー組成物または安定的な均一懸濁液を含む化粧品組成物に関する。
別の態様によれば、本発明は、バイオポリマー組成物を得るための機械的プロセスであって、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを極性溶媒の存在下で機械エネルギーに供して、前記不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を得ることを含むプロセスに関する。
別の態様によれば、本発明は、バイオポリマー組成物を得るためのプロセスであって、状態の変化が観察され、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液が得られるまで、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを極性溶媒の存在下で高いせん断条件に供することを含むプロセスに関する。
別の態様によれば、本発明は、化粧品組成物の製造における、本明細書で定義されるバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物の使用に関する。
別の態様によれば、本発明は、種子コーティング、外科用インプラントコーティングの製造における、および／または食品添加物としての、本明細書で定義されるバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物の使用に関する。
本発明のさらなる態様、利点および特徴は、例示的であり、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない好ましい実施形態の以下の非限定的な説明を読むと、より明らかになるであろう。
本発明を容易に理解するために、本発明の実施形態を、例として、添付の図面に示す。
本発明の一実施形態による、粘度が減少する状態および配合物の所望の変化を示す体制図である。
実施例３による、粒径のＳＥＭからのサイジング分析の結果を示す棒グラフである。
実施例３による、繊維の幅のＳＥＭからのサイジング分析の結果を示す棒グラフである。
実施例３による、繊維の長さのＳＥＭからのサイジング分析の結果を示す棒グラフである。
実施例３による、乾燥した市販のキチンの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。 実施例３による、サンプル３Ａの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。 実施例３による、サンプル３Ｂの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。 実施例３による、サンプル３Ｃの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。 実施例３による、サンプル３Ｄの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。 実施例３による、サンプル３Ｅの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。 実施例３による、サンプル３Ｆの粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンを示す。
実施例２による、キチン懸濁液から得られた乾燥キチンの１０００倍の倍率での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真である。
実施例２による、キチン懸濁液から得られた乾燥キチンの１０００倍の倍率での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真である。
実施例１による、キチン懸濁液から得られた乾燥キチンの３００００倍の倍率での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真である。
実施例１による、キチン懸濁液から得られた乾燥キチンの５００００倍の倍率での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真である。
実施例１による、キチン懸濁液から得られた乾燥キチンの３００００倍の倍率での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真である。
実施例１による、０．７５：２０のキチン：水の比での懸濁キチンの動的弾性率の結果を示す折れ線グラフである。
実施例２による、調製されたキチン懸濁液から得られた乾燥キチンの１００００倍の倍率での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真である。
実施例２による、キチン：水の比が１．５：２０である前処理されたキチン懸濁液の動的弾性率の結果を示す折れ線グラフである。
実施例４による、粉砕なしのキチンを含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕のキチンを含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例４による、粉砕なしのキトサンを含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕のキトサンを含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例４による、粉砕なしのアルファセルロースを含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕のアルファセルロースを含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例４による、粉砕なしのセルロース繊維を含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕のセルロース繊維を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例４による、粉砕なしの微結晶アルファセルロースを含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕の微結晶アルファセルロースを含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例４による、粉砕なしのコラーゲンを含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕のコラーゲンを含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例４による、粉砕なしの絹を含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例４による、懸濁粉砕の絹を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例５による、キチンおよびキトサンの懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例５による、キチンおよびキトサンの懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例６による、キチン＋蜜蝋の懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例６による、キチンおよび植物油の懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例６による、キチンおよび植物油の懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。 実施例６による、キチンおよび植物油の懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例６による、キチンと大豆油との懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例７による、キチンと２つの溶媒（グリセリン＋水）との懸濁粉砕混合物を含む透明プラスチックチューブの写真である。
実施例８による、懸濁後に乾燥させた絹の粉末のＦＴＩＲの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたセルロース粉末のＦＴＩＲの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたコラーゲン粉末のＦＴＩＲの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたアルギン酸の粉末のＦＴＩＲの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたキチン粉末のＦＴＩＲの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたキトサン粉末のＦＴＩＲの折れ線グラフである。
実施例８による、絹のＳＳＮＭＲの折れ線グラフである。
実施例８による、セルロースのＳＳＮＭＲの折れ線グラフである。
実施例８による、コラーゲンのＳＳＮＭＲの折れ線グラフである。
実施例８による、アルギン酸のＳＳＮＭＲの折れ線グラフである。
実施例８による、キチンのＳＳＮＭＲの折れ線グラフである。
実施例８による、キトサンのＳＳＮＭＲの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させた絹の粉末のＰＸＲＤの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたセルロース粉末のＰＸＲＤの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたコラーゲン粉末のＰＸＲＤの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたアルギン酸の粉末のＰＸＲＤの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたキチン粉末のＰＸＲＤの折れ線グラフである。
実施例８による、懸濁後に乾燥させたキトサン粉末のＰＸＲＤの折れ線グラフである。
実施例１０による、絹の懸濁液の透過率の折れ線グラフである。 実施例１０による、セルロースの懸濁液の透過率の折れ線グラフである。 実施例１０による、コラーゲンの懸濁液の透過率の折れ線グラフである。 実施例１０による、アルギン酸の懸濁液の透過率の折れ線グラフである。 実施例１０による、キチンの懸濁液の透過率の折れ線グラフである。 実施例１０による、キトサンの懸濁液の透過率の折れ線グラフである。
実施例１１による、１５分でのアルギン酸のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１５分でのアルギン酸のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１時間でのアルギン酸のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのアルギン酸のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのアルギン酸のＳＥＭ画像化の写真である。
実施例１１による、１５分でのセルロースのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１時間でのセルロースのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのセルロースのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのセルロースのＳＥＭ画像化の写真である。
実施例１１による、１５分でのキチンのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１時間でのキチンのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのキチンのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのキチンのＳＥＭ画像化の写真である。
実施例１１による、１５分でのキトサンのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１５分でのキトサンのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１時間でのキトサンのＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間でのキトサンのＳＥＭ画像化の写真である。
実施例１１による、１５分の絹のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１５分の絹のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１時間の絹のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、１時間の絹のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間の絹のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間の絹のＳＥＭ画像化の写真である。 実施例１１による、３時間の絹のＳＥＭ画像化の写真である。
実施例１３による、ポリマー懸濁液およびそのブレンドのレオロジー的なポリマーのスイープを示す折れ線グラフである。
実施例１４による、予備粉砕されたまたは予備粉砕されていないキチンの粘度を示す折れ線グラフである。
Ｎ－アセチルグルコサミンの化学構造を示す。
Ｎ－アセチルグルコサミン１ＨＮＭＲの１ＨＮＭＲスペクトルのＣｈｅｍＤｒａｗ（商標）からの推定を示す。
実施例１５による、２つの別個のキチン懸濁液の１ＨＮＭＲスペクトルを示す。 実施例１５による、２つの別個のキチン懸濁液の１ＨＮＭＲスペクトルを示す。
実施例１５による、キチン懸濁液＃２（上）と比較したＮ－アセチルグルコサミン標準（下）の１ＨＮＭＲスペクトルを示す。
実施例１９による、粉砕されていない水中の人参粉末を示す写真である。 実施例１９による、粉砕され懸濁された人参を示す写真である。
実施例２３による、２００ＲＰＭで粉砕したキチンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、２００ＲＰＭで１８０分間粉砕したキチンのＳＥＭ画像化を示す写真である。
実施例２３による、４００ＲＰＭで粉砕したキチンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、４００ＲＰＭで１８０分間粉砕したキチンのＳＥＭ画像化を示す写真である。
実施例２３による、粉砕なしのキチンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、標準的な粉砕のキチンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、２００ＲＰＭで粉砕したキトサンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、２００ＲＰＭで１８０分間粉砕したキトサンのＳＥＭ画像化を示す写真である。
実施例２３による、４００ＲＰＭで粉砕したキトサンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、４００ＲＰＭで１８０分間粉砕したキトサンのＳＥＭ画像化を示す写真である。
実施例２３による、粉砕なしのキトサンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、標準的な粉砕のキトサンの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、２００ＲＰＭで粉砕したセルロースの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、２００ＲＰＭで１８０分間粉砕したセルロースのＳＥＭ画像化を示す写真である。
実施例２３による、４００ＲＰＭで粉砕したセルロースの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、４００ＲＰＭで１８０分間粉砕したセルロースのＳＥＭ画像化を示す写真である。
実施例２３による、粉砕なしのセルロースの粒径分布を示すグラフである。
実施例２３による、標準的な粉砕のセルロースの粒径分布を示すグラフである。
実施例２７による、乳化剤、防腐剤、および／または油を含むキチン懸濁液の粘度を示す折れ線グラフである。
実施例２７による、乳化剤、防腐剤、および／または油を含むセルロース懸濁液の粘度を示す折れ線グラフである。
本発明およびその利点のさらなる詳細は、以下に含まれる詳細な説明から明らかになるであろう。
以下の実施形態の記載において、添付の図面への参照は、本発明を実施することができる例の説明である。開示された本発明の範囲から逸脱することなく、他の実施形態がなされ得ることが理解されよう。他に定義されない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語および／または科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって一般的に理解されるのと同じ意味を有する。
［全般的な概要］
本発明は、一般に、極性溶媒中の不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液の調製に関する。関連する態様は、そのような懸濁液を含むバイオポリマー組成物、化粧品などの商業的用途のためのその使用、および懸濁液を得るためのプロセスに関する。
本発明者らは、極性溶媒に不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを懸濁させ、それによってこれらの豊富な天然分子の有用な商業的適用を成す手段を見出した。本発明の本質は、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液をもたらす条件下で、極性溶媒の存在する中、機械エネルギー（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｅｎｅｒｇｙ）に供することに依存する。実施形態において、機械エネルギーは、高いせん断条件を含み、懸濁液の粘度は、これらの高いせん断条件および投入材料条件を変えることによって変更することができる。
［バイオポリマー組成物］
本発明の一態様は、安定的な均一水性懸濁液に機械的に処理されたバイオポリマー分子（例えば、不溶性および／または半可溶性）を含むバイオポリマー組成物に関する。
関連する態様は、極性溶媒中の不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を含むバイオポリマー組成物に関する。
本明細書で使用される場合、「均一懸濁液」または「均一組成物」という用語は、目視の検査によって判定したときに均一であるように見える懸濁液または組成物を指す。しかし、懸濁液または組成物は、異なる寸法またはサイズの粒子（例えば、粒子サイズまたは長さの範囲）を含む場合でも、または異なる形状の粒子（例えば、球状粒子、繊維など）を含む場合であっても、依然として「均一」として適格である。好ましくは、本発明による均一懸濁液または均一組成物はまた「安定的」であり、すなわち、目視の検査では、数時間、数日間または数週間にわたってそれらの成分の相分離がないか、または限定的である。安定的な均一懸濁液または均一組成物は、いくらかの溶媒分離（例えば、バイオポリマー、溶媒含有量、粉砕後の経過時間などに依存する）を示し得るが、典型的には、懸濁液からの固体の沈殿を示さない。
本明細書で使用される場合、「バイオポリマー」という用語は、生物の細胞によって産生される天然ポリマーを指す。バイオポリマーは、共有結合してより大きな分子を形成するモノマー単位からなる。本発明は、以下に定義される水に不溶性または半可溶性であるポリペプチド、多糖類、およびポリヌクレオチドバイオポリマーを包含する。バイオポリマーの他の例としては、天然ゴム（イソプレンのポリマー）、スベリンおよびリグニン（複合ポリフェノールポリマー）、クチンおよびクタン（長鎖脂肪酸の複合ポリマー）ならびにメラニンが挙げられる。実施形態において、出発物質として使用され、懸濁液において得られるバイオポリマーは、実質的に純粋であり、すなわち、精製された天然ポリマーのみからなる。好ましくは、バイオポリマーは化学残留物を実質的に含まず、そのような化学残留物のいずれも存在しないか、または検出不能もしくは微量で存在する（以下の「化学残留物を実質的に含まない」の定義を参照）。
本明細書で使用される場合、「不溶性バイオポリマー」という用語は、極性溶媒（特に水）に「不溶性」であるバイオポリマーを指し、この用語は、「非水溶性」または「水で不溶」または「水不溶性」または「不溶性」などの同等の用語を包含する。不溶性は、典型的には、分離、すなわち水性混合物中の２つの別個の相、例えば、水性混合物の底部のバイオポリマー堆積物／沈降物または水性混合物の頂部の浮遊物によって観察することができる。本発明によれば、不溶性バイオポリマーの例としては、キチン、キトサン、セルロース、ヘミセルロース、リグニン、アミロース、アクチン、フィブリン、コラーゲン、絹、フィブロイン、ケラチン、ウール、アルギン酸およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で使用される場合、「半可溶性バイオポリマー」という用語は、水などの極性溶媒中であるが特定の条件下（例えば、分子量、熱、酸、アルコール、界面活性剤などの化学物質の添加）で可溶化され得るバイオポリマーを指す。本発明によれば、半可溶性バイオポリマーの例としては、限定されないが、ゼラチン、ペクチン、デンプン、アミロペクチン、アガロース、ヒアルロン酸、ＲＮＡ、ＤＮＡ、キサンタンガム、ラテックス、ポリマンナン、スベリン、クチン、クタンおよびそれらの混合物が挙げられる。
本明細書で使用される場合、「不溶性バイオポリマー」という用語および「半可溶性バイオポリマー」という用語は、「可溶性バイオポリマー」という用語と対比することを意味し、後者は、水などの極性溶媒に可溶化することができるバイオポリマーを指す。バイオポリマーと溶媒とから本質的になる混合物中でバイオポリマーと溶媒との間に相分離が観察されない場合、バイオポリマーは可溶性であると見なされる。本発明は、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの使用に関するものであり、可溶性バイオポリマーから作製されたバイオポリマー懸濁液を包含することを意図しない。本発明の範囲から除外される既知の可溶性バイオポリマー（またはバイオポリマー供給源）の例としては、以下に定義される相分離試験に不合格となったものが挙げられる。
当業者は、特定の化合物について、分子量が特定の溶媒への溶解度に影響を及ぼし得る、例えば、より高い分子量のバイオポリマーは、典型的には、より低い分子量のバイオポリマーよりも溶解度が低いという事実を認識する。したがって、本発明によれば、同じバイオポリマーは、異なるカテゴリー（すなわち、「不溶性」、「半可溶性」および「可溶性」）に分類することができ、その分子量は、典型的には、溶媒（すなわち、不溶性、半可溶性、または可溶性である）でのその挙動を決定する。
本発明によれば、本発明に従ってバイオポリマー懸濁液を得るのに最も適したバイオポリマーを事前に同定するための「相分離試験」をすることが想定され、相が分離するポリマーは、本発明に従ってバイオポリマー懸濁液を得るための良好な候補となる。一実施形態では、相分離試験は、粉末形態のバイオポリマーを標準的な温度および圧力（ＳＴＰ）で所望の溶媒と組み合わせることを含み得、ここで、ポリマーは、溶媒に完全に溶解する（可溶性）か、または部分的に溶解もしくは膨潤する（半可溶性）か、または溶解せず、完全に相分離する（不溶性）。
本発明によるバイオポリマー懸濁液を得るための良好な候補は、相分離試験に合格するバイオポリマー、すなわち溶媒と混合した場合に相分離する化合物である。例えば、典型的にはペクチンおよびゼラチンは相分離試験に不合格となるが、リグニンはその供給源に応じて時折合格することがわかっている。試験に不合格となるバイオポリマー、すなわち既に可溶性であるために分離しないバイオポリマーの例には、ヒアルロン酸ナトリウム、アルギン酸ナトリウム、加水分解コラーゲン、カラギーナン、グアーガム、およびキサンタンガムが含まれるが、これらに限定されない。いかなる理論にも束縛されることを望むものではないが、上で示されるように、溶解度はおそらくバイオポリマーの分子量に依存する。当業者は、本定義、本発明の詳細な説明および／または以下の例示の項で提示される多数の例を考慮して、最近の発明に従って有用な不溶性および半可溶性バイオポリマーを同定することができるであろう。
上記のように、本発明は、キチン＋キトサン、キチン＋セルロース、キチン＋コラーゲン、キチン＋絹、キトサン＋絹、キトサン＋セルロース、キトサン＋コラーゲン、セルロース＋コラーゲン、セルロース＋絹、コラーゲン＋絹などを含むがこれらに限定されない２つ、３つ、４つ、５つまたはそれより多い不溶性バイオポリマーの混合物を包含する。本発明はまた、アガロース＋ＤＮＡ、キサンタンガム＋デンプン、ラテックス＋アルギネート、キサンタンガム＋ＤＮＡ、グアーガム＋クタンなどを含むがこれらに限定されない２つ、３つ、４つ、５つまたはそれより多い半可溶性バイオポリマーの混合物を包含する。キチン＋アガロース、キトサン＋アガロース、キチン＋ゼラチン、キチン＋キサンタンガム、キトサン＋キサンタンガム、キチン＋ヒアルロン酸ナトリウム、キトサン＋ヒアルロン酸ナトリウム、セルロース＋ヒアルロン酸ナトリウム、キチン＋アガロース、キトサン＋アガロース、セルロース＋アガロースなどを含むがこれらに限定されない２つ、３つ、４つ、５つまたはそれより多い不溶性および半可溶性バイオポリマーを一緒に混合することも想定され得る。
本発明によれば、適切な溶媒には、より大きな水素結合能力が懸濁液の安定性を増加させるので、溶媒とバイオポリマーとの間に水素結合を形成することができるものが含まれる。適切な溶媒としては、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒およびそれらの混合物が挙げられる。
実施形態では、溶媒は、バイオポリマー分子を安定的な均一懸濁液に懸濁することを可能にする極性溶媒である。実施形態では、溶媒は、バイオポリマー分子を安定的なコロイド状均一懸濁液に懸濁することを可能にする極性溶媒である。極性溶媒は、極性プロトン性溶媒または極性非プロトン性溶媒であり得る。極性溶媒は、水性溶媒であってもよい。本発明は、同じまたは異なるカテゴリーの２つ以上の溶媒の使用を包含する。
使用することができる極性プロトン性溶媒の想定される例としては、水、エタノール、プロパノール、メタノール、グリセリン、イソプロパノール、酢酸、ニトロメタン、ｎ－ブタノール、ギ酸、イソプロパノール、１－プロパノール、エタノール、メタノール、酢酸、水、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ペンタノール、シクロヘキサノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、２－アミノエタノール、ベンジルアルコール、アニリン、ジエチルアミンおよびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。実施形態において、極性プロトン性溶媒は、水（例えば、蒸留水）である。
使用することができる極性非プロトン性溶媒の想定される例には、アセトン、酢酸エチル、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、ジクロロメタン、ジメチルプロピレン尿素、ヘキサメチルホスホルトリアミド、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、アセチルアセトン、アセト酢酸エチル、ベンゾニトリル、ピリジン、ジグリム、安息香酸エチル、メトキシベンゼン、テトラヒドロフラン、ペンタノン、酢酸メチル、エーテル、およびそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。
使用することができる水性溶媒の想定される例には、水、エタノール、プロパノール、メタノールおよびグリセリンなど、ならびにそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。実施形態において、溶媒は、水（例えば、蒸留水）である。さらに、潜在的に有用な極性プロトン性溶媒および双極性非プロトン性溶媒の多数の例が以下に提示される。
当業者は、特定の使用に最もよく適合する溶媒を同定することができるであろう。例えば、いくつかの溶媒は、ヒトで適用するのに安全ではない可能性があるため、他の溶媒よりも好ましくない場合がある。同様に、エタノールおよびプロパノールは、例えば、手指消毒剤には有用であり得るが、フェイスクリームには有用ではなく、酢酸エチル、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドなどの溶媒は、工業での適用には有用であり得るが、必ずしも人間または化粧品での適用には有用ではない。
本発明によるバイオポリマー懸濁液中に存在するナノサイズの不溶性および／または半可溶性粒子は、繊維および／または凝集した球体または凝集した立体のような形状であってもよい。実施形態では、バイオポリマー懸濁液は、図４～図８、図１０、図２８Ａ～図２８Ｅ、図２９Ａ～図２９Ｄ、図３０Ａ～図３０Ｄ、図３１Ａ～図３１Ｄ、図３２Ａ～図３２Ｇ、図３８Ｂ、図３９Ｂ、図４２Ｂ、図４３Ｂ、図４６Ｂ、および図４７Ｂのいずれかに示される粒子と同様の形状を有する粒子を含む。
いかなる理論にも束縛されるものではないが、より大きなせん断力（例えば、より高い粉砕の出力、より長い粉砕の時間など）は、元のバイオポリマー分子（通常は繊維の形態で見られる）がより小さなバイオポリマー分子（例えば、球状体）になり、繊維は典型的には球状体よりも大きいと仮定される。例えば、繊維が細く短くなるように互いに分離する第１のデフィブリレーション工程（ａ ｆｉｒｓｔ ｄｅｆｉｂｒｉｌｌａｔｉｏｎ ｓｔｅｐ）があってもよい。さらに、このプロセスでは、繊維ははるかに短くなり、特に乾燥時に球状に凝集することができる。したがって、本発明によれば、元のバイオポリマー分子（例えば、粉砕の速度、粉砕の出力、ボールの数および／またはサイズ）に加えられるせん断力を制御することによって、所望の形状または所望のサイズの粒子を含むバイオポリマー懸濁液を得ることが考えられる。最終懸濁液中の粒子の形状およびサイズに影響を及ぼし得るさらなる要因または条件には、出発材料の供給源または同一性、初期粒径、材料の量、溶媒、添加剤、粉砕機の場合のボールの数および／またはサイズなどが含まれるが、これらに限定されない。したがって、実施形態では、本発明は、バイオポリマー懸濁液中の粒子の形状および／またはサイズを変更するために、これらのパラメータおよび／またはせん断条件（例えば、粉砕条件）の１つまたは複数を変更または制御することを包含する。粒子が懸濁液中でどのように見えるかに関する情報を得るために、擬似湿潤（凍結）状態の組成物または懸濁液を画像化するための低温ＳＥＭを行い、これらの画像を乾燥形態の画像と比較して、所望の特性（例えば、サイズ、直径、長さなど）を有する粒子（例えば、繊維、球体）の調製をさらに可視化し、それに応じて最適化することも想定される。
実施形態において、均一懸濁液は、コロイド状の均一懸濁液である。実施形態において、コロイド状の均一懸濁液は、約１ｎｍ～約１μｍの範囲を有するコロイドを含む。
実施形態において、安定的な均一懸濁液は、バイオポリマー繊維を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、約７ｎｍ～約５μｍ、または約１０ｎｍ～約５μｍ、または約２０ｎｍ～約５μｍ、または約２５ｎｍ～約５μｍ、または約３０ｎｍ～約５μｍ、または約３５ｎｍ～約５μｍ、または約３５ｎｍ～約３μｍの幅を有するバイオポリマー繊維を含む。
実施形態において、安定的な均一懸濁液は、少なくとも１０ｎｍ、または少なくとも２０ｎｍ、または少なくとも３０ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも７５ｎｍ、または少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも２５０ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも３μｍ、または少なくとも４μｍ、または少なくとも５μｍ、または少なくとも１０μｍまたはそれより広い幅を有するバイオポリマー繊維を含む。
実施形態において、安定的な均一懸濁液は、約５０ｎｍ～約１０μｍ、または約１００ｎｍ～約１０μｍ、または約５００ｎｍ～約１０μｍ、または約７５０ｎｍ～約１０μｍ、または約８００ｎｍ～約１０μｍ、または約９００ｎｍ～約５μｍ、または約１μｍ～約１０μｍ、または約１μｍ～約５μｍ、または約１μｍ～約３μｍの長さを有するバイオポリマー繊維を含む。
実施形態では、安定的な均一懸濁液は、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも２５０ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも８００ｎｍ、または少なくとも約９００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも３μｍ、または少なくとも４μｍ、または少なくとも５μｍ、または少なくとも６μｍ、または少なくとも７μｍ、または少なくとも８μｍ、または少なくとも９μｍ、または少なくとも１０μｍまたはそれより長いバイオポリマー繊維を含む。
実施形態において、安定的な均一懸濁液は、（ｉ）２０ｎｍを超える幅（例えば、少なくとも２５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ、）および５０ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ）；または（ｉｉ）３２ｎｍを超える幅（例えば、少なくとも３５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および５０ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ）；または（ｉｉｉ）２０ｎｍを超える幅（例えば、少なくとも２５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および５００ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも６００ｎｍ、または少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ）；または（ｉｖ）３０ｎｍを超える幅（例えば、少なくとも３５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および８００ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも９００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ）；または（ｖ）８ｎｍを超える幅（例えば、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも２５ｎｍ、または少なくとも３５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および３４０ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも３５０ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも９００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ）；または（ｖｉ）１１ｎｍを超える幅（少なくとも１５ｎｍ、少なくとも２５ｎｍ、または少なくとも３５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および１６６ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも２００ｎｍ、または少なくとも３５０ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも９００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ）；または（ｖｉｉｉ）３２ｎｍを超える幅（例えば、少なくとも３５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および８００ｎｍを超える長さ（例えば、少なくとも９００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも３μｍ、または少なくとも４μｍ、または少なくとも５μｍ）の両方を有するバイオポリマー繊維を含む。
実施形態では、安定的な均一懸濁液は、懸濁液中の繊維の平均の幅および平均の長さが上に定義される通りであるバイオポリマー繊維、例えば、２０ｎｍを超える平均の幅（例えば、少なくとも２５ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ）および５０ｎｍを超える平均の長さ（例えば、少なくとも６０ｎｍ、少なくとも７５ｎｍ、または少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも３μｍ、または少なくとも４μｍ、または少なくとも５μｍ）を含む。
実施形態において、安定的な均一懸濁液は、結晶領域と非晶質領域の両方を有するバイオポリマー繊維を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、球状の形状を有するバイオポリマー繊維を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、主に、または懸濁したバイオポリマーナノフィブリルのみから構成される。
当業者は、粒径測定値が測定方法および粒子の状態（例えば、湿潤状態の粒子は、乾燥状態の同じ粒子よりも大きい）に応じて変化し得ることを認識している。典型的には、粒子は、動的光散乱（ＤＬＳ）によって測定される場合、湿潤段階または懸濁段階にあり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定される場合、乾燥段階にある。
実施形態では、本発明によるバイオポリマー懸濁液または組成物は、球状粒子および凝集体を含み、動的光散乱（ＤＬＳ）によって測定される粒径の範囲は、以下の表３に定められている通りである。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定して約４０ｎｍ～約８０ｎｍ、または約４５ｎｍ～約７５ｎｍの平均のサイズを有するアルギン酸の凝集した球体を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）によって測定した場合に、約３０ｎｍ～約７０ｎｍまたは約３５ｎｍ～約６５ｎｍのメジアン径、約４０ｎｍ～約８０ｎｍまたは約４５ｎｍ～約７５ｎｍの平均のサイズを有するアルギン酸の凝集した球体を含む。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合に、約５０ｎｍ～約８０ｎｍ、または約５５ｎｍ～約７５ｎｍの平均のサイズ、約４０ｎｍ～約８０ｎｍ、または約４５ｎｍ～約７５ｎｍの平均のサイズを有するセルロースの凝集した球体を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合、メジアン径が約３５ｎｍ～約７５ｎｍまたは約４０ｎｍ～約６５ｎｍ、平均のサイズが約４０ｎｍ～約８０ｎｍ、または約４５ｎｍ～約７５ｎｍのセルロースの凝集した球体を含む。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、約４５ｎｍ～約８５ｎｍ、または約５０ｎｍ～約８０ｎｍの平均のサイズを有するキチンの凝集した球体を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合、メジアン径が約４５ｎｍ～約８０ｎｍ、または約５０ｎｍ～約７５ｎｍのセルロースの凝集した球体を含む。
実施形態において、バイオポリマー懸濁液または組成物は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合、平均のサイズが約７５ｎｍ～約１２０ｎｍ、または約８０ｎｍ～約１１５ｎｍ、または約８５ｎｍ～約１１０ｎｍのキトサンの凝集した球体を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定したとき、メジアン径が約７０ｎｍ～約１００ｎｍまたは約７５ｎｍ～約９５ｎｍのキトサンの凝集した球体を含む。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合に約４０ｎｍ～約１６５ｎｍ、または約４５ｎｍ～約１６０ｎｍの平均のサイズを有する絹の凝集した球体を含む。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合、メジアン径が約４０ｎｍ～約１５０ｎｍまたは約４５ｎｍ～約１４０ｎｍの絹の凝集した球体を含む。
実施形態では、本発明によるバイオポリマー懸濁液または組成物は、アルギン酸、セルロース、キチン、キトサンおよび絹の１つまたは複数の粒子を含み、ＳＥＭによって測定される粒径の範囲は、以下の表４に定められている通り（例えば、実施例１１）、または以下の表３０～４４のいずれかに定義される通り（例えば、実施例２３）、または図３８Ａ、図３９Ａ、図４０、図４１、図４２Ａ、図４３Ａ、図４４、図４５、図４６Ａ、図４７Ａ、図４８および図４９のいずれか１つに示される通り（例えば、実施例２３）である。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、図２８Ａ～図３２Ｇのいずれか１つ（例えば、実施例１１）または図３８Ｂ、図３９Ｂ、図４２Ｂ、図４３Ｂ、図４６Ｂおよび図４７Ｂのいずれか１つ（例えば、実施例２３）に示されるＳＥＭ画像に示されるような視覚特性によって特徴付けられる。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、図２４Ａ～図２４Ｆのいずれか１つ（例えば、実施例８）に示すフーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）のスペクトルによって特徴付けられる。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、図２５Ａ～図２５Ｆのいずれか１つ（例えば、実施例８）に示されるように、固体核磁気共鳴特性評価（ＳＳＮＭＲ）によって特徴付けられる。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、図２６Ａ～図２６Ｆ（例えば、実施例８）のいずれか１つに示されるような粉末Ｘ線回折（ＰＸＲＤ）パターンによって特徴付けられる。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、表３に報告されているような動的光散乱（ＤＬＳ）測定によって特徴付けられる（例えば、実施例９）。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、図２７Ａ～２７Ｆ（例えば、実施例１０）のいずれか１つに示される透過率スペクトルによって特徴付けられる。
実施形態では、バイオポリマー懸濁液または組成物は、表５に報告されるような（例えば、実施例１２）または図３３に示されるような（例えば、実施例１３）スイープ懸濁試験によって特徴付けられる。
実施形態において、バイオポリマー懸濁液または組成物は、図３４（例えば、実施例１４）に示されるようなレオロジー挙動によって特徴付けられる。
有利には、本発明の安定的な均一懸濁液は非常に安定的であり、すなわち、バイオポリマー（例えば、繊維、球状体）は底部に沈降しない。実施形態では、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーは、少なくとも１週間、または少なくとも１ヶ月間、または少なくとも６ヶ月間、または少なくとも１２ヶ月間、または少なくとも１８ヶ月間、または少なくとも２年間、または少なくとも３年間またはそれより長く、懸濁液に留まる。
図１に示され、後に本明細書で説明されるように、本発明による組成物および懸濁液の粘度を変化させることが可能である。実際、粘度は、バイオポリマー組成物が一般にペースト、軟膏、クリーム、ローション、ゲル（ｇｅｌ、ジェル）またはミルクと呼ばれるものの粘度を有するように変化させることができる。実施形態において、安定的な均一懸濁液は、約２５ｍＰａ～約８５０００ｍＰａの粘度を含む。
実施形態では、バイオポリマー組成物または懸濁液は実質的に純粋であり、バイオポリマーおよび極性溶媒（例えば、水）から本質的になる。したがって、このような組成物または懸濁液は、有利には、バイオポリマーを含む懸濁液を製造するために先行技術において必要とされ得るいずれかの化学残留物および他の化学物質を実質的に含まない。本明細書で使用される場合、「化学残留物を実質的に含まない」とは、酸、塩基、反応性化学物質、有機塩および／または無機塩、界面活性剤、分散剤（例えば、Ｔｗｉｎ ８０（商標））、シラン化試薬、アクリルアミドなどの化学化合物が、最終組成物または最終懸濁液に全く存在しないか、または単に検出不能もしくは微量で存在することを意味する。実施形態では、バイオポリマーは、バイオポリマー組成物または懸濁液の有機化合物の少なくとも９８％、または少なくとも９９％、または少なくとも９９．９％、または少なくとも９９．９９％（重量基準）を構成する、すなわち、バイオポリマー組成物または懸濁液は、バイオポリマーまたは分解産物以外の有機成分を２％未満または１％未満、０．１％未満、または０．０１％未満、または０．００１％未満（重量基準）含有する。
バイオポリマー組成物または懸濁液はまた、１つまたは複数の添加剤を含んでもよい。添加剤の限定されないリストには、防腐剤、安定剤および乳化剤（例えば、セチルアルコール、ステアリン酸グリセリル、大豆バター、ＰＣ９０、タラガム、ＰＳＣ３、ＰＥＧ、グアー、キサンタンガム、アガロース、ヒアルロン酸ナトリウム、Ｔｗｅｅｎ ８０（商標）、グリセリン（保湿剤））、増粘剤、染料、粉末（例えば、雲母、顔料、チョーク）、インク、着色剤、香料、エッセンシャルオイル、抽出物（例えば、アロエベラなどの植物抽出物）、ビタミン（例えば、アスコルビン酸）、酸（例えば、酢酸、クエン酸、ステアリン酸）、油（ココアバター、エムオイル、オリーブ油、シアバター、シリコーンオイル、鉱油）、金属酸化物（例えば、酸化亜鉛）、塩（例えば、海塩、乳酸ナトリウム）、ハチミツ、クレー、プロペニルグリコール、ポリエチレングリコール、乾燥成分（例えば、バラの花弁の粉末、オレンジピールパウダー、カモミールの花、カレンデュラの花弁など）、アラントイン、アセチルグルコサミン（ＧｌｃＮＡｃ）、ワックス（例えば、蜜蝋）、ペプチドおよびタンパク質、医薬化合物（例えば、Ｎ－アセチルグルコサミン、リドカイン、カプサイシン、バクロフェン、ケタミン、メチルスルホニルメタン、オルフェナドリン、テトラカイン、アミトリプチリン、ブピバカイン、シクロベンザプリン、ドキセピン、ガバペンチン、グアイフェネシン、アセトアミノフェン、イブプロフェン、ナプロキセン、ジクロフェナク、メロキシカム、ピロキシカム、ケトプロフェン、任意のＮＳＡＩＤ）、糖（例えば、グルコース、フルクトース、ガラクトースなど）、セルロース、デンプン、キチン、キトサン、アルギン酸、コラーゲン、絹などのいずれかのモノマーが含まれるが、これらに限定されない。添加剤は、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーの工程の前、最中および／または後に添加することができる。
実施形態では、添加剤または安定剤は、以下の安定剤から選択される：寒天、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、グアー、コンニャク、トラガカント、ローカストビーンガム、サイリウム、タラガム、フェヌグリックガム、キサンタンガム、アビエチン酸、アセチルマンノシルエリスリトールリピッド、アクリルアミド／アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウムコポリマー、アクリレート／アミノアクリレート／Ｃ１０－３０アルキルペグ－２０イタコネートコポリマー、アクリレート／Ｃ１０－３０アルキルアクリレートクロスポリマー、アクリレート／Ｃ５－８アルキルアクリレートコポリマー、アクリレート／ステアリルメタクリレートコポリマー、アクリレート／ビニルイソデカノエートクロスポリマー、アクリレート／ネオデカン酸ビニルクロスポリマー、アクリル酸／ステアリルアクリレートコポリマー、アクリル酸／ステアリルメタクリレート／ジメチコンメタクリレートコポリマー、ビスアクリロイルポロキサマー、アルカリゲネス多糖類、アルコールＣ９～１１、アリルメタクリレートクロスポリマー、スイートアーモンド油ポリグリセリル－４エステル、ベヘン酸アルミニウム、カプリル酸アルミニウム、ジセチルリン酸アルミニウム、ジリノレイン酸アルミニウム、ジミリスチン酸アルミニウム、ジステアリン酸アルミニウム、イソステアリン酸アルミニウム、イソステアリン酸／ラウリン酸／パルミチン酸アルミニウム、イソステアリン酸／ラウリン酸／ステアリン酸アルミニウム、イソステアリン酸／ミリスチン酸アルミニウム、イソステアリン酸／パルミチン酸アルミニウム、イソステアリン酸／ステアリン酸アルミニウム、ラノリン酸アルミニウム、モノステアリン酸アルミニウム、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸／パルミチン酸アルミニウム、ステアリン酸水酸化アルミニウム／マグネシウム、アクリロイルジメチルタウリン酸アンモニウム／メタクリル酸ステアレス－２５メタクリレートクロスポリマー、アクリロイルジメチルタウリン酸アンモニウム／ステアレス－８メタクリレートコポリマー、アクリロイルジメチルタウリン酸アンモニウム／ビニルホルムアミドコポリマー、アルギン酸アンモニウム、ホスファチジルラペシン酸アンモニウム、ポリアクリロイルジメチルタウリン酸アンモニウム、シェラシン酸アンモニウム、アモジメチコングリセロカルバメート、ＡＭＰ－Ｃ８－１８パーフルオロアルキルエチルホスフェート、アファノテス・サクラム多糖類、アラキジルアルコール、トラガカントゴムノキガム、トラガカントゴムノキ根抽出物、アボカダミドＤＥＡ、ババス酸、架橋バチルス／グルコース／グルタミン酸ナトリウム発酵物、デキストリン、バチルアルコール、加水分解蜜蝋、合成蜜蝋、ベヘニルアルコール、ベントナイト、ベンザルコニウムモンモリロナイト、ベンザルコニウムセピオライト、ビタン乳化安定剤、ブラシカアルコール皮膚軟化剤、ブラシシルイソロイシンエシレート、ブテンジオール／ビニルアルコールコポリマー、ブトキシヒドロキシプロピルセチルヒドロキシエチルセルロース、バターデシルエステル、ブチルアクリレート／イソプロピルアクリルアミド／ペグ－１８ジメタクリレートクロスポリマー、ババスチン酸ブチル、ブチレングリコールココエート、ブチレングリコールイソステアレート、Ｃ１－５アルキルガラクトマンナン、Ｃ１２－１３アルコール、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－３、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－５、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－７、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－８、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－９、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－１２、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－１５、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－２０、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－３０、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－４０、Ｃ１２－１４ ｓｅｃ－パレス－５０、Ｃ１２－１５アルコール、Ｃ１２－１６アルキルペグ－２ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース、Ｃ１２－１８アルキルグルコシド、水素化Ｃ１２－１８トリグリセリド、Ｃ１４－１５アルコール、Ｃ１４－１８グリコール、Ｃ１４－２２アルコール、Ｃ１５－１８グリコール、ビス－Ｃ１６－１８アルキルグリセリルウンデシルジメチコン、Ｃ１８－２２アルキルペグ－２５メタクリレート／ジエチルアミノエチルメタクリレートコポリマー、Ｃ１８－３０グリコール、Ｃ１８－３８アルキルヒドロキシステアロイルステアレート、Ｃ２０－２２アルコール、Ｃ２０－３０グリコール、Ｃ２０－４０アルコール、Ｃ２０－４０アルキルクリレン、Ｃ２２－２４パレス－３３、ビス－Ｃ２４－２８ヒドロキシアルキルオリボイルグルタメート、Ｃ２８－５２オレフィン／ウンデシレン酸コポリマー、Ｃ３０－５０アルコール、カルシウムカルボキシメチルセルロース、カルシウムカラギーナン、ラウリン酸カルシウム、ミリスチン酸カルシウム、ポリグルタミン酸カルシウムクロスポリマー、カルシウムカリウムカルボマー、サッカリン酸カルシウム、オクテニルコハク酸デンプンカルシウム、ステアリン酸カルシウム、カリトリス四価樹脂、カンデリラロウ、カンデリラワックス、カンデリラ／ホホバ／コメブランポリグリセリル－３エステル、アサ種子油グリセレス－８エステルズ、カプリリルジメチコンエトキシグルコシド、カプリリル／カプリルコムギフスマ／ワラグリコシズ、カルボマー９３４、カルボキシメチルセルロースアセテートブチレート、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシプロピルグアー、カルナウバワックス、ベニバナセンブリエキス、水素化ヒマシ油ベヘニルエステル、リン酸ヒマシ油、水素化ヒマシ油ステアリルエステル、水素化ヒマシ油／セバシン酸コポリマー、カプリン酸／カプリル酸、セルロースアセテートプロピオネートカルボキシレート、加水分解セルロースガム、セルロース微結晶、セラミドＮＳ／ペグ－８／コハク酸コポリマー、セラトニア・シリクアガム、セレシン、オリーブ油脂肪酸セテアレス－６、セトステアリルアルコール、セチルアルコール、セチルジメチコンペグ－７アセテート、セチルドデセニルスクシネート、セチルヒドロキシエチルセルロース、セチルペグ／ｐｐｇ－７／３ジメチコン、ビス－セチル／ペグ－８セチルペグ－８ジメチコン、キトサンラウラミドスクシンイミド、キトサンラウロイルグリシネート、コレステロール／ｈｄｉ／プルランコポリマー、シトラスオーランチウムズルシス皮抽出物、シトラスオーランチウムシネンシス繊維、コカミド、コカミドＤＥＡ、コカミドＭＥＡ、コカミドＭＩＰＡ、コカミドプロピルラウリルエーテル、ココアバターグリセリルエステル、ココナッツアルコール、ヤシ油メチルプロパンジオールエステル、加水分解トウモロコシデンプンヒドロキシエチルエーテル、グァー（ｃｙａｍｏｐｓｉｓ ｔｅｔｒａｇｏｎｏｌｏｂａ ｇｕｍ）、デシルカスタレート、デシルグルコシド、デシルヘンプセデート、７－デヒドロコレステロール、デヒドロキサンタンガム、ジカプリルナトリウムスルホスクシネート、ジエチレングリコール／水素化ダイマージリノール酸コポリマー、ジガラクトシルグリセリルリノレート／パルミテート／オレエート、ジグリセリン／ジリノール酸／ヒドロキシステアリン酸コポリマー、ジヒドロラノステロール、ジヒドロキシエチルコカミンオキシド、ジヒドロキシエチルラウラアミンオキシド、ラウロイルグルタミン酸ジイソトリデシル、マレイン酸ジラウリル／Ｃ２０オレフィンコポリマー、ジマルトシルシクロデキストリン、水素化ダイマージリノレイル／ジメチルカーボネートコポリマー、ジメチコンクロスポリマー、ジメチコンエトキシグルコシド、ジメチコン／ラウリルジメチコン／ビスビニルジメチコンクロスポリマー、ジメチコン／ペグ－１５クロスポリマー、ジメチルカプラミド、ジメチルコカミン、ジメチルラウラミンイソステアレート、ジオレイルホスフェート、ジプロピレングリコールイソボルニルエーテル、ドデシルヘキサデカノール、ビスエトキシジグリコールシクロヘキサン１，４－ジカルボキシレート、エチルヒドロキシエチルセルロース、ビス－エチルｐｐｇ－ベヘン酸ジモニウムメトサルフェート、ビス－（エチルｐｐｇ－３ベヘン酸）ジモニウムメトサルフェート、エチレンビニルアセテートコポリマー、エチレン／アクリル酸コポリマー、エチレン／アクリル酸ナトリウムコポリマー、フェルロイル大豆グリセリド、ペルフルオロシクロヘキシルメタノール、ペルフルオロヘプタン、ペルフルオロメチルシクロヘキサン、ペルフルオロメチルデカリン、ガティガム、グルコースペンタアセテート、アルファ－デキストロ－グルコースペンタアセテート、グリセレス－７マレート、グリセレス－８ヒドロキシステアレート、グリセレス－７ベンゾエート、水素化グリセリルアビエート、グリコールセテアレート、アセチル化グリコールステアレート、グリコシルトレハロース、グレープシードオイルグリセレス－８エステル、グレープシードオイルポリグリセリン－６エステル、マレイン化ヘキセン／プロピレンコポリマー、硫酸ヒドロキシキノリン、ヒドロキシアパタイト、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ビス－ヒドロキシエトキシプロピルジメチコン蜜蝋エステル、ビス－ヒドロキシエトキシプロピルジメチコンイソステアレート、ヒドロキシエチルアクリレート／アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウムコポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルイソステアリルオキシイソプロパノールアミン、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルグアーガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルキサンタンガム、ヒドロキシプロピルトリモニウムイヌリン、ヒドロキシプロピルトリモニウムキサンタンガム、ヒドロキシステアリン／リノレン／リノレン／オレイン酸ポリグリセリド、ヒドロキシステアリン／リノレン酸／オレイン酸ポリグリセリド、ラウリルカルバミン酸イヌリン、合成モクロウ、ホホバ油グリセレス－８エステル、水素化ラノリンアルコール、ラノリンアミドＤＥＡ、ラウリルアルコール、ラウリルアルコールジホスホン酸、ラウリルドデセニルスクシネート、ラウリル／ミリスチル小麦ふすま／わらグリコシド（lａｕｒｙｌ／ｍｙｒｉｓｔｙｌ ｗｈｅａｔ ｂｒａｎ／ｓｔｒａｗ ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ）、水素化ライム種子油、アルギン酸マグネシウム、ラウリン酸マルチトール、マルトデキストリン、メトキシペグ－２２／ドデシルグリコールコポリマー、メトキシペグ／ｐｐｇ－２５／４ジメチコン、メチルセルロース、メチルビニルエーテル－無水マレイン酸コポリマー、モンモリロナイト、ミリスト／パルミタミドブチルグアニジンアセテート、ミリスチルアラニネート、ミリスチルアルコール、オレイン酸／リノール酸／リノレンポリグリセリド、オリーブアルコール、水添オリーブ油カプリリルエステル、水添オリーブ油セチルエステル、水添オリーブ油デシルエステル、水添オリーブ油ヘキシルエステル、水添オリーブ油ラウリルエステル、水添オリーブ油ミリスチルエステル、水添オリーブ油ステアリルエステル、水添オレンジ種子油、オゾケライト、パームカーネルアミドＤＥＡ、パームカーネルアミドＭＥＡ、パームカーネルアミドＭＩＰＡ、パルマミドＤＥＡ、パルマミドＭＥＡ、パルマミドＭＩＰＡ、ピーナッツアミドＭＥＡ、ピーナッツアミドＭＩＰＡ、ペクチン、トリス（ペグ－２フェニルアラニルカルボキサミド）シクロヘキサン、ペグ－２タロウアミドＤＥＡ、ペグ－４ペグ－１２ジメチコン、ペグ－５ペンタエリスリチルジメチロールプロピオン酸－２デンドリマー、ペグ－５ペンタエリスリチルジメチロールプロピオン酸－３デンドリマー、ペグ－５ペンタエリスリチルジメチロールプロピオン酸－４デンドリマー、ペグ－７プロピルヘプチルエーテル、ペグ－７ｍ、ペグ－８ジメチコン／ポリソルベート２０クロスポリマー、ペグ－８プロピルヘプチルエーテル、ペグ－９ｍ、ペグ－１２カルナウバ、ペグ－１２グリセリルリノレート、ペグ－１４ｍ、ペグ－２０ｍ、ペグ－２３ｍ、ペグ－６５ｍ、ペグ－９０ｍ、ペグ－１００／ＩＰＤＩコポリマー、ペグ－１１４ポリ乳酸、ペグ－１１５ｍ、ペグ－１
６０ｍ、ペグ－１８０ｍ、ペグ－４００、ペグ－４５／ドデシルグリコールコポリマー、ペグ－４５０、ペグ－５００、ペグ／ｐｐｇ－１０／３オレイルエーテルジメチコン、ペグ／ｐｐｇ－１００／７０トコフェリルエーテル、ビス－ペグ／ｐｐｇ－１５／５ジメチコン、ペグ／ｐｐｇ－１８／１８イソステアレート、ペグ／ｐｐｇ－１８／１８ラウレート、ペグ／ｐｐｇ－２／５トコフェリルエーテル、ペグ／ｐｐｇ－２０／２３ジメチコン、ビス－ペグ／ｐｐｇ－２０／５ペグ／ｐｐｇ－２０／５ジメチコン、ｐｅｇ／ｐｐｇ－２０００／２００コポリマー、ｐｅｇ／ｐｐｇ－２３／６ジメチコン、ｐｅｇ／ｐｐｇ－３０／１０トコフェリルエーテル、ｐｅｇ／ｐｐｇ－５／１０トコフェリルエーテル、ｐｅｇ／ｐｐｇ－５／２０トコフェリルエーテル、ｐｅｇ／ｐｐｇ－５／３０トコフェリルエーテル、ｐｅｇ／ｐｐｇ－５０／２０トコフェリルエーテル、ｐｅｇ／ｐｐｇ－６／４ジメチコン、ｐｅｇ／ｐｐｇ－７０／３０トコフェリルエーテル、ｐｅｇ／ｐｐｇ－８／３ラウレート、ペンタデシルアルコール、ペトロラタムワックス微結晶、ホスファチジン酸、ホスファチジルセリン、ホスファチジルグリセロール、ピネアミドプロピルベタイン、ポリＣ１０－３０アルキルアクリレート、ポリアクリレートクロスポリマー－４、ポリアクリレートクロスポリマー－６、ポリアクリレートクロスポリマー－１１、ポリアクリレートクロスポリマー－１４、ポリアクリレート－１０、ポリアクリレート－１１、ポリアクリレート－２７、ポリアクリレート－２８、ポリアクリル酸、ポリエステル－１４、ポリエステル－１５、ポリエチレン／イソプロピルマレエート／ＭＡコポリオール、ポリグリセリル－２ジイソステアレート／イプジコポリマー、ヒマワリ種子油脂肪酸／クエン酸ポリグリセリル－３クロスポリマー、ポリグリセリル－４ジイソステアレート／ポリヒドロキシステアレート／セバケート、ポリグリセリル－６ベヘネート、ポリプロパンジオール、ポリプロピレンテレフタレート、ポリクオタニウムクロスポリマー－２、ポリクオタニウム－６５、ポリクオタニウム－８３、ポリクオタニウム－１０２、ポリクオタニウム－１０３、ポリシリコーン－２５、ポリウレタン－２９、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、アルギン酸カリウム、ベヘノイル加水分解コメタンパク質カリウム、ベヘノイルヒドロキシプロリン酸カリウム、カルボマーカリウム、カラギーナンカリウム、ステアロイル加水分解コメタンパク質カリウム、ウンデシレノイルアルギン酸カリウム、ウンデシレノイルカラギーナンカリウム、ウンデシレノイル加水分解トウモロコシタンパク質カリウム、ウンデシレノイル加水分解大豆タンパク質カリウム、ウンデシレノイル加水分解小麦タンパク質カリウム、加水分解ジャガイモ塊茎抽出物、ｐｐｇ－４ホホバアルコール、ｐｐｇ－４ラウレス－２、ｐｐｇ－４ラウレス－５、ｐｐｇ－６－ラウレス－３、ｐｐｇ－２０トコフェレス－５、ｐｐｇ－１０ホホバ酸、ｐｐｇ－２－ブタ－２、ＰＶＭ／ＭＡコポリマーのプロピルエステル、プルヌス・アミグダルスズルシス油不けん化物、シュードザイマ・エピコラ／カメリア・シネンシス（ｐｓｅｕｄｏｚｙｍａ ｅｐｉｃｏｌａ／ｃａｍｅｌｌｉａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ）種子油／グルコース／グリシンソジャミール／麦芽抽出物／酵母抽出物発酵ろ液、ＰＶＰモンモリロナイト、ＰＶＰ／デセンコポリマー、パイラス・マルス（ｐｙｒｕｓ ｍａｌｕｓ）繊維、クオタニウム－９０セピオライト、ラムノリピッド、スクレロチウムガム、水素化ゴマ種子油、セスキエトキシトリエタノールアミン、セスキオクチルドデシルラウロイルグルタミン酸塩、シアバターグリセリド、シリカジメチルシリレート、シリカシリレート、ベータ－シトステロール、アクリル酸ナトリウム／アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム／ジメチルアクリルアミドクロスポリマー、アクリル酸ナトリウム／アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウムコポリマー、アクリル酸ナトリウム／アクリロイルジメチルタウリンナトリウム／アクリルアミドコポリマー、アクリル酸ナトリウム／ビニルアルコールコポリマー、アクリル酸ナトリウム／イソデカン酸ビニルクロスポリマー、アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム／アクリルアミド／ＶＰコポリマー、アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム／ＶＰクロスポリマー、アラキジン酸ナトリウム、Ｃ４－１２オレフィンナトリウム／マレイン酸コポリマー、カルボマーナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルデキストランナトリウム、カルボキシメチルデンプンナトリウム、カラギーナンナトリウム、セルロース硫酸ナトリウム結合、ココイルオオムギアミノ酸ナトリウム、ナトリウムココイル／ステアロイル（アラニン／アルギニン／アスパラギン／アスパラギン酸／グルタミン酸／グルタミン／グリシン／ヒスチジン、シクロデキストリン硫酸ナトリウム、デキストリンオクテニルコハク酸ナトリウム、ラネト硫酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸デンプンナトリウム、ポリアクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム、ポリガンマ－グルタミン酸ナトリウム、ポリガンマ－グルタミン酸ナトリウムクロスポリマー、ポリグルタミン酸ナトリウムクロスポリマー、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリナフタレンスルホン酸ナトリウム、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、オクテニルコハク酸デンプンナトリウム、スチレン／ＭＡナトリウムコポリマー、リン酸トコフェリルナトリウム酸化防止剤、トレハロースオクテニルコハク酸ナトリウム、アルギン酸ナトリウム、ナトリウムＴＥＡ－ウンデシレノイルアルギン酸ナトリウム／ＴＥＡ－ウンデシレノイルカラギーナン、パルミチン酸ソルビタン、フタル酸ダイズタンパク、ダイズ油脂肪酸アミド、ハナビラタケエキス、デンプンヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド、イソステアレス－２００パルミテート、ステアリン酸、ステアリルアルコール、ステアリルグリコール、ステアリルビニルエーテル／ＭＡコポリマー、ステアリルウレンスガム、スチグマリルクロリド、スチグマステリルノナノエート、スチグマステリルスクシネート、スチレン／ｍａコポリマー、スクロースポリパルミテート、ヒマワリ種子油エチルフェレートエステル、ヒマワリ種子油ポリグリセリル－１０エステル、ヒマワリ種子油ポリグリセリル－６エステル、獣脂アルコール、獣脂アミド化粧料、タマリンドシードガム（ｔａｍａｒｉｎｄｕｓ ｉｎｄｉｃａ ｓｅｅｄ ｇｕｍ）、ＴＥＡ－アルギネート、ＴＥＡ－デキストリンオクテニルスクシネート、テトラデシルエイコサン酸、テトラデシルオクタデカン酸、テトラデシルオクタデシルベヘネート、テトラデシルオクタデシルミリステート、テトラデシルオクタデシルステアレート、テトラナトリウムエチドロナート、テオブロマグランジフラムシードバターグリセリルエステル、トコフェリルサクシネートメチルグルコアミド、トレメラ・フシホルミス多糖類、トリアコンテン／ＶＰコポリマー、１－トリデカノール、トリプロピレングリコール、ウンデセス－４０、ウンデシレノイルイヌリン、ウンデシレノイルキサンタンガム、ビニルアルコール／ビニルホルムアミドコポリマー、ビス－ビニルジメチコン／ジメチコンコポリマー、ビス－ビニルジメチコン／ペグ－１０ジメチコンクロスポリマー、水素化微結晶性ワックス水素化処理、ウェランガム、キサンタンガム、亜鉛ウンデシレノイル加水分解小麦タンパク質。
実施形態において、本発明によるバイオポリマー組成物または懸濁液は、製品の抗菌性保護を評価するための手順であるＩＳＯ１１９３０保存有効性試験を満たす。この試験は化粧品用に特に書かれており、急速に、化粧品およびパーソナルケア製品の保存の有効性を評価するための「主流の」試験方法になりつつある。実施形態では、本発明によるバイオポリマー組成物または懸濁液は、黄色ブドウ球菌、大腸菌、緑膿菌、カンジダ・アルビカンス（Ｃ．ａｌｂｉｃａｎｓ）、およびブラジリエンシス（Ａ．ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ）を含むがこれらに限定されない微生物の１つまたは複数の株に対する、化粧品として有用な抗菌の保護をもたらす。
実施例６に示されるように、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーは、乳化剤として作用することができ、安定的なエマルジョンに対する乳化剤として有利に働き得る。
実施形態では、バイオポリマー組成物または懸濁液は、化学処理以外のプロセスによって得られる。実施形態では、本発明によるバイオポリマー組成物または懸濁液は、バイオポリマーおよび極性溶媒を高いせん断条件、例えば高い機械エネルギーに供することによって得られる。実施形態では、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーは、機械的せん断、せん断減粘、遊星ボールミリング、圧延（ローリングミル）、振動ボールミル、転動撹拌ボールミル、水平媒体ミル、コロイドミリングを含むがこれらに限定されないプロセスによって得られる。以下に示すように、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーは、例えば、色の変化、粘度の変化、スラリーからペースト、軟膏、クリーム、ローション、ゲルまたはミルクへの変化などの望ましい状態変化が得られるまで、ある期間、パラメータ下、適切な条件下などで実行することができる。
実施形態では、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーは、限定はしないが、ボールミル（例えば、遊星ボールミル、圧延機、振動ボールミル、転動式撹拌ボールミル、水平媒体ミル、コロイドミル、磁気ミル）、二軸押出機、高圧ホモジナイザー、ブレードホモジナイザー、撹拌ホモジナイザー、分散機、ローターステーターホモジナイザー、高せん断ミキサー、プラウシェアミキサー、ダイナミックミキサー、プラウミキサー、タービンミキサー、スピードミキサー、アトリションミラー、ソニケーター、ティシュ・ティアラー（ｔｉｓｓｕｅ ｔｅａｒｏｒ）、細胞溶解器、ポリトロン、リボンアジテーター、マイクロフルイダイザー、およびそれらの組み合わせを含む適切なデバイスまたは装置を使用することを必要とする。好ましい実施形態では、本発明は、湿式条件下でボールミリングを利用する。
本発明による組成物または懸濁液の所望の特性（例えば、物理的および化学的特性、純度、添加された化学物質の有無など）は、当技術分野で公知の任意の適切な方法または技術を使用して特徴付けることができる。例としては、限定されるものではないが、粒径を特徴付ける走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）、チキソトロピーおよびせん断減粘性挙動を特徴付けるレオロジー、結晶性を特徴付けるＸ線回折（ＸＲＤ）、粒径分布を特徴付ける動的光散乱（ＤＬＳ）、固体、液体、および気体の吸収、発光、および光伝導の赤外スペクトルを得るために使用できるフーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）の分光法、非晶質材料の研究、ならびに組成物に存在する異なる成分を検出するために使用できる固体核磁気共鳴特徴付け（ＳＳＮＭＲ）、原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）、湿潤粒径を特徴付ける質量分析、湿潤／凍結粒径を特徴付ける低温走査電子顕微鏡法（低温ＳＥＭ）、サンプルの色を特徴付ける液体色分析などが挙げられる。
［バイオポリマー組成物および懸濁液を得るためのプロセス］
本発明のさらなる態様は、本明細書で定義されるバイオポリマー組成物および懸濁液を得るためのプロセスおよび方法に関する。
特定の一態様によれば、本発明は、バイオポリマー組成物を得るための機械的プロセスであって、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを極性溶媒の存在下で機械エネルギーに供して、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を得ることを含むプロセスに関する。
いかなる理論にも束縛されるものではないが、上で示されるように、機械エネルギーは、バイオポリマーのせん断および／またはせん断減粘をもたらすことが提案される。機械エネルギーはまた、多量体バイオポリマーのより小さなモノマー単位への特定の「分解」または「変換」をもたらし得る。
したがって、本発明の別の特定の態様は、バイオポリマー組成物を得るためのプロセスであって、状態の変化が観察され、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液が得られるまで、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを極性溶媒の存在下で高いせん断条件に供することを含むプロセスに関する。
実施形態では、不溶性バイオポリマーは、キチン、キトサン、セルロース、ヘミセルロース、リグニン、アミロース、アクチン、フィブリン、コラーゲン、絹、フィブロイン、ケラチン、ウール、およびそれらの混合物から選択される。実施形態では、半可溶性バイオポリマーは、ゼラチン、ペクチン、デンプン、アミロペクチン、アガロース、アルギン酸、アルギネート、ヒアルロン酸、ＲＮＡ、ＤＮＡ、キサンタンガム、グアーガム、カラギーナン、ラテックス、ポリマンナン、スベリン、クチン、クタンおよびそれらの混合物から選択される。
実施形態では、不溶性または半可溶性バイオポリマーは、真菌およびキノコから得られる。実施形態では、不溶性または半可溶性バイオポリマーは、根、塊茎、葉、花弁、種子、果実などを含むがこれらに限定されない植物材料から得られる。特定の実施形態では、本発明によるバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物は、以下のうちの１つまたは複数からの高いせん断条件および／または高い機械エネルギーの植物材料に供することによって得られる：ハイハナシノブ、アサイー、アルダーバックソーン、アルファルファ、アロエベラ、アマゴ、アルニカ、アサフォエチダ、無憂樹、アシュワガンダ、シマニシキソウ（ａｓｔｈｍａ－ｐｌａｎｔ）、アストラガルス、アバナムセンナ、バルーンフラワー、バーベリー、バジル、ベイローレル、ベイリーフ、ベラドンナ、ベンジャミン、ビリングライ、ビルベリー、ビターリーフ、ビターウッド、ブラックコホシュ、オオアザミ、縮緬長穂草、ブルーベリー、ルリヂサ、ゴボウ、カレンデュラ、カメリナ、大麻、キャラウェイ、ニンジン、キャッツクロー、カイエン、セロリ、センテラ、カモミール、チャパラル、木炭の木、チェストベリー、ハコベ、チコリ、チリ、キナ、シナモン、クローブ、クローバー、ココア、コーヒーセンナ、コンフリー、コリアンダー、コーンフラワー、クランベリー、キュウリ、クミン、デイジー、ダンデリオン、ドゥーダー、ジギタリス、ドック、ハナミズキ、トウキ、ドラムスティックツリー、エキナセア、エルダーベリー、エルダーフラワー、エレカンペ、エフェドラ、ユーカリ、アイブライト、ニセノゲシ、フェヌグリーク、ツキヌキソウ、ナツシロギク、クナウティア・アーベンシス、亜麻仁、ジギタリス、フミトリー、ガランガ、ガンジャ、ガーデンアンジェリカ、ニンニク、ゼラニウム、生姜、イチョウ、高麗人参、ゴールデンシール、ゴツコラ、ブドウ、カキドオシ、グアバ、アカシア、ヤナギ、サンザシ、ヒーナ、ヘリクリサム、麻、ヘナ、ヘパティカ、ハイビスカス、タチアオイ、フーディア、トチノキ、スギナ、ホップ、ヒソップ、インチプラント、ジャスミン、カロンジ、カンナ、カプルカチル、カルヴィ、カヴァ、カート、コンニャク、クラトム、レディ・マントル、ラウルシヌス、ラベンダー、レモン、レモンバーム、レモン柑橘類、ライカン、カンゾウ、ユリ、リコリス、ハス、ラングモス、マダーゼルバ（ｍａｄｒｅｓｅｌｖａ）、マグノリア樹皮、マロウ、マンジサ（ｍａｎｊｉｓｔｈａ）、マリーゴールド、マリファナ、マーシュマロウ（ウスベニタチアオイ）、メロン、オオアザミ、ミニールート、ミント、ヤドリギ、モリンガ（ｍｏｒｉｎｇａ）、ムレイン（ｍｕｌｌｅｉｎ）、ミルラ（ｍｙｒｒｈ）、ニーム、ネトル（ｎｅｔｔｌｅ）、ニゲラ（ｎｉｇｅｌｌａ）、ノニ（ｎｏｎｉ）、エンバク、ケシ（ｏｐｉｕｍ ｐｏｐｐｙ）、オレンジ、オレガノ、オリス（ｏｒｒｉｓ）、パンジー、パパイヤ、パッションフラワー、ペパーミント、オオバコ（ｐｌａｎｔａｉ）、プランテン、キキョウ、ケシ、サクラソウ、パープルコーンフラワー、ロバートゼラニウム、ローズ、ローズマリー、サフラン、セージ、サラエ、ビャクダン、サポナリア、セイボリー、シーバックソーン、シカカイ、スベリヒユ、小葉シナノキ、キンギョソウの根、スノードロップ、ソープワート、スピードウェル、セントジョーンズワート、スターアニス、サマースノーフレーク、ヒマワリ、ショウブ、ペガヌム・ハルマラ、チャ、ティーツリー油、タイム、トマト、タルシ、ウコン、ウマカロアボ、セイヨウカノコソウ、ベルベットリーフ、ベルベナ、ベロニカ、ベチバー、バイオレット、ホップノキ、ムラサキマサキ、ウォータージャーマンダー、ウォータープランテン、ウォータークレス、小麦胚芽、ウィートグラス、ホワイトバタカップ、マルバフジバカマ、ウィローバーク、セイヨウサクランボ、ウィッチヘーゼル、ヤロウ、カラフトアツモリソウ、ヤルバメート、ヤルバサンタ、およびゼドアリア。
実施形態において、極性溶媒は、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、およびそれらの混合物から選択される。極性溶媒は、水性溶媒であってもよい。本発明は、同じまたは異なるカテゴリーの２つ以上の溶媒の使用を包含する。極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒および水性溶媒の想定される例は、上で定義される通りである。
様々なバイオポリマー供給源を使用することができ、本発明は特定の材料供給源に限定されない。例えば、キチンの適切な供給源としては、緑色植物、藻類および真菌が挙げられ得るが、これらに限定されない。キチンおよびキトサンの適切な供給源には、真菌、甲殻類（例えば、カニおよびエビ）および昆虫が含まれ得るが、これらに限定されない。
実施形態では、機械エネルギーまたは高いせん断条件に供されるバイオポリマーは、純粋なバイオポリマー材料（例えば、Ｓｉｇｍａ）の粉末である。実施形態では、バイオポリマーは乾燥バイオポリマー（例えば、湿潤していないおよび／または膨潤していない）である。実施形態では、バイオポリマーは、乾燥させた湿潤バイオポリマーではない乾燥バイオポリマーである（このような湿潤後乾燥バイオポリマーは、典型的にはＳＥＭで多孔質に見える）。
実施形態では、バイオポリマーは、シェルから抽出され、脱灰のために酸にさらされ、除タンパクのために塩基にさらされるキチンのような、湿潤キチン、事前湿潤キチンおよび／または膨潤キチン以外のバイオポリマーである。実施形態では、バイオポリマーは、最初は乾燥形態であり、その後、機械エネルギー／高いせん断条件に供される前に湿潤、事前湿潤および／または膨潤されたバイオポリマーである。
本発明によれば、エビ（ｐｒａｗｎ）の殻、カニの殻、エビ（ｓｈｒｉｍｐ）の殻、ロブスターの殻、昆虫、菌類、木材、植物セルロースなどから得られる抽出物などのバイオポリマーの「純度の低い」抽出物を使用することも想定され得る。
実施形態では、バイオポリマー組成物または懸濁液は、触媒または他の化学添加剤を使用せずに達成される。実施形態では、本発明のプロセスは化学処理を必要とせず、これは、製造のために酸、塩基、反応性化学物質、および／または有機塩および／または無機塩などの化学物質残留物を典型的に必要とする既存の方法とは異なる。したがって、本発明のプロセスは、上で定義されるようないずれかの化学物質、添加剤などを実質的に含まないバイオポリマー組成物および懸濁液を提供し得る。化学物質を避けることは、実質的に純粋な、天然の、生体適合性の、生分解性の、および／または毒性成分を含まないバイオポリマー組成物および懸濁液を得るために有利である。
実施形態では、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーは、機械的せん断、せん断減粘、遊星ボールミリング、圧延、振動ボールミル、転動撹拌ボールミル、水平媒体ミル、コロイドミリングを含むがこれらに限定されないプロセスによって得られる。
必要または好ましいときはいつでも、懸濁プロセスで使用されるバイオポリマー材料は、機械エネルギーまたは高いせん断条件に供される前に変更され得る。可能な変更の例としては、限定されるものではないが、粒径を小さくするための、ハサミによる切断、ブレードグラインダによる粉砕、凍結融解、および／または乾式ボールミリングなどが挙げられる。
実施形態では、高いせん断条件および／または高い機械エネルギーは、限定はしないが、ボールミル（例えば、遊星ボールミル、圧延機、振動ボールミル、転動式撹拌ボールミル、水平媒体ミル、コロイドミル）、二軸押出機、高圧ホモジナイザー、ブレードホモジナイザー、撹拌ホモジナイザー、分散機、ローターステーターホモジナイザー、高せん断ミキサー、プラウシェアミキサー、ダイナミックミキサー、プラウミキサー、タービンミキサー、ソニケーター、ティシュ・ティアラー（ｔｉｓｓｕｅ ｔｅａｒｏｒ）、細胞溶解器、ポリトロン、リボンアジテーター、マイクロフルイダイザー、およびそれらの組み合わせを含む適切なデバイスまたは装置を使用することを必要とする。
特定の一実施形態では、プロセスは、１００ｍＬ容量のジルコニア瓶および直径１０ｍｍのジルコニアボールを有する垂直遊星ミル（例えば、Ｔｅｎｃａｎ ＸＱＭ－２Ａ（商標））を使用して実施される。他のタイプのボール（例えば、５ｍｍ～１５ｍｍ）および他のジャーのサイズ（すなわち、２５０ｍＬ）も使用することができる。特定の一実施形態において、プロセスは、５ｍｍの直径のジルコニアボールまたはジルコニアリングを有する４０ｍＬのジルコニアジャーを備えたＦｌａｃｋｔｅｋ（商標）スピードミキサー（ＤＡＣ ３３０－１１ ＳＥ）を使用して実施される。特定の一実施形態では、このプロセスは、１．４～１．７ｍｍジルコニアビーズを使用する１．５Ｌ Ｓｕｐｅｒｍｉｌｌ Ｐｌｕｓ（商標）を使用して実施される。
本発明は、限定はしないが、一方向フライス連続（一時停止なし）、周期的な一時停止を伴う一方向ミリング（例えば、１０、２０、または３０分のいずれかで）、周期的な一時停止を伴う交互ミリング方向（例えば、１０、２０、または３０分のいずれかで）などを含むボールミルの様々な使用方法を包含する。実施形態では、方法は、バイオポリマーを一定期間（例えば、１０分、１５分、または２０分、または３０分またはそれより長く）粉砕し、続いて短い一時停止（例えば、３０秒、または１分、または２分、または５分、または１０分、または１５分またはそれより長く）を行い、次いで反対方向に一定期間（例えば、１０分、１５分、または２０分、または３０分、またはそれより長い）粉砕し、合計１時間、または２時間、または３時間、または５時間、または１０時間、または１２時間、または１５時間、またはそれより長くにわたる交互ミリングを含む。
特定の実施形態では、本発明によるバイオポリマー組成物および懸濁液は、本明細書で「１０＋１代替法」と呼ばれる特定のプロトコルを使用して得られる。この方法は、バイオポリマーを一定時間（例えば、１０分）粉砕し、続いて短い休止（例えば、１分）し、次いで一定時間（例えば、１０分）反対方向に粉砕し、合計１時間、または２時間、または３時間、または５時間、１０時間、または１２時間行うことを含む。その方法の使用は、実施例８から２７に記載されている。
有利には、組成物／懸濁液の粘度は、バイオポリマーが供される高いせん断条件および／または機械エネルギーを変えることによって、変更することができる。これらの条件は、所望の粘度を有する安定的な均一懸濁液（例えば、安定的なコロイド均一懸濁液）を得るように調整することができる。例えば、図１に示すように、バイオポリマー組成物または懸濁液がペースト、軟膏、クリーム、ローション、ゲルまたはミルクの粘度が低下するように粘度を変えることができる。典型的には、より多くの機械エネルギーをもたらすことは、せん断を増加させ、それに応じて最終生成物の粘度を低下させる。
変化させることができる例示的な条件またはパラメータには、速度（例えば、毎分回転数（ＲＰＭ））、容器のサイズ、ボールの量、ボールのサイズ、容器メディア、ボールメディア、処理時間、処理サイクル、およびバッチサイズ、成分の比（例えば、バイオポリマー：溶媒の重量の比）などが含まれるが、これらに限定されない。
実施形態において、バイオポリマーと水性溶媒は、バイオポリマー：溶媒の重量の比が約０．２：２０～約１０：２０、または約０．５：２０～約３：２０、または約０．７５：２０、または約１．０：２０、１．２５：２０、または約１．５：２０である。
実施形態では、機械エネルギーまたは高いせん断条件は、色の変化が観察されるまで実行される。実施形態では、このような色の変化は、粉末堆積物を含む透明な溶液から、厚いペーストの粘度を有する不透明なオフホワイトの均一懸濁液への変化を含む（図１および表１を参照）。特定の一実施形態では、方法は、システムの材料の総量（すなわち、バイオポリマー＋溶媒＋添加剤）に対して少なくとも０．４から５００Ｗ／ｋｇの特定の機械エネルギーをもたらすことを含む。
実施形態において、機械エネルギーまたは高いせん断条件は、少なくとも１５分間、または少なくとも３０分間、または少なくとも４５分間、または少なくとも６０分間、または少なくとも９０分間、または少なくとも２時間、または少なくとも３時間、または少なくとも５時間継続して実施される。実施形態において、機械エネルギー／高いせん断条件は、多量体バイオポリマーのより小さなモノマー単位への「分解」をもたらす期間および持続期間にわたって実施される。実施形態では、多量体バイオポリマーは多糖であり、モノマー単位は単糖である。例えば、多量体バイオポリマーはキチン、およびモノマー単位はＮ－アセチルグルコサミン（ＧｌｃＮＡｃ）であり得る。
以下の表１は、本発明による組成物／懸濁液の望ましい粘度の非限定的な例を提示している。
表１：所望の粘度の例
実施例で実証されるように、本発明のプロセスはまた、油および／またはワックス（実施例６、１８および２４）を含む、またはＮ－アセチルグルコサミンを含む（実施例１６）、またはセルロース懸濁液に加えた以下の添加剤、つまりセチルアルコール、ステアリン酸グリセリル、大豆バター、ＰＣ９０、タラガム、ＰＳＣ３、ＰＥＧ、グアー、キサンタンガム、アガロース、ヒアルロン酸ナトリウム、Ｔｗｅｅｎ ８０（商標）およびグリセリンなどの添加剤を含む（実施例２０）、乳化剤および防腐剤を伴う（実施例２７）、安定的なエマルジョンを調製するために使用され得る。本明細書で定義される不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの存在下でこれらの化合物のいずれかを機械エネルギーまたは高いせん断条件に供することにより、安定的なエマルジョンを生じさせることができる。
本発明のプロセスは、限定するものではないが、予備粉砕、マイクロ波処理、凍結解凍および蒸気処理を含む１つまたは複数の前処理工程を含む追加の工程をさらに含むことができる。特定の一実施形態では、プロセスは、特定のサイズを減少させるため、および／または微粉（例えば、約１０μｍ未満、または５μｍ未満、または３μｍ未満）を得るために、乾燥した環境でバイオポリマーを予備粉砕することを含む。実施形態において、予備粉砕は、少なくとも１５分間、または少なくとも３０分間、または少なくとも４５分間、または少なくとも６０分間、または少なくとも９０分間、または少なくとも２時間、または少なくとも３時間、または少なくとも５時間、または少なくとも９時間、または少なくとも１２時間継続して実施される。別の特定の実施形態では、方法は、粉砕などの高いせん断工程の前に、水中（例えば、１、２、３またはそれより多い凍結融解サイクル）でバイオポリマー材料を凍結／解凍する前処理工程を含む。別の特定の実施形態では、方法は、粉砕などの高いせん断工程の前にバイオポリマー材料をマイクロ波処理および／または蒸気処理する前処理工程を含む。別の特定の実施形態では、方法は、粉砕などの高いせん断工程の前に、プロパノール（例えばイソプロパノール）でバイオポリマー材料を予備粉砕する前処理工程を含む。
実施形態では、本発明のプロセスは、限定するものではないが、沈殿、遠心分離、濾過、超音波処理、均一化（例えば、高圧ホモジナイザー）、凍結乾燥、塩化、粉砕、スタンピング、膨潤、マッシング、極低温粉砕（例えば、撹拌ボールミルと組み合わせた液体窒素）、撹拌、混合および／またはインペラによる高せん断、微小流動化、脆化、およびアトリションミルを含む、バイオポリマー組成物または懸濁液を得るための既存の従来技術の方法で使用されてきた可能性のある工程または技術を含まず、および／または明示的に除外しない。
本発明のプロセスは、前処理工程の前、最中および／もしくは後、ならびに／または高いせん断および／もしくは高い機械エネルギーの工程の前、最中および／もしくは後に、本明細書で定義される１種または複数の添加剤を添加することをさらに含み得る。
当業者の知識の範囲内で、特定の必要性（例えば、少なくとも１．５リットル、または少なくとも１５リットル、または少なくとも４５リットル、または少なくとも７５リットル、または少なくとも１００リットル、または少なくとも１５０リットルまたはそれより多くを得ること）に従って、本発明の組成物および／または配合物の生産を拡大する。例えば、より多大な体積の高いせん断条件を得るための既存の装置には、ＳｕｐｅｒＭｉｌｌ Ｐｌｕｓ Ｍｅｄｉａ Ｍｉｌｌ（商標）１．５リットル、ＳｕｐｅｒＭｉｌｌ Ｐｌｕｓ Ｍｅｄｉａ Ｍｉｌｌ（商標）１５リットル、ＳｕｐｅｒＭｉｌｌ Ｐｌｕｓ Ｍｅｄｉａ Ｍｉｌｌ（商標）４５リットル、Ｂａｔｃｈ Ｍｉｌｌ（商標）モデル１００、Ｂａｔｃｈ Ｍｉｌｌ（商標）モデル２５６、Ｄｏｕｂｌｅ Ｐｌａｎｅｔａｒｙ（商標）Ｍｉｘｅｒ、Ｐｌａｎｅｔａｒｙ Ｐｌｕｓ（商標）Ｍｉｘｅｒ７リットル、Ｐｌａｎｅｔａｒｙ Ｐｌｕｓ（商標）Ｍｉｘｅｒ１５０リットル、Ｒａｍ Ｐｒｅｓｓ、Ｔｈｒｅｅ Ｒｏｌｌ Ｍｉｌｌ、およびＳＨＲＥＤ／Ｉｎ－ｌｉｎｅ Ｒｏｔｏｒ Ｓｔａｔｏｒが含まれるが、これらに限定されない。
［商業用途］
本発明の組成物および配合物は、多数の用途を見出すことができる。
本発明の別の態様は、本明細書で定義されるバイオポリマー組成物または懸濁液を含む化粧品組成物に関する。実施形態では、化粧品組成物は、ペースト、軟膏、クリーム、ローション、ゲルまたはミルクとして配合される。実施形態において、化粧品組成物は、スキンケア組成物、ヘアケア組成物、ベース組成物、ビヒクル組成物、老化防止組成物、日焼け止めブロッキング組成物、保湿組成物、メイクアップ組成物として配合される。有利には、化粧品組成物は、アセチルグルコサミン（ＧｌｃＮＡｃ）および／またはＮＡＧのオリゴマーなどの多量体バイオポリマーのより小さなモノマー単位を含むことができ、したがって老化防止および／またはＵＶ遮断特性を示す。
本発明の組成物および配合物は、様々な分野で多数の用途を見出すことができるので、化粧品の用途に限定されない。例えば、本明細書で定義される組成物および配合物を、種子コーティング、外科用インプラントコーティング、食品添加物、塗料、材料添加物、薬物放出プラットフォームなどに使用することが想定され得る。
当業者は、日常的な実験のみを使用して、本明細書に記載の特定の手順、実施形態、特許請求の範囲、および実施例に対する多数の均等物を認識する、または確認することができる。そのような均等物は、本発明の範囲にあると考えられ、添付の特許請求の範囲に含まれる。本発明は、以下の実施例によってさらに説明されるが、これはさらにまたは具体的に限定するものとして解釈されるべきではない。
この節は、本発明による、バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を得るための非限定的な例を提示する。特に明記しない限り、せん断プロセスは、１００ｍＬ容量のジルコニア瓶および直径１０ｍｍのジルコニアボールを有する垂直遊星ミル（すなわち、Ｔｅｎｃａｎ ＸＱＭ－２Ａ（商標））を使用して実施される。他のタイプのボール（すなわち、５ｍｍ～１５ｍｍ）および他のジャーのサイズ（すなわち、２５０ｍＬ）も首尾よく使用されている。
［実施例１：キチンと水との粉砕（比０．７５：２０）］
キチンを水に含ませて、０．７５：２０ｗ／ｗ（キチン：水）の比で、６７０ＲＰＭで３時間、直径１０ｍｍの１５個のボールを用いて粉砕した。
図６、図７、図８および図９に示すように、これは、１１８１９ｍＰａＳの低いせん断速度粘度で、ナノサイズの幅を有する分離された繊維を生成した。ＳＥＭ画像は、キチン繊維の部分的なフィブリル化を示し、それにおいて凝集が存在し、球状ならびに様々なサイズの繊維によって表され、非晶質領域が、酸処理されたキチンにおけるナノキチンのより均一な結晶ロッドと比較して持続することを示している。
［実施例２：キチンと水との粉砕（比１．５：２０）］
キチンを水に含ませて、１．５：２０ｗ／ｗ（キチン：水）の比で、６７０ＲＰＭで３時間、直径１０ｍｍの３０個のボールを用いて粉砕した。キチンは３０個のボールを使用して６７０ＲＰＭで３時間予備粉砕された。
図４、図５、図１０および図１１に示すように、これは、６１０５ｍＰａＳの低いせん断速度粘度でナノサイズの幅を有する分離された繊維を生成した。これは、上記の動的弾性率（ｄｙｎａｍｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）と比較したときに、前処理が懸濁液の粘度を顕著に低下させ得ることを示す。図４および図５は、ＳＥＭ調製のための乾燥時のキチン繊維の球状の凝集を示す。
［実施例３：サンプルＡ～Ｆ］
様々な種類のサンプルを調製して、異なる条件下での本発明のロバスト性を確認した。各サンプルを３回測定した。
簡潔には、サンプルをＡ～Ｆと標識し、以下に記載されるように調製した。大文字は、懸濁液を調製した後、いかにＳＥＭスキャンのために調製されたかを示す。大文字は、以下のいずれか１つを示す：希釈された、文字で標識（例：Ａ）；さらに希釈して超音波処理された、文字および数字１で標識（例えば、Ａ１）、または凍結乾燥された（ＦＤ）、文字および数字１をＦＤと共に用いた標識（例えば、Ａ１＋ＦＤ）。
サンプルＡ：１５個のボールを用いて水と０．７５：２０の比で６７０ＲＰＭで３時間粉砕したキチン。このサンプルは、先に定義した実施例１に相当する。
サンプルＢ：３０個のボールを用いて水と１．００：２０の比で６７０ＲＰＭで９時間粉砕したキチン。
サンプルＣ：５個のボールを用いて６７０ＲＰＭで１５分間粉砕した乾燥キチン。３０個のボールを用いて水と１．００：２０の比で６７０ＲＰＭで３時間粉砕したキチン。
サンプルＤ：５個のボールを用いて６７０ＲＰＭで１時間粉砕した乾燥キチン。３０個のボールを用いて水と１．００：２０の比で６７０ＲＰＭで３時間粉砕したキチン。
サンプルＥ：３０個のボールを用いて６７０ＲＰＭで３時間粉砕した乾燥キチン。３０個のボールを用いて水と１．２５：２０の比で６７０ＲＰＭで３時間粉砕したキチン。
サンプルＦ：３０個のボールを用いて６７０ＲＰＭで３時間粉砕した乾燥キチン。３０個のボールを用いて水と１．５０：２０の比で６７０ＲＰＭで３時間粉砕したキチン。このサンプルは、先に定義した実施例２に相当する。
結果を図２および図３に示す。特に、キチン懸濁液では、粒子は５０ｎｍ～９μｍで変動し、平均の大きさは２００ｎｍ～３μｍの範囲であった（図２）。繊維の幅は、凝集物として７ｎｍ～３μｍまで変動し、平均は２０ｎｍ～９３ｎｍの範囲であった（図３Ａ）。これらのサンプルの繊維の長さは、３５０ｎｍ～２．５μｍ（図３Ｂ）の範囲である。
以下の表２は、サンプルＡ～Ｆについて測定された粘度を示す。
表２：サンプルＡ～Ｆの測定された粘度
これらの実験の結果は、予備粉砕が最終的な懸濁液の粘度を低下させることを示している。ボールの数が増加し、ミルの時間および速度が増加する（すなわち、ＲＰＭ）と、粘度はまた低下した。
一方、高粘度の懸濁液を得ることも可能であった。一実験において、キチンを６７０ＲＰＭで３時間、１０個のボールを用いて、水と１．００：２０の比で粉砕し、４００２８ｍＰａ・ｓの粘度を得た（データは示さず）。別の実験では、キチンを水と１．５０：２０の比で２０個のボールと共に６７０ＲＰＭで３時間粉砕した。８５６０８ｍＰａ・ｓの粘度を示す（データは示さず）。
粉砕は、粉末Ｘ線回折（ｐＸＲＤ）のパターンに強く影響した。図３Ｃは、粉砕前の市販のキチンの粉末Ｘ線回折を示す。Ｘ線のパターンは、約９．５°および１９．５°２θのピーク位置に基づいて、それがキチンであることを実証している。このため、このパターンは、本技術によるキチンのサインに対応する（すなわち、基準）と考えられた。
懸濁液（乾燥していない）のサンプル３Ａ～ＦのＸ線のパターンを図３Ｄ～図３Ｉに示す。全体として、パターンは、サンプルが部分的に結晶性であり、部分的に非晶質であることを示すが、Ｘ線のパターンは、約９．５°および１９．５°２θのピーク位置に基づいて、それがキチンであることを実証している。
［実施例４：さらなるバイオポリマー懸濁液］
本発明が多くの異なるバイオポリマーに適用可能であることを実証するために、以下の不溶性バイオポリマー、つまりキチン、キトサン、セルロース（繊維、アルファ、微結晶）、コラーゲン（ウシ）および絹を、本発明によるプロセスで使用した。
簡潔には、バイオポリマーを６７０ＲＰＭで３時間、直径１０ｍｍのボール１０個を１：２０の比で、水に含ませて粉砕した。図１２Ａ～図１７Ｂに示すように、これらのすべてのバイオポリマーについて安定的な均一懸濁液を首尾よく得た。
同様に、絹を直径１０ｍｍのボール４０個で３時間予備粉砕して乾燥させた。シルクフィブロインを、４０個のボールを用いて水と１：２０の比で６７０ＲＰＭで１時間粉砕した。図１８Ａおよび１８Ｂに示すように、そのバイオポリマーを使用して安定的な均一懸濁液を得た。
［実施例５：バイオポリマーの組み合わせ］
キチンおよびキトサンを、０．５：０．５：２０（キチン：キトサン：水）の比で３０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図１９Ａ参照）。
キチンおよびキトサンを、０．６：０．４：２０（キチン：キトサン：水）の比で３０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図１９Ｂ参照）。
［実施例６：添加剤］
キチンおよび蜜蝋
キチンおよび蜜蝋を、１：０．２５：２０（キチン：蜜蝋：水）の比で５０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図２０参照）。
キチンおよび植物油
キチンおよび植物油を、１：２０：２０（キチン：植物油：水）の比で３０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図２１Ａ参照）。
キチンおよび植物油を、１：２：２０（キチン：植物油：水）の比で３０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図２１Ｂ参照）。
キチンおよび植物油を、１：１：２０（キチン：植物油：水）の比で３０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図２１Ｃ参照）。
キチンおよび大豆油
キチンおよび大豆油を、１：２０：２０（キチン：大豆油：水）の比で３０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図２２参照）。
［実施例７：溶媒の混合］
２つの溶媒、すなわちグリセリン＋水の組み合わせを試験した。簡単に説明すると、キチンおよびグリセリンを、１：０．５：２０（キチン：グリセリン：水）の比で５０個の直径１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで３時間、水に含ませて粉砕した。安定的な均一懸濁液が得られた（図２３）。
［実施例８：ＦＴＩＲ、ＳＳＮＭＲ、およびＰＸＲＤによるサンプルの特性評価］
１）サンプルの調製
以下のサンプルを調製し、ＦＴＩＲ、ＳＳＮＭＲ、およびＰＸＲＤによる特性評価に使用した。粉砕は、１００ｍＬ容量のジルコニア瓶および直径１０ｍｍのジルコニアボールを有する垂直遊星ミル（Ｔｅｎｃａｎ ＸＱＭ－２Ａ（商標））を使用して実施される。
絹
フラッフィーシルクを、１０＋１代替法を使用して５０ユニット（個）の１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比で、水中で予備粉砕された絹を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
セルロース
このセルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
コラーゲン
コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は２時間となった。
このコラーゲン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比で、水中で予備粉砕されたコラーゲンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が６時間となるようにした。
アルギン酸
このアルギン酸懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２０の比率で、水中でアルギン酸を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．７５：２０の比で、水中で予備粉砕されたキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
２）フーリエ変換赤外分光（ＦＴＩＲ）分析
ポリマー懸濁液を上記のように調製した。次いで、懸濁液を乾燥させ、粉末に挽いてＦＴＩＲ分光法を実施した。４ｃｍ‐１の分解能で４０００ｃｍ‐１～４００ｃｍ‐１の範囲で合計２４回の累積スキャンを取得した。ＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ａ～図２４Ｆに示す。
絹
このサンプルのＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ａに示す。関連するピークは、３６００～２８００ｃｍ‐１－ＯＨおよびＮＨストレッチ、１６３０、１５０９、および１２２２ｃｍ－１アミドである。
セルロース
このサンプルのＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ｂに示す。関連するピークは、３３００ｃｍ‐１－ＯＨストレッチ、１６２４ｃｍ‐１－セルロースに吸収された水分子、～１３４８ｃｍ‐１－ＣＨ２およびＣＨ３屈曲、１０１１ｃｍ‐１－Ｃ‐Ｏストレッチである。
コラーゲン
このサンプルのＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ｃに示す。関連するピークは、３２６２ｃｍ‐１－ＮＨストレッチ、３０３９、２９１７、２８５０ｃｍ‐１－Ｃ‐Ｈストレッチ、１６２５、１５２３ｃｍ‐１－アミド屈曲である。
アルギン酸
このサンプルのＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ｄに示す。関連するピークは、３３３５ｃｍ‐１－ＯＨストレッチ、２９０９ｃｍ‐１－Ｃ‐Ｈストレッチ、１７１１、１６１７ｃｍ‐１－カルボン酸、１０２６ｃｍ‐１－Ｃ‐Ｏストレッチである。
キチン
このサンプルのＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ｅに示す。関連するピークは、３２４５ｃｍ‐１－ＯＨストレッチ、３０７０ｃｍ‐１－ＮＨストレッチ、２９０３、２８５４ｃｍ‐１－アルケン、１６２５、１５４０ｃｍ‐１－アミド、１０２２ｃｍ‐１－Ｃ‐Ｏストレッチである。
キトサン
このサンプルのＦＴＩＲ分光分析のグラフを図２４Ｆに示す。関連するピークは、３３００ｃｍ‐１－ＯＨおよびＮＨストレッチ、２８６０ｃｍ‐１－アルケン、１６３６、１５４６ｃｍ‐１－アミド、１０２０ｃｍ‐１－Ｃ‐Ｏストレッチである。
３）固体核磁気共鳴特性評価（ＳＳＮＭＲ）
固体核磁気共鳴（１３Ｃ）（ＳＳＮＭＲ）を使用して、乾燥後のバイオポリマー懸濁液の組成を判定した。懸濁液を上記のように調製し、次いで乾燥させ、粉末に挽いた。
データは、４ｍｍ Ｖａｒｉａｎ Ｃｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｓ（商標）二重共鳴プローブにおいて１Ｈについては３９９．９ＭＨｚで、１３Ｃについては１００．５ＭＨｚで動作するＶＮＭＲＳ ４００（商標）広帯域分光計を使用して取得した。再循環の遅延は４秒であった。サンプルをＣＰ接触時間２ｍｓで１３ｋＨｚで回転させ、各サンプルについて２０４８のスキャンを収集した。これらの分析のグラフを図２５Ａ～図２５Ｆに示す。
絹
このサンプルのＳＳＮＭＲ分析のグラフを図２５Ａに示す。以下のピークシフトは、炭素に関連する対応する官能基を示す：１７２ｐｐｍ－アミド；１５６ｐｐｍ－カルボニル；６２ｐｐｍ－Ｃ‐Ｏ；５５ｐｐｍ－ＣＨ；４９ｐｐｍ－ＣＨ２；４３ｐｐｍ－ＣＨ２；１７ｐｐｍ－ＣＨ３。
セルロース
このサンプルのＳＳＮＭＲ分析のグラフを図２５Ｂに示す。以下のピークシフトは、炭素に関連する対応する官能基を示す：１０４ｐｐｍ－Ｃ‐Ｏ；８２ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ；７５．４ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ；６２．５ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ２。
コラーゲン
このサンプルのＳＳＮＭＲ分析のグラフを図２５Ｃに示す。以下のピークシフトは、炭素に関連する対応する官能基を示す：１７４ｐｐｍ－カルボニル／アミド；７１ｐｐｍ－Ｃ‐Ｏ；５９ｐｐｍ～２０ｐｐｍ－ＣＨ変動；１７ｐｐｍ－ＣＨ３。
アルギン酸
このサンプルのＳＳＮＭＲ分析のグラフを図２５Ｄに示す。以下のピークシフトは、炭素に関連する対応する官能基を示す：１７０ｐｐｍ－カルボニル；１０３ｐｐｍ－Ｃ‐Ｏ；７９ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ；７２ｐｐｍ～６７ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ。
キチン
このサンプルのＳＳＮＭＲ分析のグラフを図２５Ｅに示す。以下のピークシフトは、炭素に関連する対応する官能基を示す：１７４ｐｐｍ－カルボニル；１０４ｐｐｍ－Ｃ‐Ｏ；８３ｐｐｍ－５５ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ；２３ｐｐｍ－ＣＨ３。
キトサン
このサンプルのＳＳＮＭＲ分析のグラフを図２５Ｆに示す。以下のピークシフトは、炭素に関連する対応する官能基を示す：１７４ｐｐｍ－カルボニル；１０４ｐｐｍ－Ｃ‐Ｏ；８３ｐｐｍ－５５ｐｐｍ－Ｏ‐ＣＨ；２３ｐｐｍ－ＣＨ３。
４）パワーＸ線回折（ＰＸＲＤ）特性評価
パワーＸ線回折（ＰＸＲＤ）を使用して、乾燥後のバイオポリマー懸濁液の結晶化度パターンを調査した。このようなパターンは、乾燥生成物の識別手段として使用することができる。
懸濁液を上記のように調製して、次いで乾燥させ、粉末に挽いた。サンプル回折図は、Ｃｕ－Ｋα（λ＝１．５４Å）の供給源を備えたＢｒｕｋｅｒ Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ（商標）Ｘ線回折計を使用して、ゼロバックグラウンドプレートにおいて、０．０２度ずつ増分して４°～５０°まで記録した。ＰＸＲＤのパターンのグラフを図２６Ａ～図２６Ｆに示す。
絹
このサンプルのＰＸＲＤのパターンのグラフを図２６Ａに示す。主なピークは、２θ＝１０．７１°、２０．６４°、３０．４５°である。
セルロース
このサンプルのＰＸＲＤのパターンのグラフを図２６Ｂに示す。主なピークは、２θ＝２０．３９°、２８．３４°、３０．４３°、３１．５３°、３５．３２°である。
コラーゲン
このサンプルのＰＸＲＤのパターンのグラフを図２６Ｃに示す。主なピークは、２θ＝８．２１°、１９．８°、２０．５°、２６．８２°、２８．５６°、３０．４７°、３１．５７°、３５．４８°である。
アルギン酸
このサンプルのＰＸＲＤのパターンのグラフを図２６Ｄに示す。主なピークは、２θ＝１４．５８°、１５．８５°、２０．９７°、２８．５°、３０．４３°である。
キチン
このサンプルのＰＸＲＤパターンのグラフを図２６Ｅに示す。主なピークは、２θ＝９．５８°、１３．０６°、１９．６２°、２０．９５°、２０．６２°、２６．４０°、２８．３６°、３０．４３°、３１．５７°、３５．３０°である。
キトサン
このサンプルのＰＸＲＤパターンのグラフを図２６Ｆに示す。主なピークは、２θ＝１３．５２°、２０．２１°、２８．４２°、３０．３３°、３１．６３°、３５．４０°である。
［実施例９：動的光散乱（ＤＬＳ）によるサンプルの特性評価］
動的光散乱を使用して、懸濁液での粒径を判定した。懸濁液を以下に記載されるように調製した。
１）サンプルの調製
絹
フラッフィーシルクを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比で、水中で予備粉砕された絹を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
セルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
コラーゲン
コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
コラーゲン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．２５：２０の比で、水中で予備粉砕されたコラーゲンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
アルギン酸
アルギン酸懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比率で、水中でアルギン酸を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中で予備粉砕されたキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が２時間となるようにした。
２）ＤＬＳの測定
上記のように調製したサンプルを、希釈物が濁っていない１５ｍＬの水にサンプルを一滴用いて水で希釈した。測定は、毎回２分の期間にわたって３回完遂した。温度を２５℃、粘度（ｃＰ）：０．８９００、屈折率：１．３３１０、散乱角９０°に維持した。
ＤＬＳを用いて判定された値は、ＳＥＭを用いて、乾燥ポリマー粒子と比較する、膨潤ポリマー粒子を表す。
３）結果
以下の表３は、各サンプルの粒径の測定結果をまとめたものである。
表３：調製した懸濁液のＤＬＳ測定
［実施例１０：光透過率によるサンプルの特性評価］
透過率は、光が物質を通過する能力を実証する。この尺度は、懸濁液の不透明度を示すことができ、様々なナノバイオポリマー懸濁液／溶液を区別するためにスペクトルを比較することができる。
１）サンプルの調製
絹
フラッフィーシルクを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１時間となった。
絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中で予備粉砕された絹を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
セルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
コラーゲン
コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は２時間となった。
コラーゲン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中で予備粉砕されたコラーゲンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
アルギン酸
アルギン酸懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比率で、水中でアルギン酸を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．６０：２０の比で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１時間となった。
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中で予備粉砕されたキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
２）透過率の測定
上記のサンプルは、サーモＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ（商標）２６０バイオで、２００ｎｍ～８００ｎｍの透過率％モードで、石英キュベット中でそのまま測定した。さらに、４００～３２０ｎｍの範囲内の吸光度はＵＶ－Ａの範囲であり、３２０～２８０ｎｍの範囲内の吸光度は日焼け止め剤のＵＶ－Ｂの範囲である。全懸濁液が、２９０ｎｍ～８００ｎｍの吸光度を示す。
透過率スペクトルのグラフを、絹（図２７Ａ）、セルロース（図２７Ｂ）、コラーゲン（図２７Ｃ）、アルギン酸（図２７Ｄ）、キチン（図２７Ｅ）、およびキトサン（図２７Ｆ）について図２７Ａ～図２７Ｆに示す。図示していないが、サンプルを希釈すると透過率のパーセンテージが増加した。
［実施例１１：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるサンプルの特性評価］
１）サンプルの調製
絹
フラッフィーシルクを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中で予備粉砕された絹を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１５分間または１時間または３時間粉砕となった。
セルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１５分間または１時間または３時間となるようにした。
アルギン酸
アルギン酸懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比率で、水中でアルギン酸を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１５分間または１時間または３時間となるようにした。
キチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比率で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１５分間または１時間または３時間となるようにした。
キトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比率で、水中でキトサンを予備粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１５分間または１時間または３時間となるようにした。
２）ＳＥＭの画像化
ポリマー懸濁液を上記のように調製した。次いで、サンプル懸濁液を、５ｍＬの水に１滴希釈した。１滴の希釈液をＳＥＭスタブに添加し、次いで測定前に白金でコーティングした。
ＳＥＭ写真を図２８Ａ～図３２Ｇに示す。以下の表４は、１５分間、１時間または３時間水中で粉砕したサンプルの観察された特性をまとめたものである。
表４：ＳＥＭによって評価したサンプルの特性
［実施例１２：バイオポリマースイープ懸濁試験］
粉砕によって生成されたバイオポリマー／材料懸濁液をさらに調査するために、粉砕されたサンプルのスイープおよびそれらの粉砕されていないバージョンを、分化の視覚的確認のために比較した。キチン、キトサン、セルロース、コラーゲン、ペクチン、ゼラチンおよび蜜蝋を、懸濁能について試験した。
微粉末のバイオポリマーサンプルを、１：２０の比で水に加えた。混合物を１０＋１代替法に従って粉砕し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
粉砕前後の視覚的評価を評価し、比較した。キチン、キトサン、セルロース、コラーゲン、アルギン酸はすべて、粉砕プロセスの前に水に溶解しないことが判明したが、粉砕後に首尾よく懸濁された。しかしながら、ペクチン、ゼラチン、リグニン、グアーガムおよびキサンタンガムは、いくらかのまたは完全な溶解を示し、場合によっては、粉砕してさらに溶解することができた。蜜蝋は、粉砕によって溶解も懸濁もしない；水の表面に浮く。アガロースは水に溶解せず、粉砕は濃厚な固体ゲルを生成する。これらの観察結果を表５にまとめている。
表５：粉砕前および粉砕後のバイオポリマーの懸濁
［実施例１３：レオロジー挙動］
バイオポリマー懸濁液のレオロジーデータは、せん断減粘が観察されることを実証するために有用であり得る。これはまた、特定の配合物で達成される粘度の例を与えることができる。したがって、キチン、キトサン、セルロース、コラーゲン、絹およびアルギン酸の様々なポリマー懸濁液のレオロジー挙動、ならびにキチン－絹－コラーゲン、キチン－鉱油、およびキチン－蜜蝋からなるブレンドを調査した。
１）サンプルの調製
絹
フラッフィーシルクを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は６時間となった。
絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比で、水中で予備粉砕された絹を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が６時間となるようにした。
セルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
コラーゲン１．２５
コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
コラーゲン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．２５：２０の比で、水中で予備粉砕されたコラーゲンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
コラーゲン１．５０
コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は２時間となった。
コラーゲン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中で予備粉砕されたコラーゲンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
アルギン酸
アルギン酸懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比率で、水中でアルギン酸を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１時間となった。
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５０：２０の比で、水中で予備粉砕されたキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
キチン鉱油
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：０．５０：２０の比で、キチンを鉱油と共に水中で粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キチン蜜蝋
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．９０：２０の比で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。蜜蝋を０．５０：０．９０：２０の比で添加し、同じ条件下で３時間粉砕した。
キチンコラーゲン絹
コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は２時間となった。
フラッフィーシルクを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は６時間となった。
キチンコラーゲン絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．７０：０．１５：０．１５：２０の比で、キチン、コラーゲン、および絹を水中で粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
２）結果
図３３は、各ポリマー懸濁液およびそのブレンドのレオロジー的なポリマーのスイープを示す。
［実施例１４：キチン事前粉砕のレオロジー効果］
キチン懸濁液のレオロジー効果を、比および事前粉砕効果で比較した。キチン懸濁液を０．６０、０．８０、１．００および２．００の比について同じ条件で調製し、キチンはそのまま使用するか、または粒径を小さくするために予備粉砕した。
予備粉砕なし：キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．６０：２０（または０．８：２０、または１．００：２０、または２．００：２０）の比率で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
予備粉砕あり：キチンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．６０：２０（または０．８：２０、または１．００：２０、または２．００：２０）の比率で、水中で予備粉砕したキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
図３４に示されるように、全体的な比較は、使用されるキチンの比と無関係に、予備粉砕が最終的な粘度を低下させることを示す。したがって、これらの結果は、予備粉砕工程によって粘度を半分以上低下させることができることを示している。これは、バイオポリマー懸濁液の最終的な粘度に影響を与えることなく、必要に応じてより多くの材料を含めることを可能にするので、非常に有利である。
［実施例１５：Ｎ－アセチルグルコサミンの１ＨＮＭＲ］
一般に、本明細書に記載のキチン懸濁液は、キチンおよび水のみから構成され、キチン分解の程度は、ポリマーの水溶性形態に達すると予測される。本キチン配合物に存在するバイオポリマーの種類についての洞察を得るために、１ＨＮＭＲ分光法を行った。予備的な結果は、キチンのモノマー形態およびダイマー形態についての予測スペクトルと部分的に一致するシグネチャを有する水溶性成分が存在していることを示している。
１）サンプルの調製
２つのキチン懸濁液を以下のように生成した。キチンを、１０＋１代替法を使用して９０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．９０：２０の比で水中にて粉砕し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１２時間となった。次いで、キチン懸濁液を、配合物の水溶性成分を取得するために３μｍのＷｈａｔｍａｎ（商標）フィルターを使用して真空下で濾過した。
次いで、サンプルを１ＨＮＭＲ分光法に供し、濾液を凍結乾燥し、得られた固体を分析前にＤ２Ｏで再懸濁した。Ｎ－アセチルグルコサミン標準も同時に分析した。
２）結果
予測スペクトル
図３５Ｂに示すように、ＣｈｅｍＤｒａｗ（商標）ソフトウェア（Ｖ１６．０．１．４９）を使用して、Ｎ－アセチルグルコサミン（ＮＡＧ；図３５Ａ）１ＨＮＭＲの予測スペクトルを生成した。
ＮＡＧ標準とキチン懸濁液水溶性濾液との比較
２つのキチン懸濁液（＃１および＃２）を以下のように生成した。手短に言えば、キチンを、１０＋１代替法を使用して９０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．９０：２０の比で水中にて粉砕し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１２時間となった。次いで、キチン懸濁液を、配合物の水溶性成分を取得するために、３μｍのＷｈａｔｍａｎ（商標）フィルターを使用して真空下で濾過した。次に、２つの懸濁液を１ＨＮＭＲ分光法によって分析した。同様の全体的なスペクトルが両方の反復について認められ、記載された方法による水溶性成分の一貫した生成を示している（図３６Ａおよび図３６Ｂ）。
続いて、キチン懸濁液＃２の１ＨＮＭＲシグネチャを、Ｎ－アセチルグルコサミン標準について生成された１ＨＮＭＲスペクトルと比較した。図３６Ｃに示されるように、これらのスペクトル間で全体的な一致が見出され、本発明によるキチン懸濁液にキチンモノマー種および他の水溶性キチン成分が存在していることについての予備的証拠が得られた。
［実施例１６：Ｎ－アセチルグルコサミンドープキチン懸濁液］
本発明によるキチン懸濁液は固有にＮ－アセチルグルコサミンの長鎖からなるので、Ｎ－アセチルグルコサミンモノマーを添加して、懸濁液の安定性を調査した。
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭでキチンおよびＮ－アセチルグルコサミン（ＮＡＧ）を、ａ）０．８０：０．０４：２０（すなわち、５％ ｗ／ｗのＮＡＧ）またはｂ）０．８０：０．０８：２０（すなわち、１０％ ｗ／ｗのＮＡＧ）の比で粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
示されていないが、得られたキチン－ＮＡＧ－水懸濁液は、均一で安定的であった。これらの結果は、Ｎ－アセチルグルコサミンモノマーを添加剤としてキチン懸濁液に組み込むことができることを実証し、それによって本発明のこの配合物にＮＡＧなどの確立された老化防止剤の添加に関する大いなる有望性を示す。
［実施例１７：メイクアップカラーテスト］
着色添加剤および雲母粉末などの粉末を担持する本発明のバイオポリマー懸濁液の能力を試験するために、研究を行った。
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．８０：２０の比で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
次いで、様々な色（例えば、青銅、マスタード、コバルト、コガモ、モウブ、赤）の市販の雲母粉末をキチン懸濁液に個別に添加し、スパチュラで手動で混合した。３ｍｌの懸濁液中の１０ｍｇ～１００ｍｇの範囲の量の雲母を調製した。
例示的な試験として、様々な色の雲母粉末（１００ｍｇ）を、キチン調製物に均一に懸濁し、次いで皮膚に塗布した。
図示されていないが、調製物は均一に乾燥したことが見出され、触れても滑らかで、剥がれずにいた。彩度の強度は、懸濁液に導入された雲母の量に比例した。着色懸濁液は、使用者の皮膚に着色残渣を残すことなく、水と共に擦ることによって、容易に洗い流された。
これらの結果は、雲母がキチン懸濁液において適切に懸濁することができることを示し、メイクアップ関連化粧品用途のための本発明のバイオポリマー配合物の使用が確かめられる。
［実施例１８：油およびワックスのバイオポリマー懸濁液］
本発明によるバイオポリマー懸濁液を、油やワックスなどの添加剤の存在下で、均一であり続ける能力について調査した。
１）サンプルの調製
キチン－鉱油：キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：０．５０：２０の比で、キチンを鉱油と共に水中で粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キチン－蜜蝋：キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで０．９０：２０の比で、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。蜜蝋をキチン懸濁液に添加し、次いでさらに３時間粉砕して、０．９０：０．５０：２０の最終的なキチン：蜜蝋：水の比を得た。
キトサン添加剤：キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．２０：２０の比で、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が２時間となるようにした。蜜蝋または鉱油をキトサン懸濁液に添加し、次いでさらに２時間粉砕して、１．２０：０．５０：２０の最終的なキトサン：蜜蝋：水またはキトサン：鉱油：水の比を得た。
セルロース添加剤：セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。蜜蝋または鉱油をセルロース懸濁液に添加し、次いでさらに１時間粉砕して、１．００：０．５０：２０の最終的なセルロース：蜜蝋：水またはセルロース：鉱油：水の比を得た。
アルギン酸添加剤：アルギン酸懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比率で、水中でアルギン酸を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。蜜蝋または鉱油をアルギン酸懸濁液に添加し、次いでさらに３時間粉砕して、２．００：０．５０：２０の最終的なアルギン酸：蜜蝋：水またはアルギン酸：鉱油：水の比を得た。
コラーゲン添加剤：コラーゲンを、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。コラーゲン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中でコラーゲンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。蜜蝋または鉱油をコラーゲン懸濁液に添加し、次いでさらに３時間粉砕して、１．００：０．５０：２０の最終的なコラーゲン：蜜蝋：水またはコラーゲン：鉱油：水の比を得た。
絹添加剤：絹を、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。絹懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中で絹を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が６時間となるようにした。蜜蝋または鉱油を絹懸濁液に添加し、次いでさらに３時間粉砕して、１．００：０．５０：２０の最終的な絹：蜜蝋：水または絹：鉱油：水の比を得た。
２）結果
得られたバイオポリマー添加水懸濁液は、キチンブレンド、キトサンブレンド、セルロースブレンド、アルギン酸ブレンド、コラーゲンブレンドおよび絹ブレンドについて安定的かつ均一であった。得られたブレンドはすべて、皮膚への滑らかな適用をもたらした（データは示さず）。これらの結果から、本発明によるバイオポリマー懸濁液が添加剤を首尾よく組み入れることができることが確認される。
［実施例１９：人参懸濁液の調製］
人参懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０の比で、水中で人参粉末を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
（Ｅｒｒｅｕｒ！Ｓｏｕｒｃｅ ｄｕ ｒｅｎｖｏｉ ｉｎｔｒｏｕｖａｂｌｅ．ａｎｄ ２）にて描写されているように、人参粉末は水に溶けなかったが、粉砕は安定的な均一懸濁液を生じさせた。表６において詳述するように、せん断速度を増加させることによって、粉砕懸濁液の粘度を低下させることも可能であった。
表６：懸濁された人参の粘度
［実施例２０：添加剤含有懸濁液の調製］
粒子の凝集および結合に起因して一部の水が懸濁液の上部で分離する可能性があるため、バイオポリマー懸濁液を作製する場合、分離が頻繁に問題となる。乳化剤は、典型的には、油相と水相とを一緒に保つのに役立つ。
本発明のバイオポリマー懸濁液で起こり得るあらゆる分離の問題を解決し得ることについて、異なる添加剤を試験した。
サンプルを分離、凝集物の形成、および粘度について評価した。懸濁後に分離を示さなかったサンプルを、４０００ＲＰＭで１０分間の遠心分離の分離試験で試験した。以下の添加剤、つまりセチルアルコール、ステアリン酸グリセリル、ＰＣ９０、ＰＳＣ３、ＰＥＧ、グアー、キサンタンガム、アガロース、ヒアルロン酸ナトリウム、Ｔｗｅｅｎ ８０（商標）、グリセリン（湿潤剤）をセルロース懸濁液に添加した。
１）セルロース
１．１）Ｔｗｅｅｎ ８０（商標）
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．２５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：＜１ｍＬ；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表７参照。
表７：Ｔｗｅｅｎ ８０（商標）添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．２）ステアリン酸グリセリル
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．２５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表８参照。
表８：ステアリン酸グリセリル添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．３）セチルアルコール
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．２５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：＜１ｍＬ；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表９参照。
表９：セチルアルコール添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．４）ヒアルロン酸ナトリウム
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．２５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：薄い灰色、未だ白色；粘度：粘度が高すぎて、本発明者らが所有しているスピンドルとチャンバを備えたＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計で測定できない（最大１ＭｍＰａ・ｓ）。
別のセルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．２：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１０参照。
表１０：ヒアルロン酸ナトリウム添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．５）ＰＳＣ３
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．２５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１１参照。
表１１：ＰＳＣ３添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．６）ＰＣ９０
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．３０：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：～２ｍＬ；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１２参照。
表１２：ＰＣ９０添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．７）アガロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：薄い灰色；粘度：粘度が高すぎて、本発明者らが所有しているスピンドルとチャンバを備えたＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計で測定できない（最大１ＭｍＰａ・ｓ）。
別のセルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．２：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：粘度が高すぎて、本発明者らが所有しているスピンドルとチャンバを備えたＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計で測定できない（最大１ＭｍＰａ・ｓ）。
１．８）キサンタンガム
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１３参照。
表１３：キサンタンガム添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
別のセルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．２：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１４参照。
表１４：キサンタンガム添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．９）ＰＥＧ２０Ｋ
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：＜１ｍＬ；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１５参照。
表１５：ＰＥＧ２０Ｋ添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．１０）グリセリン
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：１．２５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：＜１ｍＬ；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１６参照。
表１６：グリセリン添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
１．１１）グアー
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．５：０．１５：２０のセルロース対添加剤対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：灰色；粘度：表１７参照。
表１７：グアー添加剤を含むセルロース懸濁液の粘度
２）キチン
２．１）セチルアルコール
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を１：２０にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。セチルアルコールを添加して、１：１．２５：２０のキチン対セチルアルコール対水の比を作成し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
結果：相分離：～２ｍＬ；凝集物の形成：なし；色の変化：薄い灰色；粘度：表１８参照。
表１８：セチルアルコール添加剤を含むキチン懸濁液の粘度
２．２）ステアリン酸グリセリル
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を１：２０にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。セチルアルコールを添加して、１：１．２５：２０のキチン対ステアリン酸グリセリル対水の比を作成し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だ白色；粘度：表１９参照。
表１９：ステアリン酸グリセリル添加剤を含むキチン懸濁液の粘度
３）キトサン
３．１）セチルアルコール
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．３：２０にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。セチルアルコールを添加して、１：１．２５：２０のキトサン対セチルアルコール対水の比を作成し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だオフホワイト；粘度：表２０参照。
表２０：セチルアルコール添加剤を含むキトサン懸濁液の粘度
３．２）ステアリン酸グリセリル
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．３：２０にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルを添加して、１：１．２５：２０のキトサン対ステアリン酸グリセリル対水の比を作成し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし、未だオフホワイト；粘度：表２１参照。
表２１：ステアリン酸グリセリル添加剤を含むキトサン懸濁液の粘度
４）遠心分離の分離試験
サンプルを４０００ＲＰＭで１０分間遠心分離した。結果は以下の通りであった。
・ステアリン酸グリセリルを含むセルロース ２００μＬ未満分離
・セチルアルコールを含むセルロース ～５ｍＬを分離
・ＰＳＣ３を含むセルロース、分離なし
・キサンタンガムを含むセルロース、分離なし
・ヒアルロン酸ナトリウムを含むセルロース、分離なし
・ヒアルロン酸ナトリウムを含むセルロース、水だけでなくゲルを～６ｍＬ分離
・セチルアルコールを含むキチン、～４ｍＬ分離
・ステアリン酸グリセリルを含むキチン、分離なし
・セチルアルコールを含むキトサン、～２ｍＬ分離；
・ステアリン酸グリセリルを含むキトサン、～２ｍＬ分離
結論
いくつかの添加剤は、元の水およびバイオポリマー配合物で観察され得るいずれかの相分離を低減または排除するのに適切であると思われる。ステアリン酸グリセリル、セチルアルコール、タラガム、ヒアルロン酸ナトリウム、ＰＳＣ３、キサンタンガム、およびグアーは、適切な量の使用した添加剤で懸濁液を安定化するようである。添加剤を含有する配合物の全体的な粘度は顕著に増加することが認められ、これは他の添加剤の添加によって緩和することができた。遠心分離（４０００ＲＰＭで１０分間）によるさらなる分離試験により、ステアリン酸グリセリル、ＰＳＣ３、キサンタンガム、およびヒアルロン酸ナトリウムのブレンドは、それらの安定状態で持続することが示された。
［実施例２１：花系懸濁液］
ラベンダー、キク、ローズバッド、ジャスミンおよびカレンデュラの花を、花および水のみを含有する懸濁液に変換した。
本明細書のすべてのサンプルについて、花を乾燥状態で取得した。乾燥した花を、ブレードグラインダで３０秒間、より小さな粒子に挽いた。
微粉末を生成すべく、乾燥した挽いた花の粒子を、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は１時間となった。
花懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで２．００：２０の比で、水中で花の粉末を粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が１時間となるようにした。
１）ラベンダー：懸濁液の外観：均一な濃緑色。粘度：表２２参照。
表２２：ラベンダー懸濁液２：２０の粘度
２）キク：懸濁液の外観：均一な濃いベージュ。粘度：表２３参照。
表２３：キク懸濁液２：２０の粘度
３）ローズバッド：懸濁液の外観：均一な黄色／ベージュ。粘度：表２４参照。
表２４：ローズバッド懸濁液２：２０の粘度
４）ジャスミン：懸濁液の外観：均一な褐色。粘度：表２５参照。
表２５：ジャスミン懸濁液２：２０の粘度
５）カレンデュラ：懸濁液の外観：均一のダークマスタード。粘度：表２６参照。
表２６：カレンデュラ懸濁液２：２０の粘度
結論：有利には、乾燥花は、適切な粘度を有する均一懸濁液を製造するための適切な材料であり得る。生成直後の全体的な香りは依然として心地よい。長期保存のために懸濁液を安定化させるために、保存剤が好ましい場合がある。
［実施例２２：凍結／解凍前処理］
凍結／解凍は、ポリマー鎖間の水素結合を破壊し、それによってバイオポリマーの膨潤を増加させる可能性があるため、粉砕前の前処理の技術として試験した。
バイオポリマーを湿潤させ、次いで－１５℃で１０時間凍結した後、解凍した。この凍結／解凍サイクルを２回繰り返した。次いで、処理されたバイオポリマーを粉砕して懸濁させた。
バイオポリマーを、水で湿り、飽和するまで、少なくとも十分な水と合わせた。混合物を－１５℃で１０時間凍結し、次いで解凍した。この凍結／解凍サイクルを２回繰り返した。次いで、処理されたバイオポリマーを粉砕して懸濁させた。視覚的な観察結果は、以下、つまり相分離、凝集物の形成、色の変化および粘度について、認められた。
１）キチン
キチン混合物の凍結前処理を追加の水で調製して、１：２０の比の懸濁液を作成した。混合物を、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで粉砕し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：ベージュからオフホワイトへ；粘度：表２７参照。
表２７：凍結／解凍前処理後のキチン懸濁液の粘度
２）キトサン
キトサン混合物の凍結前処理を追加の水で調製して、１．３０：２０の比の懸濁液を作成した。混合物を、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで粉砕し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：ベージュから白へ；粘度：表２８参照。
表２８：凍結／解凍前処理後のキトサン懸濁液の粘度
３）セルロース
セルロース混合物の凍結前処理を追加の水で調製して、１：２０の比の懸濁液を作成した。混合物を、１０＋１代替法を使用して５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで粉砕し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計は３時間となった。
結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし；粘度：表２９参照。
表２９：凍結／解凍前処理後のセルロース懸濁液の粘度
結論
凍結前処理は、キチンの粘度に対して～１８％の減少、キトサンの粘度に対して１１５％の増加、およびセルロースの粘度に対して～２５％の増加を有した。粘度の上昇はポリマー分離の結果であり得、粘度の低下はポリマー鎖の切断の結果であり得る。
［実施例２３：キチン、キトサンおよびセルロースの懸濁液での低エネルギー粉砕］
バイオポリマー懸濁液の交差点における粒径を、低エネルギーミリングを使用して調べた。これにより、懸濁が不十分なサンプルの粒径分析および粒子または繊維の形態変化の同定が可能になった。
分析は、低ＲＰＭでの粉砕によって行った。異なる時間間隔で、粉砕プロセスの間、アリコートを除去した。Ｈｏｒｉｂａ粒径分析およびＳＥＭ画像化を使用して、それぞれ粒径および形態を分析した。
バイオポリマーを、１０ユニット１０ｍｍで、２００ＲＰＭおよび４００ＲＰＭで、キチンについては１：２０の比、キトサンについては１．３０：２０の比、およびセルロースについては１．５：２０の比で、遊星ミルで懸濁した。
１）キチン
懸濁液および粒径に対する効果を確かめるために、異なる出力で異なる継続時間にわたってキチンを粉砕した。粉砕なしおよび完全懸濁バージョンの生成後に、水中でキチン粒径がまた測定された。表３０は結果をまとめたものであり、粉砕条件は以下のセクションに記載されている。
表３０：異なる粉砕条件下でのキチンの粒径
１．１）２００ＲＰＭでのキチン粉砕（Ｃ１８）
キチン懸濁液は、１０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、２００ＲＰＭで、キチン対水の比を１：２０の比にして、水中でキチンを１０分刻みで粉砕することによって生成させ、それにおいては、アリコートが、１０、２０、３０、６０、および１８０分において画像化のために除去された。
懸濁液の外観：フラッフポリマーであるが分離しており、完全に懸濁していない。粒径分析：数平均粒径１８１．８μｍ；粒径の範囲：１１．００～４１８．６μｍ。測定の詳細を図３８Ａおよび表３１に示す。ＳＥＭ画像化を図３８Ｂに示し、この写真は、より小さな凝集粒子を有するいくつかのより大きな粒子を示している。
表３１：２００ＲＰＭ（Ｃ１８）でのキチン粉砕の粒径分析
１．２）４００ＲＰＭでのキチン粉砕（Ｃ６）
キチン懸濁液は、１０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、４００ＲＰＭで、キチン対水の比を１：２０にして、水中でキチンを１０分刻みで粉砕することによって生成させ、それにおいては、アリコートが、１０、３０、および６０分において画像化のために除去された。
懸濁液の外観：部分的に懸濁し、～１５％分離。粒径分析：数平均粒径１７２．２μｍ；粒径範囲：９．２５～４１８．６μｍ。測定の詳細を図３９Ａおよび表３２に示す。ＳＥＭ画像化を図３９Ｂに示す。
表３２：４００ＲＰＭ（Ｃ６）でのキチン粉砕の粒径分析
１．３）キチン粉砕なし（Ｃ０）
参考までに、水およびキチンの粒径分析を行った。いずれの粉砕もせずに、キチンと水を１：２０の比率で合わせた。
粒径分析：数平均粒径２１８．７μｍ；粒径の範囲：１５．５６～４１８．６μｍ。測定の詳細を図４０および表３３に示す。
表３３：キチン粉砕なし（Ｃ０）の粒径分析
１．４）キチン標準粉砕（ＣＦ）
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を１．００：２０にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
懸濁液の外観：完全に懸濁している。粒径分析：数平均粒径１１０．３μｍ；粒径範囲：１．１５６～７４μｍ。測定の詳細を図４１および表３４に示す。
表３４：キチン標準粉砕（ＣＦ）の粒径分析
２）キトサン
懸濁液および粒径に対する効果を確かめるために、異なる出力で異なる時間にわたってキトサンを粉砕した。粉砕なしおよび完全懸濁バージョンとして、水中でキトサンの粒径がまた測定された。表３５は、以下に記載される粉砕条件で結果をまとめている。
表３５：異なる粉砕条件下でのキトサンの粒径
１．１）２００ＲＰＭでのキトサン粉砕（Ｂ１８）
キトサン懸濁液は、１０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、２００ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．３：２０にして、水中でキトサンを１０分刻みで粉砕することによって生成させ、それにおいては、アリコートが、１０、２０、３０、６０および１８０分において画像化のために除去された。
懸濁液の外観：フラッフポリマーであるが分離しており、完全に懸濁していない。粒径分析：数平均粒径９２．７８μｍ；粒径の範囲：５．５０～２４８．９μｍ。測定の詳細を図４２Ａおよび表３６に示す。ＳＥＭ画像化を図４２Ｂに示し、写真は小さなナノサイズの粒子を示す。
表３６：２００ＲＰＭでのキトサン粉砕の粒径分析（Ｂ１８）
２．２）４００ＲＰＭでのキトサン粉砕（Ｂ６）
キトサン懸濁液は、１０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、４００ＲＰＭで、キトサン対水の比を１：２０にして、水中でキトサンを１０分刻みで粉砕することによって生成させ、それにおいては、アリコートが、１０、３０、６０分において画像化のために除去された。
懸濁液の外観：部分的に懸濁し、～１５％分離。粒径分析：数平均粒径９５．８３μｍ；粒径の範囲：７．７８～２９６μｍ。測定の詳細を図４３Ａおよび表３７に示す。ＳＥＭ画像化を図４３Ｂに示し、写真はナノサイズ粒子を示す。
表３７：４００ＲＰＭでのキトサン粉砕の粒径分析（Ｂ６）
２．３）キトサン粉砕なし（Ｂ０）
参考までに、水およびキトサンの粒径分析を行った。いずれの粉砕もせずに、キトサンと水を１：２０の比率で合わせた。
数平均粒径：６５．７６μｍ。粒径の範囲：７．７８～２４８．９μｍ。測定の詳細を図４４および表３８に示す。
表３８：キトサン粉砕なし（Ｂ０）の粒径分析
２．４）キトサン標準粉砕（ＢＦ）
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。ＣＸＣキトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．３０：２０にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
懸濁液の外観：完全に懸濁している。粒径分析：数平均粒径３２．９９μｍ；粒径範囲：３．８９～１４８．０μｍ。測定の詳細を図４５および表３９に示す。
表３９：キトサン標準粉砕（ＢＦ）の粒径分析
３）セルロース
懸濁液および粒径に対する効果を確かめるために、異なる出力で異なる時間にわたってセルロースを粉砕した。粉砕なしおよび完全懸濁バージョンとして、水中でセルロースの粒径がまた測定された。表４０は、以下に記載される粉砕条件で結果をまとめている。
表４０：異なる粉砕条件下でのセルロースの粒径
３．１）２００ＲＰＭでのセルロース粉砕（Ａ１８）
セルロース懸濁液は、１０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、２００ＲＰＭで、セルロース対水の比を１：２０にして、水中でセルロースを１０分刻みで粉砕することによって生成させ、それにおいては、アリコートが、１０、２０、３０、６０、および１８０分において画像化のために除去された。
懸濁液の外観：フラッフポリマーであるが分離しており、完全に懸濁していない。粒径分析：数平均粒径８１．１９μｍ；粒径範囲：９．２５～２９６μｍ。測定の詳細を図４６Ａおよび表４１に示す。ＳＥＭ画像化を図４６Ｂに示し、写真は幅２０～６２μｍの大きな繊維を示す。
表４１：２００ＲＰＭでのセルロース粉砕の粒径分析（Ａ１８）
３．２）４００ＲＰＭでのセルロース粉砕（Ａ６）
セルロース懸濁液は、１０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、４００ＲＰＭで、セルロース対水の比を１：２０にして、水中でセルロースを１０分刻みで粉砕することによって生成させ、それにおいては、アリコートが、１０、３０、６０分において画像化のために除去された。
懸濁液の外観：部分的に懸濁し、～１５％分離。粒径分析：数平均粒径：８２．７２μｍ。粒径の範囲：７．７２～２９６μｍ。測定の詳細を図４７Ａおよび表４２に示す。ＳＥＭ画像が図４７Ｂに示されており、写真は幅４～１６μｍの大きな繊維を示している。
表４２：４００ＲＰＭでのセルロース粉砕の粒径分析（Ａ６）
３．３）セルロース粉砕なし（Ａ０）
参考までに、水およびセルロースの粒径分析を行った。いずれの粉砕もせずに、セルロースと水を１：２０の比率で合わせた。
懸濁液の外観：完全に分離している。粒径分析：数平均粒径８２．８３μｍ；粒径範囲：１１～２９６μｍ。測定の詳細を図４８および表４３に示す。
表４３：セルロース粉砕なし（Ａ０）の粒径分析
３．４）セルロース標準粉砕（ＡＦ）
ＣＸＣセルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０のセルロース対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
懸濁液の外観：完全に懸濁している。粒径分析：数平均粒径：１．１１７μｍ；粒径範囲：０．５７８～１２４．５μｍ。測定の詳細を図４９および表４４に示す。
表４４：セルロース標準粉砕（ＡＦ）の粒径分析
結論
全体として、バイオポリマーの最大粒径が存在するようであり、減少すると懸濁液を生成する。
［実施例２４：キチンキトサンおよびセルロース懸濁液への油の組み入れ］
化粧品において、油の含有は一般的である。混合物の安定性は、系に添加される油の量によって影響され得る。多量の油を収容することができる基材は、適用性を改善し、懸濁液の完全性を維持するために必要な乳化剤の量を減少させる。
バイオポリマー懸濁液について、油量を全液体含有量の１０％以上から変更して、懸濁液の安定性に対する全体の油の濃度の効果を試験した。懸濁液は、遊星ミルを用いて製造した。
バイオポリマーを、キチンについては１：２０の比、キトサンについては１．３０：２０の比、およびセルロースについては１．５：２０の比で、遊星ミルで懸濁し、液体含有量を９０％の水／１０％の油から５０％の水／５０％の油まで変化させた。
サンプルの粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶＤＶＮＸレオメーターで測定した。視覚的な観察結果は、以下、つまり相分離、凝集物の形成、色の変化について認められた。
１）油を含むキチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、１：１８：２（１０％油）、１：１６：４（２０％油）、１：１４：６（３０％油）、１：１２：８（４０％油）または１：１０：１０（５０％油）の比にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
１．１）水中キチン１０％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観。色：オフホワイト。粘度：表４５参照。
表４５：水中キチン１０％油の懸濁液の粘度
１．２）水中キチン２０％油
結果：相分離：微量、～３０μＬ。凝集物の形成：均一な外観。色：オフホワイト。粘度：表４６参照。
粘度：
表４６：水中キチン２０％油の懸濁液の粘度
１．３）水中キチン３０％油
結果：相分離：微量、～３０μＬ。凝集物の形成：均一な外観。色：オフホワイト。粘度：表４７参照。
表４７：水中キチン３０％油の懸濁液の粘度
２）油を含むキトサン
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、１：１８：２（１０％油）、１：１７：３（１５％油）、または１：１６：４（２０％油）の比にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
２．１）水中キトサン１０％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観。色：オフホワイト／ベージュ。粘度：表４８参照。
表４８：水中キトサン１０％油の懸濁液の粘度
２．２）水中キトサン１５％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観。色：薄い灰色。粘度：表４９参照。
表４９：水懸濁液のキトサン油の粘度
２．３）水中キトサン２０％油
結果：相分離：少量～１ｍＬ；凝集物の形成：均一な外観。色：薄い灰色。粘度：表５０参照。
表５０：水中キトサン２０％油の懸濁液の粘度
３）油を含むセルロース
ＣＸＣセルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、１：１８：２（１０％油）、１：１６：４（２０％油）、１：１４：６（３０％油）、１：１２：８（４０％油）または１：１０：１０（５０％油）の比にして、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
３．１）水中セルロース１０％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観。色：白色。粘度：表５１参照。
表５１：水中セルロース１０％油の懸濁液の粘度
３．２）水中セルロース２０％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観。色：白色。粘度：表５２参照。
表５２：水中セルロース２０％油の懸濁液の粘度
３．３）水中セルロース３０％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観。色：白色。粘度：表５３参照。
表５３：水中セルロース３０％油の懸濁液の粘度
３．４）水中セルロース４０％油
結果：相分離：なし。凝集物の形成：均一な外観；色：白色。粘度：表５４参照。
表５４：水中セルロース４０％油の懸濁液の粘度
結論
キチン、キトサンおよびセルロース懸濁液への油の組み入れは、１０％を超えるかなりの量まで可能である。キチンは、少なくとも３０％の油まで安定的であった；キトサンは少なくとも２０％の油まで安定的であり、セルロースは少なくとも４０％の油まで安定的であった。これは、ピッカリング因子としてのポリマーの乳化能力を示す。
［実施例２５：懸濁液中のキチン、キトサン、およびセルロースの組み入れ範囲］
懸濁液にバイオポリマーを組み入れる可能な範囲を定めることに寄与するよう、試験を行った。これは、不均一懸濁液が出現するまで、すなわち非懸濁粒子の存在、または遊星ミルによる処理を妨げる粘度（ジャー内のボールと共に凝集する）までのバイオポリマーの量の増加が続く、高いバイオポリマー対水の比で開始することによって、達成された。均一性および平滑性をさらに評価した。
１）キチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を３：２０、４：２０、または５：２０のいずれかにして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。結果を表５５に示す。
表５５：様々なキチン懸濁液の外観
２）キトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を３：２０、４：２０、または５：２０の比にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。結果を表５６および表５７に示す。
表５６：様々なキトサン懸濁液の外観
表５７：粘度３：２０キトサン：水懸濁液
３）セルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで３：２０または４：２０、５：２０のセルロース対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。結果を表５８に示す。
表５８：様々なセルロース懸濁液の外観
結論
試験した３つすべてのバイオポリマー－キチン、キトサンおよびセルロース－では、少なくとも３：２０、少なくとも４：２０、または少なくとも５：２０の水に対するバイオポリマー比で、懸濁が起こる。
［実施例２６：キチン、キトサン、およびセルロースのｐＨ安定性］
化粧品において、成分および混合物のｐＨは変化し得る。広いｐＨの範囲に対応できる基材は、適用性が向上する。
したがって、ｐＨの可能な範囲を定めるのに寄与すべく、試験を行った。そうするために、ｐＨバイオポリマー懸濁液を、極端なもの、つまり低ｐＨおよび高ｐＨに変更して、懸濁液の安定性に対する効果を試験した。懸濁液混合物のｐＨは、ｐＨ紙で測定した。視覚的な観察結果が、以下、つまり相分離、凝集物の形成、および色の変化について認められた。
１）キチン（出発ｐＨ：６～７）
１．１）キチン酸試験
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を１．００：２０にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
キチン懸濁液（６．０８ｇ）および１Ｍ ＨＣｌ（５．４５ｇ）を合わせ、２０秒間ボルテックスした。結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし；最終的なｐＨ：～１。
１．２）キチン塩基試験
キチン懸濁液（６．１５ｇ）および１ＭのＮａＯＨ（５．０９ｇ）を合わせ、２０秒間ボルテックスした。結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし；最終的なｐＨ：＞１２。
２）キトサン（開始ｐＨ：７～８）
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。
キトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．００：２０にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
２．１）キトサン酸試験
キトサン懸濁液（６．０３ｇ）および１ＭのＨＣｌ（５．１１ｇ）を合わせ、２０秒間ボルテックスした。結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：不透明半透明オフホワイト；最終的なｐＨ：～１。
２．２）キトサン塩基試験
キトサン懸濁液（６．０８ｇ）および１ＭのＮａＯＨ（５．０１ｇ）を合わせ、２０秒間ボルテックスした。結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし；最終的なｐＨ：＞１２。
３）セルロース（開始ｐＨ：６～７）
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０のセルロース対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。
３．１）セルロース酸試験
セルロース懸濁液（６．１２ｇ）および１ＭのＨＣｌ（５．２４ｇ）を合わせ、２０秒間ボルテックスした。結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし；最終的なｐＨ：～１。
３．２）セルロース塩基試験
セルロース懸濁液（６．０１ｇ）および１ＭのＮａＯＨ（５．０４ｇ）を合わせ、２０秒間ボルテックスした。結果：相分離：なし；凝集物の形成：なし；色の変化：なし；最終的なｐＨ：＞１２。
結論
全サンプルは、ｐＨの範囲１～１２で安定している（すなわち、分離しない）ようである。酸を含むキトサン懸濁液は、固体不透明懸濁液から半透明不透明懸濁液に変わった。これは、キトサンが透明な溶解ポリマー溶液を形成しなかったが、酸に溶解するので予想される。
［実施例２７：キチン、キトサン、およびセルロース懸濁液の完全な配合］
バイオポリマー懸濁液の完全な配合物が生成され、この配合物は保存および乳化のための添加剤を含んでいる。配合物の安定性を鉱油の添加によってさらに試験した。
以下に列挙するすべての特定の例について、１）保存剤として安息香酸を使用した；２）乳化剤としてステアリン酸グリセリルおよびセチルアルコールを使用した；３）遠心分離の分離試験を行い、バイオポリマー懸濁液相からの水の相分離を試験した；４）最終的な組成物の粘度を測定した。
１）キチン
１．１）乳化剤および防腐剤を含むキチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を１．００：２０にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルおよび安息香酸を添加して、キチン対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対水の比が１：１．２５：０．１０：２０を作り出し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
懸濁液の粘度を図５０に示す。４０００ＲＰＭで１０分間の遠心分離の分離試験は、～１００μＬのいくらかの分離を示した。
１．２）乳化剤、防腐剤および油を含むキチン
キチン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キチン対水の比を１．００：２０にして、水中でキチンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルおよび安息香酸を添加して、キチン対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対水の比が１：１．２５：０．１０：２０を作り出し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
キチン対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対鉱油対水の比の最終的な比が１：１．２５：０．１０：０．５０：２０になる段階で鉱油を添加し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
懸濁液の粘度を図５０に示す。４０００ＲＰＭで１０分間の遠心分離の分離試験は、～０．５ｍＬのいくらかの分離を示した。
２）キトサン
２．１）乳化剤および防腐剤を含むキトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。ＣＸＣキトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．３０：２０にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルおよび安息香酸を添加して、キトサン対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対水の比が１．３０：１．２５：０．１０：２０を作り出し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（商標）粘度計で測定するには粘度が高すぎた。遠心分離の分離試験、１０分、４０００ＲＰＭは、分離を示さなかった。
２．２）乳化剤、防腐剤および油を含むキトサン
キトサンを、１０＋１代替法を使用して３０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで予備粉砕乾燥し、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間停止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間になるようにした。ＣＸＣキトサン懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて、６７０ＲＰＭで、キトサン対水の比を１．３０：２０にして、水中でキトサンを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルおよび安息香酸を添加して、キトサン対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対水の比が１．３０：１．２５：０．１０：２０を作り出し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
キトサン対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対鉱油対水の比の最終的な比が１．３０：１．２５：０．１０：０．５０：２０になる段階で鉱油を添加し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（商標）粘度計で測定するには粘度が高すぎた。遠心分離の分離試験、４０００ＲＰＭで１０分間：分離なし。
３）セルロース
３．１）乳化剤および防腐剤を含むセルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０のセルロース対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルおよび安息香酸を添加して、セルロース対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対水の比が１：１．２５：０．１０：２０を作り出し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
懸濁液の粘度を図５１に示す。４０００ＲＰＭで１０分間の遠心分離の分離試験は、～１ｍＬのいくらかの分離を示した。
３．２）乳化剤および防腐剤および油を含むセルロース
セルロース懸濁液は、１０＋１代替法を使用して、５０ユニットの１０ｍｍのボールを用いて６７０ＲＰＭで１．００：２０のセルロース対水の比で、水中でセルロースを粉砕することによって生成され、それにおいて、これを１０分間粉砕し、続いて１分間休止し、次いで反対方向に１０分間粉砕し、合計が３時間となるようにした。ステアリン酸グリセリルおよび安息香酸を添加して、セルロース対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対水の比が１：１．２５：０．１０：２０を作り出し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
セルロース対ステアリン酸グリセリル対安息香酸対鉱油対水の比の最終的な比が１：１．２５：０．１０：０．５０：２０になる段階で鉱油を添加し、次いで同じ条件下で３時間粉砕した。
懸濁液の粘度を図５１に示す。４０００ＲＰＭで１０分間の遠心分離の分離試験により、～３ｍＬのいくらかの分離が明らかになった。
結論
配合物の中に乳化剤および防腐剤を含めることで、安定的なキチン、キトサンおよびセルロース配合物が得られた。油をさらに含めることがまた、３つすべてのバイオポリマーについて安定的な配合物を生成した。遠心分離の分離試験の結果に基づいて、キトサン配合物が最も高い安定性を示したが、キチン（より程度が低い）およびセルロース（より程度が重度）の配合物について分離が観察されたようである。
［実施例２８：バッチ大のスケールアップ］
キチン、キトサンおよびセルロースを、１．５ＬのＳｕｐｅｒｍｉｌｌ Ｐｌｕｓ（商標）、フロースルー水平ミルを使用したスケールアッププロセスで懸濁した。
一般的な粉砕条件は、９８２ｍＬで１．４～１．７ｍｍのジルコニアビーズを使用して、７．３ＧＰＨ（ガロン／時）のポンプ流量で、２４００ＦＰＭ（フィート／分）の回転速度であり、２０リットルのスラリーを５％の固形分（１．０５：２０）で処理した。
キチン、キトサンおよびセルロースは、１４０分間粉砕しながらスケールアッププロセスを通して首尾よく懸濁され、以下、表５９、表６０、および表６１に報告される粘度を有する均一懸濁液を生成した。
表５９：スケールアッププロセス後のキチンの粘度
表６０：スケールアッププロセス後のキトサンの粘度
表６１：スケールアッププロセス後のセルロースの粘度
結論
水平媒体ミルは、バイオポリマー有用懸濁液を生成することができ、高粘度懸濁液をもたらすスケールアップ変換法の成功を示す。
参照のため、および特定のセクションの位置を特定するのを補助するために、本明細書に見出しが含まれる。これらの見出しは、そこに記載されている概念の範囲を限定することを意図するものではなく、これらの概念は、本明細書全体を通して他のセクションに適用可能であり得る。したがって、本発明は、本明細書に示される実施形態に限定されることを意図するものではなく、本明細書に開示される原理および新規な特徴と一致する最も広い範囲が与えられるべきである。
単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈上他に明確に指示されない限り、複数の言及に対応することを含む。したがって、例えば、「バイオポリマー」への言及は、そのようなバイオポリマーの１つまたは複数を含み、「前記方法」への言及は、本明細書に記載の方法を改変または置換することができる、当業者に公知の同等の工程および方法への言及を含む。
特に明記しない限り、本明細書および特許請求の範囲で使用される成分の量、反応条件、濃度、特性などを表すすべての数字は、すべての場合において「約」という用語によって修飾されると理解されるべきである。少なくとも、各数値パラメータは、報告された有効数字の数に照らして、通常の丸めの技術を適用することによって、少なくとも解釈されるべきである。したがって、反対のことが示されない限り、本明細書および添付の特許請求の範囲に記載の数値パラメータは、得ようとする特性に応じて変化し得る近似値である。実施形態の広い範囲を示す数値範囲およびパラメータは近似値であるにもかかわらず、特定の例に示される数値は可能な限り正確に報告される。しかしながら、任意の数値は、実験、試験測定、統計分析などの変動から生じる特定の誤差を本質的に含む。
本明細書に記載された実施例および実施形態は例示のみを目的としており、それに照らして様々な修正または変更が当業者に示唆され、本発明および添付の特許請求の範囲内に含まれることが理解される。

Claims (77)

  1. 極性溶媒内に安定して分散したナノサイズの不溶性および／または半可溶性粒子の懸濁液を含む、
    バイオポリマー懸濁液。
  2. 前記粒子が、繊維および／または凝集した球体を含む、
    請求項１に記載のバイオポリマー懸濁液。
  3. 安定的な均一懸濁液に機械的に処理されたバイオポリマー分子を含む、
    バイオポリマー組成物。
  4. 極性溶媒中の不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を含む、
    バイオポリマー組成物。
  5. 極性溶媒中の不溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を含む、
    バイオポリマー組成物。
  6. 前記不溶性バイオポリマーが、キチン、キトサン、セルロース、ヘミセルロース、リグニン、アミロース、アクチン、フィブリン、コラーゲン、絹、フィブロイン、ケラチン、ウール、アルギン酸およびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  7. 前記半可溶性バイオポリマーが、ゼラチン、ペクチン、デンプン、アミロペクチン、アガロース、アルギン酸、アルギネート、ヒアルロン酸、ＲＮＡ、ＤＮＡ、キサンタンガム、グアーガム、ラテックス、ポリマンナン、スベリン、クチン、クタンおよびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  8. 前記極性溶媒が極性プロトン性溶媒を含む、
    請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  9. 前記極性プロトン性溶媒が、水、エタノール、プロパノール、メタノール、グリセリン、イソプロパノール、酢酸、およびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項８に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  10. 前記極性溶媒が極性プロトン性溶媒を含む、
    請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  11. 前記極性プロトン性溶媒が、アセトン、酢酸エチル、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミドおよびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項１０に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  12. 前記極性溶媒が水性溶媒を含む、
    請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  13. 前記極性溶媒が水を含む、
    請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  14. 前記極性溶媒が水からなる、
    請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  15. 前記安定的な均一懸濁液がバイオポリマー繊維を含む、
    請求項１から請求項１４のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  16. 前記バイオポリマー繊維が、約７ｎｍ～約５μｍ、または約１０ｎｍ～約５μｍ、または約２０ｎｍ～約５μｍ、または約２５ｎｍ～約５μｍ、または約３０ｎｍ～約５μｍ、または約３５ｎｍ～約５μｍ、または約３５ｎｍ～約３μｍの幅を有する、
    請求項１５に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  17. 前記バイオポリマー繊維が、少なくとも１０ｎｍ、または少なくとも２０ｎｍ、または少なくとも３０ｎｍ、または少なくとも４０ｎｍ、または少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも７５ｎｍ、または少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも２５０ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも３μｍ、または少なくとも４μｍ、または少なくとも５μｍ、または少なくとも１０μｍまたはそれより広い幅を有する、
    請求項１５に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  18. 前記バイオポリマー繊維が、約５０ｎｍ～約１０μｍ、または約１００ｎｍ～約１０μｍ、または約５００ｎｍ～約１０μｍ、または約７５０ｎｍ～約１０μｍ、または約８００ｎｍ～約１０μｍ、または約９００ｎｍ～約５μｍ、または約１μｍ～約１０μｍ、または約１μｍ～約５μｍ、または約１μｍ～約３μｍの長さを有する、
    請求項１から請求項１７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  19. 前記バイオポリマー繊維が、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも２５０ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも７５０ｎｍ、または少なくとも８００ｎｍ、または少なくとも約９００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも３μｍ、または少なくとも４μｍ、または少なくとも５μｍ、または少なくとも６μｍ、または少なくとも７μｍ、または少なくとも８μｍ、または少なくとも９μｍ、または少なくとも１０μｍまたはそれより長い長さを有する、
    請求項１５から請求項１７のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  20. 前記安定的な均一懸濁液が、結晶領域および非晶質領域の両方を有するバイオポリマー繊維を含む、
    請求項１から請求項１９のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  21. 前記安定的な均一懸濁液が、球状の形状を有するバイオポリマー繊維を含む、
    請求項１から請求項２０のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  22. 前記安定的な均一懸濁液が球状体を含む、
    請求項１から請求項２０のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  23. 前記球状体が、表３に定められている平均有効径、および／または表３に定められている強度単位での平均径、および／または表３に定められている体積単位での平均径、および／または表３に定められている数単位での平均径を含む、
    請求項２２に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  24. 前記安定的な均一懸濁液が、ＳＥＭによって測定される場合、表４に定められているような、または表３０～３４のいずれか１つに定められているような範囲の粒径を含む、
    請求項１から請求項２２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  25. 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した場合に約４０ｎｍ～約８０ｎｍの平均のサイズを有するアルギン酸の粒子を含む、
    請求項１から請求項２２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  26. 約５０ｎｍ～約８０ｎｍの平均のサイズを有するセルロースの粒子を含む、
    請求項１から請求項２２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  27. 約４５ｎｍ～約８５ｎｍの平均のサイズを有するキチンの粒子を含む、
    請求項１から請求項２２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  28. 約７５ｎｍ～約１２０ｎｍの平均のサイズを有するキトサンの粒子を含む、
    請求項１から請求項２２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  29. 約４０ｎｍ～約１６５ｎｍの平均のサイズを有する絹の粒子を含む、
    請求項１から請求項２２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  30. 不溶性および／または半可溶性バイオポリマーが、少なくとも１週間、または少なくとも１ヶ月間、または少なくとも６ヶ月間、または少なくとも１２ヶ月間、または少なくとも１８ヶ月間、懸濁状態のままである、
    請求項１から請求項２９のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  31. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、ペースト、軟膏、クリーム、ローション、ゲルまたはミルクのいずれか１つの粘度を有する、
    請求項１から請求項３０のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  32. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、約２０ｍＰａ・ｓ～約１０００００ｍＰａ・ｓ、または約２０ｍＰａ・ｓ～約５００ｍＰａ・ｓ、または約１０００ｍＰａ・ｓ～約４００００ｍＰａ・ｓ、または約５００ｍＰａ・ｓ～約２０００ｍＰａ・ｓ、または約１５００ｍＰａ・ｓ～約３００００ｍＰａ・ｓ、または約２００００ｍＰａ・ｓ～約５００００ｍＰａ・ｓ、または約４００００ｍＰａ・ｓ～約１０００００ｍＰａ・ｓの粘度を含む、
    請求項１から請求項３０のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  33. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、前記バイオポリマーおよび水から本質的になる、
    請求項１から請求項３２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  34. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、添加された化学物質を実質的に含まず、および／または化学残留物を含まない、
    請求項１から請求項３２のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  35. 前記バイオポリマー組成物が、いずれかの添加された酸、いずれかの添加された塩基、いずれかの添加された反応性化学物質、および／またはいずれかの添加された塩を実質的に含まない、
    請求項３４に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  36. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、化学処理以外のプロセスによって得られる、
    請求項１から請求項３５のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  37. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、機械的せん断、せん断減粘、ボールミリングおよびコロイドミリングからなる群から選択されるプロセスによって得られる、
    請求項１から請求項３６のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  38. 前記バイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物が、前記バイオポリマーを高いせん断条件および／または高い機械エネルギーに供することによって得られた、
    請求項１から請求項３６のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物。
  39. 請求項１から請求項３８のいずれか一項に記載のバイオポリマー組成物または安定的な均一懸濁液を含む、
    化粧品組成物。
  40. 前記化粧品組成物が、ペースト、軟膏、クリーム、ローション、ゲルまたはミルクとして配合される、
    請求項３９に記載の化粧品組成物。
  41. 前記化粧品組成物が、Ｎ－アセチルグルコサミン（ＧｌｃＮＡｃ）および／またはＮＡＧのオリゴマーを含む、
    請求項３９または請求項４０に記載の化粧品組成物。
  42. 前記化粧品組成物が、老化防止特性および／またはＵＶ遮断特性を示す、
    請求項４１に記載の化粧品組成物。
  43. 前記化粧品組成物が、スキンケア組成物、老化防止組成物、日焼け止めブロッキング組成物、保湿組成物、およびメイクアップ組成物からなる群から選択される、
    請求項３９から請求項４２のいずれか一項に記載の化粧品組成物。
  44. バイオポリマー組成物を得るための機械的プロセスであって、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを極性溶媒の存在下で機械エネルギーに供して、前記不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液を得ることを含む、
    機械的プロセス。
  45. 状態の変化が観察され、不溶性および／または半可溶性バイオポリマーの安定的な均一懸濁液が得られるまで、前記不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを極性溶媒の存在下で高いせん断条件に供することを含む、
    バイオポリマー組成物を得るためのプロセス。
  46. 前記バイオポリマーおよび極性溶媒が、約０．２５：２０～約１０：２０または約０．５：２０～約３：２０のバイオポリマー：溶媒の重量比である、
    請求項４４または請求項４５に記載のプロセス。
  47. 前記機械エネルギーに供することが、高いせん断条件を含む、
    請求項４４から請求項４６のいずれか一項に記載のプロセス。
  48. 前記機械エネルギーまたは高いせん断条件に供することが、機械的せん断、せん断減粘、遊星ボールミリング、圧延、振動ボールミル、転動撹拌ボールミル、水平媒体ミル、およびコロイドミリングのうちの少なくとも１つを含む、
    請求項４７に記載のプロセス。
  49. 前記機械エネルギーに供することが、ボールミル、磁気ミル、二軸スクリュー押出機、高圧ホモジナイザー、ブレードホモジナイザー、撹拌ホモジナイザー、分散機、ローターステーターホモジナイザー、高せん断ミキサー、プラウシェアミキサー、ダイナミックミキサー、プラウミキサー、タービンミキサー、スピードミキサー、ソニケーター、ティシュ・ティアラー、細胞溶解器、ポリトロン、リボンアジテーター、およびマイクロフルイダイザーのうちの少なくとも１つを使用することを含む、
    請求項４４から請求項４８のいずれか一項に記載のプロセス。
  50. 前記機械エネルギーまたは高いせん断条件に供することが、色の変化が観察されるまで行われる、
    請求項４４から請求項４９のいずれか一項に記載のプロセス。
  51. 前記色の変化が、粉末堆積物を含む透明な溶液から不透明なオフホワイトの均一懸濁液への変化を含む、
    請求項５０に記載のプロセス。
  52. 前記機械エネルギーまたは高いせん断条件に供することが、少なくとも１５分間、または少なくとも３０分間、または少なくとも４５分間、または少なくとも６０分間、または少なくとも９０分間、または少なくとも２時間、または少なくとも３時間、または少なくとも５時間、または少なくとも１０時間、または少なくとも１２時間、または少なくとも１５時間、または少なくとも２４時間続く、
    請求項４４から請求項５１のいずれか一項に記載のプロセス。
  53. 前記機械エネルギーまたは高いせん断条件に供することが、所望の粘度を有する安定的な均一懸濁液を得るように調整される、
    請求項４４から請求項５２のいずれか一項に記載のプロセス。
  54. 前記安定的な均一懸濁液が、約２０ｍＰａ・ｓ～約１０００００ｍＰａ・ｓ、または約２０ｍＰａ・ｓ～約５００ｍＰａ・ｓ、または約１０００ｍＰａ・ｓ～約４００００ｍＰａ・ｓ、または約５００ｍＰａ・ｓ～約２０００ｍＰａ・ｓ、または約１５００ｍＰａ・ｓ～約３００００ｍＰａ・ｓ、または約２００００ｍＰａ・ｓ～約５００００ｍＰａ・ｓ、または約４００００ｍＰａ・ｓ～約１０００００ｍＰａ・ｓの粘度を含む、
    請求項５３に記載のプロセス。
  55. 前記機械エネルギーまたは高いせん断条件を調整することが、ボールミルにおいて、毎分回転数（ＲＰＭ）、容器のサイズ、ボールの量、ボールのサイズ、容器メディア、ボールメディア、処理時間、処理サイクル、およびバッチサイズからなる群から選択される１つまたは複数のパラメータを調整することを含む、
    請求項５３に記載のプロセス。
  56. 前記プロセスが、酸、塩基、反応性化学物質および／または塩のいずれか１つの添加を除外する、
    請求項４４から請求項５５のいずれか一項に記載のプロセス。
  57. 前記バイオポリマー組成物が、いずれかの添加された酸、いずれかの添加された塩基、いずれかの添加された反応性化学物質、および／またはいずれかの添加された塩を実質的に含まない、
    請求項４４から請求項５６のいずれか一項に記載のプロセス。
  58. 前記安定的な均一懸濁液が、前記バイオポリマーおよび水から本質的になる、
    請求項４４から請求項５７のいずれか一項に記載のプロセス。
  59. 前記プロセスが、微粉末を得るために乾燥した環境で前記バイオポリマーを予備粉砕することをさらに含む、
    請求項４４から請求項５８のいずれか一項に記載のプロセス。
  60. 前記予備粉砕が、少なくとも１５分間、または少なくとも３０分間、または少なくとも４５分間、または少なくとも６０分間、または少なくとも９０分間、または少なくとも２時間、または少なくとも３時間、または少なくとも５時間、または少なくとも９時間、または少なくとも１０時間、または少なくとも１２時間、または少なくとも１５時間継続して実施される、
    請求項５９に記載のプロセス。
  61. 前記機械エネルギーまたは高いせん断条件に供することが、前記バイオポリマーのより小さいモノマー単位への分解をもたらす期間および条件下で行われる、
    請求項４４から請求項６０のいずれか一項に記載のプロセス。
  62. 前記バイオポリマーが多糖であり、前記モノマー単位が単糖である、
    請求項６１に記載のプロセス。
  63. 前記バイオポリマーがキチンであり、前記モノマー単位がＮ－アセチルグルコサミン（ＧｌｃＮＡｃ）である、
    請求項６１に記載のプロセス。
  64. 前記不溶性バイオポリマーが、キチン、キトサン、セルロース、ヘミセルロース、リグニン、アミロース、アクチン、フィブリン、コラーゲン、絹、フィブロイン、ケラチン、ウール、アルギン酸およびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項４４から請求項６３のいずれか一項に記載のプロセス。
  65. 前記半可溶性バイオポリマーが、ゼラチン、ペクチン、デンプン、アミロペクチン、アガロース、アルギン酸、アルギネート、ヒアルロン酸、ＲＮＡ、ＤＮＡ、キサンタンガム、グアーガム、ラテックス、ポリマンナン、スベリン、クチン、クタンおよびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項４４から請求項６３のいずれか一項に記載のプロセス。
  66. 前記極性溶媒が極性プロトン性溶媒を含む、
    請求項４４から請求項６５のいずれか一項に記載のプロセス。
  67. 前記極性プロトン性溶媒が、水、エタノール、プロパノール、メタノール、グリセリン、イソプロパノール、酢酸、およびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項６６に記載のプロセス。
  68. 前記極性溶媒が極性非プロトン性溶媒を含む、
    請求項４４から請求項６４のいずれか一項に記載のプロセス。
  69. 前記極性非プロトン性溶媒が、アセトン、酢酸エチル、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミドおよびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項６８に記載のプロセス。
  70. 前記極性溶媒が水性溶媒を含む、
    請求項４４から請求項６４のいずれか一項に記載のプロセス。
  71. 前記極性溶媒が水を含む、
    請求項４４から請求項６４のいずれか一項に記載のプロセス。
  72. 前記極性溶媒が水からなる、
    請求項４４から請求項６４のいずれか一項に記載のプロセス。
  73. 前記不溶性および／または半可溶性バイオポリマーを、前記機械エネルギーに供する前に、または前記高いせん断条件に供する前に前処理することをさらに含み、前記前処理することが、予備粉砕、マイクロ波処理、凍結解凍および蒸気処理のうちの少なくとも１つを含む、
    請求項４４から請求項７２のいずれか一項に記載のプロセス。
  74. 前記バイオポリマーを湿式粉砕に供する前に、前記バイオポリマーを乾式粉砕して粒径を小さくすることをさらに含む、
    請求項４４から請求項７２のいずれか一項に記載のプロセス。
  75. 化粧品組成物の製造における、
    請求項１から請求項３８のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物の使用。
  76. 前記化粧品組成物が、スキンケア組成物、老化防止組成物、日焼け止めブロッキング組成物、保湿組成物、およびメイクアップ組成物からなる群から選択される、
    請求項７５に記載の使用。
  77. 種子コーティング、外科用インプラントコーティングの製造における、食品添加物としての、塗料における、および／または薬物放出プラットフォームにおける、請求項１から請求項３８のいずれか一項に記載のバイオポリマー懸濁液またはバイオポリマー組成物の使用。
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